JP3622232B2 - 単結晶の育成装置 - Google Patents

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Description

【0001】
【産業上の利用分野】
本発明は、単結晶の育成装置に関し、特に、GaAs、InP等のIII−V族化合物半導体や、CdTe、ZnSe等のII−VI族化合物半導体の単結晶を育成する単結晶の育成装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
GaAs、InP等のIII−V族化合物半導体や、CdTe、ZnSe等のII−VI族化合物半導体の単結晶の育成方法としては、水平ブリッジマン法や、液体封止引上法などが知られている。
【0003】
水平ブリッジマン法は、長尺なボート内に収容した原料融液を密閉容器内に収容するとともに、これによりV族元素またはVI族元素の揮散を防止する必要から密閉容器内をV族元素またはVI族元素の蒸気を所定の蒸気圧で充填し、ボートの長手方向に沿って形成した温度傾斜を徐々にその長手方向に沿って移動させて、他端から単結晶を育成するようになっている。
【0004】
また、液体封止引上法は、石英ガラスなどよりなるるつぼ内に原料融液を収容して、V族元素またはVI族元素の解離蒸発を直接制御する目的で、原料融液の表面を封止液で覆い、低圧または高圧の不活性ガス雰囲気下で、原料融液から種結晶を引き上げることにより、単結晶を育成するようになっている。
【0005】
封止液としては、透明な高粘性の酸化ホウ素(B)が、もっぱら用いられている。
【0006】
液体封止引上法は、水平ブリッジマン法に比較して、装置自体も簡単で、かつ、操作も比較的容易であるといった長所がある。
【0007】
しかしながら、液体封止引上法は、V族元素またはVI族元素の揮散防止のために導入した封止液が、ごく微量ではあるが、育成させた単結晶中に混入し、この混入により、単結晶中に転位等の格子欠陥が発生し、用途によっては、悪影響を及ぼすという場合がある。
【0008】
係る問題を解決する技術としては、たとえば、特公平5−72357号公報に記載されたような発明が存在する。
【0009】
図13は、特公平5−72357号公報に記載される単結晶の育成装置を概略的に示す縦断面図であり、図14は、図13中F部を拡大して概略的に示す拡大図である。
【0010】
図13および図14を参照して、この単結晶の育成装置100は、容器102と、第1の蓋体103と、引き上げ軸(上軸)104と、引き上げ軸(上軸)104を回転自在に、かつ、上下方向に昇降自在に駆動させる引き上げ軸(上軸)駆動手段(図示せず)と、第1の蓋体103と容器102との間を液封するための第1の液封手段108とを備える。
【0011】
容器102は、上方に開口部102hを有する。
また、この単結晶の育成装置100では、容器102内に、内接するように、石英ガラス製のるつぼ111が、上向きに収容されるようになっており、るつぼ111内には、原料融液110が収容されるようになっている。
【0012】
第1の蓋体103は、容器102の開口部102hに着脱自在に設けられるようになっている。
【0013】
また、第1の蓋体103は、その中央天頂部103tに、上下方向に貫通する第1の挿通孔103hを有する。
【0014】
引き上げ軸(上軸)104は、第1の挿通孔103hの内径d103hより、わずかに小さい径d104 を有しており、また、引き上げ軸(上軸)104の下方先端部104eには、種結晶112が取付けられるようになっている。
【0015】
そして、引き上げ軸(上軸)104は、第1の挿通孔103hから容器102内に挿入され、容器102内に収容される原料融液110から、引き上げ軸(上軸)駆動手段(図示せず)により、種結晶112を引き上げることができるようになっている。
【0016】
また、第1の液封手段108は、容器102の開口部102hの縁部102eを囲繞するように設けられる第1の溝部114と、第1の溝部114内に収容される第1の封止液115とを備える。
【0017】
また、第1の蓋体103は、第1の溝部114方向に延びる第1の周壁116を備える。
【0018】
第1の周壁116には、周壁116を貫通する連通路116pが形成されている。
【0019】
この単結晶の育成装置100では、第1の溝部114の幅W114 が、第1の周壁116の壁厚W116 よりも十分に幅広に形成されている。
【0020】
そして、第1の周壁116は、第1の蓋体103と容器102とが液封されるとき、第1の封止液115内に浸漬するようになっている。
【0021】
そして、この単結晶の育成装置100では、単結晶を育成する際に、第1の封止液115の液面115sと連通路116pとの間の液柱の長さL100 が、容器102の内圧の上限値を設定圧に調整するのに必要な長さに調整されている。
【0022】
なお、この連通路116pは、第1の蓋体103の周方向に沿って、適当な間隔をあけて、複数個配置されている。
【0023】
また、第1の蓋体103は、第1の蓋体103と引き上げ軸(上軸)104との間を液封する第2の液封手段118をさらに備える。
【0024】
第2の液封手段118は、第1の蓋体103の第1の挿通孔103hを囲繞するように上方に起立する壁体103wと、壁体103w内に収容される封止液119とを備える。
【0025】
また、容器102および第1の蓋体103の外側には、ヒータ122が設けられている。
【0026】
次に、この単結晶の育成装置100を用いて、GaAs、InP等のIII−V族化合物半導体や、CdTe、ZnSe等のII−VI族化合物半導体の単結晶を育成する方法について、以下に説明する。
【0027】
まず、上記した化合物半導体単結晶の原料を、るつぼ111内に収容する。
次に、第1の溝部114内に、第1の封止液115を適当量入れ、しかる後に、開口部102hを第1の蓋体103で覆う。
【0028】
次に、第1の蓋体103の第1の挿通孔103hから、その先端部104eに種結晶112を取付けた結晶引き上げ軸(上軸)104を、容器102内に挿入し、しかる後に、壁体103w内に封止液119を充填する。
【0029】
次に、容器102および第1の蓋体103の外側に設けられたヒータ122を加熱し、るつぼ111内に収容された原料を加熱し、原料融液110を準備し、また、第1の封止液115の材料と封止液119の材料のそれぞれが、室温において固体である場合には、ヒータ122の加熱により、これらを液体とする。
【0030】
第1の封止液115および封止液119の材料が、液体になった状態で、容器102の内部は、外部雰囲気と完全に遮断される。
【0031】
そして、この状態を保持しつつ、引き上げ軸(上軸)104を、原料融液110から徐々に引き上げることにより、引き上げ軸(上軸)104の先端部104eに取付けた種結晶112に、連続的に、単結晶113を育成する。
【0032】
この単結晶の育成装置100では、単結晶113の育成過程において、容器102内の圧力が、所定の設定圧の上限値よりも高くなると、第1の液封手段108により、容器102内のガスが抜けて、容器102内の内圧の上限値が設定圧に適正に維持される。
【0033】
より詳しくは、この単結晶の育成装置100では、第1の封止液115の液面115sと、連通路116pとの間の液柱の長さL100 が、容器102の内圧の上限値を設定圧に調整するのに必要な長さに調整されている。
【0034】
このため、図14を再び参照して、容器102の内圧が上昇すると、第1の蓋体103の周壁116の内側の第1の封止液115の液面115sが押し下げられ、容器102内のガスが、連通路116pを通って、外部へ流出し、その結果、容器102の内圧が、容器102の内圧の上限値として設定されている設定圧に維持される。
【0035】
容器102内のガスが、第1の液封手段108より外部へ流出すると、容器102の内圧が外部へ流出したガス量だけ急激に降下し、その後、容器102の内圧は、再び、徐々に、内圧の上限値まで上昇し、しかる後に、上記と同様な圧抜きが、再び行なわれる。
【0036】
したがって、容器102内の内圧は、単結晶113の育成過程において、常に適正な圧力範囲内で脈動することになる。
【0037】
この単結晶の育成装置100では、容器102の内圧を、単結晶の育成過程の間、常に、所定の圧力範囲内に維持することができる結果、従来の液体封止引上法と異なり、原料融液110上に、液体封止剤を置かないで、III−V族化合物半導体や、II−VI族化合物半導体の単結晶を育成することができる。
【0038】
その結果、特公平5−72357号公報に記載される単結晶の育成装置を用いれば、液体封止剤の影響による格子欠損が発生しにくいとされている。
