JPS633039A - 発泡剤含有スチレン重合体 - Google Patents

発泡剤含有スチレン重合体

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JPS633039A
JPS633039A JP62151578A JP15157887A JPS633039A JP S633039 A JPS633039 A JP S633039A JP 62151578 A JP62151578 A JP 62151578A JP 15157887 A JP15157887 A JP 15157887A JP S633039 A JPS633039 A JP S633039A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、それから製造された成形体が改良された表面
を有することを特徴とする、粒子状の発泡剤含有スチレ
ン重合体（Ｅ　Ｔ）　Ｓ　）に関する。
従来の技術 フオーム状スチレン重合体から成る成形体を製造するこ
とは公知である。当該技術においては、発泡可能な発泡
剤含子丁重合体ビーズをその軟化点を上回る温度に、そ
れが所望の嵩密度のばら材料に発泡するまで加熱する作
業法が有利であるとされている。この工程は“予備発泡
”と称される。引き続き、予（（遇した発泡粒子は閉鎖
型内でフオームブロック又は成形体に溶融される。
ところでたいていの場合、特にＤＩＮ５３７２６に基づ
き粘度数を低下させることにより高い膨張性を有するＥ
ＰＳを製造する際には、フオームブロック及び成形体の
表面特性はなお改良すべきことが判明した。該表面は、
この場合にはもはや７坦でもまた平滑でもなく、個々の
ビーズが明らかな隆起を形成する。それにより、表面は
極めてざらざらであり、“ミカン肌“が存在する。この
場合、例えば細いウェブを有する複雑な成形体の場合に
は、欠陥の多いかつ使用不能な成形体を生じる。
発明が解決しようとする問題点 従って、本発明の課題は、前記形式の生成物を、それに
より平滑なかつ申し分ない表面が形成されるように改良
することであった。
問題点を解決するための手段 前記課題は、本発明により、粒子状の発泡可能なスチレ
ン重合体において、発泡剤として、ａ）４〜６個の炭素
原子を有する炭化水素又はハロゲン化炭化水素、スチレ
ン重合体に対して３〜ＩＯ重晴％及び ｂ）７〜９個の炭素原子を有する脂肪族炭化水素、スチ
レン重合体に対して０．ＯＩ〜０．５重量％ を含有する、発泡剤含有スチレン重合体により解決され
る。
作用 英国特許第１１５５９０５号明細書及び米国特許第３３
４２７６０号明細書から、唯一の発泡剤としてペンタン
を含有する、発泡性スチレン重合体及びそれから製造さ
れたフオームが公知である。それに対して、本発明によ
る発泡剤組合せを有する発泡性スチレン共重合体から製
造されたフオーム成形体は、著しく改良された表面特性
を有する。
ドイツ連邦共和国特許出願公開第２１２３５３１号明細
書から、発泡性スチレン重合体から成るフオームは、プ
ロパン０．０５〜３玉量％及び７〜１５個の炭素原子を
有する脂肪族又は指環式炭化水素０．１〜７重量％から
成る発泡剤混合物を使用すると、著しく低い後収縮を示
すことが判明した。しかしながら−４２℃で沸騰するプ
ロパンの高い揮発性に基づき、この種の発泡性スチレン
重合体は短い貯蔵性を示すにすぎない。
本発明の範囲内でのスチレン重合体とは、ポリスチレン
、及びスヂレン少なくとも５０重量部を重合して含有す
る、スチレンと別のび、β−オレフィン系不飽和化合物
との共重合体である。コモノマーとしては、例えばα−
メチルスヂレン、核ハロゲン化スチレン、核アルキル化
スチレン、２〜４個の炭素原子を有するオレフィン例え
ばエチレン、プロピレン、ブチレン、アクリルニトリル
、アクリル酸又はメタクリル酸と１〜８個の炭素原子を
有するアルコールとのエステル、Ｎ−ビニル化合物例え
ばビニルカルバゾール、無水マレイン酸又は更に２個の
重合可能な二重結合をぞｊする少量の化合物例えばブタ
ジェン、ジビニルベンゼン又はブタンノオールアクリレ
