JPS63241193A - 表面処理を施した銅箔の製造方法 - Google Patents

表面処理を施した銅箔の製造方法

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JPS63241193A
JPS63241193A JP62326681A JP32668187A JPS63241193A JP S63241193 A JPS63241193 A JP S63241193A JP 62326681 A JP62326681 A JP 62326681A JP 32668187 A JP32668187 A JP 32668187A JP S63241193 A JPS63241193 A JP S63241193A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は電気めっき技術に関し、詳しくはプリント回路
の製造に特に有用な電気めっき銅の製造方法に関する。
本発明は、アルミニウム担体上に形成され“超薄゛°と
通称される電気めっき銅箔に適用できると同時に通常の
電気めっき銅箔の製造にも適用することができる。
以下、本発明を主に通常の担体を使用しない金属箔につ
いて記述するが、このことは本発明を通常の金属箔に限
定するものでなく、アルミニウムまたは他の担体上に形
成された銅箔をも包含するものである。これらの担持さ
れていない金属箔の厚さは約１２ミクロンから約３５ミ
クロンまたはそれ以上程度であり、一方、担持箔と呼称
されるものの厚さは通常約５ミクロンから１２．０ミク
ロン程度であり、通常５０ミクロンから７０ミクロンの
アルミニウム板の上に沈着される。本開示の目的上、担
体の語は如何なる適当な基体をも意味し、アルミニウム
の語は商業的に入手し得る純粋の金属およびアルミニウ
ムを主成分とする合金を意味する。
プリント回路基板を製造する周知の基盤技術は、回転ド
ラム上またはアルミニウムシートのような一時的担体の
上に銅を沈着し、不要であれば銅箔の露出面に処理皮膜
を施しくこのようなことは例えば米国特許第３，５８５
，０１０号に教示されている）、銅の露出面または処理
面を、エポキシ樹脂を含浸したガラス繊維マットまたは
基体のようなプリント回路基板に合せ、加熱、加圧する
ことにより銅の表面をエポキシ樹脂と接着し、その後一
時的担体を使用している場合はそれを取り外すごとを包
含している。
樹脂基体と銅箔よりなる前記積層体から良質のプリント
回路を得るには、種々の性質の中で銅箔は高度に細孔が
少く、基体に確実に接着し得ることが必要であり、この
ことば薄い銅箔の場合に特に重要である。基体と銅箔と
の接着性を改良する一つの方法は、首形模様を形成など
により、銅箔上にこぶ状の露出面を形成することである
。
米国特許第３，２９３，２０９号に初めて開示され、の
ちに米国特許第３，９９０，９２６号により改良された
先行技術においては、高度に細孔が少（、樹脂基体と確
実に接着し得る金属箔を得るために２段階またはそれ以
上の銅めっきが必要であった。典型的にはこの技術は、
初めに銅めっきにより厚さ約５０マイクロインチ迄の均
一な銅基盤を形成し、次いで更に少くとも１箇の電解浴
および／または異なった電流密度により必要な厚さを得
るとともに銅の外面をこぶ状とし、これにより接着また
はｖＪ層される基体との接着力を増加することを包含す
る。
このように、従来は、樹脂基体に確実に接着可能な、別
の表現では高い１．１１離強力（Ｐｅｅｌ　ＳＬｒｅｎ
ｇ　Ｌｈ）”を有し、高度に細孔が少ない銅箔を得るた
めには多段階鋼めっきが必要であった。°′剥覗強力“
は通常、樹脂基体と金属箔との接着力を表す語である。
プリント回路の要求を満たすためには、１１１離強力は
通常、Ａ　Ｓ　ＴＭ　　Ｄ／　１８６７に定められた測
定法によって約７　ｌｂｓ、／ｉｎ、以」二が必要とさ
れている。
前記多段階法は、こぶ状外面を有し、細孔の少ない金属
箔を製造することができるが、各段階の間で精密な調節
、制御が必要であるという欠点を有している。各段階は
注意深い監視を必要とするだけでなく、各々の段階の電
解浴組成、電解浴中の電流密度、温度などのプロセス変
数も他の段階のそれ等変数と十分に注意して連動しなけ
ればならない。例えば、２段階プロセスを用いる場合、
