CN101218106A - 光盘及Cu合金记录层用溅射靶 - Google Patents
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Abstract
一种具有Cu合金记录层的光盘，其具有记录层由ZnS－SiO2保护层夹持的结构，其中该记录层以总量计含有1至20原子％选自Zn、Mn、Ga、Ti和Ta中的一种以上成分，余量为Cu及不可避免的杂质。本发明涉及光盘及Cu合金记录层用溅射靶，提供特别在使用ZnS－SiO2作为保护层的情况下，可以防止或者抑制S从保护层扩散而造成的Cu记录层的硫化，可以得到不产生记录比特误差的光记录介质的光盘及Cu合金记录层用溅射靶。
Description
技术领域
本发明涉及光盘及Cu合金记录层用溅射靶，特别涉及使用含有ZnS的保护层(例如ZnS-SiO2)时可以得到不产生记录比特误差的光记录介质的光盘及Cu合金记录层用溅射靶。
背景技术
近年来，开发了无需磁头而可以记录、再生的高密度记录光盘技术，迅速地引起关注。该光盘可以分为只读型、一次写入型和可擦写型三种，特别是一次写入型光盘(Write-once記録)要求高速记录和大容量写入。
这样的光盘，通过激光照射使衬底上的记录薄膜加热升温，引起该记录薄膜的结构变化，而进行信息记录。信息再生时，通过检测因光学常数的变化引起的反射率的变化进行信息的再生。
上述的相变化通过照射直径缩减至约1μm至约数μm的激光进行。此时，例如1μm的激光束以10m/s的线速度通过时，光在光盘某点上照射的时间为100ns，需要在此时间内进行上述结晶学变化及反射率的检测。
另外，在实现上述结晶学变化方面，正在寻求适合的光记录介质。
一般而言，光盘具有记录层由保护层夹住的结构或者记录层的单面由保护层覆盖的结构。另外，提出了使用Cu/Si作为下一代光盘的记录层(参照非专利文献1)。向该Cu记录层照射激光使Cu与Si反应，以使得Cu/Si间的组织中产生结晶结构变化，从而进行记录。仅仅是一次写入，不能续写入或擦写。
对该非专利文献1中记载的光盘结构进行简单说明。该光盘涉及使用蓝光的双重结构的无机材料类一次写入型光盘，与Si层邻接设置了Cu合金层，成为通过保护层夹住该记录介质的三明治结构。另外，该三明治结构通过衬垫层形成双重结构，另外通过反射层设置在PC(聚碳酸酯)衬底上。表层上设置覆盖层。
该例中，例示了Cu合金的记录层，但是对于合金成分没有特别说明。另外，铜或铜合金的记录层仍然处于初期阶段，有利的方面还未充分了解。作为保护层，多数情况下使用含有ZnS的材料(例如ZnS-SiO2)。另外，以下作为一例，对使用该ZnS-SiO2作为保护膜的情况进行说明。
已知在铜制的记录层与该ZnS-SiO2保护层之间会产生极大的问题。该问题是存在于保护层中的S向Cu扩散，并且腐蚀Cu而形成不透明的CuS，从而产生记录层变质、错误读取记录信息的问题。
为了防止从保护层的扩散，也可以考虑在记录层与该ZnS-SiO2保护层之间形成扩散防止用的透明阻隔层。但是，该阻隔层的形成本身会造成制造成本增加，因此不优选。因此，认为Cu记录层本身能够防止硫化的方案是最好的。
但是，即使为了防止Cu的硫化而制成Cu合金时，关于什么样的添加成分最适合也完全不清楚。如后所述，在Cu中添加合金元素，有时反而会促进作为记录层的Cu的硫化，因此有时不适合。
