JPWO2005056470A1 - ヒーター一体型負電荷酸素原子発生装置 - Google Patents
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Abstract
Description
図1に、カルシウムアルミネート(あるいは、アルミン酸カルシウム)複合酸化物の代表的な構造体である12CaO・7Al2O3(以下、C12A7という。)の結晶構造を示す。
この負電荷酸素原子の製造装置1は、カルシウムアルミネート複合酸化物からなる焼成体2を有しており、焼成体2の表面に陰極3が配置されるとともに、焼成体の加熱用の電気ヒータ等の加熱手段4が設けられており、隔壁5によって、酸素供給室6と、負電荷酸素原子生成室7とに分離されている。
焼成体2の表面に配置される陰極3には、焼成体に通電することが可能な材料であれば各種の材料を用いることができるが、陰極3は酸素供給室6に配置されているので、酸素雰囲気において加熱した場合に、酸化、あるいは腐蝕等を起こさない金属、導電性金属酸化物等の導電性物質を用いることが好ましく、金、白金等の貴金属、ニッケル、ステンレス等の材料が好ましく、とくに金、白金が好ましい。
また、焼成体2の加熱手段4は、図2に示したように、ヒーター等の加熱手段を焼成体に接して設ける方法に限らず、赤外線ランプ、高周波加熱装置などによって距離を設けて加熱手段が配置されたものでも良い。
焼成体2と陽極10との電極間距離は、発生した負電荷酸素原子を有効利用しうるようにするとともに、低電圧での負電荷酸素原子を発生させる観点から、5〜100mm、好ましくは10〜50mm、より好ましくは10〜30mmであることが望ましい。
また、陰極と陽極との電位差は、1〜2000V/cm、好ましくは10〜1000V/cm、より好ましくは50〜500V/cmであることが望ましい。1V/cmよりも低い場合には、生成効率が低く、2000V/cmよりも高い場合には、焼成体あるいは電極への損傷を生じる場合がある。
半導体装置の処理装置20は、処理槽21の上部に負電荷酸素原子の製造装置を備えており、カルシウムアルミネート複合酸化物からなる焼成体2の表面に陰極3が配置されるとともに、焼成体の加熱用の電気ヒータ等の加熱手段4が設けられており、隔壁5によって酸素供給室6と処理槽21とに分離されている。酸素供給室6には、酸素供給源8が接続されており、処理槽21には、減圧装置9が接続されている。処理槽21内部には、導電性を有する基板載置台22が設けられ、基板載置台上には、半導体基板23が載置されており、基板載置台には、電源の正極側に結合されて電圧が印加される。
図8に上記従来提案の「酸素マイナスイオン発生装置」の概略断面図を示す。
上記酸素マイナスイオン発生装置60は、図8に示すように、円筒状の酸素マイナスイオン発生部材61の酸素マイナスイオン放出部61aがある先端側の外周に、酸素マイナスイオン発生部材61の外周面と数mmの隙間を設けてリング状のハロゲンランプ(以下、サークルランプという)72が設置されている。サークルランプ72の側面及び背面の周囲にはリフレクター73が設置されており、サークルランブ72とリフレクター73は支持部材74でイオン発生容器62に支持されている。そして、該酸素マイナスイオン発生装置60では、円筒状の酸素マイナスイオン発生部材61を形成する基体61cは、固体電解質としての強度のあるジルコニア(ZrO2)で形成されており、基体61cの表面(サークルランプ72側のツパ部61bを除く全面には、固体電解質としての酸素マイナスイオンを発生させるカルシウム・アルミネート(C12A7)からなる薄層75が被膜されている。カルシウム・アルミネート(C12A7)からなる薄層75は、例えぼ公知のプラズマ溶射法などによって被膜することができる。酸素マイナスイオン発生部材61の酸素マイナスイオン放出部61aの厚みは3mmで、他の部分の
厚みは2mmである。また、薄層75の厚みは約100μmである。
