JPS638060B2 - - Google Patents
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- JPS638060B2 JPS638060B2 JP4120983A JP4120983A JPS638060B2 JP S638060 B2 JPS638060 B2 JP S638060B2 JP 4120983 A JP4120983 A JP 4120983A JP 4120983 A JP4120983 A JP 4120983A JP S638060 B2 JPS638060 B2 JP S638060B2
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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Description
本発明は、低い屈伏点を有し、低温度の熱処理
により非失透状態の封着を達成する低融点ガラス
粉末とこれに混合される耐火物フイラー粉末とか
らなり、特にIC用のアルミナセラミツクパツケ
ージの封着に適した封着用ガラス組成物に関す
る。 従来、ICのアルミナセラミツクパツケージの
気密封着には、PbO−B2O3−ZnO−SiO2系の熱
失透性ガラス粉末が用いられ、これは480〜500℃
の熱処理によりガラス化した後、失透化（結晶
化）した封着部を形成する。しかしながら、この
従来ガラスは、前記のように高温度の熱処理を要
し、ために熱敏感性ICチツプのように、400℃以
下の熱処理で封着することが要請されるものには
使用できないという制約があるとともに、結晶化
のための熱処理条件の許容幅が狭いという点があ
る。 本発明の目的は、400℃以下の熱処理により流
動してアルミナセラミツクに対して気密な封着を
形成すること、アルミナセラミツク及び電極の42
合金などから成るリード線に適合する熱膨脹特性
を有すること、封着後のリード線のメツキ工程に
おいて、酸処理により封着ガラスがおかされない
ように耐酸性が良いことと共にメツキされた配列
リード線の相互間が導通するメツキブリツジを発
生しないこと等要求される諸条件を充分満足する
封着用ガラス組成物を提供することである。 本発明者は、PbO−B2O3−ZnO−SiO2系に
Tl2Oを含有させ、これによりガラスの屈伏点を
下げ、低温度での熱処理による封着を可能にした
特定範囲の低融点ガラス粉末に、特定範囲量の耐
火物フイラーを混入することにより、前記目的を
達成することを見い出した。 本発明は、モル％表示で本質的に PbO 45〜60％ PbF2 ０〜８％ B2O3 25〜32％ ZnO ６〜11％ BaO ０〜５％ SiO2 １〜５％ Al2O3 ０〜４％ Tl2O １〜13％ の組成を有する低融点ガラス粉末50〜65容量％
と、耐火物フイラー粉末35〜50容量％とからなる
封着用ガラス組成物である。 前記低融点ガラス粉末の組成限定の理由を次に
説明する。 PbOが45％より少ないとガラスの屈伏点が高く
なりすぎるため封着温度が400℃以下になり、60
％より多いとガラスが失透し易くなつて充分に流
動しなくなる。PbF2はガラスの屈伏点を下げる
作用があるが、８％以上ではガラスが失透し易く
なる。B2O3が25％以下ではガラスの屈伏点が高
くなつて低温での封着に適さなくなり、32％以上
ではガラスが失透し易くなる。ZnOが６％以下で
はガラスが失透し易くなると共に耐酸性が劣化
し、またメツキブリツジが発生し易くなり、11％
以上ではガラスの屈伏点が高くなり低温での封着
に適さない。BaOはガラスの耐酸性を向上させ
るが、５％以上ではガラスの屈伏点が高くなり、
低温封着に適さない。SiO2が１％以下ではガラ
スが不安定となつて失透し易くなると共に耐酸性
が劣ることになり、５％以上ではガラスの屈伏点
が高くなつて低温封着に適さないばかりでなく、
耐酸性が劣化し、またメツキブリツジが発生し易
くなる。Al2O3はガラスの耐酸性を向上し、また
メツキブリツジの発生を抑制する効果があるが、
４％以上になると屈伏点が高くなり好ましくな
い。Tl2Oが１％以下では、ガラスの屈伏点を下
げて低温で封着できる作用効果が実際上発揮され
ず、13％以上ではガラスの耐酸性が劣り、またメ
ツキブリツジが発生する。 上記成分以外に、更にガラスの耐酸性の向上に
効果のあるFe2O3、NiO、CuO等の成分を４％ま
