JPS6330547A - ポリプロピレン系樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
ポリプロピレン系樹脂組成物の製造方法Info
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Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
この発明は、ポリプロピレン系樹脂組成物の製造方法に
関し、さらに詳しく言うと、機械的特性や化学的特性(
吸湿性、ガス透過性等)に優れ、さらに光沢、耐熱性等
にも優れたポリプロピレン系樹脂組成物を、煩雑な操作
なしに容易に製造することができるポリプロピレン系樹
脂組成物の製造方法に関する。
関し、さらに詳しく言うと、機械的特性や化学的特性(
吸湿性、ガス透過性等)に優れ、さらに光沢、耐熱性等
にも優れたポリプロピレン系樹脂組成物を、煩雑な操作
なしに容易に製造することができるポリプロピレン系樹
脂組成物の製造方法に関する。
このポリプロピレン系樹脂組成物は、たとえば、自動車
材料、電気・電子材料、ハウジング等に好適に利用する
ことができる。
材料、電気・電子材料、ハウジング等に好適に利用する
ことができる。
[従来技術およびその問題点]
ポリプロピレンと官悌性樹脂であるポリアミドやポリエ
ステルとは相溶性に極めて乏しい。
ステルとは相溶性に極めて乏しい。
そこで、このように相溶性の悪い樹脂同志を混合する場
合、従来では、相溶化剤として、無水マレイン酸変性ポ
リオレフィンを用いて相溶化させ、複合化する方法が提
案されてたきた(特公昭45−30945号公報、特公
昭50−7[138号公報、特開昭fil−28539
号公報、特開昭fil−78540号公報等)、この方
法によりポリプロピレンの耐熱性、剛性等を向上させる
ことがある程度可能となった。
合、従来では、相溶化剤として、無水マレイン酸変性ポ
リオレフィンを用いて相溶化させ、複合化する方法が提
案されてたきた(特公昭45−30945号公報、特公
昭50−7[138号公報、特開昭fil−28539
号公報、特開昭fil−78540号公報等)、この方
法によりポリプロピレンの耐熱性、剛性等を向上させる
ことがある程度可能となった。
しかしながら、この無水マレイン酸変性ポリオレフィン
を使用する方法は、第1段階として、ポリプロピレンあ
るいはプロピレン・α−オレフィン共重合体等のポリオ
レフィン(共)重合体と無水マレイン酸と過酸化物とを
混練反応させて、変性ポリプロピレン等の変性ポリオレ
フィンを製造し、次いで第2段階として、ポリプロピレ
ン、官悌性樹脂(ポリアミドやポリエステル)および第
1段階で得た変性ポリプロピレン等の変性ポリオレフィ
ンを混練させて複合化物を製造するという方法であり、
この方法は、2段階の混線を必要とするために操作が煩
雑で、手間がかかるという問題点があった。
を使用する方法は、第1段階として、ポリプロピレンあ
るいはプロピレン・α−オレフィン共重合体等のポリオ
レフィン(共)重合体と無水マレイン酸と過酸化物とを
混練反応させて、変性ポリプロピレン等の変性ポリオレ
フィンを製造し、次いで第2段階として、ポリプロピレ
ン、官悌性樹脂(ポリアミドやポリエステル)および第
1段階で得た変性ポリプロピレン等の変性ポリオレフィ
ンを混練させて複合化物を製造するという方法であり、
この方法は、2段階の混線を必要とするために操作が煩
雑で、手間がかかるという問題点があった。
[発明の目的]
この発明は、前記事情に基いてなされたものである。
すなわち、この発明の目的は、前記問題点を解決し、ポ
リプロピレンと官能性樹脂(ポリアミド、ポリエステル
)とを−段階の混練反応によって効果的に相溶化させて
複合化し、機械的特性および化学的特性(吸湿性、透過
性など)等に優れたポリプロピレン系樹脂組成物を効率
よく得ることができるポリプロピレン系樹脂組成物の製
造方法を提供することにある。
リプロピレンと官能性樹脂(ポリアミド、ポリエステル
)とを−段階の混練反応によって効果的に相溶化させて
複合化し、機械的特性および化学的特性(吸湿性、透過
性など)等に優れたポリプロピレン系樹脂組成物を効率
よく得ることができるポリプロピレン系樹脂組成物の製
造方法を提供することにある。
前記目的を達成すべく、この発明者が、鋭意検討を重ね
た結果、液状ゴムと有機過酸化物とジエン系架橋助剤と
を併用することにより、前記目的を容易に達成できるこ
とを見出して、この発明に到達した。
た結果、液状ゴムと有機過酸化物とジエン系架橋助剤と
を併用することにより、前記目的を容易に達成できるこ
とを見出して、この発明に到達した。
[前記問題点を解決するための手段]
前記問題点を解決するためのこの発明の概要は、ポリプ
ロピレン(A) 95〜5重量%およびポリアミドおよ
び/またはポリエステル(B)5〜95重量%から成る
混合樹脂100重量部に対して、液状ゴム(C:)0.
5〜5重量部およびラジカル開始剤(D)0.001〜
1重量部およびジエン系架橋剤(E) 0.1〜1重量
部を配合し、加熱混練することを特徴とするポリプロピ
レン系樹脂組成物の製造方法である。
ロピレン(A) 95〜5重量%およびポリアミドおよ
び/またはポリエステル(B)5〜95重量%から成る
混合樹脂100重量部に対して、液状ゴム(C:)0.
5〜5重量部およびラジカル開始剤(D)0.001〜
1重量部およびジエン系架橋剤(E) 0.1〜1重量
部を配合し、加熱混練することを特徴とするポリプロピ
レン系樹脂組成物の製造方法である。
この発明において(A)成分として用いる前記ポリプロ
ピレンは、結晶状のものであり、好ましくは密度が0.
