JPS63274700A - スライスの鋸切断補助手段残片を除去する方法と除去剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、棒形の材料、特に結晶棒の鋸切断によって生
ずる、スライスの鋸切断補助手段の残片を除去する方法
と除去剤に関するものである。

棒形の材料特に例えばガラス、石英、ガリウム−カドリ
ニウム−ガーネット、サファイア−、スピネルの如き酸
化物材料、あるいはシリコン、ゲルマニウム、ヒ化ガリ
ウム、又はリン化インジウムの如き半導体材料より成る
結晶棒を鋸で薄いスライスに切断することが知られてい
る。多くの場合、材料からスライスを分離する異議のな
い方法は鋸切断補助手段で支援することである８例えば
、西独特許公告第１０６６２８号又はそれに相当する米
国特許明細書第３０７８５４９号では、エポキシド樹脂
から成る合成樹脂の外被で材料を取囲んで支援が行われ
ている。西独特許公開第３０１０８６６号では若干の棒
を合成樹脂で接合して棒束として支援が行われている。

西独特許公開第３２１６２００号又はそれに相当する米
国特許明細書第４５１３５４４号では、適当な接着剤を
用いて、例えば黒鉛又はセラミック材でつくられた切断
当て板上に材料を接着して複数内周刃鋼式方法に於て分
離されたスライスを保持している。一枚方配置で内周刃
鋸切断を行う場合にも、特にスライス又はスライス群を
鋸切断により完全に切断し取出し装置を用いて取出す場
合には、同様な切断当て板が用いられている。

得られたスライスを、例えば粗研磨又は精密研磨によっ
て更に加工する前に、このような鋸切断補助手段の残片
は除去されなければならない、この目的に最初の前記刊
行物では、スライスをトリクロロエチレン又はアセトン
の中に置く、そこでスライスを取囲む合成樹脂の環は膨
潤し始め溶解する。同様にして普通エポキシド樹脂接着
材によってスライス上に固着した切断当て板の残片も通
常トリクロロエチレン溶中で除去される。

しかしながら、トリクロロエチレン又はアセトンの如き
溶媒の使用は、昔から知られた問題を伴っている。この
場合の重要な点は、これら溶媒から派生しうる作業者に
及ぼす健康上の危険であり、一般に高価な安全予防手段
と排気施設を必要にする。まして、残片の迅速な解放を
達成するためには、浴は通常沸点近くの高温で操作され
るから、特に前記手段と施設は必要となる。更に、この
種の溶媒の廃棄物処理は困難である０例えば、使用済み
トリクロロエチレンは微生物が分解することができない
、従って例えば燃焼によって始末しなければならない、
多くの場合、火災の危険と多くの有５ｉｔｓ媒の低い引
火点に用心すべきである。

本発明の課題は、使用により前記溶媒を使用する場合に
匹敵する又はより良い効果を達成すること゛ができ、し
かも該溶媒の欠点を持たない、スライスの鋸切断補助手
段残片の除去方法と除去剤を与えるにある。

この課題は、スライスを、一種又シよ複数種の１個乃至
６個の炭素原子を含むカルボン酸の水溶液を接触させ、
スライスと鋸切断補助手段残片の間の結合が解けるまで
該水溶液との接触を維持することを特徴とする方法によ
って、解決される。

このカルボン酸としてはモノカルボン酸もジカルボン酸
もトリカルボン酸も用いうる。このような適当なカルボ
ン酸の実例は、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、アジピン酸
又はクエン酸である。この中でも、１個乃至３個のＣ原
子を持つモノカルボン酸が特に有効である。好適には、
他の酸より格別に有効であることを示しているギ酸が用
いられる。

場合場合に選択された酸は広いｔ；度範囲で水溶液の形
をとり、酸は一種単独であっても混合物であってもよい
、基本的には、例えばギ酸又は酢酸の如き、選定された
操作温度で液体のカルボン酸では、酸の割合が約９８乃
至９９重量％である高濃度の溶液の使用も除外されない
、しかしながら、前述の高濃度の場合はもとより臭いが
強い負担、引火の危険があり経費が高くなるから、この
ような酸でもその濃度はより小さくされる。従って、一
般には酸の濃度が０．５乃至７０重［Ｌ好適には５乃至
５０重量％の水溶液の使用が有利である。一般的に、使
用濃度を最終的に定めるには、濃度が高い程一方では所
要操作時間が短かくなるが他方では材料の必要量が大き
くなり装置の費用が高くなることが考慮される。多くの
場合、予備実験を行ってこれらのパラメーターを明らか
にして互いに調和させる。

それぞれ選定されたカルボン酸水溶液の鋸切断補助手段
残片の除去に必要な作用時間は、温度によって影響され
る。溶液は２０乃至１００℃、好適には６０乃至９５℃
で使用されることが適当である。この場合、温度が高い
程作用時間は短かくされる。

