JP3189408B2 - 引上げ結晶の直径制御方法 - Google Patents
引上げ結晶の直径制御方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、チョクラルスキ−法
で結晶を引き上げる際において、上軸に設けた重量測定
装置から結晶の直径を算出し制御する方法に関する。特
に上軸が他の物体に接触するために重量測定にノイズが
入り易い場合において、ノイズの影響を除き精度良く結
晶直径を求めこれを的確に制御できるようにした方法に
関する。チョクラルスキ−法は単結晶の製造のために最
も良く利用される方法である。Ｓｉ、Ｇｅ、ＧａＡｓ、
ＩｎＰ単結晶などをこの方法で引き上げることができ
る。るつぼに原料固体を充填し、これをヒ−タで加熱し
て原料融液とし、上軸の下端に種結晶をつけておきこれ
を原料融液に漬け種付けしてから上軸を回転しながら引
き上げる。種結晶に続いて円柱状の単結晶が成長してゆ
く。この際直径を一定に保持するということが重要であ
る。単結晶の直径を測定するために上軸の上部に重量測
定装置を設置した重量法がある。また原料融液と結晶の
界面を監視して直径を光学的に求める光学法がある。
で結晶を引き上げる際において、上軸に設けた重量測定
装置から結晶の直径を算出し制御する方法に関する。特
に上軸が他の物体に接触するために重量測定にノイズが
入り易い場合において、ノイズの影響を除き精度良く結
晶直径を求めこれを的確に制御できるようにした方法に
関する。チョクラルスキ−法は単結晶の製造のために最
も良く利用される方法である。Ｓｉ、Ｇｅ、ＧａＡｓ、
ＩｎＰ単結晶などをこの方法で引き上げることができ
る。るつぼに原料固体を充填し、これをヒ−タで加熱し
て原料融液とし、上軸の下端に種結晶をつけておきこれ
を原料融液に漬け種付けしてから上軸を回転しながら引
き上げる。種結晶に続いて円柱状の単結晶が成長してゆ
く。この際直径を一定に保持するということが重要であ
る。単結晶の直径を測定するために上軸の上部に重量測
定装置を設置した重量法がある。また原料融液と結晶の
界面を監視して直径を光学的に求める光学法がある。
【０００２】Ｓｉなどの場合は原料融液の蒸気圧が高く
ないのでそのまま単結晶を引き上げることができる。し
かしＧａＡｓやＩｎＰなど原料融液の融点の近傍で蒸気
圧の高い物質を含むものでは単純なチョクラルスキ−法
を使うことができない。ＡｓやＰの解離を防ぐために原
料融液の上を液体封止剤で覆い不活性気体で高圧を加え
るようにした液体カプセル法が用いられる。ＩｎＰの場
合はさらに結晶からのＰの解離も無視できないので２重
容器の液体カプセル法が用いられる。この場合上軸の重
量を測定する方法には特別の困難が生ずる。
ないのでそのまま単結晶を引き上げることができる。し
かしＧａＡｓやＩｎＰなど原料融液の融点の近傍で蒸気
圧の高い物質を含むものでは単純なチョクラルスキ−法
を使うことができない。ＡｓやＰの解離を防ぐために原
料融液の上を液体封止剤で覆い不活性気体で高圧を加え
るようにした液体カプセル法が用いられる。ＩｎＰの場
合はさらに結晶からのＰの解離も無視できないので２重
容器の液体カプセル法が用いられる。この場合上軸の重
量を測定する方法には特別の困難が生ずる。
【０００３】
【従来の技術】図１によって高解離圧成分含有化合物半
導体単結晶の製造等に使われる２重容器の液体カプセル
法の概略の構造を説明する。これはＩｎＰの成長、Ｇａ
Ａｓの成長に用いることができる。その他II−VI属物質
の成長にも用いることができる。チャンバ１は外容器で
ある。上方から上軸２が回転昇降自在に垂下される。下
方から下軸３が回転昇降自在に設けられる。上軸２と下
軸３は同一直線上に並んでいる。チャンバ１の内部に同
心状に内容器である気密容器４が設けられる。下軸３の
頂点には上方の開口したサセプタ５とるつぼ６が取り付
けられる。るつぼ６の中には原料融液７とこれを覆う液
体封止剤８が入っている。これはたとえばＢ2 Ｏ3 であ
る。下軸３が回転するので原料融液７、液体封止剤８も
回転する。上軸２の下端に種結晶１０が取付けてあり、
これを原料融液７に漬け、種付けし回転させながら引き
上げると単結晶９がこれに続いて引き上がる。チャンバ
１の上方の空間に設けたアンプル１１の中に高解離圧成
分原料１２を収容しておく。アンプル１１は蒸気導入管
１３によって気密容器４に連通している。
導体単結晶の製造等に使われる２重容器の液体カプセル
法の概略の構造を説明する。これはＩｎＰの成長、Ｇａ
