JPS63291891A - 単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はフローティングゾーン法（以下ＦＺ法と略記す
る）における、新規な単結晶の製造方法に関する。

し従来の技術］ 従来メルト法による単結晶製造方法として、ブリッジマ
ン法、ベルヌーイ法及び引き上げ法等が多く用いられて
いる。しかし、ブリッジマン法は工業的には大型結晶が
得られる利点はあるが、反面結晶欠陥が多い欠点がある
。ベルヌーイ法は水素ガスを使用するため安全上問題が
あり、引き、上げ法は高価な坩堝を必要とし、坩堝材質
の溶解による汚染の心配がある等の問題点を有している
。

そこで、最近坩堝が不要で汚染の心配がなく、かつ危険
なガスを使用する必要のないＦＺ法が注目を集めている
。またＦＺ法は局所加熱のためエネルギー効率が極めて
よく将来の省エネルギー産業としても適している。これ
はとりもなおさず単結晶の低価格化に結び付いている。

第３図にＦＺ法の概要を示す。ここで１は回転楕円面鏡
、２はハロゲンランプ、３は石英管、４はガス導入口、
５はガス排出口、６は原料棒、７は種結晶、８は溶融帯
、９は上部シャフト、１０は下部シャフト、１１はＯリ
ングである。上部シのパワーを次第に上げ、回転楕円面
ｍｉにより該ハロゲンランプの光を、石英管３の中央部
に集光する。この時、同時にガス導入口４から雰囲気ガ
スを導入し、ガス排出口５から雰囲気ガスを排出する。

なお雰囲気ガスとしては、通常、空気が使用されるが、
材質に応じて、アルゴン、窒素、−酸化炭素、二酸化炭
素、水素、酸素等が使用される。

集光部において、原料棒６の先端と種結晶７の先端とを
溶融接触させて、溶融帯８を形成する。

この時上部シャフト９及び下部シャフト１０は、同方向
ないしは逆方向に回転させ、上下のシャフトが同時に移
動することにより結晶が育成される。

第４図は溶融帯の部分を拡大した図である。ここでは２
１は原料棒、２２は育成結晶、２３は溶融帯である。い
ま、融液の最小径ｄの測定部を八−Ａ’　　（溶融部の
ほぼ中央より少し上の部分）断面矢視図として第５図に
示す。

かかるＦＺ法における結晶育成では、これまで結晶外径
Ｏ３を一定に保つための制御は一部報告されている。こ
れは、特開昭６０−７１５８９に示されているように結
晶径を直接検出して自動制御を行う方法である。

［発明が解決しようとする問題点］ しかし、これでは時定数が長く、ＦＺ法の制御の安定性
を維持するのには必ずしも適しているとは言えない。実
際には専ら第４図に示すような溶融帯の状況（例えば溶
融部の高さＨや最小径ｄ）を目視で視察しながらランプ
パワーの制御、あるいは溶融帯の高さを手動で調整して
いた。ここでＤＯは原料棒の直径である。

このため結晶外径［）Ｓが変動し、極端な場合には融液
の垂れ、あるいは溶融帯での破断が生じて良質な単結晶
が得られなかった。特に、融液の最小直径ｄの時間的変
動は直接単結晶の品質に影響を与えると供にＦＺ法によ
る単結晶の育成状態の安定性にも重要な関係がある。ま
た、−人の作業者が監視できる装置台数も限定され、結
晶の価格も高価なものとなっていた。

本発明の目的は結晶の育成を安定にして行うことにより
、良質な単結晶を得ることである。本発明のもう１つの
目的は装置の自動化を促進し、安価な単結晶を得ること
である。

［問題点を解決するための手段］ 本発明はかかる欠点を除去するもので、光学的検出法に
より溶融帯の最小径ｄを測定し、これを融液の温度ある
いは融液の高さにフィードバックすることにより極めて
結晶外径の安定した単結晶を製造できる方法を提供する
。

［実施例］ 以下実施例により本発明について更に詳しく説明する。

第１図に本発明に基づくシステムのブロック図を示す。

ここで３１は光学系、３２はカメラ部、３３はタイミン
グ部、３４はキー人力部、３５はコントロール部、３６
はＯＡ変換部、３７はＡＤ変換部、３８は表示部、３９
はプリンタ一部、４０はランプパワーコントロール部、
４１はギャップ調整部、４２は画像処理部である。

カメラ部３２はラインセンサーあるいはビデオカメラの
何れも使用可能であるが、高解像度を必要とする場合に
はラインセンサーを使用する場合がある。本実施例では
主にビデオカメラを使用した場合について述べる。

