JPS63306080A - 2枚複写感熱記録材料 - Google Patents
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Classifications
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- B41M5/50—Recording sheets characterised by the coating used to improve ink, dye or pigment receptivity, e.g. for ink-jet or thermal dye transfer recording
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- Heat Sensitive Colour Forming Recording (AREA)
- Color Printing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は高感度でかつ画像品質に優れた2枚複写感熱記
録材料に関するものである。
録材料に関するものである。
感熱記録材料は加熱によって発色画像を形成しうる感熱
発色層を紙などの支持体上に設けたものであって、その
加熱にはサーマルヘッドを備えたサーマルプリンターな
どが広く用いられている。
発色層を紙などの支持体上に設けたものであって、その
加熱にはサーマルヘッドを備えたサーマルプリンターな
どが広く用いられている。
こうした従来の感熱記録材料としては、感熱発色中にラ
クトン環、ラクタム環、スピロピラン環などを有する無
色又は淡色のロイコ染料と加熱時にこのロイコ染料と反
応して発色させる顕色剤とを含有するものが色調が鮮明
であり、しかもカブリ現象が少ないため広く利用されて
いる。これらの感熱記録材料は加熱するだけで容易に発
色画像が得られるため、図書、文書などの複写に用いら
ればかりでなく、ファクシミリ、テレックス、コンピュ
ータなどの各種情報記録並びに各種レコーダー、心電計
等の計測器の出力記録やPOSラベル等に広く活用され
ているが、用途によっては記録の控を必要とするものも
ある。
クトン環、ラクタム環、スピロピラン環などを有する無
色又は淡色のロイコ染料と加熱時にこのロイコ染料と反
応して発色させる顕色剤とを含有するものが色調が鮮明
であり、しかもカブリ現象が少ないため広く利用されて
いる。これらの感熱記録材料は加熱するだけで容易に発
色画像が得られるため、図書、文書などの複写に用いら
ればかりでなく、ファクシミリ、テレックス、コンピュ
ータなどの各種情報記録並びに各種レコーダー、心電計
等の計測器の出力記録やPOSラベル等に広く活用され
ているが、用途によっては記録の控を必要とするものも
ある。
この場合、記録紙を一般複写機等でコピーをとり、控と
しているが、この様な手間を省くために、一度の記録で
2枚の複写記録ができることが望ましく、これらの方法
として、特公昭51−25345、特公昭54−439
00、特公昭51−31501等には、染料層、フェノ
ール類等の顕色剤層と発色成分を別個の支持体上に設け
て、塗布面どうしを合せて複写紙としたもの示され、ま
た特公昭53−48101の様に感熱記録紙を順次重ね
て複写紙としたものが知られているが、前者の2枚複写
感熱記録材料はトップシートの裏面に形成された画像を
支持体を介して透かして視るためその支持体が透明又は
半透明である必要があり、またペーパーライク性に劣り
、かつ、その画像はシャープ性に劣る。
しているが、この様な手間を省くために、一度の記録で
2枚の複写記録ができることが望ましく、これらの方法
として、特公昭51−25345、特公昭54−439
00、特公昭51−31501等には、染料層、フェノ
ール類等の顕色剤層と発色成分を別個の支持体上に設け
て、塗布面どうしを合せて複写紙としたもの示され、ま
た特公昭53−48101の様に感熱記録紙を順次重ね
て複写紙としたものが知られているが、前者の2枚複写
感熱記録材料はトップシートの裏面に形成された画像を
支持体を介して透かして視るためその支持体が透明又は
半透明である必要があり、またペーパーライク性に劣り
、かつ、その画像はシャープ性に劣る。
また、後者の2枚複写感熱記録材料は、ボトムシート側
の感熱記録層は非常に高感度である事が要求される。こ
のためボトムシート側の感熱記録層は高感度にしなけれ
ばならないが、このようにすると地肌カブリが発生しや
すい、このため、保存特性の面で実用性に欠け、更に地
肌部が熱で発色する為、耐改ざん性に霞点があるばかり
でなく画像の長期保存性に欠ける。
の感熱記録層は非常に高感度である事が要求される。こ
のためボトムシート側の感熱記録層は高感度にしなけれ
ばならないが、このようにすると地肌カブリが発生しや
すい、このため、保存特性の面で実用性に欠け、更に地
肌部が熱で発色する為、耐改ざん性に霞点があるばかり
でなく画像の長期保存性に欠ける。
本発明は上記欠点を克服し、高感度でかつ画像形成され
たボトムシートは熱で再発色しない耐改ざん性に優れた
2枚複写感熱記録材料−を提供することを目的とする。
たボトムシートは熱で再発色しない耐改ざん性に優れた
2枚複写感熱記録材料−を提供することを目的とする。
本発明によれば、厚さ50μm以下の第1の支持体の表
面にロイコ染料及び顕色剤を主成分とする感熱記録層を
設け、更に該支持体の裏面にロイコ染料又は顕色剤の一
方の成分を主成分とする層を設けてなるトップシート及
び第2の支持体の表面にトップシートの裏面に設けたロ
イコ染料又は顕色剤の他方の成分を主成分とする層を設
けてなるボトムシートからなり、該トップシートの裏面
