JPS632543B2 - - Google Patents

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JPS632543B2
JPS632543B2 JP58070141A JP7014183A JPS632543B2 JP S632543 B2 JPS632543 B2 JP S632543B2 JP 58070141 A JP58070141 A JP 58070141A JP 7014183 A JP7014183 A JP 7014183A JP S632543 B2 JPS632543 B2 JP S632543B2
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JP
Japan
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amino acids
separation
ion exchanger
fiber
fibrous
Prior art date
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JP58070141A
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JPS59196846A (ja
Inventor
Akihisa Shirasaka
Tomoichi Kawanaka
Fujio Sugimura
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NICHIBI KK
Original Assignee
NICHIBI KK
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Publication date
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Publication of JPS632543B2 publication Critical patent/JPS632543B2/ja
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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は混合アミノ酸溶液中からアミノ酸を分
離する方法に係る。更に詳しくは、繊維状イオン
交換体を用いて工業的に有利に混合アミノ酸溶液
中から高濃度アミノ酸を分離する方法に係るもの
である。
アミノ酸の分離においてイオン交換樹脂、特に
微細粒子状樹脂を用いる従来技術としては文献<
Spackman、D.H.;Stein、W.H.;Moore、S.:
Anol.Chem.30、1190(1958)>等に見られるが、
これらはいずれも分析を目的としたものであり、
実際に操作するには極めて通液抵抗が大きく、設
備的にも運転条件的にも問題があり、工業的な応
用は難かしいものであつた。
本発明者らは混合アミノ酸溶液中からアミノ酸
を効率的に分離する方法に関し鋭意検討を重ねた
結果、表面積が大きく、通液性の良好な、ポリビ
ニルアルコールを原料とする繊維状イオン交換体
を用いることにより、その目的が達成されること
を見出し、本発明を完成した。
即ち、本発明は、ポリビニルアルコールを原料
とし、表面積が大きくその表面に交換基を有する
剛直な繊維体であつて、且つその繊維の平均直径
が5〜150μm、膨潤比が3.0以下、曲げ強さがウ
エツトベースで20×10-3g・cm2以上、繊維長が
0.2〜2.0mmである繊維状陽イオン交換体を、充填
密度が0.2〜0.5g/cm3、好ましくは0.2〜0.3g/
cm3となるように充填した充填床を用いることによ
り、混合アミノ酸溶液から高流速アミノ酸を分離
する方法。
本発明に使用するポリビニルアルコールを原料
とする繊維状イオン交換体としては、繊維の平均
直径5〜150μm好ましくは、10〜50μm;膨潤比
3.0以下;曲げ強さ(ウエツトベース)20×10-3
g・cm2以上、好ましくは40×10-3g・cm2以上;繊
維長0.2〜2.0mmを有する強酸性陽イオン交換繊維
をあげることができる。この繊維状イオン交換体
は外部表面積が大きいため、反応速度が大きく、
流通抵抗が小さいので通液速度が大きい。更に表
面に交換基を付与しているため、吸着、溶離及び
再生速度が大きく、高速通液でも高い利用率が得
られるものである。そのため、通液性及び分離性
を両立させることが可能であり、工業的応用に極
めて意味のあるものである。
本発明に使用するポリビニルアルコールを原料
とする強酸性陽イオン交換繊維は、例えば強カチ
オン交換基としてスルホン酸基を有するもので、
該繊維の中性塩分解容量は1.0〜3.5meq/gの範
囲が好ましく1.0meq/g以下では樹脂にまさる
生産性は得られない。
このようなイオン交換繊維は例えば次のように
して製造することができる。即ち、平均重合度
1000〜3000のポリビニルアルコールを紡糸後、空
気中又は不活性ガス雰囲気中で150〜230℃におい
て数時間熱処理してポリビニルアルコールの脱水
反応によるポリエン化をすすめ、続いて濃硫酸中
に入れ、50〜100℃において数時間処理すると、
アルキル基の酸化によるカルボキシル基生成及び
スルホン化が起り、所望のイオン交換繊維が得ら
れる。
本発明に使用するイオン交換繊維の繊維直径は
5〜150μm、好ましくは10〜50μmである。繊維
直径が150μmを越えると外部表面積が減少し、
又繊維内部の拡散も遅く分離性は悪化する。5μ