で加えることができる。 上記の低融点ガラスは、屈伏点が260〜300℃で
あり、低温度での熱処理により充分流動化し、非
結晶化のガラス状態で気密な封着を達成できるけ
れども、平均熱膨脹係数が約120〜140×10-7／℃
と高く、アルミナセラミツクのような平均熱膨脹
係数が約70×10-7／℃の材料には封着部に応力が
生じて整合的に封着することができない。 本発明の封着用ガラス組成物においては、上記
説明の低融点ガラス粉末に対して低膨脹の無機耐
火物の添加剤、いわゆるフイラーを35〜50容量％
加える。従つて低融点ガラス粉末の含有量は50〜
65容量％の範囲にある。フイラーとしてはβ−ユ
ークリプタイト（Li2O・Al2O3・2SiO2）、珪酸ジ
ルコニウム（ZrO2・SiO2）、チタン酸鉛（PbO・
TiO2）、ウイレマイト（2ZnO・SiO2）、酸化スズ
（SnO）の中から少なくとも一者以上が選択され
ることが特に好ましいが、他にβ−スポジユメン
（Li2O3・Al2O3・4SiO2）、石英ガラス（SiO2）、
コージエライト（2MgO・2Al2O3・5SiO2）等の
フイラーも使用できる。 上記の耐火物フイラー中、特に好ましいとされ
るフイラーは、例えば下記のようにして製造され
る。 β.ユークリプタイトは、化学量論的に１モルの
Li2O、１モルAl2O3および２モルSiO2になるよう
に混合した原料を1200〜1300℃で焼成することに
より合成し、それを粉砕して製造される。珪酸ジ
ルコニウムは、通常入手可能な天然品が使用され
る。チタン酸鉛は、PbO粉末とTiO2粉末の等モ
ル比の混合物を1100〜1200℃で焼成し、得られた
焼結体を粉砕して製造される。ウイレマイトは２
モルのZnO粉末と１モルのSiO2粉末の混合物を
1350〜1450℃で焼成し、得られた焼結体を粉砕し
て製造される。酸化スズは、SnO粉末を1350〜
1450℃で焼成した後、これを粉砕して製造され
る。 これらのフイラーは下記の平均熱膨脹係数を有
する。 β−ユークリプタイト −86×10-7／℃ （20〜700℃） 珪酸ジルコニウム 45〜50×10-7／℃ （30〜500℃） チタン酸鉛 −53×10-7／℃ （30〜490℃） ウイレマイト 16×10-7／℃ （30〜350℃） 酸化スズ 38×10-7／℃ （22〜650℃） かかる耐火物フイラーの含有により低融点ガラ
ス粉末をアルミナセラミツクに整合する熱膨脹係
数に下げることができると共に組成物の耐熱衝撃
性、機械的強度、化学的耐久性等の向上を図るこ
とができる。 本発明では、既述の如く、上記耐火物フイラー
を低融点ガラス粉末に対して35〜50容量％用いる
ものである。35％より少ないと組成物の平均熱膨
脹係数が大きすぎアルミナセラミツクとの整合封
着ができないと共に組成物の機械的強度が弱くな
り、一方、50％を超えると組成物が400℃以下で
は十分に流動せず、強固な気密封着ができないの
で好ましくない。 また、耐火物フイラー粉末の平均粒径は３〜
30μmにするのが好ましく、3μm以下では組成物
の平均熱膨脹係数が十分に小さくならないのでア
ルミナセラミツクと適合しないばかりでなく、封
着時に耐火物フイラー粉末がガラス中にとけこみ
組成物の特性が劣化し、一方30μm以上では封着
後組成物にクラツクが発生し、封着部の気密が保
てない。 本発明の封着用ガラス組成物は、例えば次の方
法により製造される。 低融点ガラス粉末は、それの各成分の原料であ
る光明丹、硼酸、亜鉛華、珪砂等を目標組成にな
るように調合し、この調合したガラス原料を白金
ルツボに入れ、電気炉で650〜800℃で30〜120分
間溶融する。この溶融ガラスを薄い板状に成形し
た後、アルミナボールミルで平均粒径３〜10μm
程度に粉砕する。この低融点ガラス粉末に、既述
の耐火物フイラーを所定割合に調合し、これをミ
キサーで充分に混合する。 次に、本発明の実施例を説明する。 下記の第１表に低融点ガラス組成の試料を示
す。同表の下段には各試料ガラスの屈伏点、20〜
250℃での平均熱膨脹係数を示す。
により非失透状態の封着を達成する低融点ガラス
粉末とこれに混合される耐火物フイラー粉末とか
らなり、特にIC用のアルミナセラミツクパツケ
ージの封着に適した封着用ガラス組成物に関す
る。 従来、ICのアルミナセラミツクパツケージの
気密封着には、PbO−B2O3−ZnO−SiO2系の熱
失透性ガラス粉末が用いられ、これは480〜500℃
の熱処理によりガラス化した後、失透化（結晶
化）した封着部を形成する。しかしながら、この
