JPH0354186A - 浮遊帯溶融装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は高融点物質の単結晶育戊及び高純度化ｌｍ製処
理等に使用される浮遊帯溶融装置に関し、特に赤外線集
光加熱方式に好適の浮遊帯溶融装置に関する。

［従来の技術］ イメージ炉（赤外線集光加勿炉）等の浮遊柑溶融装置は
るつぼ等の器材を使用しないため、試料がこれらの器材
から汚染を受けることが回避されると共に、試料を高温
度にすることができるという長所があり、高融点物質の
単結晶育成及び高純度化精製等に使用されている。

第２図は従来のイメージ炉を示す断面図である。

容器２０は楕円状の内壁を有しており、この内壁は鏡面
に仕上げられている。そして、この容器２０の内壁には
、熱により鏡面が変色し反射率が低下して集光効率が低
下することを回避するために、金めつきが施されている
。

容器２０の内壁の一方の楕円焦点位置には、ク１一源と
なる赤外線ランプ１が配置されている。このランプ１と
しては、ハロゲンランプ又はキセノンランプ等が使用さ
れる。また、内壁の他方の楕円焦点位置には、容器２０
の上部から下部に押通する石英管８が配置されている。

丸棒状の上部試料２は上部試利固定部６により上部回耘
軸４に固定され、石英管８の管壁と接触しないようにし
てその内部に配置される。この回転軸４は駆動装置（図
示せず）によりその中心軸を回転軸として回転すると共
に、上下方向に移動できるようになっている。一方、上
部試料２の下方には同じく丸棒状の下部試料３が配置さ
れる。

この下部試料３は下部試料固定部７により下部回転軸５
に固定される。この下部回転紬５も、上部回転軸４と同
様に、その中心軸を回転軸として回転すると共に、上下
方向に移動できるようになっている。

石英管８の内部には、石英管８の下端に配置されたノズ
ル９ａを介して雰囲気ガスが注入される。

この雰囲気ガスは石英管８内を上昇して石英管８の上方
に配置されたノズル９ｂから外部に排出される。

ランブ１から出射された光は容器２０の内壁で反射して
石英管８の管壁を通過し、試料２の周面に集光される。

そうすると、試料２は赤外線の光エネルギにより局部的
に溶融し、溶融部（熔融ゾーン）ｌＯが形成される。

容器２０の側壁であって、溶融部１０を介してランプｌ
と対向する部分には開口部が設けられており、この開口
部にはレンズ１１が配設されている。また、このレンズ
１１の更に外方の側方にはスクリーン１２が設けられて
いる。このスクリーン１２には、溶融部１０の状態がレ
ンズ１１により拡大されて投影される。

次に、上述した従来の浮遊帯溶融装置の動作について説
明する。

先ず、上部試料２を試料固定部６に取り付け、下部試料
３を試料固定部７に取り付ける。

そして、上部試料２の下端を容器２０内の楕円焦点位置
に配置する。また、下部試料３を上部試料２の下端近傍
に配置する。そして、回転軸４及び５を同一方向又は逆
方向に回転させることにより、試料２及び３をその中心
軸の周りに回転させる。

次に、石英管８の内部に所定の雰囲気ガスを通ｍｌさせ
る。この雰囲気ガスは、予め試料の材質等を考慮して、
適正なガスを選択しておく。

次に、ランブ１を点灯する。これにより、試：Ｉ−ｔ２
の下端部が高温に加熱されて溶融し、試料２と試料３と
の間にその融液の表面張力で保持された溶融部１０が形
成される。この場合、前述の々口く、試料２，３は夫々
その周方向に回転しているため、ランブ１による加熱が
試料２の周方向で均一に行われる。これにより、溶融部
１０の熱的均一性を得ることができる。

次いで、回転軸４及び５を夫々所定の速度で下方に移動
させる。そうすると、溶融部１０の下部は焦点位置から
外れて降温し、この部分の融肢が凝固する。一方、溶融
部１０の上方から試料２が下降して焦点位置に入り、溶
融して溶融部１０に新たな融液が補給される。