mより小さいと圧力損失が大きく通液性が悪くな
る。繊維長は0.2〜2.0mmが好ましい。0.2mm未満で
は充填密度が高くなり通液性に問題を生じ2.0mm
より長いと充填の均一性が悪くなり、分離性が低
下し好ましくない。繊維の膨潤比は3.0以下が好
ましい。3.0を越えると圧力損失が大きく通液性
が非常に悪い。繊維の曲げ強さはウエツトベース
で20×10-3g・cm2以上、好ましくは40×10-3g・
cm2である。これより弱いと均一充填が難かしく、
経時的に圧密化が起り、正常な分離能が期待でき
ないので好ましくない。
カラムに充填する際の充填密度は0.2〜0.50
g/cm3、好ましくは0.2〜0.3g/cm3である。
0.50g/cm3を越えると、通液抵抗が大きく、装
置的にも問題を生じ、生産性も悪くなる。0.2
g/cm3未満では通液性は良いが分離性が低下し好
ましくない。
以上の条件で得た充填床を10〜80℃の範囲で保
温し、一端からアミノ酸混合溶液を導入する。つ
づいて脱着剤流体を流通させ、他端から順次分離
されたアミノ酸を含む収着質流体を分画採取す
る。
この場合、脱着剤流体としてはクエン酸ソーダ
系若しくは、クエン酸リチウム系のような公知の
緩衝液を挙げることができるが、これらに限定す
るものではない。
本方法は高速通液が可能で、いいかえれば圧力
損失を極めて小さいところでコントロールでき
る。又、分離度も高く再生速度も大であるのでカ
ラム当りの生産性は大きく工業的効果は多大であ
る。
尚、本文中の膨潤比、及び曲げ強さは次のよう
にして求めた。
(1) 膨潤比: 膨潤比=Ws/Wp Ws:60℃水中に繊維を24時間浸漬後ドラム半
径15cm、回転速度2000rpmの遠心分離機で1
分間遠心脱水して付着水を除去した時の重量 Wp:繊維を乾燥した時の重量 (2) 曲げ強さ EI=rp 3/3×0.547×P/Wb ただし、E:ヤング率、I:繊維の断面2次
モーメント、半径(rp)0.75cmの試料円環を圧
縮変形させた時の強さ(P)と変形度(Wb
を測定しEIを求めた。
次に実験例及び実施例により本発明をさらに詳
細に説明する。
参考例 平均重合度1200の完全けん化ポリビニルアルコ
ールにその重量当り5%のポリリン酸アンモニウ
ムを添加した原液を乾式紡糸し、繊度150d/50f
のポリビニルアルコール系繊維を得た。この繊維
を窒素ガス中、220℃で3時間処理したところ重
量が23%減少し黒褐色の部分ポリエン化繊維とな
つた。次いで、このポリエン化繊維を98%硫酸
中、60℃で3時間処理后、沸騰水中で十分洗浄
し、イオン交換繊維を得た。
実験例 1 通液性と分離能の関係を樹脂状イオン交換体を
比較試料として確認した。繊維状イオン交換体の
通液性に匹敵する樹脂状イオン交換体として、市
販樹脂(スチレン−ジビニルベンゼン系強カチオ
ン交換樹脂、強カチオン交換容量4.5meq/g、
粒度100〜200メツシユ)の微粒子側を10%除去し
たものを使用した。繊維状イオン交換体は参考例
で得た膨潤度1.5、曲げ強さ60×10-3g/cm2(ウ
エツトベース)、繊維径30μm、繊維長0.5mm及び
カチオン交換容量2.5meq/gなるものを用いた。
両イオン交換体を各々内径20mm、長さ1000mmの
二重円筒管に充填した。充填密度は繊維状イオン
交換体が0.25g/cm3、樹脂状イオン交換体が0.41
g/cm3である(カラム内総交換容量は繊維〜
196mep、樹脂〜580meqである)。各々二重円筒
管の外管を50℃に保温した。クエン酸ソーダ緩衝
液(PH3.25、Na+0.2N)でコンデイシヨニングし
た後、クエン酸緩衝液(クエン酸−リン酸水素ナ
トリウム、PH2.2)にセリン及びグルタミン酸を
溶解したアミノ酸溶液をカラム頂部より流し、次
いでクエン酸ソーダ緩衝液(PH3.25、Na+0.2N)
を通液した。クエン酸ソーダ緩衝液の通液速度を
SV1〜30まで変化させ両交換体の分離能を比較し
た。第1図及び第2図に各々のクロマトグラム
を、第3図の両交換体の通液速度と分離度の関係
を示した。
比較試料として樹脂状イオン交換体に対して繊
維状イオン交換体は30倍の通液速度でも同等の分
離能を発揮する。
実験例 2 通液速度と圧力損失の関係を樹脂状イオン交換
体を比較試料として確認した。繊維状及び樹脂状
イオン交換体は実験例1で用いたものをそれぞれ
使用した。
両イオン交換体を内径20mm、長さ1000mmの二重
円筒管に繊維状イオン交換体0.30g/cm3、樹脂状
イオン交換体0.41g/cm3の充填密度で充填した。
各々カラムにクエン酸ソーダ緩衝液を通液し、保
温温度(10℃及び50℃)による通液速度と圧力損
失の関係を比較した。
第4図に結果を示した。結果は繊維状イオン交
換体が通液性に優れていることを支持している。
実施例 1 実験例1で用いた繊維状イオン交換体を内径10
mm、長さ1500mmの二重円筒管に充填密度0.20g/
cm3で充填し外管を60℃に保温した。クエン酸リチ
ウム緩衝液(PH3.00、Li+0.16N)でコンデイシヨ
ニングした後、クエン酸リチウム緩衝液(クエン
酸リチウム−HCl、PH2.2)にセリン、グルタミ
ン酸及びアラニンを溶解したアミノ酸溶液をカラ
ム頂部より流す。次いで、クエン酸リチウム緩衝
液(PH3.00、Li+0.16N)を350ml、更にクエン酸
リチウム緩衝液(PH4.10、Li+1.0N)を150ml通液
した。
第5図にクロマトグラムを示した如く各アミノ
酸が分離した。
実施例 2 実験例1で用いた繊維状イオン交換体を内径10
mm、長さ500mmの二重円筒管に充填密度0.25g/
cm3で充填し外管を30℃に保温した。クエン酸ソー
ダ緩衝液(PH5.28、Na+0.35N)でコンデイシヨ