あるいは、カルシウムアルミネート複合酸化物からなる部材を加熱し、負電荷酸素原子を取り出すことを特徴とする負電荷酸素原子の製造装置において、上記カルシウムアルミネート複合酸化物はジルコニア板又はイットリア安定化ジルコニアからなる基板上に薄膜形成されており、上記部材加熱用ヒーターが上記カルシウムアルミネート複合酸化物からなる薄膜に接して該薄膜と一体形成されることを特徴とする。
さらに、上記において、前記カルシウムアルミネート複合酸化物が酸化カルシウム:酸化アルミニウムのモル比が12:7であること、前記カルシウムアルミネート複合酸化物が、炭酸カルシウムと酸化アルミニウムとを1300℃〜1450℃の焼成温度で焼成したものであること、前記加熱温度が、200℃〜1000℃であることを特徴とする。
図5は、本発明のヒーター一体型負荷酸素発生装置の基本構造を示す。
図5において、32,34はジルコニア又はイットリア安定ジルコニア(以下、YSZという。)等の丈夫な固体電解質の基体であって、31は該基体上に形成された薄膜のC12A7である。35はポーラス電極であり、図2における陰極3に相当する。33はヒーターである。
図5と図7の違いは、図5が電界で強制的にO- を引き出しているのに対して、図7のものはC12A7の表面から熱脱離によってO- を生成している点である。前者は、前記半導体製造装置等の用途に用いられ、後者は殺菌、脱臭等の目的の用途、例えばトイレや炊事場のタイル等やエアコンに適した構造である。半導体製造装置に用いられる場合、O- 発生部分以外の周辺構造は図8の実施例と同様である。
(実施例1)
ニッカトウ製8mol%イットリア安定化ジルコニア(YSZ)板(30×30×1mm厚)の上に150W相当の白金発熱体を塗布し、さらにYSZ板片側にランタンストロンチウムマンガネート(以下、LSMという。)を塗布し、1200℃で2時間焼成する。できたYSZ板の上記白金加熱体上にC12A7をプラズマ溶射する。こうしてできた積層構造YSZからO- を発生させるため、白金加熱体に50V、3Aの電力を投入する。YSZ板が800℃に加熱されたことを、板表面に設置された温度計にて確認する。加熱後、C12A7と空間を隔てた対向電極が正電位となるようにLSM間に100Vの電圧を印加すると、両電極間に2μAの電流が確認できた。
3mol%イットリア安定化ジルコニア(YSZ)粉体を圧縮成型することで30φ×1mm厚のディスク形状を作成する。得られたディスクを1400℃で2時間焼成する。さらにディスク面にLSMを塗布し、1200℃で2時間焼成する。できたYSZ板の上記白金加熱体上にC12A7をプラズマ溶射する。その上に、あらかじめプリントように設計された白金加熱体をディスク上に貼り付ける。実施例1と同様に、こうしてできた積層構造YSZからO- を発生させるため、白金加熱体に電力を投入する。YSZ板が800℃に加熱されたことを、板表面に設置された温度計にて確認し、加熱後、C12A7と空間を隔てた対向電極が正電位となるようにLSM間に電圧を印加すると、両電極間に電流
が確認できた。
実験装置を図9に示す。図9において、81はC12A7を表面に有する本発明の自己加熱型負荷酸素発生器、83,85はフランジ、84はステンレス台である。ターゲット(パチルス凍結乾燥した白い粉状)は上記ステンレス台84上に雲母(絶縁体)を介して設置される。上部86からHeガスが流入し、87から流出する。88は、高圧電源(HV)及び電流計である。ステンレス台の中は中空になっていて、冷却水が91から入り90から排出される。このため、ステンレス台84は、約20℃の常温に保たれる。自己加熱型負荷酸素発生器81の表面に形成されたC12A7からはO- が放出され、Heガスに誘導され、また電界により誘導されて該O- が200mm離れたステンレス台上のターゲット89にぶつけられる。
本発明の他の実施例として、汎用のセラミック・ヒーターにC12A7を溶射したものも推奨される。