【0039】
【発明が解決しようとする課題】
上述した液体封止引上法や、特公平5−72357号公報に記載される単結晶の育成装置により製造される化合物半導体の単結晶は、引き上げ軸(上軸)の引き上げ速度や、種結晶、引き上げ軸(上軸)の回転速度や、るつぼ、原料融液の回転速度や、温度分布や、雰囲気ガス等の影響を受ける。
【0040】
図13を再び参照して、たとえば、この単結晶の育成装置100により、化合物半導体の単結晶113を製造した場合、化合物半導体の単結晶113は、引き上げ軸(上軸)104の引き上げ速度や、種結晶112および引き上げ軸(上軸)104の回転速度や、るつぼ111および原料融液110の回転速度や、容器102内の温度分布や、容器102の内圧、より特定的には、容器102内のV族元素またはVI族元素の蒸気圧などの影響を受ける。
【0041】
また、組織が均一の単結晶を育成するためには、引上げられる単結晶113の線径(直径)d113 を一定に制御する必要がある。
【0042】
すなわち、単結晶の育成装置100では、引き上げられる単結晶113の線径(直径)d113 を一定に自動制御するために、引き上げられる結晶の重量を測定する必要がある。このため、通常は、引き上げ軸(上軸)104には、フォースバー(図示せず)が接続され、フォースバー(図示せず)の上端には、ロードセル(図示せず)等の重量測定器が設けられる。
【0043】
そして、重量測定器(図示せず)の測定した情報に基づいて、単結晶113の引き上げ速度が制御される。
【0044】
ところで、特公平5−72357号公報に記載される単結晶の育成装置100を、るつぼ111および原料融液110を回転させ、かつ、種結晶112および引き上げ軸(上軸)104を回転させながら、種結晶112を原料融液110から引き上げて、単結晶113を育成する方法に適用した場合には、重量測定器(図示せず)に大きなノイズが検出され、このノイズにより、重量測定の精度が悪くなり、成長させる単結晶113の線径(直径)d113 の制御が困難になるという問題があった。
【0045】
すなわち、単結晶の育成装置100は、容器102の上に、第1の蓋体103が載置されるという構成を有する。
【0046】
より詳しくは、容器102の上に、第1の蓋体103の第1の周壁116が、第1の溝部114内のほぼ中央部に位置するように、第1の蓋体103が載置されている。
【0047】
このため、るつぼ111および原料融液110を回転させるために、容器102の下方の底面中央部102cに下軸(図示せず)を接続し、容器102を回転させると、第1の蓋体103が、容器102とともに回転したり、また、容器102の振動が、第1の蓋体103に伝わったりする。
【0048】
そして、第1の蓋体103の回転や振動が、引き上げ軸(上軸)104に伝わり、引き上げ軸(上軸)104が振動し、この振動が、重量測定器(図示せず)に伝わり、重量測定器の検出線に大きなノイズとして検出される。
【0049】
本発明は、以上のような問題を解決するためになされたものであって、原料融液を回転させながら、原料融液から種結晶を引き上げつつ、単結晶を育成させる単結晶の育成装置であって、原料融液を収容する容器内の揮発成分の圧力を常に適正な圧力範囲内に維持しつつ、かつ、原料融液を回転させることにより生じる振動が、引き上げ軸(上軸)に接続して設けられた重量測定器(図示せず)に、ノイズとして検出されにくく、その結果、V族元素またはVI族元素の抜けが著しく少なく、線径(直径)が一定の値により厳密に制御され、組織の均一な単結晶を、比較的容易に育成することのできる単結晶の育成装置を提供することを目的とする。
【0050】
【課題を解決するための手段】
本発明に従う単結晶の育成装置は、原料融液を回転させながら、原料融液から種結晶を引き上げつつ、単結晶を育成させる単結晶の育成装置であって、原料融液を収容するために設けられ、上方に開口部を有する容器と、容器の開口部に着脱自在に設けられ、天頂部に第1の挿通孔を有する第1の蓋体と、第1の挿通孔から容器内に挿入され、容器内に収容される原料融液から種結晶を引き上げるための引き上げ軸と、引き上げ軸を回転自在に、かつ、上下方向に昇降自在に駆動する引き上げ軸駆動手段と、容器を回転自在に駆動する容器駆動手段と、第1の蓋体を固定する第1の蓋体固定手段と、第1の蓋体と容器との間を液封するための第1の液封手段とを備え、第1の液封手段は、容器の開口部の縁部を囲繞するように設けられる第1の環状の溝部と、第1の環状の溝部内に収容される第1の封止液とを備え、第1の蓋体は、第1の環状の溝部方向に延び、かつ、第1の蓋体と容器とが液封されるとき、第1の封止液に浸漬する第1の環状の周壁を備え、容器は、第1の蓋体固定手段により固定された第1の蓋体の第1の環状の周壁のまわりを、容器と第1の蓋体との間が液封された状態を保持しつつ、第1の封止液を介して、回転できる。
【0051】
本発明に従う単結晶の育成装置は、好ましくは、第1の蓋体と引き上げ軸との間を液封する第2の液封手段をさらに備え、第2の液封手段は、第1の蓋体の上に設けられ、第1の挿通孔と整列し、引き上げ軸が挿通される第2の挿通孔を、天頂部に有する第2の蓋体と、第1の蓋体と第2の蓋体との間を液封するための第3の液封手段と、第2の蓋体と引き上げ軸との間を液封するための第4の液封手段とを備え、第3の液封手段は、第1の蓋体の第1の挿通孔の縁部を囲繞するように設けられる第2の溝部と、第2の溝部内に収容される第2の封止液とを備え、第4の液封手段は、第2の蓋体の第2の挿通孔を囲繞するように上方に起立する壁体と、壁体内に収容される第3の封止液とを備え、第2の蓋体は、第2の溝部方向に延び、かつ、第1の蓋体と第2の蓋体とが液封されるとき、第2の封止液に浸漬する第2の周壁を備え、第2の周壁は、第2の溝部の底面上に載置されており、第2の周壁は、第2の周壁を貫通して形成され、第2の封止液を連通する連通路を有し、単結晶を育成する際に、第2の封止液の液面と、連通路との間の液柱の長さが、容器の内圧の上限値を設定圧に調整するのに必要な長さに調整されている。
【0052】
また、本発明に従う単結晶の育成装置は、好ましくは、第1の蓋体と引き上げ軸との間を液封する第2の液封手段をさらに備え、第2の液封手段は、第1の蓋体の上に設けられ、第1の挿通孔と整列し、引き上げ軸が挿通される第2の挿通孔を、天頂部に有する、第2の蓋体と、第1の蓋体と第2の蓋体との間を液封するための第3の液封手段と、第2の蓋体と引き上げ軸との間を液封するための第4の液封手段と、第2の蓋体を固定する第2の蓋体固定手段とを備え、第3の液封手段は、第1の蓋体の第1の挿通孔の縁部を囲繞するように設けられる第2の溝部と、第2の溝部内に収容される第2の封止液とを備え、第4の液封手段は、第2の蓋体の第2の挿通孔を囲繞するように上方に起立する壁体と、壁体内に収容される第3の封止液とを備え、第2の蓋体は、第2の溝部方向に延び、かつ、第1の蓋体と第2の蓋体とが液封されるとき、第2の封止液に浸漬する第2の周壁を備え、第2の周壁は、第2の蓋体固定手段により、第2の周壁の下方先端と第2の溝部の底面との間に間隔を保持するように固定されている。
【0053】
第2の蓋体固定手段は、さらに好ましくは、第2の周壁の表面の所定の位置から横方向に突出し、第2の溝部に係止する係止片である。
【0054】
さらに好ましくは、係止片の設けられる所定の位置が、単結晶を育成する際に、第2の封止液の液面と、第2の周壁の下方先端部との間の液柱の長さが、容器の内圧の上限値を設定圧に調整するのに必要な長さに調整されている。
【0055】
また、第2の周壁は、第2の周壁を貫通して形成され、第2の封止液を連通する連通路を有し、係止片が設けられる所定の位置が、単結晶を育成する際に、第2の封止液の液面と、第2の周壁の連通路との間の液柱の長さが、容器の内圧の上限値を設定圧に調整するのに必要な長さに調整されている。
【0056】
【作用】
本発明に従う単結晶の育成装置は、原料融液を回転させながら、原料融液から種結晶を引き上げつつ、単結晶を育成させる単結晶の育成装置であって、以下の構成を備える。
【0057】
(1)原料融液を収容するために設けられ、上方に開口部を有する容器を備える。
【0058】
(2)容器の開口部に着脱自在に設けられ、天頂部に第1の挿通孔を有する第1の蓋体を備える。
【0059】
(3)第1の挿通孔から容器内に挿入され、容器内に収容される原料融液から種結晶を引き上げるための引き上げ軸を備える。
【0060】
(4)引き上げ軸を回転自在に、かつ、上下方向に昇降自在に駆動する引き上げ軸駆動手段を備える。
【0061】
(5)容器を回転自在に駆動する容器駆動手段を備える。
