JPS63317519A - 吸水性樹脂の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、吸水性樹脂の新規な製造法に関する。

従来の技術 吸水性樹脂は、生理用品、おむつ、使い捨て雑巾等の衛
生用品や保水剤等の農園芸用品として使用されている他
、汚泥の凝固、建材の結露防止、油類の脱水等の用途に
も用いられている。

この種の吸水性樹脂としては、カルボキシメチルセルロ
ース架橋物、ポリオキシエチレン架橋物、澱粉−アクリ
ロニトリルグラフト共重合体の加水分解物、澱粉−アク
リル酸グラフト共重合体、アクリル酸塩重合体架橋物、
アクリル酸塩系共重合体架橋物等が知られている。これ
らの内、カルボキシメチルセルロース架橋物及びポリオ
キシエチレン架橋物では未だ満足すべき吸水能、保水能
を有するものは得られていない。また、澱粉−アクリロ
ニトリルグラフト共重合体の加水分解物及び澱粉−アク
リル酸グラフト慕重合体は比較的高い吸水能、保水能を
有するが、天然高分子である澱粉を使用しているため耐
熱性、腐敗分解等に欠点があり、その製造方法も煩雑で
ある。而して、アクリル酸塩重合体架橋物及びアクリル
酸塩系共重合体架橋物については吸水能、保水能及び品
質安定性等を満足し得るものである。

従来、アクリル酸塩重合体架橋物又はアクリル酸塩系共
重合体架橋物の製造法としては、水溶液重合、逆相乳化
重合、逆相懸濁重合等の各種方法が知られているが、こ
れらの方法の内逆相乳化重合、逆相！び濁重合等の場合
は、重合工程に有機溶剤を用いることが必須となり、こ
の釘機溶剤の使用によれば、突発的重合や重合温度管理
のミス等の発生により、反応系の温度や圧力が異常に上
昇し、爆発、火災を招く危険性あるいは作業員に対する
環境衛生等の問題があり好ましくない。一方、水溶液重
合の場合は、従来、反応制御が容易な点からバッチ式で
熱重合させる方法が主流であるが、反応終期には極端に
高粘度化し、内容物の取り出し等の作業性が劣ったり、
反応の温度制御を容易にするため比較的低温度で反応さ
せる必要から反応時間が長くなる等のため生産効率が低
いという欠点を釘する。

本発明者は、以前よりアクリル酸塩系共重合体架橋物の
製造技術殊に水溶液重合技術について種々研究しており
、既に、比較的高濃度の単量体水溶液をあらかじめ加温
しておき、これに重合反応開始剤を添加して外部加熱を
行うことなく重合させると共に水分を気化させることに
より、エンドレスベルト上等で連続的に重合できしかも
乾燥工程を要しないという極めて生産効率の高い画期的
な方法を開発するのに成功した（特開昭５８−７１９０
７号）。而して、この方法においては、生産効率が高い
反面、苛酷な重合条件故重合熱による水の蒸発のため得
られる樹脂が多孔質となる傾向がある。そのため、保水
率が低下して加圧時に一旦吸収した水が放出されるいわ
ゆるもどり現京を生じる場合があるという問題点があっ
た。また、時として低分子量物が多く生成するために吸
水時にべとつき感が生じることもあった。

発明が解決しようとする問題点 本発明の目的は、吸水能、保水能、保水率、ゲル強度、
ゲル強度の経時安定性等の諸性能に優れる吸水性樹脂を
高い生産効率で収得できる全（新たな製造法を提供する
ことにある。

問題点を解決するための手段 本発明者は、前記の如き実状に鑑み、上記目的を達成す
るべく、特に、アクリル酸塩系共重合体架橋物の水溶液
重合において従来殆んど行なわれたことのない紫外線に
よる重合について鋭意研究を市ねた。その結果、アクリ
ル酸のアルカリ金属塩及びポリエポキシ化合物を含有す
る単量体水溶液に特定の光重合開始剤を混合し、これを
紫外線照射することにより目的を達成できることを見出
した。本発明は、かかる知見に基づいて完成されたもの
である。

