CN109879261B - 一种多面体结构焦磷酸钛粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多面体结构焦磷酸钛粉体及其制备方法，属于焦磷酸钛技术领域。本发明焦磷酸钛粉体的结构为立方切角多面体结构，横截面为多边形，颗粒直径为100~1200 nm；本发明将钛源溶解到无水醇溶剂中得到钛‑醇溶液；将醇‑水混合液匀速滴加到钛‑醇溶液中反应得到悬浊液A；将磷源水溶液逐滴滴加到悬浊液A中反应至体系澄清得到澄清液B；挥发澄清液B中的溶剂得到凝胶C；将凝胶C作为前驱体匀速升温至焙烧温度并高温焙烧，随炉冷却后用水洗涤、干燥即得多面体结构焦磷酸钛粉体。本发明采用溶胶‑凝胶制备前驱体，再热解的方法合成了暴露面为高能晶面的焦磷酸钛多面体颗粒，制备过程操作简单，不需要惰性气体保护，重复性好，易于控制。

Description

一种多面体结构焦磷酸钛粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种多面体结构焦磷酸钛粉体及其制备方法，属于焦磷酸钛粉体技术领域。
背景技术
焦磷酸钛(TiP2O7)是一种具有立方晶系、超晶格结构的焦磷酸盐。焦磷酸钛物理化学性质稳定，用途广泛，在选择性催化氧化、混合烃分离、离子交换、紫外线吸收、锂钠钾碱金属离子电池电极活性材料和高折射率光学玻璃制造等诸多领域都有着潜在的应用价值，越来越多地受到关注。
焦磷酸钛的制备已有成熟的方法，主要是前驱体焙烧法。比如说以二氧化钛(TiO2)和磷酸(H3PO4)为原料的传统焙烧法，以四氯化钛(TiCl4)和H3PO4为原料、溶胶-凝胶法制备前体再焙烧的方法，还有以TiO2和H3PO4为原料、经水热反应生成α-Ti(HPO4)2·H2O前体再煅烧的方法。但是，这些传统方法制备的焦磷酸钛粉体产物的微观结构多为不规则的颗粒，且粒径分布不均匀、容易团聚而影响其使用性能。
合成颗粒尺寸均一、微观形貌可控的材料，对提升材料的性能大有裨益，但是现有技术中焦磷酸钛颗粒多为无定形结构，颗粒不规整，更不可能制备出多面体结构、尺寸均匀、单分散的焦磷酸钛粉体。
发明内容
针对现有技术中焦磷酸钛的制备技术问题，本发明提供一种多面体结构焦磷酸钛粉体的制备方法，本发明采用溶胶-凝胶制备前驱体，而后热解的方法合成了暴露面为高能晶面的焦磷酸钛多面体颗粒，制备过程操作简单，不需要惰性气体保护，重复性好，易于控制，所得多面体颗粒各个面均发育完全，形貌规整，且颗粒尺寸分布范围窄，物理化学性能稳定，在紫外线吸收、电极材料、催化剂、离子交换方面具有较大的应用前景。
一种多面体结构焦磷酸钛粉体，其焦磷酸钛粉体的结构为立方切角多面体结构，横截面为多边形，颗粒直径为100～1200nm。
一种多面体结构焦磷酸钛粉体的制备方法，具体步骤如下：
(1)将钛源溶解到无水醇溶剂中得到钛-醇溶液；
(2)将醇-水混合液匀速滴加到步骤(1)的钛-醇溶液中反应得到悬浊液A；
(3)将磷源水溶液逐滴滴加到步骤(2)悬浊液A中反应至体系澄清得到澄清液B；
(4)挥发步骤(3)澄清液B中的溶剂得到凝胶C；
(5)将步骤(4)的凝胶C作为前驱体匀速升温至焙烧温度并高温焙烧，随炉冷却后用水洗涤、干燥即得多面体结构焦磷酸钛粉体。
所述步骤(1)钛源为四氯化钛、三氯化钛、钛酸四丁酯或钛酸异丙酯，无水醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇，钛-醇溶液中钛源的浓度为0.02～0.5mol/L。
所述步骤(2)醇-水混合液中的醇为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇，醇与水的体积比为(10:5)～(10:0.1)。
优选的，所述醇与水的体积比为(10:2)～(10:0.5)。