Ａｓの成長に用いることができる。その他II−VI属物質
の成長にも用いることができる。チャンバ１は外容器で
ある。上方から上軸２が回転昇降自在に垂下される。下
方から下軸３が回転昇降自在に設けられる。上軸２と下
軸３は同一直線上に並んでいる。チャンバ１の内部に同
心状に内容器である気密容器４が設けられる。下軸３の
頂点には上方の開口したサセプタ５とるつぼ６が取り付
けられる。るつぼ６の中には原料融液７とこれを覆う液
体封止剤８が入っている。これはたとえばＢ2 Ｏ3 であ
る。下軸３が回転するので原料融液７、液体封止剤８も
回転する。上軸２の下端に種結晶１０が取付けてあり、
これを原料融液７に漬け、種付けし回転させながら引き
上げると単結晶９がこれに続いて引き上がる。チャンバ
１の上方の空間に設けたアンプル１１の中に高解離圧成
分原料１２を収容しておく。アンプル１１は蒸気導入管
１３によって気密容器４に連通している。
【０００４】気密容器４は密封されており、内部には高
解離圧成分原料１２の蒸気が存在する。この蒸気圧と、
結晶表面での高解離圧成分の解離圧とが釣り合っている
から結晶表面からの高解離圧成分の解離を防ぐことがで
きる。また原料融液７は液体封止剤８で覆われこれには
高解離圧成分原料の蒸気圧が掛かっているから、原料融
液７からの高解離圧成分の解離も防ぐことができる。気
密容器４には上軸２、下軸３が挿通されるので、挿通部
を気密封止する必要がある。気密容器４の上部には直径
の狭くなった上部頸部１４があり、これの上面には上部
受皿１５が設けられ、液体封止剤１６がここに収容され
る。上軸２は、上部頸部１４の中心の開口１７を貫いて
いる。開口１７から高解離圧成分蒸気が逃げないよう
に、液体封止剤１６によって液封するのである。開口１
７は上軸２との間にある程度のクリアランスを持つ。液
体封止剤１６がある程度の粘性と表面張力を持つので開
口１７のクリアランスから漏れ出さない。気密容器４の
下方も細頸部１８があり、これは、受皿１９の液体封止
剤２０の中に浸漬している。受皿１９の開口２６を下軸
３が貫く。開口２６を液封するために受皿１９と液体封
止剤２０を必要とする。
解離圧成分原料１２の蒸気が存在する。この蒸気圧と、
結晶表面での高解離圧成分の解離圧とが釣り合っている
から結晶表面からの高解離圧成分の解離を防ぐことがで
きる。また原料融液７は液体封止剤８で覆われこれには
高解離圧成分原料の蒸気圧が掛かっているから、原料融
液７からの高解離圧成分の解離も防ぐことができる。気
密容器４には上軸２、下軸３が挿通されるので、挿通部
を気密封止する必要がある。気密容器４の上部には直径
の狭くなった上部頸部１４があり、これの上面には上部
受皿１５が設けられ、液体封止剤１６がここに収容され
る。上軸２は、上部頸部１４の中心の開口１７を貫いて
いる。開口１７から高解離圧成分蒸気が逃げないよう
に、液体封止剤１６によって液封するのである。開口１
７は上軸２との間にある程度のクリアランスを持つ。液
体封止剤１６がある程度の粘性と表面張力を持つので開
口１７のクリアランスから漏れ出さない。気密容器４の
下方も細頸部１８があり、これは、受皿１９の液体封止
剤２０の中に浸漬している。受皿１９の開口２６を下軸
３が貫く。開口２６を液封するために受皿１９と液体封
止剤２０を必要とする。
【０００５】多くのヒ−タが用いられる。ヒ−タ２１は
るつぼ６の下方の周囲に設けられるがこれは原料融液７
を主に加熱する。ヒ−タ２２は単結晶９を主に加熱す
る。これは結晶の存在する空間での温度勾配を小さくす
るためである。これにより結晶に熱歪みやこれに基づく
欠陥などが発生するのを防ぐことができる。ヒ−タ２３
は上部受皿１５の周囲に設けられ液体封止剤１６を加熱
しこれを液状に保つ作用がある。液体封止剤１６はＢ2
Ｏ3 などであるがこれは常温では固体であり、ある程度
の高温にして初めて液体になり封止作用を持つに至る。
ヒ−タ２４は下部受皿１９の液体封止剤２０を加熱しこ
れを液状にして封止剤とする。ヒ−タ２５はアンプル１
１の近傍にあり高解離圧成分原料１２を加熱しこれを蒸
気とする。蒸気は蒸気導入管１３を通って気密容器４に
入る。逆に気密容器４の蒸気がアンプル１１に戻ってこ
こで凝固することもある。これは結晶引き上げの原料に
なるのではなく、気密容器４の内部の高解離圧成分の蒸
気圧を制御するためのものである。特公平１−４２９１
９、特開昭６３−３０７１９３、特開昭６３−２７４６
９１、特開昭６３−２７４６９０、特開昭６３−２２２