即ち本発明は、アクリル酸のアルカリ金属塩及びポ１）
エポキシ化合物を含有する単量体水溶液とアミジノ基を
有する水溶性アゾ化合物である光重合開始剤との混合物
に紫外線を照射して重合及び架橋せしめることを特徴と
する吸水性樹脂の製造法に係る。

本発明において、吸水性樹脂を構成する主要な単量体単
位は、アクリル酸アルカリ金属塩である。

ここで、アルカリ金属塩とはナトリウム塩又はカリウム
塩をいう。これらのアルカリ金属塩は、アクリル酸を水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム等で中和して得られる
ものであり、これらは必ずしも完全中和物であることは
要せず部分中和物であっても何らさしつかえなく、通常
は中和度が５０〜１００％程度の範囲、より好ましくは
６０〜８５％程度の範囲とするのがよい。５０％に満た
ない場合は、得られる吸水性樹脂の吸水能が低下するた
め好ましくない。

また、本発明においてアクリル酸アルカリ金属塩と併用
されるポリエポキシ化合物は、上記アクリル酸アルカリ
金属塩と開環付加及び架橋されることにより、得られる
吸水性樹脂に架橋構造を付与するために使用される２個
以上のエポキシ基を有する化合物である。好ましいポリ
エポキシ化合物としては、２個以上のエポキシ基を有す
るグリシジルエーテル類、例えばジグリシジルエーテル
類、トリグリシジルエーテル類、ポリグリシジルエーテ
ル類等が挙げられる。ジグリシジルエーテル類としては
、例えばエチレングリコールジグリシジルエーテル、ポ
リエチレングリコールジグリシジルエーテル、プロピレ
ングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレング
リコールジグリシジルエーテル、１，６−ヘキサンーシ
オルジグリシジルエーテル、グリセリン−１，３−ジグ
リシジルエーテル、ネオペンチルグリコールジグリシジ
ルエーテル等を例示しうる。これらのうちより好ましい
ものとしては、エチレングリコールジグリシジルエーテ
ル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、プ
ロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピ
レングリコールジグリシジルエーテルである。ここで、
ポリアルキレングリコールジグリシジルエーテルにおい
てアルキレンオキシドの重合度は２〜５０程度であるの
が良い。トリグリシジルエーテル類としては、例えばト
リメチロールプロパントリグリシジルエーテル、グリセ
リントリグリシジルエーテル等が挙げられ、ポリグリシ
ジルエーテル類としては、例えばジグリセリンテトラグ
リシジルエーテル、トリグリセリンペンタグリシジルエ
ーテル、ソルビト−ルテトラグリシジルエーテル、ソル
ビトールペンタグリシジルエーテル、ソルビトールヘキ
サグリシジルエーテル、ペンタエリスリトールテトラグ
リシジルエーテル等を挙げることができる。

これ等のうちより好ましいものとしては、トリメチロー
ルプロパントリグリシジルエーテル、グリセリントリグ
リシジルエーテル、ポリグリセリンポリグリシジルエー
テル等が挙げられる。更に、ポリエポキシ化合物として
、ポリアミド−ポリアミン縮合物のエピクロルヒドリン
変性物等も例示できる。これらポリエポキシ化合物は、
単独又は組合せて使用し得る。ポリエポキシ化合物の使
用量は、得られる吸水性樹脂の吸水能、ゲル強度、ゲル
強度の経時安定性等を考慮して適宜決定されるが、通常
は全単量体に対して０．００１〜５．０重量％程度、好
ましくは０．００５〜１．０重量％とするのが良い。０
．００１重量％に満たない場合はゲル強度が低下する傾
向にあり、５．０重量％を越える場合は吸水能が低下す
る傾向にあるためいずれも好ましくない。必須の単量体
であるアクリル酸アルカリ金属塩に加えて、更に必要に
より、他の単量体を併用することもできる。かかる他の
単量体としては、アクリル系又はメタクリル系のものが
好ましく、具体的にはアクリルアミド、アクリルアミド
−２−メチルプロパンスルホン酸塩、低級アクリル酸エ
ステル、メタクリル酸等を挙げることができる。他の単
量体を使用する場合の使用量としては、得られる吸水性
樹脂の吸水能、採水能、ゲル強度等を考慮すれば、全単
量体の約２０重量％以下とするのが良い。

