JP4799260B2 - 無電解ニッケルめっき液の長寿命化装置 - Google Patents
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Ni2++H2PO2 -+H2O→Ni0+H2PO3 -+2H+ (1)
上記無電解ニッケルめっきにおいて、ニッケルイオンが還元されて、金属ニッケルが析出されると、次亜リン酸イオンは酸化されて亜リン酸イオンが生成する。また、次亜リン酸は、下記式に従って加水分解して、亜リン酸を生成する。
H2PO2 -+H2O→H2PO3 -+H2
ニッケルメッキ液浴中の亜リン酸含有量が増加すると、めっき反応は緩慢になり、通常、めっき液浴は、最大6ターン(建浴時のめっき浴のNi濃度に換算して、6回分)の後、廃棄され、新らしいめっき液浴が建浴される。
しかし、上記特許文献1のシステムにおいて用いられている陽イオン交換膜及び陰イオン交換膜は、それぞれ、ニッケルイオン、次亜リン酸イオン及び有機酸イオンに対する透過阻止性が不十分なものであるため、回収すべきニッケルイオン、次亜リン酸イオン及び有機酸イオンの一部分が濃縮液中に含まれて除去されてしまうという問題点があった。
上記特許文献2に開示された、3段電気透析装置は、従来の1次電気透析法にくらべれば、次亜リン酸イオン及び有機酸イオンの回収効果においてすぐれている。しかし、有効成分(ニッケルイオン、次亜リン酸イオン及び有機酸イオン)と除去すべき成分(亜リン酸イオン、硫酸イオン、ナトリウムイオンなど)との分離効果は、未だ不十分である。また、3段の電気透析方法は、コストが高くなり、実用上経済的問題を生ずる。
アノード12に対向して設けられたアノード極液用隔膜と、カソード13に対向して設けられたカソード極液用隔膜との間に、それぞれn個(但し、nは1以上の整数を表す)の第2陰イオン交換膜14及び第2陽イオン交換膜15が交互に配置され、互に対をなして対向している第2陰イオン交換膜と第2陽イオン交換膜との間にn個の第2希釈室16が形成され、互に相隣る第2陽イオン交換膜と第2陰イオン交換膜との間、前記アノードに最も近い第2陰イオン交換膜のアノード側及び前記カソードに最も近い第2陽イオン交換膜のカソード側に、n+1個の第2濃縮室17が形成されている第2電気透析ユニット11とを含み、
前記第1希釈室の入口8は、ニッケルイオン、ナトリウムイオン、水素イオン、次亜リン酸イオン、有機酸イオン、亜リン酸イオン及び硫酸イオンを含む無電解ニッケルめっき液を収容するニッケルめっき液槽21に、送液ライン22を介して連通しており、
前記第1濃縮室の出口9は、前記第2希釈室の入口18に、第1濃縮液送液ライン23を介して連通しており、かつ
前記第2濃縮室の出口19は、前記ニッケルめっき液槽に、第2濃縮液送液ライン24を介して連通している電気透析装置を含み、
前記第1陰イオン交換膜は、次亜リン酸イオン、亜リン酸イオン、及び硫酸イオンを透過し、しかし有機酸イオンを透過しない陰イオン選択透過性を有し、
前記第1陽イオン交換膜は、ナトリウムイオンを透過し、しかしニッケルイオンを透過しない1価陽イオン選択透過性を有し、
前記第2陰イオン交換膜は、次亜リン酸イオン及び有機酸イオンを透過し、しかし亜リン酸イオン及び硫酸イオンを透過しない1価陰イオン選択透過性を有し、
前記第2陽イオン交換膜は、水素イオンを透過するが、しかしナトリウムイオンの透過を抑制する水素イオン選択透過性を有する
ことを特徴とするものである。
本発明の無電解ニッケルめっき液長寿命化装置において、前記第1希釈室の出口8aが、前記第2濃縮室に、送液ライン26を介して、連通していることが好ましい。
