JPS63291947A - 防火加工した熱可塑性成形材料及びその製法 - Google Patents

防火加工した熱可塑性成形材料及びその製法

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JPS63291947A
JPS63291947A JP9849388A JP9849388A JPS63291947A JP S63291947 A JPS63291947 A JP S63291947A JP 9849388 A JP9849388 A JP 9849388A JP 9849388 A JP9849388 A JP 9849388A JP S63291947 A JPS63291947 A JP S63291947A
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ペーター、イテマン
ゲオルク、ニコラウス、ズィモン
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L67/00—Compositions of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L67/02—Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L67/00—Compositions of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、芳香族ポリエステルをベースとする防火加工
した熱可塑性成形材料において、主成分として、 Ａ）芳香族ジカルボン酸と脂肪族又は芳香族グリコール
とのポリエステル２０〜９０重量％Ｂ）防火剤５〜３０
重量％、 Ｃ）相乗作用する、周期系の第５属の金属の金属化合物
０−１５重量％、 Ｄ）成形材料内に均一分散されて存在しかつ平均粒度（
数平均）０．０５〜１０１ｍを有する、弗素原子含有エ
チレン重合体０．０１〜３重量％、 並びに更に Ｅ）耐衝撃性変性ゴム０〜５０重量％、Ｆ）繊維又は粒
子状充填剤又はそれらの混合物０〜５０重量％、 Ｇ）ポリカーボネート又はポリアミド０〜７０重量％′ を含有することを特徴とする、防火加工した熱可塑性成
形材料に関する。
更に、本発明は前記の熱可塑性成形材料の製法、該成形
材料を成形体を製造するために使用すること並びに本発
明による熱可塑性成形材料を主成分とし５て含有する成
形体に関する。
従来の技術 米国特許第３６７１４８７号明細書から、ガラス繊維で
補強したポリエステル成形材料が公知であり、該成形材
料は防火剤と少量の、有利には０．５〜２．５重量％の
ポリテトラフルオルエチレン（ＰＴＦＥ）を含有する。
該特許明細書の第５ｍ、７５行目から第６１１１１４行
目の記載によれば、ＰＴＦＥは比較的大きな粒子で使用
するのが有利である、それというのもこれは直径０．０
５〜０．５μ■を有する粒子を使用する場合よりも良好
な結果をもたらすからである。これらの成形材料は、低
いＰＴＦＥ濃度、特に０．５重量％未満ではその滴下特
性が十分には満足されない。
米国特許第４３４４８７８号明細書には、ポリエステル
、防火剤及びＰＴＦＥから成るガラス繊維不含の成形材
料が記載された。有利なＰＴＦＥとしては、前記の米国
特許第３６７１４８７号明細書に記載されているような
、ＤｕＰｏｎｔ社のＴｅｒｌｏｎ”’−６、即ち大きな
粒度を有するＰＴＦＥが記載されている。この理由から
、これらの成形材料も又米国特許第３６７１４８７号明
細書に記載された生成物と同じような欠点を有する。
ドイツ連邦共和国特許出願公開第２６１５０７１号明細
書には、熱可塑性ポリエステル成形材料の製法が記載さ
れており、該方法はポリエステルと防火剤及び水性ＰＴ
ＦＥ分散液を混合しかつ引き続き該ポリエステルを溶融
させることよりなる。この場合も、最終生成物中のＰＴ
ＦＥの粒度の持つ意味に関する示唆は記載されていない
。更に、該方法では場合によりポリエステルにＰＴＦＥ
を均質に配合する際に問題が生じる。
発明が解決しようとする課題 従って、本発明の課題は、前記欠点を有しておらずかつ
簡単な、安全技術の点で懸念の無い方法で製造される、
芳香族ポリエステルをベースとする防火加工した熱可塑
性成形材料を提供することであった。
課題を解決するための手段 前記課題は、本発明により１：７頭に定義した防火加工
した熱可塑性成形材料によって解決される。
発明の作用及び効果 本発明による成形材料は、成分へとして芳香族ジカルボ
ン酸と脂肪族又は芳香族グリコールから成るポリエステ
ルを含有する。
有利なポリエステルの第１の群は、アルコール成分中に
２〜１０個の炭素原子を有するポリアルキレンテレフタ
レートである。
この種のポリアルキレンテレフタレートは自体公知であ
りかつ文献に記載されている。これらは芳香族ジカルボ
ン酸から惹起される主鎖中に芳香族環を含有する。芳香
族環は又、例えばハロゲン原子例えば塩素もしくは臭素
原子、又はＣ，−Ｃ，−アルキル基例えばメチル基、エ
チル基、ｉ−又はｎ−プロピル基、又はｎ−１ｉ−又は
ｔ−ブヂル基によって置換されていてもよい。
これらのポリアルキレンテレフタレートは、芳香族ジカ
ルボン酸、そのエステル又はその別のエステル形成誘導