本発明においては、特定の光重合開始剤、即ちアミジノ
基を有する水溶性アゾ化合物を用いることを必須とする
。該アゾ化合物は、上記単量体を紫外線により水溶液重
合するに際しての重合通魔、ラジカル発生温度、単量体
水溶液への溶解性等をいずれも満足するものである。好
ましい具体例としては、２，２′−アゾビス（Ｎ、Ｎ’
　　−ジメチレンイソブチルアミジン）２塩酸塩、２．
２’　−アゾビス（２−アミジノプロパン）２塩酸塩、
２゜２′−アゾビス（Ｎ、Ｎ’　−ジメチレンイソブチ
ルアミジン）等を挙げることができ、これらの少なくと
も１種を用いる。該アゾ化合物は、本発明においては主
として光重合開始剤としての機能を有するが、熱重合開
始剤としても働く。尚一般に紫外線重合に利用される光
重合開始剤として、ジアセチル、ベンゾイン、ベンジル
、アントラキノン、アセトフェノン、ジフェニルジスル
フィド、ベンゾフェノン及びこれらの各種誘導体が挙げ
られるが、本発明ではこれら公知の光重合開始剤のいず
れを用いても、重合が完結せず未反応単量体が相当量残
存する結果、得られる吸水性樹脂の吸水時のべとつき感
が認められることになり、また該光重合開始剤は通常人
体に有害であるため衛生飼料の用途には適していない。

本発明の製造法は、より詳細には、以下のようにして実
施される。まず第一に、アクリル酸のアルカリ金属塩、
ポリエポキシ化合物及び必要に応じて用いることのある
他の単量体成分をそれぞれ所定量づつ水に添加して溶解
させ、単量体水溶液を調製する。該単量体水溶液は、必
須使用のアクリル酸アルカリ金属塩と任意使用の他の単
量体とを合せた単量体の濃度が通常２５〜６５重量％程
度、好ましくは３０〜６０重量％とするのがよい。

ここで、単量体濃度が２５重量％に満たない場合は得ら
れる吸水性樹脂の重合度が低下する傾向があり、他方６
５重量％を越える場合は反応時の反応系温度が高くなり
過ぎて得られる吸水性樹脂が多孔質になり易く保水性良
好なものが得にくい傾向にあるという不利がある。

ついで、上記単量体水溶液に前記特定の光重合開始剤を
攪拌混合して光重合開始剤を溶解させる。

光重合開始剤の使用量は、特に限定はされないが、通常
は全単量体に対して０．００１〜５．０１Ｑ％程度、好
ましくは０．０１〜１．０重量％とするのが適当である
。尚、反応に際して前記光重合開始剤に加えて過硫酸カ
リウム等の水溶性熱重合開始剤を併用することもできる
。次に、この混合液を適当な反応容器に仕込んだ後、上
記反応系に紫外線を照射して重合及び架橋反応を開始す
る。

本発明の重合及び架橋反応では、本来紫外線が十分に透
過しうる限り、反応容器形態は制限されないが、得られ
る吸水性樹脂の乾燥、粉砕工程での作業性等の便宜から
はエンドレスベルトや表面積の大きい開放容器を使用す
るのが好ましく、また液厚みも特に限定されないが同じ
く紫外線の透過を１−分にする点から通常５ｃｍ以下以
下色するのが良い。また、紫外線の光量としては、特に
限定されないが、通常、２０〜３５００ｍＪｏｕ　１　
ｅ／ｃＪ稈度とするのが良い。この範囲より少ない場合
は重合及び架橋が不充分な傾向にあり、またこの範囲よ
り多い場合は一旦重合及び架橋した後に過剰のエネルギ
ー照射のため架橋構造が切断されて低分子量物が生成し
べとつき感を生ずることがあるので好ましくない。好ま
しい光量は、２００〜２０００ｍＪ　ｏｕ　１　ｅ／ｃ
ｏ？程度である。また、紫外線照射に使用する光源とし
ては、従来公知の光源、例えば水銀ランプ、メタルハラ
イドランプ等をいずれもそのまま使用でき、前記液厚み
等の反応条件を考慮して適宜決定される。照射波長も、
特に限定されないが、通常２００〜４５０ｎｍの波長光
が使用できる。紫外線照射により直ちに反応が開始する
。照射時間は、上記光量になるように適宜決定されるが
、例えばエンドレスベルトを用いた場合は、上記条件下
照射箇所を通常的数秒〜数分程度の短時間通過すれば、
反応が完結する。

