JPS63265820A - チタン酸塩粉末の製造方法 - Google Patents
チタン酸塩粉末の製造方法Info
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- JPS63265820A JPS63265820A JP9959687A JP9959687A JPS63265820A JP S63265820 A JPS63265820 A JP S63265820A JP 9959687 A JP9959687 A JP 9959687A JP 9959687 A JP9959687 A JP 9959687A JP S63265820 A JPS63265820 A JP S63265820A
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的〕
（産業上の利用分野）
本発明は電子部品、特にセラミックコンデンサ等の材料
に適するチタン酸塩粉末の製造方法に関する０ （従来の技術） 従来、電子部品用材料たとえばＢ ａ Ｔ ｔ ０３
＃Ｓｒ Ｔ ｉ ０３などのチタン酸塩粉末の製造方法
としては、固相反応法が一般的に用いられている。固相
反応法は、Ｂ ａ Ｔ ｓ Ｏ３を例にとるとＴ Ｍ０
２とＢ ａ ＣＯ３を混合し電気炉中で仮焼して得られ
るＢ ａ Ｔ ｉ ０３焼結体を粉砕・後処理して粉末
とする方法である。
に適するチタン酸塩粉末の製造方法に関する０ （従来の技術） 従来、電子部品用材料たとえばＢ ａ Ｔ ｔ ０３
＃Ｓｒ Ｔ ｉ ０３などのチタン酸塩粉末の製造方法
としては、固相反応法が一般的に用いられている。固相
反応法は、Ｂ ａ Ｔ ｓ Ｏ３を例にとるとＴ Ｍ０
２とＢ ａ ＣＯ３を混合し電気炉中で仮焼して得られ
るＢ ａ Ｔ ｉ ０３焼結体を粉砕・後処理して粉末
とする方法である。
この方法は経済性、量産性に優れているが、得られる粉
末の粒径が２〜３μｍと比較的大きいうえに粒径分布幅
も広い。
末の粒径が２〜３μｍと比較的大きいうえに粒径分布幅
も広い。
また固相反応波以外にシ晶つ酸塩分解法、複合過酸化物
分解法、錯体分解法などが知られている。
分解法、錯体分解法などが知られている。
これらの方法によって製造される粉末の粒径は、０．５
〜１．５μＨｉｍでセラミックコンデンサ用には適する
が、やはシ前者同様粒径分布が広く、ばらつきが大きい
。
〜１．５μＨｉｍでセラミックコンデンサ用には適する
が、やはシ前者同様粒径分布が広く、ばらつきが大きい
。
（発明が解決しようとする間怠点）
上記製造方法ではいずれも粒径の１ｌｌｉ１１．１ｔｌ
が４しく粒径のそろった均一な粉末が得られない欠点が
あった。粒径が不均一であると、焼結する際に焼結体の
機械的強度が不安定となシ素子の寿命を短くする原因と
なる。
が４しく粒径のそろった均一な粉末が得られない欠点が
あった。粒径が不均一であると、焼結する際に焼結体の
機械的強度が不安定となシ素子の寿命を短くする原因と
なる。
また近年、電子機器の小型化に伴いセラミックコンデン
サなどの素子も小型大容量のものが望まれている。小型
大容社化を実現するひとつの手段として積層セラミック
コンデンサがあシ、＃７Ｍ層数を増してさらに大容量化
する方法が知られている。
サなどの素子も小型大容量のものが望まれている。小型
大容社化を実現するひとつの手段として積層セラミック
コンデンサがあシ、＃７Ｍ層数を増してさらに大容量化
する方法が知られている。
しかし、積層機を増加させることは訪電体層間に設けら
れる内部電＆数をも増加させることとなシ者しいコスＦ
の上昇をまねく。これは、現在の積層セラミックコンデ
ンサがＢ蟲Ｔ ｓ ０３あるいは、８ｒＴ４０１を主成
分とするため焼結温度が１３００〜１４００℃と高く、
内部電極として高価な１重やＰｄを使用せざるを得ない
ためである。これに対する解決策のひとつとしてａ電体