体と脂肪族ジヒドロキシ化合物とを自体公知方法で反応
させることにより製造することができる。
特に有利なジカルボン酸としては、ナフタリンジカルボ
ン酸、テレフタル酸及び特にイソフタル酸又はそれらの
混合物が挙げられる。該芳香族ジカルボン酸の３０モル
％まで、有利には１０モル％まで、脂肪族又は脂環式ジ
カルボン酸例えばアジピン酸、アゼライン酸、セバシン
酸、ドデカンニ酸及びシクロヘキサンジカルボン酸を代
用することができる。
脂肪族ジヒドロキシ化合物のうちでも、２〜６個の炭素
原子を有するジオール、特に１．２−エタンジオール、
１．４−ブタンジオール、１．６−ヘキサンジオール、
１．４−ヘキサンジオール、ｌ、４−シクロヘキサンジ
オール及びネオペンチルアルコールもしくはそれらの混
合物が有利である。
特に有利なポリエステルＡ）としては、２〜６個の炭素
原子を有するアルカンジオールから誘導されるポリアル
キレンテレフタレートが挙げられる。これらのうちでも
特にポリエチレンテレフタレート及びポリブチレンテレ
フタレートが有利である。
ポリエステルＡ）の相対粘度は、フェノール１０−ジク
ロルベンゼン混合物（２５℃で重量比１：ｌ）中の０．
５重量％の溶液中で測定して、一般に１．２〜１．８の
範囲内にある。
この値は、ウッペローデ（Ｌｌｂｂｅｌｏｄｃ）粘度計
を用いて、２５℃でＤＩＮ５３７２６／８に基づきフェ
ノール１０−ジクロルベンゼン混合物（重ｒ工１比ｌ：
１）中の０．５重量％の溶液中で測定した場合の、約８
０〜１７０、特に１１０〜１５０の粘度数に相当する。
もう１つの群としては、芳香族ジカルボン酸及び芳香族
ジヒドロキシ化合物から誘導される完全芳香族ポリエス
テルが挙げられる。
芳香族ジカルボン酸としては、既にポリアルキレンテレ
フタレートで記載した化合物が好適である。イソフタル
酸５〜１００モル％及びテレフタル酸０〜９５モル％か
ら成る混合物、特にこれら両者の酸のほぼ等量の混合物
が有利に使用される。
芳香族ジヒドロキシ化合物は、有利には一般式： ［式中、Ｚは８個まで炭素原子を有するアルキレン基又
はシクロアルキレン基、１２個までの炭素原子を有する
アリーレン基、式： で示される基又は化学結合を表しかつｍは０又は１の数
字を表すコを有するか、又はそのアルキレン−又はハロ
ゲン誘導体が有利である。
例えば ジヒドロキシジフェニル、 ジー（ヒドロキシフェニル）アルカン、ジー（ヒドロキ
シフェニル）シクロアルカンジー（ヒドロキシフェニル
）スルフィド、ジー（ヒドロキシフェニル）エーテル、
ジー（ヒドロキシフェニル）ケトン、 ジー（ヒドロキシフェニル）スルホキシド、α、α゛−
ジー（ヒドロキシフェニル）−ジアルキルベンゼン、 レゾルシン及び ヒドロキノン並びにそれらの核置換された又は核ハロゲ
ン置換された誘導体が挙げられる。
これらのうちでも、 ４．４°−ジヒドロキシジフェニル、 ２．４−ジー（４゛−ヒドロキシフェニル）−２−メチ
ルブタン、 α、α゛−ジー（４−ヒドロキシフェニル）−ｐ−ジイ
ソプロピルベンゼン、 ”２．２−ジー（３゛−メチル−４′−ヒドロキシフェ
ニル）プロパン及び ２．２−ジー（３°−クロル−４゛−ヒドロキシフェニ
ル）プロパン、特に ２．２−ジー（４゛−ヒドロキシフェニル）プロパン、 ２．２−ジー（３°、５°−ジクロルジヒドロキシジフ
ェニル）プロパン、 １．１−ジー（４°−ヒドロキシフェニル）シクロヘキ
サン及び ２．２−ジー（３’、５’−ジメチル−４゜−ヒドロキ
シフェニル）プロパン又はそれらの混合物が有利である
。
勿論、ポリアルキレンテレフタレートと完全芳香族ポリ
エステルの混合物を使用することもできる。これらは一
般にポリアルキレンテレフタレート２０〜９８重量％及
び完全芳香族ポリエステル２〜８０重量％を含有する。
防火剤Ｂ）の割合は、成形材料の全重量に対して５〜３
０ｉｉ量％、有利には７〜２５重量％である。使用され
る量は、防火剤の種類に左右される。一般にハロゲン含
有防火剤の場合には３〜ｌＯ重量％の全ハロゲン含量が
生じるべきである。赤燐を使用する際には、一般に２〜
ｌＯ重量％を使用する。相応して燐含有化合物を使用す
る際には、１１）記に匹敵する燐含量が生じるように決
定すべきである。
防火剤Ｂ）は、公知群の化合物を包含する。
一般に、これらの化合物の重要なものは、その能力に基
づき耐燃性を付与する化学元素、例えば臭素、塩素、ア
ンチモン、燐及び窒素を包含する。
使用可能なハロゲン含有化合物には、以下の式： で示されるものが該当する。
上記式中、ＲはＣ８〜Ｃｌ０−アルキレン基、アルキリ
デン基又は脂環式基、例えばメヂレン、エチレン、プロ
ピレン、イソプロピレン、イソプロピリデン、ブチレン
、イソブチレン、アミレン、シクロヘキシレン、シクロ
ペンチリデンである。更に、Ｒはエーテル基、カルボニ
ル基、アミノ基又は硫黄含有基、例えばスルフィド、ス
ルホキシド、スルホン、又は燐含有基であってよい。更
に、Ｒは又、芳香族アミノ基、エーテル基、カルボニル
基、スルフィド基、スルホキシド基、スルポン基又は燐
含有基によって相互に結合された２個以上のアルキレン
基又はアルキリデン基から成っていてもよい。
Ａｒ及びＡｒ’は、同じか又は異なったモノ−又はポリ
炭素環式芳香族基、例えばフェニレン、ビフェニレン、