89〜0.93g/c rn’、メルトフローインデッ
クス(MI : J I S K7210) 0.0
1ないし50g/10■inのものであり、プロピレン
の単独重合体またはプロピレンと20モル%以下のエチ
レン、1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン等との所
謂ブロック共重合体もしくはランダム共重合体または、
これらの混合物や配合物である。
ピレンは、結晶状のものであり、好ましくは密度が0.
89〜0.93g/c rn’、メルトフローインデッ
クス(MI : J I S K7210) 0.0
1ないし50g/10■inのものであり、プロピレン
の単独重合体またはプロピレンと20モル%以下のエチ
レン、1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン等との所
謂ブロック共重合体もしくはランダム共重合体または、
これらの混合物や配合物である。
この発明において(B)成分または(B)成分の1部と
して用いる前記ポリアミドとしては、ヘキサメチレンジ
アミン、デカメチレンジアミン、ドデカメチレンジアミ
ン、2,2.4−または2,4.4−トリメチルへキサ
メチレンジアミン、1.3−または1,4−ビス(アミ
ノメチル)シクロヘキサン、ビス(p−7ミノシクロヘ
キシルメタン)、m−またはp−キシリレンジアミン等
の脂肪族、脂環族、芳香族等のジアミンと、アジピン酸
、スペリン酸、セバシン酸、シクロヘキサンジカルボン
酸、テレフタル酸、イソフタル酸等の脂肪族、脂環族、
芳香族等のジカルボン酸との重縮合によって得ることが
できるポリアミド:ε−カプロラクタム、ω−ラウロラ
クタム等のラクタムから得られるポリアミド:あるいは
、これらの成分から得られる共重合体ポリアミド、これ
らポリアミドの混合物等が挙げられる。具体的には、た
とえば、ナイロン−B、ナイロン−6,8、ナイロン−
6,10、ナイロン−9、ナイロン−11、ナイロン−
12、ナイロン−6・ナイロン−6部共重合体、ナイロ
ン−8,8・ナイロン−8,10共重合体、ナイロン−
8・ナイロン−11共重合体等を挙げることができる。
して用いる前記ポリアミドとしては、ヘキサメチレンジ
アミン、デカメチレンジアミン、ドデカメチレンジアミ
ン、2,2.4−または2,4.4−トリメチルへキサ
メチレンジアミン、1.3−または1,4−ビス(アミ
ノメチル)シクロヘキサン、ビス(p−7ミノシクロヘ
キシルメタン)、m−またはp−キシリレンジアミン等
の脂肪族、脂環族、芳香族等のジアミンと、アジピン酸
、スペリン酸、セバシン酸、シクロヘキサンジカルボン
酸、テレフタル酸、イソフタル酸等の脂肪族、脂環族、
芳香族等のジカルボン酸との重縮合によって得ることが
できるポリアミド:ε−カプロラクタム、ω−ラウロラ
クタム等のラクタムから得られるポリアミド:あるいは
、これらの成分から得られる共重合体ポリアミド、これ
らポリアミドの混合物等が挙げられる。具体的には、た
とえば、ナイロン−B、ナイロン−6,8、ナイロン−
6,10、ナイロン−9、ナイロン−11、ナイロン−
12、ナイロン−6・ナイロン−6部共重合体、ナイロ
ン−8,8・ナイロン−8,10共重合体、ナイロン−
8・ナイロン−11共重合体等を挙げることができる。
これらの中でも、耐熱性、剛性などの向上の点ではナイ
ロン−6、ナイロン−6,8が好ましい。
ロン−6、ナイロン−6,8が好ましい。
また、これらのポリアミドの分子量は、特に限定されな
いが通常、相対粘度ηr (JIS K88109
8%硫酸中で測定)が1.0以上のポリアミドが用いら
れ、中でも、ηrが2.0以上のものが機械的強度に優
れるので好ましい。
いが通常、相対粘度ηr (JIS K88109
8%硫酸中で測定)が1.0以上のポリアミドが用いら
れ、中でも、ηrが2.0以上のものが機械的強度に優
れるので好ましい。
この発明において(B) を分または(B)成分の1部
として用いる前記ポリエステルとしては、種々のものを
使用することができるが、たとえば二宮flfR性カル
ボン酸成分とフルキレングリコール成分との得られる重
縮合反応により得られるポリエステルが好適である。
として用いる前記ポリエステルとしては、種々のものを
使用することができるが、たとえば二宮flfR性カル
ボン酸成分とフルキレングリコール成分との得られる重
縮合反応により得られるポリエステルが好適である。
ここで、二宮滝性カルボン酸成分としてはテレフタル酸
、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸などの芳香族
ジカルボン酸等のジカルボン酸が挙げられる。
、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸などの芳香族
ジカルボン酸等のジカルボン酸が挙げられる。
これらの中では、特にテレフタル酸が好ましい。
なお、この発明の効果を損なわない範囲で他の二官廓性
カルボン酸成分を併用することができる。それらは1例
えばシュウ酸、マロン酸、アジピン酸、スペリン酸、ア
ゼライン酸、セバシン酸またはデカンジカルボン酸など
の脂肪族ジカルボン酸およびそれらのエステル形成性誘
導体である。これらの他のジカルボン酸成分の配合割合
は全ジカルボン酸に対し一般に20モル%以内とすべき
である。
カルボン酸成分を併用することができる。それらは1例
えばシュウ酸、マロン酸、アジピン酸、スペリン酸、ア
ゼライン酸、セバシン酸またはデカンジカルボン酸など
の脂肪族ジカルボン酸およびそれらのエステル形成性誘
導体である。これらの他のジカルボン酸成分の配合割合
は全ジカルボン酸に対し一般に20モル%以内とすべき
である。
次に、アルキレングリコール成分としては、特に制限さ
れないが、具体的にはエチレングリコール、プロピレン
−1,2−グリコール、プロピレン−1,3−グリコー
ル、ブチレン−1,4−グリコール、ブチレン−2,3
−グリコール、ヘキサン−1,6−ジオール、オクタン
−1,8−ジオール、ネオペンチルグリコールまたはデ
