JPS6332847A

JPS6332847A - 電子顕微鏡等用極低温試料冷却装置

Info

Publication number: JPS6332847A
Application number: JP61173652A
Authority: JP
Inventors: Junji Endo; 潤二遠藤; Akira Tonomura; 外村　彰; Tsuyoshi Matsuda; 強松田; Nobuyuki Osagabe; 長我部　信行; Takeshi Kawasaki; 猛川崎; Shuji Hasegawa; 長谷川　修司
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1986-07-25
Filing date: 1986-07-25
Publication date: 1988-02-12
Anticipated expiration: 2012-05-07
Also published as: JP2607478B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は電子顕微鏡等の真空容器内に試料を設置する装
置と組合せて使用する極低温試料冷却装置に関するもの
である。本発明は電子顕微鏡以外にも真空容器内に試料
が配置される電子線回折装置、イオン散乱装置、光電子
分光装置の試料を極低温に冷却する試料冷却装置に適用
可能であるが、説明の便宜上これ等を含めて電子顕微鏡
等と表わす。

〔従来の技術〕

電子顕微鏡等の試料を冷却する装置として、例えば、ジ
ャーナル・オブ・エレクトロン・マイクロスコープ（Ｊ
ｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓ
ｃｏｐｅ　）Ｉ旦（１９８０）３４６、あるいは、電子
顕微鏡上空（１９７５）５９に記載のように、５に以下
の極低温まで試料冷却可能な装置がいくつか開発されて
いる。これら従来の装置は、試料及び試料ホルダを、液
体ヘリウムを冷媒として冷却し、その試料と試料ホルダ
及び液体ヘリウム冷媒容器の周囲を、液体窒素を冷媒と
して冷却される部材で取り囲んで熱シールドし、室温部
分からの熱伝導及び熱輻射により試料及び試料ホルダの
温度上昇を防ぎ、極低温までの試料の冷却を可能にして
いた。以下、この構造の装置を一部シールド型と呼ぶ。

即ち、熱伝導及び熱輻射により低温部に流入する熱量は
、それを接触又は相対する高温部の温度が低いほど少な
いことから、試料及び試料ホルダと室温部分の間に約百
Ｋに冷却された液体窒素冷却部材を介在させ、液体ヘリ
ウム冷却部材（試料及び試料ホルダと熱的に接続してい
る部材）への熱流入を抑えているのである。しかし、こ
の構造においてさえ、百に以上の液体窒素冷却部材と数
にの液体ヘリウム冷却部材とが、百度程度の大きな温度
差をもって接触又は相対することになり、液体ヘリウム
冷却部材に流入する熱量は十分小さいとは言い難い。そ
こで、さらに熱−シールドを完全にするために、液体窒
素冷却部材の内側に、液体ヘリウム冷却部材を冷却する
と同じ容器内の液体ヘリウムによって冷却される第二の
液体ヘリウム冷却部材を介在させて試料ホルダを蔽う構
造の装置が開発されている。以下、この構造の装置を二
重シールド型と呼ぶ。また、高温部と低温部が介在物を
はさんで接触している場合、高温部がら低温部へ流入す
る熱量は、その介在物の断面積に比例し、長さに反比例
するため、液体ヘリウム冷却部材と液体窒素冷却部材の
間、又は、液体窒素冷却部材と室温の装置本体との間の
介在物の断面積を可能な限り小さくし、長さを十分確保
して、低温部材への熱流入を抑える必要がある。しかし
。

電子顕微鏡等の試料室の寸法の制限から、百度程度の温
度差をもって接触する部分のある従来型装置では、この
条件を十分満足させるほど寸法の大きい介在物を低温部
材と高温部材との間に挿入することが困難であった。こ
のため、試料の冷却到達温度が、ヘリウムの沸点４．２
によりかなり高いのが現状であった。また同様の理由か
ら、液体ヘリウム蒸発速度が速く、液体ヘリウム貯蔵容
器内を減圧してヘリウムの沸点以下の低温まで冷却し、
その温度を長時間維持することが容易でなかった・〔発明が解決しようとする問題点〕上述の二重熱シールド型従来装置においては、電子顕微
鏡の試料室内に冷媒（液体ヘリウムと液体窒素）貯蔵タ
ンクが設置されていた。この構造では冷却ステージの小
型化が困難であるばかりでなく、冷媒の沸騰による冷媒
貯蔵タンクの震動が試料に伝達されやすく、試料の高分
解能観察が難しくなるという欠点を持っていた。