ターフェニレン及びナフチレンである。
Ｙは有機、無機及び有機金属基から選択される。Ｙによ
って表される置換基は、 １、ハロゲン原子、例えば塩素、臭素、ヨウ素又は弗素
、又は ２、一般式二〇Ｅ（該式中、ＥはＸ−類似１価の炭化水
素残基である）で示されるエーテル基又は ３、Ｒによって表される種類の１価の炭化水素残基、又
は ４、その他の置換基、例えばニトロ及びシアノ（この場
合にはこれらの置換基は実質的に不活性である） を包含し、但しアリール核１個当り少なくとも１個、有
利には２個のハロゲン原子が存在すべきである。
Ｘは１価の炭化水素残基であり、談話には例えば以下の
ものが該当する：　Ｃｌ””　Ｃ＋。−アルキル基例え
ばメチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、
デシル、アリール基例えばフェニル、ナフチル、ビフェ
ニル、キシリル及びトリル、アルアルキル基例えばベン
ジル及びエチルフェニル、シクロアルキル基例えばシク
ロペンチル及びシクロヘキシル、並びに不活性置換基を
有する１価の炭化水素残基。複数の置換基Ｘが存在する
場合には、それらは同じか又は異なっていてもよい。
パラメータｄは、ｌから芳香族環Ａｒ及びＡｒ’の置換
可能な水素原子の最大原子価までの整数である。パラメ
ータｅは０から置換基Ｒの置換基可能な水素原子の数ま
での整数である０パラメータａ、ｂ及びＣはＯを含む整
数である。ｂが０でない場合には、ａもＣも０ではない
。ｂがＯである場合には、芳香族基は直接的炭素−炭素
結合によって相互に結合されている芳香族基Ａｒ及びＡ
ｒ’の置換基Ｙは、オルト、メタ又はバラ位に存在する
ことができる。
前記式の範囲内にはビフェニルも包含される、それらの
うちから以下に例を挙げる：２．２−ビス−（３，５−
ジクロルフェニル）プロパン、 ビス−（２−クロルフェニル）メタン、ビス−（２，６
−ジブロムフェニル）メタン１．１−ビス−（４−ヨー
ドフェニル）エタン、 １．２−ビス＝（２，６−ジクロフェニル）エタン、 ｔ、Ｉ−ビス−（２−クロル−４−ヨードフェニル）エ
タン、 １．１−ビス−（２−クロル−４−メチルフェニル）エ
タン、 １．１−ビス−（３，５−ジクロルフェニル）エタン、 ２．２−ビス−（３−フェニルーブロムフヱニル）エタ
ン、 ２．６−ビス−（４，６−ジクロルナフチル）プロパン
、 ２．２−ビス−（２，６−ジクロルフェニル）ペンタン
、 ２．２−ビス−（３，５−ジクロルフェニル）ヘキサン
、 ビス−（４−クロルフェニル）フェニルメタン、 ビス−（３，５−ジクロルフェニル）シクロヘキシルメ
タン、 ビス−（３−ニトロ−４−ブロムフェニル）メタン、 ビス−（４−ヒドロキシ−２，６−ジクロル−３−メト
キシフェニル）メタン、 ２．２−ビス＝（３，５−ジクロル−４−ヒドロキシフ
ェニル）プロパン、 ２．２−ビス−（３−ブロム−４−ヒドロキシフェニル
）プロパン。
前記式に包含される別の化合物は、２．２゛−ジクロジ
フェニル、２．４’−ジクロル−又は２，４°−ジブ台
ムシフェニル、ヘキサオクタ−又はドデカブロモジフェ
ニル及びハロゲン化されたジフェニルエーテル、特にオ
クタブロム−及びドデカブロムジフェニルエーテルであ
る。
これらのかつその他のビフェニルの製造法は公知である
。前記側内に存在する２価の脂肪族基の代わりに、スル
フィド基、スルホキシ基又は類似した別の基が存在する
ことができる。
有利な燐化合物は、元素燐又は有機燐酸、ホスホネート
、ホスフィネート、ホスホネート、ホスフィニット、ホ
スフェツキシト、ホスフェン、ホスフィツト又はホスフ
ェートである。例としては、トリフェニルホス７エンオ
キシドが挙げられる。これらは個々に又はヘキサブロム
ベンゼン又は塩素化されたピッフェニル及び選択的に三
酸化アンチモンと混合して使用することができる。
本発明で使用することができる有利な燐化合物の典型的
な例は、以下の一般式： ％式％ ［式中、Ｑは同じか又は異なっており、炭化水素残基、
例えばアルキル基、シクロアルキル基、アリール基、ア
ルキル置換されたアリール基又はアリール置換されたア
ルキル基、更にハロゲン原子、水素原子又はそれらの組
合せを表し、但しＱに関して挙げた基の少なくとも１つ
はアリール基である］で示されるものである。このよう
な適当なホスフェートの例は、例えば以下のもの、即ち
フェニルビスドデシルポスフェート、フェニルビスペン
チルホスフェート、フェニルエチレン水素ホスフェート
、フェニル−ビス−（３，５，５°−トリメチルへキシ
ルホスフェート）、エチルジフェニルホスフェート、２
−エチルヘキシル（ｐ−トリル）−ホスフェート、ジフ
ェニル水素ホスフェート、ビス＝（２−エチルヘキシル
）フェニルホスフェート、トリ（ノニルフェニル）ホス
フェート、フェニルメチル水素ホスフェート、ジ（ドデ
シル）−ｐ−トリルホスフェート、トリクレジルホスフ
ェート、トリフェニルホスフェート、ジブチルフェニル
ホスフェート、ジフェニル水素ホスフェートである。有
利なホスフェートは、それぞれのＱがアリールであるも
のである。更に、トリフェニルホスフェートとへキサブ
ロミベンゼン及び三酸化アンチモンとの組合せが有利で
ある。
防火剤としては、燐−窒素結合を含有するような化合物
