JPS63291892A - 単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野） 本発明はフローティングゾーン法（以下ＦＺ法と略記す
る）における、新規な単結晶の製造方法に関する。

［従来の技術］ 従来メルト法による単結晶製造方法として、ブリッジマ
ン法、ベルヌーイ法及び引き上げ法等が多く用いられて
いる。しかし、ブリッジマン法は工業的には大型結晶が
得られる利点はあるが、反面結晶欠陥が多い欠点がある
。ベルヌーイ法は水素ガスを使用するため安全上問題が
あり、引き上げ法は高価な坩堝を必要とし、坩堝材質の
溶解による汚染の心配がある等の問題点を有している。

そこで、最近坩堝が不要で汚染の心配がなく、かつ危険
なガスを使用する必要のないＦＺ法が注目を集めている
。またＦＺ法は局所加熱のためエネルギー効率が極めて
よく将来の省エネルギー産業としても適している。これ
はとりもなおさず単結晶の低価格化に結び付いている。

第３図にＦＺ法の概要を示す。ここで１は回転楕円面鏡
、２はハロゲンランプ、３は石英管、４はガス導入口、
５はガス排出口、６は原料棒・７は種結晶、８は溶融帯
、９は上部シャフト・１゜は下部シャフト、１１は０リ
ングである。上部シャフト９に原料棒６をセットし、下
部シャフト１０に種結晶７をセットする。ハロゲンラン
プ２のパワーを次第に上げ、回転楕円面鏡１により該ハ
ロゲンランプの光を、石英管３の中央部に集光する。こ
の時、同時にガス導入口４がら雰囲気ガスを導入し、ガ
ス排出口５から雰囲気ガスを排出する。なお雰囲気ガス
としては、通常、空気が使用されるが、材質に応じて、
アルゴン、窒素、−酸化炭素、二酸化炭素、水素、酸素
等が使用される。

集光部において、原料棒６の先端と種結晶７の先端とを
溶融接触させて、溶融帯８を形成する。

この時上部シャフト９及び下部シャフト１０は、同方向
ないしは逆方向に回転させ、上下のシャフトが同時に移
動することにより結晶が育成される。

第４図は溶融帯の部分を拡大した図である。ここでは２
１は原料棒、２２は育成結晶、２３は溶融帯である。い
ま、析出結晶の直径［）Ｓの測定部をＡ−Ａ’断面矢視
図として第５図に示す。

かかるＦＺ法における結晶育成では、これまで結晶外径
［］Ｓを一定に保つための制御は一部報告されている。

これは、特開昭６０−７１５８９に示されているように
結晶径を直接検出して自動制御を行う方法である。

［発明が解決しようとする問題点］ しかし、この方法では、ハロゲンランプからの迷光のた
めに析出結晶の直径を正確に測定することが極めて難し
い。実際的には、専ら第４図に示すような溶融帯の状況
（例えば溶融部の高さＨや最小径ｄ）を目視で視察しな
がらランプパワーの制御、あるいは溶融帯の高さを手動
で調整していた。ここでＤＯは原料棒の直径である。

このため結晶外径Ｄｓが変動し、極端な場合には融液の
垂れ、あるいは溶融帯での破断が生じて良質な単結晶が
得られなかった。また、−人の作業者が監視できる装置
台数も限定され、結晶の価格も高価なものとなっていた
。

本発明の目的は結晶の育成を安定にして行うことにより
、良質な単結晶を得ることである。本発明のもう１つの
目的は装置の自動化を促進し、安価な単結晶を得ること
である。

［問題点を解決するための手段］ 本発明はかかる欠点を除去するもので、光学的検出法に
より前記析出結晶の直径を測定し、育成結晶の直径を制
御する単結晶の製造方法おいて、前記光学的検出方法と
して複数の画素を有する検出器を用い、該検出器より時
分割的に抽出された複数の画像の出力信号を演算処理す
ることにより前記析出結晶の直径を求め、これを融液の
温度あるいは融液の高さにフィードバックすることによ
り極めて結晶外径Ｄｓの安定した単結晶を製造できる方
法を提供する。

［実施例］ 以下実施例により本発明について更に詳しく説明する。

第１図に本発明に基づくシステムのブロック図を示す。

ここで３１は光学系、３２はカメラ部、３３はタイミン
グ部、３４はキー人力部、３５はコントロール部、３６
はＤＡ変換部、３７はＡＤ変換部、３８は表示・部、３
９はプリンタ一部、４０はランプパワーコントロール部
、４１はギャップ調整部、４２は画像処理部である。

カメラ部３２はラインセンサーあるいはビデオカメラの
何れも使用可能であるが、高解像度を必要とする場合に
はラインセンサーを使用する場合がある。本実施例では
ビデオカメラの場合について述べる。

