JPS647026B2 - - Google Patents
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
この発明は、スピネル分散ペリクレース集合粒
で特徴づけられた優れた耐溶損性、耐熱衝撃性及
び耐構造スポーリング性を有する耐火物に関する
ものである。
元来、マグネシアは、その物性としての高融
点、高化学的安定性から、製鋼用耐火材質として
非常に有利ではあるが、比較的大きな熱膨脹率を
有するために、耐火煉瓦とした場合、熱衝撃に対
する抵抗性に劣ることが問題である。この欠点を
改善する目的でマグネシアにクロム鉄鉱を添加し
て製造したマグ・クロ煉瓦、マグネシア粒と、黒
鉛を組み合わせたマグ・カーボン煉瓦があり、こ
れらは、或程度初期の目的を達成することはでき
るが、製鋼技術の進歩に伴い、これら炉材に対す
る条件は苛酷化の一途を辿り、さらには、特殊鋼
精錬用として炉材の含む成分に制約が生じ始めて
いる。特にクリーンスチールを目的とした低クロ
ム、極低硫、極々低炭素鋼などの処理条件におい
ては、マグ・クロ、マグ・カーボン材質自体が問
題となるものである。
以上の点に対応した材質としては、マグネシア
―スピネル系が考えられる。しかし、理論的には
優れていると予想されるマグネシア―スピネル系
耐火煉瓦は、これまで開発が試みられたことはあ
るが、実際に実用化に成功した例はない。この主
たる理由としては、スピネルの存在形態が特性と
向上し得るに適切な形態ではなかつたことが思量
される。即ち、スピネルはMgO中に単に均一に
分散するだけでは、スラグ浸潤などによる構造的
スポーリングを制し切れず、また十分な熱間強度
も得にくい。従つてスピネルの有効な存在形態と
しては、熱間強度の向上、並びにペリクレースの
保護に寄与するペリクレース結晶粒界に於ける
1μ〜10μの厚さを持つた均一な層としての存在
と、ペリクレースの過剰成長を抑制し、ペリクレ
ースの膨脹、収縮により生ずる内部応力を分散吸
収する如き、ペリクレース結晶粒内に於ける0.5μ
〜3μ未満の微結晶粒としての存在が必要である。
スピネルがペリクレース結晶粒界に1μ〜10μの
厚さを以つて特徴的に存在しない場合は、熱間強
度が劣ると共に構造的スポーリングを発生し易
く、またスピネルがペリクレース結晶粒内に0.5μ
〜3μの微結晶を以つて存在しない場合は熱衝撃
抵抗性に劣るものである。
この発明は、上述の如き知見に基づいて種々研
究された結果、発明されたものであり、その要旨
とする所は、MgO85〜95%、Al2O315〜5%、
CaO1.0〜2.0%、その他2%以下の成分比を有
し、微構造としてペリクレース結晶粒界をスピネ
ルが1μ〜10μの厚さで特徴的に充填し、かつペリ
クレース結晶粒内にはスピネル結晶粒が0.5〜3μ
の大きさで沈積、分散するように熱溶融後の急冷
処理をして得たスピネル分散ペリクレース集合粒
を、耐火物中の配合量として粗、中粒部中に80%
以上、かつ微粒部中に50%以上含み、残部を
MgO80%以上、Al2O3微粒を20%以下の割合で構
成することにより優れた耐溶損性、耐熱衝撃性及
び耐構造スポーリング性を有することを特徴とす
るマグネシア質焼成耐火物である。
以下この発明を詳述する。
この発明におけるマグネシア質焼成耐火物にお
いて特徴であるスピネル分散ペリクレース集合粒
の微構造はAl2O3の量及び微量成分として含有さ
れるCaOの量と、熱溶融後の適切な急冷処理によ
り構成されるものと思量される。即ちMgO85〜
95%、Al2O315〜5%、CaO1.0〜2.0%、その他
2%以下に調整した配合物を熱溶融後、2000℃〜
1700℃付近まで急冷することにより、スピネルが
ペリクレース結晶粒界を1μ〜10μの厚さで均一に
充填すると共に、ペリクレース結晶粒内には0.5μ
〜3μの大きさのスピネル微結晶粒が沈積、分散
したスピネル分散ペリクレース集合粒が得られ
る。この熱溶融及び急冷処理以下における
Al2O315〜5%、CaO1.0〜2.0%の範囲は、発明
者などの数次の実験結果から得られたものであ
る。
上記所定の配合成分を有しながら1750℃〜1850
℃の焼成により得たクリンカーは、目的とする微
構造を有することはなく、ペリクレースとスピネ
ルが単に均一に混在するだけの組織となる。この
組織においては、結晶間の結合のほとんどがペリ
クレース―ペリクレース結合となり、マグネシア
煉瓦と同様な構造となるため、耐熱衝撃性、耐構
造スポーリング性に劣るものと考えられる。また
1750℃〜1850℃程度の焼成温度下で構成された組
織は、煉瓦として長時間高温にさらされた場合に
組織変化を生じ易く、構造スポーリングの原因と
なることから、熱溶融の高温熱履歴による組織安
定性が必要である。
一方所定の配合物を熱溶融後、徐冷したもの
は、ペリクレース結晶内へのスピネル微結晶の分
散量が少なく、耐熱衝撃性に劣るので、熱溶融後
は、2000℃〜1700℃程度までの適切な急冷処理が
必要である。
CaOの量については2.0%以上の場合、ペリク
レース結晶粒界におけるMgO−CaO−Al2O3系低
融物の生成が過多となり、熱間強度の低下を生ず
ると共にスピネル微結晶の大きさが3μ以上に成
長する。さらにCaO1.0%以下の場合には、ベリ
