JPH01108143A - β−ＴＣＰ焼結体およびその製造方法 - Google Patents
β−ＴＣＰ焼結体およびその製造方法Info
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- JPH01108143A JPH01108143A JP62264195A JP26419587A JPH01108143A JP H01108143 A JPH01108143 A JP H01108143A JP 62264195 A JP62264195 A JP 62264195A JP 26419587 A JP26419587 A JP 26419587A JP H01108143 A JPH01108143 A JP H01108143A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、人工骨材料や人工歯根として有用なβ−ＴＣ
Ｐ焼結体およびその製造方法に関する。
Ｐ焼結体およびその製造方法に関する。
近年、人工骨等のインブラントの研究が盛んに行なわれ
ている。特に骨との親和性に優れ、しかも機械的強度が
高く、従って長期にわたって使用可能な人工骨を実現し
得る材料の研究が活発に行なわれている。その中の代表
的な材料の一つにβ−ＴＣＰ焼結体がある。この焼結体
の原料となるβ−ＴＣＰは骨の無機質の構成要素に近く
、吸収性があるため、骨置換速度の速い材料として知ら
れている。しかし、このβ−ＴＣＰのみからなる純粋な
β−ＴＣＰ焼結体は、骨材料として用いるには機械的強
度がやや低く、インブラント後に骨折してしまうおそれ
がある。そこでβ−ＴＣＰ粉末にＡ１２０３．ＭｇＯ，
５ｉ０２．ＺｒＯ２等の添加剤および他の補強材を混合
することによってβ−ＴＣＰの機械的強度の向上および
焼結性の改善をはかったものが提案されている。
ている。特に骨との親和性に優れ、しかも機械的強度が
高く、従って長期にわたって使用可能な人工骨を実現し
得る材料の研究が活発に行なわれている。その中の代表
的な材料の一つにβ−ＴＣＰ焼結体がある。この焼結体
の原料となるβ−ＴＣＰは骨の無機質の構成要素に近く
、吸収性があるため、骨置換速度の速い材料として知ら
れている。しかし、このβ−ＴＣＰのみからなる純粋な
β−ＴＣＰ焼結体は、骨材料として用いるには機械的強
度がやや低く、インブラント後に骨折してしまうおそれ
がある。そこでβ−ＴＣＰ粉末にＡ１２０３．ＭｇＯ，
５ｉ０２．ＺｒＯ２等の添加剤および他の補強材を混合
することによってβ−ＴＣＰの機械的強度の向上および
焼結性の改善をはかったものが提案されている。
しかしながら、上記の添加剤および補強材自体は生体親
和性（結合性）を有していない。従ってβ−ＴＣＰ粉末
に添加剤や補強材を混ぜると、当然ながら焼結体全体と
しての生体親和性が低下してしまう。
和性（結合性）を有していない。従ってβ−ＴＣＰ粉末
に添加剤や補強材を混ぜると、当然ながら焼結体全体と
しての生体親和性が低下してしまう。
高強度なβ−ＴＣＰ焼結体を得るためには、素材ができ
るだけ粒子の細かい微粉末であることが望ましく、しか
も他のリン酸化合物が少ない程、粒成長が起きにくい。
るだけ粒子の細かい微粉末であることが望ましく、しか
も他のリン酸化合物が少ない程、粒成長が起きにくい。
しかし従来より製造されている湿式法により合成された
β−ＴＣＰ粉末は、比較的高純度ではあるが、沈澱生成
温度、溶液濃度、ＰＨ，熟成時間等の調整が難しく、こ
れらの制御が不十分であると、第２相としてＨＡＰ。
β−ＴＣＰ粉末は、比較的高純度ではあるが、沈澱生成
温度、溶液濃度、ＰＨ，熟成時間等の調整が難しく、こ
れらの制御が不十分であると、第２相としてＨＡＰ。
Ｃａ２ Ｐ２０７．ＣａＯ等が共存してしまう。この不
純物が原因となって焼結の際に粒成長等を引き起し、機
械的強度が低下する。またスリップキャスト法でβ−Ｔ
ＣＰの成形体を得ようとするとき、キャスティング後、
十分乾燥しないで焼結すると焼成時に水分蒸発時の収縮
が歪となって現われ、急激に蒸発した場合には表面に傷
が形成される。この表面傷が曲げ強度を劣化させる一因
となる場合もある。
純物が原因となって焼結の際に粒成長等を引き起し、機
械的強度が低下する。またスリップキャスト法でβ−Ｔ