第２段階の電解浴組成が変更されると、新しい第２段階
の電解浴組成に対応して第１段階の電解浴組成その他の
プロセス変数を精密に調節する必要がある。このような
ｊＪｌ　ｆｆｆｆ、連動が必要であるので、工程は単純
化することができない。従来の多段階法においては、例
え注意深い制御を行っても、多段階法が複雑であるため
、しばしば信頼性の問題に直面する。加えて、多段階法
を用いることにより、多くの据付面積、多くの機器が必
要となり、それに伴って投資も増加する。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明の目的は、改良された電気めっきによる金属箔の
製造法を提供することにある。
本発明の他の目的は、エポキシ樹脂を含浸したガラスフ
ァイバー製回路基板に対して強い接着性を示すこぶ状の
面を有し、均一で実質的に細孔のない銅箔を形成する１
段階の電気銅めっき法を提供することにある。
本発明の更に他の目的は、初期の銅の核形成を増加し、
こぶ状の外面を形成することができる方法を提供するこ
とにある。
本発明の更に他の目的は、担体上に電気銅めっきを施す
改良法を提供することにある。
本発明の他の目的は、アルミニウム担体の上に、エポキ
シ樹脂を含浸したガラスファイバー製回路基板に対して
強い接着性を示すこぶ状の面を有し、細孔の少ない銅箔
を電気めっきする改良法を提供することにある。
本発明の他の目的および利点は、本発明を実施する−り
に最適の態様を含む以下の記載から明らかになるであろ
う。
〔問題点を解決するための手段］ 概説すると、本発明は、こぶ状の外表面を有し、高度に
細孔の少ない超薄金属箔を形成する１段電気銅めっき法
を提供することにある。
一つの観点からみれば、本発明は、少くとも２つの異な
った電流密度を用い、酸性銅浴を用いる１段法で銅を電
気めっきし、プリント回路基板と強固に接着し得るこぶ
状の表面を持ち高度に細孔の少ない金属箔の形成に特に
適した方法を包含する。前記方法は通常陰極面としての
ドラムまたはアルミニウムのような担体と少くとも２個
の陽極で構成され、前記陽極は少くとも１箇の−次陽礪
と少くとも１個の処理陽極とから構成される。
他の観点からみれば、本発明は、初期に銅の核形成を増
加して細孔の少ない銅箔を形成し、こぶ状の外面を形成
する電気銅めっき法に関する。
更に他の観点からみれば、本発明は、或る濃度の金属イ
オンを含有する電解液と前記電解液中に表面を浸漬した
陰極を有する電解槽を用い：第１の領域において、第１
の電流密度を適用して前記陰極表面上に比較的平滑な金
属箔を沈着し、更に、 第２の領域において、前記第１の電流密度に加え、て限
界電流密度より大きい値の第２の電流密度を重複して適
用し、前記第２電流密度は前記の金属沈着物の上に多数
の苔状模様を形成し、前記第１の電流密度は第２の領域
において更に金属を沈着して前記苔状模様を前記金属箔
上に強固に結合することよりなる表面処理された金属箔
の製造方法を包含する。
従来の、または支持体のない金属箔を製造する場合、酸
性銅浴中の回転ドラムに電気めっきすることにより銅箔
が形成される、この場合少くとも１箇の一次陽極と更に
、少くとも１箇の処理陽掻即ち高電流密度が使用され、
後者は高い電流密度を加えることにより銅箔上にこぶ状
の表面を形成する。高電流密度陽極による処理効果は銅
箔が電解浴から出る部分またはその近くにおいて特に大
きい。
電気めっきにより超薄金属箔を得る場合、担体は陰極面
として作用する。通常、アルミニウムの担体を洗滌し、
苛性アルカリ溶液で食刻し、中和したのち更に、鉄、コ
バルトおよびニッケルの塩よりなる群から選ばれた一つ
またはそれ以上の水溶性塩を含むアルカリ性のアルカリ
金属の亜鉛酸水溶液で前処理する。前記皮膜は、その後
酸で処理することにより、はぼ全体が除去されアルミニ
ウムの上に均一な薄い酸化物の分離層を形成する。
前記分離層は、本発明の出願人の出願に係る米国特許第
３，９６９，１９９号により詳細に記述されており電気
銅めっきを実施している間中均一な畜密度銅の核形成に
適したアルミニウムの表面を提供する。
銅の金属原子は連続した膜として沈着するのではなく“
好適点゛に始まり、横方向に拡がって連続したフィルム
を形成するので、初期に多数の核形成の中心ができるこ
