JPS6324934B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、いわゆる塗布法によつて高記録密度
磁気記録媒体を製造するときに用いられる磁気記
録媒体用磁性粉の製造方法に関する。

磁気記録は、一般に記録媒体の面内長手方向の
磁化を用いる方式によつている。しかし、この面
内長手方向の磁化を用いる記録方式にあつては、
記録の高密度化を図ろうとすると、記録媒体内の
減磁界が増加するため、記録密度をそれ程向上さ
せることはできない。

そこで、このような不具合を解消するために、
近年、記録媒体の表面と垂直な方向の磁化を用い
る垂直磁気記録方式が提案されている。この垂直
磁気記録方式では、記録密度が高まる程、記録媒
体中の減磁界が減少するので、本質的に高密度記
録に適した記録方式と云える。

しかして、このような垂直磁気記録方式を採用
するには、表面とは垂直な方向に磁化容易軸を有
する磁気記録媒体を必要とする。このような要望
を満す記録媒体として、従来、記録膜をCo−Cr
スパツタ膜で形成するものや記録膜を磁性微粒子
の塗布層で形成するものが提案されている。

ところで、記録膜を磁性微粒子の塗布層で形成
するものにあつては、次のような製造方法が考え
られる。すなわち、磁性微粒子として、たとえば
BaFe₁₂O₁₉等の六方晶系フエライトを用いる。六
方晶系フエライトを用いる理由は、このフエライ
トは平板状をなしており、しかも磁化容易軸が板
面に垂直であるため、磁場配向処理もしくは機械
的処理によつて容易に垂直配向を行ない得るから
である。このような六方晶系フエライトの磁性微
粒子とバインダとを混合し、これをたとえば非磁
性テープの表面に塗布した後、この塗布層を磁場
中にその表面が磁界の方向と直交するように配置
することによつて各磁性微粒子の磁化容易軸を磁
界の方向に一致させて配列させた後、塗料を乾燥
させれば、垂直磁気記録に適した記録媒体を得る
ことができる。

しかして、上述した六方晶系フエライトの微粒
子を使い、いわゆる塗布法によつて垂直磁気記録
媒体を製造する場合には、次のような点を考慮す
る必要がある。

すなわち、上記六方晶系フエライトは、保磁力
iHcが高く、記録時にヘツドが飽和するため、構
成原子の一部を特定の原子で置換することによつ
て、その保磁力を垂直磁気記録に適した値まで低
減化させることが必要である。また、上記六方晶
系フエライトの結晶粒径を0.01〜0.3μｍの範囲に
選択する必要がある。その理由は、0.01μｍ未満
では磁気記録に要する強い磁性を呈しないし、ま
た0.3μｍを超えると、高密度記録としての垂直磁
気記録を有利に行ない難いからである。

さらに、上記の如く、保磁力及び粒径ともに、
制御された磁性粉であつても、塗料中に、均一に
分散する性状を有していないと、良好な記録媒体
が得られないため、少なくとも磁性粉作製時にお
いて、個々の粒子が焼結凝集しないことも、必要
である。

本発明者らは、種々の実験研究を行なつた結
果、ガラス形成物質に、上記フエライトの基本成
分及び置換成分を含む原料をある比率で混合し、
溶解させた後、その溶解物を急速冷却することに
よつて得られる非晶質体に、熱処理を施すことに
よつて、その中に目的にかなつたフエライト微粒
子が析出することを見出した（特願昭54−143859
号＝特開昭56−67904号公報）。そして、この目的
にかなつたフエライト微粒子を分離抽出するに
は、リン酸、酢酸などの希酸によりガラス形成物
質を洗浄し、水洗して除去すればよいことも見出
した。

しかし、このようにして得たフエライト微粒子
は二次凝集体を形成しており、微粒子として１個
１個独立したものではない。このような二次凝集
体を１個１個独立した粒子にするためには外力を
加えて分散、分解する必要がある。すなわち、磁
気記録媒体を製造するためには、前述の如く磁性
粉を磁界や機械的手段によつて配向させる必要が
あり、このためには磁性粉が１個１個独立してい
ないと磁性粉の配向が十分に得られない。このた
めに、何らかの分散、分解する手段の出現が望ま
れる。