上記紫外線照射反応に供する単量体水溶液と光重合開始
剤との混合物の温度は、Ｏ〜４０°Ｃ程度、好ましくは
１０〜２５℃程度とするのが良い。０℃に満たない場合
は、混合物が凝固することがあり、また４０℃を越える
場合は、反応系温度が高くなり過ぎるため保水率の低い
多孔質状の吸水性樹脂となり易い傾向にあるので、いず
れも好ましくない。混合物の温度が上記範囲内にあり、
また用いた単量体水溶液中の単量体濃度が前記範囲内に
あれば、反応系温度は通常５０〜９０℃程度好ましくは
５０〜７０℃程度となり、重合等の反応熱による含有水
からの気泡の発生はおこらず、そのため多孔質状の樹脂
が得られることはない。

かくして得られた吸水性樹脂は、含水率は通常３５〜７
５重量％程度であり、その外観は透明ゴム状の弾性体で
ある。そのため、用途に応じて必要があれば引続いて該
樹脂を乾燥、粉砕する工程を経て粉状物、粒状物となし
うる。これら工程は公知の方法をそのまま適用すればた
り、特別の操作、装置を使用する必要はない。例えば、
乾燥装置として熱風乾燥機、赤外線乾燥機、流動層乾燥
機等を使用でき、乾燥温度は通常７０〜２００℃程度と
すればよい。得られた乾燥吸水性樹脂は、例えば振動式
粉砕装置、衝撃式粉砕装置を用いて所望の粒度に粉砕す
ることができる。

本発明方法で得られる吸水性樹脂の大きさ、形状等は、
特に限定されず用途に応じて適宜選択することができる
。例えば衛生材料として使用する場合には、通常は粒子
状であり、約１０〜６００メツシユ通過程度の粒径を有
するものが好ましい。

本発明法により得られた吸水性樹脂は、前記各種用途に
使用することができ、殊に、生理用品、紙おむつ等の衛
生用品用として賞月し得る。該吸水性樹脂は用途に応じ
て単独で又は二酸化ケイ素粉末、酸化チタン粉末等の無
機質粉末あるいはゴム等の有機填料と併用して用いられ
る。尚、二酸化ケイ素粉末としては、たとえばコロイダ
ルシリカ、ホワイトカーボン、超微粒子状シリカなどを
例示できる。

更には、上記方法で得られた吸水性樹脂粉砕物を必要に
応じて、後改質することも可能である。

例えば、吸水性樹脂に含有されるカルボキシレートに対
して水溶性ジグリシジルエーテル化合物に代表されるポ
リエポキシ化合物、アルデヒド化合物、多価金属塩等の
公知の架橋剤を反応させて吸水性樹脂粉砕物の表面改質
をすることも可能であり該改質物も上記と同用途に利用
することができる。

発明の効果 本発明方法によれば、下記の如き格別顕著な効果が得ら
れる。

（１）水溶液重合法において紫外線重合を採用するため
、短時間で亘つ連続的に吸水性樹脂を製造できるため生
産効率が極めて高い。

（２）得られる吸水性樹脂は、吸水能に優れることは勿
論のこと、多孔質構造とならないため保水能及び保水率
にも極めて優れており、例えば衛生用品に用いた場合に
尿や経血のもどり現象は全く見られない。

