JPS6339907A - 高分子物質の洗浄法 - Google Patents
高分子物質の洗浄法Info
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-
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
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- Y02W30/62—Plastics recycling; Rubber recycling
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- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、芳香族ビニル−アクリロニトリル共重合体の
製造又は成形装置に付着する高分子物質の洗浄方法に関
する。
製造又は成形装置に付着する高分子物質の洗浄方法に関
する。
芳香族ビニル−アクリロニトリル共重合体の製造又は成
形時に、単量体や重合溶媒に不溶若しくは難溶な高分子
物質が、装置内に付着することが知られている。
形時に、単量体や重合溶媒に不溶若しくは難溶な高分子
物質が、装置内に付着することが知られている。
この高分子物質は、反応槽内や伝熱装置等の壁面、に付
着し、伝熱性能の低下や配管の閉塞を起こす。これに伴
ない、反応の制御性の低下、生産性の低下が起こり、安
定操業の大きな障害となっている。また更には、付着す
る高分子物質の一部が製品中へ混入し、製品外観や色相
の悪化が発生する。このためしばしば操業を停止してこ
の高分子物質を除去する必要があった。
着し、伝熱性能の低下や配管の閉塞を起こす。これに伴
ない、反応の制御性の低下、生産性の低下が起こり、安
定操業の大きな障害となっている。また更には、付着す
る高分子物質の一部が製品中へ混入し、製品外観や色相
の悪化が発生する。このためしばしば操業を停止してこ
の高分子物質を除去する必要があった。
この高分子物質の除去方法としては、人力による除去作
業も実施されているが多大な人手と時間とを要し、また
装置の破損や作業者の残存化学物質による汚染等も発生
し、好ましい方法とは言えない。
業も実施されているが多大な人手と時間とを要し、また
装置の破損や作業者の残存化学物質による汚染等も発生
し、好ましい方法とは言えない。
また高圧流体を用いて剥離除去する方法も知られている
が、装置の構造上高圧流体を直接吹き付けられない個所
が存在する場合や、強度が不足している場合には適用で
きない。
が、装置の構造上高圧流体を直接吹き付けられない個所
が存在する場合や、強度が不足している場合には適用で
きない。
このため、溶剤による洗浄除去方法が一般に行なわれて
いる。単量体での洗浄は、低温では溶解能力が劣り、高
温では単量体の重合が起こりやすく洗浄の効果が小さい
ので、重合体を溶解し得る溶媒が用いられる。
いる。単量体での洗浄は、低温では溶解能力が劣り、高
温では単量体の重合が起こりやすく洗浄の効果が小さい
ので、重合体を溶解し得る溶媒が用いられる。
ジメチルホルムアマイドなどのアルキルアマイド及びジ
メチルスルホキシドなどのアルキルスルホキシドは、芳
香族ビニル−アクリロニトリル共重合体に対して良好な
溶媒であるが、製造装置内に付着する高分子物質は架橋
若しくは変性により溶解の不能なものもあるため、これ
ら溶媒を用いて製造装置の洗浄を行なっても完全には溶
解除去することはできない。この除去できない高分子物
質が装置内に少量残ると、これが核となって新たに高分
子物質が生成付着する原因となることが知られている。
メチルスルホキシドなどのアルキルスルホキシドは、芳
香族ビニル−アクリロニトリル共重合体に対して良好な
溶媒であるが、製造装置内に付着する高分子物質は架橋
若しくは変性により溶解の不能なものもあるため、これ
ら溶媒を用いて製造装置の洗浄を行なっても完全には溶
解除去することはできない。この除去できない高分子物
質が装置内に少量残ると、これが核となって新たに高分
子物質が生成付着する原因となることが知られている。
高ニトリル樹脂製造時のゲル化物に対しては、アルカリ
金属及びアルカリ土類金属の水酸化物等を含有する溶媒
を用いて溶解除去する方法が知られている（特公昭５５
−８０８７号）。しかし、この方法は低ニトリル樹脂製
造時に生成する高分子物質に適用しても溶解力が劣るこ
とが判明した。
金属及びアルカリ土類金属の水酸化物等を含有する溶媒
を用いて溶解除去する方法が知られている（特公昭５５
−８０８７号）。しかし、この方法は低ニトリル樹脂製
造時に生成する高分子物質に適用しても溶解力が劣るこ
とが判明した。
この低ニトリル含量の芳香族ビニル−アクリロニトリル
共重合体の製造時または成形時に装置内に付着する高分
