JPH02307897A - 引上結晶の重量測定方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用公爵」 この発明はＧａＡｓ、　ＩｎＰ等のｌ１ｌ−Ｖ族化合物
半導体、ＣｄＴｅ等の■−■族化合物半導体の単結晶を
原料融液から垂直に引き上げるチョコラルスキー法、特
にホットウォール法によって単結晶を引き上げるときに
引上結晶の重量を測定する方法およびそのための装置に
関するものである。

「従来の技術」 チ目コラルスキー法による高解離圧成分の化合物半導体
の単結晶製造において、高圧容器中の成分ガス雰囲気中
で引き上げを行う方法や原料融液の表面をＢ２Ｏ５等の
液体シール剤で覆って引き上げを行うＬＥＯ法があるが
、いずれの方法も種々の欠点がある。この欠点を無くす
る方法として、例えば特開昭６４−１２３５８５号にあ
るように、高圧容器内にルツボを内蔵したベルをもうけ
、該ベルの壁面を高温に保持し且つベルと高圧容器の間
を液体シール剤によってシールして高解離圧成分ガスを
ベル内に保持させながら該ベル内で原料融液から単結晶
を引き上げるホットウォール法が公知である。この方法
は、第４図に示すように、高圧容器１内に下軸４に支持
されたベル２を置き、ベル２内に化合物成分の原料をΔ
れたルツボ３を置いてベル２の外部から主ヒータ−１８
によって加熱して原料を溶融して原料融液１１とし、ベ
ル２の上端の頚部２１に先端に種結晶１０を取りつけた
上軸５をシールしながら貫通させ、原料融液１１に種結
晶１０を接触させてから上軸５を回転しながら引き上げ
て半導体単結晶を形成させる方法である。この方法によ
ればベル２の内部が高解離圧成分ガスで満たされている
ので結晶表面の結晶構造が乱されることなく又液体シー
ル剤が結晶表面に付着することもなく更にベル２の壁面
が高温に保持されるので壁面への結晶の付着が無い等の
利点がある。

前記のホットウォール法では高解離圧成分ガスをベル２
内に保持し且つ成長室即ちベル全体の温度を高温に保持
する必要があるので、結晶を引き上げる上軸５と成長室
を形成するベル２との間即ちベル２の頚部２１でのシー
ルにはゴム等の材料を用いることができず、通常Ｂ２Ｏ
３等の液体シール剤１７を補助ヒーター１９により加熱
して溶融しシールする方法が用いられている。

このシール部の詳細は例えば第５図に示すように上軸５
の外径に対して僅かの隙間を有する内径になるようにベ
ル２の頚部２１を形成し、ベル頚部２１の直上に受け皿
２０をもうけて液体シール剤１７を収容する構造である
。あるいは池の例として、第６図に示すように、ベル頚
部２２の内径を前記の例より若干大きくして上軸５との
接触を防ぐようにし、その上部に円錐形の受け皿２４を
もうけその内部に円錐の斜面に沿った斜面を有し中央に
上軸５と僅かの隙間を有する貫通孔をもうけた嵌め込み
蓋２３を嵌め込んだ構造のものであり、受け皿２４内に
液体シール剤１７を収容し、液体シール剤１７の重量に
より嵌め込み蓋２３を下方向に受け皿２４の壁に押しつ
けてシールを形成する構造である。

ところで前記のようなホットウォール法によって単結晶
を引き上げる際に成長結晶の直径を自動制御するために
引上結晶の重量を測定する必要がある。そのため第４図
に示すように、上軸５にフォースグー６を接続して上端
にロードセル７等の重量センサをもうけ、これをプルチ
ューブ９とロードセル容器８内にもうけて連続的に結晶
重量を測定することが行われている。

「発明が解決しようとする課題」 前記従来の装置では、上軸が貫通するベル頚部のシール
部においてベル内の気密性を保持し且つ液体シール剤の
流下を防ぐために、例えば第５図の構造のシール部では
上軸５の外径と頚部２１の内径との隙間は極めて小さく
、例えば５００μｍ以下、に作られている。また第６図
の構造の場合にはベル頚部２２の内径と上軸５の間には
隙間が存在するが、嵌め込み蓋２３の中央の貫通孔と上
軸５の隙間は前記と同じく小さく作られており又嵌め込
み蓋２３の外側の斜面は円錐形の受け皿と斜面で接触し
て軸心の移動は防止されている。

ところがベルは作業毎に取り替えるのでベル頚部の中心
は一定の位置に設置することは困難であり、一方上軸の
中心軸は高圧容器に固定されているから両者の軸心は通
常１〜２ｍｍのずれがある。