（３）しかも、重合及び架橋反応が充分に完結している
ため得られる吸水性樹脂が低分子量物をほとんど含有し
ておらず、吸水時のべとつき感がない。更には、吸水時
のゲル強度に優れ、経時的なゲル強度の変化が極めて小
さい。

実施例 以下、参考例、実施例及び比較例を挙げて本発明方法を
更に具体的に説明するが、本発明がこれらに限定されな
いことはもとよりである。

参考例　１ 水冷下、アクリル酸３２８ｇ及び水５４３．　２ｇに水
酸化ナトリウム１３６．５５ｇ　（アクリル酸に対して
７５モル％に相当）を加えて中和して後、エチレングリ
コールジグリシジルエーテル（以下、ＥＧＤＧという）
０．０４０ｇ　（全モノマーに対して０．０１重量％）
及び２，２′　−アゾビス（Ｎ、Ｎ’　　−ジメチレン
イソブチルアミジン）２塩酸塩（和光紬薬工業（株）、
商品名［ＶＡ−０４４Ｊ）０．４０３ｇ　（全モノマー
に対して　０．　１重世％）を加えて溶解後、窒素ガス
を吹き込んで溶存酸素を追い出し液温を２０°Ｃにして
全モノマー濃度４０重量％の調製液Ａを得た。

参考例　２ 参考例１に於て、水の使用量を６８７゜１５ｇに代えた
他は同様にして全モノマー濃度３５市量％の調製液Ｂを
得た。

参考例　３ 参考例１において、水の使用量を４７２．８９ｇに代え
た池は同様にして全モノマー濃度４３重量％の調製液Ｃ
を得た。

参考例　４ 水冷下、アクリル酸４３４．５８ｇ及び水３２１．９ｇ
に水酸化カリウム２４３．６６ｇ（アクリル酸に対して
７２モル％に相当）を加えて中和して後、ＥＧＤＧｏ、
０６０ｇ　（全モノマーに対して０．０１重量％）及び
「ＶＡ−０４４ＪＯ，３００ｇ　（全モノマーに対して
０．０５重量％）を加えて溶解後、窒素ガスを吹き込ん
で溶存酸素を追い出し液温を２０’Ｃにして全モノマー
濃度６０重量％の調製液りを得た。

参考例　５ 参考例１において、ＥＧＤＧｏ、１６１ｇ　（全モノマ
ーに対して０．０４重量％）に代えた他は同様にして調
製液Ｅを得た。

参考例　６ 参考例１において、ｒＶＡ−０４４Ｊ ０．２０２ｇ　（全モノマーに対して０．０５重量％）
に代えた他は同様にして調製液Ｆを得た。

参考例　７ 参考例１において、ｒＶＡ−０４４Ｊ １．２０９ｇ　（全モノマーに対して０．３重量％）に
代えた他は同様にして調製液Ｇを得た。

参考例　８ 参考例１において、ｒＶＡ−０４４Ｊを２．２′−アゾ
ビス（２−アミジノプロパン）２塩酸塩（和光紬薬工業
（株）、商品名１”Ｖ−５０ｊ）０．４０３ｇ　（全モ
ノマーに対して０１１重量％）に代えた他は同様にして
調製液Ｈを得た。

参考例　９ 参考例１において、過硫酸カリウム０．２０２ｇ（全モ
ノマーに対して０．０５重量％）を追加した他は同様に
して調製液Ｉを得た。

参考例　１０ 参考例１において、ＥＧＤＧを無添加とした他は同様に
して調製液Ｊを得た。

参考例　１１ 参考例１において、ｒＶＡ−０４４Ｊをジアセチル（和
光紬薬工業（株））１．２０９ｇ　（全モノマーに対し
て０．３重量％）に代えた他は同様にして調製液Ｋを得
た。

参考例　１２ 参考例１において、ｒ　Ｖ　Ａ　−０４４Ｊをアセトフ
ェノン（和光紬薬工業（株）’）１．２０９ｇ（全モノ
マーに対して０．３重量％）に代えた他は同様にして調
製液りを得た。