本発明の無電解ニッケルめっき液長寿命化装置において、前記第2希釈室の出口18aが、廃液槽25に、送液ライン27及び循環槽28を介して、連通していることが好ましい。
本発明の無電解ニッケルめっき液長寿命化装置において、前記循環槽28が、前記第1濃縮室に、循環ライン29を介して、連通していることが好ましい。
本発明の無電解ニッケルめっき液長寿命化装置において、前記循環槽28にpH調整手段が取り付けられていることが好ましい。
本発明の無電解ニッケルめっき液長寿命化装置において、前記第1濃縮室7が、前記第1濃縮液送液ライン23を介して、第1濃縮液槽30に連通し、さらに送液ライン23aを介して前記第2希釈室の入口に連通し、第2希釈室の出口は、前記第1濃縮液槽30に送液ライン33を介して連通し、第2濃縮室の出口は送液ライン34を介して、第2濃縮液槽31に連通し、さらに送液ライン36を介して、前記ニッケルめっき液槽21に連通し、前記第1濃縮液槽30は、送液ライン35を介して、廃液槽25に連通していることが好ましい。
本発明の無電解ニッケルめっき液長寿命化装置において、第1濃縮液槽30に、pH調整手段が取り付けられていることが好ましい。
前記第1電気透析ユニット1にはアノード2と、それに対向しているアノード極液用隔膜2aと、並びにカソード3と、それに対向しているカソード極液用隔膜3aとを有し、前記アノード極液用隔膜2aと、カソード極液用隔膜3aとの間には、それぞれm個(但し、mは1以上の整数を表す)の第1陰イオン交換膜4及び第1陽イオン交換膜5が交互に配置されて、m個の第1陰/陽イオン交換膜対(4/5)が形成されている。このようにして、互に対をなして対向している第1陰イオン交換膜4と、第1陽イオン交換膜5との間にm個の第1希釈室6が形成されており、また互に隣り合う交換膜対中の互に対向している第1陽イオン交換膜5と第1陰イオン交換膜との間、及び前記アノードに最も近い第1陰イオン交換膜4とアノード極液用隔膜2aとの間、及び前記カソードに最も近い第1陽イオン交換膜5と、カソード極液用隔膜3aとの間に(m+1)個の第1濃縮室が形成されている。
さらに、第2濃縮室の出口19は、第2濃縮液送液ライン24を介して、ニッケルめっき液槽21に連通している。
また、本発明装置に用いられる第1陽イオン交換膜は、図2に示されているように、ナトリウムイオン(Na+)を透過し、しかしニッケルイオン(Ni2+)を透過しない1価陽イオン選択透過性を有するものである。
さらに、本発明装置に用いられる第2陽イオン交換膜は、水素イオン(H+)を透過するが、しかしナトリウムイオン(Na+)を透過しない水素イオン選択性を有するものである。
本発明装置に用いる前記第1陰イオン交換膜と第1陽イオン交換膜との組み合わせ、及び前記第2陰イオン交換膜と第2陽イオン交換膜との組み合わせを、用いることによって、前記必要なイオンの回収及び不要なイオンの分離除去が高い効率をもって達成される。
また第1濃縮室7の出口9は、送液ライン23を介して、第2希釈室16に連通しており、それによって、第1電気透析処理によって第1濃縮室に透析され、かつ亜リン酸イオン、次亜リン酸イオン、硫酸イオン、ナトリウムイオンを含む第1濃縮液は第2希釈液として、第2希釈室に送入することができる。
さらに、第2濃縮室17の出口19は、送液ライン24を通って、ニッケルめっき液槽21に連通しておりそれによって、第2電気透析により第2濃縮室17中に透析され、かつ次亜リン酸イオン、有機酸イオン、及び水素イオンを含む第2濃縮液を、送液ライン24を通して、ニッケルめっき液槽に還流することができる。