材料粉末を微細化して焼結温度を低下させることによっ
て、内部電極にλｇ等比較的安価な材料の使用を可能に
する方法が考えられ、これに適した高品位で微細な粉末
が求められている。
れる内部電＆数をも増加させることとなシ者しいコスＦ
の上昇をまねく。これは、現在の積層セラミックコンデ
ンサがＢ蟲Ｔ ｓ ０３あるいは、８ｒＴ４０１を主成
分とするため焼結温度が１３００〜１４００℃と高く、
内部電極として高価な１重やＰｄを使用せざるを得ない
ためである。これに対する解決策のひとつとしてａ電体
材料粉末を微細化して焼結温度を低下させることによっ
て、内部電極にλｇ等比較的安価な材料の使用を可能に
する方法が考えられ、これに適した高品位で微細な粉末
が求められている。
本発明は上記事情を考慮してなされたもので、微細で粒
径の均一なチタン酸塩粉末を安定して供給することを目
的とする。
径の均一なチタン酸塩粉末を安定して供給することを目
的とする。
（問題点を解決するための手段と作用）本発明は上記目
的を達成するために、ガラス形成物質にチタン酸塩の基
本成分を一定比率で混合し溶融した後、その溶融物を急
冷して得られる非晶質体に熱処理を施すことによって、
目的にかなったチタン酸塩微粒子の結晶を析出させるも
のである。
的を達成するために、ガラス形成物質にチタン酸塩の基
本成分を一定比率で混合し溶融した後、その溶融物を急
冷して得られる非晶質体に熱処理を施すことによって、
目的にかなったチタン酸塩微粒子の結晶を析出させるも
のである。
すなわち本発明は、ＡＯ−ＴｉＯ□−Ｂ２Ｏ．系（Ａは
、Ｂａ、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃｍ、８ｒ、Ｒａから選はれる少
なくとも一種の元素）三角成分図において、ＡＯ５０モ
ル％−Ｂ、０３５Ｑモル％の点、Ｔ ｉ Ｏｘ ５５モ
ル％−ＡＯ４５モル％の点、ＴｉＯ□４５モル幡−ＡＯ
５５モル％の点を結ぶ義で囲まれる組成ｓ１域内に多る
混合物を溶融し、急速に冷却して非晶質体とする工程と
、この非晶質体に熱処理を厖こして結晶化させる工程と
、この焼結体を希酸で処理してチタン酸塩の微粒子を抽
出する工程とを有するチタン酸塩粉末の製造方法である
。
、Ｂａ、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃｍ、８ｒ、Ｒａから選はれる少
なくとも一種の元素）三角成分図において、ＡＯ５０モ
ル％−Ｂ、０３５Ｑモル％の点、Ｔ ｉ Ｏｘ ５５モ
ル％−ＡＯ４５モル％の点、ＴｉＯ□４５モル幡−ＡＯ
５５モル％の点を結ぶ義で囲まれる組成ｓ１域内に多る
混合物を溶融し、急速に冷却して非晶質体とする工程と
、この非晶質体に熱処理を厖こして結晶化させる工程と
、この焼結体を希酸で処理してチタン酸塩の微粒子を抽
出する工程とを有するチタン酸塩粉末の製造方法である
。
ここで組成領域について説明する。上記非晶質体を熱処
理する際に、まずＡＢ、Ｏ，（あるいは、ＡＯ・Ｂ２Ｏ
３）相が析出する。これは示差熱分析Ｘ＠回折の結果等
からチタン酸塩に優先して析出する。シ友がって、チタ
ン酸塩の原料であるムＯがＢ、 Ｏｓと等臘モルよシ少
ない場合、ム０ｉｌｉＢ、０゜と化合してＡＢ２Ｏ．
となシ易いため、目的とするチタン酸塩の析出蝕が減
少し、残部はＴ ｉ ＯＨとして析出する。Ｔ ｊ ０
２は後工程の希酸処理によりて除去することが困嫌であ
シ、最終生成物であるチタン酸塩中に混入するので好ま
しくない。また、Ｂ２Ｏ為量の増加と共に浴融温度の上
昇をまねき経済性が悪化する。以上の影響を考慮すると
第１図に示したムＯ，Ｔム０□、 Ｂ、０３ を頂点と
する三角成分図におけるａ−ｂＭ、すなわちＡＯ５０モ
ル％−Ｂ２Ｏ３５０モル％の点と’Ｉ’ｉ０□５５モル
％−ＡＯ４５モル％の点を結んだ梅よシもＡＯが過剰な
領域であることが好ましい。