(6)第1の蓋体を固定する第1の蓋体固定手段を備える。
【0062】
(7)第1の蓋体と容器との間を液封するための第1の液封手段を備える。
(8)第1の液封手段は、以下の構成を備える。
【0063】
▲1▼ 容器の開口部の縁部を囲繞するように設けられる第1の環状の溝部を備える。
【0064】
▲2▼ 第1の環状の溝部内に収容される第1の封止液を備える。
(9)第1の蓋体は、第1の環状の溝部方向に延び、かつ、第1の蓋体と容器とが液封されるとき、第1の封止液に浸漬する第1の環状の周壁を備える。
【0065】
(10)容器は、第1の蓋体固定手段により固定された第1の蓋体の第1の環状の周壁のまわりを、容器と第1の蓋体との間が液封された状態を保持しつつ、第1の封止液を介して、回転できる。
【0066】
本発明に従う単結晶の育成装置は、単結晶を育成する際に、容器を回転自在に駆動する容器駆動手段を備える結果、原料融液を回転させることができる。
【0067】
また、本発明に従う単結晶の育成装置の第1の液封手段は、第1の環状の溝部と、第1の環状の溝部内に収容される第1の封止液とを備え、第1の蓋体と容器とが液封されるとき、第1の蓋体の第1の環状の周壁が、第1の封止液に浸漬するようになっている。
【0068】
第1の蓋体の第1の周壁は、環状を有しており、また、容器の第1の溝部も環状を有している。
【0069】
このため、容器は、第1の環状の周壁のまわりを、容器と第1の蓋体との間が液封された状態を保持しつつ、第1の封止液を介して、回転できる。
【0070】
第1の蓋体は、第1の蓋体固定手段により固定されている。
このため、容器が回転しても、第1の蓋体は、第1の封止液を介して、固定的に設けられている結果、容器の回転や、容器を回転させることにより生じる振動が、第1の蓋体へ伝わりにくい。
【0071】
このため、引き上げ軸にも容器を回転する際の振動がほとんど伝わらない結果、成長させる単結晶の線径(直径)の制御を容易にすることができる。
【0072】
本発明に従う単結晶の育成装置は、線径(直径)が均一な単結晶をより確実に形成することができるので、組成の均一な、高純度の単結晶を比較的容易に育成することができる。
【0073】
また、本発明に従う単結晶の育成装置は、好ましくは、第1の蓋体と引き上げ軸との間を液封する第2の液封手段をさらに備える。
【0074】
そして、第2の液封手段は、以下の構成を備える。
(1)第1の蓋体の上に設けられ、第1の挿通孔と整列し、引き上げ軸が挿通される第2の挿通孔を、天頂部に有する、第2の蓋体を備える。
【0075】
(2)第1の蓋体と第2の蓋体との間を液封するための第3の液封手段を備える。
【0076】
(3)第2の蓋体と引き上げ軸との間を液封するための第4の液封手段を備える。
【0077】
(4)第3の液封手段は、以下の構成を備える。
▲1▼ 第1の蓋体の第1の挿通孔の縁部を囲繞するように設けられる第2の溝部を備える。
【0078】
▲2▼ 第2の溝部内に収容される第2の封止液を備える。
(5)第4の液封手段は、以下の構成を備える。
【0079】
▲1▼ 第2の蓋体の第2の挿通孔を囲繞するように上方に起立する壁体を備える。
【0080】
▲2▼ 壁体内に収容される第3の封止液を備える。
(6)第2の蓋体は、第2の溝部方向に延び、かつ、第1の蓋体と第2の蓋体とが液封されるとき、第2の封止液に浸漬する第2の周壁を備える。
【0081】
(7)第2の周壁は、第2の溝部の底面上に載置されており、第2の周壁は、第2の周壁を貫通して形成され、第2の封止液を連通する連通路を有する。
【0082】
そして、単結晶を育成する際に、第2の封止液の液面と、連通路との間の液柱の長さが、容器の内圧の上限値を設定圧に調整するのに必要な長さに調整されている。
【0083】
本発明に従う単結晶の育成装置は、第1および第2の液封手段、より詳しくは、第1、第3および第4の液封手段により、容器内を外部雰囲気と完全に遮断することができる。
【0084】
そして、第3の液封手段を構成する第2の封止液の液面と、連通路との間の液柱の長さが、容器の内圧の上限値を設定圧に調整するのに必要な長さに調整されているため、容器の内圧が上昇すると、容器内のガスが、連通路を通って外部へ流出し、その結果、容器の内圧が、容器の内圧の上限値として、調整されている設定圧に維持される。
【0085】
本発明に従う単結晶の育成装置は、容器の内圧、より特定的には、容器内の揮発成分の圧力、さらに詳しくは、V族元素またはVI族元素の蒸気圧を常に適正な圧力範囲内に維持することができるので、揮発成分、より詳しくはV族元素またはVI族元素の抜けの少ない、高品質の化合物半導体の単結晶を育成することができる。
【0086】
また、本発明に従う単結晶の育成装置は、好ましくは、第1の蓋体と引き上げ軸との間を液封する第2の液封手段をさらに備える。
【0087】
そして、第2の液封手段は、以下の構成を備える。
(1)第1の蓋体の上に設けられ、第1の挿通孔と整列し、引き上げ軸が挿通される第2の挿通孔を、天頂部に有する、第2の蓋体を備える。
【0088】
(2)第1の蓋体と第2の蓋体との間を液封するための第3の液封手段を備える。
【0089】
(3)第2の蓋体と引き上げ軸との間を液封するための第4の液封手段を備える。
【0090】
(4)第2の蓋体を固定する第2の蓋体固定手段を備える。
(5)第3の液封手段は、以下の構成を備える。
【0091】
▲1▼ 第1の蓋体の第1の挿通孔の縁部を囲繞するように設けられる第2の溝部を備える。
【0092】
▲2▼ 第2の溝部内に収容される第2の封止液を備える。
(6)第4の液封手段は、以下の構成を備える。
【0093】
▲1▼ 第2の蓋体の第2の挿通孔を囲繞するように上方に起立する壁体を備える。
【0094】
▲2▼ 壁体内に収容される第3の封止液を備える。
(7)第2の蓋体は、第2の溝部方向に延び、かつ、第1の蓋体と第2の蓋体とが液封されるとき、第2の封止液に浸漬する第2の周壁を備える。
【0095】
(8)第2の周壁は、第2の蓋体固定手段により、第2の周壁の下方先端部と第2の溝部の底面との間に間隔を保持するように固定されている。
【0096】
したがって、この間隔を容器の内圧の上限値を設定圧に調整するのに必要な長さに調整すれば、容器の内圧、より特定的には、容器内の揮発成分の圧力、さらに詳しくは、V族元素またはVI族元素の蒸気圧を常に適正な圧力範囲内に維持することができるので、揮発成分、より詳しくはV族元素またはVI族元素の抜けの少ない、高品質の化合物半導体の単結晶を育成することができる。
【0097】
また、本発明に従う単結晶の育成装置において、第2の蓋体固定手段は、第2の周壁の表面の所定の位置から横方向に突出し、第2の溝部に係止する係止片である。
【0098】
そして、好ましくは、係止片の設けられる所定の位置が、単結晶を育成する際に、第2の封止液の液面と、第2の周壁の下方先端部との間の液柱の長さが、容器の内圧の上限値を設定圧に調整するのに必要な長さに調整されている。
【0099】
また、第2の周壁は、第2の周壁を貫通して形成され、第2の封止液を連通する連通路を有し、係止片の設けられる所定の位置が、単結晶を育成する際に、第2の封止液の液面と、第2の周壁の下方先端部との間の液柱の長さが、容器の内圧の上限値を設定圧に調整するのに必要な長さに調整されている。
【0100】
【実施例】
以下、好適な実施例を用いて本発明について説明するが、本発明は、以下の実施例によって、何ら限定されることはない。
【0101】
実施例1
図1は、本発明に従う単結晶の育成装置の一実施例を概略的に示す縦断面図であり、図2は、図1中、A部を拡大して概略的に示す拡大図である。
【0102】
図1および図2を参照して、この単結晶の育成装置1は、容器2と、第1の蓋体3と、引き上げ軸(上軸)4と、引き上げ軸(上軸)4を回転自在に、かつ、上下方向に昇降自在に駆動する引き上げ軸(上軸)駆動手段5と、容器2を回転自在に駆動する容器駆動手段6と、第1の蓋体3を固定する第1の蓋体固定手段7と、第1の蓋体3と容器2との間を液封するための第1の液封手段8とを備える。
【0103】
なお、この単結晶の育成装置1では、容器2および第1の蓋体3は、チャンバ(外側容器)9内に収容されている。
【0104】
容器2は、上方に開口部2hを有する。
また、容器2内には、原料融液10が収容できるようになっている。
【0105】
より詳しくは、この単結晶の育成装置1では、容器2内に、上向きにるつぼ11が収容されるようになっており、るつぼ11内に、原料融液10が収容されるようになっている。
【0106】
第1の蓋体3は、容器2の開口部2hに着脱自在に設けられるようになっている。
【0107】
また、第1の蓋体3は、その中央天頂部3tに、上下方向に貫通する第1の挿通孔3hを有する。