０９４、特開昭６１−１８３１９６等にこのような装置
の全体又は一部が開示されている。
るつぼ６の下方の周囲に設けられるがこれは原料融液７
を主に加熱する。ヒ−タ２２は単結晶９を主に加熱す
る。これは結晶の存在する空間での温度勾配を小さくす
るためである。これにより結晶に熱歪みやこれに基づく
欠陥などが発生するのを防ぐことができる。ヒ−タ２３
は上部受皿１５の周囲に設けられ液体封止剤１６を加熱
しこれを液状に保つ作用がある。液体封止剤１６はＢ2
Ｏ3 などであるがこれは常温では固体であり、ある程度
の高温にして初めて液体になり封止作用を持つに至る。
ヒ−タ２４は下部受皿１９の液体封止剤２０を加熱しこ
れを液状にして封止剤とする。ヒ−タ２５はアンプル１
１の近傍にあり高解離圧成分原料１２を加熱しこれを蒸
気とする。蒸気は蒸気導入管１３を通って気密容器４に
入る。逆に気密容器４の蒸気がアンプル１１に戻ってこ
こで凝固することもある。これは結晶引き上げの原料に
なるのではなく、気密容器４の内部の高解離圧成分の蒸
気圧を制御するためのものである。特公平１−４２９１
９、特開昭６３−３０７１９３、特開昭６３−２７４６
９１、特開昭６３−２７４６９０、特開昭６３−２２２
０９４、特開昭６１−１８３１９６等にこのような装置
の全体又は一部が開示されている。
【０００６】さて引き上げ法による結晶成長の際、直径
を一定にすることが重要である。そのためには現在の直
径を検出しなければならない。光学的にこれを検出する
方法は、結晶と原料融液の界面にできるフュ−ジョンリ
ングの輻射熱が、まわりの融液や結晶からの輻射熱より
も大きいことを利用し、結晶の直径を光学的に求めるも
のである。しかし液体封止剤で原料融液の表面が覆われ
ている場合はフュ−ジョンリングが明確に観察できな
い。図１のように液体封止剤を用いる方法においては光
学的手段で結晶直径を求めることができない。
を一定にすることが重要である。そのためには現在の直
径を検出しなければならない。光学的にこれを検出する
方法は、結晶と原料融液の界面にできるフュ−ジョンリ
ングの輻射熱が、まわりの融液や結晶からの輻射熱より
も大きいことを利用し、結晶の直径を光学的に求めるも
のである。しかし液体封止剤で原料融液の表面が覆われ
ている場合はフュ−ジョンリングが明確に観察できな
い。図１のように液体封止剤を用いる方法においては光
学的手段で結晶直径を求めることができない。
【０００７】重量法は上軸２に取り付けたロ−ドセルの
ような重量測定装置により結晶の直径を求めるものであ
る。これは上軸と結晶の重量の和を求めていることにな
る。これを時間微分すると結晶の重量増加分が分かり、
密度と成長速度が分かっていれば、結晶直径が分かる。
成長速度は上軸と下軸の上下方向への速度によって分か
る。密度は一定値として分かっている。このような微分
重量から結晶直径を求める方法としては例えば、特開平
３−２７５５８８がある。これは直径算出の精度を上げ
るために、重量測定値を時間とともに複数個サンプリン
グし最小２乗法を用いて回帰直線を求め、これから結晶
の直径を求める。
ような重量測定装置により結晶の直径を求めるものであ
る。これは上軸と結晶の重量の和を求めていることにな
る。これを時間微分すると結晶の重量増加分が分かり、
密度と成長速度が分かっていれば、結晶直径が分かる。
成長速度は上軸と下軸の上下方向への速度によって分か
る。密度は一定値として分かっている。このような微分
重量から結晶直径を求める方法としては例えば、特開平
３−２７５５８８がある。これは直径算出の精度を上げ
るために、重量測定値を時間とともに複数個サンプリン
グし最小２乗法を用いて回帰直線を求め、これから結晶
の直径を求める。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】重量測定法は通常の引
き上げ法では満足の行く結果を得ることができるが、２
重容器法の場合上軸がノイズの原因となり正確な測定結
果を与えない。図１において上部受皿１５の開口１７
を、上軸２が上下に貫いている。開口１７にはクリアラ
ンスがある。これが大きいと液体封止剤１６が漏れてし
まう。従ってある程度小さくなくてはならない。また上
軸２は時として反りが発生する。このため回転する上軸
２が上部頸部１４の開口１７に接触することがある。ま
た高解離圧成分が上軸２に付着してゆき付着物が肥大化
しこれが狭い開口１７の壁面に接触するということがあ
りうる。上軸２の開口１７への接触により重量測定値に
