JPS63282118A - 超伝導材料の製造方法 - Google Patents
超伝導材料の製造方法Info
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- JPS63282118A JPS63282118A JP62114634A JP11463487A JPS63282118A JP S63282118 A JPS63282118 A JP S63282118A JP 62114634 A JP62114634 A JP 62114634A JP 11463487 A JP11463487 A JP 11463487A JP S63282118 A JPS63282118 A JP S63282118A
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- Pending
Links
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N60/00—Superconducting devices
- H10N60/01—Manufacture or treatment
- H10N60/0268—Manufacture or treatment of devices comprising copper oxide
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は超伝導材料の作製方法に係りそ釉に１子デバイ
スに好適な均質な超伝導材料の合成方法を提供する。
スに好適な均質な超伝導材料の合成方法を提供する。
超伝導材料（ＹＢａ２） Ｃｕ３０７−δの合成は従来
Ｙ２Ｏ３、Ｂａｄ、ＣｕＯの酸化物粉末を上記組成比に
混合し、空気巾約９００℃で焼結していた。しかしＹ、
Ｂａ、Ｃｕの各酸化物を原料粉末の粒径以上に均一に混
合するには焼結体を再び微粒に粉砕し焼結するなど複雑
な工程を経ねばならず、また不純物混入の問題が生ずる
。関連する従来技術文献として、二、ケイ・ニューマテ
リアルズ（ＮＩＫＫＥＩ ＮＥＷ ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ
）、 １９８７年４月２０日号、第２９頁がある。
Ｙ２Ｏ３、Ｂａｄ、ＣｕＯの酸化物粉末を上記組成比に
混合し、空気巾約９００℃で焼結していた。しかしＹ、
Ｂａ、Ｃｕの各酸化物を原料粉末の粒径以上に均一に混
合するには焼結体を再び微粒に粉砕し焼結するなど複雑
な工程を経ねばならず、また不純物混入の問題が生ずる
。関連する従来技術文献として、二、ケイ・ニューマテ
リアルズ（ＮＩＫＫＥＩ ＮＥＷ ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ
）、 １９８７年４月２０日号、第２９頁がある。
前記従来技術は御られな材料の純度ならびにその組成上
の均質性に関し問題があった。本発明の目的は、金属ア
ルボキシドを主原料としアルコールを含む水溶液中で金
属アルコキシドを加水分解してゲルを作成する液相合成
法により上記従来技術の問題点であった均質性と混合、
仮焼などのプロセスに基づく不純物の混入を改善・防止
することである。
の均質性に関し問題があった。本発明の目的は、金属ア
ルボキシドを主原料としアルコールを含む水溶液中で金
属アルコキシドを加水分解してゲルを作成する液相合成
法により上記従来技術の問題点であった均質性と混合、
仮焼などのプロセスに基づく不純物の混入を改善・防止
することである。
ゾル・ゲル法はＭｎ（ＯＲ） の一般式で表わされる
金属アルコキシドをアルコール（Ｒ’ＯＨで表わす）で
希釈したアルコール溶液とし水を加え加水分解する。
金属アルコキシドをアルコール（Ｒ’ＯＨで表わす）で
希釈したアルコール溶液とし水を加え加水分解する。
ゞ“６°Ｒ）・＋−ＨＨ・０−Ｍ゛鐘゛ＲＯＨ加水分解
が進行すると上式で表わされる金属酸化物の微粒子（ゾ
ル粒子）が形成される。このゾル液を静置しておくとプ
リン状にゲル化する。このゲルは反応生成物であるアル
コールと水を多量に含んでいるためウェットゲルと称す
る。ウェットゲルを５０〜８０℃の恒温槽で約１週間乾
燥すると乾燥した固形のドライゲルが得られる。乾燥に
約１週間費すのは急激な乾燥がゲルの破損を招くからで
あり、粉体ゲルを作製する場合には短時間で乾燥するこ
とも可能である。
が進行すると上式で表わされる金属酸化物の微粒子（ゾ
ル粒子）が形成される。このゾル液を静置しておくとプ
リン状にゲル化する。このゲルは反応生成物であるアル
コールと水を多量に含んでいるためウェットゲルと称す
る。ウェットゲルを５０〜８０℃の恒温槽で約１週間乾
燥すると乾燥した固形のドライゲルが得られる。乾燥に
約１週間費すのは急激な乾燥がゲルの破損を招くからで
あり、粉体ゲルを作製する場合には短時間で乾燥するこ
とも可能である。
このようにして得られるドライゲルは多孔質体であり、
多孔質の表面には反応の残留不純物として一〇Ｈ基や炭
化水素が化学吸着している。ドライゲルを焼結すること
によりドライゲルの外観を損なわずにこれらの吸着不純
物を除去することができる。具体凶には酸素雰囲気中で
室温から約５００″Ｃまで昇温し吸着有機物を酸化除去
する。
多孔質の表面には反応の残留不純物として一〇Ｈ基や炭
化水素が化学吸着している。ドライゲルを焼結すること
によりドライゲルの外観を損なわずにこれらの吸着不純
物を除去することができる。具体凶には酸素雰囲気中で
室温から約５００″Ｃまで昇温し吸着有機物を酸化除去
する。
もう一つの吸着不純物であるＯＨ基は必要に応じてハラ
イド（例えば塩素、）雰囲気中で６００〜９００°Ｃに
加熱するとハライド原子とＯＨ基の置換反応によりＯＨ
基が除去される。焼結の最終雰囲気は焼結体の組成比と
関係する。例えばＨ２などの還元雰囲気中で焼結すると
酸素が少し欠損した酸化物が、また逆に酸素雰囲気中で
焼結すれば化学量論組成あるいはこれより酸素過剰な組
成の酸化物が合成され得る。
イド（例えば塩素、）雰囲気中で６００〜９００°Ｃに
加熱するとハライド原子とＯＨ基の置換反応によりＯＨ
基が除去される。焼結の最終雰囲気は焼結体の組成比と