一般而言，对仅仅防止Cu的硫化的合金进行了研究，但是现状是：当采用记录层由ZnS-SiO2保护层夹持的层压结构作为光盘使用时，硫化的原因未必清楚，也得不到是否最适合作为记录层的见解。
非专利文献1：Hiroyasu Inoue及另外四人著“Dual-Layer InorganicWrite-Once Disc based on Blu-ray Disc Format”，International Symposiumon Optical memory，2003，11/3-7，全期，Technical Digest P.50
发明内容
本发明涉及光盘及Cu合金记录层用溅射靶，具体而言，本发明提供特别是在使用含有ZnS的保护层(例如ZnS-SiO2)的情况下，可以防止或者抑制S从保护层扩散而造成的Cu记录层的硫化，可以得到不产生记录比特误差的光记录介质的光盘及Cu合金记录层用溅射靶。
为了解决上述问题，本发明人进行了广泛深入的研究，结果发现，通过向Cu中添加可以适合作为记录层的合金成分可以抑制S自保护层的扩散所造成的影响。
本发明基于该发现，提供一种记录层与含有ZnS的保护层邻接结构的光盘，其中，该记录层使用Cu合金记录层，所述Cu合金记录层以总量计含有1至20原子％选自Zn、Mn、Ga、Ti和Ta中的一种以上成分，余量为Cu及不可避免的杂质。
由此，可以有效防止S从含有ZnS的保护层(例如ZnS-SiO2)扩散而造成的损害，即可以有效防止由于Cu的硫化而形成不透明的CuS、Cu2S。
另外，本发明的光盘，在Cu合金记录层中存在的由Mg、Na、Ca、Ba、Ce、Li或Zr构成的杂质各自为0.1原子％以下。该杂质以超过0.1原子％的量存在时，难以抑制S从含有ZnS的保护层扩散而造成的损害，结果反而促进Cu的硫化，因此优选尽量减少这些杂质。
另外，本发明通过溅射形成Cu合金记录层，Cu合金记录层用溅射靶本身为铜合金，所述铜合金以总量计含有1至20原子％选自Zn、Mn、Ga、Ti和Ta中的一种以上成分，余量为Cu及不可避免的杂质。另外，在该Cu合金记录层用溅射靶中，优选Cu合金中存在的由Mg、Na、Ca、Ba、Ce、Li或Zr构成的杂质各自为0.1原子％以下。
发明效果
本发明的光盘及Cu合金记录层用溅射靶，特别在使用含有ZnS的保护层(例如ZnS-SiO2)的情况下，可以防止或者抑制S从保护层扩散而造成的Cu记录层的硫化，可以得到不产生记录比特误差的光记录介质，而且作为可以高速记录和大容量写入的光盘材料以及Cu合金记录层用溅射靶，具有优良的效果。
附图说明
图1是表示硫化物的标准生成自由能与温度的关系的图(a)。
图2是表示硫化物的标准生成自由能与温度的关系的图(b)。
图3是表示实施例1的添加Zn防腐蚀加速试验中反射率的测定结果的图。
图4是表示实施例2的添加Mn防腐蚀加速试验中反射率的测定结果的图。
图5是表示比较例1的添加Al防腐蚀加速试验中反射率的测定结果的图。
图6是表示比较例2的添加Mg防腐蚀加速试验中反射率的测定结果的图。
图7是表示比较例3的添加B防腐蚀加速试验中反射率的测定结果的图。
具体实施方式
以下，具体说明完成本发明的背景以及本发明。
一般而言，在通过合金防止氧化的情况下，可以采用的方法是在金属的表面形成致密的氧化膜，通过该致密的氧化膜，防止进行更深程度的氧化。例如，Al是氧化能力强的材料，但是由于在表面形成致密的Al2O3，因此不会进行更深程度的氧化，而变成耐腐蚀性极其优良的材料。另外，MgO也是同样的材料。
