JPS63240560A - 粉体トナ− - Google Patents
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-
- G—PHYSICS
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- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/097—Plasticisers; Charge controlling agents
- G03G9/09733—Organic compounds
- G03G9/09758—Organic compounds comprising a heterocyclic ring
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的〕
(産業上の利用分野)
本発明は電子写真、イオンフロー記録等における静電潜
像を乾式現像するための熱溶融性粉体トナーに関し、特
にオーブン定着、熱圧ロール定着における低温定着性に
好適な粉体トナーにχ関する。
像を乾式現像するための熱溶融性粉体トナーに関し、特
にオーブン定着、熱圧ロール定着における低温定着性に
好適な粉体トナーにχ関する。
(従来の技術)
従来、乾式現像法としては、トナー粒子にキャリア粒子
、すなわち、ガラスピーズもしくは磁性粉を混合した二
成分系の現像剤を使用する方法、およびトナー粒子自体
に磁性を付与した一成分系トナーを用いる方法があり、
さらには最近では耐環境性に優れた非磁性−成分系トナ
ーを用いる方法などが提案されている。
、すなわち、ガラスピーズもしくは磁性粉を混合した二
成分系の現像剤を使用する方法、およびトナー粒子自体
に磁性を付与した一成分系トナーを用いる方法があり、
さらには最近では耐環境性に優れた非磁性−成分系トナ
ーを用いる方法などが提案されている。
これらのトナーを製造する方法としては、顔料・染料等
の着色剤、結着剤、電荷制御剤、必要に応じて磁性粉等
を加熱、溶融状態で混練して均一な組成物とし、これを
冷却後、粉砕2分級する。
の着色剤、結着剤、電荷制御剤、必要に応じて磁性粉等
を加熱、溶融状態で混練して均一な組成物とし、これを
冷却後、粉砕2分級する。
結着剤は、トナー中の構成成分を粒子中に結着し。
着色剤を目的とする記録媒体(紙等)へ定着する機能を
有する。結着剤の主成分は、ポリスチレン系樹脂、ポリ
エステル系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリアクリル酸エス
テル系樹脂、ポリエチレン樹脂等の熱可塑性樹脂であり
、場合によってはこれらの熱可塑性樹脂にパラフィン、
マイクロクリスタリンなどのワックス状物質を配合して
用いる。
有する。結着剤の主成分は、ポリスチレン系樹脂、ポリ
エステル系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリアクリル酸エス
テル系樹脂、ポリエチレン樹脂等の熱可塑性樹脂であり
、場合によってはこれらの熱可塑性樹脂にパラフィン、
マイクロクリスタリンなどのワックス状物質を配合して
用いる。
粉体トナーの定着方法としては、オーブン定着。
フラッシュ定着、溶剤定着、熱圧定着、圧力定着等環々
の方式が知られており、それぞれの定着方法に対して好
ましい結着剤が適宜選択されている。現在。
の方式が知られており、それぞれの定着方法に対して好
ましい結着剤が適宜選択されている。現在。
定着方式で主流になっているのは熱圧ロール定着方式で
あり、この方式は高温で加圧された2本のロール間に印
字物を通し、熱と圧力を用いて記録媒体にトナーを定着
するものである。熱圧ロール定着方式は、定着性能が良
好で、オーブン定着のような紙づまり時の発火の危険が
無いという利点の反面、スイ・7チを入れてからのウオ
ーミングアンプ時間が長い。
あり、この方式は高温で加圧された2本のロール間に印
字物を通し、熱と圧力を用いて記録媒体にトナーを定着
するものである。熱圧ロール定着方式は、定着性能が良
好で、オーブン定着のような紙づまり時の発火の危険が
無いという利点の反面、スイ・7チを入れてからのウオ
ーミングアンプ時間が長い。
加熱による消費電力が大きく家庭での使用に向かない、
断続的に使用する場合でもスイッチを入れたままにして
おかなければならない9等の欠点がある。
断続的に使用する場合でもスイッチを入れたままにして
おかなければならない9等の欠点がある。
ウオーミングアンプ時間短縮に関してはフラッシュ定着
、溶剤定着、圧力定着法が提案されているが。
、溶剤定着、圧力定着法が提案されているが。
それぞれ定着性不足、溶剤臭気の問題、光沢の発生と定
着性不足で未だ満足のいくものとはなっていないのが現
状である。
着性不足で未だ満足のいくものとはなっていないのが現
状である。
(発明が解決しようとする問題点)
本発明者等は上記熱圧ロール定着方式における加熱ロー
ルの低温化またはより低熱エネルギーの定着に通するト
ナー材料の探索を鋭意検討したところ。
ルの低温化またはより低熱エネルギーの定着に通するト
ナー材料の探索を鋭意検討したところ。
従来知られていなかった新しい低融点化合物を結着剤と
して用いることによってトナーの定着に要する熱エネル
