JPS6411715B2 - - Google Patents
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- JPS6411715B2 JPS6411715B2 JP3625780A JP3625780A JPS6411715B2 JP S6411715 B2 JPS6411715 B2 JP S6411715B2 JP 3625780 A JP3625780 A JP 3625780A JP 3625780 A JP3625780 A JP 3625780A JP S6411715 B2 JPS6411715 B2 JP S6411715B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、化学銅めつき液より水分を除いて、
化学銅めつき液における補給液の補給による液量
増加を防止する方法に関するものである。
化学銅めつき液における補給液の補給による液量
増加を防止する方法に関するものである。
化学銅めつき液は、めつき反応でめつき液中の
銅イオン、還元剤、および水酸イオンを消費す
る。そこで、めつき液中の成分濃度を維持し、一
定品質の化学銅めつき皮膜を得るために、消費成
分を補給して使用する。しかし、銅イオン、還元
剤、水酸イオン等は、通常水溶液として補給する
ため補給によつて化学銅めつき液の液量が増加す
る欠点があつた。この液量増加により、化学銅め
つき液中の成分濃度が減少するため、めつき反応
で消費される量以上の量を補給しなければならな
かつた。液量増加によつて化学銅めつき液の総量
がめつき槽の容量に達すると、所謂オーバーフロ
ーとなり高価な化学銅めつき液を使用することな
く廃棄することになるので経済的にも大きな問題
点であつた。
銅イオン、還元剤、および水酸イオンを消費す
る。そこで、めつき液中の成分濃度を維持し、一
定品質の化学銅めつき皮膜を得るために、消費成
分を補給して使用する。しかし、銅イオン、還元
剤、水酸イオン等は、通常水溶液として補給する
ため補給によつて化学銅めつき液の液量が増加す
る欠点があつた。この液量増加により、化学銅め
つき液中の成分濃度が減少するため、めつき反応
で消費される量以上の量を補給しなければならな
かつた。液量増加によつて化学銅めつき液の総量
がめつき槽の容量に達すると、所謂オーバーフロ
ーとなり高価な化学銅めつき液を使用することな
く廃棄することになるので経済的にも大きな問題
点であつた。
液量増加の対策としては、補給液の濃度を高く
して、液量増加の速度を遅くする方法があるが、
補給液濃度は補給液を調製する化合物の水に対す
る溶解度から決まる上限があるので、この方法は
有効な効策ではなかつた。
して、液量増加の速度を遅くする方法があるが、
補給液濃度は補給液を調製する化合物の水に対す
る溶解度から決まる上限があるので、この方法は
有効な効策ではなかつた。
また、通常分離操作に使用される逆浸透は、化
学銅めつき液から水分のみを除去するには適して
いるが、めつき液中に蓄積する不要、有害なイオ
ンを除去することはできないという欠点があつ
た。
学銅めつき液から水分のみを除去するには適して
いるが、めつき液中に蓄積する不要、有害なイオ
ンを除去することはできないという欠点があつ
た。
本発明の目的は、上記したように補給液濃度を
高くすることには上限があつた化学銅めつき液の
液量増加の対策において、化学銅めつき液から水
分とともに化学銅めつき液の有害成分であるイオ
ンを除去することによつて、化学銅めつき液をそ
こなわずに液量を減少する方法を提供するにあ
る。
高くすることには上限があつた化学銅めつき液の
液量増加の対策において、化学銅めつき液から水
分とともに化学銅めつき液の有害成分であるイオ
ンを除去することによつて、化学銅めつき液をそ
こなわずに液量を減少する方法を提供するにあ
る。
本発明における化学銅めつき液のめつきによる
消費成分を補給液で補給することによる液量の増
加を減少する方法の特徴とするところは、イオン
交換膜を使用する電気浸透によりめつき液中の有
害成分を除去するとともに液中より水を取り除く
ことによりめつき液の液量を減少するものであ
る。その際めつき液を陽イオン交換膜と陰イオン
交換膜を備えた電極透析槽に供給し処理して液量
を減少させ、めつき槽中に補給必要成分を補給液
により補給することにより必要成分濃度を所定の
範囲に保つて、液量を所定の範囲に保つことがで
きるものである。また、除去された有害成分は系
