JPS6374968A - 強靭化結晶質アパタイトの製造方法 - Google Patents
強靭化結晶質アパタイトの製造方法Info
- Publication number
- JPS6374968A JPS6374968A JP61218043A JP21804386A JPS6374968A JP S6374968 A JPS6374968 A JP S6374968A JP 61218043 A JP61218043 A JP 61218043A JP 21804386 A JP21804386 A JP 21804386A JP S6374968 A JPS6374968 A JP S6374968A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- apatite
- glass
- zirconia
- weight
- toughened
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;fluoride;triphosphate Chemical compound [F-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D 0.000 title claims description 20
- 229910052586 apatite Inorganic materials 0.000 title claims description 19
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 5
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 12
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 8
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 17
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical compound [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002667 nucleating agent Substances 0.000 description 4
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 3
- 239000007943 implant Substances 0.000 description 3
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 3
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910018487 Ni—Cr Inorganic materials 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940043430 calcium compound Drugs 0.000 description 1
- 150000001674 calcium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 1
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 239000005548 dental material Substances 0.000 description 1
- 239000000156 glass melt Substances 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 229910052588 hydroxylapatite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;hydroxide;triphosphate Chemical compound [OH-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000000452 restraining effect Effects 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 238000004017 vitrification Methods 0.000 description 1
- 239000010456 wollastonite Substances 0.000 description 1
- 229910052882 wollastonite Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Materials For Medical Uses (AREA)
- Dental Preparations (AREA)
- Dental Prosthetics (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は結晶質アパタイトの改良された製造方法に関し
、更に詳細に述べれば、医科、歯科用修復用埋入材とし
て、結晶質アパタイトに靭性を付与した生体修復用埋入
材に関する。
、更に詳細に述べれば、医科、歯科用修復用埋入材とし
て、結晶質アパタイトに靭性を付与した生体修復用埋入