図1において、無電解ニッケルめっき浴10中のニッケルめっき液の一部を取り出し、その温度をチラー10aにおいて、所望の温度(例えば40℃以下)に調整して、ニッケルめっき液槽21に送り、このニッケルめっき液槽21中のニッケルめっき液を、第1希釈液として、送液ライン22を通して、第1電気透析ユニット1の希釈室6中に、希釈室入口8を通して送入し、希釈室6中の希釈液に、電気透析を施す。前記無電解ニッケルめっき液中には、ニッケルイオン、ナトリウムイオン、水素イオン、次亜リン酸イオン、有機酸イオン、亜リン酸イオン、硫酸イオンを含んでいる。前記第1電気透析ユニットにおける電気透析により、第1陰イオン交換膜4を透過し、次亜リン酸イオン、亜リン酸イオン、硫酸イオンを含む濃縮液、及び第1陽イオン交換膜5を透過し、ナトリウムイオンを含む濃縮液が濃縮室7に収容され、濃縮室7の出口9を通して、送液ライン23中に捕集される。この濃縮室7から捕集された濃縮液を、第2希釈液として、送液ライン23を通して第2電気透析ユニット11の第2希釈室16中にその入口18を通って送入される。第2希釈室16中の第2希釈液に、電気透析を施す。これにより第2濃縮室17中に第2陰イオン交換膜14を透過し、次亜リン酸イオン及び有機酸イオンを含有する濃縮液と、第2陽イオン交換膜15を透過し、水素イオンを含有する濃縮液が収容され、濃縮室17の出口19を通り送液ライン24中に捕集され、例えば一旦無電解ニッケルめっき液槽21に還流された後、さらに無電解ニッケルめっき浴10に還流される。この還流される第2濃縮液は、次亜リン酸イオン、有機酸イオン及び水素イオンを含有するものである。
図4において、第1希釈室の出口8aは、送液ライン32を介して、ニッケルめっき液層21に連通しており、第1濃縮室7の出口9は、送液ライン23を介して、第1濃縮室(つまり第2希釈室)を収容する槽30に連通し、この第2希釈液は、その収容槽30から、送液ライン23aを介して、第2希釈室16に連通している。また第2濃縮室17の出口19は、送液ライン34を介して、第2濃縮液槽31に連通し、この第2濃縮液槽31は送液ライン36を介して、ニッケルめっき液槽21に連通している。さらに第2希釈室16の出口18aは送液ライン33を介して、第2希釈液収容槽30に連通している。第2希釈液収容槽30にはpH調整手段20bが取りつけられている。
第1濃縮液槽30中の第1濃縮液は、第2希釈液として、第2希釈室16に送入され、こゝで第2電気透析処理に供される。その結果、第2濃縮室17中に透過し収容された第2濃縮液(次亜リン酸イオン、有機酸イオン、水素イオン含有)は送液ライン34を通って、第2濃縮液槽31に送り込まれる。第2濃縮液槽31中の第2濃縮液の一部は、送液ライン36を通って、ニッケルめっき液槽21に送られ、ニッケルめっき液に混入される。
また、第1希釈室6の出口8aから送り出され、ニッケルイオン及び有機酸イオンを含む第1希釈排出液は送液ライン32を通って、ニッケルめっき液槽21に還流されてニッケルめっき液に混合される。また第2希釈室16の出口18aから送り出され、硫酸イオン、亜リン酸イオン及びナトリウムイオンを含む第2希釈排出液は送液ライン33を通って、第1濃縮液槽30に送り込まれ、第1濃縮液と混合され、第2希釈液の一部として第2電気透析処理に供される。
図4に示されている実施態様Bを用いれば、第1電気透析ユニット1及び第2電気透析ユニット11を、それぞれバッチ式(回分式)に稼働させることができ、かつ、これらを、連結稼動させることができる。
図4において、第2濃縮液槽30は、送入ライン35を介して、廃液槽25に連通しており第2濃縮液槽30内の収容液の一部を、廃液槽25を通して、廃棄することができる。