、例えばホスホニトリルクロリド、燐酸エステルアミド
、燐酸アミド、ホスホン酸アミド、ホスフィン酸アミド
、トリス（アジリジニリル）−ホスフィンオキシト又は
テトラキス（ヒドロキシメチル）ホスホニウムクロリド
も適当である。これらの引火抑制添加物は市販されてい
る。
その他のハロゲン含有防火剤は、市販されているような
テトラブロムベンゼン、ヘキサクロルベンゼン及びヘキ
サブロムベンゼン並びにハロゲン化されたポリスチレン
又はポリフェニレンエーテルである。
ドイツ連邦共和国特許出願公開第１９４６９２４号明細
書に記載されたハロゲン化されたフタルイミドも使用す
ることができる。これらのうちでも、商品名“５ａｙｔ
ｅｘ”’　ＢＴ　９３”で市販されているＮ、Ｎ’−エ
チレンビステトラブロムフタルイミドが特に重要である
。
最後に、燐不含のハロゲン含有防火剤の例としては、一
般式： ［式中、Ｒ１及びＲ″は水素原子、０１〜Ｃ４−アルキ
ル基又はアリール基を表し、ｘｌ及びｘ３は塩素原子又
は臭素原子を表し、ｍ及びｎはｌ。
２．３又は４の値を表しかつｐは２〜２０の範囲内の値
を有するコで示される臭素化されたオリゴカーボネート
も挙げられる。
これらのオリゴマーの添加物は、又２００℃以上の温度
で低い揮発性を有する。
本発明による成形材料は、成分Ｃとして相乗効果する、
周期系の第５属の金属の金属化合物０〜１５重量％、有
利には３〜１２重量％含有する。ここにはその１例とし
て、特に有利に使用される三酸化アンチモンのみを挙げ
る。
成形材料内に均一に分散されて存在する弗素含有エチレ
ン重合体りとしては、弗素含量約５５〜７６重量％、有
利には７０〜７６重量％を有するエチレンの重合体が該
当する。このための例は、ポリテトラフルオルエチレン
（ＰＴＦＥ）である。テトラフルオロエチレン−ヘキサ
フルオロエチレン共重合体又は低い割合（一般には５０
重Ｍ％以下）の共重合可能なエチレン系不飽和単量体を
有するテトラフルオロエチレン−共重合体である。これ
らは例えば ５ｃｈｉｌｄｋｎｅｃｈｔ著、”Ｖｉｎｙｌ　ａｎｄ　
Ｒｅ１ａｔｅｄ　Ｐｏｌｙｍｅｒｓ”、　Ｔｉｌｃｙ−
Ｖｅｒｌａｇ、　１９５２年、４８４〜４９４頁　及び
Ｗａｌｌ著ごＦｌｕｏｒｐｏｌｙｓｅｒｓ”（ｌｉｌｅ
ｙ　Ｉｎｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅ、　１９７２）に記載さ
れている。重要なことは、成分りが均一に分散されて成
形材料内に存在しかつ０゜０５〜！Ｏμ−１有利には０
．１〜５μｍの範囲内の粒度ｄ、。（数平均）を有する
ことである。これらの低い粒度は特に有利には弗素含有
エチレン重合体の水性分散液を使用しかつ該重合体をポ
リエステル溶融物内に配合することにより達成すること
ができる。このことについては以下に尚詳細に記載する
。成分りの割合は、成形材料の全重量に対して０．Ｏ１
〜３、有利には０゜１〜２．０重量％である。
本発明による成形材料は、もう１つの成分Ｅとして衝撃
強さを変性するゴムを、その都度成形材料の全重量に対
して０〜５０重量％、有利には５〜４０重量％、特に５
〜３５重量％を含有する。
この場合、ごく一般的には有利には、以下の単量体、エ
チレン、プロピレン、ブタジェン、イソブチン、イソプ
レン、ビニルアセテート、スチレン、アクリルニトリル
及びアルコール成分中に１〜１８個の炭素原子を有する
アクリル−又はメタクリル酸エステルの少なくとも２種
類から成る共重合体が該当する。
この種の重合体は、例えば’　Ｈｏｕｂｅｎ−１ｅｙ１
ＭｅＬｈｏｄｅｎ　　ｄｅｒ　　Ｏｒｇａｎｉｓｃｈｅ
ｎ　　Ｃｈａｆｅ”　　、　Ｂｄ、　　１４／１（Ｇａ
ｏｒｇ−Ｔｉｃｓｅ−Ｖｃｒｌａｇ、ＳｔｕＬｔｇａｒ
ｔ、１９６ｉ）、３９２−４０６頁及びＣ，Ｂ、　Ｂｕ
ｃｋｎａｌｌ著の論文　“ＴｏｕｇｈｅｎｄＰｌａｓｔ
ｉｃｓ”　　（Ａｐｐｌｉｅｄ　　５ｃｉｅｎｃｅ　　
Ｐｕｂｌｉｓｃｈｅｒｓ。
Ｌｏｎｄｏｎ、　１９７７）に記載されている。
以下には、このような若干の有利な種類のエラストマー
を挙げる。
第１の有利な群としては、有利にはエチレン基とプロピ
レン基の比が４０：６０〜６５：３５の範囲内にある、
エチレン−プロピレン（ＥＰＭ）もしくはエチレン−プ
ロピレン−ジエン（ＥＰＤＭ）ゴムが挙げられる。
このような未架橋ＥＰＭもしくはＥＰＤＭゴム（ゲル含
量一般に１重量％未満）のムーニー粘度（ＭＬ　Ｉ　＋
４／１００℃）は、有利には２５〜１００、特に３５〜
９０　（ＤＩＮ５３５２３に基づき１００℃で大きなロ
ータで４分間の回転後に測定）の範囲内にある。
ＥＰＭゴムは一般に実質的にもはや二重結合を有してい
ないが、一方ＥＰＤＭゴムは１〜２０個の二重結合／１
００個の炭素原子を有することができる。
ＥＰＤＭゴムのためのジエン単量体としては、例えば共
役ジエン例えばイソプレン及びブタジェン、非共役ジエ
ン例えば５〜２５個の炭素原子を有するジエン例えば１
．４−ブタジェン、１．４−ヘキサジエン、１．５−ヘ
キサジエン、２．５−ジメチル−１，５−へキサジエン
及び１．４−オクタジエン、環式ジエン例えばシクロペ
ンタジェン、シクロへキサジエン、シクロオクタジエン
及びジシクロペンタジェン並びにアルケンノルボルネン
例えば５−エチリデン−２−ノルボルネン、５−ブチリ
