JPH06260463A - 金属含有汚染物除去用洗浄剤と汚染物洗浄法 - Google Patents
金属含有汚染物除去用洗浄剤と汚染物洗浄法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 洗浄剤との接触により形成される生成物と汚
染物とが十分な揮発性を有せず、洗浄面からの事実上完
全な除去ができないため乾燥洗浄剤と環境上有害な試薬
を用いない金属含有汚染物の蒸気相除去法。 【構成】 洗浄面を酢酸又は蟻酸から選ばれるカルボン
酸からなる有効量の洗浄剤と、洗浄される基板面上の揮
発性金属配位子錯体を形成させるだけの十分な温度で接
触させることからなる。揮発性金属配位子錯体を基板面
から昇華させ清浄で、ほぼ残留物のない基板面を提供す
る。 【効果】 装置移送中のクリーンルーム環境に曝露する
必要性がなく他の汚染物への曝露による再汚染も防止で
き、さらに後続製造工程を妨害する恐れのある残留物を
電子アセンブリ表面に事実上残さない。
染物とが十分な揮発性を有せず、洗浄面からの事実上完
全な除去ができないため乾燥洗浄剤と環境上有害な試薬
を用いない金属含有汚染物の蒸気相除去法。 【構成】 洗浄面を酢酸又は蟻酸から選ばれるカルボン
酸からなる有効量の洗浄剤と、洗浄される基板面上の揮
発性金属配位子錯体を形成させるだけの十分な温度で接
触させることからなる。揮発性金属配位子錯体を基板面
から昇華させ清浄で、ほぼ残留物のない基板面を提供す
る。 【効果】 装置移送中のクリーンルーム環境に曝露する
必要性がなく他の汚染物への曝露による再汚染も防止で
き、さらに後続製造工程を妨害する恐れのある残留物を
電子アセンブリ表面に事実上残さない。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体と集積回路の組
立てに使用される洗浄剤と、前記洗浄剤を使用するほぼ
残留物のない蒸気相処理法に関する。前記洗浄剤は蟻酸
もしくは酢酸から選ばれる有効量のカルボン酸からな
る。
立てに使用される洗浄剤と、前記洗浄剤を使用するほぼ
残留物のない蒸気相処理法に関する。前記洗浄剤は蟻酸
もしくは酢酸から選ばれる有効量のカルボン酸からな
る。
【０００２】
【従来の技術】電子工業は、半導体と集積回路が設計の
複雑性を増大させてはいるものの、そのさらなる小形化
に挑戦している。この成り行きを実現させるには、個々
の能動電子装置例えばトランジスタ、ダイオードなど回
路部分の作成に用いられるものと、前記装置間の相互連
結子をますます小規模に組立てる必要がある。従って、
表面汚染を慎重に除去して品質基準を維持し、又完全に
機能する集積回路の収率を最大限に伸ばす必要がある。
複雑性を増大させてはいるものの、そのさらなる小形化
に挑戦している。この成り行きを実現させるには、個々
の能動電子装置例えばトランジスタ、ダイオードなど回
路部分の作成に用いられるものと、前記装置間の相互連
結子をますます小規模に組立てる必要がある。従って、
表面汚染を慎重に除去して品質基準を維持し、又完全に
機能する集積回路の収率を最大限に伸ばす必要がある。
【０００３】集積回路組立て中に存在する汚染物は、感
光性耐食材料、残留有機性及び残留金属性汚染物例えば
アルカリ金属及び天然／金属酸化物を含む。金属酸化物
と金属ハロゲン化物からなる金属めっき層も、溶液中に
金属イオンと遊離金属を含むことのある腐食剤又は耐食
膜ストリッパー浴双方に浸漬中に電子装置に偶然に付着
する。同様に、腐食性塩化物もこのようなアセンブリー
に付着し、汚染物は前記装置の電気結合子を弱化或いは
劣化させるだけでなく、装置の層を離層させて電流漏れ
又は物理的故障をもたらす結果となる。
光性耐食材料、残留有機性及び残留金属性汚染物例えば
アルカリ金属及び天然／金属酸化物を含む。金属酸化物
と金属ハロゲン化物からなる金属めっき層も、溶液中に
金属イオンと遊離金属を含むことのある腐食剤又は耐食
膜ストリッパー浴双方に浸漬中に電子装置に偶然に付着
する。同様に、腐食性塩化物もこのようなアセンブリー
に付着し、汚染物は前記装置の電気結合子を弱化或いは
劣化させるだけでなく、装置の層を離層させて電流漏れ
又は物理的故障をもたらす結果となる。
【０００４】化学洗浄剤は、典型的例として、結合又は
吸着し金属酸化物と、腐食性塩化物残留物をウエハー面
から、集積回路組立てに必要な数々の個別固定間での除
去に用いられる。通常の化学洗浄は、典型的例として一
連の酸とリンス液浴を用いて行われる。これらの洗浄法
はしばしば、電子装置を洗浄剤溶液に浸漬した直後に、
次の処理工程が行われるので、「湿潤」技法として特徴
づけられている。洗浄剤溶液を用いると、洗浄剤の表面
からの不完全除去が、表面に洗浄を必要とする汚染物を
新たに導入させるだけでなく、危険性液体廃棄物を付着
させることを含む数多くの問題に直面する。
吸着し金属酸化物と、腐食性塩化物残留物をウエハー面
から、集積回路組立てに必要な数々の個別固定間での除
去に用いられる。通常の化学洗浄は、典型的例として一
連の酸とリンス液浴を用いて行われる。これらの洗浄法
はしばしば、電子装置を洗浄剤溶液に浸漬した直後に、
次の処理工程が行われるので、「湿潤」技法として特徴
づけられている。洗浄剤溶液を用いると、洗浄剤の表面
からの不完全除去が、表面に洗浄を必要とする汚染物を
新たに導入させるだけでなく、危険性液体廃棄物を付着
させることを含む数多くの問題に直面する。