図4の本発明装置において、第1及び第2電気透析ユニットをそれぞれ回分式に使用する場合、第1濃縮液槽30を送液ライン23に連通する第1濃縮液槽と、それに連通し、かつ送液ライン23aに連通する第2希釈液槽(図示されていない)とに分けてもよく、pH調節手段20bは、前記第1濃縮液槽、第2希釈液槽又はこれらを連通する送液ラインのいずれに連結して取りつけてもよい。このようにすると、第1、第2電気透析ユニットを別個に回分式に稼働させることができ、第1濃縮液槽に貯蔵された第1濃縮液を適宜に第2希釈室に送液してもよく、或は、第1濃縮液の一部を別途に設けられた送液ライン(図示されていない)を経て廃液槽25に送り出してもよい。
前記アノード側端部改変例1又は2に、前記カソード側端部改変例3又は4を組み合わせて、第1及び/又は第2電気透析ユニットに組み入れてもよい。
アノード及び/又はカソード側端部の前記改変例1〜4は、本発明の無電解ニッケルめっき液長寿命化装置中に形成され、かつアノード又はカソードに近く配置された希釈室及び濃縮室に対するアノード又はカソード電極室の影響を防止し、或は緩和するためになされるものである。このため、改変されたアノード及びカソード側端部中に形成された追加希釈室又は追加濃縮室は、本発明装置中の正常な希釈室又は濃縮室と同一の作用効果を有することを要しない。従って、改変されたアノード又はカソード側端部に配置される追加陰イオン又は陽イオン交換膜の種類、性能は、上記改変目的に適合するように、適宜選択することができる。
図4に示されている2段式電気透析装置を用い、無電解ニッケルめっき浴1m3当り、加工負荷3.5m2/時で、1日当り8時間稼働しているニッケルめっき液に、長寿命化処理を施した。
下記表1に処理条件を示す。
第1電気透析ユニットにおいては、亜リン酸イオンが約120モル/日の除去速度で除去されるように第1電気透析が施された。第1電気透析ユニットの第1濃縮室から捕集された第1濃縮液は、第1濃縮液槽30において、そのpHが8.5に調整され、これを第2希釈液として、第2希釈室に送り、これに第2電気透析を施した。上記長寿命化処理(ED)後のめっき液の組成、めっき速度及び安定度を表2に示す。また廃液の組成を表2に示す。第1、第2電気透析は連続して行われた。表2から明らかなように、第2電気透析ユニットにおいて、次亜リン酸イオンがほぼ完全に回収された。第2濃縮室から捕集された第2濃縮液は、第2濃縮液槽31、送液ライン36を経て、ニッケルめっき液槽21に還流され、さらにニッケルめっき浴10中に混入された。
建浴後のニッケルめっき浴によるめっき速度は17.5μm/hrであり、2.2ターン後のめっき速度は9.7μm/hrに低下していたが、上記長寿命化処理後のニッケルめっき浴のめっき速度は12.0μm/hrに回復したことが確認された。上記ニッケルめっき速度12.0μm/hrは、1.8ターン後のめっき速度に該当する。
ニッケルめっき浴の安定度も、表2に示すように、長寿命化処理によって、回復することも確認された。但し、めっき浴の安定度は、Pd安定度により示し、建浴時のめっき液のPd安定度を100とした。
表2に示されているように、廃液中には、ニッケルイオンを殆んど含まず、次亜リン酸イオン及び有機酸(乳酸)イオンの含有量も低いものであった。
図1に示されている2段式電気透析装置を用いて実施例1に記載された無電解ニッケルめっき液と同じめっき液を、2.5ターンの使用の後、これに実施例1と同様の長寿命化処理を施した。表3に、建浴時のニッケルめっき液及び2.5ターン後のめっき液の組成、めっき速度、安定度を示す。また、めっきを5ターン実施した後(5ターン後と記す)、めっきを10ターン実施した後(10ターン後と記す)、及びめっきを20ターン実施した後(20ターン後と記す)のニッケルめっき液の組成、めっき速度及び安定度を表3に示す。