とボトムシートの表面とが重ね合う様に密着させること
を基本構成とした2枚複写感熱記録材料が提供され、更
に前記トップシートの支持体とロイコ染料又は顕色剤を
主成分とした塗布層との間に熱可融性物質、特にワック
ス状物質を主成分とした離型剤層を設ける事で加熱時に
トップシート裏面成分のボトムシート裏面への転写効率
を向上させる事ができ、更にボトムシートの支持体とト
ップシートの裏面に設けたロイコ染料又は顕色剤の他方
の成分の塗布層との間に発泡性プラスチックフィラーを
加熱発泡させた発色剤を主成分とする発泡層を設ける事
でボトムシート支持体下方への伝熱ロスを減少させ非常
に高感度な2枚複写感熱記録材料が提供される。
面にロイコ染料及び顕色剤を主成分とする感熱記録層を
設け、更に該支持体の裏面にロイコ染料又は顕色剤の一
方の成分を主成分とする層を設けてなるトップシート及
び第2の支持体の表面にトップシートの裏面に設けたロ
イコ染料又は顕色剤の他方の成分を主成分とする層を設
けてなるボトムシートからなり、該トップシートの裏面
とボトムシートの表面とが重ね合う様に密着させること
を基本構成とした2枚複写感熱記録材料が提供され、更
に前記トップシートの支持体とロイコ染料又は顕色剤を
主成分とした塗布層との間に熱可融性物質、特にワック
ス状物質を主成分とした離型剤層を設ける事で加熱時に
トップシート裏面成分のボトムシート裏面への転写効率
を向上させる事ができ、更にボトムシートの支持体とト
ップシートの裏面に設けたロイコ染料又は顕色剤の他方
の成分の塗布層との間に発泡性プラスチックフィラーを
加熱発泡させた発色剤を主成分とする発泡層を設ける事
でボトムシート支持体下方への伝熱ロスを減少させ非常
に高感度な2枚複写感熱記録材料が提供される。
本発明の構成を図面により説明すると、第1図は本発明
の2枚複写感熱記録材料(A)の基本的な構成を示すも
のであり、1はロイコ染料及び顕色剤を一主成分とする
感熱記録層を示し、2はロイコ染料を主成分とするロイ
コ染料層を示し、3は顕色剤を主成分とした顕色剤層を
示す、 11及び21は支持体を示し、支持体11の表
面に1の感熱発色層を設け、裏面に2のロイコ染料層又
は3の顕色剤層を設けたものをトップシート(B)とい
い、支持体21の表面にトップシート裏面の成分の別成
分を設けたものをボトムシート(C)という、第2図、
第4図及び第5図のトップシート中に位置する4は離型
剤層であり、第3図、第4図及び第5図のボトムシート
中に位置する5は発泡層である。更に、本発明の2枚複
写感熱記録材料は、トップシートとボトムシートを重ね
合うように密着させたものであるが、この密着方法とし
ては、マシンカレンダー、スーパーカレンダー等のロー
ル間のニップ圧を利用する方法が採用される。
の2枚複写感熱記録材料(A)の基本的な構成を示すも
のであり、1はロイコ染料及び顕色剤を一主成分とする
感熱記録層を示し、2はロイコ染料を主成分とするロイ
コ染料層を示し、3は顕色剤を主成分とした顕色剤層を
示す、 11及び21は支持体を示し、支持体11の表
面に1の感熱発色層を設け、裏面に2のロイコ染料層又
は3の顕色剤層を設けたものをトップシート(B)とい
い、支持体21の表面にトップシート裏面の成分の別成
分を設けたものをボトムシート(C)という、第2図、
第4図及び第5図のトップシート中に位置する4は離型
剤層であり、第3図、第4図及び第5図のボトムシート
中に位置する5は発泡層である。更に、本発明の2枚複
写感熱記録材料は、トップシートとボトムシートを重ね
合うように密着させたものであるが、この密着方法とし
ては、マシンカレンダー、スーパーカレンダー等のロー
ル間のニップ圧を利用する方法が採用される。
本発明に用いる支持体はトップシート用としては、厚さ
50μ−以下の上質紙、フィルムあるいはグラシン紙等
が使用されるが、特に透明性を有する必要はないが、厚
さが50μ■以上の場合、下方への熱伝導性を妨げ、ボ
トムシートの発色性を低下させるので好ましくない、ま
た、ボトムシート用の支持体としては特に制約はなく、
慣用のものを使用することができる。
50μ−以下の上質紙、フィルムあるいはグラシン紙等
が使用されるが、特に透明性を有する必要はないが、厚
さが50μ■以上の場合、下方への熱伝導性を妨げ、ボ
トムシートの発色性を低下させるので好ましくない、ま
た、ボトムシート用の支持体としては特に制約はなく、
慣用のものを使用することができる。
本発明においてトップシートの表面に形成される感熱記
録層及びトップシート裏面又はボトムシート表面の染料
層に用いられるロイコ染料は、単独又は2種以上混合し
て適用されるが、このようなロイコ染料としては、この
種感熱材料に適用されているものが任意に適用され、例
えば、トリフェニルメタン系、フルオラン系、フエノチ
アジン系、オーラミン系、スピロピラン系等の染料のロ
イコ化合物が好ましく用いられる。このようなロイコ染
料の具体例としては、例えば、以下に示すようなものが
挙げられる。
録層及びトップシート裏面又はボトムシート表面の染料
層に用いられるロイコ染料は、単独又は2種以上混合し
て適用されるが、このようなロイコ染料としては、この
種感熱材料に適用されているものが任意に適用され、例
えば、トリフェニルメタン系、フルオラン系、フエノチ
アジン系、オーラミン系、スピロピラン系等の染料のロ
イコ化合物が好ましく用いられる。このようなロイコ染
料の具体例としては、例えば、以下に示すようなものが
挙げられる。
3.3−ビス(P−ジメチルアミノフェニル)−フタリ
ド、 3.3−ビス(P−ジメチルアミノフェニル)−6−シ
メチルアミノフタリド(別名クリスタルバイオレットラ
クトン)、 3.3−ビス(p−ジメチルアミノフェニル)−6−ジ