ギーを著しく低減できることを見い出した。
して用いることによってトナーの定着に要する熱エネル
ギーを著しく低減できることを見い出した。
この低融点化合物のトナー粒子はそのままでも十分実用
可能であるが、この表面を樹脂被覆することにより、高
温下における貯蔵安定性が優れ、さらに低温度で定着可
能なトナーが得られることが見い出された。
可能であるが、この表面を樹脂被覆することにより、高
温下における貯蔵安定性が優れ、さらに低温度で定着可
能なトナーが得られることが見い出された。
(問題点を解決するための手段)
すなわち9本発明は、融点が30〜150℃のイミド化
合物に必要に応じて1着色剤、磁性粉を配合した平均粒
子径5〜20μの粒子(A)の表面を疎水性樹脂により
被覆してなる粉体トナーである。
合物に必要に応じて1着色剤、磁性粉を配合した平均粒
子径5〜20μの粒子(A)の表面を疎水性樹脂により
被覆してなる粉体トナーである。
本発明におけるイミド化合物は2例えば、下記一般式で
表されるような化合物であるが、必ずしも下記一般式に
限定する必要はない。
表されるような化合物であるが、必ずしも下記一般式に
限定する必要はない。
(上記一般式中、Aは多塩基酸無水物残基を表し。
Bは、アミン残基を表す。同一式中におけるA、 B
は同一でも異なっていてもよい。) 本発明におけるイミド化合物は、2塩基酸無水物と1価
もしくは多価アミンを縮合反応することにより得られる
が、4塩基酸2無水物を原料とする場合には1価アミン
を使用すればよい。
は同一でも異なっていてもよい。) 本発明におけるイミド化合物は、2塩基酸無水物と1価
もしくは多価アミンを縮合反応することにより得られる
が、4塩基酸2無水物を原料とする場合には1価アミン
を使用すればよい。
上記酸無水物としては、ナフタル酸、コハク酸。
マレイン酸、フタル酸、水素化フタル酸、ピロメリット
酸、水素化ピロメリット酸等の酸無水物がある。
酸、水素化ピロメリット酸等の酸無水物がある。
上記アミンとしては、エチルアミン、ブチルアミン、n
−プロピルアミン、イソプロピルアミン、n−ブチルア
ミン、ペンチルアミン、オクチルアミン。
−プロピルアミン、イソプロピルアミン、n−ブチルア
ミン、ペンチルアミン、オクチルアミン。
2−エチルヘキシルアミン、ノニルアミン、デシルアミ
ン、ウンデシルアミン、トリデシルアミン、ペンタデシ
ルアミン、オクタデシルアミン等の脂肪族アミン、2−
アミノブタノール、2−アミノプロパツール、3−ジメ
チルプロパツール、3−メトキシプロピルアミン、3−
エトキシプロピルアミン、プロポキシプロビルアミン、
イソプロポキシプロピルアミン、ブトキシプロピルアミ
ン、テシルオキシプロピルアミン、ラウロキシプロピル
アミン、ミリスチルオキシプロピルアミン等のオキシア
ミン、ジメチルアミノエチルアミン、エチルアミノエチ
ルアミン、ジエチルアミノエチルアミン、メチルアミノ
プロピルアミン、ジブチルアミノプロピルアミン、ジエ
チルアミノエトキシプロピルアミン、1,2−ビス(3
−アミノプロポキシ)−エタン、1.4−ジアミノブタ
ン、N−アミノエチルピペリジン、N−アミノエチルモ
ルフォリン、アニリン、イミノビスプロピルアミン、メ
チルイミノビスプロピルアミン等のアミン、ヘキサメチ
レンジアミン、エチレンジアミン、トリメチレンジアミ
ン、1.7−ジアミノへブタン、1,8−ジアミノオク
タン、1.9−ジアミノノナン、0−フェニレンジアミ
ン、m−フェニレンジアミン等のジアミン等がある。
ン、ウンデシルアミン、トリデシルアミン、ペンタデシ
ルアミン、オクタデシルアミン等の脂肪族アミン、2−
アミノブタノール、2−アミノプロパツール、3−ジメ
チルプロパツール、3−メトキシプロピルアミン、3−
エトキシプロピルアミン、プロポキシプロビルアミン、
イソプロポキシプロピルアミン、ブトキシプロピルアミ
ン、テシルオキシプロピルアミン、ラウロキシプロピル
アミン、ミリスチルオキシプロピルアミン等のオキシア
ミン、ジメチルアミノエチルアミン、エチルアミノエチ
ルアミン、ジエチルアミノエチルアミン、メチルアミノ
プロピルアミン、ジブチルアミノプロピルアミン、ジエ
チルアミノエトキシプロピルアミン、1,2−ビス(3
−アミノプロポキシ)−エタン、1.4−ジアミノブタ
ン、N−アミノエチルピペリジン、N−アミノエチルモ
ルフォリン、アニリン、イミノビスプロピルアミン、メ
チルイミノビスプロピルアミン等のアミン、ヘキサメチ
レンジアミン、エチレンジアミン、トリメチレンジアミ
ン、1.7−ジアミノへブタン、1,8−ジアミノオク
タン、1.9−ジアミノノナン、0−フェニレンジアミ
ン、m−フェニレンジアミン等のジアミン等がある。
酸無水物もしくはアミンとして上記例示化合物に低級炭
化水素基もしくは官能基が置換した誘導体を用いてもよ
い。イミド化縮合反応は一般に知られているように有機
溶剤中で加熱するが、無溶剤で加熱してもよい。多価ア
ミンを用いる場合にはジイミド。
化水素基もしくは官能基が置換した誘導体を用いてもよ
い。イミド化縮合反応は一般に知られているように有機
溶剤中で加熱するが、無溶剤で加熱してもよい。多価ア
ミンを用いる場合にはジイミド。
トリイミド等分子内にイミド基が2(IJ以上のイミド
化合物ができる。
化合物ができる。
本発明のイミド化合物は9分子量としては1o。