とが望ましい。このことは、薄い金属箔のめっきにおい
て、高度に細孔の少ない金属箔を形成するために特に重
要である。細孔が少く、プリント回路基板に強固に接着
すくこぶ状の表面を有する超薄金属箔が１段法により担
体上に形成される。電解浴の入口側の端部に、高電流密
度の処理陽極を１箇またはそれ以上付加して設けること
により核形成点の生成をほぼ改良することができる。
図面を参照すると、第１図に略示した装置は、鉛または
ステンレススチールのような不活性な材料でできたタン
ク１０を有する電解層からなっている。希望するならば
、タンク１０をζ；１またはステンレススチールのよう
な金属あるいはポリ塩化ビニールまたはゴムのような非
金属材料で内張すしたコンクリートで形成してもよい。
ドラム陰極１２は図示されていない通常の適当な支持装
置により回転可能に支持されている。ドラム陰極は如何
なる適当な導電性金属または合金で構成可能であり、そ
のような材料として鉛、ステンレススチール、コロンド
ラム、タンタル、チタンおよびそれ等の合金がある。好
ましい構成では、ドラム陰極はステンレススチールのド
ラムよりなり、チタン、クローム、コロンドラム、タン
タルまたはそれ等の合金の研磨された電着面を有してい
る。前記ドラム陰極１２は公知の適当な駆動装置（図示
せず）により回転することができる。
前記ドラム陰極１２は、少くとも一部分が電解液１４に
浸漬するように取付けられる。好ましい構成においては
、前記ドラム陰極のほぼ％が電解液１４の表面以下にあ
る。
前記電解液１４は一般に電気めっきすべき金属のイオン
を含む酸性溶液で構成される。たとえば、銅を電気めっ
きする場合、電解液１４は洞イオンを含有する。本発明
の装置を用いてこの銅箔即ちコーラル銅を形成するため
に好ましい。実施態様では、電解液１４は硫酸銅の硫酸
溶液である。操作中は前記溶液を室温で混合し、若干昇
温された状態に保つのが好ましい。はぼ室温に保った場
合、溶液中には銅が、好ましくは硫酸銅の形で約１０ｇ
／ｌから約６０ｇ／／！、好ましくは約１５ｇ／ｌから
約４０　ｇ＃！含まれる。前記電解液１４中の硫酸は銅
が硫酸銅として沈澱を開始する迄の濃度で含有される。
好ましい実施態様では、はぼ室温の電解液中の硫酸濃度
は約１０ｇ／ｌから約１００　ｇ　／　ｌである。前述
の硫酸銅および硫酸の濃度は電解液の温度に維存するこ
とを理解すべきである。好ましい実施態様において、タ
ンク１０は電解液の温度を希望の水準に保つ装置（図示
せず）を備えている。前記の調温装置は加熱回路および
または冷却回路のような適当な公知の装置で構成するこ
とができる。硫酸銅の溶解度は温度とともに増加するの
で、昇温された条件のもとでは硫酸銅の濃度範囲は前記
の範囲を超える場合がある。希望するならば、硫酸銅−
硫酸電解液で表面処理工程をより容易なものとして公知
のゼラチンのような蛋白質および／または適当な界面活
性剤を添加してもよい。
前記タンク１０は回転可能なドラム陰極１２に接近して
少くとも１箇の円弧状の不溶性の一次陽極を備えている
。前記主要電極の目的は電解液１４からドラム表面３０
の上に比較的平滑に金属を沈着することである。幾つか
の一次陽極を用いることができるが、第１図１６．１７
に示すように２箇の円弧状の陽極を用いるのが好ましい
。一次陽極１６および１７は回転ドラム陰極１２とほぼ
同心に配置し、各々の陽極はドラムの表面３０から約４
Ｍから約２５論の間隔で配置するのが好ましい。最も好
ましくは、各々の陽極はドラム表面３０から約５　ｍｍ
から約１５胴の範囲の距離に配置される前記一次陽極１
６および１７は図示されていないどのような適当な通常
の取付装置または取付具により、前記タンク１０内に設
置することができる。
一次陽極１６および１７は回転ドラム陰極１２と接近し
て配置されるとともに、一次陽極１６および１７を相互
に、電解液の流通路１８を形成するように配置するのが
好ましい。金ｙＩ箔を製造する間、電解液は図示されて
いないポンプにより流通路１８を経て、一次陽極１６お
よび１７とドラム表面３０との間隔２０へ送り込まれる
。前記電解液流を形成するために公知の適当なポンプを
使用することができる。希望するならば、電解液を液流
路１日に分配するのを補助するため流通路１８の低い位