このようにして、試料２の殆ど全長に亘って相対的に溶
融部１０が通過するまで、集光加熱による溶融処理を継
続して行う。

従来、作業者はこの溶融処理に際し、スクＩＪ　一冫ｌ
２に拡大投影された溶融部１０を見ながら、溶融ゾーン
幅が変化しないようにランプ１の出力を調整し、これに
より均一な単結晶育成又は高純度化精製を実施せんとし
ている。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、単結晶を育成する場合は、通常試料２の
下方向への移動速度が数ｍｍ／時という低速度で行われ
るため、作業が終了するまでには長時間を要する。例え
ば、長さが１００ｍｍの試料を５ｍｍ／時の速度で移動
させると、作業終了までには２０時間という極めて長い
時間が必要である。従って、従来の浮遊帯溶融装置にお
いては、溶融部１０を監視しつつランプｌの出力を制御
するための作業員には、長時間に亘る注意力が要求され
る。

また、作業員は溶融部を見ながらスケールで溶融ゾーン
幅を測定し、その測定結果により、ゾーン幅が一定にな
るようにランプの出力を調瞥するため、調整作業は間欠
的なものとなり、ゾーン幅を連続して制御することがで
きない。このため、溶融ゾーン幅が変動しやすく、その
結果単結晶に欠陥が多発するとか、又は高純度化精製が
不十分てある等の不都合が発生する。

本発明はかかる問題点に鑑みてなされたものであって、
人員を削減できると共に、連続的に高精度で溶融ゾーン
幅を制御することができ、高品質の単結晶を育成し、高
純度化精製を容易に行うことができる浮遊｛１｝溶融装
置を提供することを目的とする。

［課題を解決するための手段］ 本発明に係る浮遊帯溶融装置は、熱源となるランプと，
このランプの光を試料の表面に集光して加熱する光学的
手段と、前記試料が溶融して形成される溶融部を撮影す
るカメラと、このカメラの映像信号に基づいて前記溶融
部の幅を検出する溶融幅検出手段と、この溶融幅検出手
段の検出結果に基づいて前記ランプの出力を調整して前
記溶融部の幅を制御する制御部とを有することを特徴と
する。

［作用］ 本発明においては、溶融部をカメラで撮影し、このカメ
ラの映像信号に基づいて溶融幅検出手段は溶融幅を検出
する。制御部はこの溶融幅が所定の値となるようにラン
プの出力を制御する。これにより、溶融ゾーン幅は常に
一定に維持されるため、ランプの出力を調整するための
人員を必要とせず、欠陥がない単結晶の育成及び高純度
化精製が可能になる。

［実施例コ 次に、本発明の実施例について添付の図面を参照して説
明する。

第ｌ図は本発明の実施例に係る浮遊帯溶融装置を示す断
面図である。

本実施例が従来装置と異なる点はカメラ及びモニターＴ
Ｖ等が設けられていることにあり、その他の構造は従来
装置と基本的には同様であるので、第ｉ図において第２
図と同一物には同一符号を付してその詳しい説明は省略
する。

本実施例においてはスクリーン１２の側方に、スクリー
ン１２に投影された映像を撮影するカメラ１３が設置さ
れている。このカメラ１３は外部信号により撮像に修正
を加えることができるものであり、外部同期型のものが
好ましい。このカメラ１３がｔｍ　＋ｒ６した映像はモ
ニターＴＶ１４に映し出される。従って、モニターＴＶ
１４には上部試料２、溶融部１０及び下部試料３等が表
示される。

モニターＴＶ１４にはセンシングバ−１５が設けられて
いる。通常、このセンシングバー１５はモニターＴＶ１
４の画面中央部にその長平方向を垂直にして配置されて
おり、モニターＴＶ１４に映し出された映像と重なって
画面上に表示される。

この場合に、モニターＴＶｌ４の画面においては、セン
シングバ−１５に溶融部１０が重なり、その重なった部
分が暗状態になる。これにより、モニターＴＶ１４はそ
の映像の明暗、即ち輝度を測定し、その結果を溶融ゾー
ン幅情報として制御部ｌ６に出力する。このセンンング
バー１５はモニターＴＶ　１　４がその機能として有し
ているものであり、センシングバー１５の長さを自由に
設定することができる。モニターＴＶ１４の出力は制御
部１６に入力されており、センンングバー１５からの溶
融ゾーン幅情報はこの制御部ｌ６に与えられる。