以上500以下であり、したがって、実質上単一の分子
量の化合物として取り出すことができるということによ
って特徴づけられる。ここで、実質上単一の分子量とい
うことは、目的とする化合物中に不純物としての未反応
物もしくは分子内に炭素数の多いアルキル基等が入って
いる場合にその直鎖の長さが1〜2個程度増減したもの
が混入する程度である。
量の化合物として取り出すことができるということによ
って特徴づけられる。ここで、実質上単一の分子量とい
うことは、目的とする化合物中に不純物としての未反応
物もしくは分子内に炭素数の多いアルキル基等が入って
いる場合にその直鎖の長さが1〜2個程度増減したもの
が混入する程度である。
また1本発明のイミド化合物は、多くの場合結晶性の化
合物として得られるということによって特徴づけられる
。分子量が500より大きくなると融点が150℃以上
となることがあるので本発明の目的に供し得えない場合
がある。
合物として得られるということによって特徴づけられる
。分子量が500より大きくなると融点が150℃以上
となることがあるので本発明の目的に供し得えない場合
がある。
本発明のイミド化合物は、融点が30〜150℃の範囲
にあり、加熱すると融点温度において速やかに溶融し、
かつ粘度が急激に低下するという特性を有しているので
、粉体トナーの記録媒体に定着の際。
にあり、加熱すると融点温度において速やかに溶融し、
かつ粘度が急激に低下するという特性を有しているので
、粉体トナーの記録媒体に定着の際。
極めてわずかな熱エネルギーで定着することができる。
しかし、融点が150℃より高いと粉体トナーの定着性
が悪くなるので好ましくない。一方、融点が50℃より
低い場合は、トナー貯蔵時における温度の影響でブロッ
キング等を特に発生しやすく、融点が50℃以上の場合
でも一時的な高温(例えば自動車での運搬時等)で容易
にブロッキングする。
が悪くなるので好ましくない。一方、融点が50℃より
低い場合は、トナー貯蔵時における温度の影響でブロッ
キング等を特に発生しやすく、融点が50℃以上の場合
でも一時的な高温(例えば自動車での運搬時等)で容易
にブロッキングする。
本発明では上記欠点を排除するため、イミド化合物を結
着剤に用いたトナーに、その外側にイミド化合物より融
点の高い物質の被覆層を設ける。この被覆の方法は特に
限定されず1例えば自体公知のスプレードライ法、流動
層コーティング法、コアセルベーション法、界面沈澱法
、液中硬化被覆法等が用いられるが、疎水性樹脂粒子を
イミド化合物の粒子と混合した後2機械的歪力をかけて
乾式でコーティングする方法が特に有効である。湿式の
コーティング法は、乾燥に多大の熱エネルギーを要し、
また溶剤回収の必要があるため装置の大型化が避けられ
ず、また、単位時間当たりの処理量が小さく、均一で厚
い被覆層が得られ難いことがある。
着剤に用いたトナーに、その外側にイミド化合物より融
点の高い物質の被覆層を設ける。この被覆の方法は特に
限定されず1例えば自体公知のスプレードライ法、流動
層コーティング法、コアセルベーション法、界面沈澱法
、液中硬化被覆法等が用いられるが、疎水性樹脂粒子を
イミド化合物の粒子と混合した後2機械的歪力をかけて
乾式でコーティングする方法が特に有効である。湿式の
コーティング法は、乾燥に多大の熱エネルギーを要し、
また溶剤回収の必要があるため装置の大型化が避けられ
ず、また、単位時間当たりの処理量が小さく、均一で厚
い被覆層が得られ難いことがある。
イミド化合物に着色剤、磁性粉等の必要なトナー原料を
配合した粒子(A)と疎水性樹脂微粒子(B)とを平均
粒径が5〜25μの範囲となる条件において機械的歪力
をかけて混合する方法としては1粒子(A)が融着して
大きい塊となったり、逆に歪力が大き過ぎて微細に粉砕
されたりすることがない条件であり、かつ2粒子(A)
の表面に疎水性樹脂微粒子(B)が付着しつつ発生する
摩擦熱により熱溶融するような条件である。この両条件
を満たす具体的な方法としては、実験室的には乳鉢が使
用されるが実用的には不十分である。工業的には、乳鉢
と同様な効果を示す摩砕機、ボールミル、サンドミル等
の分散機等の運転条件、処理量1分散媒体等の条件を上
記の目的が達成されるように変更すれば使用可57−4
3051号公報参照)、アトマイザ−2自由粉砕機(株
式会社奈良機械製作所)、川崎重工業株式会社製粉砕機
(KTM−1)等を例示することができ、これらの装置
はそのまま、もしくは適宜本発明の目的に合わせて改良
して使用することができる。できれば循環式であり、密
閉系の装置が望ましい。
配合した粒子(A)と疎水性樹脂微粒子(B)とを平均
粒径が5〜25μの範囲となる条件において機械的歪力
をかけて混合する方法としては1粒子(A)が融着して
大きい塊となったり、逆に歪力が大き過ぎて微細に粉砕
されたりすることがない条件であり、かつ2粒子(A)
の表面に疎水性樹脂微粒子(B)が付着しつつ発生する
摩擦熱により熱溶融するような条件である。この両条件
を満たす具体的な方法としては、実験室的には乳鉢が使
用されるが実用的には不十分である。工業的には、乳鉢
と同様な効果を示す摩砕機、ボールミル、サンドミル等
の分散機等の運転条件、処理量1分散媒体等の条件を上
記の目的が達成されるように変更すれば使用可57−4
