CN114394583A - 一种锂电正极材料添加剂用焦磷酸钛浆料的制备方法 - Google Patents
一种锂电正极材料添加剂用焦磷酸钛浆料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及浆料制备技术领域，特别是涉及一种锂电正极材料添加剂用焦磷酸钛浆料的制备方法，包括以下步骤：S1、将磷酸盐粉体与钛源粉体进行混合，经研磨得焦磷酸钛粗料；S2、对S1制得的焦磷酸钛粗料进行热处理，制得焦磷酸钛粉体；S3、将焦磷酸钛粉体与NMP(N‑甲基吡咯烷酮)混合，经研磨得锂电正极材料添加剂用的焦磷酸钛浆料。本发明选择球磨‑热处理‑砂磨技术路线，利用机械球磨化学反应法使得反应物颗粒在球磨细化的过程中同时反应生成焦磷酸钛，再通过热处理得到结晶良好的焦磷酸钛粉体，然后将焦磷酸钛粉体与NMP混合，通过砂磨得到锂电池正极材料添加剂用焦磷酸钛浆料。
Description
技术领域
本发明涉及浆料制备技术领域，特别是涉及一种锂电正极材料添加剂用焦磷酸钛浆料的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有工作电压高、能量密度高、稳定性高、寿命长等优点，在便携式电子产品、电动汽车等领域已经得到广泛应用，近年来，我国新能源汽车产销量的双丰收带动了整个上下游产业链快速发展，对动力锂离子电池的需求量不断攀升。而在动力电池的构成成本当中，正极材料的成本超过40％，所以提升正极材料的性能并降低其成本成为关键。
焦磷酸钛的化学式为TiP2O7，是一种聚阴离子型化合物，它是由TiO6正八面体和P2O7由两个PO4四面体组成一个双四面体通过共同的氧原子连接起来，组成的是三维[Ti2(PO4)3]-骨架，这种结构十分稳定，使得焦磷酸钛材料具有优异的热稳定性；另外，在[Ti2(PO4)3]–的骨架中存在着不同的扩散通道，开放的三维立体网络结构有利于锂离子的快速迁移，使得材料具有较高的离子导电率。
焦磷酸钛作为正极材料的添加剂具有更为良好的稳定性，其中焦磷酸钛自身的独特三维结构、电化学稳定性良好、成本低廉、环境友好而且理论容量较高，作为一种优良的正极材料添加剂，可以有效提高传统锂离子电池的稳定性。同时，焦磷酸钛粒径小，在正极材料中可以实现均匀分散，与磷酸铁锂形成稳固的复合体，其三维结构有助于锂离子在电极上的快速传输，提高大电流放电性能，同时可以有效的维持体系稳定性，减缓正极材料的老化速度。有研究证明，正极材料机械完整性的颗粒间分离是正极老化的主要机制，后期循环中正极开裂加剧的原因是机械疲劳机制的结果。而焦磷酸钛作为添加剂则可以有效的提升电极正极材料的机械稳定性，进一步提高电池的整体稳定性。
现有的焦磷酸钛生产制备工艺中，以溶胶凝胶法制备前驱体、再煅烧前驱体得到焦磷酸钛为主要制备路线，工艺过程较为复杂，能耗高，制得的焦磷酸钛粒径较大，出现高团聚现象，在作为电极材料添加剂时受到限制。
发明内容
鉴于现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种锂电正极材料添加剂用焦磷酸钛浆料的制备方法，用于解决现有溶胶凝胶技术中制得的焦磷酸钛工艺过程复杂，能耗高，粒径大，团聚现象严重等，从而使得焦磷酸钛在使用上受到限制的问题。本发明采用球磨-热处理-砂磨的制备路线，通过球磨大大降低了反应物粒径，同时增强了反应物接触面积，降低活化能，提高反应活性，颗粒球磨细化过程中也同时促进直接反应，生成焦磷酸钛，无形中缩短了反应流程，提高了生产效率。然后利用制备出的焦磷酸钛经过砂磨得到可直接掺进锂电正极浆料作为添加剂用的焦磷酸钛浆料。
为实现上述目的及其他相关目的，
本发明提供一种锂电正极材料添加剂用焦磷酸钛浆料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将磷酸盐粉末与钛源粉末混合形成磨料，磨料在球磨机中磨细的同时发生固相反应，即得焦磷酸钛粗料；
S2、焦磷酸钛粗料经热处理，即得焦磷酸钛粉体；
S3、将热处理后的焦磷酸钛粉体与有机溶剂混合，用砂磨机进行湿法研磨，即得锂电正极材料添加剂用焦磷酸钛浆料。
通过采用上述技术方案，步骤S1中，利用球磨机对磷酸盐粉末与钛源粉末混合磨料进行充分研磨，可以大大降低反应物粒径，从而增加了反应原料之间的接触，降低了反应活化能，颗粒球磨细化过程中也同时促进直接反应，生成焦磷酸钛。根据本发明提供的X射线粉末衍射(XRD)图谱，可以看出在步骤S1中已经形成了结晶度不高的焦磷酸钛粉体。