所述步骤(2)醇-水混合液与钛-醇溶液的体积比为1:(5～20)，醇-水混合液的滴加速度为10～150μL/min。
优选的，所述醇-水混合液的滴加速度为20～60μL/min。
所述步骤(3)磷源为H3PO4、KH2PO4、NaH2PO4、NH4H2PO4、LiH2PO4、K2HPO4、Na2HPO4、(NH4)2HPO4或Li2HPO4，磷源水溶液中的质量浓度为20％～90％，磷源中的磷与步骤(1)钛源中的钛的摩尔比为(2.0～3.0):1。
优选的，所述磷源水溶液中的质量浓度为50％～85％，磷源中的磷与步骤(1)钛源中的钛的摩尔比为(2.0～2.5):1。
所述步骤(5)高温焙烧的温度为650～800℃，高温焙烧的时间为1～6h，升温速率为1～10℃/min。
所述步骤(4)中溶剂的挥发温度为室温～60℃，挥发时间为1～10d。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用溶胶-凝胶制备前驱体，而后热解的方法合成了暴露面为高能晶面的焦磷酸钛多面体颗粒，制备过程操作简单，不需要惰性气体保护，重复性好，易于控制，所得多面体颗粒各个面均发育完全，形貌规整，且颗粒尺寸分布范围窄，物理化学性能稳定；
(2)本发明的多面体结构焦磷酸钛粉体可用于吸收紫外线；
(3)本发明的多面体结构焦磷酸钛粉体可用于做电极材料；
(4)本发明的多面体结构焦磷酸钛粉体的催化剂性能优越，可用于做氧化脱氢反应的催化剂；
(5)本发明的多面体结构焦磷酸钛粉体可用于做离子交换材料。
附图说明
图1为实施例2焦磷酸钛多面体颗粒的射扫描电镜(SEM)图；
图2为实施例2焦磷酸钛多面体颗粒的透射电镜(TEM)图；
图3为实施例2焦磷酸钛多面体颗粒的X射线粉末衍射(XRD)图谱；
图4为实施例2焦磷酸钛多面体颗粒的紫外可见光漫反射吸收图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种多面体结构焦磷酸钛粉体，其焦磷酸钛粉体的结构为立方切角多面体结构，横截面为多边形，颗粒直径为400～1000nm；
一种多面体结构焦磷酸钛粉体的制备方法，具体步骤如下：
(1)将钛源(四氯化钛(TiCl4))溶解到无水醇溶剂(乙醇)中得到钛-醇溶液；其中钛-醇溶液中钛源(四氯化钛(TiCl4))的浓度为0.273mol/L；
(2)将醇-水混合液匀速滴加到步骤(1)的钛-醇溶液中反应120min得到悬浊液A；其中醇-水混合液中的醇为乙醇，乙醇与水的体积比为10:1，醇-水混合液与钛-醇溶液的体积比为1:10，醇-水混合液的滴加速度为25μL/min；
(3)将磷源(磷酸)水溶液逐滴滴加到步骤(2)悬浊液A中反应至体系澄清得到澄清液B(透明清亮溶胶)；其中磷源(磷酸)水溶液中的质量浓度为50％，磷源(磷酸)中的磷与步骤(1)钛源中的钛的摩尔比为2:1；磷源(磷酸)水溶液的滴加速度为30μL/min；
(4)挥发步骤(3)澄清液B中的溶剂得到凝胶C；其中溶剂的挥发温度为60℃，挥发时间为48h；
(5)将步骤(4)的凝胶C作为前驱体匀速升温至焙烧温度(700℃)并高温焙烧1h，随炉冷却后用水洗涤3次、干燥即得多面体结构焦磷酸钛粉体；其中升温速率为5℃/min；
采用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察焦磷酸钛粉体的微观结构，本实施例焦磷酸钛粉体的形貌为多面体，横截面为多边形，粒径分布范围为400～1000nm，分布均匀；
采用转靶X射线衍射仪对焦磷酸钛粉体进行物相分析，焦磷酸钛粉体样品的衍射峰位置与焦磷酸钛的标准卡JCPDS(38-1468)峰位完全一致，图谱峰强较强，无毛刺，没有观察到杂质的衍射峰；
采用紫外-可见分光光度计测量样品的紫外-可见光吸收性能，本实施例多面体结构焦磷酸钛粉体在320～420nm(UVA)和275～320nm(UVB)波段都表现出较强的吸收。