ノイズが入る。このノイズが直径測定の精度を低下させ
る。回転する上軸２が開口壁に当たるのであるから大き
い抵抗力を生じ重量測定装置に対しては大きいノイズと
なる。
き上げ法では満足の行く結果を得ることができるが、２
重容器法の場合上軸がノイズの原因となり正確な測定結
果を与えない。図１において上部受皿１５の開口１７
を、上軸２が上下に貫いている。開口１７にはクリアラ
ンスがある。これが大きいと液体封止剤１６が漏れてし
まう。従ってある程度小さくなくてはならない。また上
軸２は時として反りが発生する。このため回転する上軸
２が上部頸部１４の開口１７に接触することがある。ま
た高解離圧成分が上軸２に付着してゆき付着物が肥大化
しこれが狭い開口１７の壁面に接触するということがあ
りうる。上軸２の開口１７への接触により重量測定値に
ノイズが入る。このノイズが直径測定の精度を低下させ
る。回転する上軸２が開口壁に当たるのであるから大き
い抵抗力を生じ重量測定装置に対しては大きいノイズと
なる。
【０００９】このようなノイズを落とすためには重量信
号をロ−パスフィルタに通して平滑化するということが
第１に考えられよう。しかし２重容器液体カプセル法の
場合この手法は必ずしも適切ではない。方法の経験で
は、上軸が気密容器の開口に接触して突発的に大きなノ
イズが発生し易い。非定常的な振幅の大きなノイズをロ
−パスフィルタで平滑化しようとすると、これの時定数
を大きくしなければならない。そうすると、結晶直径制
御の位相遅れが著しくなる。的確な直径制御を行うこと
ができない。
号をロ−パスフィルタに通して平滑化するということが
第１に考えられよう。しかし２重容器液体カプセル法の
場合この手法は必ずしも適切ではない。方法の経験で
は、上軸が気密容器の開口に接触して突発的に大きなノ
イズが発生し易い。非定常的な振幅の大きなノイズをロ
−パスフィルタで平滑化しようとすると、これの時定数
を大きくしなければならない。そうすると、結晶直径制
御の位相遅れが著しくなる。的確な直径制御を行うこと
ができない。
【００１０】逆に位相遅れを小さくするために、フィル
タのカットオフ周波数を高くしたり、フィルタの次数を
低くしたとすると、直径算出の精度が低下する。この結
果を用いて炉内温度などを制御（例えばＰＩＤ制御）
し、直径を制御すると、当然直径制御の精度は低い。チ
ョコラルスキ−法において、この結果に基づいて、ヒ−
タの電力の調整によって直径制御を行うと、原料融液の
熱容量がかなり大きいので、直径の制御性は悪いし、安
定性は低いので、結晶成長の持続すら困難となる。また
突然発生する重量ノイズは、算出する結晶直径に急激な
変化を引き起こすので、ヒ−タパワ−をＰＩＤ制御して
いる場合、ヒ−タパワ−の操作量に大きな変化が起こ
る。これは結晶成長の観点からいえばツインの発生や多
結晶化の原因になるので好ましくない。
タのカットオフ周波数を高くしたり、フィルタの次数を
低くしたとすると、直径算出の精度が低下する。この結
果を用いて炉内温度などを制御（例えばＰＩＤ制御）
し、直径を制御すると、当然直径制御の精度は低い。チ
ョコラルスキ−法において、この結果に基づいて、ヒ−
タの電力の調整によって直径制御を行うと、原料融液の
熱容量がかなり大きいので、直径の制御性は悪いし、安
定性は低いので、結晶成長の持続すら困難となる。また
突然発生する重量ノイズは、算出する結晶直径に急激な
変化を引き起こすので、ヒ−タパワ−をＰＩＤ制御して
いる場合、ヒ−タパワ−の操作量に大きな変化が起こ
る。これは結晶成長の観点からいえばツインの発生や多
結晶化の原因になるので好ましくない。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明の直径測定におい
ては、ノイズをロ−パスフィルタで平滑化するのではな
く、ノイズ発生を感知し、ノイズを含む部分のデ−タは
除去して、ノイズを含まないと判定される部分のデ−タ
を用いて結晶の重量を求め、これの数点のデ−タを用い
て微分重量を求める。これから結晶の直径を求めるよう
にする。このために重量測定デ−タが時間的に分割され
ていなければならない。そこで単位測定時間をＴm と
し、一定サンプリング時間ＴS ごとにｎ個のデ−タを得
て（ＴS ＝ｎＴm ）このサンプリング時間のデ−タがノ
イズを含むか含まないかを判定する。つまりノイズを含
むか含まないかの判定はサンプリング時間毎に行う。ノ
イズの発生周期（発生頻度の逆数）をＴN とし、ノイズ
の幅をＴW とする。もちろんこれらは確率変数であっ
