JPS63235462A - Ｋ↓２ＮｉＦ↓４型結晶構造の酸化物薄膜の形成法 - Google Patents
Ｋ↓２ＮｉＦ↓４型結晶構造の酸化物薄膜の形成法Info
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- JPS63235462A JPS63235462A JP6882587A JP6882587A JPS63235462A JP S63235462 A JPS63235462 A JP S63235462A JP 6882587 A JP6882587 A JP 6882587A JP 6882587 A JP6882587 A JP 6882587A JP S63235462 A JPS63235462 A JP S63235462A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は酸化物薄膜の形成法に係り、特に超電導材料で
あるに２ＮｉＦ４型結晶構造をもつ酸化物の薄膜の形成
法に関する。
あるに２ＮｉＦ４型結晶構造をもつ酸化物の薄膜の形成
法に関する。
ペロブスカイト型結晶構造の１種であるＫ ２ Ｎ ｉ
Ｆ ４型結晶構造を有する酸化物は（ＳｒｘＬａｄ
−１）２ＣｕＯ４−ｙに代表されるように低温で超電導
性を示し、その転移温度Ｔｃが極めて高い材料として注
目されている。転移温度Ｔｃが高い点はツアイトシュリ
フト、フィジックス、ビー、コンデンス１〜．マター６
４（１９８６年）第１８９頁から第１９３頁（Ｚ、 Ｐ
ｈｙｓ、 Ｂ−Ｃｏｎｄｅｎｓｅｄ Ｍａｔｔｅｒ ６
４ 。
Ｆ ４型結晶構造を有する酸化物は（ＳｒｘＬａｄ
−１）２ＣｕＯ４−ｙに代表されるように低温で超電導
性を示し、その転移温度Ｔｃが極めて高い材料として注
目されている。転移温度Ｔｃが高い点はツアイトシュリ
フト、フィジックス、ビー、コンデンス１〜．マター６
４（１９８６年）第１８９頁から第１９３頁（Ｚ、 Ｐ
ｈｙｓ、 Ｂ−Ｃｏｎｄｅｎｓｅｄ Ｍａｔｔｅｒ ６
４ 。
ｐｐ、１８９−１９３ （１９８６））に論じられてい
る。
る。
ご匙までに報告された
（Ｂａ、ｃＬａｌ−Ｘ）２Ｃｕ０４−Ｙｌ（ＳｒｘＬａ
ｔ−ｔ）ｚｃｕｏ４−ｙはいずれも焼結体である。これ
は、本化合物が非コングルエンド材料で、一度、溶融す
ると別の化合物に分解するためである。そのため、これ
まで、これらの化合物の試料はＢａｄ、Ｌａ２Ｏ３，Ｃ
ｕｂ、ＳｒＯ２などの酸化物の混合体を焼結法もしくは
共沈法によって作製し、これを１０５０〜１２００℃の
温度で焼成したもので、電気的、磁気的特性の評価に供
されてきた。極めて高いＴｃを有するこれらの材料を？
！線などの線材として使用する時、ならびに超電導素子
用電極などに薄膜として応用する時には、焼結体や粉体
では障害になる。酸化物であるため、圧延などにより板
状、線状に加工が困鑑で１本材料を実用化するには化合
物作製時に使用時の形状になっていなければならない。
ｔ−ｔ）ｚｃｕｏ４−ｙはいずれも焼結体である。これ
は、本化合物が非コングルエンド材料で、一度、溶融す
ると別の化合物に分解するためである。そのため、これ
まで、これらの化合物の試料はＢａｄ、Ｌａ２Ｏ３，Ｃ
ｕｂ、ＳｒＯ２などの酸化物の混合体を焼結法もしくは
共沈法によって作製し、これを１０５０〜１２００℃の
温度で焼成したもので、電気的、磁気的特性の評価に供
されてきた。極めて高いＴｃを有するこれらの材料を？
！線などの線材として使用する時、ならびに超電導素子
用電極などに薄膜として応用する時には、焼結体や粉体
では障害になる。酸化物であるため、圧延などにより板
状、線状に加工が困鑑で１本材料を実用化するには化合