エチルアミノフェニル、 3.3−ビス°(P−ジメチルアミノフェニル)−6−
クロルフタリド。
ド、 3.3−ビス(P−ジメチルアミノフェニル)−6−シ
メチルアミノフタリド(別名クリスタルバイオレットラ
クトン)、 3.3−ビス(p−ジメチルアミノフェニル)−6−ジ
エチルアミノフェニル、 3.3−ビス°(P−ジメチルアミノフェニル)−6−
クロルフタリド。
3.3−ビス(P−ジブチルアミノフェニル)フタリド
、 3−シクロへキシルアミノ−6−クロルフルオラン、 3−ジメチルアミノ−5,7−シメチルフルオラン、3
−ジエチルアミノ−7−クロロフルオラン、3−ジエチ
ルアミノ−7−メチルフルオラン、3−ジエチルアミノ
−7,8−ベンズフルオラン、3−ジエチルアミノ−6
−メチル−7−クロルフルオラン、 3−(N−p−トリル−N−エチルアミノ)−6−メチ
ル−7−アニリノフルオラン、 3−ピロリジノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン
、 2− (N −(3’ −トリフルオルメチルフェニル
)アミノ)−6−ジニチルアミノフルオラン、2−(3
,6−ビス(ジエチルアミノ)−9−(o−クロルアニ
リノ)キサンチル安息香酸ラクタム)、3−ジエチルア
ミノ−6−メチル−7−(+aミートリクロロメチルア
ニリノフルオラン、 3−ジエチルアミノ−7−(o−クロルアニリノ)フル
オラン、 3−ジブチルアミノ−7−(o−クロルアニリノ)フル
オラン、 3−N−エチル−N−i−アミルアミノ−6−メチル−
7−アニリノフルオラン、 3−N−メチル−N−n−プロピルアミノ−6−メチル
−7−アニリノフルオラン、 3−N−エチル−N−テトラヒドロフルフリルアミノ−
6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−N−メチル
−N−アミルアミノ−6−メチル−7−アニリノフルオ
ラン、 3−N−メチル−N−シクロへキシルアミノ−6−メチ
ル−7−アニリノフルオラン、 3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−アニリノフルオ
ラン、 3−(N、N−ジエチルアミノ)−5−メチル−7−(
N。
、 3−シクロへキシルアミノ−6−クロルフルオラン、 3−ジメチルアミノ−5,7−シメチルフルオラン、3
−ジエチルアミノ−7−クロロフルオラン、3−ジエチ
ルアミノ−7−メチルフルオラン、3−ジエチルアミノ
−7,8−ベンズフルオラン、3−ジエチルアミノ−6
−メチル−7−クロルフルオラン、 3−(N−p−トリル−N−エチルアミノ)−6−メチ
ル−7−アニリノフルオラン、 3−ピロリジノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン
、 2− (N −(3’ −トリフルオルメチルフェニル
)アミノ)−6−ジニチルアミノフルオラン、2−(3
,6−ビス(ジエチルアミノ)−9−(o−クロルアニ
リノ)キサンチル安息香酸ラクタム)、3−ジエチルア
ミノ−6−メチル−7−(+aミートリクロロメチルア
ニリノフルオラン、 3−ジエチルアミノ−7−(o−クロルアニリノ)フル
オラン、 3−ジブチルアミノ−7−(o−クロルアニリノ)フル
オラン、 3−N−エチル−N−i−アミルアミノ−6−メチル−
7−アニリノフルオラン、 3−N−メチル−N−n−プロピルアミノ−6−メチル
−7−アニリノフルオラン、 3−N−エチル−N−テトラヒドロフルフリルアミノ−
6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−N−メチル
−N−アミルアミノ−6−メチル−7−アニリノフルオ
ラン、 3−N−メチル−N−シクロへキシルアミノ−6−メチ
ル−7−アニリノフルオラン、 3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−アニリノフルオ
ラン、 3−(N、N−ジエチルアミノ)−5−メチル−7−(
N。
N−ジベンジルアミノ)フルオラン、
ベンゾイルロイコメチレンブルー、
6′−クロロ−8′−メトキシ−ベンゾインドリノ−ピ
リロスピラン、 6′−ブロモ−3′−メトキシ−ベンゾインドリノ−ピ
リロスピラン、 3−(2’ −ヒドロキシ−4′−ジメチルアミノフェ
ニル)−3−(2’ −メトキシ−5′−クロルフェニ
ル)フタリド、 3−(2’ −ヒドロキシ−4′−ジメチルアミノフェ
ニル)−3−(2’ −メトキシ−5′−二トロフェニ
ル)フタリド、 3−(2’ −ヒドロキシ−4′−ジエチルアミノフェ
ニル)−3−(2’ −メトキシ−5′−メチルフェニ
ル)フタリド、 3−(2’ −メトキシ−4′−ジメチルアミノフェニ
ル)−3−(2’ −ヒドロキシ−4′−クロル−5′
−メチルフェニル)フタリド、 3−モルホリノ−7−(N−プロピル−トリフルオロメ
チルアニリノ)フルオラン、 3−ピロリジノ−7−トリフルオロメチルアニリノフル
オラン、 3−ジエチルアミノ−5−クロロ−7−(N−ベンジル
ートリプルオロメチルアニリノ)フルオラン、3−ピロ
リジノ−7−(ジーP−クロルフェニル)メチルアミノ
フルオラン、 3−ジエチルアミノ−5−クロル−7−(α−フェニル
エチルアミノ)フルオラン、 3−(N−エチル−p−トルイジノ)−7−(α−フェ
ニルエチルアミノ)フルオラン、 3−ジエチルアミノ−7−(o−メトキシカルボニルフ
ェニルアミノ)フルオラン、 3−ジエチルアミノ−5−メチル−7−(α−フェニル
エチルアミノ)フルオラン、 3−ジエチルアミノ−7−ピペリジノフルオラン、2−
クロロ−3−(N−メチルトルイジノ)−7−(p−n
−ブチルアニリノ)フルオラン、 3−(N−ベンジル−シクロへキシルアミノ)−5゜6
