JPS63295453A - クロム含有石英系レ−ザ−ガラスの製造方法 - Google Patents
クロム含有石英系レ−ザ−ガラスの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はゾル−ゲル法によるレーザーガラスに関する。
レーザーガラス母材としては現在リン酸塩ガラスやナイ
醸塩ガラスが用いられている。しかし種々の理由からＮ
（Ｌをドーピングしたレーザーガラスしか実用化になっ
ていない、透過波長域が広く、熱膨張係数の極めて小さ
い石英ガラスの方が、レーザーガラス母材としてはすぐ
れている０石英ガラスに均質にクロムイオンをドーピン
グする方法として、ゾル−ゲル法が有効である。
醸塩ガラスが用いられている。しかし種々の理由からＮ
（Ｌをドーピングしたレーザーガラスしか実用化になっ
ていない、透過波長域が広く、熱膨張係数の極めて小さ
い石英ガラスの方が、レーザーガラス母材としてはすぐ
れている０石英ガラスに均質にクロムイオンをドーピン
グする方法として、ゾル−ゲル法が有効である。
しかし従来のゾル−ゲル法で作製した石英系レーザーガ
ラスは、ドーピングしたクロム元素が、６価または５価
や４価のイオン状態を取シ、レーザー発振する３価のイ
オンがわずかしか存在しないという問題点を有している
。そこで本発明はかかる問題点を解決するもので、その
目的とするところは３価のクロムイオンが多量に存在す
るクロム含有石英系レーザーガラスをゾル−ゲル法を用
いて製造し、高出力、高効率レーザーガラスを提供する
ところにある。
ラスは、ドーピングしたクロム元素が、６価または５価
や４価のイオン状態を取シ、レーザー発振する３価のイ
オンがわずかしか存在しないという問題点を有している
。そこで本発明はかかる問題点を解決するもので、その
目的とするところは３価のクロムイオンが多量に存在す
るクロム含有石英系レーザーガラスをゾル−ゲル法を用
いて製造し、高出力、高効率レーザーガラスを提供する
ところにある。
本発明のり四人含有石英系レーザーガラスの製。
遣方法は、少なくともアルキルシリナート、シリカ微粒
子、およびりｐム元素を含有するドーパントを原料とす
るゾル−ゲル法による塊状体合成において、以下に示す
いずれかの条件下で加熱し、ガラス化させることを特徴
とする。
子、およびりｐム元素を含有するドーパントを原料とす
るゾル−ゲル法による塊状体合成において、以下に示す
いずれかの条件下で加熱し、ガラス化させることを特徴
とする。
α）減圧状態
ｂ） Ｈ・、ムｒ 、Ｎ１等の不活性ガス雰匠気Ｃ）
水素雰囲気 ｄ）○Ｏ、Ｈ，８等の還元ガス雰囲気 〔実施例〕 実施例１ エチルシリナート２８０ｄと（１０２規定塩酸水溶液１
９０ｄを激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得た。
水素雰囲気 ｄ）○Ｏ、Ｈ，８等の還元ガス雰囲気 〔実施例〕 実施例１ エチルシリナート２８０ｄと（１０２規定塩酸水溶液１
９０ｄを激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得た。
それとは別にエチルシリケート４２０ｄ、エタノール８
４０ｍ、！Ｓ規定アンモニア水１７０ｍを均一に混合し
、室温で３日間放置した。白濁したゾルに純水１００ｄ
を添加してから、ロータリーエパ〆レーターを用いて、
２４０ｄに濃縮した。
４０ｍ、！Ｓ規定アンモニア水１７０ｍを均一に混合し
、室温で３日間放置した。白濁したゾルに純水１００ｄ
を添加してから、ロータリーエパ〆レーターを用いて、
２４０ｄに濃縮した。
更に２規定塩酸水溶液を添加してＰ Ｈ４，０に調整し
た。前述の塩酸加水分解液と混合し、充分に攪拌した。
た。前述の塩酸加水分解液と混合し、充分に攪拌した。
次に１％硝酸第ニクロム水溶液を４４５ｄ（Ｏｒ／１９
１０． ： （Ｌ Ｏ５ｗ ｔ％）加え、攪拌しなから
α２規定アンモニア水を滴下し、ＰＨ４，２に調整した
。このゾルをテフロン製容器（内径５ ｅｒａ Ｘ長さ