カン−1,10−ジオールの如き2〜15の炭素原子を
有する脂肪族ジオールなどを用いることができる。なか
でも、エチレングリコール、ブチレンゲリコール等が好
適である。
れないが、具体的にはエチレングリコール、プロピレン
−1,2−グリコール、プロピレン−1,3−グリコー
ル、ブチレン−1,4−グリコール、ブチレン−2,3
−グリコール、ヘキサン−1,6−ジオール、オクタン
−1,8−ジオール、ネオペンチルグリコールまたはデ
カン−1,10−ジオールの如き2〜15の炭素原子を
有する脂肪族ジオールなどを用いることができる。なか
でも、エチレングリコール、ブチレンゲリコール等が好
適である。
このようなポリエステル樹脂として特にポリエチレンテ
レフタレート、ポリブチレンテレフタレート等が好適で
ある。
レフタレート、ポリブチレンテレフタレート等が好適で
ある。
この発明において(C)成分として用いる前記液状ゴム
は、比較的低温で、たとえば、室温または室温付近で流
動性をもち、適当な化学的処理、たとえば硬化処理等に
よって三次元網目構造を形成し、通常の加硫ゴムと同様
の物理特性を示す重合体であれば、特に制限はないが、
通常、炭素数4〜12のジエンモノマー単位を主成分と
する数平均分子量が500〜25000 、好ましくは
500〜10000のジエン重合体、ジエン共重合体、
ジエン−オレフィン(たとえば、炭素数2〜22のα−
オレフィン類)共重合体等のジエン系共重合体で、室温
もしくは室温付近で流動性を示すものが好ましい。
は、比較的低温で、たとえば、室温または室温付近で流
動性をもち、適当な化学的処理、たとえば硬化処理等に
よって三次元網目構造を形成し、通常の加硫ゴムと同様
の物理特性を示す重合体であれば、特に制限はないが、
通常、炭素数4〜12のジエンモノマー単位を主成分と
する数平均分子量が500〜25000 、好ましくは
500〜10000のジエン重合体、ジエン共重合体、
ジエン−オレフィン(たとえば、炭素数2〜22のα−
オレフィン類)共重合体等のジエン系共重合体で、室温
もしくは室温付近で流動性を示すものが好ましい。
このような液状ゴムの例としては1分子もしくは分子末
端にカルボキシル基、水酸基、メルカプト基、ハロゲン
原子、アミ7基、アジリジノ基。
端にカルボキシル基、水酸基、メルカプト基、ハロゲン
原子、アミ7基、アジリジノ基。
エポキシ基、イソシアナート基などの、架橋を形成し得
る官爺基をもった平均分子量が500〜8000程度の
1.2−ポリブタジェン、1.4−ポリブタジェン、ポ
リイソプレン、ポリクロロプレン、スチレン−ブタジェ
ンコポリマー、アクリロニトリル−ブタジェンコポリマ
ー、ブタジェン−イソプレン:I ホIJ ? −、ブ
タジェン−ペンタジェンコポリマー等のようないわゆる
テレキリツク液状ゴムや、末端ヒドロキシ化1.2−ポ
リブタジェン、 1.4−ポリブタジェンなどの不飽和
ジカルボン酸半エステル化物である液状ゴム:あるいは
官走基を有しない数平均分子量500〜+0000の1
.2−ポリブタジェン、1.4−ポリブタジェン、スチ
レン−ブタジェンコポリマー、アクリロニトリル−ブタ
ジェンコポリマー、ブタジェン−2−エチルへキリルア
クリレートコポリマー、ブタジェン−n−オクチルアク
リレートコポリマーなどの液状ゴムまたは、熱分解ゴム
、オゾン分解ゴムなどの液状ゴム等を挙げることができ
る。
る官爺基をもった平均分子量が500〜8000程度の
1.2−ポリブタジェン、1.4−ポリブタジェン、ポ
リイソプレン、ポリクロロプレン、スチレン−ブタジェ
ンコポリマー、アクリロニトリル−ブタジェンコポリマ
ー、ブタジェン−イソプレン:I ホIJ ? −、ブ
タジェン−ペンタジェンコポリマー等のようないわゆる
テレキリツク液状ゴムや、末端ヒドロキシ化1.2−ポ
リブタジェン、 1.4−ポリブタジェンなどの不飽和
ジカルボン酸半エステル化物である液状ゴム:あるいは
官走基を有しない数平均分子量500〜+0000の1
.2−ポリブタジェン、1.4−ポリブタジェン、スチ
レン−ブタジェンコポリマー、アクリロニトリル−ブタ
ジェンコポリマー、ブタジェン−2−エチルへキリルア
クリレートコポリマー、ブタジェン−n−オクチルアク
リレートコポリマーなどの液状ゴムまたは、熱分解ゴム
、オゾン分解ゴムなどの液状ゴム等を挙げることができ
る。
これらのほかに、たとえば、液状ウレタンゴム等も用い
ることができる。更には以上に掲げた液状ゴムの混合物
などを挙げることができる。
ることができる。更には以上に掲げた液状ゴムの混合物
などを挙げることができる。
もっとも、これらの液状ゴムのうち、ポリブタジェン系
液状ゴムやポリブタジェン共重合体系液状ゴム等が好ま
しい。
液状ゴムやポリブタジェン共重合体系液状ゴム等が好ま
しい。
この発明において(D)成分として使用する前記ラジカ
ル開始剤は、通常、有機ラジカル反応もしくはラジカル
重合反応に用いるラジカル開始剤であれば特に制限はな
く、たとえば、有機ペルオキシド、有機ヒドロペルオキ
シド、有機ベルエステル等の有機過酸化物、アゾ化合物
等を好適に使用することができる。
ル開始剤は、通常、有機ラジカル反応もしくはラジカル
重合反応に用いるラジカル開始剤であれば特に制限はな
く、たとえば、有機ペルオキシド、有機ヒドロペルオキ
シド、有機ベルエステル等の有機過酸化物、アゾ化合物
等を好適に使用することができる。
これらの中でも、有機ペルオキシド、有機〆ルエステル
等の有機過酸化物が好ましく、中でも特に、半減期を1
分にする分解温度が150〜270℃の範囲にあるよう
なものが好ましい。
等の有機過酸化物が好ましく、中でも特に、半減期を1
分にする分解温度が150〜270℃の範囲にあるよう
なものが好ましい。
具体的には、ベンゾイルパーオキシド、ジクロルベンゾ
イルパーオキシド、ジクミルパーオキシド、ジ−t−ブ
チルバーオキシド、2,5−ジメチル−2,5−ジ(パ
ーオキシドベンゾエート)ヘキシン−3,1,3−ビス
(t−ブチルパーオキシイソプロビル)ベンゼン、ラウ
ロイルパーオキシド、L−ブチルパーアセテート、2.