物作製時に使用時の形状になっていなければならない。
本発明の目的は実用化を行うために超電導材料であるに
２ＮｉＦ４型結晶構造を有する酸化物の薄膜の形成法を
供することにある。
２ＮｉＦ４型結晶構造を有する酸化物の薄膜の形成法を
供することにある。
ｃ問題点を解決するための手段〕
酸化物の薄膜を供するために、本発明では真空蒸着装置
中で酸化物を構成する金属または合金を抵抗加熱、電子
ビーム加熱等により蒸発させながら、所定分圧１例えば
１０． ３〜１０−’ ｔｏｒｒをもった酸素ガス、Ｃ
Ｏ，ガスまたはＨ２０のような酸素を含む酸化性ガスを
導入することにより、該装置内に配置した基板上にＫ
２ Ｎ ｉ Ｆ ４型結晶構造をもつ酸化物薄膜を比較
的低温で形成し、上記目的を達成した。
中で酸化物を構成する金属または合金を抵抗加熱、電子
ビーム加熱等により蒸発させながら、所定分圧１例えば
１０． ３〜１０−’ ｔｏｒｒをもった酸素ガス、Ｃ
Ｏ，ガスまたはＨ２０のような酸素を含む酸化性ガスを
導入することにより、該装置内に配置した基板上にＫ
２ Ｎ ｉ Ｆ ４型結晶構造をもつ酸化物薄膜を比較
的低温で形成し、上記目的を達成した。
酸化物薄膜を形成するための方法には蒸着法。
スパッタリング法、ＣＶＤ法など種々あるが、金属元素
が複数含まれる複合酸化物の場合、一般に組成比の制御
が固壁になる。とくに （ＳｒｘＬａｌ−１）２ｃｕｏ＋−Ｙのような酸素欠陥
を有する材料では酸素量の制御が大きなａ！頭である。
が複数含まれる複合酸化物の場合、一般に組成比の制御
が固壁になる。とくに （ＳｒｘＬａｌ−１）２ｃｕｏ＋−Ｙのような酸素欠陥
を有する材料では酸素量の制御が大きなａ！頭である。
本発明ではこれらの問題を解決するために、構成金属元
素を制御された酸素分圧下で蒸着し、酸化膜を形成する
ものである。
素を制御された酸素分圧下で蒸着し、酸化膜を形成する
ものである。
また、対象とする酸化物薄膜の電気伝導特性に及ぼす結
晶粒界の影響を減少させるために単結晶基板上にこれら
の材料のエピタキシャル膜を形成した。エピタキシを実
現するためには、基板表面における原子１分子の表面拡
散を充分に行わせる必要がある。蒸着等によって融点が
高い酸化物分子を基板に付着させた場合、表面拡散は一
般に充分ではない。そこで、金属原子（分子）を基板上
に蒸着し、基板表面で酸化させることにより、エピタキ
シが実現される。ＫｚＮｉＦ４型結晶構造をもつ酸化物
の場合にも、成膜条件と基板の選択により、エピタキシ
が実現された。また、エピタキシャル成長しない場合に
も、配向膜が形成され、この場合にも電気特性が向上す
ることが分った。
晶粒界の影響を減少させるために単結晶基板上にこれら
の材料のエピタキシャル膜を形成した。エピタキシを実
現するためには、基板表面における原子１分子の表面拡
散を充分に行わせる必要がある。蒸着等によって融点が
高い酸化物分子を基板に付着させた場合、表面拡散は一
般に充分ではない。そこで、金属原子（分子）を基板上
に蒸着し、基板表面で酸化させることにより、エピタキ
シが実現される。ＫｚＮｉＦ４型結晶構造をもつ酸化物
の場合にも、成膜条件と基板の選択により、エピタキシ
が実現された。また、エピタキシャル成長しない場合に
も、配向膜が形成され、この場合にも電気特性が向上す
ることが分った。
以下、本発明を実施例によって詳細に説明する。
実施例１゜
第１図は本発明の酸化物薄膜の形成に使用した真空蒸着
装置の概略説明図である。石英ガラス基板２（直径５０
＋ｍｍ）を真空蒸着装置１中のヒータ付基板ホルダ３上
に固定し、該装＋ｉ！を中を真空排気管４，５を通して
、３Ｘ１０−’Ｔｏｒｒで排気した。その後、基板２を
５００℃まで加熱した。
