JPS6335826A - Ｓｉｃ含有セラミツク繊維の製造方法 - Google Patents
Ｓｉｃ含有セラミツク繊維の製造方法Info
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- JPS6335826A JPS6335826A JP62186791A JP18679187A JPS6335826A JP S6335826 A JPS6335826 A JP S6335826A JP 62186791 A JP62186791 A JP 62186791A JP 18679187 A JP18679187 A JP 18679187A JP S6335826 A JPS6335826 A JP S6335826A
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Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
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- C08G77/60—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule in which all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
- C08G77/62—Nitrogen atoms
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、ＳｉＣ含有セラミック繊維全製造する方法に
関する。
関する。
従来の技術
ＳｉＣ含有セラミック：誠推はプラスチック、ガラス、
セラミック材料および金：萬のような多数の材料との結
合材料において使用される。
セラミック材料および金：萬のような多数の材料との結
合材料において使用される。
炭化ケイ素は、本来は無機材料、たとえば二酸化ケイ素
と炭素源、たとえばコークスまたは黒鉛とを極めて高い
温度で反応させることにより得られた。最近、シラン類
または他の有機ケイ素化合物のような有機物質から炭化
ケイ素を製造するための種々の方法が公知となってきた
。
と炭素源、たとえばコークスまたは黒鉛とを極めて高い
温度で反応させることにより得られた。最近、シラン類
または他の有機ケイ素化合物のような有機物質から炭化
ケイ素を製造するための種々の方法が公知となってきた
。
米国特許第４，３２１，９７０号明細書〔出願人ダウ・
コーニング社（Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｃｏｒｐｏｒ
ａｔｉｏｎ）、特許日１９８２年１月２６日〕中に、オ
ルガノポリシラザンからＳｉＣ含有のセラミック材料の
製造方法が記載されている。オルガノポリシラヂンは、
トリクロロオルガノシランまたはその混合物とジクロロ
ジオルガノシランおよびジシラザンとを２５〜６００℃
の温度で反応させることによって得られる。この方法に
おいて紡糸可能なシラザン重合体、ひいてはＳｉＣ含有
繊維、一般的に十分な物理的な特性を有するセラミック
材料を得るためには、トリクロロオルガノシランだけを
使用するか、またはトリクロロオルガノシラン対ジクロ
ロゾオルガノシランとのモル比は少なくとも１より大き
いかまたは１に等しくなげればならない。この場合、窒
素源としてのジシラザンは、たいてい、使用されたシラ
ンの塩素含量に対して等モル量で使用される。
コーニング社（Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｃｏｒｐｏｒ
ａｔｉｏｎ）、特許日１９８２年１月２６日〕中に、オ
ルガノポリシラザンからＳｉＣ含有のセラミック材料の
製造方法が記載されている。オルガノポリシラヂンは、
トリクロロオルガノシランまたはその混合物とジクロロ