従来ガラスは、前記のように高温度の熱処理を要
し、ために熱敏感性ICチツプのように、400℃以
下の熱処理で封着することが要請されるものには
使用できないという制約があるとともに、結晶化
のための熱処理条件の許容幅が狭いという点があ
る。 本発明の目的は、400℃以下の熱処理により流
動してアルミナセラミツクに対して気密な封着を
形成すること、アルミナセラミツク及び電極の42
合金などから成るリード線に適合する熱膨脹特性
を有すること、封着後のリード線のメツキ工程に
おいて、酸処理により封着ガラスがおかされない
ように耐酸性が良いことと共にメツキされた配列
リード線の相互間が導通するメツキブリツジを発
生しないこと等要求される諸条件を充分満足する
封着用ガラス組成物を提供することである。 本発明者は、PbO−B2O3−ZnO−SiO2系に
Tl2Oを含有させ、これによりガラスの屈伏点を
下げ、低温度での熱処理による封着を可能にした
特定範囲の低融点ガラス粉末に、特定範囲量の耐
火物フイラーを混入することにより、前記目的を
達成することを見い出した。 本発明は、モル％表示で本質的に PbO 45〜60％ PbF2 ０〜８％ B2O3 25〜32％ ZnO ６〜11％ BaO ０〜５％ SiO2 １〜５％ Al2O3 ０〜４％ Tl2O １〜13％ の組成を有する低融点ガラス粉末50〜65容量％
と、耐火物フイラー粉末35〜50容量％とからなる
封着用ガラス組成物である。 前記低融点ガラス粉末の組成限定の理由を次に
説明する。 PbOが45％より少ないとガラスの屈伏点が高く
なりすぎるため封着温度が400℃以下になり、60
％より多いとガラスが失透し易くなつて充分に流
動しなくなる。PbF2はガラスの屈伏点を下げる
作用があるが、８％以上ではガラスが失透し易く
なる。B2O3が25％以下ではガラスの屈伏点が高
くなつて低温での封着に適さなくなり、32％以上
ではガラスが失透し易くなる。ZnOが６％以下で
はガラスが失透し易くなると共に耐酸性が劣化
し、またメツキブリツジが発生し易くなり、11％
以上ではガラスの屈伏点が高くなり低温での封着
に適さない。BaOはガラスの耐酸性を向上させ
るが、５％以上ではガラスの屈伏点が高くなり、
低温封着に適さない。SiO2が１％以下ではガラ
スが不安定となつて失透し易くなると共に耐酸性
が劣ることになり、５％以上ではガラスの屈伏点
が高くなつて低温封着に適さないばかりでなく、
耐酸性が劣化し、またメツキブリツジが発生し易
くなる。Al2O3はガラスの耐酸性を向上し、また
メツキブリツジの発生を抑制する効果があるが、
４％以上になると屈伏点が高くなり好ましくな
い。Tl2Oが１％以下では、ガラスの屈伏点を下
げて低温で封着できる作用効果が実際上発揮され
ず、13％以上ではガラスの耐酸性が劣り、またメ
ツキブリツジが発生する。 上記成分以外に、更にガラスの耐酸性の向上に
効果のあるFe2O3、NiO、CuO等の成分を４％ま
で加えることができる。 上記の低融点ガラスは、屈伏点が260〜300℃で
あり、低温度での熱処理により充分流動化し、非
結晶化のガラス状態で気密な封着を達成できるけ
れども、平均熱膨脹係数が約120〜140×10-7／℃
と高く、アルミナセラミツクのような平均熱膨脹
係数が約70×10-7／℃の材料には封着部に応力が
生じて整合的に封着することができない。 本発明の封着用ガラス組成物においては、上記
説明の低融点ガラス粉末に対して低膨脹の無機耐
火物の添加剤、いわゆるフイラーを35〜50容量％
加える。従つて低融点ガラス粉末の含有量は50〜
65容量％の範囲にある。フイラーとしてはβ−ユ
ークリプタイト（Li2O・Al2O3・2SiO2）、珪酸ジ
ルコニウム（ZrO2・SiO2）、チタン酸鉛（PbO・
TiO2）、ウイレマイト（2ZnO・SiO2）、酸化スズ
（SnO）の中から少なくとも一者以上が選択され
ることが特に好ましいが、他にβ−スポジユメン
（Li2O3・Al2O3・4SiO2）、石英ガラス（SiO2）、
コージエライト（2MgO・2Al2O3・5SiO2）等の
フイラーも使用できる。 上記の耐火物フイラー中、特に好ましいとされ
るフイラーは、例えば下記のようにして製造され
る。 β.ユークリプタイトは、化学量論的に１モルの
Li2O、１モルAl2O3および２モルSiO2になるよう
に混合した原料を1200〜1300℃で焼成することに
より合成し、それを粉砕して製造される。珪酸ジ