ＣＰの成形体を得ようとするとき、キャスティング後、
十分乾燥しないで焼結すると焼成時に水分蒸発時の収縮
が歪となって現われ、急激に蒸発した場合には表面に傷
が形成される。この表面傷が曲げ強度を劣化させる一因
となる場合もある。
そこで本発明は、機械的強度が高く、これまで機械的強
度が不足であったために使用できなかった部位への使用
を可能とし、かつ生体親和性も良く、十分に生体の骨と
して置換可能なβ−ＴＣＰ焼結体およびその製造方法を
提供することを目的とする。
度が不足であったために使用できなかった部位への使用
を可能とし、かつ生体親和性も良く、十分に生体の骨と
して置換可能なβ−ＴＣＰ焼結体およびその製造方法を
提供することを目的とする。
本発明は上記問題点を解決し目的を達成するために、次
のような手段を講じた。すなわち、メカノケミカル法で
合成されたリン酸３カルシウムを、７５０℃で１０時間
焼成して粉砕し、Ｃａ ／ Ｐ比が１，５で粒子径が０
．５ｐ以下の微粉末とした後、１０％ポリアクリル酸ア
ンモニウム塩水溶液を加えてスラリー化したものを所定
形状の型に流し込み、１日以上室温で乾燥させた後、１
時間に１００℃の割合で昇温し、１０００〜１１３０℃
で１時間焼結し、平均粒径が０．５ＩＥＲ〜２ｐの均一
な粒径を持つ粒子からなり、曲げ強度が１６００ＫＩ／
ｄ以上であるβ−ＴＣＰ焼結体を得るようにした。
のような手段を講じた。すなわち、メカノケミカル法で
合成されたリン酸３カルシウムを、７５０℃で１０時間
焼成して粉砕し、Ｃａ ／ Ｐ比が１，５で粒子径が０
．５ｐ以下の微粉末とした後、１０％ポリアクリル酸ア
ンモニウム塩水溶液を加えてスラリー化したものを所定
形状の型に流し込み、１日以上室温で乾燥させた後、１
時間に１００℃の割合で昇温し、１０００〜１１３０℃
で１時間焼結し、平均粒径が０．５ＩＥＲ〜２ｐの均一
な粒径を持つ粒子からなり、曲げ強度が１６００ＫＩ／
ｄ以上であるβ−ＴＣＰ焼結体を得るようにした。
このような手段を講じたことにより、機械的強度が高く
、これまで機械的強度が不足であったために使用できな
かった部位への使用を可能とし、かつ生体親和性も良く
、十分に生体の骨として置換可能なβ−ＴＣＰ焼結体を
得られる。
、これまで機械的強度が不足であったために使用できな
かった部位への使用を可能とし、かつ生体親和性も良く
、十分に生体の骨として置換可能なβ−ＴＣＰ焼結体を
得られる。
「β−ＴＣＰ微粉末の調整」
超高純度ＣａＣＯ３を０．０５ｍｏｌ、ＣａＨＰＯ４・
２Ｈ２０を０．１ｍｏｌそれぞれ秤量して、加温した純
水２００ｇとジルコニア製ボール５００ｇと共にジルコ
ニア製ボールミルポットに入れる。そして２４時間程度
ボールミルにて粉砕ψ反応させ、そのスラリーを８０℃
で乾燥させる。これをメノウ乳鉢で粉砕した後、高純度
アルミナ製箱に入れ、「１００℃／時間」の速度で一次
粒子として結晶性を示す７５０℃まで昇温しで１０時間
焼成する。そして冷却した後、取出して原料粉とする。
２Ｈ２０を０．１ｍｏｌそれぞれ秤量して、加温した純
水２００ｇとジルコニア製ボール５００ｇと共にジルコ
ニア製ボールミルポットに入れる。そして２４時間程度
ボールミルにて粉砕ψ反応させ、そのスラリーを８０℃
で乾燥させる。これをメノウ乳鉢で粉砕した後、高純度
アルミナ製箱に入れ、「１００℃／時間」の速度で一次
粒子として結晶性を示す７５０℃まで昇温しで１０時間
焼成する。そして冷却した後、取出して原料粉とする。
この粉末は高純度かつ粒子径０．５ｐ以下の微粉末であ
る。
る。
「焼結体の調整」
上記のように調整したβ−ＴＣＰ粉末６０ｇと、バイン
ダーとして濡れ性に優れた１０％ポリアクリル酸アンモ
ニウム水溶液３０ＩＩＪ！をジルコニア製ボールミルポ
ットに入れて１〜２時間ボールミルにて機械混合させる
。この機械混合によって得られたスラリーを石膏型に流
し込み、それを温度が室温、湿度が５０〜６０％の部屋
の中で一昼夜以上放置して乾燥させ、所定の形状（例え
ばφ６ Ｘ ６０ｒｍの円柱状）に成形する。なお上記
乾燥は、焼成時の急激な蒸発による収縮を防止し得る程
度まで行なう必要がある。成形終了後、電気炉で「１０
０℃／時間」の速度で９５０〜１１００℃の所定温度ま
で昇温し、１時間保持した後炉内放冷して焼結体を得る
。
ダーとして濡れ性に優れた１０％ポリアクリル酸アンモ