子物質の洗浄方法として特公昭５９−５０２４４号公報
があるが短時間に除去できる方法とは言い難くいっそう
の改良が望まれていた。
共重合体の製造時または成形時に装置内に付着する高分
子物質の洗浄方法として特公昭５９−５０２４４号公報
があるが短時間に除去できる方法とは言い難くいっそう
の改良が望まれていた。
本発明の目的は低ニトリル含量の芳香族ビニル−アクリ
ロニトリル共重合体の製造時または成形時に装置内に付
着する高分子物質を、従来法よりも短時間に、容易かつ
完全に洗浄除去する方法を提供することＫある。
ロニトリル共重合体の製造時または成形時に装置内に付
着する高分子物質を、従来法よりも短時間に、容易かつ
完全に洗浄除去する方法を提供することＫある。
本発明者らは上記の目的を達成するため種々検討を行な
った結果特定のジアマイドと金属アルコレートとを共用
することにより、従来法に比較し大巾に短い時間で高分
子物質を洗浄除去する方法を見出し、これに基いて本発
明を完成した。
った結果特定のジアマイドと金属アルコレートとを共用
することにより、従来法に比較し大巾に短い時間で高分
子物質を洗浄除去する方法を見出し、これに基いて本発
明を完成した。
すなわち、本発明は、芳香族ビニル−アクリロニトリル
共重合体の製造又は成形時に装置内に付着する高分子物
質を洗浄するについて、＞Ｎ−Ｃ０−Ｎ（の構造を有す
るジアマイドを含む溶媒及び少くとも一種の金属アルコ
レートを同時に用いることを特徴とする高分子物質の洗
浄方法である。
共重合体の製造又は成形時に装置内に付着する高分子物
質を洗浄するについて、＞Ｎ−Ｃ０−Ｎ（の構造を有す
るジアマイドを含む溶媒及び少くとも一種の金属アルコ
レートを同時に用いることを特徴とする高分子物質の洗
浄方法である。
本発明を適用し５る芳香族ビニル−アクリロニトリル共
重合体は、重合体中にアクリロニトリルを５重量％以上
含むもので含有量の高いほど有効であるが特に０重量％
以下において従来法に優るものである。またアクリロニ
トリルの代りにメタアクリロニトリルなどのニトリル単
量体を含むものでも良く、芳香族ビニル単量体としては
スチレン、α−メチルスチレン等が挙げられ、製造方法
本発明で使用されるジアマイドは） Ｎ −ＣＯ−Ｎ〈
の構造を有するジアマイド化合物である。本発明のジア
マイド化合物を用いることにより特公昭５９−５０２４
４号に示される、アルキルアマイドを溶媒とする従来技
術に対して後述の実施例、比較例で明らかな様に、大幅
な改良が可能となった。
重合体は、重合体中にアクリロニトリルを５重量％以上
含むもので含有量の高いほど有効であるが特に０重量％
以下において従来法に優るものである。またアクリロニ
トリルの代りにメタアクリロニトリルなどのニトリル単
量体を含むものでも良く、芳香族ビニル単量体としては
スチレン、α−メチルスチレン等が挙げられ、製造方法
本発明で使用されるジアマイドは） Ｎ −ＣＯ−Ｎ〈
の構造を有するジアマイド化合物である。本発明のジア
マイド化合物を用いることにより特公昭５９−５０２４
４号に示される、アルキルアマイドを溶媒とする従来技
術に対して後述の実施例、比較例で明らかな様に、大幅
な改良が可能となった。
上記のジアマイド化合物としては鎖式化合物としてテト
ラメチル尿素、環式化合物として１，３−ジメチル−２
−イミダゾリジノンなどがあげられ特に１．３−ジメチ
ル−２−イミダゾリジノンが好ましい。
ラメチル尿素、環式化合物として１，３−ジメチル−２
−イミダゾリジノンなどがあげられ特に１．３−ジメチ
ル−２−イミダゾリジノンが好ましい。
上記溶媒には他のアルキルアマイド、アルキルスルホキ
シドが混合されていても良く、これはさらにアクリロニ
トリルがメタアクリロニトリル、スチレン、α−メチル
スチレンなどの単量体、ベンゼン、トルエン、エチルベ
ンゼンなどの芳香族炭化水素またはアセトン、メチルエ
チルケトンなどの他の溶媒を若干含有じてもよい。
シドが混合されていても良く、これはさらにアクリロニ
トリルがメタアクリロニトリル、スチレン、α−メチル
スチレンなどの単量体、ベンゼン、トルエン、エチルベ
ンゼンなどの芳香族炭化水素またはアセトン、メチルエ
チルケトンなどの他の溶媒を若干含有じてもよい。
溶媒に共存する水には特に制限はないが水の含有量が多
（なると高分子物質の溶解能力が低下し好ましくない。
（なると高分子物質の溶解能力が低下し好ましくない。
また、上記溶媒と同時に存在させる金属アルコレートは
、式（１）で表わされる化合物である。
、式（１）で表わされる化合物である。
（Ｒ−０）ＸＭ ・・・・・・・・・・・・・・・・
・・・・・（１）但し、Ｒはメチル基、エチル基、プロ
ピル基又はブチル基等のアルキル基であり、ＸはＭに結
合する（ Ｒ−０）の数を表わしＭはＸが１のときアル
カリ金属、Ｘが２のときアルカリ土類金属、Ｘが３のと
きアルミニウムであり、Ｘが２又は３の場合にはＲは異