外に排出するものにして、必要に応じた適宜の処
理を施して放出するのがよいものである。上記の
化学銅めつき液の必須成分としては銅イオン、銅
イオンの還元剤、銅イオンのキレート剤、アルカ
リ金属の水酸化物にして、化学銅めつきで消費さ
れる消費成分は銅イオン、銅イオンの還元剤、ア
ルカリ金属の対陰イオンである水酸イオンであ
る。
消費成分を補給液で補給することによる液量の増
加を減少する方法の特徴とするところは、イオン
交換膜を使用する電気浸透によりめつき液中の有
害成分を除去するとともに液中より水を取り除く
ことによりめつき液の液量を減少するものであ
る。その際めつき液を陽イオン交換膜と陰イオン
交換膜を備えた電極透析槽に供給し処理して液量
を減少させ、めつき槽中に補給必要成分を補給液
により補給することにより必要成分濃度を所定の
範囲に保つて、液量を所定の範囲に保つことがで
きるものである。また、除去された有害成分は系
外に排出するものにして、必要に応じた適宜の処
理を施して放出するのがよいものである。上記の
化学銅めつき液の必須成分としては銅イオン、銅
イオンの還元剤、銅イオンのキレート剤、アルカ
リ金属の水酸化物にして、化学銅めつきで消費さ
れる消費成分は銅イオン、銅イオンの還元剤、ア
ルカリ金属の対陰イオンである水酸イオンであ
る。
すなわち、本発明は化学銅めつきで消費された
成分を補給液により補給されて増量しためつき液
から水分を除く目的として、電気透析におけるイ
オン交換膜の水の透過を利用するものである。電
気透析法では、イオン交換膜を各種イオンが通過
する際大量の水の透過をともなうので、化学銅め
つき液をそこなうことなく有効に水分を除去でき
るものである。
成分を補給液により補給されて増量しためつき液
から水分を除く目的として、電気透析におけるイ
オン交換膜の水の透過を利用するものである。電
気透析法では、イオン交換膜を各種イオンが通過
する際大量の水の透過をともなうので、化学銅め
つき液をそこなうことなく有効に水分を除去でき
るものである。
すなわち、水溶液中のイオン１個は水分子６個
前後と結合したアコイオンとして存在する。よつ
て、有害イオンをめつき液中から電気透析にて除
去することは、めつき液の水を除去することを意
味する。また電極室のイオン濃度を増加するので
浸透圧も水を電極室へ除去する方向に作用する。
これらの除去された水分は濃縮液槽より有害イオ
ンとともに排出されるので能率的である。
前後と結合したアコイオンとして存在する。よつ
て、有害イオンをめつき液中から電気透析にて除
去することは、めつき液の水を除去することを意
味する。また電極室のイオン濃度を増加するので
浸透圧も水を電極室へ除去する方向に作用する。
これらの除去された水分は濃縮液槽より有害イオ
ンとともに排出されるので能率的である。
本発明によれば、上記原理によるので、めつき
で生成した有害イオンとともに水を電気透析によ
つて、めつき液から除去できることに加えて、単
に液量の調節を目的として、外部より意識的に有
害イオンをめつき液に加えて水分子と結合された
後、電気透析することによつて、めつき液中の水
を外部より加えた有害イオンとともに除去してめ
つき液量の調節だけもできる。
で生成した有害イオンとともに水を電気透析によ
つて、めつき液から除去できることに加えて、単
に液量の調節を目的として、外部より意識的に有
害イオンをめつき液に加えて水分子と結合された
後、電気透析することによつて、めつき液中の水
を外部より加えた有害イオンとともに除去してめ
つき液量の調節だけもできる。
以上のごとく電気透析では、イオン交換膜を水
とともにイオンが透過する。この透過イオンは、
イオン交換膜を適当なものに選ぶことにより、化
学銅めつき液に蓄積する有害イオン、すなわち、
補給する銅イオンの対陰イオン、還元剤の酸化反
応で生成するイオン、アルカリ金属イオンを選択
透過できるようにするとができるため、化学銅め
つき液の安定化を可能とすることができる。
とともにイオンが透過する。この透過イオンは、
イオン交換膜を適当なものに選ぶことにより、化
学銅めつき液に蓄積する有害イオン、すなわち、
補給する銅イオンの対陰イオン、還元剤の酸化反
応で生成するイオン、アルカリ金属イオンを選択
透過できるようにするとができるため、化学銅め
つき液の安定化を可能とすることができる。
このようにして、本発明によれば、化学銅めつ
き液をそこなうことなく化学銅めつき液の液量を
減少さすことができる。