本発明はこのような事情に鑑みてなされたもの
で、上述のように二次凝集したフエライト粒子を
１個１個独立した微粒子にすることができる磁気
記録媒体用磁性粉の製造方法を提供することを目
的としている。

本発明者らは、このような目的を達成するため
に種々実験を行つた結果、超音波を用いれば二次
凝集体を分散、分解できることを見出した。

以下実施例によつて本発明方法を詳細に説明す
る。

目的とする磁性結晶として、たとえばマグネト
プランバイト型Baフエライトを選び、磁気記録
媒体用磁性粉に要求される保磁力iHcとするた
め、Baフエライト中のFe³⁺イオンの一部をCo²⁺
−Ti⁴⁺イオンで置換したBaFe_10.6Co_0.7Ti_0.7O₁₉と
した。次に、ガラス形成物質を含めたB₂O₃17.4
（wt％）、BaO48.2（wt％）、Fe₂O₃30.5（wt％）、
TiO₂2.0（wt％）、CoO1.9（wt％）の組成物とする
ためBaCo₃、H₃BO₃、Fe₂O₃、TiO₂、CoCO₃を
秤量し、混合機にて十分混合した。この混合物を
白金ルツボに入れ高周波加熱ヒータを使つて1350
℃に加熱し、溶解させた後直径20cm、回転数
1000r.p.mの双ロール上に溶融混合物を注いで急
冷し非晶質体を得た。この非晶質体を780℃に加
熱し、４時間保持した。この結晶化されたものを
加熱された酢酸20（wt％）溶液で洗浄した。この
洗浄によつて得られたフエライトの二次凝集体を
含んだ泥奨を超音波洗浄器へ入れ、超音波により
12時間の分散、分解を行なつた。使用した超音波
洗浄器は、出力300Wで内側が幅300mm×長さ400
mmのものである。

このようにして分散分解した磁性粉の磁気特性
は飽和磁化Ms＝58.0emu/ｇ、保磁力iHc＝
1300Oeであつた。この微粉末は電子顕微鏡観察
によつて粒子１個１個がよく分散分解されたもの
であることが確認された。この微粉末を用いて塗
布法によつて磁気記録媒体を製造したところ、磁
性粉の配向を示す角形比が0.87であつた。そし
て、比較のため希酸で洗浄して得られた泥奨をよ
く洗浄撹拌し、乾燥させただけのフエライト粒子
粉の磁気特性を測定したところ、飽和磁化Ms＝
54.3emu/ｇ、保持力iHc＝980Oeであつた。この
ようなフエライト粒子を用いて作成した磁気記録
媒体の角形比は0.78であつた。上記iHcは超音波
洗浄器にて分散、分解して得たものの値と比較し
て300Oe以上も小さい。これは、析出したフエラ
イト微粒子がいまだ二次凝集体を形成しているた
め、フエライト粒子に応力が作用して磁歪により
iHcが低下していると考えられる。さらに、製造
された磁気記録媒体の角形比も超音波洗浄器によ
り分散、分解して得た微粒子を用いた方が大きい
ことが判明した。

なお、上述した例では超音波洗浄器中にて分散
分解させているが洗浄器以外の超音波発生器によ
り発生した超音波を用いても効果は同じであつ
た。

以上詳述したように、本発明によれば、高密度
記録に適した記録媒体用として十分な条件を備え
た磁性粉を効率よく製造し得る製造方法を提供で
きる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 六方晶系フエライトの基本成分及び保磁力低
   減のための置換成分とガラス形成物質とを混合
   し、溶解させた後、急速冷却を施して非晶質体を
   作製する工程と、前記非晶質体に熱処理を施し微
   粒子状の六方晶系フエライトを析出させてからガ
   ラス成分を除去した後、超音波により分解する工
   程とを具備してなることを特徴とする磁気記録媒
   体用磁性粉の製造方法。