【0108】
引き上げ軸(上軸)4は、第1の挿通孔3hの内径d3hより、わずかに小さい径dを有しており、また、引き上げ軸(上軸)の下方先端部4eには、種結晶12が取付けられるようになっている。
【0109】
そして、引き上げ軸(上軸)4は、第1の挿通孔3hから容器2内に挿入され、容器2内に収容される原料融液10から、引き上げ軸(上軸)駆動手段5により、種結晶12を引き上げることができるようになっている。
【0110】
また、この単結晶の育成装置1では、容器2を回転自在に駆動する容器駆動手段6は、下軸21を備え、下軸21は、容器2の下方の底面中央部2cに接続されるようになっている。
【0111】
そして、容器2は、下軸21により、回転自在に支持される。
また、第1の液封手段8は、容器2の開口部2hの縁部2eを囲繞するように設けられる第1の環状の溝部14と、第1の環状の溝部14内に収容される第1の封止液15とを備える。
【0112】
また、第1の蓋体3は、第1の環状の溝部14方向に延びる第1の環状の周壁16を備える。
【0113】
第1の環状の周壁16は、第1の蓋体3と容器2とが液封されるとき、第1の封止液15に浸漬するようになっている。
【0114】
そして、容器2は、第1の蓋体固定手段7により固定された第1の蓋体3の第1の環状の周壁16のまわりを、容器2と第1の蓋体3との間が液封された状態を保持しつつ、第1の封止液15を介して、回転できるようになっている。
【0115】
より具体的には、この単結晶の育成装置1では、第1の環状の溝部14の幅W14が、第1の環状の周壁16の壁厚W16よりも、十分幅広に形成されている。
【0116】
第1の蓋体固定手段7は、支持具17を備える。
そして、第1の蓋体3は、支持具17により、チャンバ(外側容器)9内の所定の位置に固定されている。
【0117】
より詳しくは、第1の蓋体3は、チャンバ(外側容器)9に設けられる挿通孔9h、9hと、第1の蓋体3の第1の挿通孔3hとが、整列するように、支持具17により、チャンバ(外側容器)9内の所定の位置に固定されている。
【0118】
また、容器2を回転自在に駆動する容器駆動手段6は、上下方向に下軸21を昇降自在に駆動し、容器2を所定の位置に固定する下軸駆動手段(図示せず)をさらに備える。
【0119】
そして、第1の蓋体3は、第1の蓋体3と容器2とが液封されるとき、第1の環状の溝部14内の概ね中央部に、第1の環状の周壁16が収容され、かつ、第1の環状の周壁16が第1の封止液15に浸漬するように、かつ、第1の環状の周壁16の下方先端部16eと、第1の環状の溝部14の底面14sとの間に隙間iができるように、容器駆動手段6により位置決めされる。
【0120】
以上の構成によれば、図1および図2より明らかなように、第1の蓋体3と容器2とは、第1の蓋体3の第1の環状の周壁16と、容器2の第1の環状の溝部14とが互いに直接接触しないように、第1の封止液15を介して液封される。
【0121】
また、第1の蓋体3は、第1の蓋体3と引き上げ軸(上軸)4との間を液封する第2の液封手段18をさらに備える。
【0122】
第2の液封手段18は、第1の蓋体3の第1の挿通孔3hを囲繞するように上方に起立する壁体3wと、壁体3w内に収容される封止液19とを備える。なお、挿通孔9h、9hのそれぞれには、実際には、第2の液封手段18と同様の液封手段が設けられているが、説明を容易とするため、それらについては、図示するのを省略する。
【0123】
また、チャンバ(外側容器)9内には、第1のヒ−タ(主ヒ−タ)22と、第2のヒ−タ(補助ヒ−タ)23とが設けられている。
【0124】
第1のヒ−タ(主ヒ−タ)22は、容器2の外側に、容器2を取囲むように設けられている。
【0125】
第1のヒ−タ(主ヒ−タ)22は、るつぼ11内に収容される原料を加熱して、原料融液10を準備するために設けられているものである。
【0126】
また、第2のヒ−タ(補助ヒ−タ)23は、第1の液封手段8および第2の液封手段18の外側に、これらを取囲むように設けられている。
【0127】
第2のヒ−タ(補助ヒ−タ)23は、第1の環状の溝部14内に収容される第1の封止液15、および、第1の蓋体3に設けられた壁体3w内に収容される封止液19を加熱し、所望の粘度に保つために設けられるものである。
【0128】
また、この単結晶の育成装置1では、引き上げ軸(上軸)駆動手段5は、引き上げ軸(上軸)4の上方先端部4eに接続して設けられたフォースバー24と、フォースバー24に接続し、チャンバ(外側容器)9の外側に設けられたロードセル25を備える。
【0129】
ロードセル25は、ロードセル容器26内に収容されており、また、フォースバー24は、プルチューブ27の中に収められ、これらは、引き上げ軸(上軸)4とともに、全体が回転しながら、昇降自在に設けられる。
【0130】
また、図2を再び参照して、この単結晶の育成装置1では、好ましくは、第1の液封手段8において、第1の蓋体3と容器2とが液封されるとき、第1の封止液15の液面15sと第1の蓋体3の第1の環状の周壁16の下方先端部16eとの間の液柱の長さLを、容器2内の内圧の上限値を設定圧に調整するのに必要な長さに調整する。
【0131】
また、この時、液柱の長さLが長すぎると、容器2の内外での圧力差が大きくなるので、ロードセル25等の重量測定器に検出されるノイズが大きくなるという問題がある。従って、液柱の長さLには上限値と下限値とがある。
【0132】
次に、この単結晶の育成装置1を用いて、GaAs、InP等のIII−V族化合物半導体や、CdTe、ZnSe等のII−VI族化合物半導体の単結晶を育成する方法について、以下に説明する。
【0133】
まず、上記した化合物半導体の単結晶の原料をるつぼ11内に収容する。
次に、第1の溝部14内に、第1の封止液15を適当量入れ、しかる後に、開口部2hを第1の蓋体3で覆う。
【0134】
次に、壁体3w内に封止液19を充填する。
次に、容器2の外側に設けられた第1のヒ−タ(主ヒ−タ)22を加熱し、るつぼ11内に収容された原料を加熱し、原料融液10を準備し、また、第1の封止液15と封止液19のそれぞれが、室温において固体である場合には、第2のヒ−タ(補助ヒ−タ)23を加熱することにより、これらを液体とする。
【0135】
第1の封止液15および封止液19の材料が液体になった状態で、容器2の内部は、外部雰囲気と完全に遮断される。次に、第1の蓋体3の第1の挿通孔3hから、その下方先端部4eに種結晶12を取付けた引き上げ軸(上軸)4を容器2内に挿入する。
【0136】
そして、この状態を保持しつつ、容器駆動手段6を用いて、容器2を所定の回転速度で回転させ、かつ、引き上げ軸(上軸)駆動手段5を用い、引き上げ軸(上軸)4を所定の回転速度で回転させながら、種結晶12を、ロードセル25の検出した情報に基づいて、徐々に、原料融液10から引き上げることにより、種結晶12に、連続的に、単結晶13を育成する。
【0137】
第1の蓋体3は、チャンバ(外側容器)9に固定されており、引き上げ軸(上軸)4は、第1の蓋体3に直接接触しないように、第1の挿通孔3hを挿通する。
【0138】
また、第1の蓋体3と容器2とは、上述したように、第1の封止液15を介して、互いに接触しないように液封されている。
【0139】
したがって、第2の容器を回転させても、上述したように、容器2が回転することにより発生する振動が、第1の蓋体3に伝わりにくく、さらには、引き上げ軸(上軸)4に伝わりにくい。
【0140】
したがって、この単結晶の育成装置1では、引き上げ軸(上軸)4に、容器2を回転させることにより発生する振動が伝わりにくい結果、ロードセル25による重量検出線にノイズが発生することもないので、均一の線径(直径)d13を有する単結晶13を育成することができる。
【0141】
すなわち、この単結晶の育成装置1を用いれば、線径(直径)d13の揃った均一な高品質の単結晶をより確実に形成することができる。
【0142】
また、この単結晶の育成装置1を用い、単結晶を育成する際に、第1の液封手段8において、第1の封止液15の液面15sと第1の蓋体3の第1の環状の周壁16の下方先端部16eとの間の液柱の長さLを、容器2内の内圧の上限値を設定圧に調整するのに必要な長さに調整した場合は、容器2内の圧力が、所定の設定圧の上限値よりも高くなると、第1の液封手段8により、容器2内のガスが抜けて、容器2内の内圧の上限値が設定圧に適正に維持される。
【0143】
より詳しくは、この単結晶の育成装置1では、第1の封止液15の液面15sと、第1の環状の周壁16の下方先端部16eとの間の液柱の長さLが、容器2の内圧の上限値を設定圧に調整するのに必要な長さに調整されている。