て、一定値ではない。しかしこれらは平均値を定義でき
るので以後平均値を用いて論じる。これらの大きさの間
には、
ては、ノイズをロ−パスフィルタで平滑化するのではな
く、ノイズ発生を感知し、ノイズを含む部分のデ−タは
除去して、ノイズを含まないと判定される部分のデ−タ
を用いて結晶の重量を求め、これの数点のデ−タを用い
て微分重量を求める。これから結晶の直径を求めるよう
にする。このために重量測定デ−タが時間的に分割され
ていなければならない。そこで単位測定時間をＴm と
し、一定サンプリング時間ＴS ごとにｎ個のデ−タを得
て（ＴS ＝ｎＴm ）このサンプリング時間のデ−タがノ
イズを含むか含まないかを判定する。つまりノイズを含
むか含まないかの判定はサンプリング時間毎に行う。ノ
イズの発生周期（発生頻度の逆数）をＴN とし、ノイズ
の幅をＴW とする。もちろんこれらは確率変数であっ
て、一定値ではない。しかしこれらは平均値を定義でき
るので以後平均値を用いて論じる。これらの大きさの間
には、
【００１２】 ＴN ＞ＴS ＞ＴW ＞Ｔm （１） の関係がある。つまりあるサンプリング時間にはノイズ
が１回入ることもあるし全然入らないこともある。しか
も一つのノイズはサンプリング時間内に消えてしまうと
いう関係にある。ノイズの感知は１サンプリング時間毎
に行う。もしこのサンプリング時間にノイズが含まれる
とすれば、このサンプリング時間のデ−タは捨てる。前
回のデ−タを用いてこの回のデ−タとするのである。
が１回入ることもあるし全然入らないこともある。しか
も一つのノイズはサンプリング時間内に消えてしまうと
いう関係にある。ノイズの感知は１サンプリング時間毎
に行う。もしこのサンプリング時間にノイズが含まれる
とすれば、このサンプリング時間のデ−タは捨てる。前
回のデ−タを用いてこの回のデ−タとするのである。
【００１３】さてノイズの感知であるが、これはこのサ
ンプリング時間におけるデ−タの標準偏差σまたは分散
（Ｖ）を求めこれが予め定めた閾値Ｈと比較して、閾値
を越えた時、ノイズが発生したと判断するのである。重
量測定デ−タをＸ（ｔ）とする。時間変数ｔは単位測定
時間Ｔm の整数倍の値を表すが簡単のため単にｔと書い
ている。ｋ番目のサンプリング時間をＴSkとすると、こ
れは（ｋ−１）ＴS 〜ｋＴS の時刻をさす。この時間で
の平均値をＭk とし、分散をＶk 、標準偏差をσk とす
ると、 Ｍk ＝ΣＸ（ｔ）／ＴS （ΣはＴsk内） （２） によって定義できる。積算の範囲は前記の時間幅Ｔskで
ある。分散は、 Ｖk ＝Σ｛Ｘ（ｔ）−Ｍk ｝2 ／ＴS （ΣはＴsk内） （３） によって定義できる。また標準偏差σk は、 σk ＝Ｖk 1/2 （４） によって定義できる。これらと予め定めたノイズを判定
するための閾値ｈ、Ｈとを比較する。つまり、 Ｖk ＞ｈ あるいは σk ＞Ｈ であれば、このサンプリング時間にノイズが発生したも
のとして、このサンプリング時間のデ−タを捨てる。そ
して直前のデ−タをその時刻のデ−タとする。上の不等
式が成り立たない場合はノイズがなかったものとしてこ
のデ−タを採用する。直径を求めるだけなら、重量測定
デ−タの微分を取れば良いのであるから、前記のように
欠けたデ−タを補間する必要はない。
ンプリング時間におけるデ−タの標準偏差σまたは分散
（Ｖ）を求めこれが予め定めた閾値Ｈと比較して、閾値
を越えた時、ノイズが発生したと判断するのである。重
量測定デ−タをＸ（ｔ）とする。時間変数ｔは単位測定
時間Ｔm の整数倍の値を表すが簡単のため単にｔと書い
ている。ｋ番目のサンプリング時間をＴSkとすると、こ
れは（ｋ−１）ＴS 〜ｋＴS の時刻をさす。この時間で
の平均値をＭk とし、分散をＶk 、標準偏差をσk とす
ると、 Ｍk ＝ΣＸ（ｔ）／ＴS （ΣはＴsk内） （２） によって定義できる。積算の範囲は前記の時間幅Ｔskで
ある。分散は、 Ｖk ＝Σ｛Ｘ（ｔ）−Ｍk ｝2 ／ＴS （ΣはＴsk内） （３） によって定義できる。また標準偏差σk は、 σk ＝Ｖk 1/2 （４） によって定義できる。これらと予め定めたノイズを判定
するための閾値ｈ、Ｈとを比較する。つまり、 Ｖk ＞ｈ あるいは σk ＞Ｈ であれば、このサンプリング時間にノイズが発生したも
のとして、このサンプリング時間のデ−タを捨てる。そ
して直前のデ−タをその時刻のデ−タとする。上の不等
式が成り立たない場合はノイズがなかったものとしてこ
のデ−タを採用する。直径を求めるだけなら、重量測定