置の近くに図示されていない分配管を設けてもよい。
一次陽極１６および１７は公知の適当な導電性−材料で
作成することができる。そのような材料は、例えば種々
の金属であり、好ましくはこの技術分野で周知の鉛およ
びその合金である。陽極１６および１７は寸法安定性陽
極あるいは“ＤＳＡ”と呼ぶこともできる。これらは米
国特許第３，２６５．５２６号、同第３，６３２，４９
８号およびまたは同第３，７１１，３ｆ３５号に開示さ
れている。陽極１６および１７の相方は共通の電源２２
と接続している。陽極１６．１７および電源２２は公知
の電気接続によることができる。金属箔形過程中での一
次陽極１６および１７担体は以下に述べる。
本発明の好ましい実施態様によれば、電気めっきされた
金属箔に苔状模様の層を生成する高電流密度領域は陽極
１７の端の部分にある１箇またはそれ以上の処理電極２
４によって形成される。各々の処理陽極２４は、空隙ま
たは各々の処理陽極を前記陽極１７から完全に分離する
適当な絶縁材料で、前記陽極１７から電気的に絶縁する
ことができる。絶縁材料としては公知の材料を使用する
ことができる。
全製造段階を通じて、電解液の撹拌を容易にするために
、各々の処理陽極２４は、その全ての部分がドラム表面
から等距離にあり、はぼ平滑な陽極面３２を形成するよ
うに、前記陽極１７に取付けられる。電解浴の入口端ま
たは出口端に複数の処理電極を設ける場合、各々の処理
電極の間隔は、ドラム表面と陽極表面の間隔の約１倍か
ら約３倍が好ましい。各々の処理電極の間隔は前記陽極
表面３２と陰極表面３０との間隔の約１．０倍から約２
．５倍が最も好ましい。
それぞれの処理陽極２４に主要電源とは別箇の電源と接
続している。使用陽極と処理陽極の電源を別箇にするこ
とにより、以下に説明するように、処理領域に異なった
電流密度を同時に発生することが可能となる。前記の陽
極２４は公知の電源に接続することかできる。
電源としては、公知のものを使用することができる。例
えば直流を適用する整流器でもよく、例えば、正弦波、
方形波、三角波あるいは他の所望の波形のような規則的
に繰り返されるパルスを有する電流を発生する可変電源
でもよい。
本発明の装置の操作中、前記電解液１４は流通路１８と
一次陽極１６．１７と回転ドラム陰極１２の間の間隔２
０に任意の流速で送入される。主要電源により一次陽極
１６および１７に基礎電流密度を発生するに十分の電流
が送られる。既に述べたように、基礎電流密度は限界電
流より低くなければならない。一次陽極に電流を通した
結果として、前記電解液１４からの金属は、主要めっき
領域において、ドラム表面３０に沈着する。基礎電流密
度は好ましくは限界電流密度より低いので、はぼ均一な
厚さを持つ比較的平滑な金属の沈着物即ち金属箔が前記
ドラム表面３０の」―に生成する。
電気的に沈着した金属箔が処理領域即ち高電流密度領域
に入る直前に処理陽極２４にの第２の電流を通電する。
前記第２の電流は処理領域において限界電流密度より大
きい第２の電流密度を発生するのに十分な景でなければ
ならない。希望するならば、第２の電流は或る一部分が
その期間中筒２の電流密度が限界電流密度より大きく、
他の一部分がその期間中筒２の電流密度が限界電流密度
より小さい構成の脈流であってもよい。第２の電流を陽
極２４に通じている間第１の電流は陽極２４に通じてい
る。第１の電流はその間も前記陽極１７に通じているの
が好ましい。
前述の硫酸銅−硫酸電解液を用いて、処理された銅箔即
ちコーラル銅を形成するためには、前記電解液１４を流
通路１８および間隙２０を通じて約０．１ｍ／ｓｅｃか
ら約４　ｍ／ｓｅｃの範囲で、好ましくは約１　ｔｎ／
ｓｅｃから約２．５ｍ／ｓｅｃの流速で流すことが必要
である。基礎電流密度は約０．２４Ａ／ｃ＋１から約２
　Ａ　／　ｒ＋６、好ましくは約０．７５Ａ／ｃｍ２か
ら約１．５Δ／ｃｉである。処理領域において、基礎電
流密度に加えて通電される前記第２の電流は平均電流密
度で約１．１Ａ／ｃ苗から約６　Ａ　／　ｃ＋ｉｉであ
り、好ましくは約２Ａ　／　ｃイから約３　Ａ　／　ｃ
Ｊである。
電流密度は、或る部分電解液流量の函数であり、電解液
の流■を増加するときは沈着する金属箔の性質を変える
ことなく、より高い電流密度を適用することができる。
一般に、この中で用いたように（文脈から明らかなよう