５０ ｅｇｇ ）に注入して密栓をし、２日間静置した
。
１０． ： （Ｌ Ｏ５ｗ ｔ％）加え、攪拌しなから
α２規定アンモニア水を滴下し、ＰＨ４，２に調整した
。このゾルをテフロン製容器（内径５ ｅｒａ Ｘ長さ
５０ ｅｇｇ ）に注入して密栓をし、２日間静置した
。
収縮したゲルをポリプロピレン製容器（１０ｃＩＨＸ４
０ａｗＸ１５ｃ１ｍＨ）に移し、開口率１％の７りをし
た。６０℃で１０日間乾燥させたところ、ロッド形状の
ドライゲルが作製できた。
０ａｗＸ１５ｃ１ｍＨ）に移し、開口率１％の７りをし
た。６０℃で１０日間乾燥させたところ、ロッド形状の
ドライゲルが作製できた。
大気中、６０℃／ｈｒの速度で昇温し、２００℃、３ｏ
ｏ℃、３００℃の各温度で５時間ずつ保持した１次に真
空炉内に移し１０４Ｔｏｒｒ以下の減圧度を保ちながら
６０℃／ｈｒの速度で１０００℃まで昇温し、１時間保
持した。更に１２５０℃まで昇温し１時間保持した。ガ
ラス化が終了しており、大きさは外径λ５α 長さ１５
６１１であったこうして得られたガラス体は無色透明で
、脈理や結晶等もみられず良好なものであった。化学分
析からこのガラス体には計算量と同量のクロムが含有さ
れていることがわかった。また、透過と発光の分光分析
により、石英ガラス中でほとんどのクロムは３価で存在
していることが確認された。
ｏ℃、３００℃の各温度で５時間ずつ保持した１次に真
空炉内に移し１０４Ｔｏｒｒ以下の減圧度を保ちながら
６０℃／ｈｒの速度で１０００℃まで昇温し、１時間保
持した。更に１２５０℃まで昇温し１時間保持した。ガ
ラス化が終了しており、大きさは外径λ５α 長さ１５
６１１であったこうして得られたガラス体は無色透明で
、脈理や結晶等もみられず良好なものであった。化学分
析からこのガラス体には計算量と同量のクロムが含有さ
れていることがわかった。また、透過と発光の分光分析
により、石英ガラス中でほとんどのクロムは３価で存在
していることが確認された。
レーザー発振を試みたところ、６００ ｎ鶏〜８０Ｑｆ
＆ｍの波長域で安定的に発振を行なうことが確認された
。ｉた、繰り返し発振も十分可能であり、長時間の使用
にも劣化はみられなかった。
＆ｍの波長域で安定的に発振を行なうことが確認された
。ｉた、繰り返し発振も十分可能であり、長時間の使用
にも劣化はみられなかった。
実施例２
エチルシリケート４４０ｄとｃＬ０５規定塩酸水溶液５
６０ｄを激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得た。そ
こに超微粉末シリカ（ＡｅｒｏｓｉｌＯＸ−５０）
１５０ ｔを徐々に添加し、充分に攪拌した。このゾル
を２０℃に保ちながら２８ＫＨｚの超音波を２時間照射
し、更に１３００Ｇの遠心力を１０分間かけた後１μ罵
のフィルターを通過させた。
６０ｄを激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得た。そ
こに超微粉末シリカ（ＡｅｒｏｓｉｌＯＸ−５０）
１５０ ｔを徐々に添加し、充分に攪拌した。このゾル
を２０℃に保ちながら２８ＫＨｚの超音波を２時間照射
し、更に１３００Ｇの遠心力を１０分間かけた後１μ罵
のフィルターを通過させた。
次に１％硝酸第ニクロム水溶液を１２３ＭＩ（Ｏｒ ／
８１０ ＊ ＝ｃＬ１ ｗ ｔ％）加え、攪拌しなか
ら１２規定アンモニア水を滴下し、ＰＨＡ８に調整した
。ポリプロピレン製容器（内寸５ ｏ ａｒｔ ｘＳ
Ｇ ５１１Ｘ １５ ｍＨ）にゾルを注入し、開口率１
％の７タをして６０℃で１０日間攪拌させたところ、ド
ライゲルが割れずに作製できた。
８１０ ＊ ＝ｃＬ１ ｗ ｔ％）加え、攪拌しなか
ら１２規定アンモニア水を滴下し、ＰＨＡ８に調整した
。ポリプロピレン製容器（内寸５ ｏ ａｒｔ ｘＳ
Ｇ ５１１Ｘ １５ ｍＨ）にゾルを注入し、開口率１
％の７タをして６０℃で１０日間攪拌させたところ、ド
ライゲルが割れずに作製できた。
ガス置換炉内にドライゲルを入れ、乾燥空気を２１７ｍ
の流量で流入しながら、６０℃／ｈｒの速度で昇温した