3051号公報参照)、アトマイザ−2自由粉砕機(株
式会社奈良機械製作所)、川崎重工業株式会社製粉砕機
(KTM−1)等を例示することができ、これらの装置
はそのまま、もしくは適宜本発明の目的に合わせて改良
して使用することができる。できれば循環式であり、密
閉系の装置が望ましい。
このような混合処理によって粒子(A)の表面に疎水性
樹脂微粒子(B)が付着しつつ熱溶融し2粒子(A)お
よび疎水性樹脂微粒子(B)が粉体同士あるいは、壁9
羽根、ビーズ等の分散媒体などと衝突して、瞬間的、か
つ2部分的にかなり高温となるためと考えられ、系内の
気流温度は樹脂のガラス転移温度近くまで上昇し、系を
冷却することも場合によっては必要となる。上記現象は
、予備混合しただけの処理前および混合処理後の電子顕
微鏡写真の観察によって理解される。すなわち、混合処
理前においては比較的粒度分布の大きい粒子(A)と、
疎水性樹脂微粒子(B)が一部凝集した状態であり、処
理後と粒子(A)の表面は滑らかとなっており疎水性樹
脂微粒子(B)の薄膜によって覆われており。
樹脂微粒子(B)が付着しつつ熱溶融し2粒子(A)お
よび疎水性樹脂微粒子(B)が粉体同士あるいは、壁9
羽根、ビーズ等の分散媒体などと衝突して、瞬間的、か
つ2部分的にかなり高温となるためと考えられ、系内の
気流温度は樹脂のガラス転移温度近くまで上昇し、系を
冷却することも場合によっては必要となる。上記現象は
、予備混合しただけの処理前および混合処理後の電子顕
微鏡写真の観察によって理解される。すなわち、混合処
理前においては比較的粒度分布の大きい粒子(A)と、
疎水性樹脂微粒子(B)が一部凝集した状態であり、処
理後と粒子(A)の表面は滑らかとなっており疎水性樹
脂微粒子(B)の薄膜によって覆われており。
複写機のランニングテストによっても壊れ難い粒子とな
っている。上記のような効果を得るためのファクターと
しては種々考えられるが1本発明者等の研究によると気
流の速度が最も大きく、数10m/秒〜数100m/秒
とすることが好ましい。
っている。上記のような効果を得るためのファクターと
しては種々考えられるが1本発明者等の研究によると気
流の速度が最も大きく、数10m/秒〜数100m/秒
とすることが好ましい。
本発明において、粉体トナーの粒度としては、平均粒径
が数μ〜20μの範囲であり、25μ以上のトナーを実
質的に含まないことが好ましい。25μ以上のトナーが
多くなると9画像がアレで商業上の価値を減する。
が数μ〜20μの範囲であり、25μ以上のトナーを実
質的に含まないことが好ましい。25μ以上のトナーが
多くなると9画像がアレで商業上の価値を減する。
本発明の粒子(A)は、イミド化合物に、必要に応じて
着色剤、磁性粉等を熔融混合し粉砕9分級することによ
って得られる。
着色剤、磁性粉等を熔融混合し粉砕9分級することによ
って得られる。
着色剤としては、染料もしくは顔料であり2例えば、
亜鉛黄、黄色酸化鉄、ハンザエロー、ジスアゾエロー、
キノリンエロー、パーマネントエロー等の黄色顔料・染
料、ベンガラ、パーマネントレッド。
亜鉛黄、黄色酸化鉄、ハンザエロー、ジスアゾエロー、
キノリンエロー、パーマネントエロー等の黄色顔料・染
料、ベンガラ、パーマネントレッド。
リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウォッチセンレッ
ドCa塩、ウォッチャンレッドMn塩、レーキレッドC
,レーキレッドD、ブリリアントカーミン6B。
ドCa塩、ウォッチャンレッドMn塩、レーキレッドC
,レーキレッドD、ブリリアントカーミン6B。
ブリリアントカーミソ3B等の赤色顔料・染料、紺青。
フタロシアニンブルー、無金属フタロシアニン等の青色
顔料・染料等があるが、この他に、橙々、紫色。
顔料・染料等があるが、この他に、橙々、紫色。
緑色などの有色顔料、酸化チタン、オイルブラックのよ
うな白色、黒色の顔料もしくは染料を使用することがで
きる。
うな白色、黒色の顔料もしくは染料を使用することがで
きる。
磁性粉としては、各種のフェライト、マグネタイト、ヘ
マタイト等の鉄、亜鉛、コバルト、ニッケル。
マタイト等の鉄、亜鉛、コバルト、ニッケル。
マンガン等の合金゛もしくは化合物等を使用することが
できるが、その磁気的性質としては5KOeの磁場下に
おける飽和磁化70emu/g以上、保持力2000e
以下のものが特に好ましい。これらの磁性粉は結晶形(
立方晶、正八面体、針状等)、不定形。
できるが、その磁気的性質としては5KOeの磁場下に
おける飽和磁化70emu/g以上、保持力2000e
以下のものが特に好ましい。これらの磁性粉は結晶形(
立方晶、正八面体、針状等)、不定形。
球形、米粒状形等すべて使用できる。また、目的によっ
ては分級したものであってもよいし、自体公知の表面処
理1例えば疎水処理あるいはシランカップリング剤処理
等を施したものであってもよい。
ては分級したものであってもよいし、自体公知の表面処
理1例えば疎水処理あるいはシランカップリング剤処理
等を施したものであってもよい。
本発明にて用いる疎水性樹脂微粒子(B)は、ビニル系
単量体の重合体もしくは共重合体が使用される。上記ビ
ニル系単量体としては、スチレン、ビニルトルエン、2
−メチルスチレン、t−ブチルスチレン等のスチレン系
単量体、メチルアクリレート。