5〜ジメチル−2,5−ジ(L−ブチルパーオキシ)ヘ
キシン−3,2,5−ジメチル−2,5−ジ(し−ブチ
ルパーオキシ)ヘキサン、t−プチルパーベンゾエート
、t−ブチルパーフェニルアセテート、L−ブチルパー
インブチレート、t−ブチルパー5ea−オフテート、
t−ブチルパービバレート、クミルパービバレート、t
−ブチルパージエチルアセテートなどを挙げることがで
きる。これらのうち、1.3−ビス(t−ブチルパーオ
キシインプロピル)ベンゼン、ジクミルパーオキシド、
ジーし一ブチルパーオキシド、2,5−ジメチル−2,
5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3,2,5
−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキ
サンなどは好ましいものである。
イルパーオキシド、ジクミルパーオキシド、ジ−t−ブ
チルバーオキシド、2,5−ジメチル−2,5−ジ(パ
ーオキシドベンゾエート)ヘキシン−3,1,3−ビス
(t−ブチルパーオキシイソプロビル)ベンゼン、ラウ
ロイルパーオキシド、L−ブチルパーアセテート、2.
5〜ジメチル−2,5−ジ(L−ブチルパーオキシ)ヘ
キシン−3,2,5−ジメチル−2,5−ジ(し−ブチ
ルパーオキシ)ヘキサン、t−プチルパーベンゾエート
、t−ブチルパーフェニルアセテート、L−ブチルパー
インブチレート、t−ブチルパー5ea−オフテート、
t−ブチルパービバレート、クミルパービバレート、t
−ブチルパージエチルアセテートなどを挙げることがで
きる。これらのうち、1.3−ビス(t−ブチルパーオ
キシインプロピル)ベンゼン、ジクミルパーオキシド、
ジーし一ブチルパーオキシド、2,5−ジメチル−2,
5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3,2,5
−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキ
サンなどは好ましいものである。
その他アゾ化合物の具体例としては、アゾビスイソブチ
ロニトリル、ジメチルアゾイソブチレート等がある。
ロニトリル、ジメチルアゾイソブチレート等がある。
この発明において(E)成分としての前記ジエン系架橋
助剤は、1分子中に、2個以上の反応性有機不飽和基(
たとえば、アクリレート基、メタクリレート基、ビニル
基、アリル基、インシアナート基等)を含む化合物を使
用することができる。
助剤は、1分子中に、2個以上の反応性有機不飽和基(
たとえば、アクリレート基、メタクリレート基、ビニル
基、アリル基、インシアナート基等)を含む化合物を使
用することができる。
具体的には、ジビニルベンゼンのようなジビニル化合物
、ジアリルフタレートのようなジアリル化合物、トリア
リルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート等、ト
リアリル化合物、エチレングリコールメタクリレート、
エチレングリコールアクリレート、プロピレングリコー
ルメタクリレート、ブチレンゲリコールメタクリレート
、グリセロールアクリレートメタクリレート、ポリエチ
レングリコールメタクリレート等のジアクリレート、ジ
メタクリレート、アクリレートメタクリレート類、ジイ
ソシアナートベンゼン等のジイソシアナート類等を挙げ
ることができる。
、ジアリルフタレートのようなジアリル化合物、トリア
リルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート等、ト
リアリル化合物、エチレングリコールメタクリレート、
エチレングリコールアクリレート、プロピレングリコー
ルメタクリレート、ブチレンゲリコールメタクリレート
、グリセロールアクリレートメタクリレート、ポリエチ
レングリコールメタクリレート等のジアクリレート、ジ
メタクリレート、アクリレートメタクリレート類、ジイ
ソシアナートベンゼン等のジイソシアナート類等を挙げ
ることができる。
この発明の方法においては、前記(A)成分すなわち前
記プロピレンと、前記(B)成分すなわち前記ポリアミ
ド[(bl ’)成分]および/または前記ポリエステ
ル[(b2 )成分]と、(C)成分すなわち前記液状
ゴムと、(D)成分すなわち前記ラジカル開始剤と、(
E)成分すなわち前記ジエン系架橋助剤とを、配合し、
加熱混練して反応させ、目的のポリプロピレン系樹脂組
成物を製造する。
記プロピレンと、前記(B)成分すなわち前記ポリアミ
ド[(bl ’)成分]および/または前記ポリエステ
ル[(b2 )成分]と、(C)成分すなわち前記液状
ゴムと、(D)成分すなわち前記ラジカル開始剤と、(
E)成分すなわち前記ジエン系架橋助剤とを、配合し、
加熱混練して反応させ、目的のポリプロピレン系樹脂組
成物を製造する。
各成分の配合割合は、以下の通りである。
すなわち、(A)成分と(B)成分との配合割合は、(
A) +(B) = 100重量%としたときに(A
)成分を95〜5重量%(すなわち、(B)成分は、5
〜95重量%)とし、(A) +(B)の合計量、 1
00重量部当り、(C:) を分を0.5〜5重量部、
好ましくは1〜3重量部、(f))成分を0.001〜
1重量部、好ましくは0.01〜0.1重量部、(E)
成分を0.1〜1重量部、好ましくは0.3〜0.6重
量部となるように配合する。
A) +(B) = 100重量%としたときに(A
)成分を95〜5重量%(すなわち、(B)成分は、5
〜95重量%)とし、(A) +(B)の合計量、 1
00重量部当り、(C:) を分を0.5〜5重量部、
好ましくは1〜3重量部、(f))成分を0.001〜
1重量部、好ましくは0.01〜0.1重量部、(E)
成分を0.1〜1重量部、好ましくは0.3〜0.6重
量部となるように配合する。
ここで、(C)成分の配合割合が、0.5重量部未満で