理する際に、まずＡＢ、Ｏ，（あるいは、ＡＯ・Ｂ２Ｏ
３）相が析出する。これは示差熱分析Ｘ＠回折の結果等
からチタン酸塩に優先して析出する。シ友がって、チタ
ン酸塩の原料であるムＯがＢ、 Ｏｓと等臘モルよシ少
ない場合、ム０ｉｌｉＢ、０゜と化合してＡＢ２Ｏ．
となシ易いため、目的とするチタン酸塩の析出蝕が減
少し、残部はＴ ｉ ＯＨとして析出する。Ｔ ｊ ０
２は後工程の希酸処理によりて除去することが困嫌であ
シ、最終生成物であるチタン酸塩中に混入するので好ま
しくない。また、Ｂ２Ｏ為量の増加と共に浴融温度の上
昇をまねき経済性が悪化する。以上の影響を考慮すると
第１図に示したムＯ，Ｔム０□、 Ｂ、０３ を頂点と
する三角成分図におけるａ−ｂＭ、すなわちＡＯ５０モ
ル％−Ｂ２Ｏ３５０モル％の点と’Ｉ’ｉ０□５５モル
％−ＡＯ４５モル％の点を結んだ梅よシもＡＯが過剰な
領域であることが好ましい。
一方、ＡＯがＢ２Ｏ５のモル数よシ大きい場合には人Ｏ
が非晶質体中に残存し、ＡＢ２Ｏ４ ＋ ＡＴ ｉ ０
３−）−ＡＯが生成する。ＡＢ２Ｏ４およびＡＯは希酸
処理によって除去できるが、ＡＯ量の増加に伴って目的
とするチタン酸塩の収率が低下し、希酸処理工程への負
担が増大し生産性を著しく損うため、少なくともＭｇ１
図におけるａ−ｃｍ、すなわちＡＯ５０モル％−ｎ、ｏ
ｓ５Ｑモル％の点とＴｉＯｚ４５モル％−ＡＯ５５モル
％の点を結んだ線よりも、Ｔｉｅ２過剰領域であること
が好ましい。
が非晶質体中に残存し、ＡＢ２Ｏ４ ＋ ＡＴ ｉ ０
３−）−ＡＯが生成する。ＡＢ２Ｏ４およびＡＯは希酸
処理によって除去できるが、ＡＯ量の増加に伴って目的
とするチタン酸塩の収率が低下し、希酸処理工程への負
担が増大し生産性を著しく損うため、少なくともＭｇ１
図におけるａ−ｃｍ、すなわちＡＯ５０モル％−ｎ、ｏ
ｓ５Ｑモル％の点とＴｉＯｚ４５モル％−ＡＯ５５モル
％の点を結んだ線よりも、Ｔｉｅ２過剰領域であること
が好ましい。
最も望ましくは第１図における上記領域内で１−ｄ線で
示し九ＡＯ５０モル％−Ｂ２Ｏ．５０モル％の点とＴｉ
Ｏ□５０モル％−ＡＯ５０モル％の点とを結んだ線−ヒ
の組成となる場合である。
示し九ＡＯ５０モル％−Ｂ２Ｏ．５０モル％の点とＴｉ
Ｏ□５０モル％−ＡＯ５０モル％の点とを結んだ線−ヒ
の組成となる場合である。
また上記組成領域すなわち第１図の点ａ、ｂ。
Ｃを結んだ線で囲まれる範囲内では、析出する粒子の粒
径の熱処理温度依存性がゆるやかであるため、熱処理条
件または成分組成を変えることによって粒径の制御を容
易に行うことができる。
径の熱処理温度依存性がゆるやかであるため、熱処理条
件または成分組成を変えることによって粒径の制御を容
易に行うことができる。
さらに本発明においては非晶質体を熱処理してガラス相
からチタン酸塩の結晶を析出させる。この反応は固相内
での原子拡散に支配されるためゆっくシとした反応とな
り、析出するチタン酸塩を非常に微細な粒子とすること
が可能である。
からチタン酸塩の結晶を析出させる。この反応は固相内
での原子拡散に支配されるためゆっくシとした反応とな
り、析出するチタン酸塩を非常に微細な粒子とすること
が可能である。
（実施例）
次に本発明の一実施例についてＢ ａ Ｔ ｉ ０３
を例として説明する〇 本実施例ではガラス形成物質としてＢａＯ−Ｂ、Ｏ。
を例として説明する〇 本実施例ではガラス形成物質としてＢａＯ−Ｂ、Ｏ。
を用いた。また以下の説明では原料混合物を溶融・冷却
して得られる非晶質体において、Ｂ ａ Ｔ ｉ ０３
：Ｂ ａ Ｏ・Ｂｚ ０ｇがモル比で６０：４Ｑのもの
を試料Ａｉ＝５０：５０のものを試料嵐２とする。
して得られる非晶質体において、Ｂ ａ Ｔ ｉ ０３
：Ｂ ａ Ｏ・Ｂｚ ０ｇがモル比で６０：４Ｑのもの
を試料Ａｉ＝５０：５０のものを試料嵐２とする。
上記組成比となるように、それぞれＢ ａ ＣＯ＠ 。