因此，认为选择氧化物的标准生成自由能小的材料作为添加到母材中的添加剂是有效的。
如果利用该氧化现象，则认为选择硫化物的标准生成能比母材Cu小的材料，作为添加到Cu中的添加材料是适合的。
但是，如后述的实施例所示，出现的现象是：即使选择硫化物的标准生成能比母材Cu小的材料，也未必能够防止硫化。
关于与母材Cu相比硫化物的标准生成能非常小的材料Al的添加，稍微有防腐蚀(防硫化)效果但不充分(参照后述的比较例1)，另外，关于Mg的添加，结果反而促进Cu的硫化(参照后述的比较例2)。
因此，对于硫化物的标准生成能比Cu稍高的情况，于是选择B。B显著高于Zn的硫化物的标准生成能，但是与Cu相比稍低但为同等程度。此时，如所预计的，B的添加结果反而促进Cu的硫化(参照后述的比较例3)。
不过，如后述的实施例1和2所示，当添加Mn和Zn时，显示出极高的防腐蚀(防硫化)效果。该添加物的共同点是与作为保护层使用的例如ZnS-SiO2的ZnS的标准生成能接近的添加材料。相反，如前所述，该差变大时，就如Al和Mg的情况所示，不能取得效果。
即，发现形成标准生成能在ZnS的300K下的标准生成能-112kcal/mol S2±20的范围内的硫化物的元素是有效的。另外，300K是室温附近的温度，由于记录介质是在室温下保存，因此室温状态下的腐蚀成为问题。因此，300K下ZnS的情况是重要的。
作为适合该条件的物质，可以列举选自Zn、Mn、Ga、Ti和Ta的金属元素。另外，这些物质的1至20原子％的添加是有效的。低于1原子％时，得不到添加的效果，而超过20原子％添加时，作为Cu记录层的作用减小，因此不优选。
这种现象的理由，理论上未必清楚，但是推测是如下的理由。以下进行说明。
一般而言，ZnS在Zn和S分别为1∶1时是稳定的化合物，但是组成中未必是1∶1的化学计量组成，组成范围中存在富Zn的情况和富S的情况。
富Zn时，ZnS的S活量(表示S的活性程度的量，活量越大活性越高，越容易将对方硫化)小，不会形成不稳定的硫化物CuS或Cu2S，因此认为不会发生硫化造成的腐蚀。
另一方面，富S时，ZnS的S活量大，形成比ZnS不稳定的硫化物CuS或Cu2S，因此认为会发生硫化造成的腐蚀。
作为这样的保护层使用的组成的ZnS可以通过溅射形成，但当部分地形成富S部分、或者溅射用靶本身形成为富S时，其组成直接反映在被膜上，基本被膜的整个面形成富S层的可能性较高。此时，认为富S的ZnS成为Cu腐蚀的原因。
因此，认为通过添加作为硫化物比Cu更稳定的材料，起因于ZnS的活性S(游离S)与添加剂优先结合而形成致密的膜，这可以防止Cu的硫化。
该添加材料如上所述为选自Zn、Mn、Ga、Ti和Ta的金属元素，其中Zn和Mn特别有效。这些硫化物本身是透明的，不吸收光，因此不会降低作为记录层的功能。
另一方面，关于上述的Mg，是标准生成能小、形成稳定硫化物的元素，但是该Mg促进S从ZnS离解，使ZnS不稳定，因此反而促进活性S的生成，降低作为保护膜的功能。
另外，关于标准生成能比CuS稍小的B，仅仅阻止CuS形成的活性也没有，因此可以说B没有添加效果。作为参考，一系列硫化物的标准生成能与温度的关系如图1和图2所示。另外，图1出自钢铁便览(第3版)，第1卷，12页“基础理论(图1·3(b)硫化物的标准自由能与温度的关系)”，日本钢铁协会编，丸善发行(昭和56年10月30日第2次印刷发行)。图2出自Swallin固体热力学，图7·8“硫化物的标准自由能与温度的关系”，Corona公司发行(1992年3月25日15版发行)。
