JP2710289B2 - 引上結晶の重量測定方法および装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 この発明はGaAs,InP等のIII−Ｖ族化合物半導体、CdT
e等のII−VI族化合物半導体の単結晶を原料融液から垂
直に引き上げるチョコラルスキー法によって単結晶を引
き上げるときに引上結晶の重量を測定する方法およびそ
のための装置に関するものである。

「従来の技術」 チョコラルスキー法による高解離圧成分の化合物半導
体の単結晶製造において、高圧容器中の成分ガス雰囲気
中で引き上げを行う方法や原料融液の表面をB₂O₃等の液
体シール剤で覆って引き上げを行うLEC法があるが、い
ずれの方法も種々の欠点がある。この欠点を無くする方
法として、例えば特開昭54−123585号にあるように、高
圧容器内にルツボを内蔵したベルをもうけ、該ベルの壁
面を高圧に保持し且つベルと高圧容器の間を液体シール
剤によってシールして高解離圧成分ガスをベル内に保持
させながら該ベル内で原料融液から単結晶を引き上げる
ホットウォール法が公知である。この方法は、第４図に
示すように、高圧容器１内に下軸４に支持されたベル２
を置き、ベル２内に化合物成分の原料を入れたルツボ３
を置いてベル２の外部から主ヒーター18によって加熱し
て原料を溶融して原料融液11とし、ベル２の上端の頚部
21に先端に種結晶10を取りつけた上軸５をシールしなが
ら貫通させ、原料融液11に種結晶10を接触させてから上
軸５を回転しながら引き上げて半導体単結晶を形成させ
る方法である。この方法によればベル２の内部が高解離
圧成分ガスで満たされているので結晶表面の結晶構造が
乱されることなく又液体シール剤が結晶表面に付着する
こともなく更にベル２の壁面が高温に保持されるので壁
面への結晶の付着が無い等の利点がある。

前記のホットウォール法では高解離圧成分ガスをベル
２内に保持し且つ成長室即ちベル全体の温度を高温に保
持する必要があるので、結晶を引き上げる上軸５と成長
室を形成するベル２との間即ちベル２の頚部21でのシー
ルにはゴム等の材料を用いることができず、通常B₂O₃等
の液体シール剤17を補助ヒーター19により加熱して溶融
しシールする方法が用いられている。

このシール部の詳細は例えば第５図に示すように上軸
５の外径に対して僅かの隙間を有する内径になるように
ベル２の頚部21を形成し、ベル頚部21の直上に受け皿20
をもうけて液体シール剤17を収容する構造である。ある
いは他の例として、第６図に示すように、ベル頚部22の
内径を前記の例より若干大きくして上軸５との接触を防
ぐようにし、その上部に円錐形の受け皿24をもうけその
内部に円錐の斜面に沿った斜面を有し中央に上軸５と僅
かの隙間を有する貫通孔をもうけた嵌め込み蓋23を嵌め
込んだ構造のものであり、受け皿24内に液体シール剤17
を収容し、液体シール剤17の重量により嵌め込み蓋23を
下方向に受け皿24の壁に押しつけてシールを形成する構
造である。

ところで前記のようなホットウォール法によって単結
晶を引き上げる際に成長結晶の直径を自動制御するため
に引上結晶の重量を測定する必要がある。そのため第４
図に示すように、上軸５にフォースバー６を接続して上
端にロードセル７等の重量センサをもうけ、これをプル
チューブ９とロードセル容器８内にもうけて連続的に結
晶重量を測定することが行われている。

「発明が解決しようとする課題」 前記従来の装置では、上軸が貫通するベル頚部のシー
ル部においてベル内の気密性を保持し且つ液体シール剤
の流下を防ぐために、例えば第５図の構造のシール部で
は上軸５の外径と頚部21の内径との隙間は極めて小さ
く、例えば500μｍ以下、に作られている。また第６図
の構造の場合にはベル頚部22の内径と上軸５の間には隙
間が存在するが、嵌め込み蓋23の中央の貫通孔と上軸５
の隙間は前記と同じく小さく作られており又嵌め込み蓋
23の外側の斜面は円錐形の受け皿と斜面で接触して軸心
の移動は防止されている。