種のアルキル基であってもよい。
・・・・・（１）但し、Ｒはメチル基、エチル基、プロ
ピル基又はブチル基等のアルキル基であり、ＸはＭに結
合する（ Ｒ−０）の数を表わしＭはＸが１のときアル
カリ金属、Ｘが２のときアルカリ土類金属、Ｘが３のと
きアルミニウムであり、Ｘが２又は３の場合にはＲは異
種のアルキル基であってもよい。
より具体的には、ナトリウムメチラート、ナトリウムエ
チラート、カリウムメチラート、カリウムエチラート、
カリウムｔ−ブチラード、マグネシウムメチラート、マ
グネシウムエチラート及びアルミニウムエチラート等が
好適な金属アルコレートとして挙げられる。
チラート、カリウムメチラート、カリウムエチラート、
カリウムｔ−ブチラード、マグネシウムメチラート、マ
グネシウムエチラート及びアルミニウムエチラート等が
好適な金属アルコレートとして挙げられる。
溶媒と同時に存在させる金属アルコレートの量はｌＸｌ
０−’〜１．０グラム当１ｄｌが好ましく、ｌＸ１０−
３〜１×ｌ０−２グラム当量／ｌが好適である。
０−’〜１．０グラム当１ｄｌが好ましく、ｌＸ１０−
３〜１×ｌ０−２グラム当量／ｌが好適である。
金属アルコレートを溶媒と同時に存在させる方法として
は、予め溶媒中に添加しておく方法や、溶媒での洗浄の
途中に添加する方法などの方法を用いても良い。例えば
、重合装置内を溶媒で満たし、その後金属アルコレート
を添加し加温攪拌する方法が行なわれる。また洗滌に当
っては前もって付着する高分子物質の一部の単量体や適
当な溶媒で除去した後に、本発明の金属アルコレートを
含む溶媒を使用することも可能である。
は、予め溶媒中に添加しておく方法や、溶媒での洗浄の
途中に添加する方法などの方法を用いても良い。例えば
、重合装置内を溶媒で満たし、その後金属アルコレート
を添加し加温攪拌する方法が行なわれる。また洗滌に当
っては前もって付着する高分子物質の一部の単量体や適
当な溶媒で除去した後に、本発明の金属アルコレートを
含む溶媒を使用することも可能である。
本発明の洗浄方法では、洗浄の温度には特に限定はなく
、高分子物質が付着する場所や装置に応じて選ぶことが
できる。しかし高分子物質のガラス転移温度付近、又は
それ以上の温度を選定することにより洗浄の効果を一層
増加することができる。
、高分子物質が付着する場所や装置に応じて選ぶことが
できる。しかし高分子物質のガラス転移温度付近、又は
それ以上の温度を選定することにより洗浄の効果を一層
増加することができる。
以下、実施例により本発明をより具体的に説明する。
実施例 １〜５
スチレン−アクリロニトリル共重合体を製造する装置に
おいて、アクリロニトリル含有率の異なるスチレン−ア
クリロニトリル共重合体を、各々１ケ月間連続塊状重合
法で製造した。この装置内に予め３ｃｒｒＬ×３αのス
テンレス製の試験片を取付けておき、高分子物質の付着
した試験片を得た。
おいて、アクリロニトリル含有率の異なるスチレン−ア
クリロニトリル共重合体を、各々１ケ月間連続塊状重合
法で製造した。この装置内に予め３ｃｒｒＬ×３αのス
テンレス製の試験片を取付けておき、高分子物質の付着
した試験片を得た。
この試験片には各々約１ｆの高分子物質が付着していた
。
。
この試験片を容量１０００−のフラスコ内に入れ、ＣＨ
３ＯＮａを４．ＯＸ １０−３グラム当ｔ７１１を含む
１．３−ジメチル−２−イミダゾリジノン５００−を加
え、１３０℃で攪拌しながら洗浄を行なった。この洗浄
試験の結果を表１の実施例１〜５に示す。
３ＯＮａを４．ＯＸ １０−３グラム当ｔ７１１を含む
１．３−ジメチル−２−イミダゾリジノン５００−を加
え、１３０℃で攪拌しながら洗浄を行なった。この洗浄
試験の結果を表１の実施例１〜５に示す。
比較例 １〜５
実施例１〜５と同様にして得た試験片に対し、１．３−
ジメチル−２−イミダゾリジノンの代りにジメチルホル
ムアマイドを用いた以外は実施例１〜５と同様に洗浄試
験を行なった。この結果を比較例１〜５に示す。
ジメチル−２−イミダゾリジノンの代りにジメチルホル
ムアマイドを用いた以外は実施例１〜５と同様に洗浄試
験を行なった。この結果を比較例１〜５に示す。
表 １
実施例 ６〜１０． 比較例 ６〜１０実施例３で用
いたものと同じ試験片、すなわちアクリロニトリル含有
量が２４重量％のスチレン−アクリロニトリル共重合体
を製造する装置内に取付けておき得られた高分子物質の
付着した試験片を、実施例１〜５と同様の方法により洗
浄試験を行なった。溶媒として１，３−ジメチル−２−
イミダゾリジノンとジメチルホルムアミド、金属アルコ
レートとしてＣＨ３ＯＮ ａ ＋ （ＣＨ３） ３ＣＯ
Ｋ 、（ＣＨ２０） ２ Ｍｇを使用した。結果を表２
に示す。
いたものと同じ試験片、すなわちアクリロニトリル含有
量が２４重量％のスチレン−アクリロニトリル共重合体
を製造する装置内に取付けておき得られた高分子物質の