因此，由于促进S从ZnS离解而使ZnS不稳定、反而促进活性S生成而使作为保护膜的功能下降的元素、或者连仅仅阻止CuS形成的活性也没有的元素，作为Cu中的杂质是有害的。
因此，优选尽量减少它们的含量。这样的元素如上所述为Mg、Na、Ca、Ba、Li、Zr，优选这些杂质分别为0.1原子％以下。
实施例
以下，根据实施例和比较例进行说明。另外，本实施例仅仅是例子，本发明不受这些实施例的限制。即，本发明仅由权利要求书的范围所限制，本发明也包含这些实施例以外的各种变形。
(实施例1)
将在Cu中分别添加了1原子％、5原子％、10原子％和20原子％的Zn的材料在电弧熔炼炉中熔炼，制成锭，然后制作成4种Cu-Zn合金试样。另外，为了比较，同样地制作了Cu锭。将这些试样的表面抛光后，用硝酸进行蚀刻，并进一步在其上被覆ZnS-SiO2膜。
对这些试样进行防腐蚀试验。防腐蚀试验是在恒温恒湿(85℃、85％、100小时)下进行的加速试验。通过目测观察和反射率测定比较加速试验前后的腐蚀状态。该目测观察的防腐蚀试验结果如表1所示。另外，反射率测定结果如图3所示。表1中，列出了各添加元素、300K下硫化物生成的标准自由能ΔG[kcal/mol S2]及防腐蚀的综合评价。
ZnS的300K下的标准生成能为-112kcal/mol S2，添加硫化物生成的标准生成能与ZnS相同的添加材料Zn的防腐蚀效果极高并且良好。另外，如图3所示，仅仅在Zn添加量为20原子％、100小时的长期加速试验中，反射率比Cu的腐蚀试验稍低，但是其他情况下几乎观察不到反射率的下降，可知Zn添加极其有效。
(实施例2)
将在Cu中分别添加了1原子％、5原子％、10原子％和20原子％的Mn的材料在电弧熔炼炉中熔炼，制成锭，然后制作成4种Cu-Mn合金试样。另外，为了比较，同样地制作了Cu锭。将这些试样的表面抛光后，用硝酸进行蚀刻，并进一步在其上被覆ZnS-SiO2膜。
对这些试样进行防腐蚀试验。防腐蚀试验是在恒温恒湿(85℃、85％、100小时)下进行的加速试验。通过目测观察和反射率测定比较加速试验前后的腐蚀状态。该防腐蚀试验结果如表1所示。另外，反射率测定结果如图4所示。
如表1所示，添加硫化物生成的标准生成能与ZnS接近的添加材料Mn的防腐蚀效果极高并且良好。另外，如图4所示，Mn添加的情况反射率与Cu相同或者更好，并且总体上几乎观察不到任何反射率的下降，可知Mn添加极其有效。
另外，Ga的ΔG为-117、Ti的ΔG为-116、Ta的ΔG为-102，这些元素的每一种都是形成标准生成能在ZnS的300K下的标准生成能-112kcal/mol S2±20范围内的硫化物的元素。因此，这些元素的添加可以得到与Zn，Mn同样的效果。另外，这些元素的复合添加也可以得到同等的效果。
(比较例1)
将在Cu中分别添加了1原子％、5原子％、10原子％和20原子％的Al的材料在电弧熔炼炉中熔炼，制成锭，然后制作成4种Cu-Al合金试样。另外，为了比较，同样地制作了Cu锭。将这些试样的表面抛光后，用硝酸进行蚀刻，并进一步在其上被覆ZnS-SiO2膜。
对这些试样进行防腐蚀试验。防腐蚀试验是在恒温恒湿(85℃、85％、100小时)下进行的加速试验。通过目测观察和反射率测定比较加速试验前后的腐蚀状态。该防腐蚀试验结果如表1所示。另外，反射率测定结果如图5所示。