ところがベルは作業毎に取り替えるのでベル頚部の中
心は一定の位置に設置することは困難であり、一方上軸
の中心軸は高圧容器に固定されているから両者の軸心は
通常１〜2mmのずれがある。このような状態で上軸を回
転しながら引き上げると上軸は偏心のため頚部の内径に
接触してこすれるので重量測定に大きなノイズ（例えば
±50〜100g）をもたらす。また上軸の引き上げと同時に
ルツボを回転するがルツボ回転の振動がベルを通じて上
軸に伝わりさらにノイズを増幅することもある。また上
軸の回転を0.2rpm未満とすると上軸の外面とベル頚部の
隙間を液体シール剤が均一に覆わなくなりロードセルノ
イズを非常に大きくすることがあるのが分かった。

「課題を解決するための手段」 本発明は従来のチョコラルスキー法による単結晶引き
上げ方法において重量測定を行う場合の前記課題を解消
することを目的とするものである。

この発明はチョコラルスキー法を用いて化合物半導体
の単結晶を引き上げる時に上軸（引上軸）の上端に重量
センサをもうけて引上結晶の重量を測定する方法および
装置において、原料融液を収容したルツボを内部に有す
るベルの上端に液体シール剤を収容する環状溝をもう
け、一方上側に底に上軸を貫通する開口を有して液体シ
ール剤を収容する受け皿と下側に環状脚部を有するキャ
ップを高圧容器内のホットゾーンに固定し、前記環状脚
部をベルの環状溝に非接触で且つ環状溝内の液体シール
剤に浸漬するようにしてベルと高圧容器間をシールする
構造とし、液体シール剤を750℃以上に加熱し上軸を0.2
rpm以上の回転数で回転しつつ単結晶を引き上げること
を特徴とする引上結晶の重量測定方法および装置であ
る。

以下本発明の具体例を図面を用いて説明する。

第１図は本発明を実施するための単結晶引上装置の概
略断面図である。

第１図において原料融液を融解保持するルツボ、主ヒ
ーター等の下部部分、及びロードセルを含む引上装置の
部分は従来装置の第４図の場合と同じであり、図面上で
部分名称、番号は同じとしてある。即ち高圧容器１内に
成長室を形成するベル２が置かれており、ベル２には高
解離圧成分ガスが満たされ、その中に原料融液11を収容
するルツボ３が下軸４に支持されており、上軸５に固定
された種結晶10を用いて単結晶が引き上げられる。ルツ
ボ３の周囲には主ヒーター18が配置されている。上軸５
はフォースバー６を介して高圧容器１の外にもうけられ
たロードセル７に接続されている。またロードセル７は
ロードセル容器８の中にフォースバー６はプルチューブ
９の中に納められ、上軸５とともに全体が回転しながら
昇降可能となっている構造を有するものである。

さて本発明のシール部を説明すると、ベル２の上端に
液体シール剤16を収容する環状溝12がもうけられてい
る。別に高圧容器１に支持具25によって固定されたキャ
ップ13がもうけられている。キャップ13は底部に上軸５
を貫通する開口を有し液体シール剤17を収容する受け皿
14と下部に前記ベル２の環状溝12に非接触で且つ液体シ
ール剤16に浸漬する環状脚部15がもうけられている。こ
れらの部分の周囲には補助ヒーター19がもうけられて液
体シール剤16,17を加熱して溶融するようになってい
る。この場合にキャップ13は結晶育成中に動かないホッ
トゾーンに固定すればよい。

「作用」 この装置を用いて原料融液から単結晶を引き上げる
と、上軸５は高圧容器１に固定されたキャップ13を貫通
するので軸心はキャップ13の開口の心とずれがなく、ま
た上軸はベル２とは接触しないので上軸の回転によるロ
ードセルのノイズの発生は防止される。またキャップ13
の環状脚部15はベル２の環状溝12とは直接接触していな
いから、上軸５はルツボ３を回転してもベル２を通じて
振動を発生する環状溝12の影響は受けない。それ故ロー
ドセルノイズが低減され、良好な結晶の直径自動制御を
行うことができる。

このような構造のシール部を採用するとシール部から
上軸に加わる上下方向の力を完全に抑えることができる
のでロードセルノイズを大幅に低減することができ、重
量の測定精度を飛躍的に向上させることができる。特に
アナログフィルターやCPUによるノイズ除去装置によっ
て結晶形状制御が可能であるノイズの大きさは±15g以
下であることが分かっているが、そのノイズの大きさを
±15g以下とするためには液体シール剤16,17を750℃以
上に加熱して粘性を十分に低下さて且つ上軸を0.2rpm以
上で回転させることが望ましい。またキャップと上軸と
の隙間の液体シール剤の分布が常に均一になるように上
軸は0.2rpm以上の回転を使用するのが望ましい。