ニウム水溶液３０ＩＩＪ！をジルコニア製ボールミルポ
ットに入れて１〜２時間ボールミルにて機械混合させる
。この機械混合によって得られたスラリーを石膏型に流
し込み、それを温度が室温、湿度が５０〜６０％の部屋
の中で一昼夜以上放置して乾燥させ、所定の形状（例え
ばφ６ Ｘ ６０ｒｍの円柱状）に成形する。なお上記
乾燥は、焼成時の急激な蒸発による収縮を防止し得る程
度まで行なう必要がある。成形終了後、電気炉で「１０
０℃／時間」の速度で９５０〜１１００℃の所定温度ま
で昇温し、１時間保持した後炉内放冷して焼結体を得る
。
「機械的強度の測定」
各焼結温度で焼結した焼結体についてＪＩＳ：Ｒ１６０
１に従って行なった３点曲げ強度の測定結果を下表およ
び第１図に示す。下表において■。
１に従って行なった３点曲げ強度の測定結果を下表およ
び第１図に示す。下表において■。
■項は参考までに示した学会１文献にて発表されたデー
タであり、■はＭ、ＪＡＲＣＨＯ，Ｒ，Ｌ。
タであり、■はＭ、ＪＡＲＣＨＯ，Ｒ，Ｌ。
５ＡＬＳＢＵＲＹ、 Ｍ、 Ｂ、 ＴＨＯＭＡＳ
。
。
Ｒ，Ｈ，ＤＯＲＥＭＵＳ ｒｓｙｎｔｈｅｓｌｓ
ａｎｄｆａｂｒｌｃａｔｌｏｎ ｏｆ β−１
ｒｉｃａｌｃｉｕｉ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ（ｗｈｉｔ
ｌｏｃｋｌｔｅ）ｃｅｒａｍｉｃｓ ｆ’ｏｒ ｐ
ｏｔｅｎｓＩａｌｐｒｏｓｔｈｃＮｃ ａｐｐＨｃａ
Ｎｏｎｓ、Ｊ 、Ｊ、Ｍａ ｔ。
ａｎｄｆａｂｒｌｃａｔｌｏｎ ｏｆ β−１
ｒｉｃａｌｃｉｕｉ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ（ｗｈｉｔ
ｌｏｃｋｌｔｅ）ｃｅｒａｍｉｃｓ ｆ’ｏｒ ｐ
ｏｔｅｎｓＩａｌｐｒｏｓｔｈｃＮｃ ａｐｐＨｃａ
Ｎｏｎｓ、Ｊ 、Ｊ、Ｍａ ｔ。
Ｓｃ ｉ １４ （１９７９）１４２−５０に示され
ているβ−ＴＣＰ焼結体のデータ、■は鳥山素弘。
ているβ−ＴＣＰ焼結体のデータ、■は鳥山素弘。
用村資三、長江肇 昭和６２年年度系協会年会予稿集［
β−リン酸３カルシウム焼結体の強度に対するＡ １２
０３ 、 Ｓ ｉ ０２の複合添加効果ＪＰ。
β−リン酸３カルシウム焼結体の強度に対するＡ １２
０３ 、 Ｓ ｉ ０２の複合添加効果ＪＰ。
９４５〜９４６に示されているβ−ＴＣＰ焼結体のデー
タである。
タである。
第１図に示すように焼結温度範囲的１０００℃〜１１３
０℃において人工骨として使用可能な曲げ強度すなわち
１６００〜／ｄ以上という値が得られた。さらに１０３
０〜１１３０℃の範囲においては、曲げ強度１８０Ｃ１
／ｄ以上という高い値が得られた。人間の骨の中で最も
強度の高い骨である緻密骨の曲げ強度は１９００Ｋｇ／
ｃｄと言われている。本実施例によるβ−ＴＣＰ高強度
焼結体の曲げ強度は、条件如何によっては上記緻密骨の
曲げ強度とほぼ同じか、あるいはそれ以上となり、人工
骨として十分な強度を有している。
０℃において人工骨として使用可能な曲げ強度すなわち
１６００〜／ｄ以上という値が得られた。さらに１０３
０〜１１３０℃の範囲においては、曲げ強度１８０Ｃ１
／ｄ以上という高い値が得られた。人間の骨の中で最も
強度の高い骨である緻密骨の曲げ強度は１９００Ｋｇ／
ｃｄと言われている。本実施例によるβ−ＴＣＰ高強度
焼結体の曲げ強度は、条件如何によっては上記緻密骨の
曲げ強度とほぼ同じか、あるいはそれ以上となり、人工
骨として十分な強度を有している。
このように本実施例によれば、添加剤や補強材を加える
ことなしに曲げ強度を増大させることができた。また本
実施例で得た焼結体の微構造をＳＥＭ観察したところ、
粒径は均一であり、その平均粒径は各焼結温度によって
若干の幅はあるが、０．５〜２ＩＩ１１程度であること
が判明した。また強度の低いものの組織は異常粒成長を
していたり、または空隙ボアの多い構造をしていること
が明らかになった。
ことなしに曲げ強度を増大させることができた。また本
実施例で得た焼結体の微構造をＳＥＭ観察したところ、
粒径は均一であり、その平均粒径は各焼結温度によって
若干の幅はあるが、０．５〜２ＩＩ１１程度であること
が判明した。また強度の低いものの組織は異常粒成長を
していたり、または空隙ボアの多い構造をしていること
が明らかになった。
なお、本発明は前記実施例に限定されるものではなく、