ジオルガノシランおよびジシラザンとを２５〜６００℃
の温度で反応させることによって得られる。この方法に
おいて紡糸可能なシラザン重合体、ひいてはＳｉＣ含有
繊維、一般的に十分な物理的な特性を有するセラミック
材料を得るためには、トリクロロオルガノシランだけを
使用するか、またはトリクロロオルガノシラン対ジクロ
ロゾオルガノシランとのモル比は少なくとも１より大き
いかまたは１に等しくなげればならない。この場合、窒
素源としてのジシラザンは、たいてい、使用されたシラ
ンの塩素含量に対して等モル量で使用される。
これはトリクロロオルガノシランの高割合を使用する場
合、技術的に費用のかかる成分であるジシラザンの相応
に高い消費を必要とする。
合、技術的に費用のかかる成分であるジシラザンの相応
に高い消費を必要とする。
発明が解決しようとする問題点
本発明の課題は、ＳＩＣ含有のセラミック俄維をシラザ
ン重合体から先行技術の欠点を回避して製造することで
あった。
ン重合体から先行技術の欠点を回避して製造することで
あった。
問題点を解決するための手段
この課題は、出発物質として、一般式：％式％
〔式中Ｒは相互に独立にメチル基、エチル基、プロピル
基、ビニル基およびフェニル基である〕で示されるジク
ロロジオルガノシランと、ジクロロメチルシランおよび
ヘキサメチルジシラザンと金、不活性雰囲気中で３５０
〜４５０ ’Ｃの範囲内の温度で揮発性の副生成物の留
去下に反応させることにより得られるシラザン重合体を
使用すること全特徴とする、ｓ１ｃ含有セラミック″ａ
′ｓの製造方法により解決される。
基、ビニル基およびフェニル基である〕で示されるジク
ロロジオルガノシランと、ジクロロメチルシランおよび
ヘキサメチルジシラザンと金、不活性雰囲気中で３５０
〜４５０ ’Ｃの範囲内の温度で揮発性の副生成物の留
去下に反応させることにより得られるシラザン重合体を
使用すること全特徴とする、ｓ１ｃ含有セラミック″ａ
′ｓの製造方法により解決される。
本発明方法によれば、良好な耐熱性および耐酸化性およ
び卓越した機械的特性を有するＳｉＣ含有セラミック′
ｆ＃、維が良好な収率で得られる。
び卓越した機械的特性を有するＳｉＣ含有セラミック′
ｆ＃、維が良好な収率で得られる。
シラザン重合体の製造のために使用される化合物ジクロ
ロメチルシランおよびヘキサメチルジシラザンは、ジク
ロロジオルガノシランと同で製造方法の記載は不要と思
われる。慣用の製造方法に関する概要は、ノル（Ｗ、
Ｎｏ１ｌ）著”ケミストリー・アンド・テクノロジー・
オブ・ンリコーンズ（Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｔ
ｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆＳｉｌｉｃｏｎｅｓ） ”
［アカデミツクブレス社（ＡｃａｄｅｍｉｃＰｒｅｓｓ
Ｉｎｃ、）、オーランド、１９６８年〕中に５己載さ
れている。
ロメチルシランおよびヘキサメチルジシラザンは、ジク
ロロジオルガノシランと同で製造方法の記載は不要と思
われる。慣用の製造方法に関する概要は、ノル（Ｗ、
Ｎｏ１ｌ）著”ケミストリー・アンド・テクノロジー・
オブ・ンリコーンズ（Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｔ
ｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆＳｉｌｉｃｏｎｅｓ） ”
［アカデミツクブレス社（ＡｃａｄｅｍｉｃＰｒｅｓｓ
Ｉｎｃ、）、オーランド、１９６８年〕中に５己載さ
れている。
Ｒ２５ｉ（Ｊ２の化合物の例は、（ＣＨ３）２ＳｉＣ夕
２、（ＣＨ３ＣＨ２）２Ｓｉ（Ｊ２ 、（ＣＨ３’Ｃ
Ｈ２ＣＨ２）２ＳｉＣｆ２ 、（ＣＨ２＝ ＣＨ）
２ＳｉＣＪ２、 （Ｃ６Ｈ５）２Ｓｉ（Ｊ２ 、（ＣＨ
３）（ＣＨ２−ＣＨ）Ｓｉ（Ｊ２ 、 （ＣＨ３）（Ｃ
６Ｈ５）ＳｉＣＡ。、（ＣＨ２＝ＣＨ）（Ｃ６Ｈ５）