。３００℃、９００℃、 １０００℃の各温度で５時間
ずつ保持し、１０００℃の保持からは、流入ガスをヘリ
ウムに変えた。更に１１５０℃で５時間、１３５０℃で
１時間ヘリウム雰囲気で保持した。ガラス化が終了して
おり、大きさは１５ｍＸ１５α×α５傭であった。
の流量で流入しながら、６０℃／ｈｒの速度で昇温した
。３００℃、９００℃、 １０００℃の各温度で５時間
ずつ保持し、１０００℃の保持からは、流入ガスをヘリ
ウムに変えた。更に１１５０℃で５時間、１３５０℃で
１時間ヘリウム雰囲気で保持した。ガラス化が終了して
おり、大きさは１５ｍＸ１５α×α５傭であった。
透過と発光の分光分析により、石英ガラス中でほとんど
のクロムは３価で存在していることがわかった。ガラス
の一部を切シ出し、レーザー発振を試みたところ、６０
０５ｍ〜８００３ｒ１の波長域で、安定的に発振を行な
うことが確認された。
のクロムは３価で存在していることがわかった。ガラス
の一部を切シ出し、レーザー発振を試みたところ、６０
０５ｍ〜８００３ｒ１の波長域で、安定的に発振を行な
うことが確認された。
実施例５
実施例１と同様の方法で作製したドライゲルなガス置換
炉内に入れ、乾燥空気を１ ｔ／−の流量で流入しなが
ら６０℃／ ｈ ｒの速度で昇温した。
炉内に入れ、乾燥空気を１ ｔ／−の流量で流入しなが
ら６０℃／ ｈ ｒの速度で昇温した。
３００℃、６００℃、７００℃、８・００℃の各温度で
５時間ずつ保持し、８００℃の保持からは、流入ガスを
水素に変えた。更に１０００℃、１２００℃で５時間ず
つ水素雰囲気で保持したところ、ガラス化が終了してい
る。
５時間ずつ保持し、８００℃の保持からは、流入ガスを
水素に変えた。更に１０００℃、１２００℃で５時間ず
つ水素雰囲気で保持したところ、ガラス化が終了してい
る。
透過と発光の分光分析により、ガラス中のり田ムイオン
は５価の状態をとりていることがわかった。レーザー発
振を試みたところ、６００ｎｍ−８００１％肩の波長域
で、安定的に発振を行なうことが確認された。
は５価の状態をとりていることがわかった。レーザー発
振を試みたところ、６００ｎｍ−８００１％肩の波長域
で、安定的に発振を行なうことが確認された。
実施例４
実施例１と同様の方法で作製したドライゲルなガス置換
炉内に入れ、乾燥空気を２ Ｌ ／ ｍの流量で流入し
ながら６０℃／ｈｒの速度で昇温した。
炉内に入れ、乾燥空気を２ Ｌ ／ ｍの流量で流入し
ながら６０℃／ｈｒの速度で昇温した。
３００℃、９００℃、１０００℃の各温度で５時間ずつ
保持し、１０００℃からは流入ガスを一酸化炭素に変え
た。更に１１５０℃で５時間、１３５０℃で１時間−酸
化炭素雰囲気で保持したところ、ガラス化が終了してい
た。
保持し、１０００℃からは流入ガスを一酸化炭素に変え
た。更に１１５０℃で５時間、１３５０℃で１時間−酸
化炭素雰囲気で保持したところ、ガラス化が終了してい
た。
透過と発光の分光分析により、石英ガラス中でほとんど
のりａムは３価で存在していることがわかった。ガラス
の一部を切シ出し、レーザー発振を試みたところ、６０
０ｎ隔〜８００３ ｒｎｆ＞波長域で、安定的に発振を
行なうことが確認された。
のりａムは３価で存在していることがわかった。ガラス
の一部を切シ出し、レーザー発振を試みたところ、６０
０ｎ隔〜８００３ ｒｎｆ＞波長域で、安定的に発振を
行なうことが確認された。
比較例１
実施例１と同様の方法で作製したドライゲルな大気中６
０℃／ｈｒの速度で昇温した。昇温プログラムは実施例
３と同様に、ｉ００℃、７００℃、８００℃、１０００
℃、１２００℃の各温度で５時間ずつ保持した。
０℃／ｈｒの速度で昇温した。昇温プログラムは実施例
３と同様に、ｉ００℃、７００℃、８００℃、１０００
℃、１２００℃の各温度で５時間ずつ保持した。
分光分析よりガラス中の３価のり四ムイオンの存在は、
極わずかであることがわかった。１ｔた発光強度が、実
施例１や３のサンプルに比べ、極端に低く、レーザー発
振に至らなかった。