实施例2：一种多面体结构焦磷酸钛粉体，其焦磷酸钛粉体的结构为立方切角多面体结构，横截面为多边形，颗粒直径为200～800nm；
一种多面体结构焦磷酸钛粉体的制备方法，具体步骤如下：
(1)将钛源(钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4))溶解到无水醇溶剂(乙醇)中得到钛-醇溶液；其中钛-醇溶液中钛源(钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4))的浓度为0.147mol/L；
(2)将醇-水混合液匀速滴加到步骤(1)的钛-醇溶液中反应120min得到悬浊液A；其中醇-水混合液中的醇为乙醇，乙醇与水的体积比为10:1，醇-水混合液与钛-醇溶液的体积比为1:10，醇-水混合液的滴加速度为25μL/min；
(3)将磷源(磷酸)水溶液逐滴滴加到步骤(2)悬浊液A中反应至体系澄清得到澄清液B(透明清亮溶胶)；其中磷源(磷酸)水溶液中的质量浓度为50％，磷源(磷酸)中的磷与步骤(1)钛源中的钛的摩尔比为2.1:1；磷源(磷酸)水溶液的滴加速度为20μL/min；
(4)挥发步骤(3)澄清液B中的溶剂得到凝胶C；其中溶剂的挥发温度为60℃，挥发时间为48h；
(5)将步骤(4)的凝胶C作为前驱体匀速升温至焙烧温度(700℃)并高温焙烧1h，随炉冷却后用水洗涤3次、干燥即得多面体结构焦磷酸钛粉体；其中升温速率为5℃/min；
采用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察焦磷酸钛粉体的微观结构，本实施例焦磷酸钛粉体的SEM见图1，TEM图见图2，从图1和图2可知，本实施例焦磷酸钛粉体的形貌为多面体，横截面为多边形，粒径分布范围为200～800nm，分布均匀；
采用转靶X射线衍射仪对焦磷酸钛粉体进行物相分析，本实施例焦磷酸钛粉体的XRD图如图3所示，从图3可知，焦磷酸钛粉体样品的衍射峰位置与焦磷酸钛的标准卡JCPDS(38-1468)峰位完全一致，图谱峰强较强，无毛刺，没有观察到杂质的衍射峰；
采用紫外-可见分光光度计测量样品的紫外-可见光吸收性能(见图4)，本实施例多面体结构焦磷酸钛粉体在320～420nm(UVA)和275～320nm(UVB)波段都表现出较强的吸收。
实施例3：一种多面体结构焦磷酸钛粉体，其焦磷酸钛粉体的结构为立方切角多面体结构，横截面为多边形，颗粒直径为200～1000nm；
一种多面体结构焦磷酸钛粉体的制备方法，具体步骤如下：
(1)将钛源(四氯化钛(TiCl4))溶解到无水醇溶剂(甲醇)中得到钛-醇溶液；其中钛-醇溶液中钛源(四氯化钛(TiCl4))的浓度为0.273mol/L；
(2)将醇-水混合液匀速滴加到步骤(1)的钛-醇溶液中反应120min得到悬浊液A；其中醇-水混合液中的醇为甲醇，甲醇与水的体积比为10:1，醇-水混合液与钛-醇溶液的体积比为1:10，醇-水混合液的滴加速度为25μL/min；
(3)将磷源(磷酸二氢钾KH2PO4)水溶液逐滴滴加到步骤(2)悬浊液A中反应至体系澄清得到澄清液B(透明清亮溶胶)；其中磷源(磷酸二氢钾KH2PO4)水溶液中的质量浓度为50％，磷源(磷酸二氢钾KH2PO4)中的磷与步骤(1)钛源中的钛的摩尔比为2.5:1；磷源(磷酸二氢钾KH2PO4)水溶液的滴加速度为30μL/min；
(4)挥发步骤(3)澄清液B中的溶剂得到凝胶C；其中溶剂的挥发温度为50℃，挥发时间为72h；
(5)将步骤(4)的凝胶C作为前驱体匀速升温至焙烧温度(700℃)并高温焙烧1h，随炉冷却后用水洗涤3次、干燥即得多面体结构焦磷酸钛粉体；其中升温速率为5℃/min；
采用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察焦磷酸钛粉体的微观结构，本实施例焦磷酸钛粉体的形貌为多面体，横截面为多边形，粒径分布范围为600～1200nm，分布均匀；