如表1所示，添加硫化物生成的标准生成能与ZnS不同的添加材料Al的防腐蚀效果稍差。另外，如图5所示，Al添加的情况反射率与Cu单独相比变动较大，随着防腐蚀试验的时间推移，总体上反射率下降显著。由此可知Al添加效果非常差。
表1
| 添加元素 | ΔG[kacl/mol S2] | 防腐蚀效果 | |
| 300K | |||
| 实施例1 | Zn | -112 | 高 |
| 实施例2 | Mn | -124 | 高 |
| 比较例1 | Al | -134 | 稍差 |
| 比较例2 | Mg | -183 | 非常差 |
| 比较例3 | B | -60 | 非常差 |
(比较例2)
将在Cu中分别添加了1原子％、5原子％、10原子％和20原子％的Mg的材料在电弧熔炼炉中熔炼，制成锭，然后制作成4种Cu-Mg合金试样。另外，为了比较，同样地制作了Cu锭。将这些试样的表面抛光后，用硝酸进行蚀刻，并进一步在其上被覆ZnS-SiO2膜。
对这些试样进行防腐蚀试验。防腐蚀试验是在恒温恒湿(85℃、85％、100小时)下进行的加速试验。通过目测观察和反射率测定比较加速试验前后的腐蚀状态。该防腐蚀试验结果如表1所示。另外，反射率测定结果如图6所示。
如表1所示，添加硫化物生成的标准生成能与ZnS大大不同的添加材料Mg的防腐蚀效果非常差。另外，如图6所示，Mg添加的情况反射率与Cu单独相比变动较大，随着防腐蚀试验的时间推移，总体上反射率下降显著。由此可知Mg添加效果非常差。
(比较例3)
将在Cu中分别添加了1原子％、5原子％、10原子％和20原子％的B的材料在电弧熔炼炉中熔炼，制成锭，然后制作成4种Cu-B合金试样。另外，为了比较，同样地制作了Cu锭。将这些试样的表面抛光后，用硝酸进行蚀刻，并进一步在其上被覆ZnS-SiO2膜。
对这些试样进行防腐蚀试验。防腐蚀试验是在恒温恒湿(85℃、85％、100小时)下进行的加速试验。通过目测观察和反射率测定比较加速试验前后的腐蚀状态。该防腐蚀试验结果如表1所示。另外，反射率测定结果如图7所示。
如表1所示，添加硫化物生成的标准生成能与ZnS大大不同的添加材料B的防腐蚀效果非常差。另外，如图7所示，B添加的情况反射率与Cu单独相比变动较大，随着防腐蚀试验的时间推移，总体上反射率下降显著。由此可知B添加效果非常差。
产业实用性
本发明的光盘及Cu合金记录层用溅射靶，特别是使用ZnS-SiO2作为保护层的情况下，可以防止或者抑制S从保护层扩散而造成的Cu记录层的硫化，可以得到不产生记录比特误差的光记录介质，而且作为可以高速记录和大容量写入的光盘材料以及Cu合金记录层用溅射靶极其有用。
Claims (4)
1.一种具有Cu合金记录层的光盘，其具有记录层与含有ZnS的保护层邻接的结构，其中，该记录层以总量计含有1至20原子％选自Zn、Mn、Ga、Ti和Ta中的一种以上成分，余量为Cu及不可避免的杂质。
2.权利要求1所述的具有Cu合金记录层的光盘，其中，Cu合金记录层中存在的由Mg、Na、Ca、Ba、Ce、Li或Zr构成的杂质各自为0.1原子％以下。
3.一种Cu合金记录层用溅射靶，其中，以总量计含有1至20原子％选自Zn、Mn、Ga、Ti和Ta中的一种以上成分，余量为Cu及不可避免的杂质。
4.权利要求3所述的Cu合金记录层用溅射靶，其中，Cu合金中存在的由Mg、Na、Ca、Ba、Ce、Li或Zr构成的杂质各自为0.1原子％以下。
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