JPWO2007004344A1 - 光ディスク及びCu合金記録層用スパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
Description
このような光ディスクは、基板上の記録薄膜をレーザー光の照射によって加熱昇温させ、その記録薄膜の構造に変化を起こさせ、情報の記録を行うものである。情報の再生に際しては、光学定数の変化に起因する反射率の変化を検出して情報の再生を行うものである。
また、上記結晶学的な変化を実現する上で、これに適合する光記録媒体が求められている。
この非特許文献1に記載されたディスク構造を簡単に説明すると、このディスクは青色光を用いる二重構造の無機材料系write-onceディスクに関するものであり、Si層に隣接してCu合金層が設けられ、この記録媒体を保護層により挟んだサンドイッチ構造となっている。さらに、このサンドイッチ構造がスペーサ層を介して二重構造を形成し、さらに反射層を介してPC(ポリカーボネート)基板上に設置されている。表層にはカバー層が設けられる。
銅製の記録層とこのZnS-SiO2保護層との間に、極めて大きな問題が発生するのが分った。それは、保護層に存在するSがCuに拡散し、Cuを腐蝕して不透明なCuSが形成され、記録層が変質し、記録を読み間違えるという問題を生ずることである。
しかし、Cuの硫化を防止するために、Cu合金とした場合でも、どのような添加成分が最適であるかについては全く不明である。後述するように、合金元素のCuへの添加が、かえって記録層であるCuの硫化を促進するということがあり、適切でない場合もある。
一般に、単にCuの硫化を防止するという合金は研究されているが、光ディスク用として、記録層がZnS-SiO2保護層により挟まれた積層構造をとる場合には、硫化の原因が必ずしも明確ではなく、記録層として最適であるかどうかの知見も得られていないのが現状である。
Hiroyasu Inoue 外4名著「Dual-Layer Inorganic Write-Once Disc based on Blu-ray Disc Format」international Symposium on Optical memory 2003 11/3-7 全期 Technical Digest P.50
本発明はこの知見に基づき、記録層がZnSを含む保護層に隣接する構造の光ディスクにおいて、該記録層をZn, Mn, Ga, Ti, Taから選択した1成分以上を総量で1〜20at%含有し残部がCu及び不可避的不純物からなるCu合金記録層を使用した光ディスクを提供するものである。
これによって、ZnSを含む保護層(例えばZnS-SiO2)から拡散するSによる被害、すなわちCuの硫化による非透明CuS、Cu2Sの形成を効果的に防止できる。
一般に、合金による酸化防止の場合には、金属の表面に緻密な酸化膜を形成して、その緻密な酸化膜により、それ以上の酸化が進まないようにする方法が採られている。例えば、Alは酸化力が強い材料であるが、表面に緻密なAl2O3が形成されるため、それ以上の酸化が進まず、耐蝕性に極めて優れた材料となっている。また、MgOも同様な材料である。
このことから、母材に加える添加剤としては、酸化物の標準生成自由エネルギーが小さい材料を選択するのが有効であると考えられる。
しかし、後述する実施例に示すように、母材であるCuよりも硫化物の標準生成エネルギーのより小さい材料を選択しても、必ずしも硫化を防止できないという現象が現れた。
母材であるCuよりも硫化物の標準生成エネルギーが非常に小さい材料であるAlの添加については、防食(硫化防止)効果はややあるが不十分であり(後述する比較例1参照)、さらにMgの添加については、むしろCuの硫化を促進するという結果になった(後述する比較例2参照)。
すなわち、ZnSの300Kにおける標準生成エネルギーである-112kcal/mol S2から±20の範囲にある標準生成エネルギーを持つ硫化物を形成する元素が有効であることが分った。なお、300Kは室温近傍の温度であり、記録媒体は室温で保存されるため、室温状態での腐食が問題となる。したがって、300KにおけるZnSの挙動が重要である。