采用转靶X射线衍射仪对焦磷酸钛粉体进行物相分析，焦磷酸钛粉体样品的衍射峰位置与焦磷酸钛的标准卡JCPDS(38-1468)峰位完全一致，图谱峰强较强，无毛刺，没有观察到杂质的衍射峰；
采用紫外-可见分光光度计测量样品的紫外-可见光吸收性能，本实施例多面体结构焦磷酸钛粉体在UVA-UVB波段都表现出较强的吸收。
实施例4：一种多面体结构焦磷酸钛粉体，其焦磷酸钛粉体的结构为立方切角多面体结构，横截面为多边形，颗粒直径为400～800nm；
一种多面体结构焦磷酸钛粉体的制备方法，具体步骤如下：
(1)将钛源(钛酸异丙酯)溶解到无水醇溶剂(甲醇)中得到钛-醇溶液；其中钛-醇溶液中钛源(钛酸异丙酯)的浓度为0.169mol/L；
(2)将醇-水混合液匀速滴加到步骤(1)的钛-醇溶液中反应80min得到悬浊液A；其中醇-水混合液中的醇为甲醇，甲醇与水的体积比为10:2，醇-水混合液与钛-醇溶液的体积比为1:5，醇-水混合液的滴加速度为30μL/min；
(3)将磷源(NaH2PO4)水溶液逐滴滴加到步骤(2)悬浊液A中反应至体系澄清得到澄清液B(透明清亮溶胶)；其中磷源(NaH2PO4)水溶液中的质量浓度为60％，磷源(NaH2PO4)中的磷与步骤(1)钛源中的钛的摩尔比为2.3:1；磷源(NaH2PO4)水溶液的滴加速度为35μL/min；
(4)挥发步骤(3)澄清液B中的溶剂得到凝胶C；其中溶剂的挥发温度为40℃，挥发时间为96h；
(5)将步骤(4)的凝胶C作为前驱体匀速升温至焙烧温度(650℃)并高温焙烧6h，随炉冷却后用水洗涤3次、干燥即得多面体结构焦磷酸钛粉体；其中升温速率为6℃/min；
采用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察焦磷酸钛粉体的微观结构，本实施例焦磷酸钛粉体的形貌为多面体，横截面为多边形，粒径分布范围为400～800nm，分布均匀；
采用转靶X射线衍射仪对焦磷酸钛粉体进行物相分析，焦磷酸钛粉体样品的衍射峰位置与焦磷酸钛的标准卡JCPDS(38-1468)峰位完全一致，图谱峰强较强，无毛刺，没有观察到杂质的衍射峰；
采用紫外-可见分光光度计测量样品的紫外-可见光吸收性能，本实施例多面体结构焦磷酸钛粉体在320～420nm(UVA)和275～320nm(UVB)波段都表现出较强的吸收。
实施例5：一种多面体结构焦磷酸钛粉体，其焦磷酸钛粉体的结构为立方切角多面体结构，横截面为多边形，颗粒直径为400～1200nm；
一种多面体结构焦磷酸钛粉体的制备方法，具体步骤如下：
(1)将钛源(三氯化钛)溶解到无水醇溶剂(丙醇)中得到钛-醇溶液；其中钛-醇溶液中钛源(三氯化钛)的浓度为0.324mol/L；
(2)将醇-水混合液匀速滴加到步骤(1)的钛-醇溶液中反应120min得到悬浊液A；其中醇-水混合液中的醇为丙醇，丙醇与水的体积比为10:1.5，醇-水混合液与钛-醇溶液的体积比为1:8，醇-水混合液的滴加速度为40μL/min；
(3)将磷源(NH4H2PO4)水溶液逐滴滴加到步骤(2)悬浊液A中反应至体系澄清得到澄清液B(透明清亮溶胶)；其中磷源(NH4H2PO4)水溶液中的质量浓度为60％，磷源(NH4H2PO4)中的磷与步骤(1)钛源中的钛的摩尔比为2.25:1；磷源(NH4H2PO4)水溶液的滴加速度为40μL/min；
(4)挥发步骤(3)澄清液B中的溶剂得到凝胶C；其中溶剂的挥发温度为室温，挥发时间为120h；
(5)将步骤(4)的凝胶C作为前驱体匀速升温至焙烧温度(750℃)并高温焙烧2h，随炉冷却后用水洗涤4次、干燥即得多面体结构焦磷酸钛粉体；其中升温速率为8℃/min；
