JPS63236766A

JPS63236766A - セラミツクスの乾燥法

Info

Publication number: JPS63236766A
Application number: JP62072518A
Authority: JP
Inventors: 康志沢田
Original assignee: Matsushita Electric Works Ltd
Current assignee: Panasonic Electric Works Co Ltd
Priority date: 1987-03-26
Filing date: 1987-03-26
Publication date: 1988-10-03
Also published as: JPH0524876B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［技術分野］セラミックスグリーンの製造技術の分野に属する、さら
に詳しくは、所望の収縮特性をもったグリーンを得るこ
とのできるセラミックスの均一乾燥技術の分野に属する
。

なお、この発明において使用する技術的用語の意味は以
下の通りである。

■　坏土・・・成形前の水を含んだ粘土。

■　含水グリーン・・・乾燥前の水を含んだセラミック
ス成形物。

■　グリーン・・・乾燥後の水を含まないセラミックス
成形物。

■　焼成品・・・グリーンを焼成して得た最終製品。

■　収縮・・・特に断わらない限り焼成時の収縮を表わ
す。

［を景技術］セラミック製品は非常に広範囲な用途に用いられる様に
なり、それに応じて緒特性の性能向上の要求が益々厳し
くなって来た。特にセラミックスの場合、所望の形に成
形した後、焼成を行うと約１０〜２０％の寸法収縮を起
こす。この寸法収縮性は成形等を含めたグリーンの調整
方法に大きく依存するため、その調整方法に様々な工夫
が盛り込まれてきた。

例えばハイブリッドＩＣ用基板の場合、自動化ラインで
基板上にＩＣ等をアセンブリングするため、その寸法精
度は所望の寸法に対して±０．２５％以下というように
、非常に高レベルの要求がなされている。寸法が不安定
になり、またバラツキが大きくなる原因はグリーン密度
のバラツキが大きいためである。成形直後は高含水率で
あるため、乾燥工程により略絶乾状態にするが、その際
の脱水の方法により成形物系内に疎密が生じるため、収
縮率にバラツキがあったり極端な場合にはクランクが発
生したりする従って、均一に乾燥することが高寸法精度
のセラミックス製品を得るための必須条件となる。

従来、含水グリーンの乾燥には遠赤外や熱風乾燥が用い
られ、また一部マイクロ波乾燥法も採用されて来た。前
二者では、遠赤外ヒーターや熱風からの熱がセラミック
ス表面に伝えられ、伝熱によって内部が加熱されて乾燥
が進行する。従って乾燥の効率が悪く、また表面付近が
先に加熱されるため、表面の有機バインダーの乾燥収縮
により、表面が水の移動に対して抵抗となり、乾燥速度
がむしろ低下する、また、マイクロ波乾燥ではセラミッ
クス内部から加熱されるため、前述の問題点はない力（
、逆に急激に加熱されるため、不均一なグリーンしか得
られないと言う欠点があった。したがって、予想しうる
焼成収縮特性をもったグリーンを得るための均一乾燥方
法の提供が要望されていた。

［発明の目的］この発明は、予想しうる焼成収縮特性を持った、均一に
乾燥されたグリーンを得るための燥方法を提供すること
を目的とする。

［発明の開示］本発明の方法は、水系バインダーを用いた系に適用され
る。例としてバインダーにメチルセルロース（以下ＭＣ
という）を用いた系について考える。同様の考え方は、
他の水系バインダーを用いた系にも適用できる。セラミ
ックスに適当量のＭ９、および必要に応じて可塑剤を添
加し、混合混練した坏土を、所望の形状に成形して得た
含水グリーンの乾燥工程においては、水分の移動（脱水
）により収縮が起こる。この過程をもう少し詳細にみる
と、脱水によりセラミックス粉体が毛管吸引力で引き寄
せられ凝集するのに加えて、ＭＣの加熱、脱水による縮
合により収縮が起こる。後者は加熱方法により太き（左
右され、場合によってはＭＣ分子内に水がとり残された
形で収縮が止まる場合もあり、焼成収縮の不均一の原因
となる。これはＭＣの熱ゲル化の機構とも密接に関連す
る。すなわち、ＭＣのゲル化機構は、ＭＣの高メトキシ
置換部分が疏水和し、架橋点となり、網目構造（ゲル）
を形成する。そのゲル化温度は６０〜９０℃程度である
が、急激にこれ以上の温度に加熱すると、網目構造の内
部に水が閉じ込められ、容易には脱水しなくなる。この
場合、グリーンの見掛密度は小さくなる。従って熱の与
え方が、焼成時の収縮特性に大きく影響することが分か
る。次に一般的な乾燥方法の特徴について述べる。