材に関する。
［従来の技術］
古くから金などが骨の埋入材等の医用埋入材や歯科用材
料として使用されており、また、歯科分野では貴金属に
代わりＮｉ−Ｃｒ系合金も広く使用されている。また、
チタン系合金は軽量且つ強靭で、更に、生体との親和性
も他の合金に比べ良いことから人工骨に用いられている
。
料として使用されており、また、歯科分野では貴金属に
代わりＮｉ−Ｃｒ系合金も広く使用されている。また、
チタン系合金は軽量且つ強靭で、更に、生体との親和性
も他の合金に比べ良いことから人工骨に用いられている
。
近年、無機材料であるセラミックが生体内で安定で、し
かも親和性も良いために人工骨や人工歯としても注目を
集めている。特に、人骨の無機質成分と組成が類似して
いるアパタイト化合物は合成の可能な材料として公知の
技術である。すなわち、カルシウム塩水溶液とリン酸水
溶液を約６０℃の温度でｐＨ６〜ｌＯの条件下で反応せ
しめて微結晶質のリン酸カルシウムとし、これに特定の
カルシウム化合物を加えてヒドロキシアパタイトにする
という方法である。これには水熱合成による湿式と加熱
焼結による乾式法がある。また、このほかにガラスを結
晶化する方法がある。
かも親和性も良いために人工骨や人工歯としても注目を
集めている。特に、人骨の無機質成分と組成が類似して
いるアパタイト化合物は合成の可能な材料として公知の
技術である。すなわち、カルシウム塩水溶液とリン酸水
溶液を約６０℃の温度でｐＨ６〜ｌＯの条件下で反応せ
しめて微結晶質のリン酸カルシウムとし、これに特定の
カルシウム化合物を加えてヒドロキシアパタイトにする
という方法である。これには水熱合成による湿式と加熱
焼結による乾式法がある。また、このほかにガラスを結
晶化する方法がある。
これら各種の方法のうち、気孔率が小さく、粒径の小さ
い結晶からなる多結晶体を得るためには、ガラスを結晶
化する方法が適しているものと考えられる。
い結晶からなる多結晶体を得るためには、ガラスを結晶
化する方法が適しているものと考えられる。
ガラスを結晶化させる１つの方法はガラス融液を鉄板上
に流し出し、得られたガラスを一旦３２５メツシユ（４
４μ輪）以下の粒度に粉砕し、ガラス粉末を適当な形に
加圧成形した後、１０５０℃まで昇温してガラス中に微
細結晶を生成させるものである。
に流し出し、得られたガラスを一旦３２５メツシユ（４
４μ輪）以下の粒度に粉砕し、ガラス粉末を適当な形に
加圧成形した後、１０５０℃まで昇温してガラス中に微
細結晶を生成させるものである。
また、ガラス中に微細な結晶を均一に析出させるために
は、適当な核形成剤を添加した組成のガラスを加熱する
ことも一般的に行われている。
は、適当な核形成剤を添加した組成のガラスを加熱する
ことも一般的に行われている。
［発明が解決しようとする問題点コ
しかし、アパタイトを主組成とするガラスの場合には、
適当な核形成剤が見出されていない、そこで、ガラスを
一旦微粉化し、そのガラスを適当な形に加圧・成形した
後、加熱処理を行なうことによって結晶化している。し
かし、このような方法で結晶化した結晶質アパタイトは
結晶粒径が大きく、靭性値が低い等の欠点をもつために
望ましくない。
適当な核形成剤が見出されていない、そこで、ガラスを
一旦微粉化し、そのガラスを適当な形に加圧・成形した
後、加熱処理を行なうことによって結晶化している。し
かし、このような方法で結晶化した結晶質アパタイトは
結晶粒径が大きく、靭性値が低い等の欠点をもつために
望ましくない。
［問題点を解決するための手段］
本発明はアパタイトを主成分とする原料粉末に０．５〜
２，０重量％の超微粉ジルコニアを添加し、１４００〜
１５００℃の温度で溶融し、所望の形状の鋳型に流し込
み、次に、徐冷することを特徴とする強靭化結晶質アパ
タイトの製造方法を提供するにある。
２，０重量％の超微粉ジルコニアを添加し、１４００〜
１５００℃の温度で溶融し、所望の形状の鋳型に流し込
み、次に、徐冷することを特徴とする強靭化結晶質アパ
タイトの製造方法を提供するにある。
［作 用コ
本発明に使用する原料粉末は人骨と量論的組成の成分を
混合したアパタイトが望ましいが、該組成だけではガラ
スになりにくいので、それらにシリカと少量のアルカリ
金属あるいはアルカリ土類金属を加えたアパタイトを主
成分とする混合物とすることが好ましい。
混合したアパタイトが望ましいが、該組成だけではガラ
スになりにくいので、それらにシリカと少量のアルカリ
金属あるいはアルカリ土類金属を加えたアパタイトを主
成分とする混合物とすることが好ましい。
原料粉末を溶融してガラス質アパタイトを結晶化させ且
つ靭性を向上させるために超微粉ジルコニアを添加する
。
つ靭性を向上させるために超微粉ジルコニアを添加する
。
本発明における超微粉ジルコニアの粒径は０．１〜０．
５μ−が適当である。超微粉ジルコニアの粒径が０．１
μ晴未満であると、ジルコニアが本発明方法で使用する
１４００〜１５００°Ｃの温度で容易に溶解し、核形成
効果を起こしにくいために好ましくなく、また、粒径が
０．５μ論を超えると、形成される結晶寸法が大きくな
り、それに伴って結晶質アパタイトの靭性を増大する効
果が低下するために好ましくない。
５μ−が適当である。超微粉ジルコニアの粒径が０．１
μ晴未満であると、ジルコニアが本発明方法で使用する
１４００〜１５００°Ｃの温度で容易に溶解し、核形成
効果を起こしにくいために好ましくなく、また、粒径が
０．５μ論を超えると、形成される結晶寸法が大きくな
り、それに伴って結晶質アパタイトの靭性を増大する効
果が低下するために好ましくない。
