JPH07172993A - ルチル単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 溶融帯部の状況をルチル単結晶にとって最適
となるように、簡便に自動制御できるようにする。 【構成】 回転楕円面鏡の一方の焦点位置に熱源となる
赤外線ランプを配置し、素材棒１６と種結晶１８との間
に形成される溶融帯部２０を他方の焦点位置に配置する
赤外線集中加熱法である。ここで、育成雰囲気中の酸素
濃度を高精度酸素濃度計３０で検出し、その値が安定育
成時の酸素濃度の範囲内に収まるように赤外線ランプへ
の供給電力又は素材棒供給速度を制御する。結晶品質を
向上するために低酸素雰囲気中で育成するが、結晶成長
時、溶融帯部からは微量の酸素が放出されており、その
量は溶融帯部の体積に比例している。本発明は、この点
に着目し、酸素濃度によってルチル単結晶の育成制御を
行うものである。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、帯域溶融法（フローテ
ィングゾーン法）を用いてルチル単結晶を育成する方法
に関し、更に詳しく述べると、単結晶育成雰囲気中の酸
素濃度を検出し、その値に応じて赤外線ランプへの供給
電力又は素材棒供給速度を制御するルチル単結晶の製造
方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】単結晶の育成方法の一つに帯域溶融法が
あることは従来公知である。それに用いる装置の一例を
図１に示す。この装置は、２個の回転楕円面鏡１０ａ，
１０ｂを、それらの一方の焦点Ｆが一致するように結合
した双楕円形赤外線集中加熱炉１２を備えている。両回
転楕円面鏡１０ａ，１０ｂの他方の焦点Ｆａ，Ｆｂには
赤外線ランプ（例えばハロゲンランプ）１４ａ，１４ｂ
を配置する。前記中央の焦点Ｆの位置には、相互に逆方
向に回転する素材棒１６と種結晶１８との間に形成され
る溶融帯部２０が配置される。これらは石英ガラス等か
らなる赤外線透過性の円筒体２２内に位置し、素材棒１
６と種結晶１８は、それぞれ回転駆動機構２４，２６に
結合されている。

【０００３】この製造装置では、赤外線ランプ１４ａ，
１４ｂから輻射された赤外線が回転楕円面鏡１０ａ，１
０ｂで溶融帯部２０に集中し、それによって素材棒１６
が加熱溶融される。そして、該素材棒１６を移動させる
ことにより結晶成長が行われる。この結晶成長を持続さ
せるには、溶融帯部２０を、結晶成長に理想的な大きさ
及び形状に維持することが重要である。そのため従来技
術では、溶融帯部２０を作業者が肉眼で観察しつつ、該
溶融帯部２０が結晶成長に好ましくない形状になったと
きは、素材棒１６の供給速度や赤外線ランプ１４ａ，１
４ｂの供給電力を手動で調整していた。

【０００４】このため単結晶を製造する際には、長時間
にわたり作業者が製造装置につきっきりで調整を行わね
ばならなかった。しかも赤外線ランプへの供給電力を増
減した場合、溶融帯部の溶融状況はその変化に迅速に追
随するものではなく、かなりの時間が経過した後、はじ
めて溶融帯部に変化が生じる。従って作業者は、この溶
融帯部の溶融状況の時間遅れを予め予想しつつ、赤外線
ランプへの供給電力あるいは素材棒の供給速度を変更し
なければならない。その上、過大な調整を避けるあま
り、作業者は、赤外線ランプへの供給電力の変動を少な
めにするのが常であり、その結果、煩瑣な調整作業が必
要となる。