単量体の重合体もしくは共重合体が使用される。上記ビ
ニル系単量体としては、スチレン、ビニルトルエン、2
−メチルスチレン、t−ブチルスチレン等のスチレン系
単量体、メチルアクリレート。
エチルアクリレート、イソプロピルアクリレート。
n−ブチルアクリレート、2−エチルへキシルアクリレ
ート、メチルメタアクリレート、エチルメタアクリレー
ト、プロピルメタアクリレート n−ブチルメタアクリ
レ−比 イソブチルメタアクリレート。
ート、メチルメタアクリレート、エチルメタアクリレー
ト、プロピルメタアクリレート n−ブチルメタアクリ
レ−比 イソブチルメタアクリレート。
2−エチルヘキシルメタアクリレートなどのアクリル酸
もしくはメタアクリル酸アルキルエステル、アクリル酸
、メタアクリル酸、クロトン酸等の一塩基酸、フマール
酸、イタコン酸、マレイン酸等の二塩基酸またはそれら
の無水物等のエチレン性不飽和カルボン酸単量体、N−
メチロールアクリルアミド。
もしくはメタアクリル酸アルキルエステル、アクリル酸
、メタアクリル酸、クロトン酸等の一塩基酸、フマール
酸、イタコン酸、マレイン酸等の二塩基酸またはそれら
の無水物等のエチレン性不飽和カルボン酸単量体、N−
メチロールアクリルアミド。
N−メチロールメタアクリルアミド、N−ブトキシメチ
ルアクリルアミド、N−ブトキシメチルメタアクリルア
ミド等のN−置換(メタ)アクリル系単量体、ヒドロキ
シエチルアクリレート ヒドロキシプロピルアクリレー
ト、ヒドロキシエチルメタアクリレート、ヒドロキシラ
°ロピルメタアクリレート等の水酸基含有単量体、グリ
シジルアクリレートグリシジルメタアクリレート等のエ
ポキシ基含有単量体等がある。
ルアクリルアミド、N−ブトキシメチルメタアクリルア
ミド等のN−置換(メタ)アクリル系単量体、ヒドロキ
シエチルアクリレート ヒドロキシプロピルアクリレー
ト、ヒドロキシエチルメタアクリレート、ヒドロキシラ
°ロピルメタアクリレート等の水酸基含有単量体、グリ
シジルアクリレートグリシジルメタアクリレート等のエ
ポキシ基含有単量体等がある。
上記ビニル系単量体の重合物である疎水性樹脂は。
体積固有抵抗が35℃、90%RH下で10″Ωcm以
上が好ましい。1014Ωcm以下の時は特に高温高湿
下で吸湿による帯電量の低下が顕著になるので好ましく
ない。また、疎水性樹脂は、乳化重合または懸濁重合で
よって得られた粒子径のt@った球形樹脂微粒子である
ことが望ましく、さらに望ましくは。
上が好ましい。1014Ωcm以下の時は特に高温高湿
下で吸湿による帯電量の低下が顕著になるので好ましく
ない。また、疎水性樹脂は、乳化重合または懸濁重合で
よって得られた粒子径のt@った球形樹脂微粒子である
ことが望ましく、さらに望ましくは。
疎水性樹脂微粒子表面の残存界面活性剤による吸湿性の
影響の少ない2例えば特開昭61−14201号公報に
示される製造法もしくは特開昭58−127702号公
報、特開昭59−199703号公報。
影響の少ない2例えば特開昭61−14201号公報に
示される製造法もしくは特開昭58−127702号公
報、特開昭59−199703号公報。
特開昭59−1503号公報等に示されているソープフ
リー乳化重合による粒子が通している。しかし。
リー乳化重合による粒子が通している。しかし。
通常の乳化重合、′!!!、濁重合による粒子でも表面
処理により疎水化することにより得られたものでもよい
。
処理により疎水化することにより得られたものでもよい
。
本発明において疎水性樹脂は、上記特性を満足していれ
ば物性上は特に問題がないが、ガラス転移温度が45℃
以上であることが望ましく、45“C未満の場合は貯蔵
安定性に問題を生じやすい。また、架橋樹脂を使用して
もよい。
ば物性上は特に問題がないが、ガラス転移温度が45℃
以上であることが望ましく、45“C未満の場合は貯蔵
安定性に問題を生じやすい。また、架橋樹脂を使用して
もよい。
本発明における疎水性樹脂微粒子(B)は1体積固有抵
抗が低下しない範囲において表面処理を行うことも有効
であり、特に、樹脂微粒子に電荷制御剤を一コーティン
グしたものは、帯電特性の調整が容易ち行なえるため好
ましい。
抗が低下しない範囲において表面処理を行うことも有効
であり、特に、樹脂微粒子に電荷制御剤を一コーティン
グしたものは、帯電特性の調整が容易ち行なえるため好
ましい。
疎水性樹脂微粒子(B)に電荷制御剤をコーティングす
る方法としては、樹脂微粒子に電荷制御剤の溶液を加え
て攪拌し、その後、溶剤を乾燥させる等の方法で容易に
処理される。この際の電荷制御剤の使用量は、樹脂微粒
子(B)100重量部に対して電荷制御剤が、0.5〜
50重量部であり2粒子(A)に対する樹脂微粒子(B
)の量にもよるが、30重量部以下においても十分な効
果が得られる。
る方法としては、樹脂微粒子に電荷制御剤の溶液を加え
て攪拌し、その後、溶剤を乾燥させる等の方法で容易に
処理される。この際の電荷制御剤の使用量は、樹脂微粒
子(B)100重量部に対して電荷制御剤が、0.5〜
50重量部であり2粒子(A)に対する樹脂微粒子(B
)の量にもよるが、30重量部以下においても十分な効
果が得られる。
疎水性樹脂微粒子CB)は2粒子(A)100重量部に
対して0.3〜10重量部を用いることが好ましい。0
.3 重量部以下であっては粒子(A)の表面が十分コ