デン−２−ノルボルネン、２−メタリル−５−ノルボル
ネン、２−イソプロピニル−５−ノルボルネン及びトリ
シクロジエン例えば３−メチル−トリシクロ（５，２，
１，０，２，６）−３，８−デカジエン又はそれらの混
合物が挙げられる。ヘキサジエン−１，５−エチリデン
−ノルボルネン及びジシクロペンタジェンが有利である
。ＥＰＤＭゴムのジエン含量は、ゴムの全重量に対して
、有利には０．５〜ＩＯ重量％、特に１〜８重量％であ
る。
ＥＰＭ又はＥＰＤＭゴムは、反応性カルボン酸又はそれ
らの誘導体とグラフトされていてもよい。この場合には
、代表的なものを挙げれば、アクリル酸、メタクリル酸
及びそれらの誘導体並びに無水マレイン酸が挙げられる
。
その他の有利なゴムの群は、エチレンとアクリル酸−及
び／又はメタクリル酸エステルとの共重合体、特に付加
的に尚エポキシ基を含有するものである。これらのエポ
キシ基は、一般式： ［式中、ｎ　Ｉ　、　ｎ　＊、　Ｒ３，ｎ　４及びＲ６
は水素原子又は１〜６個の炭素原子を有するアルキル基
を表し、ｍは０〜２０の整数であり、ｎは０〜ＩＯの整
数でありかつｐはθ〜５の整数である］で示される、エ
ボ、キシ基を含有する単量体を添加することによりゴム
内の単量体混合物の導入するのが゛有利である。
前記式中、有利には、Ｒ１，Ｒ＊及びＲ３は水素原子で
あり、ｍはＯ又はｌの値でありかつｎはＩである。相応
する化合物は、アルキルグリシジルエーテル又はビニル
グリシジルエーテルである。
式Ｉの化合物の有利な例は、アクリル酸及び／又はメタ
クリル酸のエポキシ基を含有するエステルであり、これ
らのうちでも又グリシジルアクリレート及びグリシジル
メタクリレートが特に有利である。
共重合体のエチレン含量は、一般にエポキシ基を含有す
る単量体の割合の５０〜９８重量％の範囲内にありかつ
アクリル酸−及び／又はメタク１ノル酸エステルの割合
はそれぞれ１〜４９重量％の範囲内にある。
特に有利には、共重合体は エチレン５０〜９８、特に６０〜９５重量％グリシジル
アクリレート及び／又はグリシジルメタクリレートｌ〜
４０、特に３〜２０重量％、 ｎ−ブチルアクリレート及び／又は２−エヂルヘキシル
アクリレート１〜４５、特（こ１０〜３５重量％ から成る。
その他の有利なアクリル−及び／又はメタクリル酸のエ
ステルは、メチル−、エチル−、プロピル−及びｉ−又
はｔ−ブチルエステルである。
更に又、ビニルエステル及びビニルエーテルをコモノマ
ーとして使用することができる。
前記のエチレン共重合体は、自体公知の方法に基づき、
有利には高圧及び高温下での統計的共重合により製造す
ることができる。相応する方法は文献に記載されている
。
エチレン共重合体のメルトインデックスは、一般に１〜
８０ｙ／１０ｍ１ｎ（１９０℃及び荷重２．１６に９で
測定）の範囲内にある。
更に、有利なエラストマー（ゴム）Ｃ）は、ドイツ連邦
共和国特許出願公開第１６９４１７３号及び同第２３４
８３７７号明細書に記載されているような、ブタジェン
、ブタジェン／スチレン−、ブタジェン／アクリルニト
リル及びアクリルエステルとのグラフト共重合体である
これらのうちでも特に、例えばドイツ連邦共和国特許出
願公開第２０３５３９０号及び同第２２４８２４２号明
細書及びヨーロッパ公開特許第２２２１６号明細書に記
載されているような、いわゆるＡＢＳ重合体が挙げられ
、この場合には後者に記載のものが特に有利にはである
ゴムＣ）としては又、 グラフト基体として、−２０℃未満のガラス転移温度を
有するアクリレートゴム２５〜９８重ち【％、及び グラフト基体として、その単独又は共重合体が２５℃よ
り高いガラス転移温度を有する、共重合可能なエチレン
系不飽和単量体２〜７５重量％ から成るグラフト重合体を使用することができる。
グラフト基体はアクリレート又はメタクリレートゴムで
あり、この場合４０重量％まで別のコモノマーを含有し
ていてもよい。アクリル酸又はメタクリル酸のＣＩ−Ｃ
ｓ−エステル並びにそのハロゲン化された誘導体並びに
又芳香族アクリル酸エステル及びそれらの混合物が有利
である。グラフト基体中のコモノマーとしては、アクリ
ルニトリル、メタクリルニトリル、スチレン、α−メチ
ルスチレン、アクリルアミド、メタクイルアミド並びに
ビニル−Ｃ５〜Ｃ３−アルキルエーテルが挙げられる。
グラフト基体は、架橋されていなくてもよく文゛は一部
分又は完全に架橋されていてもよい。
架橋は１個よりも多い二重結合を有する架橋性単量体有
利には０．０２〜５重量％、特に０．０５〜２重量％の
共重合により達成される。適当な架橋性単量体は、例え
ばドイツ連邦共和国特許出願公開第２７２６２５６号明
細書及びヨーロッパ公開特許第５０２５６号明細書に記
載されている。
有利な架橋性単量体は、トリアリルシアヌレート、トリ
アリルイソシアヌレート、トリアクリロイルヒドロ−ｓ
−トリアジン及びトリアルキルベンゼンである。
架橋性単量体が２個よりも多い重合可能な二重結合を含
有する場合には、その量はグラフト基体に対して１１ｖ
ｆａ％以下に制限するのが有利である。
特に有利なグラフト基体は、Ｌ）ＩｏｆｒＩｌａｎ、　
Ｒ。
Ｋｕｈｎ著、　　”ＰｏｌｙｍｅｒａｎａｌｙＬｉｋ″
、Ｇｅｏｒｇ−Ｔｉｅｍｅ−Ｖｅｒ−１ａｇ、　Ｓｔｕ
ｔｔｇａｒｔ、　１９７７に記載に基づいて測定して、