【0144】
このため、図2を再び参照して、容器2の内圧が上昇すると、第1の蓋体3の周壁16の内側の第1の封止液の液面15sが押下げられ、容器2内のガスが、隙間iを通って、外部へ流出し、その結果、容器2の内圧が、容器2の内圧の上限値として、設定されている設定圧に維持される。
【0145】
容器2内のガスが第1の液封手段8により、外部へ流出すると、容器2の内圧が、外部へ流出したガス量だけ、急激に降下し、その後、容器2の内圧は、再び、徐々に、内圧の上限値まで上昇し、しかる後に、上記と同様の圧抜きが行なわれる。
【0146】
したがって、容器2内の内圧は、単結晶の育成過程において、常に適正な圧力範囲内で脈動することになる。
【0147】
この単結晶の育成装置1では、液柱の長さLを、容器2の内圧の上限値を設定圧に調整するのに必要な長さに調整した場合、容器2内の内圧を、単結晶の育成過程の間、常に、所定の圧力範囲内に維持することができる結果、従来の液体封止法と異なり、原料融液10上に液体封止剤29を敢えて置かないで、III−V族化合物半導体や、II−VI族化合物半導体の単結晶を育成することができる。
【0148】
次に、この単結晶の育成装置1を使用して、実際に、単結晶を育成した例を以下に示す。
【0149】
より詳しくは、以下に示す実験例では、単結晶の育成装置1を使用して、III−V族化合物半導体単結晶、より特定的には、GaAs単結晶の育成を行なった例を示し、さらに、育成するIII−V族化合物半導体単結晶から、V族元素の抜けを防止するためおよび容器2内の汚染を防止するため、原料融液10の表面を、液体封止剤29で液封した例を示す。
【0150】
実験例1
図1に示す単結晶の育成装置1を使用して、III−V族化合物半導体単結晶、より特定的には、GaAs単結晶の育成を行なった。
【0151】
本実験例では、るつぼ11として、内径d11が、150mmのパイロリックボロンナイトライド(PBN)製のるつぼを使用した。
【0152】
また、容器2として、カーボン製のサセプタを使用した。
また、第1の蓋体として、カーボン製のものを使用した。
【0153】
まず、るつぼ11内に、GaAs多結晶(原料)を10kg収容し、しかる後に、GaAs多結晶(原料)の表面を、酸化ホウ素(B)(液体封止剤29)で覆った。
【0154】
なお、使用した酸化ホウ素(B)の量は、300gであった。
次に、GaAs多結晶および酸化ホウ素(B)を収容したるつぼ11を、容器2内に収容した。
【0155】
なお、本実験例では、容器2内に、砒素(As)単体(図1中、28で示す)を収容した。
【0156】
砒素(As)単体の使用量は、200gであった。
次に、容器2の第1の環状の溝部14内に、第1の封止液15の材料として、酸化ホウ素(B)を収容し、また、第1の蓋体3の壁体3w内に、封止液19の材料として、酸化ホウ素(B)を収容した。
【0157】
次に、チャンバ(外側容器)9内に、窒素(N)ガスを導入した。
なお、この工程においては、チャンバ(外側容器)9内に、Ar等の不活性ガスを導入してもよい。
【0158】
次に、容器2の開口部2hを第1の蓋体3で覆った。
より詳しくは、容器2を駆動する容器駆動手段6を用い、容器2を第1の蓋体3方向へ上昇させ、しかる後に、容器2を所定の位置に固定した。
【0159】
次に、第1のヒ−タ(主ヒ−タ)22および第2のヒ−タ(補助ヒ−タ)23を、それぞれ、加熱した。
【0160】
まず、第2のヒータ(補助ヒータ)23を昇温させることにより、第1の環状の溝部14内および壁体3w内に収容した、酸化ホウ素(B)を融解する。
【0161】
なお、壁体3w内の酸化ホウ素(B)は、液状となっても、粘性があるため、挿入孔3h内を流下して、容器2内に滴下することはない。
【0162】
第1の封止液15および封止液19の材料が、液体になった状態で、容器2の内部は、外部雰囲気と完全に遮断される。
【0163】
また、容器2を駆動する容器駆動手段6を用い、第1の液封手段8の液柱の長さLを調整した。
【0164】
図2を参照して、本実験例では、液柱の長さLを10mm、第1の環状の周壁16の下方先端部16eと、第1の環状の溝部14の底面14sとの間の隙間iの距離が、3mmになるように調整した。なお、第1の環状の周壁16の壁厚W16は、20mmであった。
【0165】
次に、第1のヒ−タ(主ヒ−タ)22を昇温させることにより、るつぼ11全体を1238℃以上に加熱した。すると、るつぼ11内では、まず、酸化ホウ素(B)が溶けて、液状となり、固体状態のGaAs多結晶(原料)の表面を覆う。次いで、GaAs多結晶(原料)が融解し、原料融液10になる。
【0166】
そして、原料融液10は、液状の酸化ホウ素(B)(液体封止剤29)により、その表面が、完全に封止(チャージ)された状態になる。
【0167】
また、この工程において、砒素(As)単体が気化した。
次に、このような状態を保持しつつ、原料融液10に、GaAs単結晶からなる種結晶12を漬け、容器2と種結晶12とを相対的に回転させながら、原料融液10から、GaAs単結晶13を引き上げた。
【0168】
より詳しくは、引き上げ軸(上軸)駆動手段を用い、引き上げ軸(上軸)4を3rpmの回転速度で回転させ、下軸21を5rpmの回転速度で回転させながら、引き上げ軸(上軸)4を、10mm/時間(hr)の引き上げ速度で、引き上げた。
【0169】
GaAs単結晶の育成過程における、ロードセル25の指示値のノイズの大きさは、約±5gの範囲内にあり、この測定値は、育成する単結晶の線径(直径)d13を一定値に自動制御するのに十分使用できる値であった。
【0170】
このような条件で、線径(直径)が75mm、長さが250mmのGaAsの単結晶を育成することができた。
【0171】
育成したGaAs単結晶は、Asの抜けがなく、転位やその他の格子欠損の少ない高品質のものであった。
【0172】
また、育成したGaAs単結晶の線径(直径)d13は、ほぼ一定値に制御されていた。
【0173】
次に、上記と同様にして、線径(直径)d13の異なるGaAs単結晶の育成を行なった。
【0174】
その結果、ロードセル25の指示値のノイズの大きさを±5g範囲内として、線径(直径)d13が、75mm以上80mm以下の範囲にある一定の線径(直径)d13を有する、長さ250mmのGaAs単結晶を、Asの抜けがなく、転位やその他の格子欠陥の少ない高品質なものとして、育成できることが明らかになった。
【0175】
実験例2
図2を再び参照して、実験例2は、第1の蓋体3と容器2との間の液封の条件を調べるために行なわれたものである。
【0176】
液柱の長さL、隙間iの長さ、第1の封止液の温度を変える以外は、実験例1と同様にして、GaAs単結晶の育成を行なった。
【0177】
その結果、液柱の長さLが、20mmを超えると、ロードセル25の指示値のノイズの大きさが、±50g以上になり、GaAs単結晶の線径(直径)d13を一定に制御するのが困難になることがわかった。
【0178】
また、隙間iの長さを1mm未満にすると、ロードセル25の測定値のノイズの大きさが±50g以上になり、GaAs単結晶の線径(直径)d13を一定に制御するのが困難になることがわかった。
【0179】
また、第1の封止液15の温度を600℃未満にすると、ロードセル25の指示値のノイズの大きさが±50g以上になり、GaAs単結晶の線径(直径)d13を一定に制御するのが困難になることがわかった。
【0180】
他方、液柱の長さLを2mm未満とすると、容器2内の内圧が、低くなり、育成したGaAs単結晶にAsの抜けが見い出された。
【0181】
以上の結果より、GaAs単結晶を育成する際には、第1の封止液15の液面15sと、第1の環状の周壁16の下方先端部16eとの間の液柱の長さLは、2mm以上20mm以下であり、第1の環状の周壁16の下方先端部16eと第1の環状の溝部14の底面14sとの間の距離は1mm以上であり、かつ、第1の封止液15の材料として、酸化ホウ素(B)を用いる場合は、第1の封止液15の温度は、600℃以上に保持するのが好ましいことがわかった。
【0182】
実施例2
図3は、本発明に従う単結晶の育成装置の一実施例を概略的に示す縦断面図であり、図4は、図3中、B部を拡大して、概略的に示す拡大図である。
【0183】
図3および図4を参照して、この単結晶の育成装置30は、図1および図2に示す単結晶の育成装置1とは、以下の点を除けば同様であるので、相当する部材については相当する参照符号を付して、その説明を省略する。
【0184】
図3および図4を参照して、この単結晶の育成装置30は、第1の蓋体3の第1の環状の周壁16に、第1の環状の周壁16を貫通して、第1の封止液15を連通する連通路16pが設けられている点において、単結晶の育成装置10と特に異なっている。