ーティングされず、また、10重量部以上においては加
えただけの効果が得られない。
対して0.3〜10重量部を用いることが好ましい。0
.3 重量部以下であっては粒子(A)の表面が十分コ
ーティングされず、また、10重量部以上においては加
えただけの効果が得られない。
本発明において疎水性樹脂微粒子(B)の他に。
加えることのできる微粒子(C)としては、電荷制御剤
、シリカ、研磨剤、滑剤等が使用される。これらの微粒
子(C)は、疎水性樹脂微粒子(B)とともに、もしく
は疎水性樹脂微粒子(B)によって混合処理された後に
1粒子(A)に付着ないしコーティングする。微粒子(
C)の使用量としては、疎水性樹脂微粒子(B)100
重量部に対して50重量部以下が好ましい。
、シリカ、研磨剤、滑剤等が使用される。これらの微粒
子(C)は、疎水性樹脂微粒子(B)とともに、もしく
は疎水性樹脂微粒子(B)によって混合処理された後に
1粒子(A)に付着ないしコーティングする。微粒子(
C)の使用量としては、疎水性樹脂微粒子(B)100
重量部に対して50重量部以下が好ましい。
電荷制御剤としては、自体公知のものであり1例えば、
フエットシュバルツHBN、ニグロシンベース、ブリリ
アントシュバルツ、ザボンシュバルツX。
フエットシュバルツHBN、ニグロシンベース、ブリリ
アントシュバルツ、ザボンシュバルツX。
セレスシェバルツGR等の染料、 合金染料、その他C
tソルベントブラック1,2,3.5,7.CIアシッ
ドブラック123.22.23,28.42゜43、オ
イルブラック(CI26150)、スピロンブランク等
の染料、テフテン酸金属塩、脂肪酸金属セッケン等があ
る。シリカとしては1表面のシラノール基を疎水処理し
たものが好ましい。研磨剤としてはカーボランダム、ア
ルミナ、酸化セリウム等がある。滑剤としては、金属セ
ッケン粉末、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化
ビニリデン、ポリエチレン、スチレン−アクリル共重合
体等の微粒子がある。
tソルベントブラック1,2,3.5,7.CIアシッ
ドブラック123.22.23,28.42゜43、オ
イルブラック(CI26150)、スピロンブランク等
の染料、テフテン酸金属塩、脂肪酸金属セッケン等があ
る。シリカとしては1表面のシラノール基を疎水処理し
たものが好ましい。研磨剤としてはカーボランダム、ア
ルミナ、酸化セリウム等がある。滑剤としては、金属セ
ッケン粉末、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化
ビニリデン、ポリエチレン、スチレン−アクリル共重合
体等の微粒子がある。
本発明における疎水性樹脂微粒子(B)およびその他の
粒子(C)は1粒子径の大きなものは予め粉砕し、平均
粒径が2μ以下にする必要がある。平均粒径が2μ以上
であると、コーティング層からの離脱が生じ、粉体トナ
ーの耐剛性が低下する。
粒子(C)は1粒子径の大きなものは予め粉砕し、平均
粒径が2μ以下にする必要がある。平均粒径が2μ以上
であると、コーティング層からの離脱が生じ、粉体トナ
ーの耐剛性が低下する。
以下実施例によって本発明の詳細な説明する。実施例中
の「部」はすべて「重量部」を表わす。
の「部」はすべて「重量部」を表わす。
実施例1
下記組成物を予備混合し、平均粒子径1.5鶴のガラス
ピーズが容積で60%充填された51のサンドミル中に
ギヤポンプによって2β/分の速度で仕込みサンドミル
を10m/秒の速度で回転して混練を5回繰り返し、ト
ナー原料を製造した。
ピーズが容積で60%充填された51のサンドミル中に
ギヤポンプによって2β/分の速度で仕込みサンドミル
を10m/秒の速度で回転して混練を5回繰り返し、ト
ナー原料を製造した。
無水フクル酸148部、エチルアミン
45部およびキシレン還流下に5時間
加熱して得られたイミド化合物(分子
量175;融点78℃、DSC測定に
よる。以下も同様) 57部磁性粉
(戸田工業型、EPT500) 35部カーボンブ
ラック(キャボット社製 Mogul −L) 2部イソプ
ロピルアルコール 70部水
70部上記ト
ナー原料をスプレードライヤーにて熱風乾燥し、気流分
級機にて粒度を調節して平均粒子径12.3μm(コー
ルタ−カウンターTA−II型使用;以下も同じ)のト
ナー粒子(A1)を得た。
(戸田工業型、EPT500) 35部カーボンブ
ラック(キャボット社製 Mogul −L) 2部イソプ
ロピルアルコール 70部水
70部上記ト
ナー原料をスプレードライヤーにて熱風乾燥し、気流分
級機にて粒度を調節して平均粒子径12.3μm(コー
ルタ−カウンターTA−II型使用;以下も同じ)のト
ナー粒子(A1)を得た。
次にこのトナー粒子(Al)100部に体積固有抵抗が
4 X 1014Ωcm.水分量が0.18%の平均粒
径o、2μmのスチレン−メチルメタクリレート共重合
体(ガラス転移温度120℃)微粒子(Bl)1部と予
め乳鉢で粉砕した電荷制御剤(保土ケ谷化学株式会社製
、スピロンブラックTRH)0.1部とをスーパーミキ
サーにて250 Or pmの回転速度で1分間予備混
合し9粒子(A1)の表面に樹脂微粒子(B1)と電荷
制御剤を静電的に付着させた。
4 X 1014Ωcm.水分量が0.18%の平均粒