クレース結晶粒界におけるスピネルの充填が不均
一となる。
次にAl2O3の量については5%未満ではペリク
レース結晶粒界へのスピネル充填量が不足すると
共にペリクレース結晶粒内のスピネル微結晶粒の
分散量が少ないことから、耐熱衝撃性、耐構造ス
ポーリング性が損なわれる。またAl2O3の量が15
%を越えると、性溶損性の低下を来たす。
スピネル分散ペリクレース集合粒の耐火物中の
配合量として骨材部中に80%以上、かつ結合部中
に50%以上としたのは、スピネル分散ペリクレー
ス集合粒の優れた耐熱衝撃性及び耐構造スポーリ
ング性を充分に耐火物に発現させるためであり、
また残部をMgO80%以上、Al2O3を20%以下とし
たのは、MgO80%以下及びAl2O320%以上では耐
溶損性が低下するからである。
以下本発明によるマグネシア質焼成耐火物の実
施例を比較例と共に述べ、本発明の効果を説明す
る。
第1表には種々の条件において製造したクリン
カー内のスピネルの存在形態を示した。A以上の
本発明により外れるクリンカーにおいては、スピ
ネルは所定の存在形態を有していない。
The present invention relates to a refractory having excellent erosion resistance, thermal shock resistance, and structural spalling resistance characterized by spinel-dispersed periclase aggregate grains. Originally, magnesia is very advantageous as a refractory material for steel manufacturing due to its high melting point and high chemical stability. The problem is that they have poor resistance to In order to improve this drawback, there are MAG-KURO bricks produced by adding chromite to magnesia, and MAG-carbon bricks made by combining magnesia grains and graphite. However, with advances in steelmaking technology, the conditions for these furnace materials are becoming increasingly severe, and furthermore, restrictions are beginning to appear on the components contained in furnace materials for use in special steel refining. In particular, under the processing conditions of low chromium, extremely low sulfur, extremely low carbon steel, etc. aimed at producing clean steel, the mag-black and mag-carbon materials themselves pose a problem. A magnesia-spinel based material can be considered as a material that meets the above points. However, although attempts have been made to develop magnesia-spinel refractory bricks, which are theoretically expected to be superior, there have been no examples of successful practical use. The main reason for this is thought to be that the form in which spinel exists is not suitable for improving its properties. That is, simply dispersing spinel uniformly in MgO does not completely prevent structural spalling due to slag infiltration, and it is difficult to obtain sufficient hot strength. Therefore, the effective form of existence of spinel is at the periclase grain boundaries, which contributes to improving hot strength and protecting periclase.