デ−タの微分を取れば良いのであるから、前記のように
欠けたデ−タを補間する必要はない。
【００１４】
【作用】本発明は、重量測定デ−タを一定時間毎に分
散、偏差を計算し、これが一定閾値以上である時はこの
時間のデ−タを捨てることにしている。これによってノ
イズの含まれるデ−タを除去することができる。残った
重量測定デ−タから微分演算によって結晶の直径を求め
ている。ロ−パスフィルタによる方法のように位相遅れ
が著しくて直径制御に支障をきたすということがない。
それゆえ精度の高い直径制御が可能となる。本発明は、
もちろん突発的に発生し長期間持続することなく消えて
しまう低頻度のノイズを対象にしている。もしもこれ以
外に持続性があり高頻度のノイズがあれば従来用いられ
るロ−パスフィルタによるノイズフィルタを用いれば良
い。もし両方のノイズが混在するのであれば、本発明の
装置とロ−パスフィルタを併用すれば良いのである。
散、偏差を計算し、これが一定閾値以上である時はこの
時間のデ−タを捨てることにしている。これによってノ
イズの含まれるデ−タを除去することができる。残った
重量測定デ−タから微分演算によって結晶の直径を求め
ている。ロ−パスフィルタによる方法のように位相遅れ
が著しくて直径制御に支障をきたすということがない。
それゆえ精度の高い直径制御が可能となる。本発明は、
もちろん突発的に発生し長期間持続することなく消えて
しまう低頻度のノイズを対象にしている。もしもこれ以
外に持続性があり高頻度のノイズがあれば従来用いられ
るロ−パスフィルタによるノイズフィルタを用いれば良
い。もし両方のノイズが混在するのであれば、本発明の
装置とロ−パスフィルタを併用すれば良いのである。
【００１５】本発明はノイズ発生周期ＴN より短い時間
をサンプリング時間ＴS としておりこの時間内での重量
測定デ−タＸ（ｔ）の分散、偏差が閾値より大きいとき
ノイズが発生したものとする。この方法は非常に簡単に
ノイズの発生を検出できるので極めて直接的で有効であ
る。また本発明ではノイズが含まれるサンプリング時間
のデ−タを捨てるので、ノイズの影響を完全に除去でき
る。ロ−パスフィルタ等によるものではノイズの影響を
平均化するだけで除去することができないのでノイズ対
策としては不完全である。
をサンプリング時間ＴS としておりこの時間内での重量
測定デ−タＸ（ｔ）の分散、偏差が閾値より大きいとき
ノイズが発生したものとする。この方法は非常に簡単に
ノイズの発生を検出できるので極めて直接的で有効であ
る。また本発明ではノイズが含まれるサンプリング時間
のデ−タを捨てるので、ノイズの影響を完全に除去でき
る。ロ−パスフィルタ等によるものではノイズの影響を
平均化するだけで除去することができないのでノイズ対
策としては不完全である。
【００１６】問題にしているノイズは、上軸と液体封止
剤を入れた受け皿の開口の接触によって発生するのであ
る。このノイズは当然上軸の回転数より小さい頻度を持
つ。通常のチョコラルスキ−法では上軸の回転数は数ｒ
ｐｍである。つまりノイズの発生周期は多くても数十秒
である。実際にはノイズの頻度は数分に１度の割合であ
る。一方直径測定のサンプリング時間ＴS は直径制御に
必要な時間応答性から決まるがこれは１分程度で十分で
ある。とくに高速のサンプリングを必要としない。従っ
てＴN ＞ＴS という条件は満足される。また重量測定の
時間は１秒程度である。また上軸と開口の接触時間は１
秒以上であるから、Ｔw ＞Ｔm という条件も満足され
る。ＴN ／ＴS が十倍程度以上あれば、ノイズの入った
サンプリング時間にデ−タを除いても、他に多くのノイ
ズの入らないサンプリング時間があるので直径測定デ−
タが欠けるということはなく、直径制御の時間的遅れも
少ない。重量測定デ−タに含まれるノイズの判定方法と
して、分散を挙げたがこの他に相関係数などの指標を用
いることもできる。
剤を入れた受け皿の開口の接触によって発生するのであ
る。このノイズは当然上軸の回転数より小さい頻度を持
つ。通常のチョコラルスキ−法では上軸の回転数は数ｒ
ｐｍである。つまりノイズの発生周期は多くても数十秒
である。実際にはノイズの頻度は数分に１度の割合であ
る。一方直径測定のサンプリング時間ＴS は直径制御に
必要な時間応答性から決まるがこれは１分程度で十分で
ある。とくに高速のサンプリングを必要としない。従っ
てＴN ＞ＴS という条件は満足される。また重量測定の
時間は１秒程度である。また上軸と開口の接触時間は１