步骤S2中，对步骤S1制备的焦磷酸钛粉体进行热处理是为了提高其结晶度。热处理的效果可以从本发明提供的X射线粉末衍射(XRD)图谱中得到佐证。
步骤S3中，经过湿法研磨对其进行细化处理，可以制得粒径均匀、分布均匀、稳定的锂电正极材料添加剂用焦磷酸钛浆料。
优选地，所述步骤S1中磷酸盐粉末为磷酸氢二铵粉末，钛源粉末为二氧化钛粉末。
优选地，所述磷酸氢二铵和二氧化钛的摩尔比为(2.0～2.1)：1。
优选地，所述步骤S1中球磨机为行星式球磨机，研磨材质为氧化锆陶瓷小球；
所述氧化锆陶瓷小球与磨料质量比为(4～6)：1；所述行星式球磨机的转速为：公转450～650rpm，自转800～1100rpm；球磨时间为2～3h。
优选地，所述步骤S2中热处理温度为400～550℃，时间为3.5～4.5h。
优选地，所述步骤S3中有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
优选地，所述步骤S3中N-甲基吡咯烷酮和焦磷酸钛粉体的质量比为(10～15)：1。
优选地，所述步骤S3中砂磨机为卧式砂磨机，磨球材质为氧化锆陶瓷，研磨时间为3～5h，转速为1500～2500rpm。
如上所述，本发明提供了一种锂电正极材料添加剂用焦磷酸钛浆料的制备方法，具有以下有益效果：本发明以磷源与钛源为原料，充分球磨后，得焦磷酸钛粗料，经热处理得焦磷酸钛粉体，再与有机溶剂混合，经湿法研磨即得粒径均匀、分布均匀、稳定的锂电正极材料添加剂用焦磷酸钛浆料。本发明操作简单，过程可控、重复性强，适合规模化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1中焦磷酸钛粉料热处理前后的X射线粉末衍射(XRD)图谱。
图2为本发明实施例1中锂电正极材料添加剂用焦磷酸钛浆料的粒径分布图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例1
一种锂电正极材料添加剂用焦磷酸钛浆料的制备方法，步骤如下：
S1、将分析纯磷酸氢二铵与分析纯二氧化钛按照摩尔比为2.05：1进行充分混合，即50.0g磷酸氢二铵与14.76g二氧化钛粉末混合为64.76g粉末；投入到行星式球磨机中进行研磨，四个球磨罐中分别放入等质量的混合料16.19g和等质量的氧化锆磨球80.95g，粉料与磨球的质量比为1：5，公转450rpm，自转800rpm，研磨时间为2h，静置一段时间取出并用筛网过滤掉磨球，得到粒度较细的焦磷酸钛粉体39.78g；
S2、将上述所得粉体放入管式炉进行热处理，温度为500℃且时间控制为3.5h，升温速度为10℃/min，热处理后即得到结晶良好焦磷酸钛粉体38.52g；
S3、将焦磷酸钛加入NMP溶剂中混合，溶剂与粉体的质量比为10：1，即添加NMP溶剂385.2g，使用砂磨机研磨5h，控制转速为1500rpm，即得粒径均匀、分布均匀、稳定的锂电正极材料添加剂用焦磷酸钛浆料。
图1为实施例1的焦磷酸钛浆料热处理前后粉料样品X射线粉末衍射(XRD)图谱，步骤S1制备得到的粉体即为热处理前的样品，步骤S2制备得到的粉体即为热处理后的样品。从XRD谱图中可以看出，球磨后的反应物料已经生成了焦磷酸钛，具有了焦磷酸钛的特征峰；热处理后的焦磷酸钛相应的峰强度高于热处理前的峰强，表明热处理后焦磷酸钛颗粒结晶变好。从图1中可以看出，本发明通过球磨-热处理-砂磨技术路线，避免使用溶胶凝胶法等的复杂工艺，即可制备得到锂电正极材料添加剂用焦磷酸钛浆料。
图2为实施例1中锂电正极材料添加剂用焦磷酸钛浆料的粒径分布图，从图2中可以看出焦磷酸钛的粒径为纳米级，粒径分布均匀。由此可见，上述制备方法制得的锂电正极材料添加剂用焦磷酸钛浆料中的焦磷酸钛颗粒规整、粒径均匀。
实施例2
一种锂电正极材料添加剂用焦磷酸钛浆料的制备方法，步骤如下：
S1、将分析纯磷酸氢二铵与分析纯二氧化钛按照摩尔比为2.0：1进行充分混合，即54.6g磷酸氢二铵与16.5g二氧化钛粉末混合为71.1g粉末，投入到行星式球磨机中进行研磨，四个球磨罐中分别放入等质量的混合料17.77g和等质量的氧化锆磨球71.1g，粉料与磨球的质量比为1：4，公转650rpm，自传1100rpm，研磨时间为2.5h，静置一段时间取出并用筛网过滤掉磨球，得到粒度较细的焦磷酸钛粉体44.53g；