一般に、この範囲の上限を越えると、溶液の蒸発による
損失が許容できなくなる。それに対して、２０ｉより下
では有効性が際立って減少する。

本発明の特殊な実施態様では、選定された溶液に、処理
すべきスライスを侵さないｐＫ　ａ　（１が共存すべき
カルボン酸又はカルボン酸混合物のｐＫａの値より小さ
い無４！ｌ酸を加えることができる。

好適なギ酸（ｐ　Ｋ　ａ約３．７）水溶液とシリコン又
はゲルマニウムのスライスの場合には、それに相応して
例えば塩酸、臭化水素酸、ヨウ化水素酸、リン酸、又は
硫酸が適当である。この場合もとより、起りうるドーピ
ング物質によるスライスの汚染に注意すべきである。多
くの場合、各選定された無機酸を全溶液の５重量％まで
の１度で加えれば充分である。

他の一変法は、カルボン酸水溶液に、無機酸に加うるに
あるいは無機酸の代りに、例えばアルキルスルホン酸塩
、アルキルアリールスルホン酸塩、長鎖カルボン酸の塩
、又はエチレンオキシドのアダフトの如き界面活性側の
性質を持つ物質を、約１０重量％まで、好適には約５重
量％までの量で加えるにある。この種の溶液で、鋸切断
補助側の除去と共にスライス表面の清浄化が達成される
。

時には前記濃化物を含むカルボン酸水溶液、特にギ酸水
溶液を、１個又は若干側の前　に分けられた形の有利に
は加熱できる浴槽中に置き、その中に処理すべきスライ
スを時には相次いで浸して、鋸切断補助手段残片が解放
されるまで放置することが適当である。その場合、スラ
イスと浴槽中のｔ８液を相対的に運動させることもでき
る０例えばスライスを動かす、あるいは浴の溶液を循環
させる。スライスをカルボン酸水溶液と接触させる他の
適当な一方法は、スライスを該水溶液ですすぐあるいは
咳水溶液の噴射を予め検査されたスライスと残　の分離
個所に直接作用させるにある。

１個又は若干側の浴の使用は、例えば表面清浄化処理に
使用しうるような装置の処理用格子内にスライスを用意
することができる点に利点を持つ。

その場合、通常２５個のスライスを収容することができ
るこの格子は、浴中にある薬荊に耐える材質でつくられ
たものであるように勿論注意すべきでる。このような材
質としては、例えばポリテトラフ゛ルオロエチレンまた
はポリプロピレンの如き合成引脂がある０例えば高級鋼
の如き金属材料の使用も除外されないが、半導体のスラ
イスを処理する場合には、スライスの表面に許し難い１
可染を生ずる危険を秘めている。又、この汚染を避ける
ためには、用いられる水溶液を受入れる容器の少なくと
も内壁だけは、前記種類の耐性材質でつくっておくこと
が適当である。

選定されたカルボン酸水溶液の作用により、一般的に接
着剤の接着作用によるスライスの縁と鋸切断補助手段残
片の間の結合は、次第次第に弱められ、遂には完全に解
けるに至り、鋸切断補助手段残片はスライスから分離す
る０本発明の方法は、エポキシド樹脂、フェノール樹脂
、アクリル酸エステル樹脂、シアノアクリラート、ポリ
エステル樹脂の各組成物を基礎とする反応性接着剤によ
り鋸切断補助手段への結合がつくられている場合、時に
は硬化した接着剤自体が鋸切断補助手段である場合にも
、用いるに特に適する。典型的な例は、半導体又は酸化
物材料の結晶棒を内周刃式鋸で薄いスライスに分離する
場合に、鋸切断前に主としてエポキシド樹脂接着剤によ
り例えばセラミック材、ガラス、又は炭素でつくられた
切断当て板上に捧を接着して支えに固定して置く場合で
ある。

太陽電池用の粗大結晶質シリコンからおさｔＩＡ盤で例
えばブロックを切り出す場合には、ガラスプリズムの如
き鋸切断補助手段がしばしばブロック上に接着され、従
ってその残片は何よりも得られたスライスに固定されて
残留する。更に例えばガラスの如き光学材料をスライス
に分割することを例として挙げることができる。しばし
ば切断当て板を材料に付けて、鋸切断の進行を支援する
。勿論、以上に挙げた例は本発明の発明思想を制限する
意味に解すべきではないことは自明でる。

本発明の方法により得られたスライスから鋸切断補助手
段の残片を除去するに用いられるカルボン酸水溶液、特
にギ酸を基礎とする水溶液は、トリクロロエチレン又は
アセトンの如き今日まで用いられてきた有機溶媒に比較
すると、はぼ同程度の又はより高い有効性を持つ、その
上、これらの溶゛液は、引火の危険が著しく少ない又は
無視できる、作業者に及ぼす健康上の危険が明らかに少
ないと云う長所を持つ、更に、該溶液は一般に微生物に
より分解されうるから、廃棄するに問題点が少ない。

