JPS63242941A - 光フアイバ用母材の製造方法 - Google Patents

光フアイバ用母材の製造方法

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JPS63242941A
JPS63242941A JP7452087A JP7452087A JPS63242941A JP S63242941 A JPS63242941 A JP S63242941A JP 7452087 A JP7452087 A JP 7452087A JP 7452087 A JP7452087 A JP 7452087A JP S63242941 A JPS63242941 A JP S63242941A
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JP
Japan
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gas
glass tube
glass
fine powder
layer
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JP7452087A
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Hiroo Kanamori
弘雄 金森
Hiroshi Suganuma
寛 菅沼
Hiroshi Yokota
弘 横田
Gotaro Tanaka
豪太郎 田中
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Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/018Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
    • C03B37/01807Reactant delivery systems, e.g. reactant deposition burners

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  • Materials Engineering (AREA)
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は元ファイバ用母材の製造方法に関し、特にF(
ふっ素)を含有する石英系元ファイバ用母材の新規な製
造方法に関する。
〔従来の技術〕
元ファイバ用母材の製造方法の一つとしてMCVD法(
Modifiea Chemical Vapor D
eposi−tlOn Methoaモディファイド 
ケミカル グエイバー デボジッション メソッド、内
付けCVD法ともいう)が一般的に知られている。
このMCVD法では第3図に示すように、出発石英ガラ
ス管31の内部に例えばS iC4等のガラス原°科、
0鵞ガス等を流しつつ、ガスの流入側から流出側へと外
部加熱源52を移動させていくことにより、同図中に破
線で囲み35として示すような高温領域において、上記
ガラス原料ガスの気相酸化反応によ5 Sin、微粉末
を発生させ該ガラス管31の内面に、外部加熱源に対し
ガスの流出側の領域でSiO2微粉末を堆積させて51
01微粉末層S5を形成させるとともに該5101微粉
末堆積層55を外部加熱源32の熱を利用して透明ガラ
ス化していき透明ガラス層34を形成し、必要に応じて
この透明ガラス層34の堆積をくり返し、所定の厚みの
透明ガラス層34をガラス管31の内面に形成したのち
加熱中実化する方法である。このようなMCVD法でF
を含有し九透明ガラス層を形成しようとする場合は、ガ
ラス原料ガス、0!ガスなどとともにFを含有する化合
物ガス、例えばCC1,Fz、 8F、 、 81F4
などを混合させる方法が一般的である。
〔発明が解決しようとする問題点〕
前記のように従来のMCVD法でFを添加したガラス層
を形成しようとする場合、Fの添加量に制限がめった。
例えば第4図にはガラス管内に流す5icL4流量を一
定とし、SiF4流量を変化させた場合のSiF′4流
量: 81CL4流量比と添加されるFの量の関係(実
線イ)及び堆積速度との関係(破線口)の例を示す。第
4図からも判るように81F’4供給量を増していくと
F添加量は徐々に増加するものの堆積速度は劣化しPi
(L9重量%以上添加しようとするとほとんど透明ガラ
ス層が形成されなくなっている。したがって従来のMC
VD法ではFt−1Ft%以上添加することが困難でめ
った。
本発明は上記した現状に鑑みてなされたものでろって、
Fを1重量チ以上容易に添加しうるFを含有する石英系
元ファイバ用母材の新規かつ効率良い製造法を実現せん
とするものでめる。
〔問題点を解決するための手段及び作用〕本発明は出発
ガラス管の中空部に該ガラス管の一端部より少なくとも