付着した試験片を、実施例１〜５と同様の方法により洗
浄試験を行なった。溶媒として１，３−ジメチル−２−
イミダゾリジノンとジメチルホルムアミド、金属アルコ
レートとしてＣＨ３ＯＮ ａ ＋ （ＣＨ３） ３ＣＯ
Ｋ 、（ＣＨ２０） ２ Ｍｇを使用した。結果を表２
に示す。
実施例及び比較例より明らかな様にジアマイドを含む溶
媒と金属アルコレートとを同時に用いる本発明の高分子
物質の洗浄方法は、従来知られていた溶剤系を使用する
方法に比較すると、溶解時間が極めて短かくてすみ、か
つ高分子物質の除去が完全であるため、工業的規模の共
重合体製造装置あるいは成形装置の洗浄にあたっては、
多大な効果を発揮するものである。
媒と金属アルコレートとを同時に用いる本発明の高分子
物質の洗浄方法は、従来知られていた溶剤系を使用する
方法に比較すると、溶解時間が極めて短かくてすみ、か
つ高分子物質の除去が完全であるため、工業的規模の共
重合体製造装置あるいは成形装置の洗浄にあたっては、
多大な効果を発揮するものである。
Claims (2)
- （１）芳香族ビニル−アクリロニトリル共重合体の製造
又は成形時に、装置に付着する高分子物質を洗浄除去す
るについて、＞Ｎ−ＣＯ−Ｎ＜の構造を有するジアマイ
ドを含む溶媒及び少くとも一種の金属アルコレートを同
時に用いることを特徴とする高分子物質の洗浄方法。 - （２）金属アルコレートが一般式（ I ）で表わされる
特許請求の範囲第１項記載の方法。 （Ｒ−Ｏ）＿ＸＭ………………（ I ） 但し、Ｒはメチル基、エチル基、プロピル基又はブチル
基などのアルキル基であり、ＸはＭに結合する（Ｒ−Ｏ
）の数を表わし、ＭはＸが１のときアルカリ金属、Ｘが
２のときアルカリ土類金属、Ｘが３のときアルミニウム
であり、Ｘが２または３の場合には、Ｒは異種のアルキ
ル基であってもよい。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18122686A JPH0725809B2 (ja) | 1986-08-02 | 1986-08-02 | 高分子物質の洗浄法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18122686A JPH0725809B2 (ja) | 1986-08-02 | 1986-08-02 | 高分子物質の洗浄法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6339907A true JPS6339907A (ja) | 1988-02-20 |
| JPH0725809B2 JPH0725809B2 (ja) | 1995-03-22 |
Family
ID=16097014
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18122686A Expired - Fee Related JPH0725809B2 (ja) | 1986-08-02 | 1986-08-02 | 高分子物質の洗浄法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0725809B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP4335879A1 (en) | 2022-08-24 | 2024-03-13 | Montefibre Mae Technologies S.R.L. | Process for the recovery and recycling of unreacted monomer in a single-step process for the production of a carbon-fiber precursor |
-
1986
- 1986-08-02 JP JP18122686A patent/JPH0725809B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP4335879A1 (en) | 2022-08-24 | 2024-03-13 | Montefibre Mae Technologies S.R.L. | Process for the recovery and recycling of unreacted monomer in a single-step process for the production of a carbon-fiber precursor |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0725809B2 (ja) | 1995-03-22 |
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |