JPS6353278B2 - - Google Patents
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- JPS6353278B2 JPS6353278B2 JP16275782A JP16275782A JPS6353278B2 JP S6353278 B2 JPS6353278 B2 JP S6353278B2 JP 16275782 A JP16275782 A JP 16275782A JP 16275782 A JP16275782 A JP 16275782A JP S6353278 B2 JPS6353278 B2 JP S6353278B2
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- plating
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Landscapes
- Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はリン含有率が高く且つ非磁性で、さら
に高耐食性で高速電着性を有し、しかも鏡面被膜
を産み出す電解ニツケルリン合金メツキ浴に関す
るものである。
に高耐食性で高速電着性を有し、しかも鏡面被膜
を産み出す電解ニツケルリン合金メツキ浴に関す
るものである。
従来の電解ニツケルリン合金メツキはリン含有
率が低く、特に耐食性が要望される分野での使用
には限界があつた。リン含有率を上げれば析出速
度が非常に遅くなるため、リン含有率限界が、14
〜15％であるため一般に析出物のリン含有率は12
％以下であり、非磁性率の低いものであつた。磁
気を帯びないようにするには、リン含有率を15％
以上とすることが絶対必要条件である。又、外観
においてクモリ等が多く発生し、高級装飾品には
不向きで特に水素発生等によるピツトが多発し
た。
率が低く、特に耐食性が要望される分野での使用
には限界があつた。リン含有率を上げれば析出速
度が非常に遅くなるため、リン含有率限界が、14
〜15％であるため一般に析出物のリン含有率は12
％以下であり、非磁性率の低いものであつた。磁
気を帯びないようにするには、リン含有率を15％
以上とすることが絶対必要条件である。又、外観
においてクモリ等が多く発生し、高級装飾品には
不向きで特に水素発生等によるピツトが多発し
た。
先行技術としては、類似のものとして、特開昭
52−63034号公報に、スルフアミン酸ニツケルに
次亜リン酸塩又は亜リン酸塩を使用する記載が見
られ、スルフアミン酸ニツケル浴が特徴とする高
電流をかけて高速メツキが可能なことが知られて
いる。しかし、この先行技術に開示されているメ
ツキ浴の組成では、リンをメツキ皮膜中に15％以
上含有させることは不可能である。そのため非磁
性のメツキ皮膜が得られず、また、リンの含有率
も低いことから、耐食性、耐薬品性も劣る欠点を
有していた。
52−63034号公報に、スルフアミン酸ニツケルに
次亜リン酸塩又は亜リン酸塩を使用する記載が見
られ、スルフアミン酸ニツケル浴が特徴とする高
電流をかけて高速メツキが可能なことが知られて
いる。しかし、この先行技術に開示されているメ
ツキ浴の組成では、リンをメツキ皮膜中に15％以
上含有させることは不可能である。そのため非磁
性のメツキ皮膜が得られず、また、リンの含有率
も低いことから、耐食性、耐薬品性も劣る欠点を
有していた。
これに対し、本発明は、電流密度をあげて高速
度メツキをさせながら、メツキ皮膜中のリン含有
率を15％以上に高めて、非磁性、高耐食性、高耐
薬品性、高電着性、鏡面を有する皮膜を得るため
のニツケルリン合金メツキを与えるものである。
度メツキをさせながら、メツキ皮膜中のリン含有
率を15％以上に高めて、非磁性、高耐食性、高耐
薬品性、高電着性、鏡面を有する皮膜を得るため
のニツケルリン合金メツキを与えるものである。
なお、本浴においてニツケルの供給源となるニ
ツケルイオンは、高い溶解度を持ち且つ高速度メ
ツキのできるスルフアミン酸ニツケルを用いた。
濃度は300〜500ｇ／である。300ｇ／以下の
場合は電着速度の低下と、高電流密度付加が難し
い。500ｇ／をこえると金属分が多くなり光沢
がでにくい。ニツケル陽極の溶解を行うために塩
酸ニツケルを用いることが好ましい。ニツケル極
板を用いない場合は必ずしも必要としない。PH緩
衝剤としてはホウ酸40〜50ｇ／でニツケルリン
皮膜の黒色化を白色化に向かわせた。ホウ酸50
ｇ／以上では沈澱が起こる。また、40ｇ／未
満ではPHが変わりやすく、析出物が安定した緻密
なものとなりにくい。リン供給源としては亜リン