ガラス原料ガス及びo2ガスを含むガスを流しつつ、移
動する加熱源により外部から該ガラス管を加熱すること
によ先願熱源に対しガス流出側の該ガラス管内面にSi
O2微粉末を堆積させてゆ@ SiO.微粉末層を形成
した後、続いて該ガラス管中空部に少なくともFt−含
有するガスを流しつつ、移動する加熱源により外部から
該ガラス管を加熱することKより該SiO2微粉末層に
Fを添加するとともに該SiO2微粉末層を透明ガラス
化して、これにより該ガラス管内面にFを含有するSi
n、ガラス層を形成する工程を有することt−W徴とす
る元ファイバ用母材の製造方法である。
本発明におけるFt−含有するガスとしては、SiF4
が特に好ましく、またFt−含有するガスとともにCl
2又はCt f:含有する化合物のガスを共存させて、
Fを添加しつつSiO−微粉末層を透明ガラス化するこ
とは特に好ましい実施態様でろる。
筐た上記方法においてはSiO−微粉末の堆積から5i
O−微粉末層へのF添加及び透明化までの工程を1回又
は複数回繰り返して行なうことにより、所定厚さのFを
含有するガラス層を得ることができる0 従来のMCVD法ではF添加量を増加する九めに原料ガ
ス中のF化合物ガスの流!−金上げてゆくと、Sin、
微粉末の堆積効率が急激に低下していた(第4図)。
従来のMCVD法でFが添加されるメカニズムとしては
例えば81F4をF原料とした場合3SiO1(s) 
 + SiF4(g)  ;X:4Si01,5F(8
) (11という反応式が当てはまると考えられる。す
なわちFが多く添加されるためには(11式で反応が右
に進筐ねばならず、そのためにはガラス微粉末(S10
◇が発生して透明になるまでの空間において、 81F
4の分圧が高くなくてはならない。一方、SiF4はO
Nとの共存下においても下記(2)式8式% のような酸化反応は極めて起りにくくなる◇そのため、
81F4分圧を上げてもSiO2発生量は増えることが
ない。逆に、SiF′4分圧を上げるためにはガラス原
料ガス例えば81C4や01ガスの量を減らすか、或い
はSiF4流量を上げていくことが必要であるが、前者
の場合は当然ガラス微粉未発生量が減少するのは言うま
でもなく、また後者の場合も出発ガラス管内の流速が早
くなり、SiO2発生反厄やF添加反応が十分に行われ
ず、やf′iリガラス微粉微粉未発生滅少したり、十分
なF添加量が得られない。
そこで本発明ではガラス微粉末の発生堆積とF添加の工
程を分離することにより、上記のような従来のMCVD
法での欠点を克服した。
本発明t−@1図を参照して説明する。第1図において
囚ないしく口)部分は各工程を示しており、白矢印は工
程の順を、また黒矢印は加熱源12の移動方向を示す。
本発明ではまずF化合物ガスを流さずにSiO1微粉末
の堆積層を形成する。この工程の第一の方法としてはw
、1図の囚及びCB)に示すように、通常のMCVD法
とは逆に、加熱源12t−ガラス原料ガスの流出側から
流入側へと移動していく。
このように行なうことにより、加熱源12に対してガラ
ス原料ガスの流出側に堆積する5102微粉末は、この
工程では再度加熱源12に熱せられることがないので透
明ガラス化することがない。そして加熱源12が出発ガ
ラス管11のガス流入側端部まで移動しきった後には、
該出発ガラス管11の内面にはSiO.微粉末堆積層1
3が形成されることになる。
第二の方法として、ガラス原料ガスの流れ方向と同方向
に外部加熱源を移動させるが、このときにガラス微粉末
の発生・堆積のみが起こり透明化が起きないように加熱
量を低減させて行なう方法をとってもよい。
次に、出発ガラス管11の内部に少なくともFt−含有
するガスを流し、加熱源12を該ガスの流れ方向と同方
向又は逆方向に移動させながら、該出発ガラス管11の
外部から加熱してゆく〔第1図の(C)及び(6)〕。
このように加熱していくことによ5、FがSiO!微粉
末堆積層15中に添加されていくと共に、該SiO.微
粉末堆積層13は溶融して、透明ガラス層14が形成さ
れる0 さらに必要に応じて第1図の四〜(6)に示した、51
02微粉末の堆積、該堆積5102微粉末へのF添加及
び透明ガラス化の工程を繰シ返すことにより、所定の厚
さのFを含有する透明ガラス層を形成できる。
本発明におけるF添加用の少なくともFi金含有るガス
としては、例えばcctlF鵞a 816 z F31
F4rCF4 、 ClF、等が挙げられ、なかでもエ
ツチング作用の少ないSiF4が特に好筐しい。また、
F添加の際に、F化合物ガスの含有する水分や、配管の
ごく僅かな濡れ等に起因してOH基が混入する場合があ
るが、このような場合には脱水作用のめる例えばct2
.ct化合物ガス等をFtNガス中に共存させると、 
OH基の除去が可能であり効果的である。さらに、Fを
添加する際のF化合物の濃度を調整することによ5,5
iO1微粉末へのF添加量を調整することができる。