It exists as a uniform layer with a thickness of 1μ to 10μ, and a 0.5μ layer within the periclase grains suppresses excessive growth of periclase and disperses and absorbs internal stress caused by expansion and contraction of periclase.
Requires presence as microcrystalline grains less than ~3μ. If spinel does not characteristically exist at the periclase grain boundaries with a thickness of 1μ to 10μ, the hot strength will be poor and structural spalling will easily occur, and if spinel does not exist within the periclase grain boundaries with a thickness of 0.5μ
If there are no microcrystals of ~3μ, the thermal shock resistance is poor. This invention was invented as a result of various studies based on the above-mentioned findings, and the gist thereof is that MgO 85-95%, Al 2 O 3 15-5%,
It has a component ratio of 1.0 to 2.0% CaO and 2% or less of other components, and has a microstructure in which spinel fills the periclase grain boundaries with a thickness of 1μ to 10μ, and spinel crystals within the periclase grains. Grains are 0.5~3μ
Spinel-dispersed periclase aggregate grains obtained by rapid cooling treatment after hot melting so that they are deposited and dispersed in the size of
or more, and contains 50% or more in the fine part, with the remainder being
This is a magnesia-based fired refractory characterized by having excellent erosion resistance, thermal shock resistance, and structural spalling resistance due to its composition of MgO of 80% or more and Al 2 O 3 fine particles of 20% or less. This invention will be explained in detail below. The microstructure of spinel-dispersed periclase aggregate grains, which is characteristic of the magnesia-based fired refractory of this invention, is formed by the amount of Al 2 O 3 and the amount of CaO contained as a trace component, and by the appropriate rapid cooling treatment after hot melting. It is assumed that the That is, MgO85~
95%, Al 2 O 3 15-5%, CaO 1.0-2.0%, and other components adjusted to 2% or less after thermal melting at 2000℃~
By rapidly cooling to around 1700℃, spinel uniformly fills the periclase grain boundaries with a thickness of 1μ to 10μ, and 0.5μ within the periclase grains.
Spinel-dispersed periclase aggregate grains in which spinel microcrystal grains with a size of ~3μ are deposited and dispersed are obtained. Below this heat melting and quenching treatment,
The ranges of 15 to 5% Al 2 O 3 and 1.0 to 2.0% CaO were obtained from the results of several experiments by the inventor and others. 1750℃~1850℃ while having the above prescribed ingredients
The clinker obtained by firing at 0.degree. C. does not have the desired microstructure, but has a structure in which periclase and spinel are simply mixed uniformly. In this structure, most of the bonds between crystals are periclase-periclase bonds, resulting in a structure similar to that of magnesia bricks, so it is thought that the thermal shock resistance and structural spalling resistance are inferior. Also
Structures formed under firing temperatures of approximately 1750℃ to 1850℃ are likely to undergo structural changes when exposed to high temperatures for long periods of time as bricks, causing structural spalling. tissue stability is required. On the other hand, when a given compound is thermally melted and then slowly cooled, the amount of spinel microcrystals dispersed in the periclase crystals is small and the thermal shock resistance is poor. Appropriate quenching treatment is required. When the amount of CaO is 2.0% or more, MgO-CaO-Al 2 O 3 low-melting substances are excessively produced at the periclase grain boundaries, resulting in a decrease in hot strength and a decrease in the size of spinel microcrystals to 3μ. Grow more than that. Furthermore, if CaO is 1.0% or less, the filling of spinel at the vericlace grain boundaries becomes non-uniform. Next, regarding the amount of Al 2 O 3 , if it is less than 5%, the amount of spinel filling in the periclase grain boundaries will be insufficient, and the amount of dispersion of spinel microcrystal grains within the periclase grains will be small. Spallability is impaired. Also, the amount of Al 2 O 3 is 15
If it exceeds %, the corrosion resistance decreases. The content of the spinel-dispersed periclase aggregate grains in the refractory is 80% or more in the aggregate and 50% or more in the joints because of the excellent thermal shock resistance and structural strength of the spinel-dispersed periclase aggregates. This is to make the refractory exhibit sufficient poling properties.