【0185】
そして、この単結晶の育成装置30では、単結晶を育成する際に、第1の封止液15の液面15sと第1の環状の周壁16に設けられた連通路16pとの間の液柱の長さLが、容器2の内圧の上限値を設定圧に調整するのに必要な長さに調整されていることがより好ましい。
【0186】
この単結晶の育成装置30では、容器2の内圧が上昇すると、第1の蓋体3の周壁16の内側の第1の封止液15の液面15sが押下げられ、容器2内のガスが、連通路16pを通って、外部へ流出し、その結果、容器2の内圧が、容器2の内圧の上限値として設定されている設定圧に維持される。
【0187】
そして、第1の蓋体3は、容器2の上に載置されるのではなく、第1の蓋体3と容器2とは、互いに直接接することなく、第1の封止液15を介して液封されているので、容器2を回転しても、第1の蓋体3には、容器2の回転に伴う振動が伝わりにくい。また、第1の蓋体3は第1の蓋体固定手段7により固定されている。
【0188】
したがって、この単結晶の育成装置30では、実施例1と同様、容器2、原料融液10を回転させることにより発生する振動が、引き上げ軸(上軸)4に伝わりにくい。
【0189】
したがって、この単結晶の育成装置30は、実施例1と同様、ロードセル25の指示値のノイズの大きさが小さく、その結果、育成する化合物半導体の単結晶13の線径(直径)d13を、一定値に自動制御することができる。
【0190】
したがって、この単結晶の育成装置30は、原料融液10を回転させながら、容器2内の内圧を、単結晶13の育成過程の間、常に、所定の圧力範囲内に維持し、しかも、引き上げ軸(上軸)4に、容器2を回転させることにより発生する振動が伝わらないようにして、単結晶の育成ができる結果、V族元素またはVI族元素の抜けの少ない、しかも、転位や、格子欠陥の少ない高品質の化合物半導体の単結晶を容易に育成(製造)することができる。
【0191】
なお、単結晶の育成装置30を用い、実験例2と同様の実験を行なったところ、GaAs単結晶を育成する際には、第1の封止液15の液面15sと、第1の環状の周壁16に設けられた連通路16pとの間の液柱の長さLは、2mm以上20mm以下であり、第1の環状の周壁16の下方先端部16eと第1の環状の溝部14の表面14sとの間の距離は1mm以上であり、かつ、第1の封止液15の材料として、酸化ホウ素(B)を用いた場合は、第1の封止液15の温度は、600℃以上に保持するのが好ましいことがわかった。
【0192】
実施例3
図5は、本発明に従う単結晶の育成装置の一実施例を概略的に示す縦断面図であり、図6は、図5中、C部を拡大して概略的に示す拡大図である。
【0193】
図5および図6を参照して、この単結晶の育成装置40は、以下の点を除けば、図1に示す単結晶の育成装置1と同様であるので、相当する部材については、相当する参照符号を付して、その説明を省略する。
【0194】
この単結晶の育成装置40は、第2の液封手段18が、単結晶の育成装置1と特に異なっている。
【0195】
すなわち、この単結晶の育成装置40の第2の液封手段18は、第1の蓋体3の上に設けられる第2の蓋体43と第3の液封手段48と、第4の液封手段58とを備える。
【0196】
第2の蓋体43は、第1の蓋体3の上方に着脱自在に設けられるようになっている。
【0197】
また、第2の蓋体43は、その中央天頂部43tに、上下方向に貫通する第2の挿通孔43hを有する。
【0198】
そして、第1の挿通孔43hは、第1の蓋体3の第1の挿通孔3hと整列するように設けられており、第2の挿通孔43hには、引き上げ軸(上軸)4が挿通されるようになっている。
【0199】
第2の挿通孔43hの内径d43h は、引き上げ軸(上軸)4の径dより、わずかに大きい内径d43h を有している。
【0200】
また、第1の挿通孔3hの内径d3h1 は、引き上げ軸(上軸)4の径dよりも十分大きい径を有し、引き上げ軸(上軸)4と第1の蓋体3とが互いに直接接触しないようになっている。
【0201】
第3の液封手段48は、第1の蓋体3と第2の蓋体43との間を液封するために設けられている。
【0202】
また、第4の液封手段58は、第2の蓋体43と引き上げ軸(上軸)4との間を液封するために設けられている。
【0203】
第3の液封手段48は、第1の蓋体3の第1の挿通孔3hの縁部3eを囲繞するように設けられる第2の溝部44と、第2の溝部44内に収容される第2の封止液45とを備える。
【0204】
また、第4の液封手段58は、第2の蓋体43の第2の挿通孔43hを囲繞するように上方に起立する壁体43wと、壁体43w内に収容される第3の封止液45とを備える。
【0205】
また、第2の蓋体43は、第2の溝部44方向に延びる第2の周壁46を備える。
【0206】
第2の周壁46には、周壁46を貫通する連通路46pが形成されている。
この単結晶の育成装置40では、第2の溝部44の幅W44が、第2の周壁46の壁厚W46よりも十分に幅広に形成されている。
【0207】
そして、第2の周壁46は、第1の蓋体3と第2の蓋体43とが液封されるとき、第2の封止液45内に浸漬するようになっている。
【0208】
そして、この単結晶の育成装置40では、単結晶を育成する際に、第2の封止液45の液面45sと連通路4pとの間の液柱の長さ 3 が、容器2の内圧の上限値を設定圧に調整するのに必要な長さに調整されている。
【0209】
なお、この連通路46pは、第2の蓋体43の周方向に沿って、適当な間隔を開けて、複数個配置されている。
【0210】
次に、この単結晶の育成装置40を用いて、GaAs、InP等のIII−V族化合物半導体や、CdTe、ZnSe等のII−VI族化合物半導体の単結晶を育成する方法について、以下に説明する。
【0211】
まず、上記した化合物半導体単結晶の原料を、るつぼ11内に収容する。
次に、第1の溝部14内に、第1の封止液15を適当量入れ、しかる後に、開口部2hを第1の蓋体3で覆う。
【0212】
次に、第1の蓋体3の第2の溝部44内に、第2の封止液45を適当量入れる。
【0213】
次に、第1の蓋体3の上に、第2の蓋体43を載置する。
より詳しくは、第1の蓋体3の上に、第2の蓋体43の第2の周壁46が、第2の溝部44内のほぼ中央部に位置するように、第2の蓋体43を載置する。
【0214】
次に、第2の蓋体43の壁体43w内に第3の封止液55を収容する。
次に、第1のヒ−タ22を加熱し、るつぼ11内に収容された原料を加熱し、原料融液10を準備し、また、第1の封止液15と第2の封止液45と第3の封止液55のそれぞれが、室温において固体である場合には、第2のヒ−タ(補助ヒ−タ)23の加熱により、これらを液体とする。
【0215】
第1の封止液15、第2の封止液45および第3の封止液55の材料が、液体になった状態で、容器2の内部は、外部雰囲気と完全に遮断される。
【0216】
そして、この状態を保持しつつ、容器駆動手段6を用いて、容器2を所定の回転速度で回転させ、かつ、引き上げ軸(上軸)駆動手段5を用い、引き上げ軸(上軸)4を所定の回転速度で回転させながら、種結晶12を、ロードセル25の検出した情報に基づいて、徐々に、原料融液10から引き上げることにより、種結晶12に、連続的に、単結晶13を育成する。
【0217】
この単結晶の育成装置40では、第1の蓋体3が容器2上に載置されているのではなく、上述したように、第1の蓋体3と容器2とが、互いに直接接触しないように、第1の封止液15を介して、液封されている。
【0218】
また、第1の蓋体3は第1の蓋体固定手段7により固定されている。
したがって、容器2を回転させても、容器2を回転させることにより発生する振動が、第1の蓋体3に伝わりにくい。
【0219】
さらに、第2の蓋体43は、第1の蓋体3上に載置されている結果、第1の蓋体3の振動が、第2の蓋体43に伝わりにくい。
【0220】
また、この単結晶の育成装置40では、第1の蓋体3の第1の挿通孔3hの内径d3hが、引き上げ軸(上軸)4の径dに比べ、十分に幅広に形成されている結果、第1の蓋体3と引き上げ軸(上軸)4とが互いに直接接触しない。
【0221】
したがって、この単結晶の育成装置40では、容器2を回転させても、容器2を回転させることにより発生する振動が、引き上げ軸(上軸)4に伝わりにくい。
【0222】
したがって、この単結晶の育成装置40では、引き上げ軸(上軸)4に、容器2を回転させることにより発生する振動が伝わりにくい結果、ロードセル25等の重量測定器にノイズが検出されにくい。このため、この単結晶の育成装置40を用いれば、均一の線径(直径)d13を有する、単結晶を容易に製造することができる。
【0223】