その基本構造は図6に示すものと同じであって、この実施例の場合は、図6の基体43が図6の場合のYSZに替えて、セラミック・ヒーターを用いる点である。
Ceramix社製QFE(6*6cmセラミクス加熱体)上に、C12A7を500μmプラズマ溶射したものを作成する。該製品の表面温度を600℃になるよう電圧調整し、接地電位に対し、C12A7面に対向する空間電極に100V印加することで空間電流1μAが観測でき、O- が生成したことを確認する。生成したO- を、ガス(乾燥空気、He)を同伴ガスとして用い、反応物グラファイト付近まで搬送する。反応生成物は、分析装置までHeガスで搬送し、生成物が観察できるようになっている。また、電圧印加操作を停止した際に生じる系内生成物を観測した。なお、この場合の実験装置も図9と同様のものである。
生成物観測結果
100V印加状態 CO 10ppm
電圧を印加しない CO 0ppm
Ceramix社製QFE(6*6cmセラミクス加熱体)上に、C12A7を500μmプラズマ溶射したものを作成する。該製品の表面温度を800℃になるよう電圧調整し、接地電位に対し、C12A7面に対向する空間電極に100V印加することで空間電流10μAが観測でき、O- が生成したことを確認する。生成したO- を、ガス(乾燥空気、He)を同伴ガスとして用い、反応物グラファイト付近まで搬送する。反応生成物は、分析装置までHeガスで搬送し、生成物が観察できるようになっている。また、電圧印加操作を停止した際に生じる系内生成物を観測した。
生成物観測結果
100V印加状態 CO 100ppm
電圧を印加しない CO 0ppm
Ceramix社製QFE(6*6cmセラミクス加熱体)上に、C12A7を500μmプラズマ溶射したものを作成する。該製品の表面温度を800℃になるよう電圧調整する。表面温度により熱脱離したO- を、同伴ガス(乾燥空気、He)を用い殺菌したいサンプルまで搬送する。あらかじめ調整された菌体(バチルス芽胞)に5分接触させ、ガスを止める。サンプルを取り出し、菌の死滅状態を観測した。また、新たに調整した菌サンプルを系内に設置し、O-照射なしで加熱を停止した状態で5分放置する。放置後サンプルを取り出し、菌状態を観測する。
観測結果 菌体個数 死滅率
O- 照射 5×108 個 50%
O- 照射なし(加熱停止) 1×109 個 0%
3 陰極
4 加熱手段
7 負荷酸素原子生成室
8 酸素供給源
9 減圧装置
10 陽極
11 電源
14 ターゲット
31 C12A7
32 YSZ
33 ヒーター
34 YSZ
35 ポーラス電極
41 ヒーター
42 C12A7
43 YSZ
44 ポーラス電極
51 C12A7
52 YSZ
53 ヒーター
54 YSZ
55 ポーラス電極
84 ステンレス台
【請求項1】 カルシウムアルミネート複合酸化物からなる部材を加熱し、負電荷酸素原子を取り出す負電荷酸素原子の製造装置において、上記カルシウムアルミネート複合酸化物はジルコニア板又はイットリア安定化ジルコニアからなる基板上に薄膜形成されており、上記部材加熱用ヒーターが上記カルシウムアルミネート複合酸化物からなる薄膜に近接して上記基板内部に形成されることを特徴とする負電荷酸素原子の製造装置。
【請求項2】 前記加熱用ヒーターが、前記ジルコニア板又はイットリア安定化ジルコニアからなる上下の基板にサンドイッチ構造で挟まれていることを特徴とする前記請求項1記載の負電荷酸素原子の製造装置。
【請求項3】 カルシウムアルミネート複合酸化物からなる部材を加熱し、負電荷酸素原子を取り出す負電荷酸素原子の製造装置において、上記カルシウムアルミネート複合酸化物はジルコニア板又はイットリア安定化ジルコニアからなる基板上に薄膜形成されており、上記部材加熱用ヒーターが上記カルシウムアルミネート複合酸化物からなる薄膜に接して該薄膜と一体形成されることを特徴とする負電荷酸素原子の製造装置。
【請求項4】 前記加熱用ヒーターが、前記ジルコニア板又はイットリア安定化ジルコニアからなる基板上に形成され、その上から上記カルシウムアルミネート複合酸化物が薄膜形成されていることを特徴とする前記請求項3記載の負電荷酸素原子の製造装置。