【０００５】裸珪素もしくは熱生長酸化珪素結晶からの
めっき層汚染物除去の典型的湿潤洗浄法は次掲の諸工
程： (1) ウエハーを無機耐蝕性膜ストリッパー例えば硫酸／
過酸化水素に浸漬した後、硫黄／オキシダント混合物に
浸漬し、脱イオン水で濯ぐ工程と； (2) ウエハーを水／水酸化アンモニウム／過酸化水素の
混合物に浸漬して金属酸化物と金属を除去し、その後、
脱イオン水で濯ぐ工程と； (3) 湿潤ウエハーを水／塩酸／過酸化水素の混合物に浸
漬して原子及びイオン汚染物を脱着させる工程と； (4) 蒸留水で濯ぎ、不活性雰囲気たとえば窒素中で乾燥
させる工程と； からなる。
めっき層汚染物除去の典型的湿潤洗浄法は次掲の諸工
程： (1) ウエハーを無機耐蝕性膜ストリッパー例えば硫酸／
過酸化水素に浸漬した後、硫黄／オキシダント混合物に
浸漬し、脱イオン水で濯ぐ工程と； (2) ウエハーを水／水酸化アンモニウム／過酸化水素の
混合物に浸漬して金属酸化物と金属を除去し、その後、
脱イオン水で濯ぐ工程と； (3) 湿潤ウエハーを水／塩酸／過酸化水素の混合物に浸
漬して原子及びイオン汚染物を脱着させる工程と； (4) 蒸留水で濯ぎ、不活性雰囲気たとえば窒素中で乾燥
させる工程と； からなる。
【０００６】上述の「湿潤」洗浄法は、下記の数多くの
問題点を欠点としている：まず、アンモニアとＨＣｌ蒸
気が混合して、ウエハー汚染の原因となる塩化アンモニ
ウムコロイド粒子を含む粒子状媒煙を形成させることが
ある。前記工程（２）の洗浄溶液からの過酸化水素が劣
化しないよう特別の注意を払う必要がある。それは過酸
化水素が共存しない場合の水酸化アンモニウムが珪素腐
食剤として作用するからである。それ以外の汚染物も、
洗浄残留物の除去に必要な多数の蒸留水濯ぎ工程中、前
記系に入ることもあり得る。最後に、極微量の水分を、
典型的例として高温真空にかけてから次の処理工程を実
施して除去する必要がある。
問題点を欠点としている：まず、アンモニアとＨＣｌ蒸
気が混合して、ウエハー汚染の原因となる塩化アンモニ
ウムコロイド粒子を含む粒子状媒煙を形成させることが
ある。前記工程（２）の洗浄溶液からの過酸化水素が劣
化しないよう特別の注意を払う必要がある。それは過酸
化水素が共存しない場合の水酸化アンモニウムが珪素腐
食剤として作用するからである。それ以外の汚染物も、
洗浄残留物の除去に必要な多数の蒸留水濯ぎ工程中、前
記系に入ることもあり得る。最後に、極微量の水分を、
典型的例として高温真空にかけてから次の処理工程を実
施して除去する必要がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】湿潤ウエハー洗浄法に
関連する欠点は、洗浄剤を加えて蒸気状態で除去する
「乾燥」洗浄法の研究に結びついた。蒸気相洗浄法を実
施するためには、洗浄剤との接触により形成された生成
物と汚染物とが十分な揮発性を有し、洗浄される表面か
らの事実上完全な除去を可能にする必要がある。製造業
者は「乾燥」洗浄剤と、このような洗浄剤で前記列挙さ
れた問題点を取除き、高品質の電子装置を環境上有害な
試薬を用いることなく組立できる蒸気相方法の調査を絶
えず行っている。
関連する欠点は、洗浄剤を加えて蒸気状態で除去する
「乾燥」洗浄法の研究に結びついた。蒸気相洗浄法を実
施するためには、洗浄剤との接触により形成された生成
物と汚染物とが十分な揮発性を有し、洗浄される表面か
らの事実上完全な除去を可能にする必要がある。製造業
者は「乾燥」洗浄剤と、このような洗浄剤で前記列挙さ
れた問題点を取除き、高品質の電子装置を環境上有害な
試薬を用いることなく組立できる蒸気相方法の調査を絶
えず行っている。
【０００８】本発明は、金属含有汚染物を、完成電子装
置の形成に必要な数多くの個別組立工程の間に、集積回
路と半導体の表面から洗浄する蒸気相方法である。電子
装置の表面に残留する金属含有汚染物の除去法は洗浄面
を、蟻酸もしくは酢酸から選ばれるカルボン酸からなる
有効量の洗浄剤と、洗浄される基板の表面に揮発性金属
配位子錯体を形成させるだけの温度で接触させることか
らなる。前記揮発性金属配位子錯体をその後、基板の表
面から昇華させて、清浄で、ほとんど残留物のない表面
を提供する。
置の形成に必要な数多くの個別組立工程の間に、集積回
路と半導体の表面から洗浄する蒸気相方法である。電子
装置の表面に残留する金属含有汚染物の除去法は洗浄面
を、蟻酸もしくは酢酸から選ばれるカルボン酸からなる
有効量の洗浄剤と、洗浄される基板の表面に揮発性金属
配位子錯体を形成させるだけの温度で接触させることか
らなる。前記揮発性金属配位子錯体をその後、基板の表
面から昇華させて、清浄で、ほとんど残留物のない表面
を提供する。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の実施に適する洗
浄剤は、洗浄剤と金属含有汚染物が反応して揮発性金属
配位子錯体を形成できる蟻酸を酢酸からなる群より選ば
れるカルボン酸の１つ、もしくはその混合物からなる。
掲題のカルボン酸は、前記列挙の作業条件の下では十分
に高い蒸気圧を有し、蒸気相での処理を行える。
浄剤は、洗浄剤と金属含有汚染物が反応して揮発性金属
配位子錯体を形成できる蟻酸を酢酸からなる群より選ば
れるカルボン酸の１つ、もしくはその混合物からなる。
掲題のカルボン酸は、前記列挙の作業条件の下では十分
に高い蒸気圧を有し、蒸気相での処理を行える。