ートが該当する。スチレン重合体は混合物に対して５０
重量％までのオレフィン（共）重合体例えばエチレン又
はプロピレンの（共）重合体と混合して使用することも
できるスチレン重合体は、均質に分配して複数の発泡剤
を含有する。発泡剤の主成分は、スチレン重合体を溶解
せずにかつその沸点が重合体の軟化点よりも低い、標準
的条件下でガス状又は液体の、４〜６個の炭素原子を有
する炭素原子又はハロゲン化水素から成る。この種の適
当な発泡剤は、例えばブタン、ペンタン、シクロペンタ
ン、ヘキサン、シクロヘキサン、ジクロルジフルオルメ
タン及びトリフルオルクロルメタンである。これらの発
泡剤は、スチレン重合体に対して３〜ｌＯ重量％の量で
使用することができる。
発泡剤の本発明によるもう１つの成分すは、スチレン重
合体に対して０．ＯＩ〜０．５重量％、有利には０．０
２５〜０．２重量％、特に０．０５〜０，２重量％の量
の、７〜９個の炭素原子を有する脂肪族炭化水素、有利
にはｎ−オクタンから成る。
スチレン重合体は、発泡性生成物に一定の特性を付与す
る別の物質の添加物を含有することができる。例えば有
機ブロム−又はクロル化合物例えば燐酸トリスジブロム
プロピル、ヘキサブロムシクロドデカン、クロルパラフ
ィンをベースとする防火剤並びに防火剤に対する相乗剤
例えばジクミル及び高分解性の過酸化物、更に帯電防止
剤、安定剤、色素、滑剤、充填剤及び発泡の際に粘着防
止作用する物質例えばステアリン酸亜鉛、メラミンホル
ムアルデヒド縮合物又は珪酸、並びに発泡の際の離型時
間を短縮する物質例えばグリセリンエステル又はヒドロ
キシカルボン酸エステルが挙げられる。添加物はその都
度の意図的作用に基づき粒子内に均質に分配するか又は
表面被覆として存在することができる。
本発明は、ドイツ連邦共和国特許出願公開第３２３４６
００号明細書の記載に基づき重量体を水性懸濁液中で重
合させ、その際重合中に２０〜９０％のスチレンの反応
率で、連鎖移行定数に＝Ｏ，１〜５０を有するブロム不
含の有機化合物０．０１〜１重量％、有利には０．０５
〜０．５重量％を添加し、それによりＤ　Ｉ　Ｎ　５３
７２６に基づき粘度数を低下させることにより製造され
るスチレン重合体において特に重要である。粘度数の低
下は、適当な別の手段、例えば重合温度を高めるか又は
開始剤濃度を高めることによっても行うことができる。
スチレンの懸濁重合は自体公知である。該重合はＫｕｎ
ｓｔｓＬｏｒｆ−Ｈａｎｄｂｕｃｈ、Ｂａｎｄ　Ｖ、“
Ｐｏ１ｙｓＬｙｒｏｌ”、Ｃａｒｌ　Ｈａｎｚｅｒ−Ｖ
ｅｒｌａｇ、　ｐ　６７９＝１８８に詳細に記載されて
いる。この場合には、−般にスチレンを、場合により前
記コモノマーと一緒に、水中に懸濁させる、この際常用
の有機又は無機懸濁液安定剤を、懸濁液に対して有利に
は０．０５〜２重量％の量で添加する。重合は一般に８
０〜１３０℃、ｆｆ利には１００〜１２０℃の温度で実
施する。重合の開始時に、熱の作用を受けるとラジカル
に分解する、有機重合開始剤、例えば過酸化物又はアゾ
化合物を使用する。これらは単量体に対して０．０１〜
１重量％の量で使用する。
別の方法で製造されだスチレン重合体も、本発明による
方法のために適当である。例えば塊状重合によって製造
された市販の重合体を押出成形により０．２〜８１ＩＩ
の粒子直径を有するビーズに加工しかつ次いで該ビーズ
に懸濁液中で発泡剤を含浸させるか、又は更に発泡剤を
既に押出機内でスチレン重合体に配合することができる
。
本発明によれば、重合の前、間又は後で７〜９＠の炭素
原子を有する脂肪族炭化水素、有利にはｎ−オクタンを
添加する。脂肪族炭化水素は発泡剤ａと一緒に調合する
ことができるが、しかしまた例えば脂肪族炭化水素を重
合バッチに装入し、−方発泡剤λを重合の過程で初めて
添加することができる。脂肪族炭化水素の添加を重合の
終了後に行う場合には、脂肪族炭化水素を重合体懸濁液
中で高温で２〜６時間撹拌することにより重合体に含浸
させるのが有利である。添加は有利には発泡剤＆と一緒
にスチレン重合体に溶融状態で、例えば押出機中で配合
することができる。