に）、″“低電流密度”の語は限界電流よりも低い電流
密度を意味し、その範囲は、一般に約０．４Ａ／ｃｄか
ら約２Ａ／ｃシであり、高電流密度の語は限界量よりも
高い電流密度を意味し、その範囲は一般的に約１．１Ａ
／ｃ艷から約６Ａ／ｃｄであって、これ等のｇ囲は脈流
を用いれば、それに伴って高くなる。
処理が完了したのら、処理された金属箔２８は、公知の
適当な方法によって、ドラム陰極１２から除去される。
例えば、図示されていないナイフブレードがドラム陰極
から処理箔を剥がすのに用いられる。引き続いて前記金
属箔は中和し、乾燥し、裁断し、捲き取りリール１３！
香き取りおよび／または、例えば前述の米国特許第３，
５８５．０１０号に教示されている１またはそれ以」−
の付加的処理のための処理領域を通過する。
第１図に示す電解槽は、中央に液流通路１８を構成した
一次陽極１６および１７を備えているが、前記陽極の代
わりに、図示されていない単一の不溶性、円弧状陽極を
用いることもできる。単一の陽極を用いた場合、回転ド
ラム表面と前記陽極表面の間隙への電解液の流入を可能
するため前記陽極の中央部に１箇またはそれ以上の開口
部を設ける必要がある。処理領域を形成するために、１
箇またはそれ以上の処理陽極を設けてもよい。
以上、本発明を、連続法について記載したが、希望する
場合は、前記の処理された金属箔を同分法で作ることも
可能である。このような回分法において、金属箔に苔状
模様を施す前記処理陽極２４の代りに、少くとも１箇の
一次陽極の一部に脈流を加えてもよい。
前記脈流は、その機関に限界電流密度を超える第１の電
流密度が加えられる第１の部分とその機関に限界電流密
度以下の第２の電流密度が加えられる第２の部分とより
なっている。脈流の適用に先立って、電解液に浸漬した
稼働陰極表面に通常法により金属箔を形成する。その後
、金属箔の形成に要した時間と比較して比較的短い時間
脈流を適用して前記の金属箔に首形模様処理を加える。
銅の苔状模様をめっきするために脈流は十分な密度と定
まった周期（時間どおりに）が必要である。。
一般に、脈流の密度は約２．００’ＯＡ／ｆＬ”から約
１０、　ＯＯＯＡ、’ｆｔ”であり、定まった周期は約
１０％から９０％、好ましくは約４０％から約６０％で
ある。
第２図に示す実施態様においては、２箇所の高電流密度
領域を使用している、１箇所は第１図の実施態様に示す
ように電解浴の出口にあり陽極２４を使用しており、第
２の高電流密度領域は電解槽の入口にあり、陽極２５を
使用している。前記の陽極２５は陽極２４に関して前述
したと同様に取付られ絶縁されている。
陽極２５を用いて入口部分に構成された前記高電流密度
領域は、細孔の少ない金属箔の形成に有効であると前述
した望ましい核形成中心を形成する。陽極２５は陽極２
４と同じ電流密度で操作してもよく、他の電源を用いて
陽極２４より高いかまたはより低い電流密度で操作して
もよい。さらに、陽極２５に、図示されていない開閉装
置を取り付けてもよく、それにより、陽極２５は希望に
より、高電流密度で操作するため第２または第３の電源
に接続してもよく、または主要電源に接続してもよい、
この場合陽極２５は低電流密度で操作され事実上主要電
極の拡張となる。
第３図は本発明の更に他の実施態様を示す、ここでは陽
極１６および陽極１７に代ってａからｈ迄に表示された
多数の棒状部剤が用いられている。
陽極１７の棒状部材ａ、ｂ、および／またはＣのうちの
１箇またはそれ以上を陽極１７を構成する残余の棒状部
材と絶縁することができ、そして好ましくは第２の電源
に接続することによって高電流密度陽極２４の代りに作
動することができる。
同様に、陽極１６の棒状部材ａ、ｂ、および／またはＣ
の１箇またはそれ以上を陽極１６を構成する残余の棒状
部材と絶縁することができ、そして好ましくは、第２ま
たは第３の電源と接続して高電流密度陽極２５の代りに
作動することができる。
多数の棒状部材を用いる場合、各棒状部材の間に絶縁体
を配して陽極１７（または陽極１６）にほぼ平滑な面を
構成することが好ましい。
高電流密度が最適値に近い場合、苔状模様体は既に陰極
表面上にある沈着物から生成を開始し、基板となる金属
箔に十分に接着する。高電流密度が最適値を超える場合
、沈着物は苔状模様体よりもより粉末状となり、このよ