【００１０】別の実施例では、有効量の洗浄剤を、限定
されることはないが、窒素、アルゴンもしくはヘリウム
を含む不活性雰囲気中に拡散させる。又別の実施例で
は、有効量の洗浄剤をカルボン酸と酸化雰囲気の混合物
を、前記基板面上に残留する金属含有汚染物をそれらに
相当する金属酸化物に酸化させ、その後、前記列挙の洗
浄剤と反応させて揮発性金属配位子錯体を形成できる酸
化雰囲気中に拡散させる。適当な酸化雰囲気は、限定さ
れることはないが、酸素、酸素含有気体混合物、Ｎ
２Ｏ、ＨＣｌ、ＨＦ、Ｆ２、Ｃｌ２及びＢｒ２を含む。
されることはないが、窒素、アルゴンもしくはヘリウム
を含む不活性雰囲気中に拡散させる。又別の実施例で
は、有効量の洗浄剤をカルボン酸と酸化雰囲気の混合物
を、前記基板面上に残留する金属含有汚染物をそれらに
相当する金属酸化物に酸化させ、その後、前記列挙の洗
浄剤と反応させて揮発性金属配位子錯体を形成できる酸
化雰囲気中に拡散させる。適当な酸化雰囲気は、限定さ
れることはないが、酸素、酸素含有気体混合物、Ｎ
２Ｏ、ＨＣｌ、ＨＦ、Ｆ２、Ｃｌ２及びＢｒ２を含む。
【００１１】金属含有汚染物は、珪素、酸化珪素、硼燐
珪酸ガラス、燐珪酸ガラス及びチタン酸スロトンチウム
を含む広範囲の基板面から除去できる。本方法は、前記
列挙の処理条件で洗浄剤と反応できないどのような基板
の洗浄にも利用できる。前記列挙の基板から洗浄できる
金属含有汚染物は化学式ＭＯ、ＭＯ２、ＭＯ３、Ｍ２Ｏ
とＭ２Ｏ３で示される金属酸化物（式中、Ｍは前記それ
ぞれの金属酸化物の金属を示す）を含む。典型的金属
は、銅、鉄、ニッケル、クロム及び金を含む。本方法は
さらに、金属含有汚染物例えば、化学式Ｍ＋ｎ（Ｘ−）
ｎで示される金属ハロゲン化物（式中、ｎは１、２又は
３；Ｘは塩素、臭素又は沃素原子、そしてＭは前記それ
ぞれの金属ハロゲン化物を示す）の洗浄ができる。代表
的金属は銅、アルミニウム、ニッケル、鉄、イットリウ
ム、マンガン及びクロムを含む。
珪酸ガラス、燐珪酸ガラス及びチタン酸スロトンチウム
を含む広範囲の基板面から除去できる。本方法は、前記
列挙の処理条件で洗浄剤と反応できないどのような基板
の洗浄にも利用できる。前記列挙の基板から洗浄できる
金属含有汚染物は化学式ＭＯ、ＭＯ２、ＭＯ３、Ｍ２Ｏ
とＭ２Ｏ３で示される金属酸化物（式中、Ｍは前記それ
ぞれの金属酸化物の金属を示す）を含む。典型的金属
は、銅、鉄、ニッケル、クロム及び金を含む。本方法は
さらに、金属含有汚染物例えば、化学式Ｍ＋ｎ（Ｘ−）
ｎで示される金属ハロゲン化物（式中、ｎは１、２又は
３；Ｘは塩素、臭素又は沃素原子、そしてＭは前記それ
ぞれの金属ハロゲン化物を示す）の洗浄ができる。代表
的金属は銅、アルミニウム、ニッケル、鉄、イットリウ
ム、マンガン及びクロムを含む。
【００１２】本発明は、瞬間洗浄処理が現場で実施でき
るということ、それは金属含有汚染物を電子装置の表面
から洗浄してから次の組立て工程を実施するため組立て
装置から除去する必要がないことを意味するゆえに、従
来の湿潤方法に優る数多の利点を提供する。そのうえ、
本洗浄剤が、後続の製造工程もしくはアセンブリーの作
業を妨害することもある電子アセンブリーの表面上に事
実上残留物を残さない。
るということ、それは金属含有汚染物を電子装置の表面
から洗浄してから次の組立て工程を実施するため組立て
装置から除去する必要がないことを意味するゆえに、従
来の湿潤方法に優る数多の利点を提供する。そのうえ、
本洗浄剤が、後続の製造工程もしくはアセンブリーの作
業を妨害することもある電子アセンブリーの表面上に事
実上残留物を残さない。
【００１３】
【作用】本発明は、金属含有汚染物を電子装置、例えば
半導体と集積回路の表面から、電子装置製造に必要な数
多くの個々の組立て工程の間で除去する洗浄法に関す
る。本発明は、技術上周知の従来の湿潤洗浄法に優る数
多い長所を提供する。瞬間洗浄法が現場で実施できると
いうこと、それは金属含有汚染物を基板の表面から洗浄
してから次の組立て工程を実施するため組立て装置から
除去する必要がないことを意味する。そのうえ、出願者
の洗浄剤が、後続の製造工程を妨害することもある基板
の表面に事実上残留物を残さない。
半導体と集積回路の表面から、電子装置製造に必要な数
多くの個々の組立て工程の間で除去する洗浄法に関す
る。本発明は、技術上周知の従来の湿潤洗浄法に優る数
多い長所を提供する。瞬間洗浄法が現場で実施できると
いうこと、それは金属含有汚染物を基板の表面から洗浄
してから次の組立て工程を実施するため組立て装置から
除去する必要がないことを意味する。そのうえ、出願者
の洗浄剤が、後続の製造工程を妨害することもある基板
の表面に事実上残留物を残さない。
【００１４】電子装置の表面に残留する金属含有汚染物
除去の方法は、洗浄される表面を蟻酸もしくは酢酸から
選ばれたカルボン酸からなる有効量の洗浄剤と、洗浄さ
れる基板面に揮発性金属配位子錯体を形成するだけの十
分な温度で接触させる工程からなる。
除去の方法は、洗浄される表面を蟻酸もしくは酢酸から
選ばれたカルボン酸からなる有効量の洗浄剤と、洗浄さ
れる基板面に揮発性金属配位子錯体を形成するだけの十
分な温度で接触させる工程からなる。
【００１５】本発明の洗浄剤に適用される用語「有効
量」は、所望の洗浄効力達成に必要な主題のカルボン酸
のその量をいう。特許請求の方法実施に必要な洗浄剤の