采用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察焦磷酸钛粉体的微观结构，本实施例焦磷酸钛粉体的形貌为多面体，横截面为多边形，粒径分布范围为400～1200nm，分布均匀；
采用转靶X射线衍射仪对焦磷酸钛粉体进行物相分析，焦磷酸钛粉体样品的衍射峰位置与焦磷酸钛的标准卡JCPDS(38-1468)峰位完全一致，图谱峰强较强，无毛刺，没有观察到杂质的衍射峰；
采用紫外-可见分光光度计测量样品的紫外-可见光吸收性能，本实施例多面体结构焦磷酸钛粉体在320～420nm(UVA)和275～320nm(UVB)波段都表现出较强的吸收，。
实施例6：一种多面体结构焦磷酸钛粉体，其焦磷酸钛粉体的结构为立方切角多面体结构，横截面为多边形，颗粒直径为200～600nm；
一种多面体结构焦磷酸钛粉体的制备方法，具体步骤如下：
(1)将钛源(四氯化钛)溶解到无水醇溶剂(丁醇)中得到钛-醇溶液；其中钛-醇溶液中钛源(四氯化钛)的浓度为0.273mol/L；
(2)将醇-水混合液匀速滴加到步骤(1)的钛-醇溶液中反应30min得到悬浊液A；其中醇-水混合液中的醇为丁醇，丁醇与水的体积比为10:0.5，醇-水混合液与钛-醇溶液的体积比为1:20，醇-水混合液的滴加速度为60μL/min；
(3)将磷源(LiH2PO4)水溶液逐滴滴加到步骤(2)悬浊液A中反应至体系澄清得到澄清液B(透明清亮溶胶)；其中磷源(LiH2PO4)水溶液中的质量浓度为75％，磷源(LiH2PO4)中的磷与步骤(1)钛源中的钛的摩尔比为2.1:1；磷源(LiH2PO4)水溶液的滴加速度为30μL/min；
(4)挥发步骤(3)澄清液B中的溶剂得到凝胶C；其中溶剂的挥发温度为60℃，挥发时间为24h；
(5)将步骤(4)的凝胶C作为前驱体匀速升温至焙烧温度(800℃)并高温焙烧1.5h，随炉冷却后用水洗涤5次、干燥即得多面体结构焦磷酸钛粉体；其中升温速率为10℃/min；
采用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察焦磷酸钛粉体的微观结构，本实施例焦磷酸钛粉体的形貌为多面体，横截面为多边形，粒径分布范围为200～600nm，分布均匀；
采用转靶X射线衍射仪对焦磷酸钛粉体进行物相分析，焦磷酸钛粉体样品的衍射峰位置与焦磷酸钛的标准卡JCPDS(38-1468)峰位完全一致，图谱峰强较强，无毛刺，没有观察到杂质的衍射峰；
采用紫外-可见分光光度计测量样品的紫外-可见光吸收性能，本实施例多面体结构焦磷酸钛粉体在320～420nm(UVA)和275～320nm(UVB)波段都表现出较强的吸收，。
实施例7：一种多面体结构焦磷酸钛粉体，其焦磷酸钛粉体的结构为立方切角多面体结构，横截面为多边形，颗粒直径为200～1000nm；
一种多面体结构焦磷酸钛粉体的制备方法，具体步骤如下：
(1)将钛源(四氯化钛(TiCl4))溶解到无水醇溶剂(乙醇)中得到钛-醇溶液；其中钛-醇溶液中钛源(四氯化钛(TiCl4))的浓度为0.273mol/L；
(2)将醇-水混合液匀速滴加到步骤(1)的钛-醇溶液中反应120min得到悬浊液A；其中醇-水混合液中的醇为乙醇，乙醇与水的体积比为10:1.6，醇-水混合液与钛-醇溶液的体积比为1:15，醇-水混合液的滴加速度为50μL/min；
(3)将磷源(K2HPO4)水溶液逐滴滴加到步骤(2)悬浊液A中反应至体系澄清得到澄清液B(透明清亮溶胶)；其中磷源(K2HPO4)水溶液中的质量浓度为65％，磷源(K2HPO4)中的磷与步骤(1)钛源中的钛的摩尔比为2.5:1；磷源(K2HPO4)水溶液的滴加速度为40μL/min；
(4)挥发步骤(3)澄清液B中的溶剂得到凝胶C；其中溶剂的挥发温度为50℃，挥发时间为72h；
(5)将步骤(4)的凝胶C作为前驱体匀速升温至焙烧温度(700℃)并高温焙烧3h，随炉冷却后用水洗涤3次、干燥即得多面体结构焦磷酸钛粉体；其中升温速率为6℃/min；