うな“粉末状”の苔状模様体の接着を確実にするために
更に平滑な銅めっきを必要とする。
本発明の処理された金属箔は適当な基体に積層すること
ができる。積層体に用いられる基体材料は前記積層体の
使用目的、積層体の使用目的により変化する。好適な基
体材料にはポリ四フッ化エチレンを含浸したガラス繊維
、ポリイミド、三フフ化塩化エチレン重合体および幾つ
かの共重合体などの或る種のフルオロカーボン製品を含
浸したガラス繊維がある。前記金属箔をエポキシ系基体
材料に接着する場合、銅箔上に被膜加工を施すことが好
ましく、このことは出願人が先に提出した米国特許第３
．５８５，０１０号に開示されている。必要に応じて、
基体材料に処理された金属箔を接着するために接着剤を
使用することもできる。
前記の処理された金属箔を基体材料に接着するため公知
の適当な技術を用いることができる。
本発明の好ましい実施態様を銅箔の製造に関連して説明
して来たが、本発明の技術は他の金属にも同様に応用す
ることができる。これ等の金属の例として鉛、錫、亜鉛
、鉄、ニッケル、金および銀が挙げられるが、これ等に
限定されるものではない。使用する電解液の形態電解液
中の金属と酸の濃度、流速および使用する電流密度はめ
っきする金属に従って変更する必要がある。
前記めっき装置において陰極は、回転ドラム陰極として
説明して来たが、既に指摘したように、エンドレスベル
１−型陰極即ち担体支持を用いて本発明の方法を構成す
ることも可能である。
処理陽極は棒状体を図示説明したが、前記陽極は円形、
方形、卵形、伸張され形でも他の適当な形杖でもよい。
本明細書中に表われる特許、特許出願および外国特許は
参考として掲げたものである。
本発明により、前述の諸口的、装置および利点を全て満
足する表面処理された金属箔を製造するための方法およ
び装置が１１供されたことは明らかである。合名、特定
の実施態様に基いて本発明を記述して来たが、当業者に
とって、前記の記載に基づいて、各種の置換、改良、変
形があることは明らかである。従って、本願は添付した
特許請求の範囲の精神と観点に含まれる置換、改良およ
び変形の全てを包含することを意図するものである。
〔発明の効果〕
本発明によれば、エポキシ樹脂を含浸したガラスファイ
バー製回路基板に対して強い接着性を示すこぶ状の面を
有し、均一で実質的に細孔のない同箔を形成することが
できる。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の実施に好適な装置の一部を断面で示
す概略図である。 第２図は、本発明の実施に好適な他の装置の一部を断面
で示した概略図である。 第３図は、本発明の実施に好適な更に他の装置の一部を
断面で示す概略図である。 １０・・・タンク、１２・・・ドラム陰極、１３・・・
巻き取りリール、１４・・・電解液、１６・・・第１陽
極、１７・・・第１陽極、１８・・・流通路、２２・・
・電源、２４・・・処理陽極、２８・・・金属箔、３０
・・・ドラム、３２・・・陽極表面。 代理人　弁理士　川　北　武　長 第　１　図 １ｏ　　タック　　　　　　　　　　　１ｇ呵禿々１絡
１２　　：　　　ト”５　ｔ−１＠　７４　　　　　　
　　　　　　　　　　２２　　、’　　ｔ　４１３　°
　土載を１λシ　’Ｊ−ｒし　　　　　　　　　　　　
　２＋　：　λごｕＪＬｊ巳Ｐ８才ヨし＋４　、＋　　
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Ｆ−）４＋７：　　　　　　、、　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　Ｊ”　　’　　Ｆｇ−ＦＪａ＆
ａｓ第２図

Claims (27)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）或る濃度の金属イオンを含有する電解液と前記電
    解液中に表面を浸漬した陰極を有する電解槽を用い： 第１の領域において、第１の電流密度を適用して前記陰
    極の表面に比較的平滑な金属箔状沈着を形成し、更に 第２の領域において、前記の第１の電流密度に加えて限
    界電流より大きい値の脈動する第２の電流密度を重ねて
    適用して前記の金属沈着上に多数の苔上模様を形成し、