ニングした後、クエン酸緩衝液(クエン酸−リン
酸水素ナトリウム、PH2.2)にセリン、グルタミ
ン酸、アラニン、リジン及びアルギニンを溶解し
たアミノ酸溶液をカラム頂部より流す。次いで、
クエン酸ソーダ緩衝液(PH5.28、Na+0.35N)を
950ml通液した。
第6図にクロマトグラムを示した如く、中酸性
アミノ酸と塩基性アミノ酸を、塩基性アミノ酸の
うちリジンとアルギニンをそれぞれ分離した。
実施例 3 実験例1で用いた繊維状イオン交換体を内径20
mm、長さ1000mmの二重円筒管に充填密度が0.1〜
0.6g/cm3の範囲で種々変化させて充填した。二
重円筒管の外管を50℃に保温しながらクエン酸ソ
ーダ緩衝液(PH3.25、Na+0.2N)でコンデイシヨ
ニングした後、クエン酸緩衝液(クエン酸−リン
酸水素ナトリウム、PH2.2)にセリン及びグルタ
ミン酸を溶解したアミノ酸溶液をカラム頂部より
流し、次いでクエン酸ソーダ緩衝液(PH3.25、
Na+0.2N)を通液した(SV10、20、30)、この
ようにして繊維状イオン交換体の充填密度を変え
た時の各アミノ酸の分離度を測定し、また同時に
カラムの圧力損失を求めた。
第7図にその結果を示した。結果は密度が高く
なるとアミノ酸の分解度は良くなるが、圧力損失
が大きくなり実用的には充填密度0.2〜0.50g/
cm3の範囲であり、好ましくは0.2〜0.3g/cm3であ
ることがわかる。
尚、分離度Rs≧1でクロマトグラムのピーク
が完全に分離していることを示す。
【図面の簡単な説明】
第1図は繊維状イオン交換体によるセリン及び
グルタミン酸の各分離速度におけるクロマトグラ
ム、第2図は樹脂状イオン交換体によるセリン及
びグルタミン酸の各分離速度におけるクロマトグ
ラム、第3図は両イオン交換体のセリン及びグル
タミン酸分離における分離速度と分離度の関係を
示すグラフ、第4図は両イオン交換体の通液速度
と圧力損失の関係を示すグラフ、第5図は繊維状
イオン交換体による中酸性アミノ酸の分離を示す
クロマトグラム、第6図は繊維状イオン交換体に
よる塩基性アミノ酸の分離を示すクロマトグラム
である。第7図は繊維状イオン交換体の充填密度
とアミノ酸の分離度及び圧力損失の関係を示すグ
ラフである。 Ser……セリン、Glu……グルタミン酸、Ala…
…アラニン、Lys……リジン、Arg……アルギニ
ン、IEF……イオン交換繊維、IER……イオン交
換樹脂。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 ポリビニルアルコールを原料とし、表面積が
    大きくその表面に交換基を有する剛直な繊維体で
    あつて、且つその繊維の平均直径が5〜150μm、
    膨潤比が3.0以下、曲げ強さがウエツトベースで
    20×10-3g・cm2以上、繊維長が0.2〜2.0mmである
    繊維状陽イオン交換体を、充填密度が0.2〜0.5
    g/cm3となるように充填した充填床を用いること
    により、混合アミノ酸溶液から高流速でアミノ酸
    を分離することを特徴とするアミノ酸の分離方
    法。
JP7014183A 1983-04-22 1983-04-22 アミノ酸の分離法 Granted JPS59196846A (ja)

Priority Applications (1)

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JP7014183A JPS59196846A (ja) 1983-04-22 1983-04-22 アミノ酸の分離法

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JP7014183A JPS59196846A (ja) 1983-04-22 1983-04-22 アミノ酸の分離法

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Publication Number Publication Date
JPS59196846A JPS59196846A (ja) 1984-11-08
JPS632543B2 true JPS632543B2 (ja) 1988-01-19

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ID=13422991

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01254350A (ja) * 1988-04-04 1989-10-11 Sumitomo Light Metal Ind Ltd 電磁場連続鋳造方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5618139A (en) * 1979-07-19 1981-02-20 Stabilus Gmbh Cylinderrpiston device

Patent Citations (1)

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JPS5618139A (en) * 1979-07-19 1981-02-20 Stabilus Gmbh Cylinderrpiston device

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JPS59196846A (ja) 1984-11-08

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