径o、2μmのスチレン−メチルメタクリレート共重合
体(ガラス転移温度120℃)微粒子(Bl)1部と予
め乳鉢で粉砕した電荷制御剤(保土ケ谷化学株式会社製
、スピロンブラックTRH)0.1部とをスーパーミキ
サーにて250 Or pmの回転速度で1分間予備混
合し9粒子(A1)の表面に樹脂微粒子(B1)と電荷
制御剤を静電的に付着させた。
ついで、これを自由ミルM−3に導入し、内部の回転数
を500Orpmとした。このときの自由ミル中の気流
速度は約9m/秒となり、導入された混合物の径内の平
均滞留時間は約3秒であり、補集機へ排出した混合物を
計7回自由ミルに通して平均粒径11.9μmの粉体ト
ナーを得た。
を500Orpmとした。このときの自由ミル中の気流
速度は約9m/秒となり、導入された混合物の径内の平
均滞留時間は約3秒であり、補集機へ排出した混合物を
計7回自由ミルに通して平均粒径11.9μmの粉体ト
ナーを得た。
この粉体トナーは80℃の環境温度においても粉体の状
態を維持した。
態を維持した。
なお1本発明実施例における樹脂微粒子の体積固有抵抗
および水分量は以下の方法で測定した。
および水分量は以下の方法で測定した。
体積固有抵抗:
樹脂微粒子を200kg/−で加圧し、直径2.0cm
。
。
厚さ約3wのベレットを形成する。これをガード電極を
設けた直径1. o amO主電流(IIペースト塗布
)で挟み、直流100■を印加し、電流値が安定した後
測定した。
設けた直径1. o amO主電流(IIペースト塗布
)で挟み、直流100■を印加し、電流値が安定した後
測定した。
水分量:
カールフィシャー微量水分測定装置により測定した。(
加熱温度115℃、窒素流量100m6N/m1n) 比較例1 実施例1で作成したトナー粒子(AI)をそのまま粉体
トナーとして使用した。
加熱温度115℃、窒素流量100m6N/m1n) 比較例1 実施例1で作成したトナー粒子(AI)をそのまま粉体
トナーとして使用した。
この粉体トナーは80℃の環境温度においては溶融して
しまった。
しまった。
実施例2
実施例1で作成したトナー粒子(AI)100部に対し
て樹脂微粒子(B1)の代わりに体積固有抵抗が7X1
0”Ωcm.水分量が0.27%の平均粒径0.2μm
のスチレン−メチルメタクリレート共重合体(ガラス転
移温度120’C)微粒子(B2)を使用した他は実施
例1と同様にして粉体トナーとした。
て樹脂微粒子(B1)の代わりに体積固有抵抗が7X1
0”Ωcm.水分量が0.27%の平均粒径0.2μm
のスチレン−メチルメタクリレート共重合体(ガラス転
移温度120’C)微粒子(B2)を使用した他は実施
例1と同様にして粉体トナーとした。
この粉体トナーは80℃の環境温度において粉体の状態
を維持した。
を維持した。
実施例3
実施例1で使用したイミド化合物の代わりに、無水フタ
ル酸とアリルアミンの当モル量混合物200部およびキ
シレン還流下に5時間加熱して得られたイミド化合物(
分子量187;融点71℃)を用い実施例1と同様な方
法でトナー粒子(A2)を得た。
ル酸とアリルアミンの当モル量混合物200部およびキ
シレン還流下に5時間加熱して得られたイミド化合物(
分子量187;融点71℃)を用い実施例1と同様な方
法でトナー粒子(A2)を得た。
次ぎ゛に、疎水性樹脂微粒子(B1)の代わりに体積固
有抵抗が3×100口、水分量が0.21%の平均粒径
0.45μmのメチルメタクリレート−イソブチルメタ
アクリレート共重合体(ガラス転移温度80℃)微粒子
(B3)を用いた他は実施例1と同様にして粉体トナー
を得た。
有抵抗が3×100口、水分量が0.21%の平均粒径
0.45μmのメチルメタクリレート−イソブチルメタ
アクリレート共重合体(ガラス転移温度80℃)微粒子
(B3)を用いた他は実施例1と同様にして粉体トナー
を得た。
この粉体トナーは72℃の環境温度において粉体の状態
を維持した。
を維持した。
比較例2
実施例2で作成したトナー粒子(A2)をそのまま粉体
トナーとして使用した。
トナーとして使用した。
この粉体トナーは72℃の環境温度においては溶融して
しまった。
しまった。
実施例4
実施例3で作成したトナー粒子(A2)100部に対し
て樹脂微粒子(B3)の代わりに体積固有抵抗が4×I
OΩ国、水分量が0.32%の平均粒径0、!μmのメ
チルメタクリレート−イソブチルメタアクリレート共重
合体(ガラス転移温度80℃)微粒子(ガラス転移温度
80℃)微粒子(B4)を使用した他は実施例2と同様
にして粉体とした。
て樹脂微粒子(B3)の代わりに体積固有抵抗が4×I
OΩ国、水分量が0.32%の平均粒径0、!μmのメ
チルメタクリレート−イソブチルメタアクリレート共重
合体(ガラス転移温度80℃)微粒子(ガラス転移温度
80℃)微粒子(B4)を使用した他は実施例2と同様
にして粉体とした。
この粉体トナーは72℃の環境温度において粉体の状態
を維持した。
を維持した。
各側で得られた粉体トナー100部に対して、0゜3部
のコロイダルシリカ(日本アエロジル社製、R972)
を添加し、35℃、90%RH下に24時間放置した後
、市販の複写機(キャノン株式会社製NP−3002)
にて印字し、未定着画像を取り出し、ベタ黒部の反射濃
度を比較したところ、実施例1および3のトナーは良好