    前記第１の電流密度は第２の領域において前記金属箔上
    に付加的に金属を沈着して前記の苔状模様を金属箔上に
    強固に結合することを特徴とする表面処理を施した金属
    箔の製造方法。
  2. （２）前記電解槽は、少くとも１箇の不溶性の一次陽極
    と少くとも１箇の補助脈動陽極を有している特許請求の
    範囲第１項に記載の方法。
  3. （３）前記の補助陽極が寸法安定性陽極である特許請求
    の範囲第２項に記載の方法。
  4. （４）前記第１及び第２の領域において電解液を撹拌す
    ることを特徴とする特許請求の範囲第３項に記載の方法
    。
  5. （５）前記電解槽は、少くとも２箇の一次陽極を有し、
    該複数の一次陽極を各々の一次陽極の間、各一次陽極と
    前記陰極の間に空間を置いて配置して、各々の一次陽極
    と陰極の間の空間と少くとも１箇の液流通路を形成し、
    このようにして構成された少くとも１箇の液流通路およ
    び前記各一次陽極と前記陰極との間の空間に所望の流速
    で電解液を流すことにより前記電解液を撹拌する特許請
    求の範囲第４項に記載の方法。
  6. （６）前記の液流速が約１ｍ／ｓｅｃから約４ｍ／ｓｅ
    ｃである特許請求の範囲第５項に記載の方法。
  7. （７）前記の液流速が約１ｍ／ｓｅｃから約２．５ｍ／
    ｓｅｃである特許請求の範囲第６項に記載の方法。
  8. （８）前記の一次陽極の前の領域において高電流密度を
    適用して、前記の平滑な金属箔状沈着物に核形成中心を
    形成する特許請求の範囲第２項に記載の方法。
  9. （９）前記電解液が硫酸銅−硫酸溶液であり、前記第１
    電流密度段階での前記電流密度は約０．４Ａ／ｃｍ＾２
    から約２Ａ／ｃｍ＾２の範囲であり、前記重複段階で適
    用する第２電流密度は約１．１Ａ／ｃｍ＾２から約６Ａ
    ／ｃｍ＾２の範囲のである特許請求の範囲第３項に記載
    の方法。
  10. （１０）前記第１：電流密度が約０．７５Ａ／ｃｍ＾２
    から約３Ａ／ｃｍ＾２の範囲であり、更に、 前記第２：電流密度が約２Ａ／ｃｍ＾２から約３Ａ／ｃ
    ｍ＾２の範囲である特許請求の範囲第９項に記載の方法
    。
  11. （１１）或る濃度の金属イオンを含有する電解液を有す
    る電解槽：前記電解液中に少くともその一部が浸漬して
    いる陰極表面：第１の領域において前記陰極表面に比較
    的平滑な金属箔状沈着物を形成する第１電流密度を加え
    る装置と、更に、第２の領域において、前記の１次電流
    密度に加えて限界電流密度より大きい値の脈動する第２
    の電流密度を重複して適用する装置よりなり、前記の第
    ２の電流密度を重複する装置は金属沈着物上に多数の苔
    状模様を形成し、前記の第１の電流密度を適用する装置
    は第２の領域において金属箔上に付加的に金属を沈着し
    て前記苔状模様を金属箔上に強固に結合するものである
    ことを特徴とする表面処理を施した金属箔製造用装置。
  12. （１２）前記の第１の電流密度適用装置は、前記電解槽
    中にある少くとも１箇の不溶性一次陽極と前記陽極の各
    々に１次電流を適用する装置よりなり、更に 前記の重複装置は少くとも１箇の脈動陽極と前記一次陽
    極の各々に前記第１電流を適用すると同時に少くとも１
    箇の処理陽極に第２電流を適用する装置よりなる特許請
    求の範囲第１１項に記載の装置。
  13. （１３）前記の各処理陽極は寸法的に安定な陽極である
    特許請求の範囲第１２項に記載の装置。
  14. （１４）前記第１および第２の領域には電解液撹拌装置
    を更に有している特許請求の範囲第１２項に記載の装置
    。
  15. （１５）前記電解槽は少くとも２箇の一次陽極を有し、
    該複数の一次陽極を各一次陽極相互の間、各一次陽極と
    前記陰極の間に空間を置いて配置して少くとも１箇の液
    流通路を形成し、更に前記撹拌装置は、前記の少くとも
    １箇の液流通路と各一次陽極と前記陰極の間の空間に所
    望の流速で電解液を流す装置で構成されている特許請求
    の範囲第１４項に記載の装置。