関係する。例えばＨ２などの還元雰囲気中で焼結すると
酸素が少し欠損した酸化物が、また逆に酸素雰囲気中で
焼結すれば化学量論組成あるいはこれより酸素過剰な組
成の酸化物が合成され得る。
以下１本発明の一例を実施例にて説明する。
Ｙ（ＯＣＨ３）３，６．１ ｇ−Ｂａ（ＯＣＨ３）、】
３２ｇＣｕ（ＣＨ３ＣＯＯ） ２１８．１ｇをガラス容
器に入れメタノール１２．８ｇに溶かしスターテで良く
攪拌した後水を７ｇ加えさらに攪拌した所望形状のガラ
スアンプルに注入し静置する。溶液のｐＨ値によって異
なるが数分から数時間でゲル化する。このウェットゲル
の乾燥速度を調整し約７０℃で一週間乾燥しドライゲル
を作製した。
３２ｇＣｕ（ＣＨ３ＣＯＯ） ２１８．１ｇをガラス容
器に入れメタノール１２．８ｇに溶かしスターテで良く
攪拌した後水を７ｇ加えさらに攪拌した所望形状のガラ
スアンプルに注入し静置する。溶液のｐＨ値によって異
なるが数分から数時間でゲル化する。このウェットゲル
の乾燥速度を調整し約７０℃で一週間乾燥しドライゲル
を作製した。
このようにして作製したゲルに電極をっけ電圧−電流特
性を測定した。試料を冷却していき温度が約９０Ｋ（絶
対温度）で電気抵抗が急激に低下し超伝導現象が観測さ
れた。ついで得られたドライゲルを約５００°Ｃまで酸
素含有雰囲気中で加熱した後酸素雰囲気中で約７００℃
Ｘ５ｈ加熱焼成し徐冷した。ドライゲルと同様に電極を
つけて超伝導等性を測定した結琴ドライゲルの場合と同
様的９０により低温側で超伝導が観測され、焼結による
高密度化によりドライゲル試料より大きな電流を得るこ
とができた。試料の組成をＸＭＡおよびＸ線による結晶
性と化学分析から（Ｙ Ｂ ａ ２ ）Ｃｕ ３０７−
４ の大方晶化学量論組成（Ｘは焼結条件によって異な
る）の多結晶体であることが分っ゛た０ 以上本発明の一例を開示したが、同様な操作によりＹ、
Ｈａのエトキシド、プロポキシド、ブトキシドおよびア
セテートを用い実験を行なった。
性を測定した。試料を冷却していき温度が約９０Ｋ（絶
対温度）で電気抵抗が急激に低下し超伝導現象が観測さ
れた。ついで得られたドライゲルを約５００°Ｃまで酸
素含有雰囲気中で加熱した後酸素雰囲気中で約７００℃
Ｘ５ｈ加熱焼成し徐冷した。ドライゲルと同様に電極を
つけて超伝導等性を測定した結琴ドライゲルの場合と同
様的９０により低温側で超伝導が観測され、焼結による
高密度化によりドライゲル試料より大きな電流を得るこ
とができた。試料の組成をＸＭＡおよびＸ線による結晶
性と化学分析から（Ｙ Ｂ ａ ２ ）Ｃｕ ３０７−
４ の大方晶化学量論組成（Ｘは焼結条件によって異な
る）の多結晶体であることが分っ゛た０ 以上本発明の一例を開示したが、同様な操作によりＹ、
Ｈａのエトキシド、プロポキシド、ブトキシドおよびア
セテートを用い実験を行なった。
それぞれゲル化時間、乾燥までの時間等異なった経過を
経たが、得られたドライゲル、および電気特性は本実施
例とほぼ同様であり、超伝導現象を確蛯することができ
た。
経たが、得られたドライゲル、および電気特性は本実施
例とほぼ同様であり、超伝導現象を確蛯することができ
た。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、IIａ族元素の化合物の少なくとも一種とIIIａ族元
素の化合物の少なくとも一種とＣｕ化合物とアルコール
とを混合する工程と、該混合物を加水分解する工程を含
むことを特徴とする超伝導材料の製造方法。 ２、前記加水分解工程後に加熱焼成工程を有する特許請
求の範囲第１項記載の超伝導材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62114634A JPS63282118A (ja) | 1987-05-13 | 1987-05-13 | 超伝導材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62114634A JPS63282118A (ja) | 1987-05-13 | 1987-05-13 | 超伝導材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63282118A true JPS63282118A (ja) | 1988-11-18 |
Family
ID=14642738
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62114634A Pending JPS63282118A (ja) | 1987-05-13 | 1987-05-13 | 超伝導材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63282118A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63310705A (ja) * | 1987-05-15 | 1988-12-19 | ピーピージー インダストリーズ，インコーポレーテッド | 化学的重合法による超電導性セラミックの製造法 |
| JPS6456303A (en) * | 1987-07-20 | 1989-03-03 | Philips Nv | Manufacture of superconductive oxide composition |
-
1987
- 1987-05-13 JP JP62114634A patent/JPS63282118A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63310705A (ja) * | 1987-05-15 | 1988-12-19 | ピーピージー インダストリーズ，インコーポレーテッド | 化学的重合法による超電導性セラミックの製造法 |
| JPS6456303A (en) * | 1987-07-20 | 1989-03-03 | Philips Nv | Manufacture of superconductive oxide composition |
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