JPWO2005088298A1 - 酸素検知剤 - Google Patents
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Abstract
Description
第一番目の発明に係る酸素検知剤は、Ce1-x-yAxByO2-z(ただし、0<x≦0.3、0≦y≦0.3、0≦z≦0.3、Aは、Nb,Ta,Vのうちのいずれか、Bは、Ca,Mg,Y,Ga,La,Pr,Zr,Li,Na,K,Tiのうちのいずれかである。)からなる無機材料を有するものである。このような酸化セリウムをベースとした無機材料を有する酸素検知剤は、有機材料に比べて化学的に安定であると共に、3eV以上のバンドギャップを有していることから、可視光領域で明確なスペクトル変化を示し、色調変化で酸素の吸着状態を容易に判定することができる。
第二番目の発明に係る酸素検知剤は、Ce1-wBwO2-z(ただし、0≦w≦0.5、0≦z≦0.3、Bは、Ca,Mg,Y,Ga,La,Pr,Zr,Li,Na,K,Tiのうちのいずれかである。)からなる無機材料を有するものである。このような酸化セリウムをベースとした無機材料を有する酸素検知剤は、有機材料に比べて化学的に安定であると共に、人体に影響の少ない元素であり、食品産業分野等に使用することができるだけでなく、3eV以上のバンドギャップを有していることから、可視光領域で明確なスペクトル変化を示し、色調変化で酸素の吸着状態を容易に判定することができる。
〈実施例A1〉
Ce0.99Nb0.01O2になるように炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3)溶液(2リットル)に硝酸セリウム(Ce(NO3)3aq)及び酸化ニオブ(Nb2O5)を加えて撹拌混合し、沈殿物を生成したら静置する(1時間)。続いて、沈殿物中から硝酸イオンを除去するように(濃度:20ppm未満)イオン交換水で洗浄したら、濾過して乾燥(120℃×8時間)した後、焼成(300℃×3時間)することにより、目的組成の無機材料を得た(100g)。
Ce0.79Nb0.01Ca0.2O1.8になるように炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3)溶液(2リットル)に硝酸セリウム(Ce(NO3)3aq)、硝酸カルシウム(Ca(NO3)2aq)、酸化ニオブ(Nb2O5)をそれぞれ加えて撹拌混合し、沈殿物を生成したら静置する(1時間)。続いて、沈殿物中から硝酸イオンを除去するように(濃度:20ppm未満)イオン交換水で洗浄したら、濾過して乾燥(120℃×8時間)した後、焼成(300℃×3時間)することにより、目的組成の無機材料を得た(100g)。
Ce0.79Nb0.01Mg0.2O1.8になるように炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3)溶液(2リットル)に硝酸セリウム(Ce(NO3)3aq)、硝酸マグネシウム(Mg(NO3)2aq)、酸化ニオブ(Nb2O5)をそれぞれ加えて撹拌混合し、沈殿物を生成したら静置する(1時間)。続いて、沈殿物中から硝酸イオンを除去するように(濃度:20ppm未満)イオン交換水で洗浄したら、濾過して乾燥(120℃×8時間)した後、焼成(300℃×3時間)することにより、目的組成の無機材料を得た(100g)。
Ce0.79Nb0.01Y0.2O1.8になるように炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3)溶液(2リットル)に硝酸セリウム(Ce(NO3)3aq)、硝酸イットリウム(Y(NO3)3aq)、酸化ニオブ(Nb2O5)をそれぞれ加えて撹拌混合し、沈殿物を生成したら静置する(1時間)。続いて、沈殿物中から硝酸イオンを除去するように(濃度:20ppm未満)イオン交換水で洗浄したら、濾過して乾燥(120℃×8時間)した後、焼成(300℃×3時間)することにより、目的組成の無機材料を得た(100g)。
Ce0.98Nb0.01Ga0.01O1.995になるように炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3)溶液(2リットル)に硝酸セリウム(Ce(NO3)3aq)、酸化ガリウム(Ga2O3)、酸化ニオブ(Nb2O5)をそれぞれ加えて撹拌混合し、沈殿物を生成したら静置する(1時間)。続いて、沈殿物中から硝酸イオンを除去するように(濃度:20ppm未満)イオン交換水で洗浄したら、濾過して乾燥(120℃×8時間)した後、焼成(300℃×3時間)することにより、目的組成の無機材料を得た(100g)。