（１）　　遠赤外乾燥法、熱風乾燥法遠赤外ヒーターまたは熱風により、セラミック含水グリ
ーン表面が加熱され、伝熱により内部が加熱される。こ
の加熱は伝熱加熱であるため、後に述べるマイクロ波乾
燥に比べて効率が悪い。また表面が　、１先に加熱され
るので、前述したＭＣのゲル化が表面で最初に進行し、
内部が十分乾燥されないうちに表面が収縮する。それが
抵抗となって脱水を妨げるため、その分余計に効率が低
下する。バインダーによっても差があるが、アクリル系
バインダーではこの傾向は顕著である。また連続乾燥工
程でグリーンの安定化を計るため、表面温度を計測して
も内部との温度差があるため、着度のよい計測が望めず
、また応答速度も遅い。

（２）　　マイクロ波乾燥一般にセラミックスは誘電損失係数（ε、・ｔａｎδ）
が小さく水は大きいので、含水グリーンの乾燥にはマイ
クロ波乾燥が効率的であ゛る。しかも材料内部から加熱
される為、材料が均一温度となり、表面が先に収縮して
脱水の抵抗となることもない。また応答性が速いため、
連続乾燥工程で表面温度をモニターしながらマイクロ波
出力をコントロールし、表面温度を一定に保ごとも可能
である。反面、急激に材料が加熱されるため、先に述べ
た様な含水ゲルを生成しやすく、不均一グリーンの原因
にもなりやすい。

本発明は、両者の欠点を補いつつ、かつ焼成時の収縮率
が予測できるグリーンの均一乾燥方法を提供するもので
ある。

セラミックス粉と水、水系バインダーおよび必要に応じ
て可塑剤を添加した混合物を、ニーダ−等で十分混練し
成形機で所望の形に成形する方法は、一般的に採用され
ている。簡単のためにセラミックス粉にアルミナ、水系
バインダーとしてＭＣ，可塑剤としてグリセリンを用い
、押出機でシート状に成形し、連続的に乾燥巻取すする
場合について述べる。

同様の考え方は他の系の成形法、水系バインダーあるい
は可塑剤等の系にも適用できる。

この系の含水率と乾燥収縮率の関係を第１図に示す。こ
のグラフによれば、高含水率（１０％以上）での含水率
変化に対する乾燥収縮率の変化が大きいことが分かる。

この領域゛の乾燥にマイクロ波を導入すると急激な収縮
率のため含水ゲルが生じやすい。

また、含水グリーンを搬送するためのベルトとの摩擦に
よるインタラフシランも大きく、不均一乾燥の原因とな
る。この問題点を解決するためマイクロ波乾燥機の前に
予熱炉を設ける。この予熱炉の目的は、含水グリーンを
マイクロ波乾燥機に通す前に予熱し、併せて予備乾燥す
ることにあり、余熱炉としては熱風循環式予熱炉が望ま
しい。何故なら遠赤外ヒーターによる加熱では、シート
表面が熱輻射により加熱されるため、表面が収縮し抵抗
になる傾向がより強いのに対し、熱風循環式ではこの傾
向が少ないのに加えて、表面から蒸発した水が熱風によ
り持ち去られるため効率が高い。しかしこの方式でも先
に述べた表面抵抗増加の問題は避けられないため、適当
な含水率までの乾燥に止めるべきである。どの程度の含
水率まで可能かは、乾燥速度対含水率の関係を予備的に
測定すれば分かる。その関係を第２図に示すが、熱風循
環式では８〜１０％程度まで乾燥可能であり、８〜１０
％程度まで予熱炉で予熱、乾燥し、次いでマイクロ波乾
燥機に連続的に搬入する。

なお、前記の予備乾燥の程度は、使用する乾燥方式によ
り異なる。含水グリーンは、マイクロ波炉に入った時点
では予熱されていて、含水率も急激な乾燥収縮の起こら
ない程度まで減少しており、また表面抵抗もほとんどな
いことから非常に効率よく乾燥される。第３図にマイク
ロ波（２４５０ＭＨ２）パワーを横軸にしてセラミック
スの表面温度および焼成時の線収縮率をプロットしたグ
ラフを示した。表面温度は赤外線温度計（ミノルタ■製
、ＩＲ−０５１０）を用い、マイクロ波炉出口付近の天
井に監視窓を設け、ＣａＦｚガラスを介してモニターし
た。この図よりマイクロ波出力が高くなければ、はぼ線
形に表面温度は上昇するが、線収縮率は２ｋｗまではほ
ぼ一定しており、２ｋＷを超すと急激に変化することが
分かる。そして２ｋｗのときの表面温度は約６０℃であ
り、この温度はＭＣのゲル化点である。