采用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察焦磷酸钛粉体的微观结构，本实施例焦磷酸钛粉体的形貌为多面体，横截面为多边形，粒径分布范围为200～1000nm，分布均匀；
采用转靶X射线衍射仪对焦磷酸钛粉体进行物相分析，焦磷酸钛粉体样品的衍射峰位置与焦磷酸钛的标准卡JCPDS(38-1468)峰位完全一致，图谱峰强较强，无毛刺，没有观察到杂质的衍射峰；
采用紫外-可见分光光度计测量样品的紫外-可见光吸收性能，本实施例多面体结构焦磷酸钛粉体在320～420nm(UVA)和275～320nm(UVB)波段都表现出较强的吸收，。
实施例8：一种多面体结构焦磷酸钛粉体，其焦磷酸钛粉体的结构为立方切角多面体结构，横截面为多边形，颗粒直径为200～1000nm；
一种多面体结构焦磷酸钛粉体的制备方法，具体步骤如下：
(1)将钛源(四氯化钛(TiCl4))溶解到无水醇溶剂(乙醇)中得到钛-醇溶液；其中钛-醇溶液中钛源(四氯化钛(TiCl4))的浓度为0.273mol/L；
(2)将醇-水混合液匀速滴加到步骤(1)的钛-醇溶液中反应120min得到悬浊液A；其中醇-水混合液中的醇为乙醇，乙醇与水的体积比为10:1.2，醇-水混合液与钛-醇溶液的体积比为1:12，醇-水混合液的滴加速度为30μL/min；
(3)将磷源(磷酸二氢钾KH2PO4)水溶液逐滴滴加到步骤(2)悬浊液A中反应至体系澄清得到澄清液B(透明清亮溶胶)；其中磷源(磷酸二氢钾KH2PO4)水溶液中的质量浓度为65％，磷源(磷酸二氢钾KH2PO4)中的磷与步骤(1)钛源中的钛的摩尔比为2.6:1；磷源(磷酸二氢钾KH2PO4)水溶液的滴加速度为30μL/min；
(4)挥发步骤(3)澄清液B中的溶剂得到凝胶C；其中溶剂的挥发温度为50℃，挥发时间为72h；
(5)将步骤(4)的凝胶C作为前驱体匀速升温至焙烧温度(700℃)并高温焙烧5h，随炉冷却后用水洗涤4次、干燥即得多面体结构焦磷酸钛粉体；其中升温速率为5℃/min；
采用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察焦磷酸钛粉体的微观结构，本实施例焦磷酸钛粉体的形貌为多面体，横截面为多边形，粒径分布范围为200～1000nm，分布均匀；
采用转靶X射线衍射仪对焦磷酸钛粉体进行物相分析，焦磷酸钛粉体样品的衍射峰位置与焦磷酸钛的标准卡JCPDS(38-1468)峰位完全一致，图谱峰强较强，无毛刺，没有观察到杂质的衍射峰；
采用紫外-可见分光光度计测量样品的紫外-可见光吸收性能，本实施例多面体结构焦磷酸钛粉体在UVA-UVB波段都表现出较强的吸收。
实施例9：一种多面体结构焦磷酸钛粉体，其焦磷酸钛粉体的结构为立方切角多面体结构，横截面为多边形，颗粒直径为100～500nm；
一种多面体结构焦磷酸钛粉体的制备方法，具体步骤如下：
(1)将钛源(钛酸四丁酯)溶解到无水醇溶剂(乙醇)中得到钛-醇溶液；其中钛-醇溶液中钛源(钛酸四丁酯)的浓度为0.147mol/L；
(2)将醇-水混合液匀速滴加到步骤(1)的钛-醇溶液中反应120min得到悬浊液A；其中醇-水混合液中的醇为乙醇，乙醇与水的体积比为10:1.8，醇-水混合液与钛-醇溶液的体积比为1:8，醇-水混合液的滴加速度为40μL/min；
(3)将磷源(Li2HPO4)水溶液逐滴滴加到步骤(2)悬浊液A中反应至体系澄清得到澄清液B(透明清亮溶胶)；其中磷源(Li2HPO4)水溶液中的质量浓度为80％，磷源(Li2HPO4)中的磷与步骤(1)钛源中的钛的摩尔比为2.3:1；磷源(Li2HPO4)水溶液的滴加速度为25μL/min；
(4)挥发步骤(3)澄清液B中的溶剂得到凝胶C；其中溶剂的挥发温度为60℃，挥发时间为48h；