−ペンゾー7−α−ナフチルアミノ−42−ブロモフル
オラン、 3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−メシチジノー4
’ 、5 ’−ベンゾフルオラン等。
リロスピラン、 6′−ブロモ−3′−メトキシ−ベンゾインドリノ−ピ
リロスピラン、 3−(2’ −ヒドロキシ−4′−ジメチルアミノフェ
ニル)−3−(2’ −メトキシ−5′−クロルフェニ
ル)フタリド、 3−(2’ −ヒドロキシ−4′−ジメチルアミノフェ
ニル)−3−(2’ −メトキシ−5′−二トロフェニ
ル)フタリド、 3−(2’ −ヒドロキシ−4′−ジエチルアミノフェ
ニル)−3−(2’ −メトキシ−5′−メチルフェニ
ル)フタリド、 3−(2’ −メトキシ−4′−ジメチルアミノフェニ
ル)−3−(2’ −ヒドロキシ−4′−クロル−5′
−メチルフェニル)フタリド、 3−モルホリノ−7−(N−プロピル−トリフルオロメ
チルアニリノ)フルオラン、 3−ピロリジノ−7−トリフルオロメチルアニリノフル
オラン、 3−ジエチルアミノ−5−クロロ−7−(N−ベンジル
ートリプルオロメチルアニリノ)フルオラン、3−ピロ
リジノ−7−(ジーP−クロルフェニル)メチルアミノ
フルオラン、 3−ジエチルアミノ−5−クロル−7−(α−フェニル
エチルアミノ)フルオラン、 3−(N−エチル−p−トルイジノ)−7−(α−フェ
ニルエチルアミノ)フルオラン、 3−ジエチルアミノ−7−(o−メトキシカルボニルフ
ェニルアミノ)フルオラン、 3−ジエチルアミノ−5−メチル−7−(α−フェニル
エチルアミノ)フルオラン、 3−ジエチルアミノ−7−ピペリジノフルオラン、2−
クロロ−3−(N−メチルトルイジノ)−7−(p−n
−ブチルアニリノ)フルオラン、 3−(N−ベンジル−シクロへキシルアミノ)−5゜6
−ペンゾー7−α−ナフチルアミノ−42−ブロモフル
オラン、 3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−メシチジノー4
’ 、5 ’−ベンゾフルオラン等。
また、本発明のトップシート表面の感熱発色層及びボト
ムシート表面又はトップシート裏面の顕色剤層に用いら
れる顕色剤としては、前記ロイコ染料に対して加熱時に
反応してこれを発色させる種々の電子受容性物質が適用
され、その具体例を示すと、以下に示すようなフェノー
ル性物質、有機又は無機酸性物質あるいはそれらの塩等
が挙げられる。
ムシート表面又はトップシート裏面の顕色剤層に用いら
れる顕色剤としては、前記ロイコ染料に対して加熱時に
反応してこれを発色させる種々の電子受容性物質が適用
され、その具体例を示すと、以下に示すようなフェノー
ル性物質、有機又は無機酸性物質あるいはそれらの塩等
が挙げられる。
没食子酸、サリチル酸、3−イソプロピルサリチル酸、
3−シクロヘキシルサリチル酸、3,5−ジtart−
ブチルサリチル酸、3,5−クーα−メチルベンジルサ
リチル酸、4,4′−イソプロピリデンジフェノール、
4,4′−イソプロピリデンビス(2−クロロフェノー
ル)、4,4′−イソプロピリデンビス(2,6−ジブ
ロモフェノール)、4,4′−イソプロピリデンビス(
2,6−ジクロロフェノール)、4゜4′−イソプロピ
リデンビス(2−メチルフェノール)、4,4′−イソ
プロピリデンビス(2,6−シメチルフエノール)、4
,4′−イソプロピリデンビス(2tert−ブチルフ
ェノール)、4.4 ’ −5ec−ブチリデンジフェ
ノール%4,4′−シクロへキシリデンビスフェノール
、4.4’−シクロへキシリデンビス(2−メチルフェ
ノール)、4−tart−ブチルフェノール、4−フェ
ニルフェノール、4−ヒドロキシジフェノキシド、α−
ナフトール、β−ナフトール、3,5−キシレノール、
チモール、メチル−4−ヒドロキシベンゾエート、4−
ヒドロキシアセトフェノン、ノボラック型フェノール樹
脂、2,2′−チオビス(4,6−ジクロロフェノール
)、カテコール、レゾルシン、ヒドロキノン、ピロガロ
ール、フロログリシン、フロログリシンカルボン酸、4
− tert−オクチルカテコール、2,2′−メチレ
ンビス(4−クロロフェノール)、2.2’−メチレン
ビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)
、2゜2′−ジヒドロキシジフェニル、P−ヒドロキシ
安息香酸エチル、p−ヒドロキシ安息香酸プロピル。
3−シクロヘキシルサリチル酸、3,5−ジtart−
ブチルサリチル酸、3,5−クーα−メチルベンジルサ
リチル酸、4,4′−イソプロピリデンジフェノール、
4,4′−イソプロピリデンビス(2−クロロフェノー
ル)、4,4′−イソプロピリデンビス(2,6−ジブ
ロモフェノール)、4,4′−イソプロピリデンビス(
2,6−ジクロロフェノール)、4゜4′−イソプロピ
リデンビス(2−メチルフェノール)、4,4′−イソ
プロピリデンビス(2,6−シメチルフエノール)、4
,4′−イソプロピリデンビス(2tert−ブチルフ
ェノール)、4.4 ’ −5ec−ブチリデンジフェ
ノール%4,4′−シクロへキシリデンビスフェノール
、4.4’−シクロへキシリデンビス(2−メチルフェ
ノール)、4−tart−ブチルフェノール、4−フェ
ニルフェノール、4−ヒドロキシジフェノキシド、α−
ナフトール、β−ナフトール、3,5−キシレノール、
チモール、メチル−4−ヒドロキシベンゾエート、4−
ヒドロキシアセトフェノン、ノボラック型フェノール樹
脂、2,2′−チオビス(4,6−ジクロロフェノール
)、カテコール、レゾルシン、ヒドロキノン、ピロガロ
ール、フロログリシン、フロログリシンカルボン酸、4