  16. （１６）前記の陰極表面は回転ドラムである特許請求の
    範囲第１２項に記載の装置。
  17. （１７）前記の各一次陽極は円弧状に配置され、更に、
    前記の各処理陽極は前記一次陽極の少くとも１箇の中に
    埋設されてほぼ連続した表面を形成し、このように形成
    されたほぼ連続した表面は前記表面と前記ドラムとの電
    解液の流れを妨げることはない特許請求の範囲第１６項
    に記載の装置。
  18. （１８）前記の第１および第２電流の供給装置は第１お
    よび第２の電源で構成され、前記第１電源は第２電源か
    ら分離されている特許請求の範囲第１２項に記載の装置
    。
  19. （１９）前記の各一次陽極は前記陰極面と間隔をおいて
    位置し、前記の各処理陽極は隣接する処理陽極との間に
    、前記各一次陽極と前記陰極との間隔にほぼ等しいか、
    １から約３倍の距離をおいて配置されている特許請求の
    範囲第１３項に記載の装置。
  20. （２０）前記の距離が前記の間隔の約１．０から約２．
    ５倍である特許請求の範囲第１９項に記載の装置。
  21. （２１）或る濃度の金属イオンを含有する電解液と前記
    電解液中に表面を浸漬した陰極を有する電解槽を用い： 第１の領域において、第１の高電流密度を適用して前記
    陰極表面に核形成中心を形成し： 第２の領域において第２の電流密度を適用して、前記陰
    極表面に比較的平滑な金属箔状沈着を形成し： 更に、第３の領域において前記１次電流密度に加えて限
    界電流密度より大きい値の第２の脈動する高電流密度を
    重ねて適用して前記金属沈着の上に多数の苔状模様を形
    成するこ１よりなる表面処理を施した金属箔の製造方法
    。
  22. （２２）前記電解槽は、少くとも２箇の一次陽極を有し
    、該複数の一次陽極を各々の一次陽極の間、各一次陽極
    と前記陰極の間に空間を置いて配置して、各々の一次陽
    極と陰極の間の空間と少くとも１箇の液流通路を形成し
    、このようにして構成された少くとも１箇の液流通路お
    よび前記各一次陽極と前記陰極との間の空間に所望の流
    速で電解液を流すことにより前記電解液を撹拌する特許
    請求の範囲第２１項の記載の方法。
  23. （２３）前記流速が０．１ｍ／ｓｅｃから約０．４ｍ／
    ｓｅｃである特許請求の範囲第２２項に記載の方法。
  24. （２４）前記電解液が硫酸銅−硫酸溶液であり、前記第
    ２電流密度適用過程では約０．２Ａ／ｃｍ＾２から約２
    Ａ／ｃｍ＾２の範囲の電流密度を適用し、更に、重複過
    程では約０．５Ａ／ｃｍ＾２から約６Ａ／ｃｍ＾２の範
    囲の高電流密度を重ねて適用する特許請求の範囲第２１
    項に記載の方法。
  25. （２５）或る濃度の金属イオンを含有する電解液を有す
    る電解槽： 前記電解液中に少くともその一部が浸漬している陰極表
    面： 第１の領域において前記の陰極表面に核形成中心を形成
    する高電流密度を適用する装置： 第２の領域において、前記陰極表面に比較的平滑な金属
    箔沈着を形成する第２の低電流密度を適用する装置：更
    に、 第３の領域において、前記の低電流密度の上に前記金属
    沈着物上に多数の苔状模様を形成する限界電流密度より
    も大きい値の他の脈動する高電流密度を重複する装置よ
    りなる表面処理された金属箔製造用装置。
  26. （２６）前記第１の電流密度を適用する装置は電解槽中
    の少くとも１箇の不溶性の一次陽極と前記各一次陽極に
    第１の電流を適用する装置からなり、更に 前記の重複装置は少くとも１箇の一次陽極に増設された
    少くとも１箇の処理陽極と前記第１の電流を前記の各一
    次陽極に適用すると同時に前記の少くとも１箇の処理陽
    極に第２の電流を適用する装置からなる特許請求の範囲
    の第２５項に記載の装置。
  27. （２７）多数の高電流密度処理陽極を有している特許請
    求の範囲第２５項に記載の装置。
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