本発明において用いる出発ガラス管としては、例えば石
英ガラス管、Fを含有する石英管やガラス管等の熱膨張
係数が小さい材質のものを用いることが、加熱時或いは
冷却時のクラック発生防止のため有効でおる。
本発明におけるガラス原料は気相であって、例えばSi
O4等が用いられる。これらのガスは03  ガスと共
に、あるいはガラス原料ガスのキャリヤガスとしての不
活性なガス例えばAr、He。
Ne 等の共存のもとに用いられる。またHeは熱伝導
率が高く加熱効率を高めることができるのでさらに共存
させることも有効である場合がある。
本発明における移動する外部加熱源としては、例え1[
水素炎バーナー、誘導プラズマ火炎。
電気抵抗炉等が用いられる。
〔実施例〕
実施例1 外径21mφ、肉厚2■の出発石英ガラス管をガラス旋
盤に装着して、第1図の(5)〜Ω)に示したような本
発明の方法により該ガラス管の内面に5102微粉末層
の形成及び該5101微粉末層へのF添加とその透明化
を行った。加熱源としては酸水素バーナーを用い、該バ
ーナーを該出発石英ガラス管のガス流出側からガス流入
11Gまで移動させる間に81o2微粉末層の堆積を行
ない、該バーナーを該出発石英ガラス管のガス流入側か
らガス流出側まで移動させる間に、上記の堆積5102
微粉末層へのF添加とその透明ガラス化を行った。この
ときの条件を表1に示す。
表1に示した条件で、Fを含有する透明ガラス層を40
層形成した。次に第5図に示したような通常のMCVD
法に従い、F含有透明ガラス層に重ねて純粋Sin、ガ
ラス層を形成した後、加熱中実化した。
以上により得られ九九ファイバ用ガラス母材の屈折率分
布を第2図に示すが、本発明の方法により形成したF添
加ガラス層がクラッド21に対応し、最後に従来のMC
VD法にて形成した純粋5102ガラス層がコア22に
対応してシ9、該母材はコア・りラッド間の比屈折率差
14%のシングルモードファイバ用母材として用い得る
ものでめった。なお、本発明によるクラッド層には1.
3重量−〇Fが添加されてい次が、このような1![9
6を越える添加は従来のMCVD法では実現できなかっ
たものである。
〔発明の効果〕
本発明はMCVD法にてFを添加したSiO2層を形成
するにおいて、ガラス堆積速度を低下させることなくF
を多量に添加できる効果金臭する。
特に、従来のMCVD法では困難でめった。、F1&:
1重量%以上含有するS 102層を所定厚さに形成す
ることを容易に実現できるので、Fを含有する元ファイ
バ用母材の製造方法として非常に有効でめる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の方法を工程順に説明する概念図である
。 第2図は本発明の実施例において製造した元ファイバ用
母材の径方向における屈折率分布図である。 第3図は従来のMCVD法を説明する概念図、第4図は
従来のMCVD法におけるF添加の際の問題点を説明す
る図であって、SiF4/5iCt4の流量比を横軸に
とり、F添加量(TJL量%)を左縦軸に、堆積速度(
2!分)を右縦軸にとって、流量比とF添加量の関係を
実線イで、流量比と堆積速度の関係を破線口で示した図
である。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)出発ガラス管の中空部に該ガラス管の一端部より
    少なくともガラス原料ガス及びO_2ガスを含むガスを
    流しつつ、移動する加熱源により外部から該ガラス管を
    加熱することにより、加熱源に対しガス流出側の該ガラ
    ス管内面にSiO_2微粉末を堆積させてゆきSiO_
    2微粉末層を形成した後、続いて該ガラス管中空部に少
    なくともFを含有するガスを流しつつ、移動する加熱源
    により外部から該ガラス管を加熱することにより該Si
    O_2微粉末層にFを添加するとともに該SiO_2微
    粉末層を透明ガラス化して、これにより該ガラス管内面
    にFを含有する SiO_2ガラス層を形成する工程を有することを特徴
    とする光ファイバ用母材の製造方法。
  2. (2)Fを含有するガスとしてSiF_4を用いる特許
    請求の範囲第1項に記載される光ファイバ用母材の製造
    方法。
  3. (3)Fを含有するガスとともにCl_2又はCl化合
    物ガスを共存させて、Fを添加しつつSiO_2微粉末
    層を透明ガラス化する特許請求の範囲第1項に記載され
    る光ファイバ用母材の製造方法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100776096B1 (ko) 2006-03-10 2007-11-15 엘에스전선 주식회사 저손실 광섬유 제조 방법 및 이 방법에 의해 제조된 저손실광섬유

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