− tert−オクチルカテコール、2,2′−メチレ
ンビス(4−クロロフェノール)、2.2’−メチレン
ビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)
、2゜2′−ジヒドロキシジフェニル、P−ヒドロキシ
安息香酸エチル、p−ヒドロキシ安息香酸プロピル。
p−ヒドロキシ安息香酸ブチル、P−ヒドロキシ安息香
酸ベンジル、p−ヒドロキシ安息香酸−p−クロルベン
ジル、P−ヒドロキシ安息香酸−〇−クロルベンジル、
p−ヒドロキシ安息香酸−p−メチルベンジル、p−ヒ
ドロキシ安息香酸−n−オクチル、安息香酸、サリチル
酸亜鉛、1−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸、2−ヒドロ
キシ−6−ナフトエ酸、2−ヒドロキシ−6−ナフトエ
酸亜鉛、4−ヒドロキシジフェニルスルホン、4−ヒド
ロキシ−4′−クロロジフェニルスルホン、ビス(4−
ヒドロキシフェニル)スルフィド、1,1−ビス(4−
ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、4,4′−・チ
オビス(6−t−ブチル−3−メチルフェノール)、4
,4′−ジヒドロキシジフェニルスルホン、4−ヒドロ
キシ−4′−イソプロポキシフェニルスルホン、4,4
′−メチレンビス(オキシエチレンチオ)ジフェノール
、ビス(3−アリル−4−ヒドロキシフェニル)スルホ
ン、4−ヒドロキシフェニル−P−トリルスルホン、1
,5−ジ(4−ヒドロキシフェニルチオ)−3−オキサ
ペンタン、2−ヒドロキシ−p−トルイル酸、3,5−
ジーtert−ブチルサリチル酸亜鉛、3,5−ジーt
ert−ブチルサリチル酸圃、酒石酸、シュウ酸、マレ
イン酸、クエン酸、コハク酸、ステアリン酸、4−ヒド
ロキシフタル酸、ホウ酸、チオ尿素誘導体、4−ヒドロ
キシチオフェノール誘導体等。
酸ベンジル、p−ヒドロキシ安息香酸−p−クロルベン
ジル、P−ヒドロキシ安息香酸−〇−クロルベンジル、
p−ヒドロキシ安息香酸−p−メチルベンジル、p−ヒ
ドロキシ安息香酸−n−オクチル、安息香酸、サリチル
酸亜鉛、1−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸、2−ヒドロ
キシ−6−ナフトエ酸、2−ヒドロキシ−6−ナフトエ
酸亜鉛、4−ヒドロキシジフェニルスルホン、4−ヒド
ロキシ−4′−クロロジフェニルスルホン、ビス(4−
ヒドロキシフェニル)スルフィド、1,1−ビス(4−
ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、4,4′−・チ
オビス(6−t−ブチル−3−メチルフェノール)、4
,4′−ジヒドロキシジフェニルスルホン、4−ヒドロ
キシ−4′−イソプロポキシフェニルスルホン、4,4
′−メチレンビス(オキシエチレンチオ)ジフェノール
、ビス(3−アリル−4−ヒドロキシフェニル)スルホ
ン、4−ヒドロキシフェニル−P−トリルスルホン、1
,5−ジ(4−ヒドロキシフェニルチオ)−3−オキサ
ペンタン、2−ヒドロキシ−p−トルイル酸、3,5−
ジーtert−ブチルサリチル酸亜鉛、3,5−ジーt
ert−ブチルサリチル酸圃、酒石酸、シュウ酸、マレ
イン酸、クエン酸、コハク酸、ステアリン酸、4−ヒド
ロキシフタル酸、ホウ酸、チオ尿素誘導体、4−ヒドロ
キシチオフェノール誘導体等。
本発明においては、前記ロイコ染料及び顕色剤を支持体
上に結合支持させるために、慣用の種々の結合剤を適宜
用いることができ、例えば、ポリビニルアルコール、デ
ンプン及びその誘導体、メトキシセルロース、ヒドロキ
シエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、メ
チルセルロース、エチルセルロース等のセルロース誘導
体、ポリアクリル酸ソーダ、ポリビニルピロリドン、ア
クリル酸アミド/アクリル酸エステル共重合体、アクリ
ル酸アミド/アクリル酸エステル/メタクリル酸3元共
重合体、スチレン/無水マレイン酸共重合体アルカリ塩
、イソブチレン/無水マレイン酸共重合体アルカリ塩、
ポリアクリルアミド、アルギン酸ソーダ、ゼラチン、カ
ゼイン等の水容性高分子の他、ポリ酢酸ビニル、ポリウ
レタン、スチレン/ブタジェン共重合体、ポリアクリル
酸、ポリアクリル酸エステル、塩化ビニル/酢酸ビニル
共重合体、ポリブチルメタクリレート、エチレン/酢酸
ビニル共重合体、スチレン/ブタジェン/アクリル系共
重合体等のラテックスを用いることができる。
上に結合支持させるために、慣用の種々の結合剤を適宜
用いることができ、例えば、ポリビニルアルコール、デ
ンプン及びその誘導体、メトキシセルロース、ヒドロキ
シエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、メ
チルセルロース、エチルセルロース等のセルロース誘導
体、ポリアクリル酸ソーダ、ポリビニルピロリドン、ア
クリル酸アミド/アクリル酸エステル共重合体、アクリ
ル酸アミド/アクリル酸エステル/メタクリル酸3元共
重合体、スチレン/無水マレイン酸共重合体アルカリ塩
、イソブチレン/無水マレイン酸共重合体アルカリ塩、
ポリアクリルアミド、アルギン酸ソーダ、ゼラチン、カ
ゼイン等の水容性高分子の他、ポリ酢酸ビニル、ポリウ
レタン、スチレン/ブタジェン共重合体、ポリアクリル
酸、ポリアクリル酸エステル、塩化ビニル/酢酸ビニル
共重合体、ポリブチルメタクリレート、エチレン/酢酸
ビニル共重合体、スチレン/ブタジェン/アクリル系共
重合体等のラテックスを用いることができる。
また、本発明においては、前記ロイコ染料及び顕色剤と
共に、必要に応じ、更に、この種の感熱記録材料に慣用