【０００５】そこで、このような欠点を解消しうるもの
として、溶融帯部の状況をＣＣＤイメージセンサで検出
して自動制御する方法及び装置が提案された（特公平３
−４３２３７号公報）。ここで検出する溶融状況とは、
溶融帯部の直径又は体積、あるいは溶融帯部の縦断面面
積などである。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】ところで帯域溶融法に
よるルチル単結晶の育成においては、溶融帯部は、融液
の粘性が低く、表面張力のみで保形されているため、僅
かな振動でも零れてしまう。また育成速度は数mm／時間
程度であり、素材棒に疎密部分があったり直径の変化が
あると、供給量が増減して溶融状況が変化してしまう。
従って、育成中は細心の注意を払う必要がある。

【０００７】前記の自動化技術は、基本的には作業者の
肉眼による観察を、そのまま機械に置き換えたものと言
える。しかし、実際にはＣＣＤイメージセンサによる溶
融帯部の正確な形状認識、及びそれに伴う判断はかなり
困難であり、更に装置的にもかなり複雑な構成となる。

【０００８】本発明の目的は、作業者による煩瑣な連続
観察が不要となるのは無論のこと、溶融帯部の状況をル
チル単結晶にとって最適となるように自動制御できる新
規な方法を提供することである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】ルチル単結晶は、結晶品
質を向上するために、低酸素雰囲気中で育成する。結晶
成長時、溶融帯部からは微量の酸素が放出されており、
その放出量は溶融帯部の体積に比例している。本発明
は、この点に着目し、酸素濃度によってルチル単結晶の
育成制御を行うものである。

【００１０】即ち本発明は、回転楕円面鏡の一方の焦点
位置に熱源となる赤外線ランプを配置し、素材棒と種結
晶との間に形成される溶融帯部を他方の焦点位置に配置
する赤外線集中加熱法によるルチル単結晶の製造方法を
前提としている。そして、本発明の特徴は、育成雰囲気
中の酸素濃度を検出し、その値が安定育成時の酸素濃度
の範囲内に収まるように赤外線ランプへの供給電力又は
素材棒供給速度を制御する点にある。

【００１１】

【作用】前述のように、ルチル単結晶は、通常、結晶品
質をよくするために低酸素雰囲気中で結晶を育成する。
この結晶成長時、溶融帯部からは微量の酸素が放出され
ており、例え導入ガスをアルゴンガス１００％にして
も、酸素濃度計で排出ガス中の酸素濃度を測定すると、
約１００ppm の酸素が含まれていることが分かる。この
溶融帯部からの放出酸素量は、該溶融帯部の体積に比例
している。従って、逆に、排出ガス中の酸素濃度を検出
することで、溶融帯部の状況（体積）を推測することが
できる。その酸素濃度の、最適育成時酸素濃度からの偏
差が一定範囲内に収まるように赤外線ランプへの供給電
力又は素材棒供給速度を制御することで、溶融帯部を一
定状態に維持し続けることができる。

【００１２】

【実施例】本発明で使用する赤外線加熱炉本体の構造
は、図１に示す従来の装置と全く同様であってよい。石
英ガラス等からなる赤外線透過性円筒体の下方から雰囲
気ガスを供給し、上方から排出する。供給する雰囲気ガ
スは、微量の酸素を含有するアルゴンガスである。ルチ
ル単結晶の育成時、溶融帯部の形状に応じて排出ガス中
の酸素濃度は変化する。図２のＡ〜Ｇに、直径１４mmφ
の素材棒から１１mm角のルチル単結晶を成長させている
場合の溶融帯部の形状と、最適育成時の酸素濃度に対す
る偏差との関係を示す。Ｄは最適育成状態であり、排出
ガス中の酸素濃度は１７０ppm である。図示の酸素濃度
は、それを基準とした増減値である。最適育成状態
（Ｄ）に対して酸素濃度が減少した場合には、減少量に
応じて結晶が細ってしまい、逆に酸素濃度が増加した場
合には増加量に応じて結晶が太ってしまう。安定成長可
能な範囲は、最適育成状態に対して偏差が±５ppm の範
囲内である。