従って６０℃以下の温度になる様なマイクロ波パワーを
選定し、一定出力で乾燥すれば、はぼ安定した線収縮率
のグリーンが得られる。ここでの温度設定は、使用する
バインダーのゲル化温度により変えることができる。

マイクロ波炉内に熱風を循環させれば、より乾燥能力が
アップするので、熱風温度を一定にすればより効果的に
安定したグリーンが得られる。この様に調整したグリー
ンの焼成後の寸法およびそのバラツキは非常に安定して
おり、またクランク等が生じることもない、一方先に述
べた様に、表面に膜が張ったままで乾燥を終了した場合
は、グリーンの密度が低く不均一であるためバラツキも
大きく、クランクが生じやすい。この様な均一乾燥方法
は厚みの厚いもの、体積の大きいものに対してより効果
的である。何故ならマイクロ波がセラミックス成形物内
部に入り込み、内部より加熱、乾燥するためである。

前述のように、収縮率の安定化のなめには材料温度を安
定化させる必要があることが分かる。前記の方法では、
ＭＣのゲル化点である６０℃以下の材料温度になるよう
なマイクロ波パワーを、一定出力で与えれば安定化する
が、更に高寸法精度の要求される製品では、材料温度が
一定になる様にコントロールすることが必要となる。こ
れを達成する為に、前述した赤外線温度針を用いて材料
温度をモニターしながら、常に一定温度となる様にマイ
クロ波パワーをコントロールした。温度をセンシングし
てパワーをコントロールするその応答性は非常に良好で
、温度のふれ幅は、一定出力の場合±４℃あったのに対
し±ｌ’ｃ以内におさまり、非常に好結果であった。

焼成後の寸法精度、バラツキもより安定し、クラック等
の生じにくいグリーンが得られる効果がある。

実施例アルミナ粉（昭和電工側製、ＡＬ−４５１）を９６重量
部、タルク（松材産業■製、ハイフィラーＨＦ５０００
ＰＪ）を４重量部、ＭＣ（信越化学■製、５Ｈ−６００
０’）を５重量部、水を１５重量部、グリセリンを２重
量部配合して坏土を調整した。

上記坏土を混合、混練後押出機にてシート状（２■厚）
に成形した。得られたシートを第１表に示した乾燥態様
で乾燥した。第１表に示した通り、本発明の方法が、乾
燥の均一性において優れていることが分かる。

以下余白［発明の効果］この発明は、セラミックス粉に対して、水および水系バ
インダーを配合し、さらに必要に応じて可塑剤を添加し
て調整したセラミックス坏土を、所望の形に成形した後
乾燥する際に、予備乾燥した後、マイクロ波乾燥機を用
いて、連続的に乾燥することを特徴とするので、均一に
乾燥されたグリーンを提供することができる効果がある
。

【図面の簡単な説明】

第１図は含水グリーンの含水率と乾燥収縮率の関係を示
すグラフ、第２図は含水グリーンの含水率と乾燥速度の
関係を示すグラフ、第３図はマイクロ波パワーとマイク
ロ波乾燥機内のセラミックスの表面温度およびセラミッ
クスの焼結時の線収縮率の関係を示すグラフである。特許出願人　　松下電工株式会社代理人弁理士　竹光　敏丸（ほか２名）第１図第２図含水下（Ｘ）第３図マイクロジ皮パワー（ＫＷ”）

Claims

【特許請求の範囲】

（１）セラミックス粉に対して、水および水系バインダ
ーを配合し、さらに必要に応じて可塑剤を添加して調整
したセラミックス坏土を、所望の形に成形した後乾燥す
る際に、予備乾燥手段を施し、ついでマイクロ波乾燥機
を用いて連続的に乾燥することを特徴とするセラミック
スの乾燥法。
（２）マイクロ波乾燥機のマイクロ波出力を一定にし、
炉内温度を一定にして乾燥することを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載のセラミックスの乾燥法。
（３）マイクロ波乾燥機の炉内温度を、セラミック坏土
に使用したバインダーのゲル化温度以下の温度で乾燥す
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項または第２項
記載のセラミックスの乾燥法。
（４）予備乾燥手段が熱風式乾燥機であり、かつ８〜１
０％の含水率まで予備乾燥することを特徴とする特許請
求の範囲第１項ないし第３項記載のセラミックスの乾燥
法。
（５）マイクロ波乾燥機の炉内のセラミックス含水成形
物の温度を、赤外線温度計を使用してモニターしながら
、前記成形物の表面温度が一定となる様にマイクロ波出
力を調整することにより、連続的に乾燥することを特徴
とする特許請求の範囲第１項ないし第４項記載のセラミ
ックスの乾燥法。