き液をそこなうことなく化学銅めつき液の液量を
減少さすことができる。
次に、本発明を一例につき、第１図のフローシ
ートを参照して具体的に説明する。
ートを参照して具体的に説明する。
第１図は本発明の一例の化学銅めつき液の減量
方法を示すフローシートである。符号１は化学銅
めつき槽である。化学銅めつき槽１で化学銅めつ
きによつて消費される成分の補給は、槽１内の化
学銅めつき液を自動的に採取し、自動的に濃度を
分析して、設定濃度との差を出力する自動管理装
置６による。すなわち、自動管理装置６によつ
て、銅イオン、キレート剤、還元剤、水酸イオン
のそれぞれの補給槽２，３，４，５の電磁弁７，
８，９，１０を開閉して不足分を溶液として自動
補給する。
方法を示すフローシートである。符号１は化学銅
めつき槽である。化学銅めつき槽１で化学銅めつ
きによつて消費される成分の補給は、槽１内の化
学銅めつき液を自動的に採取し、自動的に濃度を
分析して、設定濃度との差を出力する自動管理装
置６による。すなわち、自動管理装置６によつ
て、銅イオン、キレート剤、還元剤、水酸イオン
のそれぞれの補給槽２，３，４，５の電磁弁７，
８，９，１０を開閉して不足分を溶液として自動
補給する。
補給液による補給によつて液量の増加した化学
銅めつき液は、電気透析槽１１の脱塩室（図示さ
れず）へ供給される。電気透析槽１１においてイ
オン交換膜を透過した水は、有害イオンと共に電
気透析槽１１の濃縮室（図示されず）へ移動し、
脱水が行われ、めつき有効成分を含む液は再びめ
つき槽１へ戻される。
銅めつき液は、電気透析槽１１の脱塩室（図示さ
れず）へ供給される。電気透析槽１１においてイ
オン交換膜を透過した水は、有害イオンと共に電
気透析槽１１の濃縮室（図示されず）へ移動し、
脱水が行われ、めつき有効成分を含む液は再びめ
つき槽１へ戻される。
濃縮室へ透析された濃縮液は、濃縮液槽１２に
一時的に蓄え、廃棄有害成分の濃度を許容量以下
となるように処理した後廃棄する。
一時的に蓄え、廃棄有害成分の濃度を許容量以下
となるように処理した後廃棄する。
以上のようにして本発明は、消費成分を連続的
に補給する化学銅めつき法に対して極めて有効で
あるに止まらず、補給を自動化しないような化学
銅めつき法、すなわち化学銅めつき液の必須成分
を分析して回分的に不足分を補給するような方法
で行う化学銅めつき液の液量増加に対しても大き
な効果をもつものである。
に補給する化学銅めつき法に対して極めて有効で
あるに止まらず、補給を自動化しないような化学
銅めつき法、すなわち化学銅めつき液の必須成分
を分析して回分的に不足分を補給するような方法
で行う化学銅めつき液の液量増加に対しても大き
な効果をもつものである。
さらに、本発明の対象となる化学銅めつき液
は、必須成分として銅イオン、銅イオンのキレー
ト剤、銅イオンの還元剤、アルカリ金属の水酸化
物を含むものであるが、通常化学銅めつき皮膜の
機械的性質を向上させる目的で化学銅めつき液に
加える種々の添加剤を含むもの、または添加剤を
補給する化学銅めつき液の脱水に対しても本発明
の効果が何等そこなわれないことは本発明の原理
から明らかである。
は、必須成分として銅イオン、銅イオンのキレー
ト剤、銅イオンの還元剤、アルカリ金属の水酸化
物を含むものであるが、通常化学銅めつき皮膜の
機械的性質を向上させる目的で化学銅めつき液に
加える種々の添加剤を含むもの、または添加剤を
補給する化学銅めつき液の脱水に対しても本発明
の効果が何等そこなわれないことは本発明の原理
から明らかである。
以下に、本発明を一実施例につき示すが、本発
明は、この実施例または前述の説明に何等限定さ
れるものではない。
明は、この実施例または前述の説明に何等限定さ
れるものではない。
実施例
下記の成分よりなるめつき液を用いた。
CuSO4・5H2O 13ｇ
EDTA2Na 40ｇ
37％ホルマリン ５ml
NaOH PHを12.3とする量
エトキシ界面活性剤 100mg
αα′ジピリジル 20mg
K2S 0.01mg
水 １とする量
この化学銅めつき液25を、槽容量が30の化
学銅めつき槽に入れ、めつき負荷1dm2／，温
度70℃で化学銅めつきを行つた。
学銅めつき槽に入れ、めつき負荷1dm2／，温
度70℃で化学銅めつきを行つた。
消費成分の補給は、次の組成の補給液を自動管
理装置で自動補給した。
理装置で自動補給した。
イ）銅イオンの補給液
CuSO4・5H2O 300ｇ
水 １とする量
ロ）ホルムアルデヒドの補給液