【００１３】本発明における制御系の装置構成の一例を
図３に示す。赤外線透過性の円筒体２２の排出側に高精
度酸素濃度計３０を設け、その出力を制御装置３２に導
く。制御装置３２には、最適育成時の酸素濃度及び許容
酸素偏差をプリセットできるように構成し、タイマ３４
からの出力も取り込めるようにする。制御装置３２に
は、赤外線ランプ制御用の電力コントローラ３６及び素
材棒供給量制御用のモータコントローラ３８を接続す
る。

【００１４】制御方法は、次の通りである。 最適育成時の最適酸素濃度、及び酸素濃度許容偏差を
制御装置３２にプリセットする。 タイマ３４にて数分毎に高精度酸素濃度計３０からの
出力を制御装置３２に取り込む。 高精度酸素濃度計３０からの出力が、最適酸素濃度か
ら５ppm 増減した時に、制御装置３２から電力コントロ
ーラ３６にランプ供給電圧を０．２Ｖ増減させるよう
に、あるいはモータコントローラ３８に素材棒供給量を
０．２mm増減させるように信号を送る。 以下、上記、の手順を繰り返す。

【００１５】なおタイマ３４で数分毎に高精度酸素濃度
計３０からの出力を取り込むのは、赤外線ランプの供給
電力あるいは素材棒供給量を増減させた場合、それが酸
素濃度の変化となって現れるのに数分間という時間遅れ
があるためである。上記の手法によって、常に雰囲気ガ
ス中の酸素濃度がほぼ一定に維持され、結晶は５mm／時
間程度の速度で安定に成長し続ける。

【００１６】本発明で制御するのは、赤外線ランプへの
供給電力でもよいし、素材棒の供給速度でもよい。ある
いは、それら両方を同時に変化させるような制御でもよ
い。赤外線加熱炉は、上記の例では双楕円形加熱炉であ
るが、１個の回転楕円面鏡を用いた単楕円形加熱炉であ
ってもよい。酸素濃度計からの出力を取り込む時間間
隔、最適酸素濃度、酸素濃度許容偏差などは、加熱炉の
構造、素材棒の直径など単結晶育成条件に応じて適当な
値に設定すればよい。

【００１７】

【発明の効果】本発明は上記のように、育成雰囲気の酸
素濃度を検出し、その値が安定育成時酸素濃度範囲内に
収まるように赤外線ランプへの供給電力又は素材棒供給
速度を制御する方法であるから、極めて簡便に且つ確実
に溶融帯部の形状を一定に制御できる。このため制御装
置の構成は大幅に簡素化される。勿論、作業者が常時肉
眼で溶融状況を観察する必要もないため、自動的にルチ
ル単結晶を育成することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】双楕円形加熱炉の一例を示す説明図。

【図２】雰囲気ガス中の酸素濃度偏差と溶融帯部の状況
の関係を示す説明図。

【図３】本発明で用いる制御系の一例を示すブロック
図。

【符号の説明】

１０ａ，１０ｂ 回転楕円面鏡 １２ 赤外線集中加熱炉 １４ａ，１４ｂ 赤外線ランプ １６ 素材棒 １８ 種結晶 ２０ 溶融帯部 ２２ 赤外線透過性の円筒体 ３０ 高精度酸素濃度計 ３２ 制御装置 ３４ タイマ ３６ 電力コントローラ ３８ モータコントローラ

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 回転楕円面鏡の一方の焦点位置に熱源と
   なる赤外線ランプを配置し、素材棒と種結晶との間に形
   成される溶融帯部を他方の焦点位置に配置する赤外線集
   中加熱法によるルチル単結晶の製造方法において、単結
   晶育成雰囲気中の酸素濃度を検出し、その値が安定育成
   時の酸素濃度範囲内に収まるように赤外線ランプへの供
   給電力又は素材棒供給速度のいずれか一方もしくは両方
   を制御することを特徴とするルチル単結晶の製造方法。
2. 【請求項２】 育成雰囲気中の酸素濃度を、最適育成時
   酸素濃度に対して±５ppm 未満内となるように制御する
   請求項１記載の製造方法。