実施例1に記載の無電解ニッケルめっき液をニッケルめっきに3ターン使用し、このめっき液を、実施例1における第1電気透析ユニットの電気透析処理に供し、第1希釈室6から捕集された第1希釈排出液を、ニッケルめっき液槽21に循環して、第1電気透析処理を施す処理を、さらに2回施し(合計3回の電気透析処理、以下3ターンと記す)、得られた第1希釈排出液、及びそれとニッケルめっき液槽中のめっき液に混入したときの、混合めっき液の組成、めっき速度及び安定度を表4に示す。さらに、第1濃縮室から送り出された第1濃縮液の組成を表4に示す。
実施例1と同様にして無電解ニッケルめっき液に長寿命化処理を施した。使用されたニッケルめっき液は、建浴時のめっき液の組成、pH値及びめっき速度を表5に示す。このニッケルめっき液のめっき操作2.2ターン後の組成、pH値及びめっき速度は表5に示されたとおりであった。但し、第2電気透析ユニットの第2陽イオン交換膜(セレミオンHSF(商標))の代りに陽イオン交換膜(セレミオンCMV(商標)、旭硝子エンジニアリング(株)製)を用い、膜面積を第1、第2電気透析ユニットとも0.21m2とし、膜数をともに10対とした。第1電気透析処理は、亜リン酸イオンが、120モル/日の交換速度で、除去するように行われ、第2電気透析処理は、第2希釈液のpHを8.5に調整して、第2希釈室に送液し、希釈排出液中に次亜リン酸イオンが含まなくなるように行われた。その結果、表5に示されているように第2濃縮液中のナトリウムイオンが増加してpHが上昇した。このため、第2濃縮液を、ニッケルめっき液に混入して使用することができないので、第2濃縮液混入ニッケルめっき液に硫酸を添加して、そのpH値を4.5に調整した。
このようにして、処理後のニッケルめっき液のナトリウムイオン及び硫酸イオンが上昇し、やがてぼう硝が析出し、送液ラインを閉塞するおそれが生じた。
比較例1と同様にして、無電解ニッケルめっき液に長寿命化処理を施した。
但し比較例1の第2電気透析ユニットの第2陽イオン交換膜CMVの代りに、陰イオン交換膜(セレミオンAMV(商標)、旭硝子エンジニアリング(株)製)を用いた。この陰イオン交換膜は、陽イオン(ナトリウムイオン)を透過しない。
その結果、第2電気透析ユニットの透析処理において、第2希釈液中のナトリウムイオンを除去することができたが、次亜リン酸イオンを回収できなかった。このため、第2電気透析ユニットの第2濃縮液を、ニッケルめっき液に混入し再使用するには、次亜リン酸イオンの補給が必要となった。
結果を表6に示す。
2 アノード
2a アノード極液用隔膜
3 カソード
3a カソード極液用隔膜
4 第1陰イオン交換膜
5 第1陽イオン交換膜
6 第1希釈室
7 第1濃縮室
8 第1希釈室の入口
8a 第1希釈室の出口
9 第1濃縮室の出口
10 無電解ニッケルめっき浴
10a チラー
11 第2電気透析ユニット
12 アノード
12a アノード極液用隔膜
13 カソード
13a カソード極液用隔膜
14 第2陰イオン交換膜
15 第2陽イオン交換膜
16 第2希釈室
17 第2濃縮室
18 第2希釈室の入口
18a 第2希釈室の出口
19 第2濃縮室の出口
20
21 ニッケルめっき液槽
22 ニッケルめっき液送液ライン
23 第1濃縮液送液ライン
23a 第2希釈液送液ライン
24 第2濃縮液送液ライン
25 廃液槽
26,27 送液ライン
28 循環層
29 循環ライン
30 第1濃縮液槽
31 第2濃縮液槽
32,33,34,35,36 送液ライン
Claims (7)