この制御部１６は演算機構及びパワー制御機構を有して
いる。そして、制御部ｌ６の演算機＋Ｒは前記溶融ゾー
ン幅情報に基づいて濱融幅を認識し、予め設定されてい
る値と比較する。そして、溶融幅が所定の値に比して狭
い場合は、パワー制御機構によりランブ１の出力を増加
させる。一方、溶融幅が所定の値に比して広い場合は、
ランプ■の出力を減少させる。

このようにして、本実施例装置においては、制御部１６
がランプ１の出力を適宜調整して溶融部を所定の幅に維
持するため、安定した溶融処理を行うことができる。な
お、カメラｔ３が望遠機能を有しており、溶融部１０を
直接撮影できるものであれば、レンズ１１及びスクリー
ン１２は必要ではない。

次に、本実施例装置を使用して単結晶育戚を行った結果
について、従来の浮遊帯溶融装置を使用した結果と比較
して説明する。

先ずＮ　Ｌ　ｉＣ　Ｏ３粉末とＮ　ｂ　２０，粉末とを
混合し、このｄ合粉を９　０　０　’Ｃの温度で３０時
間仮焼した。その後再粉砕し混合して圧扮体を得た。そ
して、この圧粉体を１０００℃の温度で１０時間焼結し
て、直径がＩＯ＋ｎｍ１長さが１００ｍｍのＬｉＮｂＯ
３　（ニオブ酸リチウム）の圧粉焼結体を形成し、これ
を上部試料とした。一方、下部試料には直径が８１１長
さが１０ｍｍのＬ　ｉ　Ｎ　ｂ　０　３単結晶を使用し
た。

次に、この上部試料及び下部試料を本実施例装置に取り
付け、上部回転軸及び下部回転軸を夫々２０ｒｐｍの回
転速度で反対方向に回転させた。

次いで、石英管内に所定のガスを通流した後、キセノン
ランプを点灯し、制御部によりランプの出力を自動制御
させて、ＬｉＮｂＯ３単結晶を成長させた。このとき、
各回転軸を５ｍｍ／時の速度で下方に移動させると共に
、溶融ゾーン幅を３ｍｍに設定した。これにより、２０
時間後に下部試料（種結晶）上に直径が８±０．２ｍｍ
　％長さが約１００ｍｍのＬｉＮｂＯ＋単結晶が形成さ
れた。

この場合、溶融開始時にはキセノンランプに５ＫＷ／時
の電力が供給されたが、以後ランプの電力は４．５乃至
５，ＯＫＷ／時の範囲で変動していた。

しかし、溶融ゾーンの幅は３±０．１ｍｍと極めて少な
い変動であった。また、作業員は、この間何ら装置の調
整をする必要がなかった。

このようにして得た単結晶について種々の特性を調べ、
チ３クラルスキー法で育成されたＬ　ｉ　Ｎ　ｂ　Ｏ　
３単結晶と比較した。その結果、本実施例装置により得
た単結晶はその全長に亘り、チョクラルスキー法で育成
されたＬ　ｉ　Ｎ　ｂ　Ｏ　３単結晶と比較しても何ら
遜色がない、健全な特性を有したものであった。

一方、従来の装置を使用して、同様の条件でＬｉＮｂ○
３単結品の育成を試みた。その結果、溶融ゾーン幅は３
±１ｍｍの範囲で変動し、ランプに供給した電力は３乃
至５．４ＫＷ／時であった。

これにより得られたＬ　ｉＮ　ｂ　Ｏ　ｓ単結晶の直径
は８±１ｍｍであったが、径の変動によるうねりがみら
れた。また、このＬ　ｉ　Ｎ　ｂ　Ｏ　３単結晶をチョ
クラルスキー法により育成されたＬ　ｉ　Ｎ　ｂ　Ｏ　
＊単結晶と比較したところ、その全長の８０％の部分て
標準特性に達していなかった。