参考例　１３ 参考例１において、ＥＧＤＧをポリエチレングリコール
ジグリシジルエーテル（重合度４のポリエチレングリコ
ールを使用、共栄社油脂（株）製）０．０８０ｇに代え
た他は同様にして調製液Ｍを得た。

参考例　１４ 参考例１において、ＥＧＤＧをグリセリントリグリシジ
ルエーテル（ナガセ化成（株）製）０．０４０ｇに代え
た他は同様にして調製液Ｎを得た。

実施例　１ 参考例１の調製液Ａ１７６．７ｇを内径１５０ｍｍ、深
さ２５ｍｍのガラス製シャーレに液厚み８．６ｍｍとな
るよう加え、コンベアー型紫外線硬化装置（アイグラフ
ィック（株）製）（高圧水銀ランプ２ＫｗＸ２灯、８０
Ｗ／ｃｍ、発光波長２５０ｎｍ）にて光量９００ｍＪ　
ｏｕ　１　ｅ／ｃＪとなるようにベルト速度１０ｍ／ｍ
　ｉ　ｎ、照射時間１０．８秒で紫外線照射し、厚さ約
９ｍｍのゴム弾性のある含水ゲル状架橋重合体（含水率
約５３重量％）を得た。そして、このゲル状架橋重合体
を熱風乾燥機中１４０℃で２時間乾燥した後、粉砕機で
粉砕して粉体とした。この粉体を更に熱風乾燥機中で３
０分乾燥し、吸水性樹脂Ａを得た。

このものの粒度は３２〜２００メツシュ通過であり、含
水率は４〜６重量％であった。

実施例　２ 実施例１において、調製液Ａの使用量を３５．３ｇに代
え、液厚み１．７ｍｍとした他は同様に重合、乾燥及び
粉砕して吸水性樹脂Ｂを得た。

実施例　３ 実施例１において、調製液Ａの使用量を３５３．４ｇに
代え、液厚み１７．．２ｍｍとした他は同様に重合、乾
燥及び粉砕して吸水性樹脂Ｃを得た。

実施例　４ 実施例１において、調製液Ａを調製液Ｂ１７６．７ｇに
代えた他は同様に重合、乾燥及び粉砕して吸水性樹脂り
を得た。

実施例　５ 実施例１において、調製液Ａを調製液Ｃｌ７６．７ｇに
代えた他は同様に重合、乾燥及び粉砕して吸水性樹脂Ｅ
を得た。

実施例　６ 実施例１において、調製液Ａを調製液Ｄ１７６．７ｇに
代えた他は同様に重合、乾燥及び粉砕して吸水性樹脂Ｆ
を得た。

実施例　７ 実施例１において、調製液Ａを調製液Ｅ１７６．７ｇに
代えた他は同様に重合、乾燥及び粉砕して吸水性樹脂Ｇ
を得た。

実施例　８ 実施例１において、調製液Ａを調製液Ｆ１７６．７ｇに
代えた他は同様に重合、乾燥及び粉砕して吸水性樹脂Ｈ
を得た。

実施例　９ 実施例１において、調製液Ａを調製液６１７６．７ｇに
代え、かつ照射光量を３００ｍＪｏｕｌｅ／ｃｄで照射
時間を３．６秒とした他は同様に重合、乾燥及び粉砕し
て吸水性樹脂Ｉを得た。実施例　１０ 実施例１において、調製液Ａを調製液Ｈ１７６，７ｇに
代えた他は同様に重合、乾燥及び粉砕して吸水性樹脂Ｊ
を得た。