37％ホルマリン 500ml
水 １とする量
ハ）水酸イオンの補給液
NaOH 150ｇ
水 １とする量
ニ）EDTAの補給液
EDTA2Na 150ｇ
水 １とする量
上記の化学銅めつき液および補給液を用いて自
動管理装置で補給液を補給しながら連続的に化学
銅めつきを行つたところめつき液量はめつきの操
作時間とともに増加した。その増加液量の測定値
をグラフにしたのが第２図である。めつき開始か
ら40時間後に至つたとき、化学銅めつき液量が増
加してめつき槽の容量に近づいた。
動管理装置で補給液を補給しながら連続的に化学
銅めつきを行つたところめつき液量はめつきの操
作時間とともに増加した。その増加液量の測定値
をグラフにしたのが第２図である。めつき開始か
ら40時間後に至つたとき、化学銅めつき液量が増
加してめつき槽の容量に近づいた。
そこで、化学銅めつき液を冷却後、次の操作で
電気透析槽による脱水処理を行つた。電気透析槽
は脱塩室９室と濃縮室１０室を交互に配置した多
室型電気透析槽（旭ガラス(株)製DU−Ob型 電気
透析槽）にイオン交換膜としてセレミオンCMV，
AMV（それぞれ旭ガラス(株)製：強酸性陽イオン
交換膜、強塩基性陰イオン交換膜）を配設して、
有効面積2.09dm2に対し、電流密度4A／ｄm2で、
３〜５時間の電気透析を行い、化学銅めつき液よ
り水をめつき有害成分とともに除去した。
電気透析槽による脱水処理を行つた。電気透析槽
は脱塩室９室と濃縮室１０室を交互に配置した多
室型電気透析槽（旭ガラス(株)製DU−Ob型 電気
透析槽）にイオン交換膜としてセレミオンCMV，
AMV（それぞれ旭ガラス(株)製：強酸性陽イオン
交換膜、強塩基性陰イオン交換膜）を配設して、
有効面積2.09dm2に対し、電流密度4A／ｄm2で、
３〜５時間の電気透析を行い、化学銅めつき液よ
り水をめつき有害成分とともに除去した。
この電気透析処理によつて、化学銅めつき槽の
めつき液は約26にまで減少し、オーバーフロー
するおそれがなくなつたので再び化学銅めつきの
連続処理を行つた。
めつき液は約26にまで減少し、オーバーフロー
するおそれがなくなつたので再び化学銅めつきの
連続処理を行つた。
以後30時間毎に、同様な脱水処理をさらに２回
繰り返して連続化学銅めつき処理を行つた。その
時のめつき液の増加および脱水処理による減少に
よる液量の変化は第２図のグラフに示す通りであ
つた。このようにして、連続化学銅めつきにおい
て化学銅めつき液量はめつき槽の容量に達するこ
となくめつきを続けることができた。このめつき
の間、めつき液は常に安定であり、めつき液の分
解はおこらなかつた。また、得られた銅めつき皮
膜の機械的性質も、伸び３％、引張強さ40Kg／mm2
以上を維持できた。
繰り返して連続化学銅めつき処理を行つた。その
時のめつき液の増加および脱水処理による減少に
よる液量の変化は第２図のグラフに示す通りであ
つた。このようにして、連続化学銅めつきにおい
て化学銅めつき液量はめつき槽の容量に達するこ
となくめつきを続けることができた。このめつき
の間、めつき液は常に安定であり、めつき液の分
解はおこらなかつた。また、得られた銅めつき皮
膜の機械的性質も、伸び３％、引張強さ40Kg／mm2
以上を維持できた。
以上の電気透析処理において、電気透析槽の濃
縮室の液は、別に設けた濃縮液槽に蓄えた後、環
境有害成分の濃度を許容値以下となるように処理
した後廃棄した。
縮室の液は、別に設けた濃縮液槽に蓄えた後、環
境有害成分の濃度を許容値以下となるように処理
した後廃棄した。
以上の説明から解るように、本発明によれば、
従来解決が困難であつた化学銅めつき液の液量の
増加の問題が、化学銅めつき皮膜の性質、めつき
液の安定性をそこなうことなく解決できるもので
ある。したがつて、化学銅めつき液をめつき槽か
らオーバーフローさせて高価なめつき液を廃棄す
ることなく連続しためつきを可能とさせるもので
あるので、本発明の効果は極めて顕著であると言
うことができる。
従来解決が困難であつた化学銅めつき液の液量の
増加の問題が、化学銅めつき皮膜の性質、めつき
液の安定性をそこなうことなく解決できるもので
ある。したがつて、化学銅めつき液をめつき槽か
らオーバーフローさせて高価なめつき液を廃棄す
ることなく連続しためつきを可能とさせるもので
あるので、本発明の効果は極めて顕著であると言
うことができる。
第１図は本発明の一例における化学銅めつき液
量の減少方法を示すフローシートである。第２図