The reason why the remainder is set to be 80% or more of MgO and 20% or less of Al 2 O 3 is that if the content is 80% or less of MgO and 20% or more of Al 2 O 3 , the erosion resistance decreases. Examples of the fired magnesia refractories according to the present invention will be described below together with comparative examples, and the effects of the present invention will be explained. Table 1 shows the existence form of spinel in the clinker produced under various conditions. In the clinkers of A and above that are removed according to the present invention, spinel does not have a predetermined existing form.
【表】
(1) αはペリクレース結晶粒内のスピネル結晶粒
を示す。
βはペリクレース結晶粒界のスピネル層を示
す。
(2) 試験方法;高周波誘導炉内に40×40×230mm
形状のサンプルを内張りして容器状を成した中
に鋼(SS41)及びスラグを溶融し、スラグラ
イン部の溶損率を測定した。
スラグの塩基度;2.0(MgO=5%)
熱的条件;1650℃〜1780℃×4時間
(3) 試験方法;黒鉛ルツボに入れたスラグを高周
波誘導炉で溶解し、ルツボの上方で予熱した20
×20×150mm形状のサンプルをスラグ中に浸漬
し、回転させる。サンプルをスラグ中より引き
上げ冷却した後スラグ浸漬部の溶損率を測定し
た。
スラグの塩基度;6.0(Al2O3=30%)
熱的条件;1680〜1730℃×20分
サンプルの回転数;10r.p.m.
(4) 試験方法;1100℃に加熱した電気炉内に、50
×60×114mm形状のサンプルを半分挿入して15
分間加熱した後、速やかに水中に投入して冷却
する。
サンプルに発生した亀裂の状況を目視観察に
よ[Table] (1) α indicates spinel grains within periclase grains. β indicates a spinel layer at the periclase grain boundary. (2) Test method: 40×40×230mm in high frequency induction furnace
Steel (SS41) and slag were melted in a container lined with a shaped sample, and the erosion rate of the slag line was measured. Basicity of slag: 2.0 (MgO = 5%) Thermal conditions: 1650°C to 1780°C x 4 hours (3) Test method: Slag placed in a graphite crucible was melted in a high frequency induction furnace and preheated above the crucible. 20
A sample with a size of ×20 × 150 mm is immersed in the slag and rotated. After the sample was lifted out of the slag and cooled, the erosion rate of the slag immersion area was measured. Slag basicity: 6.0 (Al 2 O 3 = 30%) Thermal conditions: 1680-1730℃ x 20 minutes Sample rotation speed: 10 r.pm (4) Test method: In an electric furnace heated to 1100℃, 50
Insert half of the ×60×114mm sample into 15
After heating for a minute, immediately put into water to cool. Visually observe the cracks that have occurred in the sample.