Ce0.79Nb0.01La0.2O1.8になるように炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3)溶液(2リットル)に硝酸セリウム(Ce(NO3)3aq)、硝酸ランタン(La(NO3)3aq)、酸化ニオブ(Nb2O5)をそれぞれ加えて撹拌混合し、沈殿物を生成したら静置する(1時間)。続いて、沈殿物中から硝酸イオンを除去するように(濃度:20ppm未満)イオン交換水で洗浄したら、濾過して乾燥(120℃×8時間)した後、焼成(300℃×3時間)することにより、目的組成の無機材料を得た(100g)。
Ce0.79Nb0.01Pr0.2O1.8になるように炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3)溶液(2リットル)に硝酸セリウム(Ce(NO3)3aq)、酸化プラセオジウム、酸化ニオブ(Nb2O5)をそれぞれ加えて撹拌混合し、沈殿物を生成したら静置する(1時間)。続いて、沈殿物中から硝酸イオンを除去するように(濃度:20ppm未満)イオン交換水で洗浄したら、濾過して乾燥(120℃×8時間)した後、焼成(300℃×3時間)することにより、目的組成の無機材料を得た(100g)。
Ce0.79Nb0.01Zr0.2O1.8になるように炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3)溶液(2リットル)に硝酸セリウム(Ce(NO3)3aq)、硝酸ジルコニウム(ZrO(NO3)2aq)、酸化ニオブ(Nb2O5)をそれぞれ加えて撹拌混合し、沈殿物を生成したら静置する(1時間)。続いて、沈殿物中から硝酸イオンを除去するように(濃度:20ppm未満)イオン交換水で洗浄したら、濾過して乾燥(120℃×8時間)した後、焼成(300℃×3時間)することにより、目的組成の無機材料を得た(100g)。
Ce0.79Nb0.01Na0.01O1.985になるように炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3)溶液(2リットル)に炭酸水素ナトリウム(NaHCO3)を加えて撹拌混合した後に硝酸セリウム(Ce(NO3)3aq)及び酸化ニオブ(Nb2O5)を加えてさらに撹拌混合し、沈殿物を生成したら静置する(1時間)。続いて、沈殿物中から硝酸イオンを除去するように(濃度:20ppm未満)イオン交換水で洗浄したら、濾過して乾燥(120℃×8時間)した後、焼成(300℃×3時間)することにより、目的組成の無機材料を得た(100g)。
Ce0.98Nb0.01Li0.01O1.985になるように炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3)溶液(2リットル)に炭酸水素リチウム(LiHCO3)を加えて撹拌混合した後に硝酸セリウム(Ce(NO3)3aq)及び酸化ニオブ(Nb2O5)を加えてさらに撹拌混合し、沈殿物を生成したら静置する(1時間)。続いて、沈殿物中から硝酸イオンを除去するように(濃度:20ppm未満)イオン交換水で洗浄したら、濾過して乾燥(120℃×8時間)した後、焼成(300℃×3時間)することにより、目的組成の無機材料を得た(100g)。
Ce0.79Nb0.01K0.01O1.985になるように炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3)溶液(2リットル)に硝酸セリウム(Ce(NO3)3aq)、硝酸カリウム(KNO3)、酸化ニオブ(Nb2O5)それぞれを加えて撹拌混合し、沈殿物を生成したら静置する(1時間)。続いて、沈殿物中から硝酸イオンを除去するように(濃度:20ppm未満)イオン交換水で洗浄したら、濾過して乾燥(120℃×8時間)した後、焼成(300℃×3時間)することにより、目的組成の無機材料を得た(100g)。
Ce0.98Nb0.01Ti0.01O2になるように炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3)溶液(2リットル)に四塩化チタン(TiCl4)を加えて撹拌混合した後に硝酸セリウム(Ce(NO3)3aq)及び酸化ニオブ(Nb2O5)を加えてさらに撹拌混合し、沈殿物を生成したら静置する(1時間)。続いて、沈殿物中から硝酸イオンを除去するように(濃度:20ppm未満)イオン交換水で洗浄したら、濾過して乾燥(120℃×8時間)した後、焼成(300℃×3時間)することにより、目的組成の無機材料を得た(100g)。
