CN106861669B - 一种多孔层状结构钛酸粒子及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种多孔层状结构钛酸粒子及其制备方法，属于纳米材料制备领域，包括：1)将层状结构钛酸粒子加入到Ba(OH)2水溶液中，经水热处理后，过滤、洗涤、干燥，得到白色粉体；2)将白色粉体浸入稀盐酸溶液中，搅拌处理后，过滤、洗涤、干燥，得到多孔层状结构钛酸粒子。本发明我们以层状钛酸为前驱体，利用其结构特点，通过水热和酸处理来合成表面具有多孔结构的层状钛酸，有效地改善层状钛酸的光催化性能。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种多孔层状结构钛酸粒子及其制备方法。
背景技术
影响光催化材料的主要因素是光催化剂对太阳光光谱的吸收范围和光生电子和空穴的分离效率，但是还有其他因素影响着光催化材料的活性。例如光催化剂的晶粒尺寸、比表面积、暴露晶面、微观结构等，通过合成方法和工艺的改变可以有效地调控晶粒尺寸的大小，增大材料的比表面积，暴露活性面，合成层状结构催化剂，这些都可以改变光催化剂的物理或化学性质，从而改善其光催化性能。
层状化合物(如层状钛酸盐)近些年来越来越受到关注，尤其是在二维石墨烯及类石墨烯材料的发现后，越来越多的学者尝试着找出其它二维材料探究二维材料的优异性能。层状钛酸盐就是其中的一种，层状钛酸盐具有趣的层间离子交换能力，能够被有机大分子插层、剥离合成一系列钛基化合物，并且具有较大的比表面积，因此它被广泛地应用于光催化领域。目前国内外对层状钛酸盐的主要研究方向为将层状钛酸插层剥离并合成其它特定形貌的二氧化钛或钛酸盐等，如日本的Takayoshi Sasaki成功地用有机大分子铵将层状钛酸剥离开并于石墨烯复合(J.Am.Chem.Soc.2014,136(14):5491)。但这些方法都存在工艺复杂，反应周期长、不易控制，能耗高等缺点，不适合大批量生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多孔层状结构钛酸粒子及其制备方法，该方法操作简单，反应条件温和，对设备要求低，绿色环保；经该方法制得的多孔层状钛酸粒子具有较强的光催化性能。
本发明是通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种多孔层状结构钛酸粒子的制备方法，包括以下步骤：
1)将层状结构钛酸粒子加入到Ba(OH)2水溶液中，经水热处理后，过滤、洗涤、干燥，得到白色粉体；
2)将白色粉体浸入稀盐酸溶液中，搅拌处理后，过滤、洗涤、干燥，得到多孔层状结构钛酸粒子。
优选地，步骤1)中，层状结构钛酸粒子与Ba(OH)2水溶液的用量比为(0.5～1)g：30mL。
优选地，Ba(OH)2水溶液的浓度为0.05～0.2mol/L。
优选地，步骤1)中，水热处理是在105～150℃下处理6～12h。
优选地，稀盐酸溶液的浓度为0.1～2mol/L。
优选地，步骤2)中，搅拌处理是在室温条件下搅拌处理2～12h。
优选地，步骤1)和步骤2)中的干燥均是在50℃下进行。
所述层状结构钛酸粒子为具有层状开放结构的钛酸粒子。
具有层状开放结构的钛酸粒子为H1.07Ti1.73O4、H2Ti4O9、H2Ti5O11或H0.67Ti1.83O4。
本发明还公开了采用上述的制备方法制得的多孔层状结构钛酸粒子，该多孔层状结构钛酸粒子的孔洞平均直径为50nm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明以层状结构的钛酸粒子为前驱体，充分利用层状钛酸粒子的开放性结构特点，通过水热和酸处理来合成表面具有多孔结构的层状钛酸，有效地改善层状钛酸的光催化性能。水热反应过程中Ba2+离子非常容易进入到TiO6八面体层间，并发生拓扑反应生成BaTiO3纳米晶，这些纳米晶的在稀盐酸作用下脱出Ba2+离子，形成多孔层状结构钛酸粒子。本发明正是利用BaTiO3纳米晶遇盐酸不稳定的特点，最终制得多孔的层状结构钛酸粒子。本发明对实验设备要求简单，实验条件容易达到，与前驱体层状钛酸相比，多孔层状钛酸的光催化性能得到有效提高。