ＴｆＯ□、Ｈ３ＢＯ３を所定型混合して白金ルツボに収
容し、１３００〜１４００℃に加熱溶融した。
容し、１３００〜１４００℃に加熱溶融した。
この溶融物を白金ルツボ底部のノズルから流出させ、水
冷ローラにより急速に冷却して薄板状の非晶質体とした
。この非晶質体をボールミルまたはに動ミルによって微
粉砕し、所定の容器に充填して電気炉内に収容し、７５
０〜８５０℃で５Ｈｒ熱処理を行いＢ ａ Ｔ ｉ Ｏ
＠結晶を含む焼結体を生成させた。この焼結体を微粉砕
した後、１０％酢酸溶液で処理してガラス形成物質を溶
解除去し、ＢａＴム０３倣粒子粒子出分離した。
冷ローラにより急速に冷却して薄板状の非晶質体とした
。この非晶質体をボールミルまたはに動ミルによって微
粉砕し、所定の容器に充填して電気炉内に収容し、７５
０〜８５０℃で５Ｈｒ熱処理を行いＢ ａ Ｔ ｉ Ｏ
＠結晶を含む焼結体を生成させた。この焼結体を微粉砕
した後、１０％酢酸溶液で処理してガラス形成物質を溶
解除去し、ＢａＴム０３倣粒子粒子出分離した。
得られたＢ ａ Ｔ ｓ ０３粉末は、測定の結果、屋
１の試料が平均粒径０．２μｍ１粒度分布 （３σ）０
．０７、Ａ２の試料が平均粒径０．７μｍ１粒度分布（
３σ’） ０．１０であった。これに対し参考例として
、シーウ酸塩分解法によって製造されたＢ１ＴｉＯ３粉
末について同様の測定を行ったところ、平均粒径１．６
μｍ２粒度分布（３σ） ０．１５であり、本発明の方
法によるＢ ａ Ｔ ｉ ０３粉末が粒径のそろった極
めて均一なものであることがわかった。
１の試料が平均粒径０．２μｍ１粒度分布 （３σ）０
．０７、Ａ２の試料が平均粒径０．７μｍ１粒度分布（
３σ’） ０．１０であった。これに対し参考例として
、シーウ酸塩分解法によって製造されたＢ１ＴｉＯ３粉
末について同様の測定を行ったところ、平均粒径１．６
μｍ２粒度分布（３σ） ０．１５であり、本発明の方
法によるＢ ａ Ｔ ｉ ０３粉末が粒径のそろった極
めて均一なものであることがわかった。
この結果は第２図および第３図に示した本実施例Ａ２の
試料と、参考例の試料の電子顕微鏡写真によりいっそう
明らかである。
試料と、参考例の試料の電子顕微鏡写真によりいっそう
明らかである。
このように均一な粒子粉末を用いたセラミックコンデン
サ用素子は均質で焼成後の焼結強度が高く、非常に安定
した長寿命の素子を得ることができる。
サ用素子は均質で焼成後の焼結強度が高く、非常に安定
した長寿命の素子を得ることができる。
上記実施例では、同一の熱処理条件で組成範囲を変える
ことによって粒径を変化させたが、同一組成で熱処理条
件を変えることによっても容易に粒径を制御することが
できる。またこれらの組合せにより必要に応じて０．０
１〜数μｍの範囲で粒径を制御することが可能である。
ことによって粒径を変化させたが、同一組成で熱処理条
件を変えることによっても容易に粒径を制御することが
できる。またこれらの組合せにより必要に応じて０．０
１〜数μｍの範囲で粒径を制御することが可能である。
また上記においては、人Ｔ ｉ ０３の人がＢａの例を
示したが、ＡがＢｅｔ Ｍｇｔ Ｃａｔ ａｒｅ Ｒａ
の場合でも同様の結果が得られた。
示したが、ＡがＢｅｔ Ｍｇｔ Ｃａｔ ａｒｅ Ｒａ
の場合でも同様の結果が得られた。
以上のように本発明によれば、原料組成および熱処理条
件を変えることによシ、チタン酸塩粉末の粒径制御が容
易にでき、しかも極めて粒度のそろった均一な粉末が得
られるため、希望する粒径の粉末を比較的大きいものか
ら、非常に微細なものまでコストを上げることなく安定
して供給することができるという効果がある。
件を変えることによシ、チタン酸塩粉末の粒径制御が容
易にでき、しかも極めて粒度のそろった均一な粉末が得
られるため、希望する粒径の粉末を比較的大きいものか
ら、非常に微細なものまでコストを上げることなく安定
して供給することができるという効果がある。