本発明による発泡剤含有のスチレン１Ｒ合体ビーズは、
−般に０．２〜８　ｘｗ、有利には０．２〜４　ａｘの
直径を有する。該ビーズは常法で、例えば水蒸気を用い
て、直径０．５〜２ｃｍ及び密度５〜１００９ＩＱを有
する発泡ビーズに予備発泡させることができる。次いで
、予備発泡したビーズを嵩密度５〜１００９ＩＱを有す
るフオーム成形体に発泡させることができる。
実施例 次に、実施例により本発明の詳細な説明する。尚、実施
例中に記載の部及び％は重量に基づく。
実施例 り重合 ａ）耐食性の耐圧撹拌容器中で、水１５０部、ピロ燐酸
ナトリウム０．１部、スチレン１００部、過酸化ベンゾ
イル０．４５部及び過安恩谷酸し−ブチル０．１５部及
びｎ−オクタン０．２部から成る混合物を撹拌下に９０
℃に加熱した。
９０℃で２時間後に、ポリビニルピロリドンの１０％の
水溶液４部を加えた。９０℃で３時間後に、ｎ−ペンタ
ン７部を調合した。次いで、９５℃で１時間、引き続き
１０５℃で２時間かつ最後に１２０℃で２時間撹拌した
。
平均粒子直径１，３ｘｘを有する得られたビーズを’ｌ
離しかつ乾燥させた。ＤＩＮ５３７２６に基づく重合体
の粘度数は、７２　、５　［ｘＱ／９］であった。
ｂ）耐食性の耐圧撹拌容器中で、水１５０部、ピロ燐酸
ナトリウム０．１部、スチレン１００ηく、過酸化ベン
ゾイル０．４５部及び過安息香酸ｔ−ブチル０．１５１
１及びｎ−オクタン０．２部から成る混合物を撹拌下に
９０℃に加熱した。
９０℃で２時間後に、ポリビニルピロリドンの１０％の
水溶液４部を加えた。９０℃で３時間後に、ｔ−ドデシ
ルメルカプタンＯ，ｌ！Ｅを含有するｎ−ペンタン７部
を調合した。次いで、９５℃で更に１時間、引き続き１
００℃で２時間かつ最後に１２０℃で２時間撹拌した。
平均粒子直径１．４部ｍを有する得られたビーズを単離
しかつ乾燥させた。ＤＩＮ５３７２６に基づく重合体の
粘度数は、７１．３［峠／９コであった。
Ｃ）比較例１ 耐食性の耐圧撹拌容器中で、水１５０部、ピロ燐酸ナト
リウムＯ，ＩＩＥ、スチレン１００部、過酸化ベンゾイ
ル０６４５部及び過安息香酸し一ブチル０．１５部から
成る混合物を撹拌下に９０℃に加熱した。
９０℃で２時間後に、ポリビニルピロリドンの１０％の
水溶液４部を調合した。９０℃で３時間後に、ｎ−ペン
クン７部を加えた。次いで、９５℃で更に１時間、引き
続き１０５℃で２時間かつ最後に１２５℃で２時間撹拌
した。
平均粒子直径１，４１１を有する得られたビーズを単離
しかつ乾燥させた。ＤＩＮ５３７２６に基づく重合体の
粘度数は、７２　、　１　［＋ｎ／ｙ］であった。
ｄ）比較例２ 例１ｂ）におけると同様に操作したが、但しこの場合に
はｎ−オクタンの添加は行わなかった。
得られたビーズは、平均粒子直径１．３５部ｍを有して
いた。該重合体のＤＩＮ５３７２６に基づく粘度数は７
２　、　１　［ｌＱ／９］であった。
２、分級及び被覆 得られた重合体ビーズを種々のシーブフラクションに分
割した。それぞれ、通常ブロック、を製造するために利
用されるフラクション１．２〜１．８ｘｚ及び実地に成
形体を製造するために使用されるフラクション０．４〜
０．７ｘｘを試験した。ブｄツクフラクションにはモノ
ステアリン酸グリセリンとステアリン酸亜鉛の６：１の
比から成る混合物０．２部で被覆した。成形体フラクシ
ョンには、同じ物質の、５：１の比から成る混合物で被
覆した。
３、加工 ａ）ブッロクフラクション メツシュ幅１．２〜１．８部ｍの被覆したビーズを、連
続的撹拌予備発泡機、Ｔｙｐ　Ｒａｕｓｃｈｅｒ　Ｃ６
９で流動する水蒸気を用いて嵩密度１５ｙ／ｅ±０．Ｉ
ｇ／ｆｆに予備発泡させた。この際、達成された流量を
ｋｇ／　ｈで測定した。
引き続き、予備発泡した材料を２４時間中間貯蔵しかつ
次いで５００Ｑ−ブロック型、ＴｙｐＲａｕｓｃｈｅｒ
で圧力【、７バールで１０秒間蒸気成形することにより
ブロックに溶接した。発泡したブロックを２４時間中間
貯蔵した後に、その表面を５段階を包含するスケールに
基づき判定した。段階５は著しく平坦でない表面を表す
。
この場合、個々のビーズの飛び出した突起は、個々のビ