あると、(A)成分と(B)成分との相溶効果が不十分
であり、一方、5重量より多いと、混練が困難になる場
合がある。
あると、(A)成分と(B)成分との相溶効果が不十分
であり、一方、5重量より多いと、混練が困難になる場
合がある。
前記(D)成分の配合量が0.001重量部未満である
と混練しても反応が十分に行なわれず、実質的な相溶効
果すなわち複合化が十分とならず、−方、1重量部より
多いと、ポリプロピレン等の分子切断が多くなって粘度
が低下しすぎて、目的物の機械的強度等の物理的特性の
悪化を招くことがある。
と混練しても反応が十分に行なわれず、実質的な相溶効
果すなわち複合化が十分とならず、−方、1重量部より
多いと、ポリプロピレン等の分子切断が多くなって粘度
が低下しすぎて、目的物の機械的強度等の物理的特性の
悪化を招くことがある。
前記(E)成分の配合量が、0.1重量部未満であると
、(A)成分と(B)成分との複合化が十分でなく、一
方、lli量部より多く用いてもそれに見合った複合効
果の向上が期待できず、むしろ未反応物が残留すること
がある。
、(A)成分と(B)成分との複合化が十分でなく、一
方、lli量部より多く用いてもそれに見合った複合効
果の向上が期待できず、むしろ未反応物が残留すること
がある。
なお、この発明の方法においては、前記各成分のほかに
、さらに、エポキシ系架橋助剤(F)成分を配合して混
練反応を行うことが望ましい。
、さらに、エポキシ系架橋助剤(F)成分を配合して混
練反応を行うことが望ましい。
前記(F)成分としては、たとえば、グリシジルメタク
リレート、アリルグリシジルエーテル等の不飽和グリシ
ジルエステル類、不飽和グリシジルニスメチル類や両末
端エポキシ化合物等を好ましい例として挙げることがで
きる。これらは1種単独で用いても2種以上を組み合せ
て用いてもよい。
リレート、アリルグリシジルエーテル等の不飽和グリシ
ジルエステル類、不飽和グリシジルニスメチル類や両末
端エポキシ化合物等を好ましい例として挙げることがで
きる。これらは1種単独で用いても2種以上を組み合せ
て用いてもよい。
前記(F)成分の配合割合は、前記(A)成分と(B)
成分との合計100重量部当り、0〜1重量部、好まし
くは0.1〜1重量部、さらに好ましくは0,1〜0.
8重量部程度とする。
成分との合計100重量部当り、0〜1重量部、好まし
くは0.1〜1重量部、さらに好ましくは0,1〜0.
8重量部程度とする。
前記(F)成分を配合することによって、得られるポリ
プロピレン系樹脂組成物の層状剥離性、マトリックス内
の樹脂の分散粒径などを改善することができる。
プロピレン系樹脂組成物の層状剥離性、マトリックス内
の樹脂の分散粒径などを改善することができる。
なお、前記(bl )成分と(b2)成分との配合割合
には特に制限がなく、(bl)または(b2)を(B)
成分として単独に用いてもよい。
には特に制限がなく、(bl)または(b2)を(B)
成分として単独に用いてもよい。
前記各成分の配合の順序、方式には、特に制限はなく、
同時に、または、段階的に配合してもよい、すなわち、
加熱混練を行う際に、前記の各成分が、前記の配合割合
で配合されていればよいのである。
同時に、または、段階的に配合してもよい、すなわち、
加熱混練を行う際に、前記の各成分が、前記の配合割合
で配合されていればよいのである。
前記加熱混練すなわち溶融混練反応の温度は、樹脂の融
点付近またはそれ以上の温度、通常180〜270℃、
好ましくは、210〜240℃で実施する。温度が低す
ぎると、混練が円滑に行なわれなかったり、相溶化が不
十分となることがあり、−方、温度が高すぎると、ポリ
マー等の配合成分の分解、蕪散等が著しくなり、目的の
樹脂の物理的特性が悪化する場合がある。
点付近またはそれ以上の温度、通常180〜270℃、
好ましくは、210〜240℃で実施する。温度が低す
ぎると、混練が円滑に行なわれなかったり、相溶化が不
十分となることがあり、−方、温度が高すぎると、ポリ
マー等の配合成分の分解、蕪散等が著しくなり、目的の
樹脂の物理的特性が悪化する場合がある。
この混練を行なう方式としては1種々の公知の方式を用
いることができる。たとえば、バンバリーミキサ−、ヘ
ンシェルミキサー、■ブレンダー、リボンブレンダー、
タンブラーブレンダー等の混合機、ニーダ−型抽出機、
単軸抽出機、二輪抽出機等の混合型抽出し機を単独もし
くは組み合わせて使用して、溶融混練し、必要に応じて
造粒、粉砕、成型する方法を採用すればよい。
いることができる。たとえば、バンバリーミキサ−、ヘ
ンシェルミキサー、■ブレンダー、リボンブレンダー、
タンブラーブレンダー等の混合機、ニーダ−型抽出機、
単軸抽出機、二輪抽出機等の混合型抽出し機を単独もし
くは組み合わせて使用して、溶融混練し、必要に応じて
造粒、粉砕、成型する方法を採用すればよい。
この発明に関するポリプロピレン系樹脂組成物には、耐
熱安定剤、耐候安定剤、帯電防止剤、滑剤、スリップ剤
、溶剤、難燃剤、油剤、顔料あるいは染料等をこの発明
の目的を損わない範囲で配合しておいてもよい。
熱安定剤、耐候安定剤、帯電防止剤、滑剤、スリップ剤
、溶剤、難燃剤、油剤、顔料あるいは染料等をこの発明
の目的を損わない範囲で配合しておいてもよい。
また、更に無機充填剤即ち粉末状充填剤、例えム、水酸
化マグネシウム、塩基性炭酸マグネシウム、水酸化カル
シウム、酸化スズ木和物、酸化ジルコニウム木和物など
のような水和金属酸化物:炭酸カルシウム、炭酸マグネ
シウムなどのような炭酸塩;タルク、クレー、ベントナ
イト、アタパルジャイトなどのようなケイ酸塩;ホウ酸
バリウム、ホウ酸亜鉛などのようなホウ酸塩、リン酸ア
ルミニウム、トリポリリン酸ナトリウム等のようなリン
lv塩:石コウなどのようなWt酸塩、亜流酸塩;及び
これらの2種以上の混合物、あるいは繊維状充填剤、例
えばガラスJa維、チタン酪カリウム繊維、金属被覆ガ