このような状態で上軸を回転しながら引き上げると上軸
は偏心のため頚部の内径に接触してこすれるので重量測
定に大きなノイズ（例えば±５０〜１ｏｏｐ）をもたら
す。また上軸の引き上げと同時にルツボを回転するがル
ツボ回転の振動がベルを通じて上軸に伝わりさらにノイ
ズを増幅することもある。また上軸の回転を０．２　ｒ
ｐｍ未満とすると上軸の外面とベル頚部の隙間を液体シ
ール剤が均一に−わなくなりロードセルノイズを非常に
大きくすることがあるのが分かった。

「課題を解決するための手段」 本発明は従来のホットウォール法による単結晶引き上げ
方法において重量測定を行う場合の前記課題を解消する
ことを目的とするものである。

この発明はチヲコラルスキー法特にホットウォール法を
用いて化合物半導体の単結晶を引き上げる時に上軸（引
上軸）の上端に重量センサをもうけて引上結晶の重量を
測定する方法および装置において、原料融液を収容した
ルツボを内部に有するベルの上端に液体シール剤を収容
する環状溝をもうけ、一方上側に底に上軸を貫通する開
口を有して液体シール剤を収容する受け皿と下側に環状
脚部を有するキャップを高圧容器内のホットゾーンに固
定し、前記環状脚部をベルの環状溝に非接触で且つ環状
溝内の液体シール剤に浸漬するようにしてベルと高圧容
器間をシールする構造とし、液体シール剤を７５０°Ｃ
以上に加熱し上軸を０．２ｒｐｍ以上の回転数で回転し
つつ単結晶を引き上げることを特徴とする引上結晶の重
量測定方法および装置である。

以下本発明の具体例を図面を用いて説明する。

第１図は本発明を実施するための単結晶引上装置の概略
断面図である。

第１図において原料融液を融解保持するルツボ、主ヒー
ター等の下部部分、及びロードセルを含む引上装置の部
分は従来装置の第４図の場合と同じであり、図面上で部
分名称、番号は同じとしである。即ち高圧容器１内に成
長室を形成するベル２が置かれており、ベル２には高解
離圧成分ガスが満たされ、その中に原料融液１１を収容
するルツボ３が下軸４に支持されており、上軸５に固定
された種結晶１０を用いて単結晶が引き上げられる。

ルツボ５の周囲には主ヒータ−１８が配置されている。

上軸５はフォースパー６を介して高圧容器１の外にもう
けられたロードセル７に接続されている。またロードセ
ル７はロードセル容器８の中にフォースパー６はプルチ
ューブ９の中に納められ、上軸５とともに全体が回転し
ながら昇降可能となっている構造を有するものである。

さて本発明のシール部を説明すると、ベル２の上端に液
体シール剤１６を収容する環状溝１２がもうけられてい
る。別に高圧容器１に支持具２５によって固定されたキ
ャップ１３がもうけられている。キャップ１３は底部に
上軸５を貫通する開口を有し液体シール剤１７を収容す
る受け皿１４と下部に前記ベル２の環状溝１２に非接触
で且つ液体シール剤１６に浸漬する環状脚部１５がもう
けられている。これらの部分の周囲には補助ヒーター１
９がもうけられて液体シール剤１６．１７を加熱して溶
融するようになっている。この場合にキャップ１３は結
晶育成中に動かないホットゾーンに固定すればよい。

「作用」 この装置を用いて原料融液から単結晶を引き上げると、
上軸５は高圧容器１に固定されたキャップ１３を貫通す
るので軸心はキャップ１３の開口の心とずれがなく、ま
た上軸はベル２とは接触しないので上軸の回転によるロ
ードセルのノイズの発生は防止される。またキャップ１
３の環状脚部１５はベル２の環状溝１２とは直接接触し
ていないから、上軸５はルツボ３を回転してもベル２を
通じて振動を発生する環状溝１２の影響は受けない。そ
れ故ロードセルノイズが低減され、良好な結晶の直径自
動制御を行うことができる。

このような構造のシール部を採用するとシール部から上
軸に加わる上下方向の力を完全に抑えることができるの
でロードセルノイズを大幅に低減することができ、重量
の測定精度を飛躍的に向上させることができる。特にア
ナログフィルターやＣＰＵによるノイズ除去処理によっ
て結晶形状制御が可能であるノイズの大きさは±１５ｇ
以下であることが分かっているが、そのノイズの大きさ
を±１５ｇ以下とするためには液体シール剤１Ｇ。

１７を７５０°Ｃ以上に加熱して粘性を十分に低下させ
且つ上軸を０．２　ｒｐｍ以上で回転させることが望ま
しい。またキャップと上軸との隙間の液体シール剤の分
布が常に均一になるように上軸は０．２ｒｐｍ以上の回
転を使用するのが望ましい。