ーズが当接する境界線より１．５ｚｚ以上高い。段階ｌ
は平滑な、完全に平坦なブロック表面を表す。
例１ａ＝Ｉｄの試験結果は、第１表にまとめて示す。
竿ユ±−孝 一進鉤　　　に泡Δ際０廓ｎ−表面特性−Ｉａによる　
　　　１９０１〜２ １ｂ　　”　　　　　２２０　　　　　１〜２Ｉｃ　　
／／　　　　１７０　　　　　４〜５１ｓ−二一一一一
り１更−−４〜５　−ｂ）成形体フラクション メッツュ幅０．４〜０．７ｘｚの被覆したビーズを、連
続的攪拌ｆ６ｉｌｉｉ発泡機、Ｔｙｐ　Ｒａｕｓｃｈｅ
ｒ　Ｃ６９で流動する水蒸気を用いて嵩密度２０　ｇＩ
Ｑ±０．２９ＩＱに予備発泡させた。この際、達成され
た流量をｋｙ／　ｈで測定した。
引き続き、予備発泡した材料の一部分を２４時間かつ一
部分を９６時間中間貯蔵した。そうして中間貯蔵した材
料試料を真空オートメートのＰａｂｒｉｋａｔ　Ｋｕｒ
ｔｚで比較的複雑な成形体を製作した。その表面を２４
時間貯蔵した後に判定した。判定は５段階のスケールに
基づき行った。段階５は極めてざらざらした、平坦でな
い表面を表す。この場合の個々のビーズの飛び出した突
起は、個々のビーズが当接する境界線より０．３ｘｘ以
上高い。
例１ａ＝Ｉｄの試験結果は、第２表にまとめて示す。
第　２　人 生成物　　　予備発泡の際の流量　　中間貯蔵後の成形
体表面２４時間後　９６時間後 ！ａによる　　　　　３４０　　　　　１〜２２１ｂ　
　〃　　　　　　３９０　　　　　　１〜２２Ｉｃ　　
”　　　　　　　２６０　　　　　　２〜３　　　　　
ＸＩｄ　　〃３５５　　　　　　　３　　　　　　ＸＸ
は、欠陥を有しない成形体をもはや製造することができ
なかったことを表す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、粒子状の発泡性スチレン重合体において、発泡剤と
    して、 ａ）４〜６個の炭素原子を有する炭化水素又はハロゲン
    化炭化水素、スチレン重合体に 対して３〜１０重量％及び ｂ）７〜９個の炭素原子を有する脂肪族炭化水素、スチ
    レン重合体に対して０．０１〜 ０．５重量％ を含有する、発泡剤含有スチレン重合体。 ２、粒子状の、発泡剤含有スチレン重合体を発泡させか
    つ引き続き得られた前発泡したビーズを閉鎖型内で溶接
    させることにより、密度５〜１００ｇ／ｌを有する発泡
    成形体を製造する方法において、発泡剤として、 ａ）４〜６個の炭素原子を有する炭化水素又はハロゲン
    化炭化水素、スチレン重合体に 対して３〜１０重量％及び ｂ）７〜９個の炭素原子を有する脂肪族炭化水素、スチ
    レン重合体に対して０．０１〜 ０．５重量％ を含有する粒子状のスチレン重合体を使用することを特
    徴とする、発泡成形体の製法。
JP62151578A 1986-06-20 1987-06-19 発泡剤含有スチレン重合体 Pending JPS633039A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3620683A DE3620683C1 (de) 1986-06-20 1986-06-20 Treibmittelhaltige Styrolpolymerisate
DE3620683.0 1986-06-20

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JPS633039A true JPS633039A (ja) 1988-01-08

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US (1) US4772441A (ja)
EP (1) EP0254039A3 (ja)
JP (1) JPS633039A (ja)
KR (1) KR880000481A (ja)
AU (1) AU7452087A (ja)
DE (1) DE3620683C1 (ja)

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