ルコニウムは、通常入手可能な天然品が使用され
る。チタン酸鉛は、PbO粉末とTiO2粉末の等モ
ル比の混合物を1100〜1200℃で焼成し、得られた
焼結体を粉砕して製造される。ウイレマイトは２
モルのZnO粉末と１モルのSiO2粉末の混合物を
1350〜1450℃で焼成し、得られた焼結体を粉砕し
て製造される。酸化スズは、SnO粉末を1350〜
1450℃で焼成した後、これを粉砕して製造され
る。 これらのフイラーは下記の平均熱膨脹係数を有
する。 β−ユークリプタイト −86×10-7／℃ （20〜700℃） 珪酸ジルコニウム 45〜50×10-7／℃ （30〜500℃） チタン酸鉛 −53×10-7／℃ （30〜490℃） ウイレマイト 16×10-7／℃ （30〜350℃） 酸化スズ 38×10-7／℃ （22〜650℃） かかる耐火物フイラーの含有により低融点ガラ
ス粉末をアルミナセラミツクに整合する熱膨脹係
数に下げることができると共に組成物の耐熱衝撃
性、機械的強度、化学的耐久性等の向上を図るこ
とができる。 本発明では、既述の如く、上記耐火物フイラー
を低融点ガラス粉末に対して35〜50容量％用いる
ものである。35％より少ないと組成物の平均熱膨
脹係数が大きすぎアルミナセラミツクとの整合封
着ができないと共に組成物の機械的強度が弱くな
り、一方、50％を超えると組成物が400℃以下で
は十分に流動せず、強固な気密封着ができないの
で好ましくない。 また、耐火物フイラー粉末の平均粒径は３〜
30μmにするのが好ましく、3μm以下では組成物
の平均熱膨脹係数が十分に小さくならないのでア
ルミナセラミツクと適合しないばかりでなく、封
着時に耐火物フイラー粉末がガラス中にとけこみ
組成物の特性が劣化し、一方30μm以上では封着
後組成物にクラツクが発生し、封着部の気密が保
てない。 本発明の封着用ガラス組成物は、例えば次の方
法により製造される。 低融点ガラス粉末は、それの各成分の原料であ
る光明丹、硼酸、亜鉛華、珪砂等を目標組成にな
るように調合し、この調合したガラス原料を白金
ルツボに入れ、電気炉で650〜800℃で30〜120分
間溶融する。この溶融ガラスを薄い板状に成形し
た後、アルミナボールミルで平均粒径３〜10μm
程度に粉砕する。この低融点ガラス粉末に、既述
の耐火物フイラーを所定割合に調合し、これをミ
キサーで充分に混合する。 次に、本発明の実施例を説明する。 下記の第１表に低融点ガラス組成の試料を示
す。同表の下段には各試料ガラスの屈伏点、20〜
250℃での平均熱膨脹係数を示す。
【表】
下記第２表は、上記第１表の低融点ガラスＢ，
Ｄ，Ｅ，Ｇ，Ｊ、を用いてそれらに表に示す種類
の耐火物フイラーを表に示す容量％混合した実施
例の試料である。表には封着のための熱処理温
度、20〜250℃の平均熱膨脹係数、流動性試験結
果を示す。流動性試験、いわゆるフロー・ボタン
試験は、封着用ガラス組成物の熱処理時の流動性
を評価する試験で、これの測定に当つては粉末試
料7.2ｇを外径17mmのボタン状の焼結体に調製し、
この焼結体を各々の熱処理温度で10分間熱処理し
た後のボタン径を測定した。アルミナセラミツク
との封着に当つてはフローボタン径は20mm以上で
あるのが好ましい。
Ｄ，Ｅ，Ｇ，Ｊ、を用いてそれらに表に示す種類
の耐火物フイラーを表に示す容量％混合した実施
例の試料である。表には封着のための熱処理温
度、20〜250℃の平均熱膨脹係数、流動性試験結
果を示す。流動性試験、いわゆるフロー・ボタン
試験は、封着用ガラス組成物の熱処理時の流動性
を評価する試験で、これの測定に当つては粉末試
料7.2ｇを外径17mmのボタン状の焼結体に調製し、
この焼結体を各々の熱処理温度で10分間熱処理し
た後のボタン径を測定した。アルミナセラミツク
との封着に当つてはフローボタン径は20mm以上で
あるのが好ましい。
【表】
【表】
なお、第２表の試料で気密封着したICパツケ
ージを実際の製造におけるメツキ工程に対応する
条件で酸処理、すなわち75℃の50％硫酸水溶液に
１分間引き続いて室温の10％硫酸水溶に10分間浸
漬し、次いで水洗し乾燥した後、実体顕微鏡で封
着部のガラス組成物表面を観察した結果、酸によ
る侵食を受けていないことが認められた。また、
第２表の試料で封着しメツキ処理したICパツケ
ージには、メツキブリツジの発生がないことが確
認された。
ージを実際の製造におけるメツキ工程に対応する
条件で酸処理、すなわち75℃の50％硫酸水溶液に