S2、将上述所得粉体放入管式炉进行热处理，温度为550℃且时间控制为4h，升温速度为15℃/min，热处理后即得到结晶良好的焦磷酸钛粉体43.18g；
S3、将焦磷酸钛加入NMP溶剂中混合，溶剂与粉体的质量比为12：1，即添加NMP溶剂518.16g，使用砂磨机研磨4h，控制转速为2000rpm，即得粒径均匀、分布均匀、稳定的锂电正极材料添加剂用焦磷酸钛浆料。
实施例3
一种锂电正极材料添加剂用焦磷酸钛浆料的制备方法，步骤如下：
S1、将分析纯磷酸氢二铵与分析纯二氧化钛按照摩尔比为2.1：1进行充分混合，即52.06g磷酸氢二铵与15.0g二氧化钛粉末混合为67.06g粉末，投入到行星式球磨机中进行研磨，四个球磨罐中分别放入等质量的混合料16.77g和等质量的氧化锆磨球100.62g，粉料与磨球的质量比为1：6，公转550rpm，自传1000rpm，研磨时间为3h，静置一段时间取出并用筛网过滤掉磨球，得到粒度较细的焦磷酸钛粉体40.54g；
S2、将上述所得粉体放入管式炉进行热处理，温度为400℃且时间控制为4.5h，升温速度为15℃/min，热处理后即得到结晶良好的焦磷酸钛粉体39.46g；
S3、将焦磷酸钛加入NMP溶剂中，溶剂与粉体的质量比为15：1，即添加NMP溶剂591.9g，使用砂磨机研磨3h，控制转速为2500rpm，即得粒径均匀、分布均匀、稳定的锂电正极材料添加剂用焦磷酸钛浆料。
综上所述，本发明采用球磨-热处理-砂磨的工艺过程制备焦磷酸钛浆料，首先采用分析纯磷酸氢二铵与二氧化钛进行球磨反应，得到非均相焦磷酸钛，然后通过进一步热处理得到结晶良好的焦磷酸钛粉体，这些通过上述XRD图谱可以看出；然后与有机溶剂进行混合研磨，最终得到粒径均匀、分布均匀、稳定的锂电正极材料添加剂用的焦磷酸钛浆料。本发明技术方法过程简单，可控制性强，重复性好，所得产品分散性好。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种锂电正极材料添加剂用焦磷酸钛浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将磷酸盐粉末与钛源粉末混合形成磨料，磨料在球磨机中磨细的同时发生固相反应，即得焦磷酸钛粗料；
S2、焦磷酸钛粗料经热处理，即得焦磷酸钛粉体；
S3、将热处理后的焦磷酸钛粉体与有机溶剂混合，用砂磨机进行湿法研磨，即得锂电正极材料添加剂用焦磷酸钛浆料。
2.根据权利要求1所述的一种锂电正极材料添加剂用焦磷酸钛浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中磷酸盐粉末为磷酸氢二铵粉末，钛源粉末为二氧化钛粉末。
3.根据权利要求2所述的一种锂电正极材料添加剂用焦磷酸钛浆料的制备方法，其特征在于：所述磷酸氢二铵和二氧化钛的摩尔比为(2.0～2.1)：1。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种锂电正极材料添加剂用焦磷酸钛浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中球磨机为行星式球磨机，研磨材质为氧化锆陶瓷小球；
所述氧化锆陶瓷小球与磨料质量比为(4～6)：1；所述行星式球磨机的转速为：公转450～650rpm，自转800～1100rpm；所述球磨时间为2～3h。
5.根据权利要求1所述的一种锂电正极材料添加剂用焦磷酸钛浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中热处理温度为400～550℃，时间为3.5～4.5h。
6.根据权利要求1所述的一种锂电正极材料添加剂用焦磷酸钛浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
7.根据权利要求6所述的一种锂电正极材料添加剂用焦磷酸钛浆料的制备方法，其特征在于，所述N-甲基吡咯烷酮和焦磷酸钛粉体的质量比为(10～15)：1。
8.根据权利要求1、6、7任一项所述的一种锂电正极材料添加剂用焦磷酸钛浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中砂磨机为卧式砂磨机，磨球材质为氧化锆陶瓷，研磨时间为3～5h，转速为1500～2500rpm。
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