JPS6385089A - 分子線源 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 内技術分野 この発明は、半導体などの基板の上に、薄膜結晶をエピ
タキシャル成長させる分子線エピタキシャル成長装置の
分子線源セルに関する。

分子線エピタキシャル成長法は、超高真空に引いた分子
線結晶成長室に於て、分子線源セルから分子線を発生さ
せ、適当な温度に加熱した半導体などの基板に分子線を
当て、基板の上に単結晶の薄膜を成長させてゆく方法で
ある。

分子線結晶成長室は、超高真空に引くための真空排気装
置を備える。また、真空度を上げるために、壁面内側を
こそって、液体窒素シュラウドが設置されている。

分子線結晶成長室の壁面には、複数の分子線源が設けら
れる。これはエピタキシャル成長薄膜の原料（ソース物
質という）を加熱して分子線とするものである。

分子線源に対向して、分子線結晶成長室の中央には、基
板ホルダを支持し、回転し、加熱するためのマニピュレ
ータが設けられる。

基板は、予めＭＯ製の基板ホルダにＩｎによつて貼りつ
けられる。これが分子線結晶成長室に搬送されて、マニ
ピュレータにセットされる。

基板ホルダ、基板は回転する。また背面に設けた基板加
熱用のヒータにより、基板は適当な成長温度にまで加熱
される。

加熱された半導体基板に対し、分子線源から分子線を照
射する。分子線はシャッタにより制御できる。

基板のエピタキシャル成長が終ると、マニピュレータか
ら外して、試料準備室などを経て、装置の外へとりだす
。次に、新たな基板、基板ホルダを分子線エピタキシャ
ル成長装置に搬入し、同様にエピタキシャル成長を行な
う。

このように、分子線源にソース物質を、−度、充填する
と、１００枚程鹿の基板について、くりかえし分子線エ
ピタキシャル成長を行なう事ができる。

分子線結晶成長室は超高真空にしなければならないが、
大気圧から超高真空になるまでには長い日数がかかる。

分子線源に、ソース物質を充填する時は、分子線結晶成
長室が大気にさらされる。

これはやむを得ないことである。

ソース物質を充填し、分子線結晶成長室を閉空間にして
から、真空に排気する。ガス出しのため、分子線結晶成
長室の全体をベーキングする必要もある。

長い日数をかけて超高真空にするのであるから、真空状
態を損わないようにしなければならない。

そこで基板、基板ホルダは、試料準備室などの他の真空
室を経て分子線結晶成長室の中へ搬入し、またここから
搬出するようになっている。

イ）従来技術 分子線源セルの従来例を第２図によって説明する。

ソース物質１を入れたルツボ２の周囲に抵抗加熱ヒータ
３が設けられる。

抵抗加熱ヒータ３は、ソース物質１を加熱し、融液とし
、さらに蒸発させて分子線とするものである。

ルツボ２の温度を測定するため、ルツボ２の下底には熱
電対４が接触している。

抵抗加熱ヒータ３の熱が外周部及び底部へ逃げないよう
に、熱シールド板５、及び熱シールド板１０が設けられ
る。これは、Ｍｏ　、　Ｔａなど耐熱金属の薄板であっ
て、複数枚を重ねたものである。

ヒータからの熱輻射を反射し、外周、底部へ熱が移動す
るのを防ぐことができる。

ルツボ２の開口１２を開閉するように分子線制御用シャ
ッタ６が設けられる。これはシャツタ軸１３に周縁の一
箇所が固定され、シャツタ軸１３の回転によって、シャ
ッタが開閉するものである。

この分子線源は、分子線結晶成長室の壁面にとりつけら
れ、分子線源の内部は分子線結晶成長室の真空排気装置
によって真空に排気される。ここでは分子線結晶成長室
の図示を省略した。

や）従来技術の問題点 エピタキシャル成長を繰返してゆくと、ルツボ２からソ
ース物質１が徐々に失われる。ルツボ２の液面の位置が
低下してくる。

ルツボ内のソース物質融液の液面の位置は、エピタキシ
ャル成長させる基板面内での分子線強度の分布や分子線
強度の安定性に大きな影響を与える。

液面が高ければ、拡がり角が広くなり、分子線の強度も
大きい。液面が低下すると、分子線の拡がり角が狭くな
る。

このように、液面の高低により、分子線エピタキシャル
成長条件が異なってくる。既に述べたように、１回のソ
ース物質の充填で１００回程鹿の成長を行なう。最初の
成長と最終の成長とでは、ルツボ内、液面の高さが著し
く異なっている。

液面の高さが異なり、分子線強度の分布や分子線強度が
異なるのであるから、他の成長条件を相補的に調整させ
て、同一品質のエピタキシャル成長膜を成長させるよう
にすることが望ましい。つまり、液面高さの測定値をフ
ィードバックし、成長条件を改める、ということが望ま
れる。