画像処理部４２はタイミング部３３の信号を得たときの
みカメラ部３２からの像の処理を行う。

これは第５図に示すように、溶融帯の融液の断面は真円
ではなく、一般的には楕円形状となるため、下部シャフ
ト１０もしくは上部シャフト９からの回転同期信号を取
り出し、これに従って前記融液の最小直径ｄを測定する
。

しかし、最小径ｄを精度よく測定することは極めて困難
である。原料棒２１と育成結晶２２は逆方向に回転して
いるために溶融部２３は常に空間的に変動しているから
である。またある時間の静止画像を得たとしても溶融部
とその他の迷光の部分を区別して、最小直径ｄを決定す
ることは至難のことである。本発明の実施例ではこの問
題も解決している。

第２図に本発明の実施例における融液の直径の測定方法
を示す。

画像処理としては、融液部分が時間的に僅かに変動する
ことに着目し、第２図に示すように、時分割して抽出し
た異なる時間の２つの画像Ａ、Ｂを比較して静止部と運
動部とを区別し、その境界を演算処理（本実施例の場合
は引算でＡ−８）により導出する。次にこの境界の横方
向の長さに何回か走査して測定し、最小径ｄを見つける
。

この様に測定された最小径の信号はコントロール部３５
に送られる。コントロール部３５では測定された最小径
ｄの大きさを基準値もしくは一定時間前の最小径ｄＯと
比較して現在の溶融状態の推移の仕方を判定し、種々の
コントロール信号を送り出す。

コントロール部３５で処理された信号はＤＡ変換器３６
を経て、ランプパワーコントロール部４０でランプパワ
ーを調整し、融液の温度を制御する。あるいはギャップ
調整４１でギャップ調整を行い融液の高さＨを調節する
。

なおランプパワーおよびギャップはＡＤ変換器３７を経
てコントロール部３５に再度フィードバックされる。

一方、キー人力部３４では初期の各種定数をインプット
し、表示部３８はその時々のランプパワー等を表示する
。更に、プリンタ部３９は所定の時間毎にＰＩＤの各種
定数、そのときの融液の最小径ｄ及び結晶径ＤＳ等をプ
リントアウトする。

従来目視では結晶径の制御精度が１０ミリメートル±０
．５ミリメートル前後であったものが、本発明の方式を
用いることにより、±０．１ミリメートル以内に制御さ
れ、同時に融液の垂れ、溶融帯での破断が防止でき、極
めて安定な結晶育成が可能となった。

しかも結晶径が変動すると、定常状態における固液界面
の微妙な乱れにより結晶欠陥を生じ、また色ムラや気泡
を生じ易くなる等の品質上の問題があったが、かかる欠
点も除外され、極めて良質な単結晶が得られた。

更に従来目視による監視では一人の作業者に対して同時
に３〜５台操作するのがやっとであったが、本発明の方
式によれば２０〜３０台同時に監視することが可能とな
り、単結晶の低価格化に大きく貢献した。

［発明の効果］ 以上詳述したように本発明によれば、ルビー、サファイ
ア、アレキサンドライト等の宝石用単結晶は勿論、Ｙ　
ＩＧ、ＹＡＧ、ＧＧＧ等の工業用単結晶にも応用でき、
良質で安価な単結晶を供給することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に基づく製造システムのブロック図、第
２図は本発明による融液直径測定の様子を示す図、第３
図は従来のＦＺ法の概要を示す図、第４図は溶融帯の拡
大図、第５図は第４図のＡ−Ａ′断面矢視図である。 ３１・・・光学系、３２・・・カメラ部、３３・・・タ
イミング部、３４・・・キー人力部、３５・・・コント
ロール部、３６・−ＯＡ変換部、３７・・・ＡＤ変換部
、３８・・・表示部、３９・・・プリンタ一部、４０・
・・ランプパワーコントロール部、４１・・・ギャップ
調整部、４２・・・画像処理部。 ヌ　３　図 第４図 第５図

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）高温の光源から発する光を反射鏡またはレンズを
   用いて集光し、該集光部において、原料棒と種結晶とを
   結合する溶融帯をフローティングゾーンとして形成し、
   該フローティングゾーンを一定速度で移動することによ
   り、前記種結晶上に単結晶を析出させるフローテングゾ
   ーン法において、光学的検出法を用いて前記溶融帯の融
   液の最小径を測定し、これを融液の温度、あるいは融液
   の高さにフィードバックすることにより、育成結晶の直
   径を制御することを特徴とする単結晶の製造方法。
2. （２）特許請求の範囲第１項において、前記光学的検出
   方法として複数の画素を有する検出器を用い、該検出器
   により時分割的に抽出された複数の画像の出力信号を演
   算処理することにより前記融液の最小径を求めることを
   特徴とする単結晶の製造方法。