有効量は、当業者により容易に測定できるが洗浄剤を組
立て装置に送出する方法に左右される。前記配位子が約
１００℃乃至４００℃の温度で発生させる典型的圧力
は、作業圧力が本発明の実施には決定的ではないが、１
０トル乃至７６０トルの範囲である。
量」は、所望の洗浄効力達成に必要な主題のカルボン酸
のその量をいう。特許請求の方法実施に必要な洗浄剤の
有効量は、当業者により容易に測定できるが洗浄剤を組
立て装置に送出する方法に左右される。前記配位子が約
１００℃乃至４００℃の温度で発生させる典型的圧力
は、作業圧力が本発明の実施には決定的ではないが、１
０トル乃至７６０トルの範囲である。
【００１６】別の実施例では、有効量の洗浄剤を不活性
雰囲気中に拡散させる。適当な不活性雰囲気は窒素、ア
ルゴンとヘリウムを含む。最適量は使用される特定の洗
浄剤、表面から洗浄される金属含有汚染物及び汚染物の
表面荷重に左右されて変化する。典型的気相配位子濃度
は所望の不活性雰囲気中に拡散された所望の配位子の
１．０％乃至約１００．０％、好ましくは５．０％乃至
２５．０％の範囲であること。
雰囲気中に拡散させる。適当な不活性雰囲気は窒素、ア
ルゴンとヘリウムを含む。最適量は使用される特定の洗
浄剤、表面から洗浄される金属含有汚染物及び汚染物の
表面荷重に左右されて変化する。典型的気相配位子濃度
は所望の不活性雰囲気中に拡散された所望の配位子の
１．０％乃至約１００．０％、好ましくは５．０％乃至
２５．０％の範囲であること。
【００１７】もう１つ別の実施例では、有効量の洗浄剤
を、カルボン酸洗浄剤と酸化雰囲気の混合物が基板面に
残留する金属含有汚染物をそれらに相当する金属酸化物
に酸化できる酸化雰囲気中で拡散させる。典型的気相配
位子濃度は所望の酸化雰囲気に拡散させた所望の配位子
の１．０％乃至約１００．０％、好ましくは５．０％乃
至２５．０％であること。生成金属酸化物は前記列挙洗
浄剤と反応して揮発性金属配位子錯体を形成できる。適
当な酸化雰囲気は、限定されることはないが、酸素、酸
化含有気体混合物、Ｎ２Ｏ、ＨＣｌ、ＨＦ、Ｆ２、Ｃｌ
２及びＢｒ２を含む。酸素含有気体混合物の１つの実施
例はゼログレードの空気（約１９．５乃至２３．５モル
％の酸素と、０．５ｍモル％以下の炭化水素を含み、残
量が窒素からなる気体混合物で、本出願人の販売にな
る）。
を、カルボン酸洗浄剤と酸化雰囲気の混合物が基板面に
残留する金属含有汚染物をそれらに相当する金属酸化物
に酸化できる酸化雰囲気中で拡散させる。典型的気相配
位子濃度は所望の酸化雰囲気に拡散させた所望の配位子
の１．０％乃至約１００．０％、好ましくは５．０％乃
至２５．０％であること。生成金属酸化物は前記列挙洗
浄剤と反応して揮発性金属配位子錯体を形成できる。適
当な酸化雰囲気は、限定されることはないが、酸素、酸
化含有気体混合物、Ｎ２Ｏ、ＨＣｌ、ＨＦ、Ｆ２、Ｃｌ
２及びＢｒ２を含む。酸素含有気体混合物の１つの実施
例はゼログレードの空気（約１９．５乃至２３．５モル
％の酸素と、０．５ｍモル％以下の炭化水素を含み、残
量が窒素からなる気体混合物で、本出願人の販売にな
る）。
【００１８】用語、金属配位子錯体とは金属含有汚染物
と、処理中の現場で形成される洗浄剤の反応生成物をい
う。電子装置又は基板の表面に残留する揮発性金属配位
子錯体をその後、表面から昇華させて、清浄で、事実上
残留物のない表面を提供する。本方法は、電子装置製造
に必要な導電性金属の蒸着、エッチング工程と遮蔽作業
を妨害できる基板面に残留する金属含有汚染物の量を著
しく減少させる。
と、処理中の現場で形成される洗浄剤の反応生成物をい
う。電子装置又は基板の表面に残留する揮発性金属配位
子錯体をその後、表面から昇華させて、清浄で、事実上
残留物のない表面を提供する。本方法は、電子装置製造
に必要な導電性金属の蒸着、エッチング工程と遮蔽作業
を妨害できる基板面に残留する金属含有汚染物の量を著
しく減少させる。
【００１９】本発明による洗浄剤は技術上周知の機械及
び手動の両操作により適用できる。利用される特定の洗
浄剤と、前記洗浄剤を洗浄される基板に送出する適当な
方法は、電子装置の特性、基板面から除去される金属含
有汚染物の種類などを含む。多数の要素に左右される用
語、洗浄剤は有効量の蟻酸、酢酸もしくはその混合物を
言う。
び手動の両操作により適用できる。利用される特定の洗
浄剤と、前記洗浄剤を洗浄される基板に送出する適当な
方法は、電子装置の特性、基板面から除去される金属含
有汚染物の種類などを含む。多数の要素に左右される用
語、洗浄剤は有効量の蟻酸、酢酸もしくはその混合物を
言う。
【００２０】本出願者の方法は、金属含有汚染物を電子
装置例えば集積回路と半導体の製造に用いられる広範囲
の基板から除去できる。基板が前記列挙された洗浄剤と
特定の処理作業条件の下で反応できない金属含有表面汚
染物を含むどのような基板も本発明の方法に用いること
ができる。代表的基板は、限定されることはないが、珪
素、酸化珪素、硼燐珪酸ガラス、燐珪酸ガラスとチタン
酸ストロンチウムを含む。
装置例えば集積回路と半導体の製造に用いられる広範囲
の基板から除去できる。基板が前記列挙された洗浄剤と
特定の処理作業条件の下で反応できない金属含有表面汚
染物を含むどのような基板も本発明の方法に用いること
ができる。代表的基板は、限定されることはないが、珪
素、酸化珪素、硼燐珪酸ガラス、燐珪酸ガラスとチタン
酸ストロンチウムを含む。