される補助添加成分、例えば、填料、界面活性剤、熱可
融性物質(又は滑剤)等を併用することができる。この
場合、填料としては、例えば、炭酸カルシウム、シリカ
、酸化亜鉛、酸化チタン、水酸化アルミニウム、水酸化
亜鉛、硫酸バリウム、クレー、タルク、表面処理された
カルシウムやシリカ等の無機系微粉末′の他、尿素−ホ
ルマリン樹脂、スチレン/メタクリル酸共重合体、ポリ
スチレン樹脂等の有機系の微粉末を挙げることができ、
熱可融性物質としては、例えば、高級脂肪酸又はそのエ
ステル、アミドもしくは金属塩の他、合成パラフィン、
塩化パラフィン等の各種ワックス類、芳香族カルボン酸
とアミンとの縮合物、安息香酸フェニルエステル、高級
直鎖グリコール、3,4−エポキシ−へキサヒドロフタ
ル酸ジアルキル、高級ケトン、その他の熱可融性有機化
合物等の50〜200℃の程度の融点を持つものが挙げ
られる。
共に、必要に応じ、更に、この種の感熱記録材料に慣用
される補助添加成分、例えば、填料、界面活性剤、熱可
融性物質(又は滑剤)等を併用することができる。この
場合、填料としては、例えば、炭酸カルシウム、シリカ
、酸化亜鉛、酸化チタン、水酸化アルミニウム、水酸化
亜鉛、硫酸バリウム、クレー、タルク、表面処理された
カルシウムやシリカ等の無機系微粉末′の他、尿素−ホ
ルマリン樹脂、スチレン/メタクリル酸共重合体、ポリ
スチレン樹脂等の有機系の微粉末を挙げることができ、
熱可融性物質としては、例えば、高級脂肪酸又はそのエ
ステル、アミドもしくは金属塩の他、合成パラフィン、
塩化パラフィン等の各種ワックス類、芳香族カルボン酸
とアミンとの縮合物、安息香酸フェニルエステル、高級
直鎖グリコール、3,4−エポキシ−へキサヒドロフタ
ル酸ジアルキル、高級ケトン、その他の熱可融性有機化
合物等の50〜200℃の程度の融点を持つものが挙げ
られる。
本発明においては感熱発色層の表面に保護層を設ける事
も出来る。保護層に用いる薬品としては前記結着剤、フ
ィラー、熱可融性物質の他に必要に応じて硬化剤を用い
ることも出来る。
も出来る。保護層に用いる薬品としては前記結着剤、フ
ィラー、熱可融性物質の他に必要に応じて硬化剤を用い
ることも出来る。
本発明のトップシートの裏面上に設けられる離型剤層と
は、熱時溶融したロイコ染料がトップシート支持体中に
浸透する事を防ぎ、且つ画像形成後、トップシートを剥
離する時にボトムシートの顕色剤層側への転写を補助す
るものであり、離型剤としては、前記熱可融性物質が挙
げられ、特に高級脂肪酸アミド、ワックス類が適してい
る。又、本発明のボトムシートの支持体と顕色剤層との
間に用いる発泡性プラスチックフィラーは熱可融性物質
を殻とし、内部に低沸点溶媒を含有する中空状プラスチ
ックフィラーであり、加熱により、発泡する。このよう
な発泡性プラスチックフィラーは、従来公知であり、種
々のものが適用されるが、その粒子直径は、未発泡状態
の場合2〜50μm以下、好ましくは5〜20μmであ
り発泡状態ではlO〜100μ■、好ましくは10〜5
0μ−である。
は、熱時溶融したロイコ染料がトップシート支持体中に
浸透する事を防ぎ、且つ画像形成後、トップシートを剥
離する時にボトムシートの顕色剤層側への転写を補助す
るものであり、離型剤としては、前記熱可融性物質が挙
げられ、特に高級脂肪酸アミド、ワックス類が適してい
る。又、本発明のボトムシートの支持体と顕色剤層との
間に用いる発泡性プラスチックフィラーは熱可融性物質
を殻とし、内部に低沸点溶媒を含有する中空状プラスチ
ックフィラーであり、加熱により、発泡する。このよう
な発泡性プラスチックフィラーは、従来公知であり、種
々のものが適用されるが、その粒子直径は、未発泡状態
の場合2〜50μm以下、好ましくは5〜20μmであ
り発泡状態ではlO〜100μ■、好ましくは10〜5
0μ−である。
このプラスチックフィラーの殻となる熱可塑性樹脂とし
ては、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリ
デン、ポリ酢酸ビニル、ポリアクリル酸エステル、ポリ
アクリルニトリル、ポリブタジェン、あるいはそれらの
共重合体が挙げられる。また殻内に含まれる発泡剤とし
ては、プロパンやブタン等が一般的である。
ては、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリ
デン、ポリ酢酸ビニル、ポリアクリル酸エステル、ポリ
アクリルニトリル、ポリブタジェン、あるいはそれらの
共重合体が挙げられる。また殻内に含まれる発泡剤とし
ては、プロパンやブタン等が一般的である。
支持体上に発泡層を設けるには、前記した発泡性プラス
チックフィラーを、結着剤と共に支持体上に塗布乾燥し
た後、その塗布面に熱板を密着させ、プラスチックフィ
ラーを加熱発泡させるか、あらかじめ発泡させたプラス
チックフィラーを塗布することにより形成される。
チックフィラーを、結着剤と共に支持体上に塗布乾燥し
た後、その塗布面に熱板を密着させ、プラスチックフィ
ラーを加熱発泡させるか、あらかじめ発泡させたプラス
チックフィラーを塗布することにより形成される。
また、支持体を抄紙時に発泡性プラスチックフィラーを
サイズプレスすることにより発泡層を設けることも可能
である。
サイズプレスすることにより発泡層を設けることも可能
である。
プラスチックフィラーの塗布量は、支持体1イに対し、
未発泡フィラーとして、少なくとも1g、好ましくは2
〜5g程度である。また、結合剤の使用量は、発泡層を
支持体に対し強く結合させるような量であればよく、通
常は、未発泡フィラーと結合剤の合計量に対し、5〜5
0重量%である。
未発泡フィラーとして、少なくとも1g、好ましくは2
〜5g程度である。また、結合剤の使用量は、発泡層を