Ｓ ｉｃＪ！２ である。
２、（ＣＨ３ＣＨ２）２Ｓｉ（Ｊ２ 、（ＣＨ３’Ｃ
Ｈ２ＣＨ２）２ＳｉＣｆ２ 、（ＣＨ２＝ ＣＨ）
２ＳｉＣＪ２、 （Ｃ６Ｈ５）２Ｓｉ（Ｊ２ 、（ＣＨ
３）（ＣＨ２−ＣＨ）Ｓｉ（Ｊ２ 、 （ＣＨ３）（Ｃ
６Ｈ５）ＳｉＣＡ。、（ＣＨ２＝ＣＨ）（Ｃ６Ｈ５）
Ｓ ｉｃＪ！２ である。
有利には、一般式： Ｒ２５ｉ（Ｊ２ ’Ｃ式中Ｒは相
互に独立にメチル基、ビニル基またはフェニル基である
）で示される化合物が使用される。
互に独立にメチル基、ビニル基またはフェニル基である
）で示される化合物が使用される。
シラザン重合体の製造する際に成分の添加順序は重要で
ない。ジクロロジオルガノシランの混合物と使用する場
合には、この混合物は有利には反応混合物に添加する前
に調製される。
ない。ジクロロジオルガノシランの混合物と使用する場
合には、この混合物は有利には反応混合物に添加する前
に調製される。
ヘキサメチルジシラザンは有利には、反応混合物中て存
在するジクロロシランの塩素含量に対して少なくとも等
モル量で使用される。本発明により使用されるジクロロ
メチルシラン対反応混合物中て存在するジクロロジオル
ガノシランのモル比は、有利には６：１〜１：３でるる
。
在するジクロロシランの塩素含量に対して少なくとも等
モル量で使用される。本発明により使用されるジクロロ
メチルシラン対反応混合物中て存在するジクロロジオル
ガノシランのモル比は、有利には６：１〜１：３でるる
。
シラヂン重合体への反応は、不活性雰囲気中生物の留去
下に行なわれる。
下に行なわれる。
反応装置としては、蒸留に適した全ての装置、たとえば
リービッヒ冷却器および受器を備えた蒸留フラスコが可
能である。不活性雰囲気は、たとえば反応装置を、窒素
またはアルゴンのような不活性ガスで洗浄することによ
ってつくられる。
リービッヒ冷却器および受器を備えた蒸留フラスコが可
能である。不活性雰囲気は、たとえば反応装置を、窒素
またはアルゴンのような不活性ガスで洗浄することによ
ってつくられる。
反応時間は、適用された温度および加熱速度に依存する
。これらのパラメータは、出発化合物および出発化合物
のモル比のほかに、得られるシラ＋Ｆノ重合体の平均分
子量をも決定する。
。これらのパラメータは、出発化合物および出発化合物
のモル比のほかに、得られるシラ＋Ｆノ重合体の平均分
子量をも決定する。
有利に９ （） ０〜３００ ［］ ｇ／ｍｏｌの平均
分子量を有するシラザン重合体を得るためには、とくに
０．５〜１０℃／分、殊に１〜ｂ度 を用い、この場合反応混合物をとくに１〜３００分、殊
に１５〜３０分、最終温度に保持することが有利である
と立証された。次いで、有利には真空を１〜１５分かげ
る。
分子量を有するシラザン重合体を得るためには、とくに
０．５〜１０℃／分、殊に１〜ｂ度 を用い、この場合反応混合物をとくに１〜３００分、殊
に１５〜３０分、最終温度に保持することが有利である
と立証された。次いで、有利には真空を１〜１５分かげ
る。
不活性雰囲気下での冷却した後、十分に加水分解安定で
かつ自体公知の方法で紡糸できるシラザン重合体が得ら
れる。それというのも該シラザン重合体は、軟化点と約
１００℃との間の範囲内で極めて良好な糸引き特性を有
するかないしはトリオール、テトラヒドロフラン、クロ
ロホルムまたは四塩化炭素のような有機溶剤中に紡糸液
を製造するために溶解することができるからである。
かつ自体公知の方法で紡糸できるシラザン重合体が得ら
れる。それというのも該シラザン重合体は、軟化点と約
１００℃との間の範囲内で極めて良好な糸引き特性を有
するかないしはトリオール、テトラヒドロフラン、クロ
ロホルムまたは四塩化炭素のような有機溶剤中に紡糸液
を製造するために溶解することができるからである。
紡糸方法にはそれぞれの適当な装置を使用することがで
き、たとえば溶融紡糸法にはその軟化点より上に加熱さ
れたシラザン重合体を、底部に有利には孔径０．１〜０