【００２１】本明細書で開示された洗浄剤を用いる瞬間
洗浄法を用いて、数多い金属含有汚染物を除去できる。
本特許請求の範囲の説明上、本発明は、本発明の洗浄剤
と反応して揮発性金属配位子錯体を形成できるどのよう
な金属含有汚染物でも対象に考える。代表的金属含有汚
染物は、化学式ＭＯ、ＭＯ２、ＭＯ３、Ｍ２ＯとＭ２Ｏ
３で示される金属酸化物（式中、Ｍは前記それぞれの金
属酸化物の金属を示す）を含む。Ｍが広範な金属を示す
一方、代表的金属は銅、鉄、ニッケル、クロムと金を含
む。本方法はさらに、金属含有汚染物例えば式Ｍ
＋ｎ（Ｘ−）ｎで示される金属酸化物（式中、ｎは１、
２又は３；Ｘは塩素、臭素もしくは沃素原子、そしてＭ
は前記ぞれぞれの金属酸化物の金属を示す）を洗浄でき
る。ここでも、Ｍは銅、アルミニウム、ニッケル、鉄、
イットリウム、マンガン及びクロムを含む広範囲の金属
を示す。
洗浄法を用いて、数多い金属含有汚染物を除去できる。
本特許請求の範囲の説明上、本発明は、本発明の洗浄剤
と反応して揮発性金属配位子錯体を形成できるどのよう
な金属含有汚染物でも対象に考える。代表的金属含有汚
染物は、化学式ＭＯ、ＭＯ２、ＭＯ３、Ｍ２ＯとＭ２Ｏ
３で示される金属酸化物（式中、Ｍは前記それぞれの金
属酸化物の金属を示す）を含む。Ｍが広範な金属を示す
一方、代表的金属は銅、鉄、ニッケル、クロムと金を含
む。本方法はさらに、金属含有汚染物例えば式Ｍ
＋ｎ（Ｘ−）ｎで示される金属酸化物（式中、ｎは１、
２又は３；Ｘは塩素、臭素もしくは沃素原子、そしてＭ
は前記ぞれぞれの金属酸化物の金属を示す）を洗浄でき
る。ここでも、Ｍは銅、アルミニウム、ニッケル、鉄、
イットリウム、マンガン及びクロムを含む広範囲の金属
を示す。
【００２２】瞬間処理が電子装置の表面に残留する金属
めっき層の洗浄に対し特に研究されているが、この方法
は、一方の金属めっき層を選択的に洗浄しながら、基板
面に残留する別の金属めっき層の保全性維持に使用でき
る。前記の選択的処理は、２つ以上の別個の金属含有汚
染物例えば金属酸化物めっき層もしくは金属ハロゲン化
物めっき層が、洗浄剤の特定金属含有汚染物との反応が
基板面に残留する他方の汚染物との反応よりも急速に起
こる装置の面に存在する時はいつでも利用できる。
めっき層の洗浄に対し特に研究されているが、この方法
は、一方の金属めっき層を選択的に洗浄しながら、基板
面に残留する別の金属めっき層の保全性維持に使用でき
る。前記の選択的処理は、２つ以上の別個の金属含有汚
染物例えば金属酸化物めっき層もしくは金属ハロゲン化
物めっき層が、洗浄剤の特定金属含有汚染物との反応が
基板面に残留する他方の汚染物との反応よりも急速に起
こる装置の面に存在する時はいつでも利用できる。
【００２３】使用される特定洗浄剤と、前記洗浄剤を金
属含有汚染物の洗浄される面に送出する適当な方法は、
洗浄される金属めっき層の量と、電子部品の前記洗浄剤
に対する感応性と、洗浄処理に割当てられた所望の時間
と、汚染物の表面荷重などを含む多数の要素に左右され
る。
属含有汚染物の洗浄される面に送出する適当な方法は、
洗浄される金属めっき層の量と、電子部品の前記洗浄剤
に対する感応性と、洗浄処理に割当てられた所望の時間
と、汚染物の表面荷重などを含む多数の要素に左右され
る。
【００２４】本処理法の実施をさらに詳細に説明するた
め、洗浄法の一般実施例を示そう。洗浄される基板を加
熱した室、例えば化学蒸着室、商業化学蒸着炉管もしく
は高温処理に用いられる洗浄手段に入れる。基板は又、
最初の処理室例えばプラズマエッチング反応器に、前記
室温を洗浄に適する温度に維持する条件で残しておくこ
とも可能である。
め、洗浄法の一般実施例を示そう。洗浄される基板を加
熱した室、例えば化学蒸着室、商業化学蒸着炉管もしく
は高温処理に用いられる洗浄手段に入れる。基板は又、
最初の処理室例えばプラズマエッチング反応器に、前記
室温を洗浄に適する温度に維持する条件で残しておくこ
とも可能である。
【００２５】基板をその後、所望の温度、典型的例とし
て約１００℃乃至４００℃に加熱する。所望の洗浄剤を
洗浄される電子装置に、前記洗浄剤を十分な作業蒸気圧
の発生に十分な温度に加熱することにより送出する。別
の方法として、カルボン酸を所望の酸化雰囲気もしくは
不活性雰囲気中に拡散して、選ばれた装置の高温域に通
常の技術により通す。
て約１００℃乃至４００℃に加熱する。所望の洗浄剤を
洗浄される電子装置に、前記洗浄剤を十分な作業蒸気圧
の発生に十分な温度に加熱することにより送出する。別
の方法として、カルボン酸を所望の酸化雰囲気もしくは
不活性雰囲気中に拡散して、選ばれた装置の高温域に通
常の技術により通す。
【００２６】洗浄剤は連続的もしくは断続的に前記反応
器又は洗浄室に送出できる。本方法は１つ以上の工程で
実施することも可能である。例えば、前記洗浄される装
置を前記列挙された酸化雰囲気に曝した後、前記装置を
所望の洗浄剤と少し時間をおいて反応させることで、前
記金属含有汚染物を初期に酸化させ得る。別の例とし
て、本方法を、洗浄剤が金属含有汚染物例えば基板面に
残留する金属酸化物と金属ハロゲン化物と反応して、そ
の後、前記表面から都合よく昇華してほぼ残留物のない
基板を提供する揮発性金属配位子錯体を形成する１工程
で実施することも可能である。
器又は洗浄室に送出できる。本方法は１つ以上の工程で
実施することも可能である。例えば、前記洗浄される装
置を前記列挙された酸化雰囲気に曝した後、前記装置を