次に、本実施例装置により銅の高純度化精製を行った結
果について説明する。

直径が１ｍｍ１長さがｌ００ｍ＋ｎ１純度が９９．９９
９重量％の高純度鋼を上部試料とし、直径が１ｍｍ，長
さが２０ｍｍ　，純度が９９．９９９重量％の高純度銅
を下部試料として、各試料を本実施例装置の各回転軸に
取り付けた。そして、上部及び下部回転軸を夫々逆方向
に回転させ、１０ｍｍ／時の速度で下方に移動させた。

このとき溶融ゾーン幅は　１ｍｍになるように設定した
。

溶融開抽時には、キセノンランプに１．２ＫＷ／時の電
力が供給されたが、以後は１．０乃至！．２ＫＷ／時の
範囲内で変動した。しかし、溶融ゾーンの輻は１±０．
１　ｍｍの範囲でしか変動しなかった。

そして、１０時間後に、下部試料上に長さが１００ｍｍ
１直径が！±０　．０５ｍｍの浮遊帯溶融された銅線を
得ることができた。なお、２０ｍｍの長さについて一旦
切断し、同様の操作を５回繰り返した後、この銅線の下
部から３Ｏｎ＋ｍの位置から９０ｍｍまでの部分を切り
出し、これを伸線加工して、直径が０　．２ｍｍの供試
材を得た。この供試材の残留抵抗比を測定したところ、
＋１０００と極めて高いものであった。なお、通常の黒
鉛ボートを使用する横型帯溶融精製法により高純度精製
を行った銅線の残留抵抗比は、高々５０００程度である
。

また、従来装置を使用して、同様に高純度銅の精製を試
みた。その結果、溶融ゾーン幅は１乃至２ｍｍの範囲で
変動していたが、作業開始から５時間後に、調整のオー
バーアクションにより溶融ゾーンの幅が２ｍｍを超え、
融戒が落下してしまった。

このため、再度溶融部を形成し、浮遊帯溶融を続行した
が、得られた銅線はその直径が０．３乃至ｌＧｍｍと凹
凸が多いものであり、伸線加工をすることができないも
のであった。従って、この銅線の残留抵抗比を測定する
ことはてきなかった。

［発明の効果］ 以上説明したように本発明によれば、溶融部をカメラに
より（Ｏ　Ｈ＋５し、このカメラからの映像信号に址づ
いて冶融棉検出手段により溶融幅を検出し、その検出結
果により制御部がランプの出力を調節するから、溶融部
の幅の変動を抑制し、溶融部幅を高精度で所定値に制御
することができる。また、本発明においては、作業の開
始時及び終了時を除いて、殆ど人手を必要としない。更
に、溶融幅の変動が少ない溶融部を形成することができ
るため、安定した結晶成長を行うことができ、高品質の
単結晶を得ることができる。更にまた、本発明装置を金
属の高純度化精製に使用した場合には、同様の理由によ
り、極めて残留抵抗比が大きい高純度の金属を得ること
ができる。

【図面の簡単な説明】

第ｔ図は本発明の実施例に係る浮遊帯溶融装置を示す断
面図、第２図は従来のイメージ炉を示す断面図である。 ｉ；ランプ、２；上部試料、３；下部試料、４，５；回
転軸、６，７；試料固定部、８；石英管、９ａ，９ｂ；
ノズル、１０：濱融部、ｔ１；レンズ、１２；スクリー
ン、１３；カメラ、１４；モニターＴＶ，１５；センシ
ングバー　１６；制御部、２０；容器 第 １ 図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）熱源となるランプと、このランプの光を試料の表
   面に集光して加熱する光学的手段と、前記試料が溶融し
   て形成される溶融部を撮影するカメラと、このカメラの
   映像信号に基づいて前記溶融部の幅を検出する溶融幅検
   出手段と、この溶融幅検出手段の検出結果に基づいて前
   記ランプの出力を調整して前記溶融部の幅を制御する制
   御部とを有することを特徴とする浮遊帯溶融装置。