は本発明の一実施例における連続化学銅めつきの
際のめつき液の増加および減少を示すグラフであ
る。 １……化学銅めつき槽、２……銅イオン補給
槽、３……ホルマリン補給槽、４……水酸イオン
補給槽、５……EDTA補給槽、６……自動管理
装置、７，８，９，１０……電磁弁、１１……電
気透析槽、１２……濃縮液槽。
量の減少方法を示すフローシートである。第２図
は本発明の一実施例における連続化学銅めつきの
際のめつき液の増加および減少を示すグラフであ
る。 １……化学銅めつき槽、２……銅イオン補給
槽、３……ホルマリン補給槽、４……水酸イオン
補給槽、５……EDTA補給槽、６……自動管理
装置、７，８，９，１０……電磁弁、１１……電
気透析槽、１２……濃縮液槽。
Claims (1)
- １ 銅イオン、銅イオンの還元剤、銅イオンのキ
レート剤、アルカリ金属の水酸化物を必須成分と
して含有する化学銅めつき液において、各成分濃
度および化学銅めつき槽内のめつき液量を調整す
る方法であつて、化学銅めつき液の自動管理装置
によつて、化学銅めつき液中の各成分濃度を分析
して、各成分の設定濃度に対する差を出力し、そ
の差に応じて各成分の補給液量を演算により求
め、それぞれの補給液槽より補給液を化学銅めつ
き槽内に供給することによつて化学銅めつき液の
各成分の濃度調整を行い、他方、化学銅めつき液
を、陽イオン交換膜と陰イオン交換膜を具備した
電気透析槽に供給し、化学銅めつき処理により生
じためつき液中の有害成分を水と共に除去して化
学銅めつき液の再生を行うと同時に、化学銅めつ
き槽内のめつき液量を所定の水準に保持すること
を特徴とする化学銅めつき液の成分濃度およびめ
つき液量の調整方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3625780A JPS56133455A (en) | 1980-03-24 | 1980-03-24 | Method for reducing amount of chemical copper plating solution |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3625780A JPS56133455A (en) | 1980-03-24 | 1980-03-24 | Method for reducing amount of chemical copper plating solution |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56133455A JPS56133455A (en) | 1981-10-19 |
| JPS6411715B2 true JPS6411715B2 (ja) | 1989-02-27 |
Family
ID=12464714
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3625780A Granted JPS56133455A (en) | 1980-03-24 | 1980-03-24 | Method for reducing amount of chemical copper plating solution |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS56133455A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05306471A (ja) * | 1991-05-17 | 1993-11-19 | Hitachi Kasei Techno Plant Kk | 無電解銅めっき液の生成方法及び生成装置 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6120629A (ja) * | 1984-07-09 | 1986-01-29 | Hitachi Ltd | バ−リング加工方法 |
-
1980
- 1980-03-24 JP JP3625780A patent/JPS56133455A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56133455A (en) | 1981-10-19 |
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