ラス繊維、セラミックス繊維、ウオラストナイト、)R
素繊維、金属)R化物繊維、金属硬化物繊維等、その他
、ガラスど一ズ、ガラスバルーン、シラスバルーン等の
J[1,ガラス粉末、ガラスフレーク、マイカなどをた
とえば、前記(A)成分と前記(B)成分との合計10
Qi量部に対して、好ましくは5ないし150重量部、
更に好ましくはIOないし100重量部添加すると、剛
性、耐熱性、引張強度等が改良される。また無機充填剤
の表面をシラン系化合物、例えばビニルトリエトキシシ
ラン、2−アミノプロピルトリエトキシシラン、2−グ
リシドキシプロビルトリメトキシシラン等で処理してお
いてもよい、これらの中では繊維状物、特にガラス繊維
が補強効果に優れるので好ましい。
化マグネシウム、塩基性炭酸マグネシウム、水酸化カル
シウム、酸化スズ木和物、酸化ジルコニウム木和物など
のような水和金属酸化物:炭酸カルシウム、炭酸マグネ
シウムなどのような炭酸塩;タルク、クレー、ベントナ
イト、アタパルジャイトなどのようなケイ酸塩;ホウ酸
バリウム、ホウ酸亜鉛などのようなホウ酸塩、リン酸ア
ルミニウム、トリポリリン酸ナトリウム等のようなリン
lv塩:石コウなどのようなWt酸塩、亜流酸塩;及び
これらの2種以上の混合物、あるいは繊維状充填剤、例
えばガラスJa維、チタン酪カリウム繊維、金属被覆ガ
ラス繊維、セラミックス繊維、ウオラストナイト、)R
素繊維、金属)R化物繊維、金属硬化物繊維等、その他
、ガラスど一ズ、ガラスバルーン、シラスバルーン等の
J[1,ガラス粉末、ガラスフレーク、マイカなどをた
とえば、前記(A)成分と前記(B)成分との合計10
Qi量部に対して、好ましくは5ないし150重量部、
更に好ましくはIOないし100重量部添加すると、剛
性、耐熱性、引張強度等が改良される。また無機充填剤
の表面をシラン系化合物、例えばビニルトリエトキシシ
ラン、2−アミノプロピルトリエトキシシラン、2−グ
リシドキシプロビルトリメトキシシラン等で処理してお
いてもよい、これらの中では繊維状物、特にガラス繊維
が補強効果に優れるので好ましい。
このようにして製造された、ポリプロピレン系樹脂組成
物は、耐熱性、剛性や耐衝・撃性などの機械的強度、光
沢等の諸物性あるいは諸特性に著しく優れており、自動
車部品やその材料、′心気、電子部品もしくはその素材
、ハウジング材料等の種々の分野に好適に利用すること
ができる。
物は、耐熱性、剛性や耐衝・撃性などの機械的強度、光
沢等の諸物性あるいは諸特性に著しく優れており、自動
車部品やその材料、′心気、電子部品もしくはその素材
、ハウジング材料等の種々の分野に好適に利用すること
ができる。
[発明の効果]
この発明によると、ジエン系液状ゴム序の液状ゴムと有
機過酸化物等のラジカル開始剤と、ジエン系架橋助剤と
を特定の配合割合で用いて、溶融混練するという新規な
方法を用いているので、互いに相溶性の乏しいポリプロ
ピレンとポリアミドおよび/またはポリエステルとを1
段の加熱混練によって、効率よく、効果的に相溶、複合
化することができ、耐熱性、剛性が著しく向上した、ま
た、耐衝撃性、機械的強度に著しく優れた、ポリプロピ
レン系(複合)樹脂組成物を容易に得ることができる。
機過酸化物等のラジカル開始剤と、ジエン系架橋助剤と
を特定の配合割合で用いて、溶融混練するという新規な
方法を用いているので、互いに相溶性の乏しいポリプロ
ピレンとポリアミドおよび/またはポリエステルとを1
段の加熱混練によって、効率よく、効果的に相溶、複合
化することができ、耐熱性、剛性が著しく向上した、ま
た、耐衝撃性、機械的強度に著しく優れた、ポリプロピ
レン系(複合)樹脂組成物を容易に得ることができる。
すなわち、加熱混練を1段で行うことができるので、プ
ロセス工程が著しく筒略化され、しかも、溶融混線反応
が効果的にかつ円滑に行えるので、得られるポリプロピ
レン系樹脂組成物の諸特性、諸物性を著しく向上するこ
とができる。
ロセス工程が著しく筒略化され、しかも、溶融混線反応
が効果的にかつ円滑に行えるので、得られるポリプロピ
レン系樹脂組成物の諸特性、諸物性を著しく向上するこ
とができる。
[実施例]
(実施例1−15.比較例1−12)
(A)ポリプロピレンとして以下の2種類のものを用意
した。
した。
(at ) 出光ポリプロピレンJ−400M(11
114,0g/10分 エチレン含量0!Ii量%) (a2) 出光ポリプロビレyJ−?85H(MILO
g/10分 エチレン含量 8.0重量%) (B)(bl) ポリアミドとして宇部興産v74製
ナイロン−6(1013B) (略号PA) (b2) ポリエステルとしてポリプラスチック補装ポ
リブチレンテレフ タレート (ジェラネックス2002) (略号PBT) (C)液状ゴムとして末端ヒドロキシル化1.4−ポリ
ブタジェン (数平均分子量3000、商品名: Po1y Bd R45HT出光石油化学■製 (D)有機過酸化物として2.5−ジメチル−2,5−
ジ(tert−ブチルパーオキシ)−ヘ キシン−3 (E)ジエン系架橋助剤としてグリセロールアクリレー
トメタクリレート (F)エポキシ系架橋助剤としてグリシジルメタクリレ
ート 上記(A)〜(F)の各成分を用いて、第1表に示すよ
うな配合割合にて混合し、30層lの二軸押出機を用い
て、温度220〜230℃にて加熱混練し、ペレット状
に押出した。
114,0g/10分 エチレン含量0!Ii量%) (a2) 出光ポリプロビレyJ−?85H(MILO
g/10分 エチレン含量 8.0重量%) (B)(bl) ポリアミドとして宇部興産v74製
ナイロン−6(1013B) (略号PA) (b2) ポリエステルとしてポリプラスチック補装ポ
リブチレンテレフ タレート (ジェラネックス2002) (略号PBT) (C)液状ゴムとして末端ヒドロキシル化1.4−ポリ
ブタジェン (数平均分子量3000、商品名: Po1y Bd R45HT出光石油化学■製 (D)有機過酸化物として2.5−ジメチル−2,5−