前述した実施例A1で得られた酸素検知剤(Ce0.99Nb0.01O2)及び有機材料のメチレンブルーを用いた従来の酸素検知剤を大気中(酸素濃度21%)の明所(蛍光灯1000Lx)及び暗所(0Lx)にそれぞれ置いた場合の色調の変化速度をそれぞれ調べた。その結果を図1に示す。
〈実施例B1〉
CeO2になるように炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3)溶液(2リットル)に硝酸セリウム(Ce(NO3)3aq)を加えて撹拌混合し、沈殿物を生成したら静置する(1時間)。続いて、沈殿物中から硝酸イオンを除去するように(濃度:20ppm未満)イオン交換水で洗浄したら、濾過して乾燥(120℃×8時間)した後、焼成(300℃×3時間)することにより、目的組成の無機材料を得た(100g)。
Ce0.8Ca0.2O1.8になるように炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3)溶液(2リットル)に硝酸セリウム(Ce(NO3)3aq)及び硝酸カルシウム(Ca(NO3)2aq)を加えて撹拌混合し、沈殿物を生成したら静置する(1時間)。続いて、沈殿物中から硝酸イオンを除去するように(濃度:20ppm未満)イオン交換水で洗浄したら、濾過して乾燥(120℃×8時間)した後、焼成(300℃×3時間)することにより、目的組成の無機材料を得た(100g)。
Ce0.8Mg0.2O1.8になるように炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3)溶液(2リットル)に硝酸セリウム(Ce(NO3)3aq)及び硝酸マグネシウム(Mg(NO3)2aq)を加えて撹拌混合し、沈殿物を生成したら静置する(1時間)。続いて、沈殿物中から硝酸イオンを除去するように(濃度:20ppm未満)イオン交換水で洗浄したら、濾過して乾燥(120℃×8時間)した後、焼成(300℃×3時間)することにより、目的組成の無機材料を得た(100g)。
Ce0.8Y0.2O1.8になるように炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3)溶液(2リットル)に硝酸セリウム(Ce(NO3)3aq)及び硝酸イットリウム(Y(NO3)3aq)を加えて撹拌混合し、沈殿物を生成したら静置する(1時間)。続いて、沈殿物中から硝酸イオンを除去するように(濃度:20ppm未満)イオン交換水で洗浄したら、濾過して乾燥(120℃×8時間)した後、焼成(300℃×3時間)することにより、目的組成の無機材料を得た(100g)。
Ce0.99Ga0.01O1.995になるように炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3)溶液(2リットル)に硝酸セリウム(Ce(NO3)3aq)及び酸化ガリウム(Ga2O3)微粉末を加えて撹拌混合し、沈殿物を生成したら静置する(1時間)。続いて、沈殿物中から硝酸イオンを除去するように(濃度:20ppm未満)イオン交換水で洗浄したら、濾過して乾燥(120℃×8時間)した後、焼成(300℃×3時間)することにより、目的組成の無機材料を得た(100g)。
Ce0.8La0.2O1.8になるように炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3)溶液(2リットル)に硝酸セリウム(Ce(NO3)3aq)及び硝酸ランタン(La(NO3)3aq)を加えて撹拌混合し、沈殿物を生成したら静置する(1時間)。続いて、沈殿物中から硝酸イオンを除去するように(濃度:20ppm未満)イオン交換水で洗浄したら、濾過して乾燥(120℃×8時間)した後、焼成(300℃×3時間)することにより、目的組成の無機材料を得た(100g)。
Ce0.8Pr0.2O1.8になるように炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3)溶液(2リットル)に硝酸セリウム(Ce(NO3)3aq)及び酸化プラセオジウムを加えて撹拌混合し、沈殿物を生成したら静置する(1時間)。続いて、沈殿物中から硝酸イオンを除去するように(濃度:20ppm未満)イオン交換水で洗浄したら、濾過して乾燥(120℃×8時間)した後、焼成(300℃×3時間)することにより、目的組成の無機材料を得た(100g)。