所望の洗浄剤と少し時間をおいて反応させることで、前
記金属含有汚染物を初期に酸化させ得る。別の例とし
て、本方法を、洗浄剤が金属含有汚染物例えば基板面に
残留する金属酸化物と金属ハロゲン化物と反応して、そ
の後、前記表面から都合よく昇華してほぼ残留物のない
基板を提供する揮発性金属配位子錯体を形成する１工程
で実施することも可能である。
【００２７】基板面に残留するゼロ酸化状態の金属も、
前記金属をカルボン酸洗浄剤もしくは酸化雰囲気と高温
で反応させ、その後さらに追加の洗浄剤と反応させて揮
発性金属配位子錯体を形成して、相当する金属酸化物を
生成させて酸化が可能である。これらの揮発性金属配位
子錯体を前記装置の表面から都合よく昇華させる。洗浄
パターンは、洗浄されない金属面の部分を洗浄剤と反応
しない材料で蔽う技術上周知の遮蔽操作により都合よく
制御できる。
前記金属をカルボン酸洗浄剤もしくは酸化雰囲気と高温
で反応させ、その後さらに追加の洗浄剤と反応させて揮
発性金属配位子錯体を形成して、相当する金属酸化物を
生成させて酸化が可能である。これらの揮発性金属配位
子錯体を前記装置の表面から都合よく昇華させる。洗浄
パターンは、洗浄されない金属面の部分を洗浄剤と反応
しない材料で蔽う技術上周知の遮蔽操作により都合よく
制御できる。
【００２８】本発明の洗浄剤は、典型的例として組立て
中に電子装置上に残留する銅、鉄、ニッケルとクロムの
酸化物からなる金属めっき層と反応することを示した。
生成する金属配位子錯体は十分に揮発性で、そのため、
昇華につづいて、基板には事実上残留物を残さない。昇
華も、装置に部分真空もしくは完全真空を引込むことで
手伝うことができる。
中に電子装置上に残留する銅、鉄、ニッケルとクロムの
酸化物からなる金属めっき層と反応することを示した。
生成する金属配位子錯体は十分に揮発性で、そのため、
昇華につづいて、基板には事実上残留物を残さない。昇
華も、装置に部分真空もしくは完全真空を引込むことで
手伝うことができる。
【００２９】上述の実施例は、気相洗浄法における著し
い進歩を示している。この気相洗浄法は、上述の配位子
が酸化もしくは不活性雰囲気を容易に飽和させ、且つ問
題の金属酸化物と金属ハロゲン化物と触媒の助けを借り
ることなくもっぱら反応して、装置の表面に事実上残留
物を残さないだけの十分な揮発性を有する反応生成物を
形成させる点で、従来の湿潤洗浄法に優る数多くの利点
を提供する。
い進歩を示している。この気相洗浄法は、上述の配位子
が酸化もしくは不活性雰囲気を容易に飽和させ、且つ問
題の金属酸化物と金属ハロゲン化物と触媒の助けを借り
ることなくもっぱら反応して、装置の表面に事実上残留
物を残さないだけの十分な揮発性を有する反応生成物を
形成させる点で、従来の湿潤洗浄法に優る数多くの利点
を提供する。
【００３０】前記瞬間洗浄法は、従来の洗浄法で用いら
れた温度と同一程度の温度で実施できる。本方法実施の
典型的温度は約１００℃乃至４００℃の範囲である。本
方法実施の最適反応時間と温度は、使用される特定の配
位子、洗浄される金属含有汚染物の種類と量などにより
変化する。典型的処理時間は、表面の汚染物付着量によ
り約５乃至５０分間の範囲である。
れた温度と同一程度の温度で実施できる。本方法実施の
典型的温度は約１００℃乃至４００℃の範囲である。本
方法実施の最適反応時間と温度は、使用される特定の配
位子、洗浄される金属含有汚染物の種類と量などにより
変化する。典型的処理時間は、表面の汚染物付着量によ
り約５乃至５０分間の範囲である。
【００３１】
【実施例】次の実施例を提供して本発明の実施例をさら
に具体的に示すものであるが、本発明の範囲を限定する
ものではない。次に示す実施例では温度を修正なしの摂
子温度で示す。実施例１ 蟻酸からなる洗浄剤を用いる金属含有汚染物の珪素面か
らの洗浄 天然酸化物との裸＜１００＞珪素ウエハー（６平方イン
チ）を標準蒸発技術により金属汚染物でドープして、ラ
ザフォード後方散乱法で分析し、銅、金、インジウムと
塩化物陰イオンからなる極微量の汚染物の量を測定し
た。おのおののウエハーに筋をつけて、ほぼ１平方イン
チ域に分裂させた。前記ウエハーを３０度の角度で舟形
ガラス容器に入れた。濾過ずみのゼログレード空気を８
３ｓｃｃｍの速度で蟻酸を通すか、或いはプロセス流れ
に４．１％の蟻酸を通して泡立てた。前記蟻酸を２００
℃に加熱したガラス管に送出し、前記ウエハーを約４０
分間洗浄剤に曝露した。瞬間洗浄法で達成された洗浄量
をグラフ的に示す図１にその結果を示す。その結果を表
１で数値形式で示す。ラザフォード後方散乱分析は１ｃ
ｍ２当り約０．５×１０−１３原子の検出限度を示し
た。
に具体的に示すものであるが、本発明の範囲を限定する
ものではない。次に示す実施例では温度を修正なしの摂
子温度で示す。実施例１ 蟻酸からなる洗浄剤を用いる金属含有汚染物の珪素面か
らの洗浄 天然酸化物との裸＜１００＞珪素ウエハー（６平方イン
チ）を標準蒸発技術により金属汚染物でドープして、ラ
ザフォード後方散乱法で分析し、銅、金、インジウムと
塩化物陰イオンからなる極微量の汚染物の量を測定し
た。おのおののウエハーに筋をつけて、ほぼ１平方イン
チ域に分裂させた。前記ウエハーを３０度の角度で舟形
ガラス容器に入れた。濾過ずみのゼログレード空気を８
３ｓｃｃｍの速度で蟻酸を通すか、或いはプロセス流れ
に４．１％の蟻酸を通して泡立てた。前記蟻酸を２００