さらに、１００回程変分子線エピタキシーをくりかえす
とソース物質がなくなってくる。この場合は、ソース物
質を再び補充しなければならない。

分子線結晶成長室には、適当な位置にビューボートが設
けである。これにより、分子線源を目視できるようにな
っている。しかし、分子線源のルツボの中のソース物質
がどれほど残っているか？ということは分らない。

たとえルツボの内部をのぞくことのできる角度にビュー
ポートがあったとしても、液面と視線が直角に近くなる
ので、液面の高さはよく分らない。

ｔ、：ｒ−）発明が解決すべき問題点 分子線源のルツボ内の液面の高さを検出できれば、液面
高さにより、他の成長条件をこれに合うように調整する
という事が可能である。そうすれば、より特性のそろっ
たエピタキシャル成長が行えることになる。

さらに、液面高さが分かれば、ソース物質の補充が必要
になった時期を正確に知ることができる。

従来の分子線源では、液面高さを検出する手段がなかっ
たので、このような事が不可能であった。

オ）　　　目　　　　　　　的 分子線エピタキシャル成長装置に於て、分子線源のルツ
ボ内ソース物質の液面の高さ、すなわちソース物質の残
量を検出することのできる装置を備えた分子線源を提供
することが本発明の目的である。

力）構　成 ルツボの下底から、超音波振動を与える。超音波はソー
ス物質の中を伝搬し、液面で反射して戻ってくる。超音
波振動の往復時間を測定することによって、液面の高さ
を検出する。

第１図は本発明の実施例に係る分子線源の縦断面図であ
る。

ソース物質１はルツボ２の中に充填されている。

充填される時は固体の状態である。

ルツボ２の周囲には抵抗加熱ヒータ３が設けられている
。これは、ルツボ２、ソース物質１を加熱するものであ
る。ソース物質１はルツボ内で融液となる。さらにソー
ス物質は気化し液面から飛び出す。気体であるから分子
単位で飛び出す。超高真空であるから、平均自由行程が
長くなり、直進する分子線となる。

抵抗加熱ヒータ３のまわりには、外周への輻射熱の損失
を避けるために、円筒形状の複数の薄板よりなる熱シー
ルド板５が設けられている。

抵抗加熱ヒータ３の底部には、下方への熱輻射による損
失を避けるため、円板状の複数の薄板よりなる熱シール
ド板１０が設けられている。

ルツボ２の開口１２の上方には、分子線の流れをオン・
オフするための分子線制御用シャッタ６が設けられてい
る。

これは、シャツタ軸１３によって開閉する事ができる。

ルツボ２の温度をモニタするために、熱電対４がルツボ
２の壁面に接するように設けられる。

以上の構成は、第２図に示した従来の分子線源の構成と
同じである。

本発明に於ては、さらに、超音波を発生し、受信する超
音波発振受信器８がルツボの下方に設けられる。

ここで発生した超音波は、振動伝達棒７によってルツボ
２の下底に伝達される。ルツボの液面Ｓで超音波が反射
される。反射波は、振動伝達棒７を経て、超音波発振受
信器８に入り受信される。

超音波発振器と超音波受信器は別体のものにしてもよい
。

また、超音波発振受信器８と振動伝達棒７は一体として
上下に移動できる構造になっている。

エピタキシャル成長時などルツボ２内のソース物質１が
高温に加熱されている時には、下方に移動させ、振動伝
達棒７をルツボ下底から離し、遠ざける。

これによって、振動伝達棒７への熱の逃げによって、ソ
ース物質１のルツボ底部での局所的な温度低下を防ぐこ
とができる。

また、振動伝達棒７が高温にさらされることにより、劣
化を速める、という事を防ぐことができる０ （＋）作　用 超音波発振器は、パルス状に超音波を発生する。

パルス超音波の発生した時刻Ｔｉ　とする。

パルス超音波は、振動伝達棒７を伝わり、ルッボ２から
、ソース物質１に伝搬する。パルス超音波はソース物質
１の中をほぼ平面波として上昇し、液面Ｓで反射する。

ここで媒質の密度が不連続に変わるからである。

反射波はソース物質１の融液の中を、反対に下降し、ル
ツボ底部から振動伝達棒１にもどる。さらに振動伝達棒
をへて、超音波受信器に入り、これによって受信される
。パルス超音波が受信された時刻をＴｆとする。

ｔ　＝　Ｔｆ　−Ｔｉで定義される時間は、超音波が発
振器から、振動伝達棒、ソース物質の中を往復し受信さ
れるまでの時間である。

振動伝達棒７の中を超音波が往復するのに要する時間は
、ソース物質１の残量と無関係である。

そこで、ソース物質が空のとき（液面高さ５＝０）の往
復時間を【０とする。これを正確に測定しておく必要が
ある。

そして、任意の高さの時の往復時間をＬとすると、液面
の高さＳは ５＝ｙ　（ｔ−ｔｏ　）／２　　　　　　　（１）によ
って、求める事ができる。ただし、Ｖはソース物質融液
の中を伝わる超音波の速度である。