【請求項5】 前記加熱用ヒーターが、前記ジルコニア板又はイットリア安定化ジルコニアからなる基板上に形成されたカルシウムアルミネート複合酸化物の薄膜の上に形成されていることを特徴とする前記請求項3記載の負電荷酸素原子の製造装置。
【請求項6】 カルシウムアルミネート複合酸化物からなる部材を加熱し、負電荷酸素原子を取り出す負電荷酸素原子の製造装置において、上記カルシウムアルミネート複合酸化物は、ステアタイト製のセラミック・ヒーター基板上に薄膜形成されていることを特徴とする負電荷酸素原子の製造装置。
【請求項7】 前記カルシウムアルミネート複合酸化物を薄膜形成した基板の裏面側に陰極を配置し、陰極を配置した面とは反対側には陽極を配置し、陰極側には酸素を供給し陰極と陽極との間に電圧を印加して陽極を配置した側から負電荷酸素原子を取り出すことを特徴とする前記請求項1ないし6のいずれか1項記載の負電荷酸素原子の製造装置。
【請求項8】 前記陽極が、カルシウムアルミネート複合酸化物で形成された部材から空間を設けて配置されたことを特徴とする前記請求項7記載の負電荷酸素原子の製造装置。
【請求項9】 前記カルシウムアルミネート複合酸化物が酸化カルシウム:酸化アルミニウムのモル比が12:7であることを特徴とする前記請求項1ないし8のいずれか1項記載の負電荷酸素原子の製造装置。
【請求項10】 前記カルシウムアルミネート複合酸化物が、炭酸カルシウムと酸化アルミニウムとを1300℃−1450℃の焼成温度で焼成したものであることを特徴とする前記請求項9記載の負電荷酸素原子の製造装置。
【請求項11】 前記カルシウムアルミネート複合酸化物の厚みが5−1000μmであるあることを特徴とする請求項1ないし10のいずれか1項記載の負電荷酸素原子の製造装置。
【請求項12】 ヒータによりカルシウムアルミネート複合酸化物を加熱する加熱温度が、200℃−1000℃であることを特徴とする前記請求項1ないし10のいずれか1項記載の負電荷酸素原子の製造装置。
3mol%イットリア安定化ジルコニア(YSZ)粉体を圧縮成型することで30φ×1mm厚のディスク形状を作成する。得られたディスクを1400℃で2時間焼成する。さらにディスク面にLSMを塗布し、1200℃で2時間焼成する。できたYSZ板の上にC12A7 をプラズマ溶射する。その上に、あらかじめプリント用に設計された白金加熱体をディスク上に貼り付ける。実施例1と同様に、こうしてできた積層構造YSZから〇-を発生させるため、白金加熱体に電力を投入する。YSZ板が800℃に加熱されたことを、板表面に設置された温度計にて確認し、加熱後、C12A7 と空間を隔てた対向電極が正電位となるようにLSM間に電圧を印加すると、両電極間に電流が確認できた。
【請求項1】 カルシウムアルミネート複合酸化物からなる部材を加熱し、負電荷酸素原子を取り出す負電荷酸素原子の製造装置において、上記カルシウムアルミネート複合酸化物はジルコニア板又はイットリア安定化ジルコニアからなる基板上に厚みが5−1000μmで薄膜形成されており、上記部材加熱用ヒーターが上記カルシウムアルミネート複合酸化物からなる薄膜に近接して上記基板内部に形成されることを特徴とする負電荷酸素原子の製造装置。
【請求項2】 前記加熱用ヒーターが、前記ジルコニア板又はイットリア安定化ジルコニアからなる上下の基板にサンドイッチ構造で挟まれていることを特徴とする前記請求項1記載の負電荷酸素原子の製造装置。
【請求項3】 カルシウムアルミネート複合酸化物からなる部材を加熱し、負電荷酸素原子を取り出す負電荷酸素原子の製造装置において、上記カルシウムアルミネート複合酸化物はジルコニア板又はイットリア安定化ジルコニアからなる基板上に厚みが5−1000μmで薄膜形成されており、上記部材加熱用ヒーターが上記カルシウムアルミネート複合酸化物からなる薄膜に接して該薄膜と一体形成されることを特徴とする負電荷酸素原子の製造装置。