これに適合する物質として、Zn, Mn, Ga, Ti, Taから選択した金属元素を挙げることができる。しかも、これらの1〜20at%の添加が有効である。1at%未満では添加の効果がなく、20at%を超える添加は、Cuの記録層としての役目を減ずることになるので好ましくないことが分かった。
一般に、ZnSはZnとSがそれぞれ1:1の場合は安定な化合物であるが、組成の中では、必ずしも1:1の化学量論的(ストイキオメトリー)組成にはならず、組成範囲にはZnリッチな場合とSリッチな場合があると考えられる。
Znリッチな場合は、ZnSのSの活量(Sの活性の度合を示す量で、活量が大きいほど活性であり相手を硫化させる)は小さく、硫化物として不安定であるCuS又はCu2Sが形成されることはなく、硫化による腐蝕はないと考えられる。
このような保護層として用いられる組成のZnSはスパッタリングにより形成されるが、部分的にSリッチな部分が形成され、あるいはスパッタリング用ターゲット自体がSリッチに形成されている場合、その組成が皮膜に直接反映されて、ほぼ皮膜の全面がSリッチの層が形成される可能性が高い。このような場合には、SリッチなZnSがCuの腐蝕の原因となると考えられる。
この添加材は、上記の通り、Zn, Mn, Ga, Ti, Taから選択した金属元素であり、特にZnとMnが有効である。これらは、硫化物そのものが透明であり、光吸収がないので、記録層としの機能を低下させることもない。
また、CuSよりもやや小さな標準生成エネルギーを持つBについては、CuSの形成を阻止するだけの活性がなく、Bには添加の効果がないと言える。参考までに、一連の硫化物の標準生成エネルギーと温度との関係を図1と図2に示す。なお、図1は鉄鋼便覧(第3版)、第1巻、12頁「基礎理論(図1・3(b)硫化物の標準自由エネルギーと温度との関係)」、日本鉄鋼協会編、丸善発行(昭和56年10月30日第2刷発行)からの出典による。図2はSwallin固体の熱力学、図7・8「硫化物の標準自由エネルギーと温度との関係」、コロナ社発行(1992年3月25日15版発行)からの出典による。
したがって、これらは極力減少させることが望ましい。このような元素は、上記の通り、Mg, Na, Ca, Ba, Ce, Li, Zrであり、これらの不純物は、それぞれ0.1at%以下とすることが望ましい。
CuにZnを1at%、5at%、10at%、20at%を添加した材料をアーク溶解炉にて溶製し、インゴットを作成した後Cu-Zn合金試料を4種作成した。また、比較のために、Cuのインゴットを同様に作成した。これらの試料の表面を研磨後、硝酸にてエッチングを行い、さらにこの上にZnS-SiO2膜を被覆した。
これらに対して、防食試験を行った。防食試験は、恒温恒湿(85°C、85%、100時間)での加速試験を行った。腐蝕の様子を加速試験の前後での、目視観察と反射率測定により比較した。この目視観察による防食試験の結果を表1に示す。また、反射率測定結果を図3に示す。なお、表1に、各添加元素、300Kにおける硫化物生成の標準自由エネルギー△G[kcal/mol S2]及び防食の総合評価を示す。
ZnSの300Kにおける標準生成エネルギーは-112kcal/mol S2であるが、ZnSと硫化物生成の標準生成エネルギーが同じ添加材料であるZn添加の防食効果は極めて高く良好であった。また、図3に示すように、Zn添加量が20at%で、100時間という長期の加速試験のみにおいて、反射率がCuの腐蝕試験よりも僅か低下するが、その他は殆んど反射率の低下は見られず、Zn添加は極めて有効であることが分る。
CuにMnを1at%、5at%、10at%、20at%を添加した材料をアーク溶解炉にて溶製し、インゴットを作成した後Cu-Mn合金試料を4種作成した。また、比較のために、Cuのインゴットを同様に作成した。これらの試料の表面を研磨後、硝酸にてエッチングを行い、さらにこの上にZnS-SiO2膜を被覆した。
これらに対して、防食試験を行った。防食試験は、恒温恒湿(85°C、85%、100時間)での加速試験を行った。腐蝕の様子を加速試験の前後での、目視観察と反射率測定により比較した。この防食試験の結果を表1に示す。また、反射率測定結果を図4に示す。