電子顕微鏡等の真空中で試料を数に程度の極低温まで冷
却すると、残留気体の飽和蒸気圧が著しく低くなり、試
料表面に残留気体が凝結し、試流汚染の原因となる。こ
れを防ぐために、上記従来型冷却装置の内、−電熱シー
ルド型では、試料及び試料ホルダを室温以上の高温に保
持しなか、まず、液体窒素冷却部材を冷却し、その冷却
部材に試料付近の残留気体を吸着させ、その後に試料及
び試料ホルダを液体ヘリウムで冷却するという手順をと
っていた。しかしながらこの場合、残留気体成分中の水
や炭化水素類の一部は液体窒素で百に程度に冷却された
部分に吸着され、それによる試料の汚染は軽減されるが
、液体窒素温度ではまだ飽和蒸気圧が十分に低下してい
ない酸素、窒素、炭化水素類、及び希ガス類等の残留気
体成分は液体窒素冷却部材に吸着されず、試料が数Ｋま
で冷却された時、それらは試料表面に吸着されてしまう
。このように、−電熱シールド型装置では、試料汚染を
十分に防止するのが困難であった。また、二重熱ソール
ド型装置、内側シールドの液体ヘリウム冷却部材が試料
ホルダと同時に冷却されるため、上記残留気体は内側シ
ールドのヘリウム冷却部材だけでなく、試料にも吸着し
、試料汚染はあまり軽減されない。

従来の試料冷却装置は、試料が一重又は二重の熱シール
ドに囲まれているため、簡便に試料交換できる装置は無
かった。即ち、複雑で大型の試料交換機構が必要であっ
たか、あるいは、電子顕微鏡内の真空を破り、試料室付
近を解体して試料交換を行っていたため、多大の手間を
要した。

本発明の目的は、試料冷却到達温度が低く、シかも、そ
の極低温を長時間維持でき、試料の高分解能ｎｉ１！察
が可能で、試流汚染が軽微な試料冷却装置を提供するこ
とにある。

〔問題点を解決するための手段〕

上記問題点を解決するために、液体ヘリウムによって冷
却される第一冷却部材（試料ステージのうち、試料及び
試料ホルダと熱接触している部分）の周囲を別の容器内
の液体ヘリウムによって冷却される第二冷却部材、及び
、液体窒素によって冷却される第三冷却部材の二重熱シ
ールドで取り囲むととに、電子顕微鏡体等装置本体外に
設置した独立な二つの液体ヘリウム貯蔵容器（第一、及
び、第二液体ヘリウム容器）と液体窒素貯蔵容器により
、上記三つの冷却部材をそれぞれ三つの伝熱部材を介し
て冷却する構造を有する。

〔作用〕

上記第二冷却部材は上記第一冷却部材と同じく液体ヘリ
ウムによって冷却されるので、試料との温度差を１０度
以下に抑えることができるの。そのため、従来装置と比
較し、試料及び試料ホルダに流入する熱量を著しく減少
させることができる。

もって、冷却到達温度をさらに低くすることができる。

また、第一冷却部材の冷媒である液体ヘリウムの蒸発速
度を非常に遅くすることが可能となり、その液体ヘリウ
ム貯蔵容器内を減圧するごとにより、ヘリウム沸点以下
の温度まで冷却することが容易になる。冷媒容器を電子
顕微鏡体等装置本体外に設置して試料ステージと近距離
で直結させないため、冷媒の沸騰等による冷媒容器の震
動等が試料に伝達されにくい。さらに、液体窒素温度ま
で冷却された第三冷却部材に吸着されない酸素、窒素、
炭化水素、及び希ガス類等の残留気体成分を、液体ヘリ
ウム温度まで冷却されている第二冷却部材に吸着させた
後、第一冷却部材を冷却することにより、試料に残留気
体が吸着して汚染されるのを防止することが可能となる
。