酸を用いると、10〜70ｇ／で安定して皮膜中の
リン含有率が15％上のものを得ることが可能にな
つた。亜リン酸は40ｇ／未満では析出膜のリン
含有率が充分でなく、70ｇ／をこえるとメツキ
液を不安定にする。EDTAは20〜60ｇ／添加
したことによつてピツトがいちじるしく減少し、
クモリのない鏡面光沢が得られた。EDTA60
ｇ／以上添加した場合、浴不安定となり沈澱を
おこすことがある。また、20ｇ／未満ではピツ
トも多く、クモリも発生しやすい。さらにピツト
防止剤としてラウリル硫酸ナトリウムは、0.05〜
0.2ｇ／であり、0.2ｇ／以上の添加は泡立ち
が多すぎるため目的にそぐわない。0.05ｇ／未
満では、ピツトの防止効果が少ない。リン酸30〜
60ｇ／添加により、リン含有率を増加させるこ
とができた。60ｇ／以上の場合、酸性度が強す
ぎ、メツキする品物を荒らすことになり、またピ
ツトも増加する。30ｇ／未満では析出膜のリン
含有率が低下する。
ツケルイオンは、高い溶解度を持ち且つ高速度メ
ツキのできるスルフアミン酸ニツケルを用いた。
濃度は300〜500ｇ／である。300ｇ／以下の
場合は電着速度の低下と、高電流密度付加が難し
い。500ｇ／をこえると金属分が多くなり光沢
がでにくい。ニツケル陽極の溶解を行うために塩
酸ニツケルを用いることが好ましい。ニツケル極
板を用いない場合は必ずしも必要としない。PH緩
衝剤としてはホウ酸40〜50ｇ／でニツケルリン
皮膜の黒色化を白色化に向かわせた。ホウ酸50
ｇ／以上では沈澱が起こる。また、40ｇ／未
満ではPHが変わりやすく、析出物が安定した緻密
なものとなりにくい。リン供給源としては亜リン
酸を用いると、10〜70ｇ／で安定して皮膜中の
リン含有率が15％上のものを得ることが可能にな
つた。亜リン酸は40ｇ／未満では析出膜のリン
含有率が充分でなく、70ｇ／をこえるとメツキ
液を不安定にする。EDTAは20〜60ｇ／添加
したことによつてピツトがいちじるしく減少し、
クモリのない鏡面光沢が得られた。EDTA60
ｇ／以上添加した場合、浴不安定となり沈澱を
おこすことがある。また、20ｇ／未満ではピツ
トも多く、クモリも発生しやすい。さらにピツト
防止剤としてラウリル硫酸ナトリウムは、0.05〜
0.2ｇ／であり、0.2ｇ／以上の添加は泡立ち
が多すぎるため目的にそぐわない。0.05ｇ／未
満では、ピツトの防止効果が少ない。リン酸30〜
60ｇ／添加により、リン含有率を増加させるこ
とができた。60ｇ／以上の場合、酸性度が強す
ぎ、メツキする品物を荒らすことになり、またピ
ツトも増加する。30ｇ／未満では析出膜のリン
含有率が低下する。
以下実施例によつて説明する。
実施例 １
シンチユウで作られた時計ケース側に脱脂等の
前処理を行い、スルフアミン酸ニツケル450ｇ／
、塩化ニツケル30ｇ／、ホウ酸45ｇ／、亜
リン酸40ｇ／、リン酸40ｇ／、EDTA30
ｇ／、ラウリル硫酸ナトリウム0.1ｇ／から
なるニツケルリン合金メツキ浴においてPH0.8、
浴温60℃、電流密度6A／ｄm2、回転攪拌を用い
て10分間で4μmのメツキを施した。さらに水洗を
行つたのち所定の方法で約0.15μmのロジウムメ
ツキをした。通常ニツケルメツキ＋ロジウムメツ
キの場合電気化学腐食が起こり、耐食性に難があ
るため、ニツケルとロジウムのメツキ被膜間にパ
ラジウムのような貴金族メツキを施す。13％以下
のリン含有率をもつニツケルリン合金メツキにお
いても直接ロジウムメツキにより、人工汗による
耐食性試験で満足なデータを得られない。
前処理を行い、スルフアミン酸ニツケル450ｇ／
、塩化ニツケル30ｇ／、ホウ酸45ｇ／、亜
リン酸40ｇ／、リン酸40ｇ／、EDTA30
ｇ／、ラウリル硫酸ナトリウム0.1ｇ／から
なるニツケルリン合金メツキ浴においてPH0.8、
浴温60℃、電流密度6A／ｄm2、回転攪拌を用い
て10分間で4μmのメツキを施した。さらに水洗を
行つたのち所定の方法で約0.15μmのロジウムメ
ツキをした。通常ニツケルメツキ＋ロジウムメツ
キの場合電気化学腐食が起こり、耐食性に難があ
るため、ニツケルとロジウムのメツキ被膜間にパ
ラジウムのような貴金族メツキを施す。13％以下
のリン含有率をもつニツケルリン合金メツキにお
いても直接ロジウムメツキにより、人工汗による
耐食性試験で満足なデータを得られない。
本方法によるメツキ法の場合、リン含有率が15
％以上であり、人工汗による耐食性試験において
パラジウムを使用したものより、秀れていた。ま
た、ピツト、クモリ等のメツキ異常もまつたくな
い鏡面状態が得られ、これだけの高含有リンにお
いて4μm／10分という値が得られた。折り曲げ試
験により密着性を評価したがこれもまつたく問題