６０重量％よりも多いゲル含量を有するエマルジョン重
合体である。
同様に、グラフト基体として適当であるのは、例えばヨ
ーロッパ公開特許第５０２６２号明細書に記載されてい
るような、ジエン核を有するアクリレートゴムである。
グラフト単量体としては、特にスチレン、α−メチルス
チレン、アクリルニトリル、メタクリルニトリル及びメ
チルメタクリレート又はそれらの混合物、特に９０／１
０〜５０１５０の重量比のスチレン／アクリルニトリル
から成るものである。
グラフト収率、即ちグラフトした単量体の量を使用した
グラフト単量体の量で割った商は、一般には２０〜８０
％の範囲内にある。
本発明で使用することができるアクリレートをベースと
するゴムは、たとえばドイツ連邦共和国特許出願公開第
２４４４５８４号明細書及びドイツ連邦共和国特許出願
公開第２７２６２５６号明細書に記載されている。
ゴムＣは一３０℃未満、特に−４０℃未満のガラス転移
温度を有し、このことは低い温度においてら良好な衝撃
強さをもたらす。
前記ゴム類型の混合物も使用することができると理解さ
れるべきである。
繊維又は粒子状充填物としては、炭素繊維、ガラス繊維
、ガラス球、無定形珪酸、アスベスト、珪酸カルシウム
、メタ珪酸カルシウム、カルボン酸マグネシウム、カオ
リン、白亜、粉末化石英、雲母、硫酸バリウム及び長石
が挙げられ、これらは５０重量％まで、特に５〜５０重
奄％の量で使用することができる。
本発明による成形材料は、成分Ｇとしてポリカーボネー
ト又はポリアミド０〜７０重量％、特に０〜４０重量％
、有利には５〜４０重量％を含有する。これらは自体公
知でありかつ文献に記載されている。
有利には、これらのポリカーボネートは炭酸誘導体例え
ばホスゲン又はジフェニルカーボネートとジフェノール
とを反応させることにより製造することができる。原則
的には、例えばＨ１Ｓｃｈｎｅｌｌ＆　’Ｃｈｅｍｉｓ
ｔｒｙ　ａｎｄ　Ｐｈｙｓｉｃｓ　ｏｆ　Ｐｏ１ｙ−ｃ
ａｒｂｏｎａｔｅｓ＠、ＩｎＬｅｒｓｃｉｅｎｃｅ　　
Ｐｕｂｌｉｓｃｈｅｒｓ、１９６４並びに米国特許第２
９９９８３５号明細書及びドイツ連邦共和国特許出願公
開第２２４８８１７号明細書に記載されているような総
てのジフェノールが使用可能である。ジヒドロキシジフ
ェニル、ジー（ヒドロキシジフェニル）−アルカン及び
ジー（ヒドロキシジフェニル）エーテル又はそれらの混
合物が特に有利なジフェノールである。
特に有利なフェノールは、２．２−ジー（４゛−ヒドロ
キシフェニル）プロパン（ビスフェノールＡ）である。
これは別のジフェノール例えば２，２−ジー（４°−ヒ
ドロキシフェニル）ペンタン、２．６−シヒドロキシフ
エニルナフタリン、４．４’−ジヒドロキシフェニルス
ルホン、ジー（４−ヒドロキシフェニル）エテール、ジ
ー（４−ヒドロキシフェニル）スルフイツト、ジー（４
−ヒドロキシフェニル）メタン、ｌ、１−ジー（４゛−
ヒドロキシフェニル）エタン又は４．４−ジヒドロキジ
シフェニルンと混合して使用することができる。この種
の混合物中のビスフェノールへの割合は、一般に７０〜
９８重量％の範囲内にある。
この種のポリカーボネートを製造する方法は自体公知で
あり、かつ例えば既に記載した米国特許第２９９９８３
５号細書及びドイツ連邦共和国特許出願公開第２２４８
８１７号明細書並びにドイツ連邦共和国特許出願公開第
１４９５７３０゛号明細書に記載されている。
ポリカーボネー）Ｂ）の相対粘度は、２５℃でジクロル
メタン中の　０．５％の溶液中で測定して、一般に１．
２〜１．５、有利には１．２８〜１．４０ｄｌ／ｇの範
囲内にある。
ポリカーボネートの代わりに、熱可塑性ポリアミド、例
えばポリカプロラクタム、ポリへキサメチレンアジピン
酸アミド又はポリへキサメチレンセバシン酸アミドを使
用することもできる。
本°発明による成形材料は、成分Ａ）〜Ｇ）の他に、通
常の添加物及び加工助剤を含有することができる。その
割合は、成分Ａ）〜Ｇ）の全型！ｉｔの対して、一般に
６０重量％以下、有利には５０重、！’＋１％以下であ
る。
常用の添加物は、例えば安定剤及び酸化遅延剤、熱分解
及び紫外線による分解防止剤、滑剤及び離型剤、着色剤
例えば染料及び顔料、繊維及び粉末状充填材及び強化材
、芽品形成剤及び軟化剤である。
本発明による熱可塑性成形材料に添加することができる
酸化遅延剤及び熱安定剤は、例えば周期系の第１属の金
属のハロゲン化物、例えばナトリウム−、カリウム−、
リチウム−ハロゲン化物を、場合によりハロゲン化銅（
Ｉ）、例えば塩化物、臭素化物又はヨウ素化物と混合し
たものである。更に、立体障害フェノール、ヒドロキノ
ン、これらの群の置換された代表的物質及びそれらの混
合物を、有利には混合物の重量に対して１重量％の濃度
で使用可能である。
ＵＶ安定剤の例は、種々異なった置換されたレゾルシン
、サリシレート、ベンゾトリアゾール及びベンゾフェノ
ンであり、これらは一般に２．０重量％までの量で使用
することができる一般に熱可塑性成形材料の１重量％ま
での量で添加される滑剤及び離型剤は、ステアリン酸、
ステアリルアルコール、ステアリン酸エステル及び−ア
ミド並びにペンタエリトリットの脂肪酸エステルである
。
更に、有機染料例えばニグロシン、顔料例えば二酸化チ