また、Gaの△Gは-117、 TiのΔGは-116、 TaのΔGは-102であり、これらはいずれも、ZnSの300Kにおける標準生成エネルギーである-112kcal/mol S2から±20の範囲にある標準生成エネルギーを持つ硫化物を形成する元素である。したがって、これらの添加はZn、Mnと同様の効果を得ることができる。また、これらの複合添加においても同等の効果を得ることができる。
CuにAlを1at%、5at%、10at%、20at%を添加した材料をアーク溶解炉にて溶製し、インゴットを作成した後Cu-Al合金試料を4種作成した。また、比較のために、Cuのインゴットを同様に作成した。これらの試料の表面を研磨後、硝酸にてエッチングを行い、さらにこの上にZnS-SiO2膜を被覆した。
これらに対して、防食試験を行った。防食試験は、恒温恒湿(85°C、85%、100時間)での加速試験を行った。腐蝕の様子を加速試験の前後での、目視観察と反射率測定により比較した。この防食試験の結果を表1に示す。また、反射率測定結果を図5に示す。
表1に示すように、ZnSと硫化物生成の標準生成エネルギーが離れている添加材料であるAl添加による防食効果はやや劣っていた。また、図5に示すように、Al添加したものは、反射率がCu単独に比べばらつきが大きく、防食試験の時間と共に、全体的に反射率の低下が著しい。これによりAl添加は著しく劣ることが分る。
CuにMgを1at%、5at%、10at%、20at%を添加した材料をアーク溶解炉にて溶製し、インゴットを作成した後Cu-Mg合金試料を4種作成した。また、比較のために、Cuのインゴットを同様に作成した。これらの試料の表面を研磨後、硝酸にてエッチングを行い、さらにこの上にZnS-SiO2膜を被覆した。
これらに対して、防食試験を行った。防食試験は、恒温恒湿(85°C、85%、100時間)での加速試験を行った。腐蝕の様子を加速試験の前後での、目視観察と反射率測定により比較した。この防食試験の結果を表1に示す。また、反射率測定結果を図6に示す。
表1に示すように、ZnSと硫化物生成の標準生成エネルギーが大きく離れている添加材料であるMg添加による防食効果は著しく劣っていた。また、図6に示すように、Mg添加したものは、反射率がCu単独に比べばらつきが大きく、防食試験の時間と共に、全体的に反射率の低下が著しい。これによりMg添加は著しく劣ることが分る。
CuにBを1at%、5at%、10at%、20at%を添加した材料をアーク溶解炉にて溶製し、インゴットを作成した後Cu-B合金試料を4種作成した。また、比較のために、Cuのインゴットを同様に作成した。これらの試料の表面を研磨後、硝酸にてエッチングを行い、さらにこの上にZnS-SiO2膜を被覆した。
これらに対して、防食試験を行った。防食試験は、恒温恒湿(85°C、85%、100時間)での加速試験を行った。腐蝕の様子を加速試験の前後での、目視観察と反射率測定により比較した。この防食試験の結果を表1に示す。また、反射率測定結果を図7に示す。
表1に示すように、ZnSと硫化物生成の標準生成エネルギーが大きく離れている添加材料であるB添加による防食効果は著しく劣っていた。また、図7に示すように、Bを添加したものは、反射率がCu単独に比べばらつきが大きく、防食試験の時間と共に、全体的に反射率の低下が著しい。これによりB添加は著しく劣ることが分る。
Claims (4)
- 記録層がZnSを含む保護層に隣接する構造の光ディスクにおいて、該記録層がZn, Mn, Ga, Ti, Taから選択した1成分以上を総量で1〜20at%含有し残部がCu及び不可避的不純物からなることを特徴とするCu合金記録層を備えた光ディスク。
- Cu合金記録層に存在するMg, Na, Ca, Ba, Ce, Li, Zrからなる不純物が、それぞれ0.1at%以下であることを特徴とする請求の範囲1記載のCu合金記録層を備えた光ディスク。
- Zn, Mn, Ga, Ti, Taから選択した1成分以上を総量で1〜20at%含有し残部がCu及び不可避的不純物からなることを特徴とするCu合金記録層用スパッタリングターゲット。
- Cu合金に存在するMg, Na, Ca, Ba, Ce, Li, Zrからなる不純物が、それぞれ0.1at%以下であることを特徴とする請求の範囲3記載のCu合金記録層用スパッタリングターゲット。
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