经本发明方法制得的多孔层状结构钛酸粒子具有多孔结构，其孔洞的平均直径为50nm，具有较强的光催化性能。
附图说明
图1为本发明制备的多孔层状结构钛酸粒子的FE-SEM照片；
图2为前驱体层状钛酸粒子的FE-SEM照片；
图3为本发明制备的多孔层状结构钛酸粒子的TEM照片；
图4为是本发明制备的多孔层状结构钛酸粒子与前驱体层状钛酸粒子对RhB染料的光催化降解图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
步骤一：按0.5g：30mL的料液比，将层状结构钛酸H1.07Ti1.73O4粒子加入到浓度为0.05mol/L的Ba(OH)2水溶液，经105℃水热处理6h后，过滤、洗涤、50℃下干燥，得到白色粉体。
步骤二：将步骤一所得到的白色粉体加入到100mL浓度为0.1mol/L的稀HCl溶液中，经搅拌处理2h后，过滤、洗涤、50℃下干燥，最终得到多孔层状结构钛酸粒子。
实施例2
步骤一：按1g：30mL的料液比，将层状结构钛酸H1.07Ti1.73O4粒子加入到30mL浓度为0.05mol/L的Ba(OH)2水溶液，经105℃水热处理6h后，过滤、洗涤、50℃下干燥，得到白色粉体。
步骤二：将步骤一所得到的白色粉体加入到100mL浓度为0.5mol/L的稀HCl溶液中，经搅拌处理2h后，过滤、洗涤、50℃下干燥，最终得到多孔层状结构钛酸粒子。
实施例3
步骤一：按1g：30mL的料液比，将层状结构钛酸H1.07Ti1.73O4粒子加入到30mL浓度为0.1mol/L的Ba(OH)2水溶液，经120℃水热处理6h后，过滤、洗涤、50℃下干燥，得到白色粉体。
步骤二：将步骤一所得到的白色粉体加入到200mL浓度为1mol/L的稀HCl溶液中，经搅拌处理6h后，过滤、洗涤、50℃下干燥，最终得到多孔层状结构钛酸粒子。
实施例4
步骤一：按1g：30mL的料液比，将层状结构钛酸H1.07Ti1.73O4粒子加入到30mL浓度为0.2mol/L的Ba(OH)2水溶液，经150℃水热处理12h后，过滤、洗涤、50℃下干燥，得到白色粉体。
步骤二：将步骤一所得到的白色粉体加入到100mL浓度为2mol/L的稀HCl溶液中，经搅拌处理12h后，过滤、洗涤、50℃下干燥，最终得到多孔层状结构钛酸粒子。
实施例5
步骤一：按1g：30mL的料液比，将层状结构钛酸H2Ti4O9粒子加入到浓度为0.05mol/L的Ba(OH)2水溶液，经115℃水热处理6h后，过滤、洗涤、50℃下干燥，得到白色粉体。
步骤二：将步骤一所得到的白色粉体加入到100mL浓度为1.5mol/L的稀HCl溶液中，经搅拌处理6h后，过滤、洗涤、50℃下干燥，最终得到多孔层状结构钛酸粒子。
实施例6
步骤一：按1g：30mL的料液比，将层状结构钛酸H2Ti4O9粒子加入到浓度为0.1mol/L的Ba(OH)2水溶液，经130℃水热处理9h后，过滤、洗涤、50℃下干燥，得到白色粉体。
步骤二：将步骤一所得到的白色粉体加入到100mL浓度为1.5mol/L的稀HCl溶液中，经搅拌处理12h后，过滤、洗涤、50℃下干燥，最终得到多孔层状结构钛酸粒子。
实施例7
步骤一：按1g：30mL的料液比，将层状结构钛酸H2Ti5O11粒子加入到浓度为0.2mol/L的Ba(OH)2水溶液，经125℃水热处理9h后，过滤、洗涤、50℃下干燥，得到白色粉体。