また、超微粉ジルコニアの添加量は０．５〜２．０重量
％が適当である添加量が０．５重量％未満であると、添
加効果が顕われないために好ましくなく、また、添加量
が２．０重量％を超えると、ガラス化の溶融温度を上昇
させるとともに却って強度を始めとする諸性を低下させ
る結果となるために好ましくない。
％が適当である添加量が０．５重量％未満であると、添
加効果が顕われないために好ましくなく、また、添加量
が２．０重量％を超えると、ガラス化の溶融温度を上昇
させるとともに却って強度を始めとする諸性を低下させ
る結果となるために好ましくない。
次に、超微粉ジルコニアを調合した原料粉末を１４００
〜１５００℃で１〜２時間加熱・溶融し、この融液を所
望の形状の鋳型に流し込み徐冷すると、次第にガラス中
に微細な結晶が均一に析出を始め遂に結晶質アパタイト
が生成される。
〜１５００℃で１〜２時間加熱・溶融し、この融液を所
望の形状の鋳型に流し込み徐冷すると、次第にガラス中
に微細な結晶が均一に析出を始め遂に結晶質アパタイト
が生成される。
本発明においては、原料粉末を溶融する際に使用する１
４００〜１５００℃の温度では容易に溶融しない超微粉
ジルコニアを原料粉末に添加することにより、融液に残
存するジルコニアが核形成剤として働き微細結晶が均一
に生成した結晶質となる。この結晶化過程において、微
粒子ジルコニアは結晶構造が正方晶形から単斜晶形へ転
移し、この際発生する膨張力よって結晶相にプレストレ
スを与え、強度を増大し、更に、ＣａＯ，ＭｇＯで部分
安定化された少量の残存正方晶ジルコニアの応力誘起相
転移現象により破壊靭性値（ＫＩＣ）が向上するものと
思料される。
４００〜１５００℃の温度では容易に溶融しない超微粉
ジルコニアを原料粉末に添加することにより、融液に残
存するジルコニアが核形成剤として働き微細結晶が均一
に生成した結晶質となる。この結晶化過程において、微
粒子ジルコニアは結晶構造が正方晶形から単斜晶形へ転
移し、この際発生する膨張力よって結晶相にプレストレ
スを与え、強度を増大し、更に、ＣａＯ，ＭｇＯで部分
安定化された少量の残存正方晶ジルコニアの応力誘起相
転移現象により破壊靭性値（ＫＩＣ）が向上するものと
思料される。
しかし、従来使用されている多孔質アパタイトの場合に
は結晶転移により発生したプレストレスを保持する拘束
力が働きにくいため歪応力が十分維持されず効果が発揮
され難い。
は結晶転移により発生したプレストレスを保持する拘束
力が働きにくいため歪応力が十分維持されず効果が発揮
され難い。
［実 施 例コ
以下に実施例を記載し、本発明を更に説明する。
え１１
Ｃａ０４４．９重量％、Ｓ ｉ Ｏ２３４、２重量％、
Ｐ２Ｏ５１６，３重量％、ＪＯ４，１重量％、Ｎａ２０
０．５重量％なる原料粉末に平均粒径０．２μ晴のＺｒ
０ｚ１．０重量％添加した混合物を坩堝中で１４５０℃
の温度で６０分間にわたり加熱・溶融後、黒鉛鋳型に流
し込んで徐冷すると結晶質の酸素アパタイト（Ｃａ ＋
。（ｐｏ４）＠Ｏ）とウォラストナイトを生成した。
Ｐ２Ｏ５１６，３重量％、ＪＯ４，１重量％、Ｎａ２０
０．５重量％なる原料粉末に平均粒径０．２μ晴のＺｒ
０ｚ１．０重量％添加した混合物を坩堝中で１４５０℃
の温度で６０分間にわたり加熱・溶融後、黒鉛鋳型に流
し込んで徐冷すると結晶質の酸素アパタイト（Ｃａ ＋
。（ｐｏ４）＠Ｏ）とウォラストナイトを生成した。
また、比較例としてＺ ｒ Ｏ２を添加しない以外は上
述と同様の操作を行なった。
述と同様の操作を行なった。
次表にＺ ｒ Ｏ２無添加物との物性比較を示す。
［発明の効果］
本発明において、アパタイト質のガラスを結晶化するた
めの核形成剤として微粉ジルコニアが有効であることを
見出し、これを使用することによって一工程での簡単な
操作によりアパタイト質のガラスを結晶化することがで
きる。
めの核形成剤として微粉ジルコニアが有効であることを
見出し、これを使用することによって一工程での簡単な
操作によりアパタイト質のガラスを結晶化することがで
きる。
更に、本発明は微粉ジルコニアの添加によりジルコニア
結晶の正方晶から単斜晶への転移及びアパタイト質ガラ
ス中のＣａＯ，ＭｇＯで部分安定化された少量の正方晶
ジルコニアの応力誘起転移現象によって結晶質アパタイ
トの強度及び靭性の向上に顕著な効果を同時に発揮する
ことができる。
結晶の正方晶から単斜晶への転移及びアパタイト質ガラ
ス中のＣａＯ，ＭｇＯで部分安定化された少量の正方晶
ジルコニアの応力誘起転移現象によって結晶質アパタイ
トの強度及び靭性の向上に顕著な効果を同時に発揮する
ことができる。
Claims (1)
- アパタイトを主成分とする原料粉末に０．５〜２．０
重量％の超微粉ジルコニアを添加し、１４００〜１５０
０℃の温度で溶融し、所望の形状の鋳型に流し込み、次
に、徐冷することを特徴とする強靭化結晶質アパタイト
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61218043A JPS6374968A (ja) | 1986-09-18 | 1986-09-18 | 強靭化結晶質アパタイトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61218043A JPS6374968A (ja) | 1986-09-18 | 1986-09-18 | 強靭化結晶質アパタイトの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6374968A true JPS6374968A (ja) | 1988-04-05 |