タン、硫化カドミニウム、フタロシアニン、ウルトラマ
リンブルー又はカーボンブラックを添加することができ
る。
本発明による成形材料は、成分Ａ−Ｄ及び場合によりＦ
−Ｇを自体公知の混合装置で混合することにより行うこ
とができ、この際に留意すべきことは、弗素含有エチレ
ン重合体が相応する粒度を有しかつ均質に成形材料内に
分散させることである。
この場合、成分りを固体含量５〜５０、特に１０〜５０
重量％を有する水性分散液の形で装入しかつこれらの分
散液をポリエステルＡの溶融物に混入するのが有利であ
ることが判明したこの操作は、残りの成分Ｂ、Ｃ及び場
合によりＥ、Ｆ及びＤの添加前又は後で行うことができ
る。
若干の場合には、ＰＴＰＥ含有ポリエステルの濃縮物（
バッチ）を製造しかつ次いで該バッチを溶融状態の別の
成分と混合するのが有利であることが判明した。
ＰＴＦＥの混入は有利には押出機で実施する、この際２
４０〜３３０、特に２４０〜３００℃の温度を適用する
。押出機で混合する際に発生する水は、押出機に設けら
れたガス抜き装置を介して除去することができる。
押出機で混合した後に、該成形材料を自体公知の方法で
、例えば成形体又はシートに加工することができる。
本発明による成形材料は、良好な耐燃性によって優れて
おりかつ低い割合のＰＴＦＥ又は弗素含有エチレン重合
体でも滴下しない。
更に、該成形材料は簡単なかつ安全技術的に懸念のない
方法で製造することができ、しかも健康上の危険を恐れ
る必要がない。
実施例 ポリテトラフルオロエチレン−ポリブチレンテレフタレ
ート先駆物質（バッチ）の製造、相対粘度１．６（２５
℃でフェノール／　ｏ　−ジクロルベンゼン１：Ｉ中の
０．５重量％の溶液として測定）を有するポリブチレン
テレフタレート（ＰＢＴＰ、　Ｆａ、　ＢＡＳＦ　Ａ（
ｉ社のＴｙｐ　ＵｌｔｒａｄｕｒＢ　４５００）　９８
重量％を、Ｆｉｒｓ＋ａ　ｆｅｒｎｅｒ　ｕｎｄＰｆ　
１ｅｉｄｃｒｅｒのＺＳＫ　５３−押出機で溶融させた
。重合体溶融物中に、ポリテトラフルオロエチレン２重
量％（分散液中の固体成分に対して）を水性分散液の形
で圧入した。Ｔｅｒｌｏｎ”）分散液は、Ｆｉｒａｍ　
ＤｕＰｏｎｔ社のＴｅｌ　３０　Ｎでありかつ圧送前に
水で固体金ｆｌｌＯ重量％に希釈した。
押出す際に、水を除去した。
押出機温度は２７０℃に、回転数は２５０ｒｐｓ＋にか
っ流Ｉｄは５０　ｋｇ／ｈに調整した。
押出し後に、重合体ストランドに冷却し、造粒しかつ乾
燥した。
実施例２５では、ＰＴＦＥバッチを製造するためにポリ
ブチレンテレフタレートの代わりにポリエチレンテレフ
タレート（Ｐ　Ｅ　Ｔ　Ｆ　、ＦｉｒｓａＢＡＳＦ社の
Ｔｙｐ　１ＪＩｔｒａｄｕｒ　Ａ）を使用した。
分散液中のＰＴＥＦ　（数平均）の平均粒度は、０．２
５〜５μ論の範囲内にあった。
本発明による成形材料を製造するために、前記バッチを
別のポリエステル（Ａ）及び成分Ｂ、Ｃ及び場合により
Ｅ、Ｆ及びＧと押出機で溶融させ、押出しかつペレット
に加工した。燃焼特性を測定するために、“Ｕｎｄｅｒ
ｖｒｉｇｔｅｒｓ　Ｌａｂｏ−ｒａｔｏｒｉｃｓのＵＬ
　９４規格の仕様の基づきｌ／１６インチのブロック棒
を射出成形した。
ポリエステルＡとしては、又バッチ内で使用したポリブ
チレンテレフタレートを使用した（例外：実施例２５、
この場合には、ポリエステルＡとして、Ｆａ、　ＢＡＳ
Ｆ　ＡＧのＴｙｐ　Ｕｌｔｒａｄｕｒ　Ａ　３７００の
ポリブチレンテレフタレートを使用した）防火剤Ｂ）と
しては、以下の化合物を使用した： Ｂｌ：フェノール末端基を有する臭素化されたテトラブ
ロムビスフェノールＡ−ポリカーボネート　（Ｆａ、　
　Ｇｒｅａｔ　ＬａｋａｓのＢＣ５２）Ｂ、：Ｎ、Ｎ’
−エチレン−ビス（テトラブロムフタルイミド）　　（
５ａｙｔｅｘ　ＢＴ　９３．５ａｙｔｅｃｈＩｎｃ、） Ｂ、：オクタブロムジフヱニルエール Ｂ４二デカブチルジフェニルエーテル Ｂ、：臭素化されたポリスチレン（Ｐｙｒｏｃｈｅｃｋ
６８　ＰＢ、　Ｆａ、　Ｆｅｒｒｏ　Ｃｈｅｗ、、臭素
含量６８重量％） Ｂ６：トリブロムフェノール末端基を有する臭素化され
たテトラブロムビスフェノール（ＢＣ５８、Ｐａ、　Ｇ
ｒｅａｔ　Ｌａｋｅｓ）Ｂ７：ペルブロムー１．４−ジ
フェノキシベンゼン（ＢＴ　１２０．　Ｅｔｈｙｌ　Ｃ
ｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）Ｂ、：エチレンビスージブロム
ーノルボルネンージカルボキシイミド（ＢＮ　４５１　
、５ａｙｔｅｃｈＩｎｃ、） Ｂ、：無水テトラブロムフタル酸　（ＲＢ４９゜５ａｙ
ｔｅｃｈ　Ｉｎｃ、） Ｂ、。：テトラブロムフタル酸−ポリエーテル（ＲＢ　
７９．５ａｙＬｅｃｈ　Ｉｎｃ、）Ｂｌｌ：テトラブロ
ムスフエノールＡ　（ＲＢ　１００、５ａｙｔｅｃｈ　
ｉｎｃ、） Ｉ３＋＊：４，４’−ジ（２，３−ジブロムポリビルオ
キシ）−３，３°、５．５’−テトラブロムビスフェノ
ールＡ： （ＰＨ８８，Ｇｒｅａｔ　Ｌａｋｅｓ）Ｂ１３：ポリ（
２，６−ジブロムフェニレン）オキシド（ＰＯ６４Ｐ、
　Ｇｒｅａｔ　Ｌａｋｅｓ）ｎ＋ａ：１，３−ジ（トリ
ブロムフェノキシ）プロパン（ＦＦ　６８０．　Ｇｒｅ
ａｔ　Ｌａｋｅｓ）Ｂ４：エビクロルヒドリン／テトラ
ブロムビスフェノールＡをベースとする臭素化されたエ