Ce0.8Zr0.2O1.8になるように炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3)溶液(2リットル)に硝酸セリウム(Ce(NO3)3aq)及び硝酸ジルコニウム(ZrO(NO3)2aq)を加えて撹拌混合し、沈殿物を生成したら静置する(1時間)。続いて、沈殿物中から硝酸イオンを除去するように(濃度:20ppm未満)イオン交換水で洗浄したら、濾過して乾燥(120℃×8時間)した後、焼成(300℃×3時間)することにより、目的組成の無機材料を得た(100g)。
Ce0.99Na0.01O1.985になるように炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3)溶液(2リットル)に炭酸水素ナトリウム(NaHCO3)を加えて撹拌混合した後に硝酸セリウム(Ce(NO3)3aq)を加えてさらに撹拌混合し、沈殿物を生成したら静置する(1時間)。続いて、沈殿物中から硝酸イオンを除去するように(濃度:20ppm未満)イオン交換水で洗浄したら、濾過して乾燥(120℃×8時間)した後、焼成(300℃×3時間)することにより、目的組成の無機材料を得た(100g)。
Ce0.99Li0.01O1.985になるように炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3)溶液(2リットル)に炭酸水素リチウム(LiHCO3)を加えて撹拌混合した後に硝酸セリウム(Ce(NO3)3aq)を加えてさらに撹拌混合し、沈殿物を生成したら静置する(1時間)。続いて、沈殿物中から硝酸イオンを除去するように(濃度:20ppm未満)イオン交換水で洗浄したら、濾過して乾燥(120℃×8時間)した後、焼成(300℃×3時間)することにより、目的組成の無機材料を得た(100g)。
Ce0.79K0.01O1.985になるように炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3)溶液(2リットル)に硝酸セリウム(Ce(NO3)3aq)及び硝酸カリウム(KNO3)を加えて撹拌混合し、沈殿物を生成したら静置する(1時間)。続いて、沈殿物中から硝酸イオンを除去するように(濃度:20ppm未満)イオン交換水で洗浄したら、濾過して乾燥(120℃×8時間)した後、焼成(300℃×3時間)することにより、目的組成の無機材料を得た(100g)。
Ce0.99Ti0.01O2になるように炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3)溶液(2リットル)に四塩化チタン(TiCl4)を加えて撹拌混合した後に硝酸セリウム(Ce(NO3)3aq)を加えてさらに撹拌混合し、沈殿物を生成したら静置する(1時間)。続いて、沈殿物中から硝酸イオンを除去するように(濃度:20ppm未満)イオン交換水で洗浄したら、濾過して乾燥(120℃×8時間)した後、焼成(300℃×3時間)することにより、目的組成の無機材料を得た(100g)。
前述した実施例B1で得られた酸素検知剤(CeO2)及び有機材料のメチレンブルーを用いた従来の酸素検知剤を大気中(酸素濃度21%)の明所(蛍光灯1000Lx)及び暗所(0Lx)にそれぞれ置いた場合の色調の変化速度をそれぞれ調べた。その結果を図2に示す。
Claims (7)
- Ce1-x-yAxByO2-z(ただし、0<x≦0.3、0≦y≦0.3、0≦z≦0.3、Aは、Nb,Ta,Vのうちのいずれか、Bは、Ca,Mg,Y,Ga,La,Pr,Zr,Li,Na,K,Tiのうちのいずれかである。)からなる無機材料を有することを特徴とする酸素検知剤。
- Ce1-wBwO2-z(ただし、0≦w≦0.5、0≦z≦0.3、Bは、Ca,Mg,Y,Ga,La,Pr,Zr,Li,Na,K,Tiのうちのいずれかである。)からなる無機材料を有することを特徴とする酸素検知剤。
- 請求項1又は請求項2において、
前記無機材料の結晶構造が蛍石型であることを特徴とする酸素検知剤。 - 請求項1から請求項3のいずれかにおいて、
前記無機材料の平均粒径が10nm〜100μmであることを特徴とする酸素検知剤。 - 請求項1から請求項4のいずれかにおいて、
前記無機材料を可撓性材料に担持させたものであることを特徴とする酸素検知剤。 - 請求項1から請求項5のいずれかにおいて、
前記無機材料が色素で着色されていることを特徴とする酸素検知剤。 - 請求項1から請求項6のいずれかの酸素検知剤を利用する酸素検知方法であって、
前記無機材料を予め還元処理しておき、当該無機材料の酸化反応による色調の変化に基づいて酸素を検知することを特徴とする酸素検知方法。
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