| JPH0242791B2 JPH0242791B2 (ja) | 1990-09-26 |
Family
ID=16713750
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61218043A Granted JPS6374968A (ja) | 1986-09-18 | 1986-09-18 | 強靭化結晶質アパタイトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6374968A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008001577A (ja) * | 2006-06-26 | 2008-01-10 | Nippon Roki Kogyo Kk | 遺骨灰焼成体の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60131849A (ja) * | 1983-12-20 | 1985-07-13 | Hoya Corp | アパタイト結晶を多量に含む高強度結晶化ガラスおよびその製造方法 |
-
1986
- 1986-09-18 JP JP61218043A patent/JPS6374968A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60131849A (ja) * | 1983-12-20 | 1985-07-13 | Hoya Corp | アパタイト結晶を多量に含む高強度結晶化ガラスおよびその製造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008001577A (ja) * | 2006-06-26 | 2008-01-10 | Nippon Roki Kogyo Kk | 遺骨灰焼成体の製造方法 |
| JP4682095B2 (ja) * | 2006-06-26 | 2011-05-11 | 日本炉機工業株式会社 | 遺骨灰焼成体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0242791B2 (ja) | 1990-09-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4652534A (en) | High-strength glass ceramic containing apatite crystals and a large quantity of wollastonite crystals and process for producing same | |
| US4560666A (en) | High strength glass-ceramic containing apatite and alkaline earth metal silicate crystals and process for producing the same | |
| JPS60166247A (ja) | 燐酸塩ガラスセラミツク材料 | |
| JPS60186455A (ja) | アパタイトコンポジツトセラミクス | |
| JP4477377B2 (ja) | 生物活性レナナイト（ｒｈｅｎａｎｉｔｅ）ガラスセラミック | |
| JPS6210939B2 (ja) | ||
| JPS6374968A (ja) | 強靭化結晶質アパタイトの製造方法 | |
| Hamzawy et al. | Characterization and bioactivity in high cristobalite-nepheline-apatite glass and glass ceramics | |
| JPH0555150B2 (ja) | ||
| JPS60137853A (ja) | 高強度結晶化ガラスおよびその製造方法 | |
| JPH0465024B2 (ja) | ||
| KR940003461B1 (ko) | 고강도 생체재료용 결정화유리 및 그 제조방법 | |
| JPH01115360A (ja) | 無機生体材料およびその製造方法 | |
| JPH0247417B2 (ja) | ||
| JPS61141660A (ja) | ホツトプレス焼結されたアパタイトコンポジツトセラミクス | |
| JPS61255663A (ja) | アパタイトと多量のウオラストナイトを含有する高強度結晶化ガラスとその製造方法 | |
| JPS6172653A (ja) | 生体用リン酸カルシウム系結晶性ガラス | |
| JPS60131835A (ja) | リン酸カルシウム系鋳造体の製造方法 | |
| JPH01108143A (ja) | β−ＴＣＰ焼結体およびその製造方法 | |
| JP2792681B2 (ja) | リチウムアルミノケイ酸塩を含有するリン酸カルシウム系磁器 | |
| JPH0249261B2 (ja) | ||
| JPS6236042A (ja) | ＣａＯ−Ａｌ↓２Ｏ↓３−Ｐ↓２Ｏ↓５３成分系結晶化ガラス | |
| JPS6321237A (ja) | Ａｌ↓２Ｏ↓３含有ＣａＯ−Ｐ↓２Ｏ↓５−Ｂ↓２Ｏ↓３系結晶化ガラス | |
| JPS60131849A (ja) | アパタイト結晶を多量に含む高強度結晶化ガラスおよびその製造方法 | |
| JPS60221342A (ja) | 高強度リン酸カルシウム結晶化ガラス |