また、この単結晶の育成装置40では、単結晶13の育成過程において、容器2内の圧力が、所定の設定圧の上限値よりも高くなると、第2の液封手段48より、容器2内のガスが抜けて、容器2内の内圧の上限値が設定圧に適正に維持される。
【0224】
より詳しくは、この単結晶の育成装置40では、第2の封止液45の液面45sと、連通路46pとの間の液柱の長さLが、容器2の内圧の上限値を設定圧に調整するのに必要な長さに調整されている。
【0225】
このため、図6を再び参照して、容器2の内圧が上昇すると、第2の蓋体43の周壁46の内側の第2の封止液45の液面45sが押下げられ、容器2内のガスが連通路46pを通って、外部へ流出し、その結果、容器2の内圧が、容器2の内圧の上限値として設定されている設定圧に維持される。
【0226】
容器2内のガスが、第2の液封手段48より外部へ流出すると、容器2の内圧が外部へ流出したガス量だけ急激に降下し、その後、容器2の内圧は、再び、徐々に、内圧の上限値まで上昇し、上記と同様な圧抜きが行なわれる。
【0227】
したがって、容器2内の内圧は、単結晶の育成過程において、常に適正な圧力範囲内で脈動することになる。
【0228】
この単結晶の育成装置40では、容器2内の内圧を、単結晶の育成過程の間、常に、所定の圧力範囲内に維持し、かつ、容器2、原料融液10を回転させながら、単結晶を育成することができる結果、V族元素またはVI族元素の抜けや、転位や格子欠損の少ない、しかも均一な線径(直径)を有する、高品質の化合物を半導体の単結晶を、容易に製造することができる。
【0229】
なお、単結晶の育成装置40を用い、実験例2と同様の実験を行なったところ、GaAs単結晶を育成する際には、第2の封止液45の液面45sと、第2の周壁46に設けられた連通路46pとの間の液柱の長さLは、2mm以上20mm以下であり、かつ、第2の封止液45の材料として、酸化ホウ素(B)を用いた場合は、第2の封止液45の温度は、600℃以上に保持するのが好ましいことがわかった。
【0230】
また、この場合において、第1の封止液15の液面15sと、第1の環状の周壁16の下方先端部16eとの間の液柱の長さLは、L>Lの関係にあり、第1の封止液15の材料として、酸化ホウ素(B)を用いた場合は、第1の封止液15の温度は、600℃以上に保持するのが好ましいことがわかった。
【0231】
また、実施例1、2に示す単結晶の育成装置1、30の構成では、第1の蓋体3の中心軸と、引き上げ軸(上軸)4の中心軸とを、精度良く合わせてセッティングしなければ、ロードセル25等の重量測定器にノイズが検出されることになりやすいが、本実施例に示す単結晶の育成装置40では第1の蓋体3の挿通孔3hの内径d3hが、引き上げ軸(上軸)4の径dに比べ、十分に幅広に形成されているため、第1の蓋体3の中心軸と、引き上げ(上軸)4の中心軸とを、精度良く合わせてセッティングする必要がなく、また、実施例1、2に示す単結晶の育成装置1、30に比べ、単結晶の育成装置40は、ロードセル25等の重量測定器に検出されるノイズを更に小さくすることができるという効果を奏する(実施例4においても同じである)。
【0232】
実施例4
図7は、本発明に従う単結晶の育成装置の一実施例を概略的に示す縦断面図であり、図8は、図7中、D部を拡大して概略的に示す拡大図である。
【0233】
図7および図8を参照して、この単結晶の育成装置60は、以下点を除けば、図5に示す単結晶の育成装置40と同様であるので、相当する部材については相当する参照符号を付して、その説明を省略する。
【0234】
この単結晶の育成装置60は、第2の液封手段18の構成が、単結晶の育成装置40と特に異なっている。
【0235】
より特定的には、第2の蓋体63の構造が、単結晶の育成装置40の第2の蓋体43の構造と特に異なっている。
【0236】
図9は、この単結晶の育成装置60を、容器2、第1の蓋体3および第2の蓋体63を中心に示す、概略的な分解斜視図である。
【0237】
図7、図8および図9を参照して、この単結晶の育成装置60の第2の液封手段18は、第2の蓋体63を固定する第2の蓋体固定手段64を備える点において、単結晶の育成装置40と特に異なっている。
【0238】
そして、第2の周壁46は、第2の蓋体固定手段64により、第2の周壁46の下方先端部46eと第2の溝部44の底面44sとの間に隙間iを保持するように固定されている。
【0239】
より具体的には、この単結晶の育成装置60では、第2の蓋体固定手段64は、係止片である。
【0240】
そして、この係止片64は、第2の周壁46の表面の所定の位置から横方向に突出し、第2の溝部44に係止するようになっている。
【0241】
また、この単結晶の育成装置60では、係止片64が設けられる所定の位置が、単結晶13を育成する際に、第2の封止液45の液面45sと、周壁46の下方先端部46eとの間の液柱の長さLが、容器2の内圧の上限値を設定圧に調整するのに必要な長さに調整されている。
【0242】
なお、この単結晶の育成装置60は、第2の蓋体63の構造が、実施例3に示す単結晶の育成装置40の第2の蓋体43の構造と異なるだけであって、この単結晶の育成装置60を用いて、GaAs、InP等のIII−V族化合物半導体や、CdTe、ZnSe等のII−VI族化合物の半導体の単結晶を育成する方法は、実施例3と同様であるので、その説明を省略する。
【0243】
また、この単結晶の育成装置60において、第2の蓋体63の代わりに、図10に示す第2の蓋体73を用いてもよい。
【0244】
図10を参照して、図10に示す第2の蓋体73は、周壁46に、周壁46を貫通する連通路46pが設けられている点において、第2の蓋体63と特に異なっている。
【0245】
そして、第2の蓋体73を用いる場合は、単結晶13を育成する際に、第2の封止液45の液面45sと連通路4pとの間の液柱の長さL5を、容器2の内圧の上限値を設定圧に調整するのに必要な長さに調整するのが好ましいことを付記しておく。
【0246】
なお、実施例1〜実施例4に関する開示は、本発明の単なる具体例にすぎず、本発明の技術的範囲を何ら制限するものではない。
【0247】
本発明に従う単結晶の育成装置において、第1の蓋体および/または第2の蓋体に、連通路を設ける場合には、図11(a)〜(c)に示すように、第1および/または第2の蓋体の周壁に、周壁を貫通するように、円形、四角形、三角形等の種々の形状の連通路を形成してもよく、また、図11(d)〜(f)に示すように、第1および/または第2の蓋体の周壁の下端部に、半円形、四角形、三角形等の種々の形状の切欠部を形成してもよい。
【0248】
また、容器2として、種々の容器を用いることができる。
たとえば、容器2としては、図12(a)に示すように、その開口部81hの縁部81eに第1の環状の溝部84を有するるつぼ81を用いることができる。
【0249】
また、そのような容器2としては、図12(b)に示すように、その開口部92hの縁部9eに第1の環状の溝部94を有し、かつその内部に、内接するように、るつぼ91が、上向きに収容されるようになっている、容器92を用いることもできる。
【0250】
また、実施例1〜実施例4では、容器2が、容器駆動手段6により、上下方向に昇降し、所定の位置に位置決めされる装置について説明したが、第1の蓋体3が、上下方向に移動し、所定の位置に位置決めされるものも、本願発明に含まれることはいうまでもない。
【0251】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、本発明に従う単結晶の育成装置は、上記した構成を有する結果、原料融液を回転させることにより生じる振動が、引き上げ軸に伝わりにくい結果、原料融液を回転させながら、線径(直径)が均一な単結晶をより確実に形成することができる。
【0252】
また、本発明の従う単結晶の育成装置は、特に、第3の液封手段を、容器の内圧の調整手段として用いることにより、単結晶を育成する際に、容器の内圧を常に適正な圧力範囲内に維持することができる。
【0253】
したがって、本発明に従う単結晶の育成装置は、原料融液を回転させながら、原料融液を収容する容器内の揮発成分の圧力を常に適正な圧力範囲内に維持しつつ、かつ、原料融液を回転させることにより生じる振動が、引き上げ軸に伝わりにくい結果、V族元素またはVI族元素の抜けの少ない、高品質の化合物半導体の単結晶を育成することができる。
【0254】
本発明に従う単結晶の育成装置は、特に、GaAs、InP等のIII−V族化合物半導体や、CdTe、ZnSe等のII−VI族化合物半導体の単結晶を育成する際に、好適に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に従う単結晶の育成装置の一実施例を概略的に示す縦断面図である。