ジ(tert−ブチルパーオキシ)−ヘ キシン−3 (E)ジエン系架橋助剤としてグリセロールアクリレー
トメタクリレート (F)エポキシ系架橋助剤としてグリシジルメタクリレ
ート 上記(A)〜(F)の各成分を用いて、第1表に示すよ
うな配合割合にて混合し、30層lの二軸押出機を用い
て、温度220〜230℃にて加熱混練し、ペレット状
に押出した。
得られたペレットを射出成形して試験片を作成し、これ
ら各試験片の諸特性を以下の仕様で測定した。その結果
を一括して第1表に示した。
ら各試験片の諸特性を以下の仕様で測定した。その結果
を一括して第1表に示した。
なお、評価方法は、以下の方法によった。
[MI(ペレットを測定)] : JIS K 721
0に準拠[曲げ強度] : JIS K
7203// //[曲げ弾性率]
: JIS K 7203// //[熱変形温度]
、 :JISK7209// /1但し
、状態調節時間は96時間とした。
0に準拠[曲げ強度] : JIS K
7203// //[曲げ弾性率]
: JIS K 7203// //[熱変形温度]
、 :JISK7209// /1但し
、状態調節時間は96時間とした。
[層状剥離性] :曲げ試験用テストピース
(JIS K 7203)を手で180°折り曲げ そ
のときのポリプロピレンとポリアミドもしくはポリエス
テルの剥離の状態を目視により観察した。
(JIS K 7203)を手で180°折り曲げ そ
のときのポリプロピレンとポリアミドもしくはポリエス
テルの剥離の状態を目視により観察した。
■ 全く」離せず。
0 白化状態を示す。
Δ 若干筋状に剥離する。
× 鱗状に剥離する。
[相溶性の判断のためのポリアミド又はポリエステルの
分散粒径の測定] :成形品から薄片(lO鉢鳳)
を切り出し、光学!il微鏡(400倍)にて観察した
。相溶性が高くなる程粒径は小さくなる。
分散粒径の測定] :成形品から薄片(lO鉢鳳)
を切り出し、光学!il微鏡(400倍)にて観察した
。相溶性が高くなる程粒径は小さくなる。
手続補正書
昭和61年12月10日
特願昭61−173388号
2 発明の名称
ポリプロピレン系樹脂組成物の製造方法3 補正をする
者 事件との関係 特許出願人 住所 東京都千代田区丸の白玉丁目1番1号名
称 出光石油化学株式会社 代表者 大和 丈夫 4 代理人 住所 東京都新宿区西新宿八丁目9番5号セン
トラル西新宿3階 6 補正により増加する発明の数 07 補正の対
象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄8 補正
の内容 (1) 第9ページ第18行に記載の「エチルヘキリ
ル」をrエチルヘキシル」に補正する。
者 事件との関係 特許出願人 住所 東京都千代田区丸の白玉丁目1番1号名
称 出光石油化学株式会社 代表者 大和 丈夫 4 代理人 住所 東京都新宿区西新宿八丁目9番5号セン
トラル西新宿3階 6 補正により増加する発明の数 07 補正の対
象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄8 補正
の内容 (1) 第9ページ第18行に記載の「エチルヘキリ
ル」をrエチルヘキシル」に補正する。
(2) 第21ページ第14行に記載の「[曲げ弾性
率]:JISに7203/l/IJを「[曲げ弾性率]
: JIS K 7203// // (4,8k
g/cは荷重)jに補正する。
率]:JISに7203/l/IJを「[曲げ弾性率]
: JIS K 7203// // (4,8k
g/cは荷重)jに補正する。
(3) 第25ページ第1行目の
r特許出願人 出光石油化学工業株式会社10市に以
下の記載を補充する。
下の記載を補充する。
r(実施例1〜15.比較例1−12)(A)ポリプロ
ピレン (al) 出光ポリプロビレyJ−400M0114、
o g/10分、エチレン含量0ffl量%)(a2)
出光ポリプロビレyJ−785H(II18.Q z
ハO分 エチレン含量fi、Q重量%)(8)ポリアミ
ド (bl)ナイロン−8(1013B、宇部興産1「 (
略号PA)<C>液状ゴム 末端ヒドロキシル化1.4−ポリブタジェン(数平均分
子量3000、商品名: Po1y ad R45)I
T出光石油化学I1m) (D)有a過酸化物 2.5−ジメチル−2,5−ジ(t@rt−ブチルパー
オキシ)−ヘキシン−3 (E)ジエン系架橋助剤 グリセロールアクリレートメタクリレート(F)エポキ
シ系架橋助剤 グリシジルメタクリレート (G) グラスファイバー 旭ファイバーグラス■製、03MA488A(平均径:
13終m、平均長さ3■■)上記(A)〜(G)の各成
分を用いて、第2表に示すような配合割合にて混合し、
3011の二軸押出機を用いて、温度220〜230℃
にて加熱混練し、ベレy)状に押出した。
ピレン (al) 出光ポリプロビレyJ−400M0114、
o g/10分、エチレン含量0ffl量%)(a2)
出光ポリプロビレyJ−785H(II18.Q z
ハO分 エチレン含量fi、Q重量%)(8)ポリアミ
ド (bl)ナイロン−8(1013B、宇部興産1「 (
略号PA)<C>液状ゴム 末端ヒドロキシル化1.4−ポリブタジェン(数平均分
子量3000、商品名: Po1y ad R45)I
T出光石油化学I1m) (D)有a過酸化物 2.5−ジメチル−2,5−ジ(t@rt−ブチルパー
オキシ)−ヘキシン−3 (E)ジエン系架橋助剤 グリセロールアクリレートメタクリレート(F)エポキ
シ系架橋助剤 グリシジルメタクリレート (G) グラスファイバー 旭ファイバーグラス■製、03MA488A(平均径:
13終m、平均長さ3■■)上記(A)〜(G)の各成
分を用いて、第2表に示すような配合割合にて混合し、
3011の二軸押出機を用いて、温度220〜230℃
にて加熱混練し、ベレy)状に押出した。