．５ｍｘの多孔ノズル板を備えている圧力室から、窒素
圧を用いて空気冷却された紡糸シャフトへ押し出す。次
いで、繊維は無段階制御可能な巻取装置に、有利に断面
が直径５〜５０μｍのフィラメントが生じるような速度
で巻取りかつ延伸する。この工程の際に繊維は硬化する
。
き、たとえば溶融紡糸法にはその軟化点より上に加熱さ
れたシラザン重合体を、底部に有利には孔径０．１〜０
．５ｍｘの多孔ノズル板を備えている圧力室から、窒素
圧を用いて空気冷却された紡糸シャフトへ押し出す。次
いで、繊維は無段階制御可能な巻取装置に、有利に断面
が直径５〜５０μｍのフィラメントが生じるような速度
で巻取りかつ延伸する。この工程の際に繊維は硬化する
。
紡糸されたシラザン重合体は、さらに紫外線照射、加水
分解または酸化性雰囲気中での熱処理などの適当な方法
で不溶性にされる。好ましくは、熱処理はとくに空気酸
素の存在で、２０〜２００℃、殊に５０〜１００℃の温
度で行なわれ、その際熱処理時間は温度と関係がある。
分解または酸化性雰囲気中での熱処理などの適当な方法
で不溶性にされる。好ましくは、熱処理はとくに空気酸
素の存在で、２０〜２００℃、殊に５０〜１００℃の温
度で行なわれ、その際熱処理時間は温度と関係がある。
有利には、これは１〜４８時間、殊に５〜１０時間行な
われる。
われる。
紡糸され、不溶性にされたシラザン重合体は、膚ｓｉｔ
ｉｔｚｔｘｉｘｇ’ｉ：〆＝ａｖｐｚｚｔｘ、ｓ’ｚ、
ｔｘ”ｚｇ３．を度で／たとえばアルゴンまたはＮ素の
ような不活性ガスにより作られる不活性雰囲気中かまた
は真空中で、とくに少なくとも７５０℃、殊に１１００
℃の温度でＳｉＣ含有セラミックＲ維に熱分解される。
ｉｔｚｔｘｉｘｇ’ｉ：〆＝ａｖｐｚｚｔｘ、ｓ’ｚ、
ｔｘ”ｚｇ３．を度で／たとえばアルゴンまたはＮ素の
ような不活性ガスにより作られる不活性雰囲気中かまた
は真空中で、とくに少なくとも７５０℃、殊に１１００
℃の温度でＳｉＣ含有セラミックＲ維に熱分解される。
加熱速度は、有利には１００〜３００ ’（７ｈである
。最終温度における保持時間は、有利には１ｏ〜６０分
である。
。最終温度における保持時間は、有利には１ｏ〜６０分
である。
ＳｉＣのほかになおＳｉ３Ｎ４．５ｉ０２および炭素の
含分を有するセラミック繊維が得られる。とりわけＳｉ
３Ｎ４の含分け、シラザン重合体製造の際に選択された
組成による。
含分を有するセラミック繊維が得られる。とりわけＳｉ
３Ｎ４の含分け、シラザン重合体製造の際に選択された
組成による。
本発明によるセラミック繊維は、モノフィラメント、糸
、粗糸、ロープ、かせおよび糸材料ないしは繊維材料と
して使用することができる。
、粗糸、ロープ、かせおよび糸材料ないしは繊維材料と
して使用することができる。
実施例
例 １
蒸留フラスコ、リービッヒ冷却器および受器からなるガ
ラス製の蒸留装置を窒素で洗浄し、かつジクロロメチル
シラン０．７５モル、ジクロロメチルビニルシラン０．
１２５モル、ソクロロゾメチルシラン０．１２５モルお
よびヘキサメチルジシラザン２モルを装入した。金属浴
を用いて反応混合物ｅ ２ ’Ｃ／分で、４００℃に加
熱した。反応混合物を３０分間この温度に保持した。
ラス製の蒸留装置を窒素で洗浄し、かつジクロロメチル
シラン０．７５モル、ジクロロメチルビニルシラン０．
１２５モル、ソクロロゾメチルシラン０．１２５モルお
よびヘキサメチルジシラザン２モルを装入した。金属浴
を用いて反応混合物ｅ ２ ’Ｃ／分で、４００℃に加
熱した。反応混合物を３０分間この温度に保持した。
引き続き、５分間真空をかげた。窒累下に冷却した後、
脆い樹脂３８．９．９が得られた。
脆い樹脂３８．９．９が得られた。
軟化点、１３５℃
分子量二２００Ｃ１１モル
ＩＲ−，１，ベクトル： ３４００ ＣＩｒＬ−’ （
Ｎ−Ｈ） 、２０３ｃｌ−７７１−１（Ｓｉ−Ｈ）、１
４１０および１２６４ ＣＩＩＬ−１（Ｓｉ−ＣＨ３）
この樹脂をＭｌ、維に紡糸した。この場合、１４５℃に