「実施例」 実施例１ 本発明の第１図に示す装置を用いてＩｎＰ単結晶の引き
上げを行った。４インチ径の石英ルツボにＩｎＰ原料を
１．２　ｋｇ投入して加熱溶融するとベル内には４．５
　ａｔｍのＰガスの蒸気圧となった。高圧容器の内圧は
ベル内の圧力と平衡させであることは勿論である。液体
シール剤としてＢ２０．を用いベルの液体シール剤の加
熱温度を８００〜８２０°Ｃとしシールした。この状態
で上軸を５ｒｐｍ、下軸を１　Ｏｒｐｍで回転し、１０
　ｍｍ／Ｈｒの引き上げ速度で直径４５ｍｍで長さ８０
ｍｍのＩｎＰ単結晶を引き上げた。

引き上げ過程におけるロードセルの指示値をグラフ化し
たところ第２図（ａ）に示すようにノイズの大きさは約
±５ｇの範囲であり、この測定値は結晶の直径の自動制
御に十分使用できる測定値であった。

比較のため第４図に示すような従来装置を用いて同じ条
件でＩｎＰ単結晶を引き上げてロードセル指示値を記録
したところ第２図〜）に示すようにノイズは約±４０１
と異常に大きく、自動制御に使用できる測定値ではなか
った。

実施例２ 本発明の実施例１において液体シール剤の加熱温度を変
化させてロードセルのノイズとの関係を調べた。

その結果は第３図に示すようであり、液体シール剤の加
熱温度を７５０°Ｃ以上とするとノイズを±１５ｆ以内
にすることができることが分かった。

「発明の効果」 以上に詳しく説明したように本発明の方法、装置を用い
るとホットウォール法による単結晶引き上げにおいて引
上結晶の重量測定を連続的にノイズを小さくすることが
でき、従って重量測定の精度を飛躍的に向上することが
できる。それによりホットウォール法の場合に重量測定
による結晶直径、成長速度の自動制御が可能となり、所
定直径の均一な単結晶を得ることができる有効な方法お
よび装置である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明を実施するための単結晶引上装置の概略
断面図である。第２図（ａ）、第２図の）は本発明の実
施例の際のロードセルの測定値のノイズを示すグラフで
あり、第３図は液体シール剤の加熱温度を変化させた場
合のロードセルノイズの値を示すグラフである。第４図
は従来のホットウォール法の単結晶引上装置の概略断面
図、第５図。 第６図は従来の引上装置のベル頚部の構造を示すＡ部拡
大断面図である。 １：高圧容器　　　　　２：ベル ３ニルツボ　　　　　　４：下軸 ５：上軸　　　　　　　６：フォースバー７＝ロードセ
ル　　　　８：ロードセル容器９ニブルチユーブ　　１
０：種結晶 １１：原料融液　　　　１２：環状溝 １３：キャップ　　　　１４．２０．２４　：受皿１５
：環状脚部　　　　１６．１７　：液体シール剤１８：
主ヒータ−１９：補助ヒーター ２１、２２　：頚部　　　　２３：嵌め込み蓋２５：支
持具 代理人　　弁理士　１）中　理　夫 第１図 第２図 第３図 −ダ支（本、シー夛し剤＝ｉ友

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、チョコラルスキー法特にホットウォール法を用いて
   化合物半導体の単結晶を引き上げる時に上軸（結晶引上
   軸）の上端に重量センサをもうけて引上結晶の重量を測
   定する方法において、原料融液を収容したルツボを内部
   に有するベルの上端に液体シール剤を収容する環状溝を
   もうけ、一方上側に底に上軸を貫通する開口を有して液
   体シール剤を収容する受け皿と下側に環状脚部を有する
   キャップを高圧容器内のホットゾーンに固定し、前記環
   状脚部がベルの環状溝に非接触で且つ環状溝内の液体シ
   ール剤に浸漬するようにしてベルと高圧容器間をシール
   する構造とし、液体シール剤を７５０℃以上に加熱し上
   軸を０．２ｒＰｍ以上の回転数で回転しつつ単結晶を引
   き上げることを特徴とする引上結晶の重量測定方法 ２、チョコラルスキー法特にホットウォール法により化
   合物半導体の単結晶を引き上げる際に上軸の上端に重量
   センサをもうけて引上結晶の重量を測定する装置におい
   て、原料融液を収容したルツボを内部に有するベルの上
   端に液体シール剤を収容する環状溝をもうけ、一方上側
   に底に上軸を貫通する開口を有して液体シール剤を収容
   する受け皿と下側に環状脚部を有するキャップを高圧容
   器内のホットゾーンに固定し、受け皿内の液体シール剤
   によって上軸とキャップ間をシールすると共に前記環状
   脚部がベルの環状溝に非接触で且つ環状溝内の液体シー
   ル剤に浸漬するようにしてベルと高圧容器間をシールす
   る構造を有することを特徴とする引上結晶の重量測定装
   置