本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々変形実施可能であ
るのは勿論である。
本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々変形実施可能であ
るのは勿論である。
本発明によれば、メカノケミカル法で合成されたリン酸
３カルシウムを、７５０℃で１０時間焼成して粉砕し、
Ｃａ ／ Ｐ比が１．５で粒子径が０．５４以下の微粉
末とした後、１０％ポリアクリル酸アンモニウム塩水溶
液を加えてスラリー化したものを所定形状の型に流し込
み、１日以上室温で乾燥させた後、１時間に１００℃の
割合で昇温し、１０００〜１１３０℃で１時間焼結し、
平均粒径が０．５１Ｕ〜２ｐの均一な粒径を持つ粒子か
らなり、曲げ強度が１６００Ｋｇ／ｄ以上であるβ−Ｔ
ＣＰ焼結体を得るようにしたので、機械的強度が高く、
これまで機械的強度が不足であったために使用できなか
った部位への使用を可能とし、かつ生体親和性も良く、
十分に生体の骨として置換可能なβ−ＴＣＰ焼結体およ
びその製造方法を提供できる。
３カルシウムを、７５０℃で１０時間焼成して粉砕し、
Ｃａ ／ Ｐ比が１．５で粒子径が０．５４以下の微粉
末とした後、１０％ポリアクリル酸アンモニウム塩水溶
液を加えてスラリー化したものを所定形状の型に流し込
み、１日以上室温で乾燥させた後、１時間に１００℃の
割合で昇温し、１０００〜１１３０℃で１時間焼結し、
平均粒径が０．５１Ｕ〜２ｐの均一な粒径を持つ粒子か
らなり、曲げ強度が１６００Ｋｇ／ｄ以上であるβ−Ｔ
ＣＰ焼結体を得るようにしたので、機械的強度が高く、
これまで機械的強度が不足であったために使用できなか
った部位への使用を可能とし、かつ生体親和性も良く、
十分に生体の骨として置換可能なβ−ＴＣＰ焼結体およ
びその製造方法を提供できる。
第１図は本発明によるβ−ＴＣＰ焼結体の３点曲げ強度
の測定結果を示す図である。 出願人代理人 弁理士 坪井 淳
の測定結果を示す図である。 出願人代理人 弁理士 坪井 淳
Claims (2)
- （１）平均粒径が０．５μｍ〜２μｍの均一な粒径を持
つ粒子からなり、曲げ強度が１６００ｋｇ／ｃｍ＾２以
上であることを特徴とするβ−ＴＣＰ焼結体。 - （２）メカノケミカル法で合成されたリン酸３カルシウ
ムを、７５０℃で１０時間焼成して粉砕し、Ｃａ／Ｐ比
が１．５で粒子径が０．５μｍ以下の微粉末とした後、
１０％ポリアクリル酸アンモニウム塩水溶液を加えてス
ラリー化したものを所定形状の型に流し込み、１日以上
室温で乾燥させた後、１時間に１００℃の割合で昇温し
、１０００〜１１３０℃で１時間焼結したことを特徴と
するβ−ＴＣＰ焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62264195A JPH01108143A (ja) | 1987-10-20 | 1987-10-20 | β−ＴＣＰ焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62264195A JPH01108143A (ja) | 1987-10-20 | 1987-10-20 | β−ＴＣＰ焼結体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01108143A true JPH01108143A (ja) | 1989-04-25 |
Family
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| JP62264195A Pending JPH01108143A (ja) | 1987-10-20 | 1987-10-20 | β−ＴＣＰ焼結体およびその製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
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-
1987
- 1987-10-20 JP JP62264195A patent/JPH01108143A/ja active Pending
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