〔実施例〕

本発明の実施例を図面を用いて説明する。第１図は本発
明を電子顕微鏡に組み込んだ場合の構成図である。冷媒
容器１は鏡体外に設置されており、内部は三種構造とな
っている。即ち、試料ステージ２中にある試料及び試料
ホルダと第一冷却部材を冷却する液体ヘリウム容器５、
第二冷却部材を冷却する液体ヘリウム容器４、及び、第
三冷却部材を冷却する溶体窒素容器３から成り、それら
は、それぞれ、伝熱部１３を通じて試料ステージの各部
に熱的に接続されている。また、これら三つの容器はそ
れぞれ熱的に絶縁されている。

第２図は伝熱部１３と試料ステージ２の詳細な断面図で
ある。この図において電子ビームは矢印の方向に細孔４
８，５２．２９を通過する。液体ヘリウム容器５は伝熱
棒４２と熱的に接続されており、さらに、第一冷却部材
（伝熱リング３９及び、波形に折り曲げられた円筒形銀
薄膜３６．内側円筒２６）および、試料ホルダー２２と
試料２１を冷却している。伝熱棒４２は、液体ヘリウム
容器４に熱的に接続している内側シールド伝熱管４３で
蔽われており、それに熱的に接続されている第二冷却部
材（第二伝熱リング４０、内側シールド第一上キャップ
４５、内側シールド第二上キャップ４６、円筒形銀薄膜
３７、中間円筒３０゜内側シールド下キャップ２７）が
第一冷却部材を蔽っている。内側シールド管４３はさら
に、液体窒素容器３と熱的に接続している外側シールド
伝熱管４４によって蔽われており、その外側シールド伝
熱管４４に熱的に接続している第三冷却部材（第三伝熱
リング４１、円筒形銀薄膜３８、外側シールド上キャッ
プ４７、外側円筒３１、外側シールド下キャップ２８）
によって第二冷却部材を完全に蔽っている。内側円筒２
６と中間円筒３゜は、円筒形断熱管３２を介して結合し
ている。中間円筒３０と外側円筒３１、断熱管３２と同
様な断熱管３３を介して結合している。外側円筒３１と
試料微動ステージ３５は断熱管３２と同様な断熱管３４
を介して結合している。円筒形銀薄膜３６．３７．３８
は細スリットが軸方向に入っており、さらに波形に折り
曲げられ、弾力的に容易に変形するため、伝熱部１３等
を伝わって侵入する震動が試料ホルダ２７まで伝達され
にくい構造となっている。このような試料は、液体ヘリ
ウムを冷媒として冷却されている第二冷却部材と、液体
窒素を冷媒とし冷却されている第三冷却部材により完全
に取り囲まれており、それが熱的に絶縁されているばか
りでなく、室温の電子顕微鏡鏡体からも熱絶縁されてい
る。これら試料ステージの各部は、鏡体外に設置された
冷媒容器と熱伝導によって熱接続されているのである。

この構造を採ることにより、試料ホルダーに流入する熱
量及び震動を著しく小さくすることができる６試料冷却
は以下の手順で行う。試料２１及び試料ホルダ２２をヒ
ーター等で室温以上の温度に保ちながら、まず、液体窒
素容器３に液体窒素を入れ、第三冷却部材を冷却し、電
子顕微鏡内真空の残留気体中の水、及び炭化水素類の一
部を第三冷却部材表面に吸着させる。次に、液体ヘリウ
ム容器４に液体ヘリウムを入れ、第二冷却部材を冷却し
、その他の残留気体成分を第二冷却部材表面に吸着させ
る。このようにして、試料付近を高真空にした後、液体
ヘリウム容器５に液体ヘリウムを入れ、第一冷却部材を
通して試料２１を冷却する。

この手順を採れば、冷却による試料の汚染を著しく抑え
ることが可能となる。

試料ホルダ２２は、外部搬送機構により各熱ソールド容
器に開けられた孔を通って位置６ｏまで運ばれ、さらに
、回転導入器５ｏにより、歯車４９と螺旋溝２５が刻ん
である円筒２４を回転させて、試料ホルダ２２を螺旋溝
２５に沿って降下させ、試料観察位置６１に試料ホルダ
を固定する。