支持体に対し強く結合させるような量であればよく、通
常は、未発泡フィラーと結合剤の合計量に対し、5〜5
0重量%である。
また、加熱発泡温度は、フィラーの殻を構成する熱可塑
性樹脂を軟化させる温度である、発泡倍率は通常、2〜
10倍(粒径比)のものが好ましい、また必要に応じて
前記発泡層上又はその下に前記の填料、結合剤を主成分
とするアンダーコート層を3けてもよい。
性樹脂を軟化させる温度である、発泡倍率は通常、2〜
10倍(粒径比)のものが好ましい、また必要に応じて
前記発泡層上又はその下に前記の填料、結合剤を主成分
とするアンダーコート層を3けてもよい。
本発明の2枚複写感熱記録材料は前記構成からなるので
、ボトムシートの発色性が著しく改善されるので鮮明な
画像を得ることができる。また得られたボトムシートの
画像部及び地肌部は保存性に特に優れたものであり、特
にその地肌部は熱によって再発色することがない。
、ボトムシートの発色性が著しく改善されるので鮮明な
画像を得ることができる。また得られたボトムシートの
画像部及び地肌部は保存性に特に優れたものであり、特
にその地肌部は熱によって再発色することがない。
次に本発明を実施例により、更に詳細に説明する。尚、
以下において示される部及びぶはいずれも重量基準であ
る。
以下において示される部及びぶはいずれも重量基準であ
る。
下記配合からなる混合物はそれぞれサンドグライダ−に
て体積平均粒径が約1.5μ閣になるまで粉砕分散して
各液を調整した。
て体積平均粒径が約1.5μ閣になるまで粉砕分散して
各液を調整した。
(A液組成)
3−N−メチル−N−シクロヘキシルアミノ−6−メチ
ル−7−アニリノフルオラン 20部10%
ポリビニルアルコール水溶液 16部水
54部
(B液組成) 4−ヒドロキシ−41−イソプロポキシフェニルスルホ
ン 20部炭酸カルシ
ウム 10部lO%ポリビニル
アルコール水溶液 30部水
40部次に(A液
):(B液)=1:3重量比で、混合撹拌して感熱発色
層塗布液を得た。この感熱発色層塗布液を坪量3.6g
/%、厚さ39μmの市販上質紙の表面に乾燥付着量が
3.0−4.0g/ rrrになるように塗布乾燥して
トップシートの感熱記録層を形成した(Tシート)。
ル−7−アニリノフルオラン 20部10%
ポリビニルアルコール水溶液 16部水
54部
(B液組成) 4−ヒドロキシ−41−イソプロポキシフェニルスルホ
ン 20部炭酸カルシ
ウム 10部lO%ポリビニル
アルコール水溶液 30部水
40部次に(A液
):(B液)=1:3重量比で、混合撹拌して感熱発色
層塗布液を得た。この感熱発色層塗布液を坪量3.6g
/%、厚さ39μmの市販上質紙の表面に乾燥付着量が
3.0−4.0g/ rrrになるように塗布乾燥して
トップシートの感熱記録層を形成した(Tシート)。
(C液組成)
3−N−エチル−N−iso−アミルアミノ−6−メチ
ル−7−アニリノフルオラン 10部P−ベ
ンジルビフェニル 10部10%ポリ
ビニルアルコール水溶液 16部水
54部〔顕
色剤層塗布液〕 (D液組成) 1.5−ジ(4−ヒドロキシフェニルチオ)−3−オキ
サペンタン 10部炭酸カルシ
ウム 5部ステアリン酸亜鉛
5部P−ベンジルビフェニル
5部10%ポリビニルアルコール水
溶液 25部水
50部〔離型剤層塗布液〕 (E液組成) パラフィンワックス 20部8メチ
ルセルロース水溶液 20部水
60部〔発泡
剤層塗布液〕 10%ポリビニルアルコール 15部水
70部上記発泡層塗布液を未発泡の状態で第2の支持
体である市販の上質紙(坪量55g/m)の表面に、乾
燥付着量が2.0〜3.0g/rdになるように塗布乾
燥し、次にその塗布面を、ヒーターを有した回転式ドラ
ムドライヤーの表面に密着させ、表面温度120〜13
0℃の条件下で約2分間加熱発泡させ、発泡剤塗工紙(
ボトムシート用支持体)を得た。
ル−7−アニリノフルオラン 10部P−ベ
ンジルビフェニル 10部10%ポリ
ビニルアルコール水溶液 16部水
54部〔顕
色剤層塗布液〕 (D液組成) 1.5−ジ(4−ヒドロキシフェニルチオ)−3−オキ
サペンタン 10部炭酸カルシ
ウム 5部ステアリン酸亜鉛
5部P−ベンジルビフェニル
5部10%ポリビニルアルコール水
溶液 25部水
50部〔離型剤層塗布液〕 (E液組成) パラフィンワックス 20部8メチ
ルセルロース水溶液 20部水
60部〔発泡
剤層塗布液〕 10%ポリビニルアルコール 15部水
70部上記発泡層塗布液を未発泡の状態で第2の支持
体である市販の上質紙(坪量55g/m)の表面に、乾
燥付着量が2.0〜3.0g/rdになるように塗布乾
燥し、次にその塗布面を、ヒーターを有した回転式ドラ
ムドライヤーの表面に密着させ、表面温度120〜13
0℃の条件下で約2分間加熱発泡させ、発泡剤塗工紙(
ボトムシート用支持体)を得た。
〔実施例のトップシート及びボトムシートの作成〕(ト
ップシート(1)) Tシートの裏面に(C液)を乾燥付着量が1.0〜1.
5g/rrrになるように塗布乾燥した。
ップシート(1)) Tシートの裏面に(C液)を乾燥付着量が1.0〜1.
5g/rrrになるように塗布乾燥した。
(トップシート(2))
Tシートの裏面に(E液)を乾燥付着量が2.0〜3.
0g/イになるよう塗布乾燥し、更に(C液)をトップ
シート(1)と同様に塗布乾燥した。
0g/イになるよう塗布乾燥し、更に(C液)をトップ
シート(1)と同様に塗布乾燥した。
(トップシート(3))
トップシート(2)の(C液)のかわりに(D液)を乾
燥付着量が4.0〜5.0g/mrどなるように塗布乾
燥した。
燥付着量が4.0〜5.0g/mrどなるように塗布乾
燥した。
(ボトムシート(1))
前記第2の支持体の表面に(D液)を乾燥付着量が4.