実施例　１１ 実施例１において、調製液Ａを調製液１１７６．７ｇに
代えた他は同様に重合、乾燥及び粉砕して吸水性樹脂Ｋ
を得た。

実施例　１２ 実施例１において、照射光量を１８００ｍＪ　ｏ　ｕ　
ｉ　ｅｌｃｉで照射時間を２１．６秒に代えた他は同様
にして行い吸水性樹脂りを得た。

実施例　１３ 実施例１において、調製液Ａを調製液Ｍ１７６．７ｇに
代えた他は同様に重合、乾燥、粉砕して吸水性樹脂Ｍを
得た。

実施例　１４ 実施例１において、調製液Ａを調製液Ｎ１７６．７ｇに
代えた他は同様に重合、乾燥、粉砕して吸水性樹脂Ｎを
得た。

比較例　１ 実施例１において、調製液Ａを調製液Ｊ１７６．７ｇに
代えた他は同様にして重合、乾燥及び粉砕して含水ゲル
状重合物を得た。しかし、このものは外観は含水ゲル状
を呈するものの、架橋重合物ではないため、水を添加し
た場合には単なる粘ちょう水溶液となり、吸水性樹脂と
しての性能評価はできなかった。

比較例　２ 実施例１において、調製液Ａを調製液に１７６．７ｇに
代えた他は同様にして重合を行つたが、未重合物が多く
吉水ゲル状物を得ることはできなかった。このものの重
合率は７２％であり、含水率は５８重量％であり、外観
は粘ちょう液体であった。そのため、以後の乾燥工程及
び性能評価は断念した。

比較例　３ 実施例１において、調製液Ａを調製液Ｌ１７６．７ｇに
代えた他は同様にして重合を行ったが、未重合物が多く
含水ゲル状物を得ることはできなかった。このものの重
合率は６９％であり、含水率は５８重量％であり、外観
は粘ちょう液体であった。そのため、以後の乾燥工程及
び性能評価は断念した。

次に、各実施例で得た各吸水性樹脂の性能を下記試験方
法で調べた。

吸水性樹脂性能試験方法 ○吸水能 ２５０メツシユナイロンネツト製テイーバツグに試料１
．ＯＯｇを正確にはかりとり、生理食塩水に１時間浸漬
、１５分間水切り後、重ｆｆｌ［ａ］ｇを測定する。さ
らに、試料を入れないティーバッグを用いて同様の測定
を行い重量［ｂｌ　ｇを求め、下式により生理食塩水吸
水量を算出した。

生理食塩水吸水量（ｇ／ｇ　）　＝（［ａコー［ｂｌ）
／１．０００保水能 ティーバッグ法測定後、国産遠心機（株）製（Ｈ−１２
０Ａ型）の遠心脱水機の目盛り６．５にて６００ｒｐｍ
となるまで遠心脱水を行ない重量［ａｌ　ｇを測定する
。さらに、試料を入れないティーバッグを用いて同様の
測定を行ない重量［ｂｌ　ｇを求め、下式により保水量
を算出した。

保水量Ｃｇ／ｇ）＝（［：ａコー［ｂｌ）／１．　００
０保水率 下式により保水率を算出した。

保水量 保水率（％）＝　　　　　　　Ｘ　１００吸水量 Ｑゲル強度 生理食塩水５０ｇと吸水性樹脂試料２．０ｇを混合して
吸水ゲルを作成し、飯尾電機（株）製のネオカードメー
ターによりゲルの硬さく表面硬さ）を測定する。ここで
表面硬さとは、吸水ゲル試料表面において感圧軸がゲル
を押しのけて進入することを阻止する抵抗力として表わ
される。

０ゲル強度の経時安定性 下式で示されるゲル強度保持率により、経時安定性を評
価した。

各試験結果を第１表に示す。

第１表より、本発明法により得られる吸水性樹脂Ａ−Ｎ
は、いずれも吸水能、保水能に優れ、保水率、ゲル強度
及びゲル強度の経時安定性が高いことが明らかである。

また、Ａ−Ｎは、いずれも吸水時のべとつき感はなかっ
た。

（以　上）

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）アクリル酸のアルカリ金属塩及びポリエポキシ化
   合物を含有する単量体水溶液とアミジノ基を有する水溶
   性アゾ化合物である光重合開始剤との混合物に紫外線を
   照射して重合及び架橋せしめることを特徴とする吸水性
   樹脂の製造法。
2. （２）単量体水溶液の単量体濃度が２５〜６５重量％で
   ある特許請求の範囲第１項記載の製造法。
3. （３）単量体水溶液の温度が０〜４０℃である特許請求
   の範囲第１項記載の製造法。