- アノード2と、カソード3との間に、それぞれm個(但し、mは1以上整数を表す)の、交互に配置された第1陰イオン交換膜4及び第1陽イオン交換膜5と、互いに対をなして対向している第1陰イオン交換膜と第1陽イオン交換膜との間に形成されたm個の第1希釈室6と、互に相隣る第1陽イオン交換膜と第1陰イオン交換膜との間、前記アノードに最も近い第1陰イオン交換膜のアノード側、及び前記カソードに最も近い第1陽イオン交換膜のカソード側に形成された(m+1)個の第1濃縮室7とを有する第1電気透析ユニット1と、
アノード12とカソード13との間に、それぞれn個(但し、nは1以上の整数を表す)の、交互に配置された第2陰イオン交換膜14及び第2陽イオン交換膜15と、互に対をなして対向している第2陰イオン交換膜と第2陽イオン交換膜との間に形成されたn個の第2希釈室16と、互に相隣る第2陽イオン交換膜と第2陰イオン交換膜との間、前記アノードに最も近い第2陰イオン交換膜のアノード側及び前記カソードに最も近い第2陽イオン交換膜のカソード側に形成されたn+1個の第2濃縮室17とを有する第2電気透析ユニット11とを含み、
前記第1希釈室の入口8は、ニッケルイオン、ナトリウムイオン、水素イオン、次亜リン酸イオン、有機酸イオン、亜リン酸イオン及び硫酸イオンを含む無電解ニッケルめっき液を収容するニッケルめっき液槽21に、送液ライン22を介して連通しており、
前記第1濃縮室の出口9は、前記第2希釈室の入口18に、第1濃縮液送液ライン23を介して連通しており、かつ
前記第2濃縮室の出口19は、前記ニッケルめっき液槽に、第2濃縮液送液ライン24を介して連通している電気透析装置を含み、
前記第1陰イオン交換膜は、次亜リン酸イオン、亜リン酸イオン、及び硫酸イオンを透過し、しかし有機酸イオンを透過しない陰イオン選択透過性を有し、
前記第1陽イオン交換膜は、ナトリウムイオンを透過し、しかしニッケルイオンを透過しない1価陽イオン選択透過性を有し、
前記第2陰イオン交換膜は、次亜リン酸イオン及び有機酸イオンを透過し、しかし亜リン酸イオン及び硫酸イオンを透過しない1価陰イオン選択透過性を有し、
前記第2陽イオン交換膜は、水素イオンを透過するが、しかしナトリウムイオンの透過を抑制する水素イオン選択透過性を有する
ことを特徴とする無電解ニッケルめっき液長寿命化装置。 - 前記第1希釈室の出口8aが、前記第2濃縮室に、送液ライン26を介して、連通している、請求項1に記載の無電解ニッケルめっき液長寿命化装置。
- 前記第2希釈室の出口18aが、廃液槽25に、送液ライン27及び循環槽28を介して、連通している、請求項1に記載の無電解ニッケルめっき液長寿命化装置。
- 前記循環槽が、前記第1濃縮室に、循環ライン29を介して、連通している、請求項3に記載の無電解ニッケルめっき液長寿命化装置。
- 前記循環槽28にpH調整手段が取り付けられている、請求項4に記載の無電解ニッケルめっき液長寿命化装置。
- 第1濃縮室が、前記第1濃縮液送液ライン23を介して、第1濃縮液槽30に連通し、さらに送液ライン23aを介して前記第2希釈室の入口に連通し、第2希釈室の出口は、前記第1濃縮液槽30に送液ライン33を介して連通し、第2濃縮室の出口は送液ライン34を介して、第2濃縮液槽31に連通し、さらに送液ライン36を介して、前記ニッケルめっき液槽21に連通し、前記第1濃縮液槽30は、送液ライン35を介して、廃液槽25に連通している、請求項1に記載の無電解ニッケルめっき液長寿命化装置。
- 第1濃縮液槽30に、pH調整手段が取り付けられている、請求項6に記載の無電解ニッケルめっき液長寿命化装置。
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