はなかつた。スジ目の光りすぎをおさえ、白メツ
キとしての高級感がでた。
％以上であり、人工汗による耐食性試験において
パラジウムを使用したものより、秀れていた。ま
た、ピツト、クモリ等のメツキ異常もまつたくな
い鏡面状態が得られ、これだけの高含有リンにお
いて4μm／10分という値が得られた。折り曲げ試
験により密着性を評価したがこれもまつたく問題
はなかつた。スジ目の光りすぎをおさえ、白メツ
キとしての高級感がでた。
実施例 ２
時計用輪列部品のカナ（素材：炭素鋼）を脱脂
等の前処理を行つたのち、スルフアミン酸ニツケ
ル400ｇ／、ホウ酸45ｇ／、亜リン酸50ｇ／
、リン酸50ｇ／、EDTA40ｇ／、ラウリ
ル硫酸ナトリウム0.2ｇ／からなるニツケルリ
ン合金メツキ浴において、PH0.78、温度65℃、電
流密度0.2A／ｄm2、１分間回転攪拌を用いてフ
ラツシユメツキを行なつた。炭素鋼に通常ニツケ
ルメツキを行なつた場合、耐食性の問題があつた
が今回のニツケルリン皮膜（リン含有率17％）を
人工汗で試験したところ従来の約５倍以上の耐食
性を示した。又、カナの滑りもニツケル皮膜の場
合と比べて向上していることがわかつた。
等の前処理を行つたのち、スルフアミン酸ニツケ
ル400ｇ／、ホウ酸45ｇ／、亜リン酸50ｇ／
、リン酸50ｇ／、EDTA40ｇ／、ラウリ
ル硫酸ナトリウム0.2ｇ／からなるニツケルリ
ン合金メツキ浴において、PH0.78、温度65℃、電
流密度0.2A／ｄm2、１分間回転攪拌を用いてフ
ラツシユメツキを行なつた。炭素鋼に通常ニツケ
ルメツキを行なつた場合、耐食性の問題があつた
が今回のニツケルリン皮膜（リン含有率17％）を
人工汗で試験したところ従来の約５倍以上の耐食
性を示した。又、カナの滑りもニツケル皮膜の場
合と比べて向上していることがわかつた。
実施例 ３
メツキ浴組成として、スルフアミン酸ニツケル
350ｇ／、塩化ニツケル30ｇ／、ホウ酸45
ｇ／、亜リン酸50ｇ／、リン酸40ｇ／、ラ
ウリル硫酸ナトリウム0.05ｇ／、EDTA20ｇ／
を用い、浴温65℃、電流密度2A／ｄm2、メツ
キ時間10分および陰極として黄銅板の条件下とし
てメツキを行い、厚み1.0μmの鏡面光沢の被覆物
を得た。皮膜中のリン含有率は1.65％で人工汗に
よる耐食性、硝酸等による耐薬品性、折り曲げ試
験による密着性は良好であつた。
350ｇ／、塩化ニツケル30ｇ／、ホウ酸45
ｇ／、亜リン酸50ｇ／、リン酸40ｇ／、ラ
ウリル硫酸ナトリウム0.05ｇ／、EDTA20ｇ／
を用い、浴温65℃、電流密度2A／ｄm2、メツ
キ時間10分および陰極として黄銅板の条件下とし
てメツキを行い、厚み1.0μmの鏡面光沢の被覆物
を得た。皮膜中のリン含有率は1.65％で人工汗に
よる耐食性、硝酸等による耐薬品性、折り曲げ試
験による密着性は良好であつた。
実施例 ４
スルフアミン酸ニツケル450ｇ／、塩化ニツ
ケル30ｇ／、ホウ酸45ｇ／、亜リン酸40ｇ／
、リン酸40ｇ／、EDTA30ｇ／、ラウリ
ル硫酸ナトリウム0.1ｇ／からなるニツケルリ
ン合金浴（PF0.8）にニツケル板を陽極とし、黄
銅製の時計ケースを陰極として配置し、浴温60
℃、電流密度4A／ｄm2の条件下に10分間時計ケ
ースに電気メツキを行つた。さらに通常の方法に
より金メツキを3μm施した。得られた析着物は鏡
面光沢を有し、スジ目の光ぐあいを落とし高級感
がでた。耐食性もニツケル使用の場合の４〜５倍
以上向上した。この時のニツケルリン合金皮膜の
厚みは2μmで折り曲げ試験による密着性も良好で
あつた。
ケル30ｇ／、ホウ酸45ｇ／、亜リン酸40ｇ／
、リン酸40ｇ／、EDTA30ｇ／、ラウリ
ル硫酸ナトリウム0.1ｇ／からなるニツケルリ
ン合金浴（PF0.8）にニツケル板を陽極とし、黄
銅製の時計ケースを陰極として配置し、浴温60
℃、電流密度4A／ｄm2の条件下に10分間時計ケ
ースに電気メツキを行つた。さらに通常の方法に
より金メツキを3μm施した。得られた析着物は鏡
面光沢を有し、スジ目の光ぐあいを落とし高級感
がでた。耐食性もニツケル使用の場合の４〜５倍
以上向上した。この時のニツケルリン合金皮膜の
厚みは2μmで折り曲げ試験による密着性も良好で
あつた。
以上の通り、本発明によれば、少なくともスル
フアミン酸ニツケル、ホウ酸、亜リン酸、リン
酸、EDTA、ラウリル硫酸ナトリウムを所定の
割合で溶解させた電解ニツケルリン合金メツキ浴
であるので、 (1) スルフアミン酸ニツケル浴特有の高電流密度
で高速メツキとしても、クモリの発生のない鏡
面光沢のリンを15％以上の極めて高い水準で含
有したメツキ皮膜を得ることができ、また非磁
性で、耐食性、耐薬品性にすぐれ、また折曲げ
試験でも剥離することのない密着性のよいメツ