超音波の速度Ｖが分かつていれば（１）式でよい。

もしも、超音波速度Ｖが分からなければ、次のようにす
る。

ソース物質をルツボのある既知の高さになるように充填
する。ルツボの高さ・断面積の関係が分っているから、
ある高さになるためのソース物質の重量は容易に計算で
きる。

この高さを５１とし、これに対応する超音波の往復時間
を【１とする。

これを（１）式に代入して、■を求めることができる。

である。これを（１）に代入して、往復時間ｔに対する
液面の高さＳを として求めることができる。

第３図に超音波の往復時間ｔに対するソース物質融液の
高さＳの関係を図示する。このように、超音波の往復時
間ｔに対し、Ｓはリニヤな関係にある。【０、及び勾配
などは、空の時の測定と、Ｓｌまでの高さの時の測定に
よって知ることができる。

また、ソース物質は融液であっても固体状態であっても
、真空との界面Ｓによって反射されるものであればよい
。

ここでは液面Ｓと表現しているが、ソース物質が固体の
時に測定する場合、固気界面というべきである。

ソース物質の融点が低いものであれば融液のまま測定す
ることができるし、ソース物質の融点が高ければ、固化
してから測定することにする。

パルス間隔は、超音波の往復時間の最大値より大きいこ
とが望ましい。そうでなくても、パルスを区別する事が
できればよい。１パルスについて１回測定ができる。実
際には液面の低下は遅いので、短い時間に何度も測定を
繰返す必要がない。

したがって、パルス間隔が超音波の最大往復時間より長
いという条件は殆ど欠点とはならない。

汐）実施例Ｉ 低融点金属であるＧａをソース物質とするＧａ分子線源
に本発明を実施した。

ルツボに入ったＧａ原料の温度を１００℃に降温し、振
動伝達棒７をルツボ底に当てて超音波をＧａ原料融液に
通し、液面からの反射波を検出した。反射波が帰ってく
るまでの時間ｔによって液面の位置を測定できた。

液面の位置から、Ｇａ原料の補充の時期を判断し、Ｇａ
原料の補充を行なった。

ケ）実施例■ 融点が比較的高いＡｊ７をソース物質とするＡ１分子線
源に本発明を実施した。

Ａ！！の融点（７６０℃）が高いので、溶融状態のまま
でパルス超音波による液面高さ測定を行なうことができ
ない。

そこで、Ａｌ原料を溶融状態から温度を下げて、低温に
保持しＡＩ！原料が固化した状態で測定を行なった。

パルス超音波を振動伝達棒を介して固化Ａｌ！原料に加
える。固気界面Ｓで反射し、反射波が帰ってくる。往復
時間（により、Ｓの高さを知ることができる。

これは固化状態のＡＩ！原料の高さである。ＡＪの温度
による体積膨張、固液相転移による体積膨張は既知であ
るから、これらを考慮して、融液状態でのＡＪ原料の液
面高さを算出することができた。

Ｇａ分子線源の場合と同様に、この液面の高さから、Ａ
Ｉ！原料の補充の時期を判断し、Ａｔ！原料の補充を行
なった。

（コ）効　果 本発明によれば、ルツボ内のソース物質にパルス超音波
を加え、ソース物質表面からの反射波を検出することに
より、パルス超音波の発生時Ｔｉと反射波の検出時Ｔｆ
の差からルツボ内のソース物質の高さやソース物質の残
量を知ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例にかかる分子線源の縦断面図。 第２図は従来例にかかる分子線源の縦断面図。 第３図はパルス超音波の往復時間とソース物質の高さの
関係を示すグラフ。 １・・・・・・ソース物質 ２・・・・・・ル　ツ　ボ ３・・・・・・抵抗加熱ヒータ ４・・・・・・熱電対 ５・・・・・・熱シールド板 ６・・・・・・分子線制御用シャッタ ７・・・・・・振動伝達棒 ８・・・・・・超音波発振受信器 １０・・・・・・熱シールド板 １２・・・・・・ルツボ開口 １３・・・・・・シャツタ軸 Ｓ・・・・・・液面又は界面 発明者　　八尾秀樹

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 超高真空中に於て分子線を基板に照射することにより基
   板上に薄膜をエピタキシャル成長させる分子線エピタキ
   シャル成長装置に用いられる分子線源であつて、分子線
   となるべきソース物質１を収容すべきルツボ２と、ソー
   ス物質１を加熱するためのヒータ３と、ヒータ３の輻射
   熱を遮蔽するための熱シールド板５、１０と、ルツボの
   温度を測定するための熱電対４と分子線制御用シャッタ
   ６とを有し、ルツボ底部からソース物質１にパルス超音
   波を与えるための超音波発振器と、パルス超音波のソー
   ス物質１の界面からの反射波を受信するための超音波受
   信器を備え、超音波の往復時間ｔからソース物質１の高
   さＳを求めるようにしたことを特徴とする分子線源。