第１図は本発明に係るＡＯ−Ｔ ｉ Ｏ２−Ｂ２Ｏ．系
の相図（三角成分図）、第２図は本発明の方法によって
製造された実施例ム２のＢａＴｉＯ３粉末の電子ｗ４微
鏡写真、第３図は従来の方法によって製造された参考例
のＢａＴｉＯ３粉末の電子顕微鏡写真である。 特許出願人 東芝硝子株式会社第１図 ＴＬＯユ 手続補正書く方式〉
の相図（三角成分図）、第２図は本発明の方法によって
製造された実施例ム２のＢａＴｉＯ３粉末の電子ｗ４微
鏡写真、第３図は従来の方法によって製造された参考例
のＢａＴｉＯ３粉末の電子顕微鏡写真である。 特許出願人 東芝硝子株式会社第１図 ＴＬＯユ 手続補正書く方式〉
Claims (1)
- ＡＯ−ＴｉＯ＿２−Ｂ＿２Ｏ＿３系（ＡはＢａ、Ｂｅ、
ＭｇＣａ、Ｓｒ、Ｒａから選ばれる少なくとも一種の元
素）三角成分図において、ＡＯ５０モル％−Ｂ＿２Ｏ＿
３５０モル％の点、ＴｉＯ＿２５５モル％−ＡＯ４５モ
ル％の点、ＴｉＯ＿２４５モル％−ＡＯ５５モル％の点
を結ぶ線で囲まれる組成領域内にある混合物を溶融し、
急速に冷却して非晶質体とする工程と、この非晶質体に
熱処理を施こして結晶化させる工程と、この焼結体を希
酸で処理してチタン酸塩の微粒子を抽出する工程とを有
するチタン酸塩粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9959687A JPH0624975B2 (ja) | 1987-04-22 | 1987-04-22 | チタン酸塩粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9959687A JPH0624975B2 (ja) | 1987-04-22 | 1987-04-22 | チタン酸塩粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63265820A true JPS63265820A (ja) | 1988-11-02 |
| JPH0624975B2 JPH0624975B2 (ja) | 1994-04-06 |
Family
ID=14251478
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9959687A Expired - Lifetime JPH0624975B2 (ja) | 1987-04-22 | 1987-04-22 | チタン酸塩粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0624975B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106861669A (zh) * | 2017-02-27 | 2017-06-20 | 陕西科技大学 | 一种多孔层状结构钛酸粒子及其制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4752194B2 (ja) * | 2003-05-21 | 2011-08-17 | 旭硝子株式会社 | チタン酸バリウム微粒子の製造方法 |
-
1987
- 1987-04-22 JP JP9959687A patent/JPH0624975B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN106861669B (zh) * | 2017-02-27 | 2019-06-04 | 陕西科技大学 | 一种多孔层状结构钛酸粒子及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0624975B2 (ja) | 1994-04-06 |
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