秒以上であるから、Ｔw ＞Ｔm という条件も満足され
る。ＴN ／ＴS が十倍程度以上あれば、ノイズの入った
サンプリング時間にデ−タを除いても、他に多くのノイ
ズの入らないサンプリング時間があるので直径測定デ−
タが欠けるということはなく、直径制御の時間的遅れも
少ない。重量測定デ−タに含まれるノイズの判定方法と
して、分散を挙げたがこの他に相関係数などの指標を用
いることもできる。
【００１７】
【実施例】図１の装置を用い、４インチφのＧａＡｓ結
晶を成長させた。原料はＧａＡｓの多結晶である。アン
プル１１にはＡｓの固体を収容してある。液体封止剤８
は、Ｂ2 Ｏ3 を用いている。上軸の引き上げ速度は６ｍ
ｍ／ｈで、回転速度は３ｒｐｍである。上軸の上端に取
り付けてあるロ−ドセルによって重量を測定している。
この重量信号をＡＤコンバ−タを通してデジタル信号に
し、ＣＰＵに入力した。重量測定は１秒毎に行った。６
０秒ごとに重量デ−タの平均値と分散を計算した。ただ
しこの時、サンプリング時間内における結晶重量の増加
分を予め補正した分散を計算する。そしてこの分散が３
ｇ以上になるとノイズが発生したものとした。そしてこ
のような場合の６０秒間のデ−タは除去した。残ったデ
−タから微分重量と結晶の直径を計算した。この結果を
図２に示す。横軸は時間（ｈ）である。縦軸は結晶の直
径、微分重量である。但し直径はグラフで示したものの
１０倍の値であり、微分重量はグラフで示すものの２倍
が実際の値である。結晶直径、微分重量ともにばらつき
が少ないということが分かる。
晶を成長させた。原料はＧａＡｓの多結晶である。アン
プル１１にはＡｓの固体を収容してある。液体封止剤８
は、Ｂ2 Ｏ3 を用いている。上軸の引き上げ速度は６ｍ
ｍ／ｈで、回転速度は３ｒｐｍである。上軸の上端に取
り付けてあるロ−ドセルによって重量を測定している。
この重量信号をＡＤコンバ−タを通してデジタル信号に
し、ＣＰＵに入力した。重量測定は１秒毎に行った。６
０秒ごとに重量デ−タの平均値と分散を計算した。ただ
しこの時、サンプリング時間内における結晶重量の増加
分を予め補正した分散を計算する。そしてこの分散が３
ｇ以上になるとノイズが発生したものとした。そしてこ
のような場合の６０秒間のデ−タは除去した。残ったデ
−タから微分重量と結晶の直径を計算した。この結果を
図２に示す。横軸は時間（ｈ）である。縦軸は結晶の直
径、微分重量である。但し直径はグラフで示したものの
１０倍の値であり、微分重量はグラフで示すものの２倍
が実際の値である。結晶直径、微分重量ともにばらつき
が少ないということが分かる。
【００１８】比較のため同じデ−タに基づき、本発明の
ノイズ除去を行わなかったデ−タから、微分重量と結晶
直径を計算したものを図３に示す。図２と図３は全く同
じ成長に対するデ−タであって、時刻も対応している。
ノイズ除去を行わないものは揺らぎがかなり大きいとい
うことが分かる。重量測定デ−タを微分するのでノイズ
が含まれると揺らぎがより大きくなるのである。本発明
によればノイズを好適に除去することができ結晶の真の
直径の値を精密に測定することができる。従って直径制
御も適切で直径の一定した良好な結晶を引き上げること
ができる。
ノイズ除去を行わなかったデ−タから、微分重量と結晶
直径を計算したものを図３に示す。図２と図３は全く同
じ成長に対するデ−タであって、時刻も対応している。
ノイズ除去を行わないものは揺らぎがかなり大きいとい
うことが分かる。重量測定デ−タを微分するのでノイズ
が含まれると揺らぎがより大きくなるのである。本発明
によればノイズを好適に除去することができ結晶の真の
直径の値を精密に測定することができる。従って直径制
御も適切で直径の一定した良好な結晶を引き上げること
ができる。
【００１９】
【発明の効果】高解離圧成分ガスを気密容器中に密閉
し、気密容器の上部の開口を上軸が貫くような結晶成長
装置で化合物半導体結晶を引き上げる場合、上軸に取り
付けた重量測定装置によって結晶直径を求めこれを制御
する時、上軸が開口に接触することによる重量測定に対
するノイズを効果的に除去することができる。直径計算
の精度が向上するので、直径制御の精度が向上する。ま
た直径制御のための操作変数の変動が小さくなるので結
晶性をさらに高めることができる。ロ−パスフィルタに
よる手法はノイズを除去することはできず、ノイズの影
響を拡散するだけであるから不正確である。
し、気密容器の上部の開口を上軸が貫くような結晶成長