本発明の方法は、次の実施例によりより詳細に解説され
る。

実施例１： チョクラルスキーによる坩堝結晶引上げ法によって得ら
れたシリコン棒（直径約１０ＱＩ、長さ約１００ｃｍ）
を、市販の内周刃式鋸を用いて厚さ約４００　／Ｊｆｉ
の薄いスライスに切断して分けた。鋸切断過程を支援す
るために、゛アラルダイト”なる商品名で市販されてい
るエポキシ樹脂を基礎とする接着剤を用いて棒を黒鉛製
の切断当て板（断面積約１２Ｘ２５１ｍ”）に接着した
。このことは、棒の取付けの補助手段として役立ち同時
に各切断の終期に於て折れを防止するにも役立つ、この
場合分離された各スライスの外周縁には、切断当て板の
残余断片が残った。全部で１２０個のスライスが得られ
た。

次に、付着した残余断片を除去するために、これらのス
ライスの各１０個を、除去に適した薬剤で満された浴中
に浸漬し、スライスからすべての残余断片が放たれるま
で浴中に放置した。この場合、個々のスライスに就いて
、浸漬と切断当て板残片解放の間に必要な作用時間を測
定し、終りにこの測定値から全部で１０個のスライスに
就いて平均値をつくった。この場合溶液としては、ギ酸
、酢酸、プロピオン酸、アジピン酸の種々の濃度の水溶
液を各駒９０℃で用いた。又比較のために、１０個のス
ライスを沸点（約８７℃）に保たれたトリクロロエチレ
ンを満した浴槽中で処理した。これらの実験で見出され
た結果を次の表に対照して示す。

表：種々の溶液中の厚さ４００μｍのシリコンスライス
に於ける、切断当て板残片の解放までに必要な作用時間 ■溶液　■酸の割合（重量％）　■浴温度（℃）■作用
時間（分）　■ギ酸／水　■酢酸／水■プロピオン酸／
水　■クエン酸／水 ■°アジピン酸／水　０トリクロロ工チレン１００％実
施例２： 実施例１に従って鋸切断されたスライス各ｌＯ個を、室
温（約２５℃）に保たれた浴中にもたらした。

この場合浴液としては、第一の場合に５０重置％のギ酸
、第二の場合に５０重量％の酢酸、第三の場合にトリク
ロロエチレンを用いた。ギ酸浴に於ては既に約１時間　
に、酢酸浴では約３時間　に、トリクロロエチレン浴で
は初めて約１０時間　に、すべての残余断片がスライス
から離れた。

実施例３： １５重量％のギ酸を含む２個の浴（浴温度はそれぞれ６
５℃）を準備した。浴の一つでは、浴液に追加してアル
キルスルホン酸塩を基礎とする市販の界面活性剤を約２
重量％添加した。

次に、表面に鋸くずの濃い条痕を持つ汚れたシリコンス
ライス各ｌθ個を、二つの浴中で約１分間周期して動か
した。

この処理の　、二つのスライス群では切断当て板の残余
断片が解き放たれた。界面活性剤を含む浴中で処理され
たスライスの表面上には目に見える条痕が最早残ってい
なかった。これに対して、界面活性剤を含まない浴中で
処理されたスライスはな表面上に条痕を示した。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）棒形の材料特に結晶棒の鋸による分断によって得ら
   れたスライスの鋸切断補助手段残片を除去する方法に於
   て、 一種又は複数種の１乃至６個の炭素原子を含むカルボン
   酸の水溶液と該スライスを接触させ、スライスと鋸切断
   補助手段残片の間の結合が解けるまで該接触を維持する
   ことを特徴とする、前記方法。 ２）カルボン酸として、１乃至３個の炭素原子を持つモ
   ノカルボン酸を用いることを特徴とする、請求の範囲第
   １項記載の方法。 ３）カルボン酸として、ギ酸を用いることを特徴とする
   、請求の範囲第１又は２項のいずれか一項に記載の方法
   。 ４）水溶液中のカルボン酸の割合が０．５乃至７０重量
   ％に設定されることを特徴とする、請求の範囲第１乃至
   ３項のいずれかの一項または若干項に記載の方法。 ５）水溶液が浴として備えられることを特徴とする、請
   求の範囲第１乃至４項のいずれか一項又は若干項に記載
   の方法。 ６）浴を２０乃至１００℃、好適には６０乃至９５℃の
   温度に維持することを特徴とする、請求の範囲第５項記
   載の方法。 ７）前記水溶液に、１０重量％までの界面活性剤及び又
   は５重量％までのｐＫａ値が既存のカルボン酸のｐＫａ
   値より低くスライスを侵さない無機酸を添加することを
   特徴とする、請求の範囲第１乃至６項のいずれかの一項
   又は若干項に記載の方法。 ８）１乃至６個の炭素原子を含むカルボン酸を基礎とす
   ることを特徴とする、鋸切断過程の固体棒特に結晶棒に
   固着した鋸切断補助手段残片を除去するための除去剤。 ９）１乃至３個の炭素原子を含むモノカルボン酸の水溶
   液を基礎とすることを特徴とする、請求の範囲第８項記
   載の除去剤。 １０）ギ酸の水溶液を基礎とすることを特徴とする、請
   求の範囲第８項又は９項のいずれかの１項に記載の除去
   剤。