加熱した樹脂を、底部に孔径０．２羽の多孔ノズル板全
備えた圧力室から、窒素圧を用いて空気冷却された紡糸
シャフト中へ押し出した。
Ｎ−Ｈ） 、２０３ｃｌ−７７１−１（Ｓｉ−Ｈ）、１
４１０および１２６４ ＣＩＩＬ−１（Ｓｉ−ＣＨ３）
この樹脂をＭｌ、維に紡糸した。この場合、１４５℃に
加熱した樹脂を、底部に孔径０．２羽の多孔ノズル板全
備えた圧力室から、窒素圧を用いて空気冷却された紡糸
シャフト中へ押し出した。
無段階制御可能な巻取装置で、繊維を断面の直径１ｏ〜
２ｏμｍ 、に延伸しかつ巻き取った。巻かれたドラム
ラ、空気中で１０時間１００℃で熱処理した。
２ｏμｍ 、に延伸しかつ巻き取った。巻かれたドラム
ラ、空気中で１０時間１００℃で熱処理した。
引き続き、繊維をアルゴン雰囲気下で、１３００℃で半
時間（その際加熱速度は２００ ’Ｃ／ｈ）、熱分解し
、それにより黒色で、強度の高い５ｉＣ−およびＳｉ３
Ｎ４含有セラミック繊維が得られた。
時間（その際加熱速度は２００ ’Ｃ／ｈ）、熱分解し
、それにより黒色で、強度の高い５ｉＣ−およびＳｉ３
Ｎ４含有セラミック繊維が得られた。
セラミック繊維の収率、シラザン重合体繊維の使用量に
対して： ４７．６％ 例 ２ 例１により、ジクロロメチルシラン０．５モル、ジクロ
ロメチルフェニルシラｙ ０．２５モル、ジクロロメチ
ルビニルシラン０．１２５モルおよびジクロロジメチル
シラン０．１２５モル金、ヘキサメチルゾシラザン２モ
ルと４２０ ℃で反応させた。樹ＪＪＷ ５６．５．９
が得られた。
対して： ４７．６％ 例 ２ 例１により、ジクロロメチルシラン０．５モル、ジクロ
ロメチルフェニルシラｙ ０．２５モル、ジクロロメチ
ルビニルシラン０．１２５モルおよびジクロロジメチル
シラン０．１２５モル金、ヘキサメチルゾシラザン２モ
ルと４２０ ℃で反応させた。樹ＪＪＷ ５６．５．９
が得られた。
軟化点二１０４℃
分子量：１８００．！ｉ［１モル
ＩＲ−スペクトル： ３３９０ Ｌニアｎ−１（Ｎ−Ｈ
）、２１２０ ｍ−１（Ｓｉ−Ｈ）、３０７０． ３０
２０゜２９６０、 ２９００儂−１（Ｃ−Ｈ）、 １４
０１゜１４３０−１（Ｓｉ−ＣＨ３）、 １５９０ｙｎ
−’ＣＣ−Ｃ）この樹脂を、例１により１２０℃で紡糸
しかつ１１００℃で熱分解した。
）、２１２０ ｍ−１（Ｓｉ−Ｈ）、３０７０． ３０
２０゜２９６０、 ２９００儂−１（Ｃ−Ｈ）、 １４
０１゜１４３０−１（Ｓｉ−ＣＨ３）、 １５９０ｙｎ
−’ＣＣ−Ｃ）この樹脂を、例１により１２０℃で紡糸
しかつ１１００℃で熱分解した。
収率：６７チ
例 ６
例１により、ジクロロメチル７２７０．７５モル、ジク
ロロメチルフェニルシラン０．１２５モルおよびジクロ
ルジメチルシラン肌１２５モルを、ヘキサメチルジシラ
ザン２モルと４２０℃で反応させた。樹脂１４゜６Ｉが
得られた。
ロロメチルフェニルシラン０．１２５モルおよびジクロ
ルジメチルシラン肌１２５モルを、ヘキサメチルジシラ
ザン２モルと４２０℃で反応させた。樹脂１４゜６Ｉが
得られた。
軟化点ニア５℃
分子量：２３８ＯＦ１モル
ＩＲ−スペクトル： ３４００ ＣＴＬ−”（Ｎ−Ｈ）
： ２１３［１ｈｔ−１（Ｓｉ−Ｈ） ： ２９６０
． ２９ Ｄ ０ｃＩｒＬ−１（Ｃ−Ｈ） ；１４１０
、 １２６０−１（Ｓｉ−ＣＨｓ） ； １５９ ＤＣ
１ｒｌ’（Ｃ＝Ｃ） この樹脂を、例１によって９０’Ｃで紡糸しかつ１１０
０℃で熱分解した。
： ２１３［１ｈｔ−１（Ｓｉ−Ｈ） ： ２９６０
． ２９ Ｄ ０ｃＩｒＬ−１（Ｃ−Ｈ） ；１４１０
、 １２６０−１（Ｓｉ−ＣＨｓ） ； １５９ ＤＣ
１ｒｌ’（Ｃ＝Ｃ） この樹脂を、例１によって９０’Ｃで紡糸しかつ１１０
０℃で熱分解した。
収率： ６４．９係
例 ４
例１により、ゾクｏｒｙメチルシランｏ、２５モル、ジ
クロロメチルフェニルシラン０．２５モル、ジクロロメ
チルビニルシラン０．２５モルおよびジクロロジメチル
シラ７０．２５モルをへキサメチルジシラザン２モルと
４００℃で反応させた。