な結果を得たが、実施例2および4のトナーにおいては
画像濃度の低下が認められた。
のコロイダルシリカ(日本アエロジル社製、R972)
を添加し、35℃、90%RH下に24時間放置した後
、市販の複写機(キャノン株式会社製NP−3002)
にて印字し、未定着画像を取り出し、ベタ黒部の反射濃
度を比較したところ、実施例1および3のトナーは良好
な結果を得たが、実施例2および4のトナーにおいては
画像濃度の低下が認められた。
本発明の粉体トナーは融点が30〜150”Cのイミド
化合物を結着剤として使用しているため、粉体トナ・−
の定着の際、融点温度において速やかにイミド化合物が
溶融し、かつ粘度が急激に低下するので。
化合物を結着剤として使用しているため、粉体トナ・−
の定着の際、融点温度において速やかにイミド化合物が
溶融し、かつ粘度が急激に低下するので。
定着に要するエネルギーを大巾に低減でき、かつ。
疎水性樹脂の被覆により簡便に貯蔵安定性の良好なトナ
ーが得られる。
ーが得られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、融点が30〜150℃のイミド化合物に必要に応じ
て、着色剤、磁性粉を配合した平均粒子径5〜20μの
粒子(A)の表面を疎水性樹脂により被覆してなる粉体
トナー。 2、上記粒子(A)と、平均粒径が2μ以下である疎水
性樹脂微粒子(B)と、必要に応じてその他の微粒子(
C)とを、平均粒径が5〜25μの範囲となる条件にお
いて機械的歪力をかけて混合し、疎水性樹脂微粒子(B
)その他の必要な微粒子(C)を上記粒子(A)の表面
に被覆してなる特許請求の範囲第1項記載の粉体トナー
。 3、疎水性樹脂微粒子(B)の体積固有抵抗が、35℃
、相対湿度90%で10^1^4Ωcm以上である特許
請求の範囲第2項記載の粉体トナー。 4、イミド化合物の分子量が500以下である特許請求
の範囲第1項記載の粉体トナー。 5、イミド化合物が1分子中に1個もしくは2個のイミ
ド基を有する化合物である特許請求の範囲第1項記載の
粉体トナー。 6、イミド化合物が、2塩基酸無水物と1価もしくは多
価アミンを縮合反応することにより得られるものである
特許請求の範囲第1項記載の粉体トナー。 7、疎水性樹脂のガラス転移温度がイミド化合物の融点
より高いものである特許請求の範囲第1項記載の粉体ト
ナー。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62075416A JPS63240560A (ja) | 1987-03-27 | 1987-03-27 | 粉体トナ− |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62075416A JPS63240560A (ja) | 1987-03-27 | 1987-03-27 | 粉体トナ− |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63240560A true JPS63240560A (ja) | 1988-10-06 |
Family
ID=13575553
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62075416A Pending JPS63240560A (ja) | 1987-03-27 | 1987-03-27 | 粉体トナ− |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63240560A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63305367A (ja) * | 1987-06-05 | 1988-12-13 | Toshiba Corp | トナ− |
US5844299A (en) * | 1997-01-31 | 1998-12-01 | National Semiconductor Corporation | Integrated inductor |
JP2015094946A (ja) * | 2013-11-11 | 2015-05-18 | ゼロックス コーポレイションXerox Corporation | 結晶性イミドを含む超低融点トナー |
-
1987
- 1987-03-27 JP JP62075416A patent/JPS63240560A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63305367A (ja) * | 1987-06-05 | 1988-12-13 | Toshiba Corp | トナ− |
US5844299A (en) * | 1997-01-31 | 1998-12-01 | National Semiconductor Corporation | Integrated inductor |
JP2015094946A (ja) * | 2013-11-11 | 2015-05-18 | ゼロックス コーポレイションXerox Corporation | 結晶性イミドを含む超低融点トナー |
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