装置で化合物半導体結晶を引き上げる場合、上軸に取り
付けた重量測定装置によって結晶直径を求めこれを制御
する時、上軸が開口に接触することによる重量測定に対
するノイズを効果的に除去することができる。直径計算
の精度が向上するので、直径制御の精度が向上する。ま
た直径制御のための操作変数の変動が小さくなるので結
晶性をさらに高めることができる。ロ−パスフィルタに
よる手法はノイズを除去することはできず、ノイズの影
響を拡散するだけであるから不正確である。
【図１】２重容器液体カプセル法による結晶引き上げ装
置の全体概略断面図。
置の全体概略断面図。
【図２】重量測定デ−タから本発明の方法によってノイ
ズを除去した場合の結晶直径の計算デ−タ、微分重量デ
−タを示すグラフ。
ズを除去した場合の結晶直径の計算デ−タ、微分重量デ
−タを示すグラフ。
【図３】重量測定デ−タからノイズを除去することなく
結晶直径と微分重量を計算したデ−タを示すグラフ。
結晶直径と微分重量を計算したデ−タを示すグラフ。
【符号の説明】 １ チャンバ ２ 上軸 ３ 下軸 ４ 気密容器 ５ サセプタ ６ るつぼ ７ 原料融液 ８ 液体封止剤 ９ 単結晶 １０ 種結晶 １１ アンプル １２ 高解離圧成分原料 １３ 蒸気導入管 １４ 上部頸部 １５ 上部受皿 １６ 液体封止剤 １７ 開口 １８ 下部頸部 １９ 受皿 ２０ 液体封止剤 ２１ ヒ−タ ２２ ヒ−タ ２３ ヒ−タ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00
Claims (1)
- 【請求項１】 高解離圧元素ガスを封入した気密容器
と、気密容器を囲むチャンバと、気密容器の内部に設け
られた原料融液を収容しているるつぼと、気密容器の上
部の開口を貫きるつぼの上へ垂下されて結晶を引き上げ
るようにした上軸と、上軸が貫く開口を液体封止剤で封
止するために気密容器の上部に設けられた受皿と原料融
液を加熱するヒ−タと、液体封止剤を加熱するヒ−タ、
高解離圧成分固体を加熱するヒ−タを含み、液体封止剤
で覆われた原料融液から結晶を引き上げるようにした結
晶引き上げ装置において、上軸に掛かる重量Ｘ（ｔ）を
単位測定時間Ｔm 毎に測定し、上軸と開口が接触するこ
とにより発生するノイズの発生周期ＴW より長いサンプ
リング時間ＴS 毎に重量測定デ−タの分散、標準偏差、
または相関係数を計算し、これが予め定めた閾値を越え
るときは、このサンプリング時間の重量測定デ−タを捨
てることとし、残りのサンプリング時間のデ−タを微分
することによって結晶の直径を求めこれをヒ−タ電力に
フィ−ドバックして結晶直径を一定にするように制御す
ることを特徴とする引上げ結晶の直径制御方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22202892A JP3189408B2 (ja) | 1992-07-28 | 1992-07-28 | 引上げ結晶の直径制御方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22202892A JP3189408B2 (ja) | 1992-07-28 | 1992-07-28 | 引上げ結晶の直径制御方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0648890A JPH0648890A (ja) | 1994-02-22 |
| JP3189408B2 true JP3189408B2 (ja) | 2001-07-16 |
Family
ID=16775965
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22202892A Expired - Fee Related JP3189408B2 (ja) | 1992-07-28 | 1992-07-28 | 引上げ結晶の直径制御方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3189408B2 (ja) |
-
1992
- 1992-07-28 JP JP22202892A patent/JP3189408B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0648890A (ja) | 1994-02-22 |
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