(5)将步骤(4)的凝胶C作为前驱体匀速升温至焙烧温度(750℃)并高温焙烧2h，随炉冷却后用水洗涤5次、干燥即得多面体结构焦磷酸钛粉体；其中升温速率为6℃/min；
采用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察焦磷酸钛粉体的微观结构，本实施例焦磷酸钛粉体的形貌为多面体，横截面为多边形，粒径分布范围为100～500nm，分布均匀；
采用转靶X射线衍射仪对焦磷酸钛粉体进行物相分析，焦磷酸钛粉体样品的衍射峰位置与焦磷酸钛的标准卡JCPDS(38-1468)峰位完全一致，图谱峰强较强，无毛刺，没有观察到杂质的衍射峰；
采用紫外-可见分光光度计测量样品的紫外-可见光吸收性能，本实施例多面体结构焦磷酸钛粉体在320～420nm(UVA)和275～320nm(UVB)波段都表现出较强的吸收。

Claims (8)

1.一种多面体结构焦磷酸钛粉体的制备方法，其特征在于：多面体结构焦磷酸钛粉体，焦磷酸钛粉体的结构为立方切角多面体结构，横截面为多边形，颗粒直径为100~1200 nm；
制备方法的具体步骤如下：
（1）将钛源溶解到无水醇溶剂中得到钛-醇溶液；其中钛源为四氯化钛、三氯化钛、钛酸四丁酯或钛酸异丙酯；
（2）将醇-水混合液匀速滴加到步骤（1）的钛-醇溶液中反应得到悬浊液A；其中醇与水的体积比为(10:5)~(10:0.1) ，醇-水混合液的滴加速度为10~150μL/min；
（3）将磷源水溶液逐滴滴加到步骤（2）悬浊液A中反应至体系澄清得到澄清液B；其中磷源为H3PO4、KH2PO4、NaH2PO4、NH4H2PO4、LiH2PO4、K2HPO4、Na2HPO4、(NH4)2HPO4或Li2HPO4，磷源中的磷与步骤（1）钛源中的钛的摩尔比为(2.0~3.0):1；
（4）挥发步骤（3）澄清液B中的溶剂得到凝胶C；
（5）将步骤（4）的凝胶C作为前驱体匀速升温至焙烧温度并高温焙烧，随炉冷却后用水洗涤、干燥即得多面体结构焦磷酸钛粉体；其中高温焙烧的温度为650~800℃，高温焙烧的时间为1~6h，升温速率为1~10℃/min。
2.根据权利要求1所述多面体结构焦磷酸钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤（1）无水醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇，钛-醇溶液中钛源的浓度为0.02~0.5 mol/L。
3.根据权利要求1所述多面体结构焦磷酸钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤（2）醇-水混合液中的醇为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇。
4.根据权利要求3所述多面体结构焦磷酸钛粉体的制备方法，其特征在于：醇与水的体积比为(10:2)~(10:0.5)。
5.根据权利要求1所述多面体结构焦磷酸钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤（2）醇-水混合液与钛-醇溶液的体积比为1:(5~20)。
6.根据权利要求5所述多面体结构焦磷酸钛粉体的制备方法，其特征在于：醇-水混合液的滴加速度为20~60μL/min。
7.根据权利要求1所述多面体结构焦磷酸钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤（3）磷源水溶液中的质量浓度为20%~90%。
8.根据权利要求7所述多面体结构焦磷酸钛粉体的制备方法，其特征在于：磷源水溶液中的质量浓度为50%~85%，磷源中的磷与步骤（1）钛源中的钛的摩尔比为(2.0~2.5):1。
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