キ皮膜を得ることができる。
フアミン酸ニツケル、ホウ酸、亜リン酸、リン
酸、EDTA、ラウリル硫酸ナトリウムを所定の
割合で溶解させた電解ニツケルリン合金メツキ浴
であるので、 (1) スルフアミン酸ニツケル浴特有の高電流密度
で高速メツキとしても、クモリの発生のない鏡
面光沢のリンを15％以上の極めて高い水準で含
有したメツキ皮膜を得ることができ、また非磁
性で、耐食性、耐薬品性にすぐれ、また折曲げ
試験でも剥離することのない密着性のよいメツ
キ皮膜を得ることができる。
(2) また、リン含有率の高いことから、例えば磁
気が帯びることを嫌う時計などの摺動部品に
も、磁気が帯びないので安心して使用できる。
気が帯びることを嫌う時計などの摺動部品に
も、磁気が帯びないので安心して使用できる。
さらに、リン含有率を高めたことにより、熱
処理によつて、従来のニツケルリン合金メツキ
によるメツキ皮膜よりも硬度の高い非磁性のメ
ツキ皮膜とすることが期待できる。
処理によつて、従来のニツケルリン合金メツキ
によるメツキ皮膜よりも硬度の高い非磁性のメ
ツキ皮膜とすることが期待できる。
などの効果を有する。
したがつて、耐食性、耐薬品性を要望する分
野、貴金族メツキの下付け用として及び非磁性が
要求される分野など幅広い用途に適用できるもの
である。
野、貴金族メツキの下付け用として及び非磁性が
要求される分野など幅広い用途に適用できるもの
である。
Claims (1)
- １ 少なくともスルフアミン酸ニツケル300〜500
ｇ／、ホウ酸40〜50ｇ／、亜リン酸40〜70
ｇ／、リン酸30〜60ｇ／、EDTA20〜60
ｇ／、ラウリル硫酸ナトリウム0.05〜0.2ｇ／
とからなることを特徴とする電解ニツケルリン
合金メツキ浴。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16275782A JPS5950190A (ja) | 1982-09-17 | 1982-09-17 | 電界ニツケルリン合金メツキ浴 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16275782A JPS5950190A (ja) | 1982-09-17 | 1982-09-17 | 電界ニツケルリン合金メツキ浴 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5950190A JPS5950190A (ja) | 1984-03-23 |
| JPS6353278B2 true JPS6353278B2 (ja) | 1988-10-21 |
Family
ID=15760659
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16275782A Granted JPS5950190A (ja) | 1982-09-17 | 1982-09-17 | 電界ニツケルリン合金メツキ浴 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5950190A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4767509A (en) * | 1983-02-04 | 1988-08-30 | Burlington Industries, Inc. | Nickel-phosphorus electroplating and bath therefor |
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| US4801947A (en) * | 1987-06-25 | 1989-01-31 | Burlington Industries, Inc. | Electrodeposition-produced orifice plate of amorphous metal |
| JP3954958B2 (ja) * | 2002-11-26 | 2007-08-08 | 古河テクノリサーチ株式会社 | 抵抗層付き銅箔及び抵抗層付き回路基板材料 |
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-
1982
- 1982-09-17 JP JP16275782A patent/JPS5950190A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5950190A (ja) | 1984-03-23 |
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