試料を取り出す時は逆の過程をたどることにより、簡単
に試料を交換することができる。

〔発明の効果〕

以上説明したように、試料を極低温まで安定して冷却で
きるため、電子顕微鏡等に適応して、室温状態の試料と
比べ、なんら特別な支障を来すことなく実験、観察等が
可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の一実施例を電子顕微鏡に組み込んだ
場合の模式的な縦断面図、第２図は第１図中の伝熱部１
３及び試料ステージ２の詳細な縦断面図である。１・・・冷媒容器、２・・・試料ステージ、３・・・液
体窒素容器、４・・・第二液体ヘリウム容器、５・・・
第一液体ヘリウム容器、６・・・電子銃、７・・・コン
デンサレンズ、８・・・イオンポンプ、９・・・対物レ
ンズ、１０・・・中間・・・中間レンズ、１１・・・投
射レンズ、１２・・・フィルム、１３・・・伝熱部、２
１・・・試料、２２・・・試料ホルダ、２３・・・案内
円筒、２４・・・螺旋溝回転円筒。２５・・・螺旋溝、２６・・・内側円筒、２７・・・内
側シールド下キャップ、２８・・・外側シールド下キャ
ップ、２９・・・電子ビーム通過孔、３０・・・内側円
筒、３１・・・外側円筒、３２，３３，３４・・・円筒
形断熱管、３５・・・試料微動ステージ、３６，３７．
３８・・・波状円筒形銀薄膜、３９・・・第一伝熱リン
グ、４０・・・第二伝熱リング、４１・・・第三発熱リ
ング、４２・・・伝熱棒、４３・・・内側シールド伝熱
管、４４・・・外側シールド伝熱管、４５・・・内側シ
ールド第一上キャップ、４６・・・内側シールド第二上
キャップ、４７・・・外側シールド上キャップ、４８・
・・電子ビーム通過孔、４９・・・歯車、５０・・・回
転導入器、５１・・・電子顕微鏡体、６ｏ・・・外部搬
送機構によって搬送された時の試料ホルダ位置、６１・
・・試料観察時の試料ホルダ位置。

Claims

【特許請求の範囲】１、電子顕微鏡等鏡体内に配置される試料もしくは試料
ホルダを冷却するための第一冷却部材と、第一冷却部材
を略取り囲むごとき形状を有する第二冷却部材と、第二
冷却部材を略取り囲むごとき形状を有する第三冷却部材
と、電子顕微鏡等鏡体の装置本体外に設置された互いに
独立な第一及び第二の液体ヘリウム容器及び液体窒素容
器を有し、該第一及び第二の液体ヘリウム容器及び液体
窒素容器が上記第一、第二、第三の冷却部材とそれぞれ
第一、第二、第三の伝熱部材で結合された構造を持ち、
上記第一の液体ヘリウム容器を減圧するための装置を備
えたことを特徴とする電子顕微鏡等用極低温試料冷却装
置。２、周囲に多条の螺旋溝もしくは直線溝を有する略円筒
形の第一円筒部材と、それとはピッチの異なる同数条の
螺旋溝もしくは同数条の直線溝を有する略円筒形の第二
円筒部材を上記第一円筒部材の内側同軸上に配置し、こ
れら第一及び第二円筒部材の一方もしくは両方の一端を
上記第一冷却部材に、他端を上記第二もしくは第三冷却
部材に接続せしめ、上記第一及び第二円筒部材の一方も
しくは両方を円筒軸のまわりに回転可能に構成し、上記
第一及び第二円筒部材周囲に刻まれた溝の数と同じかそ
れ以下の数のピンを円筒軸と直角方向に放射状に有する
試料ホルダを備え、上記第一円筒部材の溝を通る上記試
料ホルダのピンが同時に上記第二円筒部材の溝をも通る
ごとく構成した試料搬送機構を有することを特徴とする
特許請求範囲第１項記載の電子顕微鏡等用極低温試料冷
却装置。