クロロメチルフェニルシラン０．２５モル、ジクロロメ
チルビニルシラン０．２５モルおよびジクロロジメチル
シラ７０．２５モルをへキサメチルジシラザン２モルと
４００℃で反応させた。
樹脂４０．１夕が得られた。
軟化点：６０℃
分子量：１４３０ｇ１モル
ＩＲ−スヘク）ル： ３３９０ｃＩｒＬ−１（Ｎ−Ｈ）
； ３０７０＋３０５０．３０２０，２９６０．２９
００ｃｍ−’（Ｃ−Ｈ） ： ２１３０ｃｒＩＬ−１（
Ｓｉ−Ｈ） ： １５９０ｃｙｎ−’（Ｃ−Ｃ） ；
１４１０ 、 １２５５ｃｍ−’（Ｓｉ−ＣＨｚ）この
樹脂を例１に従って７５℃で紡糸しかつ１１００℃で熱
分解した。
； ３０７０＋３０５０．３０２０，２９６０．２９
００ｃｍ−’（Ｃ−Ｈ） ： ２１３０ｃｒＩＬ−１（
Ｓｉ−Ｈ） ： １５９０ｃｙｎ−’（Ｃ−Ｃ） ；
１４１０ 、 １２５５ｃｍ−’（Ｓｉ−ＣＨｚ）この
樹脂を例１に従って７５℃で紡糸しかつ１１００℃で熱
分解した。
収率： ３１．７チ
例 ５
例１により、ジクロロメチル７２７０．７５モルおよび
ジクロロメチルフェニルシラン０．１２５モルをへキサ
メチルジシラザン２．０モルと４２０℃で反応させた。
ジクロロメチルフェニルシラン０．１２５モルをへキサ
メチルジシラザン２．０モルと４２０℃で反応させた。
樹脂２４．２ Ｆが得られた。
軟化点＝５０℃
分子景：９４０．！；Ｉ１モル
ＩＲ−スヘク） ル： ３４００ｍ−１（Ｎ−Ｈ） ：
３０７０＋３０５０．２９６０．２９００ｃｍ−１（
Ｃ−Ｈ）：２１３０ ｃｍ−１（Ｓｉ−Ｈ） ； １５
９０ｃ！ＩＬ−１（Ｃ＝Ｃ） ；１４１０ 、 １２６
０ ｃｍ−１（Ｓｉ−ＣＨ３）この樹脂金、例１により
、６５℃で紡糸しかつ１１００℃で熱分解した。
３０７０＋３０５０．２９６０．２９００ｃｍ−１（
Ｃ−Ｈ）：２１３０ ｃｍ−１（Ｓｉ−Ｈ） ； １５
９０ｃ！ＩＬ−１（Ｃ＝Ｃ） ；１４１０ 、 １２６
０ ｃｍ−１（Ｓｉ−ＣＨ３）この樹脂金、例１により
、６５℃で紡糸しかつ１１００℃で熱分解した。
収率： ３４．３チ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、出発物質として、一般式： Ｒ＿２ＳｉＣｌ＿２ 〔式中Ｒは相互に独立にメチル基、エチル基、プロピル
基、ビニル基およびフェニル基である〕で示されるジク
ロロジオルガノシランとジクロロメチルシランおよびヘ
キサメチルジシラザンとを、不活性雰囲気中で３５０〜 ４５０℃の範囲内の温度で、揮発性副生成物の留去下に
反応させることにより得られるシラザン重合体を使用す
ることを特徴とするＳｉＣ含有セラミック繊維の製造方
法。 ２、ジクロロメチルシランを、ジクロロジオルガノシラ
ンに対して３：１〜１：３のモル比で使用する特許請求
の範囲第１項記載のＳｉＣ含有セラミック繊維の製造方
法。 ３、シラザン重合体を溶融紡糸法でまたは紡糸液から紡
糸する特許請求の範囲第１項または第２項記載のＳｉＣ
含有セラミック繊維を製造する方法。 ４、シラザン重合体を紫外線照射、加水分解または酸化
性雰囲気中での熱処理によつて不溶性にする特許請求の
範囲第１項から第３項までのいずれか１項記載のＳｉＣ
含有セラミック繊維の製造方法。 ５、シラザン重合体を不活性雰囲気中または真空中で少
なくとも７５０℃で熱分解する特許請求の範囲第１項か
ら第４項までのいずれか１項記載のＳｉＣ含有セラミッ
ク繊維の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3625690.0 | 1986-07-30 | ||
| DE19863625690 DE3625690A1 (de) | 1986-07-30 | 1986-07-30 | Verfahren zur herstellung von sic-enthaltender keramikfaser |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6335826A true JPS6335826A (ja) | 1988-02-16 |