ポキシ樹脂（Ｆ　２３１０．　Ｆａ、　Ｍａｋｈｔｅｓ
ｈｉｍ　Ｃｈｅａｉ−ｃａｌｓ） Ｂｔｓ：ポリ（ペンタブロムベンジル）アクリルニトリ
ル（ＦＲ１０２５，Ｆａ、　Ｄｅａｄ　Ｓｅａ　Ｂｒｏ
ｍｉｎｅ）Ｂ、７：１，２−ジ（ペンタブロムフェノキ
シ）エタン： （Ｐｙｒｏｃｈｅｃｋ　７７　Ｂ、　Ｆａ、　Ｐｅｒｒ
ｏ　Ｃｈｅｗ、）Ｂ１．：ヘキサブロムベンゼン Ｂ、。：臭素台ｇ１６０重量％を有する臭素化されたポ
リスチレン（Ｐｙｒｏｃｂｅｃｋ　６０　ＰＢ、　Ｐａ
。
Ｆｅｒｒｏ　　Ｃｈｅｓ、） 衝撃強さ変性エラストマーとしては、以下の成分を使用
した： Ｅｌ：架橋したｎ−ブチルアクリレートから成るグラフ
ト基体７５重量％及び重量比３／１のスチレン及びアク
リルニトリルから成るグラフト外皮２５重量％から成る
グラフトゴム（ドイツ連邦共和国特許出願公開第２４４
４５４８号明細書記載の方法に基づき製造） Ｅｔ：架橋したポリブタジェンから成るグラフト基体７
０重量％、スチレンから成る第１のグラフト外皮８重量
％及びメチルメタクリレートから成る第２のグラフト外
皮２２重量％を有するグラフトゴム 成分Ｆとしては、以下のものを使用した二Ｆ、ニガラス
繊維 Ｆ、ニガラス球 Ｆ３：珪灰石 成分Ｇとしては、以下のものを使用した二６１：相対粘
度１．３６（２５℃でジクロルメタン中の０．５重量％
の溶液中で測定した）を有するビスフェノールＡをベー
スとするポリカーボネート Ｇ、：相対粘度２．７（２５℃で９６１１ｆｆ１％の硫
酸（１９／１００ａ＋２）中で測定した）を有するポリ
アミド−６（ポリ−ε−カプロラクタム）（ＢＡＳＦＡ
Ｇの旧Ｌｒａｍｉｄ　Ｂ３）個々の材料の組成は、以下
の第１表にまとめて示す。
この場合には、ＰＴＥＦ含ｍに関する記載は常に純粋な
ＰＴＥＦ成分を基準としていることに配慮されるべきで
ある。ＰＴＥＦ’はバッチの形で加えたので、ＰＴＥＦ
含量は加えられたバッチの量には一致しない。
実施例２について説明する。
全組酸二 ポリブチレンテレフタレート ８２．７５重量％ Ｂ、　　　　　　　　　　　　１３．０　　重量％Ｓｂ
＊Ｏｓ　　　　　　　　　　４．０　　重量％ＰＴＥＰ
　　　　　　　　　　　０．２５重量％これらの材料は
、 ポリブチレンテレフタレート ７０．５　重量％ Ｂ、　　　　　　　　　　　　　Ｉ３．Ｏ重量％Ｓｂ＊
０３　　　　　　　　　４．０　　重量％ポリブチレン
テレフタレート中の２％のＰＴＥＦバッチ　　　　　　
　　　１２．５　重量％相応して又、残りの実施例の成
形材料に関しても考慮されるべきである。第１表には、
欄Ｄ＊の下には使用したＰＴＥＦバッチの量が記載され
ている。
１１１１　　　　ＩＩ　　　　ＩＩＩＩＷｃＩ　　１ｒ
ｉｌ＋　　　　１１　　　　ＩＩ　　□　＋　　Ｃ：Ｉ
　Ｃ：ｌ　　１ｔｌＬ　９４に基づく燃焼試験によれば
、統べての場合、評価■０（即ち滴下しない）であるこ
とが判明した。
比較例１ ポリブチレンテレフタレート ８２．７５重量％ 平均粒度０．３〜０．７ｘｇ＋を＊ｔ６ＰＴＥＦ　（Ｆ
ａ、　ＤｕＰｏｎｔのＴｅｒｌｏｎ　６）　　　　０．
２５重量％Ｂ、　　　　　　　　　　　　１３．０　　
重量％Ｓｂ、０３　　　　　　　　４．０　　重量％か
ら、実施例１〜２７に記載と同様に押出機で混合するこ
とにより成形材料を製造した。
ＵＬ　９４に基づく燃焼試験によれば、評価■２（即ち
一部分滴下しながら燃焼する）が得られた。
比較例２ ポリブチレンテレフタレート ７９．１重量％ １３、　　　　　　　　　　１６．０重量％Ｓｂ、０．
　　　　　　　　　４．９重ｆｆ１％から、押出機で混
合することにより成形材料を製造した。
この場合にも、ＵＬ　９４に基づ＜Ｖ２の評価が得られ
た。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、芳香族ポリエステルをベースとする防火加工した熱
    可塑性成形材料において、主成分として、 （Ａ）芳香族ジカルボン酸と脂肪族又は芳香族グリコー
    ルとのポリエステル２０〜９０重 量％、 （Ｂ）防火剤５〜３０重量％、 （Ｃ）相乗作用する、周期系の第５属の金属の金属化合
    物０〜１５重量％、 （Ｄ）成形材料内に均一分散されて存在しかつ平均粒度
    （数平均）０．０５〜１０μｍを有する、弗素原子含有
    エチレン重合体０．０ １〜３重量％、 並びに更に （Ｅ）耐衝撃性変性ゴム０〜５０重量％、 （Ｆ）繊維又は粒子状充填剤又はそれらの混合物０〜５
    ０重量％、 （Ｇ）ポリカーボネート又はポリアミド０〜７０重量％ を含有することを特徴とする、防火加工した熱可塑性成
    形材料。 ２、請求項１記載の成形材料を製造する方法において、
    弗素原子含有エチレン重合体Ｄを固体含量１０〜５０重
    量％を有する水性分散液の形でポリエステルＡの溶融物
    内に混入しかつ成分Ｄの添加前又は添加後に成分Ｂ、Ｃ
    、Ｅ、Ｆ及びＧを加えることを特徴とする、防火加工し
    た熱可塑性材料の製法。
JP9849388A 1987-04-24 1988-04-22 防火加工した熱可塑性成形材料及びその製法 Pending JPS63291947A (ja)

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