得られたペレットを射出成形して試験片を作成し、これ
ら各試験片の緒特性を以下の仕様で測定した。その結果
を一括して第2表に示した。
ら各試験片の緒特性を以下の仕様で測定した。その結果
を一括して第2表に示した。
なお、評価方法は、以下の方法によった。
(MI(ペレットを測定)1:実施例1と同様の方法で
測定[曲げ強度] : 同上 [曲げ弾性率] : 同上 [熱変形温度] : JIS K 7209に準拠(
荷重18.5fg/crn’)(荷重111.5fg/
cゴ) [アイゾツト衝撃試験] : JISU K 71
10に準拠(測定湿度23℃) テストピース(JIS K 7203)を目視観察して
、表面の滑らかさおよび光沢を比較し、以下に記載の三
段階で評価した。
測定[曲げ強度] : 同上 [曲げ弾性率] : 同上 [熱変形温度] : JIS K 7209に準拠(
荷重18.5fg/crn’)(荷重111.5fg/
cゴ) [アイゾツト衝撃試験] : JISU K 71
10に準拠(測定湿度23℃) テストピース(JIS K 7203)を目視観察して
、表面の滑らかさおよび光沢を比較し、以下に記載の三
段階で評価した。
O表面に光沢があり、かつ、滑らかである。
0 表面にグラスファイバーによる影響は見られるが、
表面は滑らかである。
表面は滑らかである。
× 表面におけるグラスファイバーの影響が著しく、表
面に光沢がなく粗面である。
面に光沢がなく粗面である。
Claims (1)
- ポリプロピレン(A)95〜5重量%およびポリアミド
および/またはポリエステル(B)5〜95重量%から
成る混合樹脂100重量部に対して、液状ゴム(C)0
.5〜5重量部およびラジカル開始剤(D)0.001
〜1重量部およびジエン系架橋剤(E)0.1〜1重量
部を配合し、加熱混練することを特徴とするポリプロピ
レン系樹脂組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17338886A JPS6330547A (ja) | 1986-07-23 | 1986-07-23 | ポリプロピレン系樹脂組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17338886A JPS6330547A (ja) | 1986-07-23 | 1986-07-23 | ポリプロピレン系樹脂組成物の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6330547A true JPS6330547A (ja) | 1988-02-09 |
Family
ID=15959475
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP17338886A Pending JPS6330547A (ja) | 1986-07-23 | 1986-07-23 | ポリプロピレン系樹脂組成物の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6330547A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0493814A2 (en) * | 1990-12-29 | 1992-07-08 | Nippon Petrochemicals Company, Limited | ABS-Type thermoplastic resin composition and method for producing the same |
US5310792A (en) * | 1990-12-29 | 1994-05-10 | Nippon Petrochemicals Company, Limited | Thermoplastic resin composition and method for producing the same |
JP2007056257A (ja) * | 2005-08-05 | 2007-03-08 | Hutchinson Sa | 少なくとも2つの非相溶性熱可塑性ポリマーおよび相溶化剤を含む組成物、その製造方法ならびにその使用 |
-
1986
- 1986-07-23 JP JP17338886A patent/JPS6330547A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0493814A2 (en) * | 1990-12-29 | 1992-07-08 | Nippon Petrochemicals Company, Limited | ABS-Type thermoplastic resin composition and method for producing the same |
EP0493814A3 (en) * | 1990-12-29 | 1992-09-02 | Nippon Petrochemicals Company, Limited | Abs-type thermoplastic resin composition and method for producing the same |
US5310792A (en) * | 1990-12-29 | 1994-05-10 | Nippon Petrochemicals Company, Limited | Thermoplastic resin composition and method for producing the same |
JP2007056257A (ja) * | 2005-08-05 | 2007-03-08 | Hutchinson Sa | 少なくとも2つの非相溶性熱可塑性ポリマーおよび相溶化剤を含む組成物、その製造方法ならびにその使用 |
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