画像処理部４２はタイミング部３３の信号を得たときの
みカメラ部３２からの像の処理を行う。

これは第５図に示すように、析出結晶の断面は真円では
なく、一般的には楕円形状となるため、下部シャフト１
０から回転同期信号を取り出し、これに同期したある時
間に前記析出結晶の直径Ｄｓを測定する。

しかし、直径［）Ｓを精度よく測定することは極めて困
難である。原料棒２１と育成結晶２２は逆方向に回転し
ているために溶融部２３は常に空間的に変動しているか
らである。またある時間の静止画像を得たとしても析出
結晶の部分とその他の迷光の部分を区別し、直径Ｄｓを
決定することは至難のことである。本発明の実施例では
この問題を解決している。

第２図に本発明の実施例における析出結晶の直径の測定
方法を示す。

画像処理としては、析出結晶が回転し、時間的に僅かに
変動することに着目し、第２図に示すように、時分割し
て抽出した異なる時間の２つの画＠Ａ、Ｂを比較して静
止部と運動部とを区別し、その境界を演算処理（本実施
例の場合は引算でＡ−Ｂ）により導出する。次にこの境
界の横方向の長さを何回か走査して測定し、析出結晶の
直径［）Ｓを見つける。

この様に測定された直径の信号はコントロール部３５に
送られる。コントロール部３５では測定された直径［）
Ｓの大きさを基準値もしくは一定時間前の直径ＤＳＯと
比較して現在の溶融状態の推移の仕方を判定し、種々の
コントロール信号を送り出す。

コントロール部３５で処理された信号はＤＡ変換器３６
を経て、ランプパワーコントロール部４０でランプパワ
ーを調整し、融液の温度を制御する。あるいはギャップ
調整４１でギャップ調整を行い融液の高さＨ＠調節する
。

なおランプパワーおよびギャップはＡＤ変換器３７を経
てコントロール部３５に再度フィードバックされる。

一方、キー人力部３４では初期の各種定数をインプット
し、表示部３８はその時々のランプパワー等を表示する
。更に、プリンタ部３９は所定の時間毎にＰＩＤの各種
定数、そのときの融液の最小径ｄ及び結晶径Ｑｓ等をプ
リントアウトする。

従来目視では結晶径Ｄａの制御精度が１０ミリメートル
±０．５ミリメートル前後であったものが、本発明の方
式を用いることにより、±０．１ミリメートル以内に制
御され、同時に融液の垂れ、溶融帯での破断が防止でき
、極めて安定な結晶育成が可能となった。

しかも結晶径が変動すると、定常状態における固液界面
の微妙な乱れにより結晶欠陥を生じ、また色ムラや気泡
を生じ易くなる等の品質上の問題。

があったが、かかる欠点も除外され、極めて良質な単結
晶が得られた。

更に従来目視による監視では一人の作業者に対して同時
に３〜５台操作するのがやっとであったが、本発明の方
式によれば２０〜３０台同時に監視することが可能とな
り、単結晶の低価格化に大きく貢献した。

［発明の効果〕 以上詳述したように本発明によれば、ルビー、ザファイ
ア、アレキサンドライト等の宝石用単結晶は勿論、ＹＩ
Ｇ、ＹＡＧ、ＧＧＧ等の工業用単結晶にも応用でき、良
質で安価な単結晶を供給することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に基づく製造システムのブロック図、第
２図は本発明による析出結晶の直径測定の様子を示す図
、第３図は従来のＦＺ法の概要を示す図、第４図は溶融
帯の拡大図、第５図は第４図のＡ−Ａ’断面矢視図であ
る。 ３１・・・光学系、３２・・・カメラ部、３３・・・タ
イミング部、３４・・・キー人力部、３５・・・コント
ロ−メル部、３６・・・ＤＡ変換部、３７・・・ＡＤ変
換部、３８・・・表示部、３９・・・プリンタ一部、４
０・・・ランプパワーコントロール部、４１・・・ギャ
ップ調整部、４２・・・画像処理部。 メ　３　図 第４図 第５図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 高温の光源から発する光を反射鏡またはレンズを用いて
   集光し、該集光部において、原料棒と種結晶とを結合す
   る溶融帯をフローティングゾーンとして形成し、該フロ
   ーティングゾーンを一定速度で移動することにより、前
   記種結晶上に単結晶を析出させるフローテングゾーン法
   を用い、更に光学的検出法を用いて前記析出結晶の直径
   を測定し、これを融液の温度、あるいは融液の高さにフ
   ィードバックすることにより、育成結晶の直径を制御す
   る単結晶の製造方法において、前記光学的検出法として
   複数の画素を有する検出器を用い、該検出器により時分
   割的に抽出される複数の画像の出力信号を演算処理する
   ことにより前記析出結晶の直径を求めることを特徴とす
   る単結晶の製造方法。