【請求項4】 前記加熱用ヒーターが、前記ジルコニア板又はイットリア安定化ジルコニアからなる基板上に形成され、その上から上記カルシウムアルミネート複合酸化物が薄膜形成されていることを特徴とする前記請求項3記載の負電荷酸素原子の製造装置。
【請求項5】 前記加熱用ヒーターが、前記ジルコニア板又はイットリア安定化ジルコニアからなる基板上に形成されたカルシウムアルミネート複合酸化物の薄膜の上に形成されていることを特徴とする前記請求項3記載の負電荷酸素原子の製造装置。
【請求項6】 カルシウムアルミネート複合酸化物からなる部材を加熱し、負電荷酸素原子を取り出す負電荷酸素原子の製造装置において、上記カルシウムアルミネート複合酸化物は、セラミック・ヒーター基板上に厚みが5−1000μmで薄膜形成されていることを特徴とする負電荷酸素原子の製造装置。
【請求項7】 前記カルシウムアルミネート複合酸化物を薄膜形成した基板の裏面側に陰極を配置し、陰極を配置した面とは反対側には陽極を配置し、陰極側には酸素を供給し陰極と陽極との間に電圧を印加して陽極を配置した側から負電荷酸素原子を取り出すことを特徴とする前記請求項1ないし6のいずれか1項記載の負電荷酸素原子の製造装置。
【請求項8】 前記陽極が、カルシウムアルミネート複合酸化物で形成された部材から空間を設けて配置されたことを特徴とする前記請求項7記載の負電荷酸素原子の製造装置。
【請求項9】 前記カルシウムアルミネート複合酸化物が酸化カルシウム:酸化アルミニウムのモル比が12:7であることを特徴とする前記請求項1ないし8のいずれか1項記載の負電荷酸素原子の製造装置。
【請求項10】 前記カルシウムアルミネート複合酸化物が、炭酸カルシウムと酸化アルミニウムとを1300℃−1450℃の焼成温度で焼成したものであることを特徴とする前記請求項9記載の負電荷酸素原子の製造装置。
【請求項11】 ヒーターによりカルシウムアルミネート複合酸化物を加熱する加熱温度が、200℃−1000℃であることを特徴とする前記請求項1ないし10のいずれか1項記載の負電荷酸素原子の製造装置。
あるいは、カルシウムアルミネート複合酸化物からなる部材を加熱し、負電荷酸素原子を取り出す負電荷酸素原子の製造装置において、上記カルシウムアルミネート複合酸化物はジルコニア板又はイットリア安定化ジルコニアからなる基板上に厚みが5−1000μmで薄膜形成されており、上記部材加熱用ヒーターが上記カルシウムアルミネート複合酸化物からなる薄膜に接して該薄膜と一体形成されることを特徴とする。
本発明の他の実施例として、汎用のセラミック・ヒーターにC12A7を溶射したものも推奨される。
Ceramicx社製QFE(6*6cmセラミクス加熱体)上に、C12A7を500μmプラズマ溶射したものを作成する。該製品の表面温度を600℃になるよう電圧調整し、接地電位に対し、C12A7面に対向する空間電極に100V印加することで空間電流1μAが観測でき、O- が生成したことを確認する。生成したO-を、ガス(乾燥空気、He)を同伴ガスとして用い、反応物グラファイト付近まで搬送する。反応生成物は、分析装置までHeガスで搬送し、生成物が観察できるようになっている。また、電圧印加操作を停止した際に生じる系内生成物を観測した。なお、この場合の実験装置も図9と同様のものである。
生成物観測結果
100V印加状態 CO 10ppm
電圧を印加しない CO 0ppm
Ceramicx社製QFE(6*6cmセラミクス加熱体)上に、C12A7を500μmプラズマ溶射したものを作成する。該製品の表面温度を800℃になるよう電圧調整し、接地電位に対し、C12A7面に対向する空間電極に100V印加することで空間電流10μAが観測でき、O-が生成したことを確認する。生成したO-を、ガス(乾燥空気、He)を同伴ガスとして用い、反応物グラファイト付近まで搬送する。反応生成物は、分析装置までHeガスで搬送し、生成物が観察できるようになっている。また、電圧印加操作を停止した際に生じる系内生成物を観測した。