「実施例」 実施例１ 本発明の第１図に示す装置を用いてInP単結晶の引き
上げを行った。４インチ径の石英ルツボにInP原料を1.2
kg投入して加熱溶融するとベル内には4.5atmのＰガスの
蒸気圧なった。高圧容器の内圧はベル内の圧力と平衡さ
せてあることは勿論である。液体シール剤としてB₂O₃を
用いベルの液体シール剤の加熱温度を800〜820℃としシ
ールした。この状態で上軸を5rpm、下軸を10rpmで回転
し、10mm/Hrの引き上げ速度で直径45mmで長さ80mmのInP
単結晶を引き上げた。

引き上げ過程におけるロードセルの指示値をグラフ化
したところ第２図（ａ）に示すようにノイズの大きさは
約±5gの範囲であり、この測定値は結晶の直径の自動制
御に十分使用できる測定値であった。

比較のため第４図に示すような従来装置を用いて同じ
条件でInP単結晶を引き上げてロードセル指示値を記録
したところ第２図（ｂ）に示すようにノイズは約±40g
と異常に大きく、自動制御に使用できる測定値ではなか
った。

実施例２ 本発明の実施例１において液体シール剤の加熱温度を
変化させてロードセルのノイズとの関係を調べた。

その結果は第３図に示すようであり、液体シール剤の
加熱温度を750℃以上とするとノイズを±15g以内にする
ことができることが分かった。

「発明の効果」 以上に詳しく説明したように本発明の方法、装置を用
いるとチョコラルスキー法による単結晶引き上げにおい
て引上結晶の重量測定を連続的にノイズを小さくするこ
とができ、従って重量測定の精度を飛躍的に向上するこ
とができる。それによりチョコラルスキー法の場合に重
量測定による結晶直径、成長速度の自動制御が可能とな
り、所定直径の均一な単結晶を得ることができる有効な
方法および装置である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明を実施するための単結晶引上装置の概略
断面図である。第２図（ａ），第２図（ｂ）は本発明の
実施例の際のロードセルの測定値のノイズを示すグラフ
であり、第３図は液体シール剤の加熱温度を変化させた
場合のロードセルノイズの値を示すグラフである。第４
図は従来のホットウォール法の単結晶引上装置の概略断
面図、第５図，第６図は従来の引上装置のベル頚部の構
造を示すＡ部拡大断面図である。 1:高圧容器、2:ベル 3:ルツボ、4:下軸 5:上軸、6:フォースバー 7:ロードセル、8:ロードセル容器 9:プルチューブ、10:種結晶 11:原料融液、12:環状溝 13:キャップ、14,20,24:受皿 15:環状脚部、16,17:液体シール剤 18:主ヒーター、19:補助ヒーター 21,22:頚部、23:嵌め込み蓋 25:支持具

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】チョコラルスキー法を用いて化合物半導体
   の単結晶を引き上げる時に上軸（結晶引上軸）の上端に
   重量センサをもうけて引上結晶の重量を測定する方法に
   おいて、原料融液を収容したルツボを内部に有するベル
   の上端に液体シール剤を収容する環状溝をもうけ、一方
   上側に底に上軸を貫通する開口を有して液体シール剤を
   収容する受け皿と下側に環状脚部を有するキャップを高
   圧容器内のホットゾーンに固定し、前記環状脚部がベル
   の環状溝に非接触で且つ環状溝内の液体シール剤に浸漬
   するようにしてベルと高圧容器間をシールする構造と
   し、液体シール剤を750℃以上に加熱し上軸を0.2rpm以
   上の回転数で回転しつつ単結晶を引き上げることを特徴
   とする引上結晶の重量測定方法
2. 【請求項２】チョコラルスキー法により化合物半導体の
   単結晶を引き上げる際に上軸の上端に重量センサをもう
   けて引上結晶の重量を測定する装置において、原料融液
   を収容したルツボを内部に有するベルの上端に液体シー
   ル剤を収容する環状溝をもうけ、一方上側に底に上軸を
   貫通する開口を有して液体シール剤を収容する受け皿と
   下側に環状脚部を有するキャップを高圧容器内のホット
   ゾーンに固定し、受け皿内の液体シール剤によって上軸
   とキャップ間をシールすると共に前記環状脚部がベルの
   環状溝に非接触で且つ環状溝内の液体シール剤に浸漬す
   るようにしてベルと高圧容器間をシールする構造を有す
   ることを特徴とする引上結晶の重量測定装置