【図2】図1中、A部を拡大して、概略的に示す拡大図である。
【図3】本発明に従う単結晶の育成装置の一実施例を概略的に示す縦断面図である。
【図4】図3中、B部を拡大して、概略的に示す拡大図である。
【図5】本発明に従う単結晶の育成装置の一実施例を概略的に示す縦断面図である。
【図6】図5中、C部を拡大して、概略的に示す拡大図である。
【図7】本発明に従う単結晶の育成装置の一実施例を概略的に示す縦断面図である。
【図8】図7中、D部を拡大して、概略的に示す拡大図である。
【図9】本発明に従う単結晶の育成装置を、容器2、第1の蓋体3および第2の蓋体63を中心に示す、概略的な分解斜視図である。
【図10】本発明に従う単結晶の育成装置において、好適に用いることのできる第2の蓋体を概略的に示す部分拡大図である。
【図11】第1の蓋体および/または第2の蓋体に形成する連通路を概略的に示す平面図である。
【図12】本発明に従う単結晶の育成装置において、好適に用いることのできる容器を概略的に示す縦断面図である。
【図13】特公平5−723575号公報に記載される単結晶の育成装置を概略的に示す縦断面図である。
【図14】図13中、F部を拡大して、概略的に示す拡大図である。
【符号の説明】
1、30、40、60 単結晶の育成装置
2 容器
3 第1の蓋体
3t 天頂部
3h 挿通孔
3w 壁体
4 引き上げ軸(上軸)
5 引き上げ軸(上軸)駆動手段
6 容器2を回転自在に駆動する駆動手段
7 第1の蓋体固定手段
8 第1の液封手段
9 チャンバ(外側容器)
10 原料融液
11 るつぼ
12 種結晶
13 単結晶
14 第1の環状の溝部
15 第1の封止液
16 第1の環状の周壁
17 支持部材
18 第2の液封手段
19 封止液
21 下軸
22 第1のヒ−タ(主ヒ−タ)
23 第2のヒ−タ(補助ヒ−タ)
43、63 第2の蓋体
44 第2の溝部
45 第2の封止液
48 第3の液封手段
55 第3の封止液
58 第4の液封手段
64 第2の蓋体固定手段(係止片)

Claims (5)

  1. 原料融液を回転させながら、原料融液から種結晶を引き上げつつ、単結晶を育成させる単結晶の育成装置であって、
    前記原料融液を収容するために設けられ、上方に開口部を有する容器と、
    前記容器の開口部に着脱自在に設けられ、天頂部に第1の挿通孔を有する第1の蓋体と、
    前記第1の挿通孔から前記容器内に挿入され、前記容器内に収容される原料融液から種結晶を引き上げるための引き上げ軸と、
    前記引き上げ軸を回転自在に、かつ、上下方向に昇降自在に駆動する引き上げ軸駆動手段と、
    前記容器を回転自在に駆動する容器駆動手段と、
    前記第1の蓋体を固定する第1の蓋体固定手段と、
    前記第1の蓋体と前記容器との間を液封するための第1の液封手段とを備え、
    前記第1の液封手段は、
    前記容器の開口部の縁部を囲繞するように設けられる第1の環状の溝部と、
    前記第1の環状の溝部内に収容される第1の封止液とを備え、
    前記第1の蓋体は、
    前記第1の環状の溝部方向に延び、かつ、前記第1の蓋体と前記容器とが液封されるとき、前記第1の封止液に浸漬する第1の環状の周壁を備え、
    前記容器が、前記第1の蓋体固定手段により固定された第1の蓋体の前記第1の環状の周壁のまわりを、前記容器と前記第1の蓋体との間が液封された状態を保持しつつ、前記第1の封止液を介して、回転でき
    前記第1の蓋体と前記引き上げ軸との間を液封する第2の液封手段をさらに備え、
    前記第2の液封手段は、
    前記第1の蓋体の上に設けられ、前記第1の挿通孔と整列し、前記引き上げ軸が挿通される第2の挿通孔を、天頂部に有する、第2の蓋体と、
    前記第1の蓋体と前記第2の蓋体との間を液封するための第3の液封手段と、
    前記第2の蓋体と前記引き上げ軸との間を液封するための第4の液封手段とを備え、
    前記第3の液封手段は、
    前記第1の蓋体の第1の挿通孔の縁部を囲繞するように設けられる第2の溝部と、
    前記第2の溝部内に収容される第2の封止液とを備え、
    前記第4の液封手段は、
    前記第2の蓋体の第2の挿通孔を囲繞するように上方に起立する壁体と、
    前記壁体内に収容される第3の封止液とを備え、
    前記第2の蓋体は、前記第2の溝部方向に延び、かつ、前記第1の蓋体と前記第2の蓋体とが液封されるとき、前記第2の封止液に浸漬する第2の周壁を備え、
    前記第2の周壁は、前記第2の溝部の底面上に載置されており、
    前記第2の周壁は、前記第2の周壁を貫通して形成され、前記第2の封止液を連通する連通路を有し、
    単結晶を育成する際に、
    前記第2の封止液の液面と、前記連通路との間の液柱の長さが、
    前記容器の内圧の上限値を設定圧に調整するのに必要な長さに調整されている、単結晶の育成装置。
  2. 原料融液を回転させながら、原料融液から種結晶を引き上げつつ、単結晶を育成させる単結晶の育成装置であって、
    前記原料融液を収容するために設けられ、上方に開口部を有する容器と、
    前記容器の開口部に着脱自在に設けられ、天頂部に第1の挿通孔を有する第1の蓋体と、
    前記第1の挿通孔から前記容器内に挿入され、前記容器内に収容される原料融液から種結晶を引き上げるための引き上げ軸と、
    前記引き上げ軸を回転自在に、かつ、上下方向に昇降自在に駆動する引き上げ軸駆動手段と、
    前記容器を回転自在に駆動する容器駆動手段と、
    前記第1の蓋体を固定する第1の蓋体固定手段と、
    前記第1の蓋体と前記容器との間を液封するための第1の液封手段とを備え、
    前記第1の液封手段は、
    前記容器の開口部の縁部を囲繞するように設けられる第1の環状の溝部と、
    前記第1の環状の溝部内に収容される第1の封止液とを備え、
    前記第1の蓋体は、
    前記第1の環状の溝部方向に延び、かつ、前記第1の蓋体と前記容器とが液封されるとき、前記第1の封止液に浸漬する第1の環状の周壁を備え、
    前記容器が、前記第1の蓋体固定手段により固定された第1の蓋体の前記第1の環状の周壁のまわりを、前記容器と前記第1の蓋体との間が液封された状態を保持しつつ、前記第1の封止液を介して、回転でき、
    前記第1の蓋体と前記引き上げ軸との間を液封する第2の液封手段をさらに備え、
    前記第2の液封手段は、
    前記第1の蓋体の上に設けられ、前記第1の挿通孔と整列し、前記引き上げ軸が挿通される第2の挿通孔を、天頂部に有する、第2の蓋体と、
    前記第1の蓋体と前記第2の蓋体との間を液封するための第3の液封手段と、
    前記第2の蓋体と前記引き上げ軸との間を液封するための第4の液封手段と、前記第2の蓋体を固定する第2の蓋体固定手段とを備え、
    前記第3の液封手段は、
    前記第1の蓋体の第1の挿通孔の縁部を囲繞するように設けられる第2の溝部と、
    前記第2の溝部内に収容される第2の封止液とを備え、
    前記第4の液封手段は、
    前記第2の蓋体の第2の挿通孔を囲繞するように上方に起立する壁体と、
    前記壁体内に収容される第3の封止液とを備え、
    前記第2の蓋体は、前記第2の溝部方向に延び、かつ、前記第1の蓋体と前記第2の蓋体とが液封されるとき、前記第2の封止液に浸漬する第2の周壁を備え、
    前記第2の周壁は、前記第2の蓋体固定手段により、前記第2の周壁の下方先端と前記第2の溝部の底面との間に間隔を保持するように固定されている、単結晶の育成装置。
  3. 前記第2の蓋体固定手段は、
    前記第2の周壁の表面の所定の位置から横方向に突出し、前記第2の溝部に係止する係止片である、請求項に記載の単結晶の育成装置。
  4. 前記係止片が設けられる所定の位置が、単結晶を育成する際に、前記第2の封止液の液面と、前記周壁の下方先端部との間の液柱の長さが、前記容器の内圧の上限値を設定圧に調整するのに必要な長さに調整されている、請求項3に記載の単結晶の育成装置。
  5. 前記第2の周壁は、前記第2の周壁を貫通して形成され、前記第2の封止液を連通する連通路を有し、
    前記係止片が設けられる所定の位置が、単結晶を育成する際に、前記第2の封止液の液面と、前記周壁の下方先端部との間の液柱の長さが、前記容器の内圧の上限値を設定圧に調整するのに必要な長さに調整されている、請求項に記載の単結晶の育成装置。
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