１分間引き続いて室温の10％硫酸水溶に10分間浸
漬し、次いで水洗し乾燥した後、実体顕微鏡で封
着部のガラス組成物表面を観察した結果、酸によ
る侵食を受けていないことが認められた。また、
第２表の試料で封着しメツキ処理したICパツケ
ージには、メツキブリツジの発生がないことが確
認された。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ モル％表示で、本質的に PbO 45〜60％ PbF2 ０〜８％ B2O3 25〜32％ ZnO ６〜11％ BaO ０〜５％ SiO2 １〜５％ Al2O3 ０〜４％ Tl2O １〜13％ の組成を有する低融点ガラス粉末50〜65容量％
と、耐火物フイラー粉末35〜50容量％とからなる
封着用ガラス組成物。 ２ 耐火物フイラー粉末は、β−ユークリプタイ
ト、珪酸ジルコニウム、チタン酸鉛、ウイレマイ
ト、酸化スズの少なくとも一者である特許請求の
範囲第１項に記載の封着用ガラス組成物。 ３ 耐火物フイラー粉末の平均粒径は、３〜
30μmである特許請求の範囲第１項及び第２項に
記載の封着用ガラス組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4120983A JPS59164649A (ja) | 1983-03-11 | 1983-03-11 | 封着用ガラス組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4120983A JPS59164649A (ja) | 1983-03-11 | 1983-03-11 | 封着用ガラス組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59164649A JPS59164649A (ja) | 1984-09-17 |
| JPS638060B2 true JPS638060B2 (ja) | 1988-02-19 |
Family
ID=12602011
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4120983A Granted JPS59164649A (ja) | 1983-03-11 | 1983-03-11 | 封着用ガラス組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59164649A (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6379771A (ja) * | 1986-09-22 | 1988-04-09 | 工業技術院長 | 酸化物系セラミツクス用接着剤およびその接着方法 |
| JPH0628201B2 (ja) * | 1988-02-18 | 1994-04-13 | 住友金属鉱山株式会社 | 抵抗被膜形成用組成物 |
| US4883777A (en) * | 1988-04-07 | 1989-11-28 | Nippon Electric Glass Company, Limited | Sealing glass composition with filler containing Fe and W partially substituted for Ti in PbTiO3 filler |
| JP2767276B2 (ja) * | 1989-04-06 | 1998-06-18 | 株式会社日立製作所 | 封着材料 |
| JP7148877B2 (ja) * | 2016-04-21 | 2022-10-06 | 日本電気硝子株式会社 | セラミック粉末 |
| JP2019214494A (ja) * | 2018-06-13 | 2019-12-19 | 国立大学法人 鹿児島大学 | ガラス、ガラスペースト、及びガラスの製造方法 |
| CN112299720B (zh) * | 2020-11-16 | 2022-04-12 | 成都光明光电有限责任公司 | 低温封接玻璃 |
-
1983
- 1983-03-11 JP JP4120983A patent/JPS59164649A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59164649A (ja) | 1984-09-17 |
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