【表】【table】
【表】
り度数表示した。
/……亀裂わずか、//……亀裂が2条以
下、///……同3〜5条、////……同5
条以上、……崩壊、
(5) 試験方法;円筒形のドラム内に50×60×114
mm形状のサンプルを内張りし、ドラムを回転さ
せながらプロパン−酸素炎で1700℃まで加熱し
た後、スラグ(C/S=2.0)を投入する。更
に1750℃に昇温後加熱を止め、サンプル表面に
空気を吹きつけて500℃前後まで急冷する。こ
の加熱、冷却を3回繰り返した後、サンプルを
切断して亀裂の状況を目視観察により度数表示
した。
第2表の実施例A1、A2、A3、A4は第1表Aの
クリンカーを用いて所定の範囲内で配合し、作成
した煉瓦であり、比較例として示した本発明外の
煉瓦群と比較すると耐溶損性及び耐熱衝撃性、耐
構造スポーリング性共に優れている。さらにマグ
クロセミボンド、マグクロダイレクトボンド煉瓦
との比較では差が歴然としており、はるかに本発
明の煉瓦が優れている。一般にマグネシア煉瓦は
MgOの含有量が高いことから耐溶損性は大きい
が、耐熱衝撃性及び耐構造スポーリング性には著
しく劣つている。
なお本発明の実施例A1と同質の煉瓦をVODス
ラグラインに使用したところ、従来のマグクロダ
イレクトボンド煉瓦の耐用寿命の約4倍の寿命延
長が可能となつた。[Table] Displayed in degrees. /...Slight cracks, //...2 cracks or less, ///...3 to 5 cracks, ////...5 cracks
(5) Test method; 50 x 60 x 114 squares in a cylindrical drum
A mm-shaped sample was lined and heated to 1700°C with a propane-oxygen flame while rotating the drum, and then slag (C/S = 2.0) was introduced. After increasing the temperature to 1750℃, stop heating and blow air onto the sample surface to rapidly cool it to around 500℃. After repeating this heating and cooling three times, the sample was cut and the state of cracks was visually observed and expressed in degrees. Examples A 1 , A 2 , A 3 , and A 4 in Table 2 are bricks made by blending within a predetermined range using the clinker A in Table 1; Compared to bricks, it has excellent erosion resistance, thermal shock resistance, and structural spalling resistance. Furthermore, when compared with Maguro Semibond and Maguro Direct Bond bricks, there is a clear difference, and the brick of the present invention is far superior. Generally, magnesia bricks are
Since the content of MgO is high, the corrosion resistance is high, but the thermal shock resistance and structural spalling resistance are significantly inferior. When the same brick as in Example A1 of the present invention was used for the VOD slag line, it was possible to extend the service life by about four times that of the conventional magcro direct bond brick.
図面は本発明による煉瓦組織の電子顕微鏡図を
示したものである。倍率1000倍。
The drawing shows an electron micrograph of a brick structure according to the present invention. Magnification: 1000x.
Claims (1)
〜5%、CaO1.0〜2.0%、その他2%以下の成分
比を有し、微構造としてペリクレース結晶粒界を
スピネルが1μ〜10μの厚さで特徴的に充填し、か
つペリクレース結晶粒内に0.5μ〜3μの大きさのス
ピネル結晶粒が沈積、分散したスピネル分散ペリ
クレース集合粒を、耐火物中の配合量として粗、
中粒部中に80%以上、かつ微粒部中に50%以上含
み、残部をMgO80%以上、Al2O3微粒を20%以下
としてなるマグネシア質焼成耐火物。1 Chemical analysis weight% MgO 85-95%, Al 2 O 3 15
~5%, CaO1.0~2.0%, and other components less than 2%.The microstructure is that spinel fills the periclase grain boundaries with a thickness of 1μ~10μ, and the periclase grain boundaries are filled with spinel with a thickness of 1μ~10μ. Spinel crystal grains with a size of 0.5μ to 3μ are deposited and dispersed, and the spinel-dispersed periclase aggregate grains are coarsely mixed in the refractory.
A magnesia-based fired refractory comprising 80% or more in the medium grain part, 50% or more in the fine grain part, and the balance being 80% or more MgO and 20% or less Al 2 O 3 fine grains.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58191467A JPS6081058A (en) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | Magnesia baked refractories |
Applications Claiming Priority (1)
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JP58191467A JPS6081058A (en) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | Magnesia baked refractories |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPS6081058A JPS6081058A (en) | 1985-05-09 |
JPS647026B2 true JPS647026B2 (en) | 1989-02-07 |
Family
ID=16275134
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58191467A Granted JPS6081058A (en) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | Magnesia baked refractories |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6081058A (en) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP6344621B2 (en) * | 2016-03-23 | 2018-06-20 | 品川リフラクトリーズ株式会社 | Magnesia spinel fired brick manufacturing method |
-
1983
- 1983-10-12 JP JP58191467A patent/JPS6081058A/en active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6081058A (en) | 1985-05-09 |
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