| JPS6363646B2 JPS6363646B2 (ja) | 1988-12-08 |
Family
ID=6306255
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62186791A Granted JPS6335826A (ja) | 1986-07-30 | 1987-07-28 | Ｓｉｃ含有セラミツク繊維の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0255132A2 (ja) |
| JP (1) | JPS6335826A (ja) |
| DE (1) | DE3625690A1 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02272752A (ja) * | 1989-04-14 | 1990-11-07 | Hitachi Ltd | 電子部品のリード矯正装置 |
| JPH0384034A (ja) * | 1989-08-10 | 1991-04-09 | Rhone Poulenc Chim | 特にセラミック繊維を得るための湿式経路によるポリシラザンの架橋方法 |
| JPH0384033A (ja) * | 1989-08-10 | 1991-04-09 | Rhone Poulenc Chim | 特にセラミック繊維を得るためのポリシラザンの架橋方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01153730A (ja) * | 1987-12-11 | 1989-06-15 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 有機シラザン重合体の製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4068037A (en) * | 1976-01-02 | 1978-01-10 | Avco Corporation | Silicon carbide filaments and method |
-
1986
- 1986-07-30 DE DE19863625690 patent/DE3625690A1/de not_active Withdrawn
-
1987
- 1987-07-28 JP JP62186791A patent/JPS6335826A/ja active Granted
- 1987-07-30 EP EP19870111038 patent/EP0255132A2/de not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02272752A (ja) * | 1989-04-14 | 1990-11-07 | Hitachi Ltd | 電子部品のリード矯正装置 |
| JPH0384034A (ja) * | 1989-08-10 | 1991-04-09 | Rhone Poulenc Chim | 特にセラミック繊維を得るための湿式経路によるポリシラザンの架橋方法 |
| JPH0384033A (ja) * | 1989-08-10 | 1991-04-09 | Rhone Poulenc Chim | 特にセラミック繊維を得るためのポリシラザンの架橋方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0255132A2 (de) | 1988-02-03 |
| DE3625690A1 (de) | 1988-02-04 |
| JPS6363646B2 (ja) | 1988-12-08 |
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