0〜5.0g/mとなるように塗布乾燥した。
0〜5.0g/mとなるように塗布乾燥した。
(ボトムシート(2))
前記発泡剤塗工紙(ボトムシート用支持体)の表面に(
D液)をボトムシート(1)と同様に塗布乾燥した。
D液)をボトムシート(1)と同様に塗布乾燥した。
(ボトムシート(3))
ボトムシート(2)の(D液)のかわりに(C液)を乾
燥付着量が1.0〜1.5g/r&となるように塗布乾
燥した。
燥付着量が1.0〜1.5g/r&となるように塗布乾
燥した。
実施例の2枚複写感熱記録材料は次のトップシート及び
ボトムシートの組合せにより得た。その組合せを下記表
1に示す。
ボトムシートの組合せにより得た。その組合せを下記表
1に示す。
表 1
なお、比較例としてはTシートと第2の支持体表面にT
シートと同様に感熱記録層を形成させたボトムシートを
順次重ねた2枚複写感熱記録材料を用いた。
シートと同様に感熱記録層を形成させたボトムシートを
順次重ねた2枚複写感熱記録材料を用いた。
以上のようにして得られた実施例及び比較例の2枚複写
感熱記録材料をGnlファクシミリテスト機にて、その
動的発色濃度のテスト及び加熱テストを行った。その結
果を下記表−2に示す、なお、テスト機は、松下電子部
品−の8ドツト/mmのサーマルヘッドを有し、発熱抵
抗体は約400Ω/ドツトであり、これを主走査記録速
度20m5ec/ 1ine、副走査3.85Ω/−一
、プラテン抑圧1.4kg/cd、ヘッド入力0.51
11/ドツト条件で通電時間1.0m5ecと1.4m
5ecと1 、8m5ecの3つの条件でテストを行っ
た。濃度は、マクベス濃度計(RD−514、フィルタ
ーvratten−106)にて濃度測定した。
感熱記録材料をGnlファクシミリテスト機にて、その
動的発色濃度のテスト及び加熱テストを行った。その結
果を下記表−2に示す、なお、テスト機は、松下電子部
品−の8ドツト/mmのサーマルヘッドを有し、発熱抵
抗体は約400Ω/ドツトであり、これを主走査記録速
度20m5ec/ 1ine、副走査3.85Ω/−一
、プラテン抑圧1.4kg/cd、ヘッド入力0.51
11/ドツト条件で通電時間1.0m5ecと1.4m
5ecと1 、8m5ecの3つの条件でテストを行っ
た。濃度は、マクベス濃度計(RD−514、フィルタ
ーvratten−106)にて濃度測定した。
更に得られたトップシート及びボトムシートをそれぞの
70℃の恒温槽に2時間強制加熱した後の地肌濃度を測
定した。
70℃の恒温槽に2時間強制加熱した後の地肌濃度を測
定した。
表−2かられかる様に本発明の2枚複写感熱記録材料は
トップシートの熱感度に対し熱感度低下が少なく、はぼ
同等の熱エネルギーで同等の画像濃度を得ることができ
、更に剥離されたボトムシートは耐熱性に優れ、更に再
発色しないことから耐改ざん性に優れていることがわか
る。
トップシートの熱感度に対し熱感度低下が少なく、はぼ
同等の熱エネルギーで同等の画像濃度を得ることができ
、更に剥離されたボトムシートは耐熱性に優れ、更に再
発色しないことから耐改ざん性に優れていることがわか
る。
第1図〜第5図は本発明に係る2枚複写感熱記録材料の
模式断面図である。 1:ロイコ染料及び顕色剤を主成分とする感熱発色層 2:ロイコ染料を主成分とするロイコ染料層3:顕色剤
を主成分とする顕色剤層 4:離型剤層 5:発泡層 11ニドツブシート用の支持体 21:ボトムシート用の支持体 A:二枚複写感熱記録材料 Bニドツブシート C:ボト11シ一ト 第1図 第3図 第5図 第2図 第4図
模式断面図である。 1:ロイコ染料及び顕色剤を主成分とする感熱発色層 2:ロイコ染料を主成分とするロイコ染料層3:顕色剤
を主成分とする顕色剤層 4:離型剤層 5:発泡層 11ニドツブシート用の支持体 21:ボトムシート用の支持体 A:二枚複写感熱記録材料 Bニドツブシート C:ボト11シ一ト 第1図 第3図 第5図 第2図 第4図
Claims (1)
- (1)厚さ50μm以下の第1の支持体の表面にロイコ
染料及び顕色剤を主成分とする感熱記録層を設け、かつ
該支持体の裏面にロイコ染料又は顕色剤の一方の成分を
主成分とする層を設けてなるトップシート及び第2の支
持体の表面にトップシートの裏面に設けたロイコ染料又
は顕色剤の他方の成分を主成分とする層を設けてなるボ
トムシートからなり、該トップシートの裏面とボトムシ
ートの表面が重ね合うように密着させたことを特徴とす
る2枚複写感熱記録材料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62142975A JP2662782B2 (ja) | 1987-06-08 | 1987-06-08 | 2枚複写感熱記録材料 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62142975A JP2662782B2 (ja) | 1987-06-08 | 1987-06-08 | 2枚複写感熱記録材料 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63306080A true JPS63306080A (ja) | 1988-12-14 |
JP2662782B2 JP2662782B2 (ja) | 1997-10-15 |
Family
ID=15328008
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62142975A Expired - Lifetime JP2662782B2 (ja) | 1987-06-08 | 1987-06-08 | 2枚複写感熱記録材料 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2662782B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01221276A (ja) * | 1988-02-29 | 1989-09-04 | Kanzaki Paper Mfg Co Ltd | 改ざん防止用感圧複写シート |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5068143A (ja) * | 1973-10-18 | 1975-06-07 | ||
JPS60253585A (ja) * | 1984-05-30 | 1985-12-14 | Dainippon Printing Co Ltd | 感熱複写紙 |
-
1987
- 1987-06-08 JP JP62142975A patent/JP2662782B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5068143A (ja) * | 1973-10-18 | 1975-06-07 | ||
JPS60253585A (ja) * | 1984-05-30 | 1985-12-14 | Dainippon Printing Co Ltd | 感熱複写紙 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01221276A (ja) * | 1988-02-29 | 1989-09-04 | Kanzaki Paper Mfg Co Ltd | 改ざん防止用感圧複写シート |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2662782B2 (ja) | 1997-10-15 |
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