步骤二：将步骤一所得到的白色粉体加入到200mL浓度为1mol/L的稀HCl溶液中，经搅拌处理5h后，过滤、洗涤、50℃下干燥，最终得到多孔层状结构钛酸粒子。
实施例8
步骤一：按1g：30mL的料液比，将层状结构钛酸H2Ti5O11粒子加入到浓度为0.2mol/L的Ba(OH)2水溶液，经150℃水热处理12h后，过滤、洗涤、50℃下干燥，得到白色粉体。
步骤二：将步骤一所得到的白色粉体加入到200mL浓度为2mol/L的稀HCl溶液中，经搅拌处理12h后，过滤、洗涤、50℃下干燥，最终得到多孔层状结构钛酸粒子。
实施例9
步骤一：按1g：30mL的料液比，将层状结构钛酸H0.67Ti1.83O4粒子加入到浓度为0.05mol/L的Ba(OH)2水溶液，经110℃水热处理9h后，过滤、洗涤、50℃下干燥，得到白色粉体。
步骤二：将步骤一所得到的白色粉体加入到100mL浓度为0.5mol/L的稀HCl溶液中，经搅拌处理6h后，过滤、洗涤、50℃下干燥，最终得到多孔层状结构钛酸粒子。
实施例10
步骤一：按1g：30mL的料液比，将层状结构钛酸H0.67Ti1.83O4粒子加入到浓度为0.2mol/L的Ba(OH)2水溶液，经150℃水热处理12h后，过滤、洗涤、50℃下干燥，得到白色粉体。
步骤二：将步骤一所得到的白色粉体加入到200mL浓度为2mol/L的稀HCl溶液中，经搅拌处理12h后，过滤、洗涤、50℃下干燥，最终得到多孔层状结构钛酸粒子。
参见图1和图2，从FE-SEM照片可知，多孔层状结构钛酸粒子表面有明显的孔洞，而前驱体层状结构钛酸的表面非常光滑。参见图3，从TEM照片可知，多孔层状结构钛酸粒子具有多孔结构，这些孔洞的平均直径为50nm。从图4可知，多孔层状结构钛酸相对前驱体层状钛酸，其光催化活性有所提高。
以上所述内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种多孔层状结构钛酸粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将层状结构钛酸粒子加入到Ba(OH)2水溶液中，经水热处理后，过滤、洗涤、干燥，得到白色粉体；
2)将白色粉体浸入稀盐酸溶液中，搅拌处理后，过滤、洗涤、干燥，得到多孔层状结构钛酸粒子；
所述多孔层状结构钛酸粒子为具有开放结构的钛酸粒子H1.07Ti1.73O4、H2Ti4O9、H2Ti5O11或H0.67Ti1.83O4。
2.根据权利要求1所述的多孔层状结构钛酸粒子的制备方法，其特征在于，步骤1)中，层状结构钛酸粒子与Ba(OH)2水溶液的用量比为(0.5～1)g：30mL。
3.根据权利要求1或2所述的多孔层状结构钛酸粒子的制备方法，其特征在于，Ba(OH)2水溶液的浓度为0.05～0.2mol/L。
4.根据权利要求1所述的多孔层状结构钛酸粒子的制备方法，其特征在于，步骤1)中，水热处理是在105～150℃下处理6～12h。
5.根据权利要求1所述的多孔层状结构钛酸粒子的制备方法，其特征在于，稀盐酸溶液的浓度为0.1～2mol/L。
6.根据权利要求1所述的多孔层状结构钛酸粒子的制备方法，其特征在于，步骤2)中，搅拌处理是在室温条件下搅拌处理2～12h。
7.根据权利要求1所述的多孔层状结构钛酸粒子的制备方法，其特征在于，步骤1)和步骤2)中的干燥均是在50℃下进行。
8.采用权利要求1～7中任意一项所述的制备方法制得的多孔层状结构钛酸粒子，其特征在于，该多孔层状结构钛酸粒子的孔洞平均直径为50nm。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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