生成物観測結果
100V印加状態 CO 100ppm
電圧を印加しない CO 0ppm
Ceramicx社製QFE(6*6cmセラミクス加熱体)上に、C12A7を500μmプラズマ溶射したものを作成する。該製品の表面温度を800℃になるよう電圧調整する。表面温度により熱脱離したO-を、同伴ガス(乾燥空気、He)を用い殺菌したいサンプルまで搬送する。あらかじめ調整された菌体(バチルス芽胞)に5分接触させ、ガスを止める。サンプルを取り出し、菌の死滅状態を観測した。また、新たに調整した菌サンプルを系内に設置し、O-照射なしで加熱を停止した状態で5分放置する。放置後サンプルを取り出し、菌状態を観測する。
観測結果 菌体個数 死滅率
O-照射 5×108 個 50%
O-照射なし(加熱停止) 1×109 個 0%
Claims (11)
- カルシウムアルミネート複合酸化物からなる部材を加熱し、負電荷酸素原子を取り出す負電荷酸素原子の製造装置において、
上記カルシウムアルミネート複合酸化物はジルコニア板又はイットリア安定化ジルコニアからなる基板上に薄膜形成されており、上記部材加熱用ヒーターが上記カルシウムアルミネート複合酸化物からなる薄膜に近接して上記基板内部に形成されることを特徴とする負電荷酸素原子の製造装置。 - 前記加熱用ヒーターが、前記ジルコニア板又はイットリア安定化ジルコニアからなる上下の基板にサンドイッチ構造で挟まれていることを特徴とする前記請求項1記載の負電荷酸素原子の製造装置。
- カルシウムアルミネート複合酸化物からなる部材を加熱し、負電荷酸素原子を取り出す負電荷酸素原子の製造装置において、
上記カルシウムアルミネート複合酸化物はジルコニア板又はイットリア安定化ジルコニアからなる基板上に薄膜形成されており、上記部材加熱用ヒーターが上記カルシウムアルミネート複合酸化物からなる薄膜に接して該薄膜と一体形成されることを特徴とする負電荷酸素原子の製造装置。 - 前記加熱用ヒーターが、前記ジルコニア板又はイットリア安定化ジルコニアからなる基板上に形成され、その上から上記カルシウムアルミネート複合酸化物が薄膜形成されていることを特徴とする前記請求項3記載の負電荷酸素原子の製造装置。
- 前記加熱用ヒーターが、前記ジルコニア板又はイットリア安定化ジルコニアからなる基板上に形成されたカルシウムアルミネート複合酸化物の薄膜の上に形成されていることを特徴とする前記請求項3記載の負電荷酸素原子の製造装置。
- カルシウムアルミネート複合酸化物からなる部材を加熱し、負電荷酸素原子を取り出す負電荷酸素原子の製造装置において、
上記カルシウムアルミネート複合酸化物は、ステアタイト製のセラミック・ヒーター基板上に薄膜形成されていることを特徴とする負電荷酸素原子の製造装置。 - 前記カルシウムアルミネート複合酸化物を薄膜形成した基体の裏面側に陰極を配置し、陰極を配置した面とは反対側には陽極を配置し、陰極側には酸素を供給し陰極と陽極との間に電圧を印加して陽極を配置した側から負電荷酸素原子を取り出すことを特徴とする前記請求項1〜6の内、いずれか1項記載の負電荷酸素原子の製造装置。
- 前記陽極が、カルシウムアルミネート複合酸化物で形成された部材から空間を設けて配置されたことを特徴とする前記請求項7記載の負電荷酸素原子の製造装置。
- 前記カルシウムアルミネート複合酸化物が酸化カルシウム:酸化アルミニウムのモル比が12:7であることを特徴とする前記請求項1〜8の内、いずれか1項記載の負電荷酸素原子の製造装置。
- 前記カルシウムアルミネート複合酸化物が、炭酸カルシウムと酸化アルミニウムとを1300℃〜1450℃の焼成温度で焼成したものであることを特徴とする前記請求項9記載の負電荷酸素原子の製造装置。
- 前記加熱温度が、200℃〜1000℃であることを特徴とする前記請求項1〜10の内、いずれか1項記載の負電荷酸素原子の製造装置。
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