極わずかであることがわかった。１ｔた発光強度が、実
施例１や３のサンプルに比べ、極端に低く、レーザー発
振に至らなかった。
以上実施例を石英ガラスに限定して示したが、石英を主
体にホウ素、リン、アルミニウムや各種アルカリ金１１
．アルカリ土類金属元素等を添加した石英系ガラスにお
いても、同様の結果が得られた。
体にホウ素、リン、アルミニウムや各種アルカリ金１１
．アルカリ土類金属元素等を添加した石英系ガラスにお
いても、同様の結果が得られた。
以上述べたように本発明によれば少なくともアルキルシ
リテート、シリカ微粒子、およびクロム元素を含有する
ドーパントを原料とするゾル−ゲル法による塊状体合成
において、以下に示すいずれかの条件下で加熱し、ガラ
ス化させることにより、３価のクロムイオンが多量に存
在するり四本含有石英系レーザーガラスを製造すること
ができた。
リテート、シリカ微粒子、およびクロム元素を含有する
ドーパントを原料とするゾル−ゲル法による塊状体合成
において、以下に示すいずれかの条件下で加熱し、ガラ
ス化させることにより、３価のクロムイオンが多量に存
在するり四本含有石英系レーザーガラスを製造すること
ができた。
α）減圧状態
ｂ）Ｈｅ、Ａｒ、Ｎ、等の不活性ガス雰囲気Ｃ）水素雰
囲気 ｄ）００．Ｈ，１９等の還元ガス雰囲気本発明により、
６００ Ｎ １１＆−８００ａ ｍの波長を直接発振で
きる高出力、高効率レーザーガラスが実現でき、波長可
変レーザー、大出力用スラブレーザーへの応用が可能と
なった。
囲気 ｄ）００．Ｈ，１９等の還元ガス雰囲気本発明により、
６００ Ｎ １１＆−８００ａ ｍの波長を直接発振で
きる高出力、高効率レーザーガラスが実現でき、波長可
変レーザー、大出力用スラブレーザーへの応用が可能と
なった。
以 上
Claims (2)
- （１）少なくともアルキルシリケート、シリカ微粒子、
およびクロム元素を含有するドーパントを原料とするゾ
ル−ゲル法による塊状体合成において、以下に示すいず
れかの条件下で加熱し、ガラス化させることを特徴とす
るクロム含有石英系レーザーガラスの製造方法。 ａ）減圧状態 ｂ）Ｈｅ、Ａｒ、Ｎ＿２等の不活性ガス雰囲気ｃ）水素
雰囲気 ｄ）ＣＯ、Ｈ＿２Ｓ等の還元ガス雰囲気 - （２）前記ａ）〜ｄ）いずれかの条件下での加熱を、３
００℃以上の温度から行なうことを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載のクロム含有石英系レーザーガラスの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13042087A JPS63295453A (ja) | 1987-05-27 | 1987-05-27 | クロム含有石英系レ−ザ−ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13042087A JPS63295453A (ja) | 1987-05-27 | 1987-05-27 | クロム含有石英系レ−ザ−ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63295453A true JPS63295453A (ja) | 1988-12-01 |
Family
ID=15033825
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13042087A Pending JPS63295453A (ja) | 1987-05-27 | 1987-05-27 | クロム含有石英系レ−ザ−ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63295453A (ja) |
-
1987
- 1987-05-27 JP JP13042087A patent/JPS63295453A/ja active Pending
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