℃に加熱したガラス管に送出し、前記ウエハーを約４０
分間洗浄剤に曝露した。瞬間洗浄法で達成された洗浄量
をグラフ的に示す図１にその結果を示す。その結果を表
１で数値形式で示す。ラザフォード後方散乱分析は１ｃ
ｍ２当り約０．５×１０−１３原子の検出限度を示し
た。
【００３２】
【表１】 蟻酸洗浄剤を用いる珪素基板の洗浄 ―――――――――――――――――――――――――――――――― Ｆｅ Ａｕ Ｃｕ Ｉｎ Ｃｌ ―――――――――――――――――――――――――――――――― 初期レベル 0.862 0.88 0.43 0.058 0.215 最終レベル 0.946 0.478 0.054 0.058 0.22 ―――――――――――――――――――――――――――――――― 図１及び表１による結果は、２００℃の温度で、蟻酸か
らなる洗浄剤は銅汚染物のほぼ全部を表面から有効に除
去したが、金含有の汚染物の除去は約５５％であった。
対照的に、鉄、インジウムもしくは塩素含有汚染物は規
定反応温度では事実上除去されなかった。さらなる実験
で、金、インジウムと塩素含有汚染物の列挙された基板
からの除去により高い温度を用いる必要のあることを示
している。従って、一方の金属含有汚染物をもう１つ別
の汚染物から除去する選択的処理は、単に洗浄剤の処理
温度と圧力の制御により達成できる。
らなる洗浄剤は銅汚染物のほぼ全部を表面から有効に除
去したが、金含有の汚染物の除去は約５５％であった。
対照的に、鉄、インジウムもしくは塩素含有汚染物は規
定反応温度では事実上除去されなかった。さらなる実験
で、金、インジウムと塩素含有汚染物の列挙された基板
からの除去により高い温度を用いる必要のあることを示
している。従って、一方の金属含有汚染物をもう１つ別
の汚染物から除去する選択的処理は、単に洗浄剤の処理
温度と圧力の制御により達成できる。
【００３３】
【発明の効果】電子装置の表面からそれの組立て中に金
属含有汚染物を除去する本蒸気相洗浄法は、瞬間洗浄法
が、装置の移送中に基板のクリーンルーム環境に曝露す
る必要性をなくすることで蒸気相で実施できるため、技
術上周知の典型的湿潤洗浄法に優る数多くの利点を提供
する。他の汚染物への曝露による再汚染もそれにより防
ぐことが可能である。そのうえ、本洗浄剤は、後続の製
造工程を妨害する恐れのある残留物を電子アセンブリの
表面上に事実上残さない。
属含有汚染物を除去する本蒸気相洗浄法は、瞬間洗浄法
が、装置の移送中に基板のクリーンルーム環境に曝露す
る必要性をなくすることで蒸気相で実施できるため、技
術上周知の典型的湿潤洗浄法に優る数多くの利点を提供
する。他の汚染物への曝露による再汚染もそれにより防
ぐことが可能である。そのうえ、本洗浄剤は、後続の製
造工程を妨害する恐れのある残留物を電子アセンブリの
表面上に事実上残さない。
【図１】本発明による瞬間洗浄法により達成される洗浄
量のグラフである。
量のグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ディヴィッド．アレン．ロバーツ アメリカ合衆国．92009．カリフォルニア 州．カールズバッド．レヴァンテ．ストリ ート．2753 (72)発明者 ジョン．クリストファー．イヴァンコヴィ ッツ アメリカ合衆国．18102．ペンシルバニア 州．アレンタウン．エス．13．ストリー ト．238 (72)発明者 ディヴィッド．アーサー．ボーリング アメリカ合衆国．18049．ペンシルバニア 州．エマウス．マウンテン．ヴュー．サー クル．2690
Claims (30)
- 【請求項１】 集積回路と半導体の組立てに用いられる
種類の基板面からの金属含有汚染物除去用洗浄剤であっ
て、前記洗浄剤と前記金属含有汚染物が反応して揮発性
金属配位子錯体を形成できる蟻酸もしくは酢酸から選ば
れる有効量のカルボン酸からなる前記洗浄剤。 - 【請求項２】 前記カルボン酸を酸化雰囲気で拡散さ
せ、前記カルボン酸と酸化雰囲気の組合わせが前記基板
面上に残留する金属含有汚染物を酸化させてそれの類似
金属酸化物もしくは金属ハロゲン化物を生成することを
特徴とする請求項１の洗浄剤。 - 【請求項３】 前記酸化雰囲気が酸素ガス、酸素含有ガ
ス、Ｎ２Ｏ、ＨＣｌ、Ｃｌ２及びＢｒ２からなる群より
選ばれることを特徴とする請求項２の洗浄剤。 - 【請求項４】 前記酸化雰囲気がＨＦとＦ２からなる群
より選ばれることを特徴とする請求項２の洗浄剤。 - 【請求項５】 前記カルボン酸の１．０％乃至約１０
０．０％を酸化雰囲気に拡散させることを特徴とする請
求項３の洗浄剤。 - 【請求項６】 前記カルボン酸を不活性雰囲気に拡散さ
せることを特徴とする請求項１の洗浄剤。 - 【請求項７】 前記カルボン酸の１．０％乃至約１０
０．０％を前記不活性雰囲気に拡散させることを特徴と
する請求項６の洗浄剤。 - 【請求項８】 前記不活性ガスが窒素、アルゴンとヘリ
ウムからなる群から選ばれることを特徴とする請求項７
の洗浄剤。 - 【請求項９】 集積回路と半導体の組立てに用いられる
種類の基板面からの金属含有汚染物除去用洗浄剤であっ
て、前記洗浄剤と前記金属含有汚染物が反応して揮発性
金属配位子錯体を形成できる有効量の蟻酸からなる前記
洗浄剤。 - 【請求項１０】 前記カルボン酸を酸化雰囲気に拡散さ
せ、前記カルボン酸と酸化雰囲気の組合わせが前記基板
面上に残留する前記金属汚染物を酸化させて、それの類
似の金属酸化物もしくは金属ハロゲン化物に生成させる
ことを特徴とする請求項９の洗浄剤。 - 【請求項１１】 前記酸化雰囲気が酸素ガス、酸素含有
ガス、Ｎ２Ｏ、ＨＣｌ、Ｃｌ２及びＢｒ２からなる群よ
り選ばれることを特徴とする請求項１０の洗浄剤。 - 【請求項１２】 前記酸化雰囲気がＨＦとＦ２からなる
群より選ばれることを特徴とする請求項１０の洗浄剤。 - 【請求項１３】 前記カルボン酸の１．０％乃至約４
０．０％を前記酸化雰囲気に拡散させることを特徴とす
る請求項１１の洗浄剤。 - 【請求項１４】 前記カルボン酸を不活性雰囲気に拡散
させることを特徴とする請求項９の洗浄剤。 - 【請求項１５】 前記不活性ガスが窒素、アルゴンとヘ
リウムからなる群より選ばれることを特徴とする請求項
１４の洗浄剤。 - 【請求項１６】 前記カルボン酸の１．０％乃至約１０
０．０％を不活性雰囲気に拡散させることを特徴とする
請求項１５の洗浄剤。 - 【請求項１７】 集積回路と半導体の組立てに用いられ
る種類の基板面からの金属含有汚染物除去用洗浄剤で、
前記洗浄剤と前記金属含有汚染物が反応して揮発性金属
配位子錯体を形成できる有効量の酢酸からなる前記洗浄
剤。 - 【請求項１８】 前記酸化雰囲気が酸素ガス、酸素含有
ガス、Ｎ２Ｏ、ＨＣｌ、Ｃｌ２とＢｒ２からなる群より
選ばれることを特徴とする請求項１０の洗浄剤。 - 【請求項１９】 前記カルボン酸の１．０％乃至約４
０．０％を前記酸化雰囲気に拡散させることを特徴とす
る請求項１０の洗浄剤。 - 【請求項２０】 前記カルボン酸を不活性ガスに拡散さ
せることを特徴とする請求項１７の洗浄剤。 - 【請求項２１】 前記不活性ガスが窒素、アルゴンとヘ
リウムからなる群より選ばれることを特徴とする請求項
２０の洗浄剤。 - 【請求項２２】 前記カルボン酸の１．０％乃至約４
０．０％を前記不活性雰囲気に拡散させることを特徴と
する請求項２１の洗浄剤。 - 【請求項２３】 前記不活性ガスが窒素、アルゴンとヘ
リウムからなる群より選ばれることを特徴とする請求項
２２の洗浄剤。 - 【請求項２４】 集積回路と半導体の組立てに用いられ
る種類の基板面からの金属含有汚染物洗浄の方法であっ
て、蟻酸と酢酸からなる群より選ばれるカルボン酸から
なる有効量の洗浄剤と前記基板面を蒸気相で、揮発性金
属配位子錯体を形成させるだけの十分な温度で接触させ
て、前記金属配位子錯体を昇華させて前記金属汚染物を
除去、清浄な表面を提供する工程からなる前記汚染物洗
浄の方法。 - 【請求項２５】 前記洗浄される基板が珪素、酸化珪
素、硼燐珪酸ガラス、燐珪酸ガラスと窒化ストロンチウ
ムから選ばれることを特徴とする請求項２３の方法。 - 【請求項２６】 前記基板面から洗浄される金属含有汚
染物が、化学式ＭＯ、ＭＯ２、ＭＯ３、Ｍ２ＯとＭ２Ｏ
３で示される金属酸化物［式中、Ｍは前記金属酸化物の
金属を示す］からなることを特徴とする請求項２４の方
法。 - 【請求項２７】 前記金属含有汚染物が、銅、鉄、ニッ
ケル、クロムと金からなる群より選ばれる金属の酸化物
であることを特徴とする請求項２５の方法。 - 【請求項２８】 前記金属含有汚染物が銅の酸化物から
なることを特徴とする請求項２６の方法。 - 【請求項２９】 前記金属含有汚染物が化学式Ｍ
＋ｎ（ｘ−）ｎにより示される金属ハロゲン化物［式
中、ｎは１、２又は３、そしてＸが塩素、臭素もしくは
沃素原子である］からなることを特徴とする請求項２４
の方法。 - 【請求項３０】 前記Ｍが銅、アルミニウム、ニッケ
ル、鉄、イットリウム、マンガンとクロムからなる群よ
り選ばれることを特徴とする請求項２８の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/777,818 US5213622A (en) | 1991-10-11 | 1991-10-11 | Cleaning agents for fabricating integrated circuits and a process for using the same |
| US07/777818 | 1991-10-11 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06260463A true JPH06260463A (ja) | 1994-09-16 |
| JP2688311B2 JP2688311B2 (ja) | 1997-12-10 |
Family
ID=25111377
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4293720A Expired - Fee Related JP2688311B2 (ja) | 1991-10-11 | 1992-10-07 | 金属含有汚染物の除去方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5213622A (ja) |
| EP (1) | EP0536752B1 (ja) |
| JP (1) | JP2688311B2 (ja) |
| KR (1) | KR950013221B1 (ja) |
| DE (1) | DE69206944T2 (ja) |
| IE (1) | IE74958B1 (ja) |
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