装置の概略説明図である。石英ガラス基板２（直径５０
＋ｍｍ）を真空蒸着装置１中のヒータ付基板ホルダ３上
に固定し、該装＋ｉ！を中を真空排気管４，５を通して
、３Ｘ１０−’Ｔｏｒｒで排気した。その後、基板２を
５００℃まで加熱した。
そしてガス導入管７より酸素ガスを導入しながら、真空
バルブ６を調節し、装置１内の酸素分圧を５Ｘ１０−’
Ｔｏｒｒにした。この状態で合金８を容れたタンタル（
Ｔａ）製ヒータ９を抵抗加熱により加熱して、１ ）、
／ ｓの成膜速度で基板２上に蒸着を行った。膜厚は
２０００λにした。合金８の組成はＳｒ、Ｌａ、Ｃｕが
それぞれ、１３゜５３．３４原子％であった。
バルブ６を調節し、装置１内の酸素分圧を５Ｘ１０−’
Ｔｏｒｒにした。この状態で合金８を容れたタンタル（
Ｔａ）製ヒータ９を抵抗加熱により加熱して、１ ）、
／ ｓの成膜速度で基板２上に蒸着を行った。膜厚は
２０００λにした。合金８の組成はＳｒ、Ｌａ、Ｃｕが
それぞれ、１３゜５３．３４原子％であった。
形成した薄膜をＸ線回折法により調べた結果、Ｋ２Ｎｉ
Ｆ４型結晶構造の嘔−相になっていることが分った。ま
た組成分析を行った結果、ＳｒとＬａの比は原料の合金
８の１＝９に比べて１：８とＳｒが多くなっていた。こ
れはＳｒとＬａの蒸気圧の違いによるものと考えられる
。形成した薄膜上に電極を蒸着法でっけ、４端子法で電
気抵抗率を測定した結果、第２図に示すように４０にで
超電導性を示した。
Ｆ４型結晶構造の嘔−相になっていることが分った。ま
た組成分析を行った結果、ＳｒとＬａの比は原料の合金
８の１＝９に比べて１：８とＳｒが多くなっていた。こ
れはＳｒとＬａの蒸気圧の違いによるものと考えられる
。形成した薄膜上に電極を蒸着法でっけ、４端子法で電
気抵抗率を測定した結果、第２図に示すように４０にで
超電導性を示した。
実施例２゜
Ｋ２ＮｉＦ’４型結晶構造をもつ酸化物薄膜が形成でき
る基板温度の範囲を調べるために、基板温度を３００℃
から１０００℃の範囲で変化させた、その結果、第１表
に示すように３００’Ｃでは金属相が生じ、６００℃以
上では石英ガラス基板２と反応し、同定できない相が生
じた。基板に白金を表面に蒸着した石英ガラス基板を用
いたところ。
る基板温度の範囲を調べるために、基板温度を３００℃
から１０００℃の範囲で変化させた、その結果、第１表
に示すように３００’Ｃでは金属相が生じ、６００℃以
上では石英ガラス基板２と反応し、同定できない相が生
じた。基板に白金を表面に蒸着した石英ガラス基板を用
いたところ。
１０００℃に基板温度を高めてもＫ ｚ ＮｉＦ ４型
結晶構造の相が生成した。成膜速度はＩ Ａ ／ ｓに
統一した。従って基板の選択により約３５０〜１０００
℃の範囲で形成し得る。
結晶構造の相が生成した。成膜速度はＩ Ａ ／ ｓに
統一した。従って基板の選択により約３５０〜１０００
℃の範囲で形成し得る。
第 １ 表
実施例３゜
蒸着時の酸素分圧の影響を調べた。酸素分圧をｌＸｌ０
−’Ｔｏｒｒにした場合には金属相が生じ、酸化物の膜
は形成できなかった。一方、酸素分圧をｌＸｌ０−’Ｔ
ｏｒｒにした場合には、蒸着源の合金８の激しい酸化が
生じ、長時間の蒸着が不可能になった。蒸着源の酸化を
抑えるために１本発明では第１図に示すように、差動排
気を行ったが酸化した。しかし基板上にはＫ ２ Ｎ
ｉ Ｆ Ａ型結晶構造の膜が生成していた。
−’Ｔｏｒｒにした場合には金属相が生じ、酸化物の膜
は形成できなかった。一方、酸素分圧をｌＸｌ０−’Ｔ
ｏｒｒにした場合には、蒸着源の合金８の激しい酸化が
生じ、長時間の蒸着が不可能になった。蒸着源の酸化を
抑えるために１本発明では第１図に示すように、差動排
気を行ったが酸化した。しかし基板上にはＫ ２ Ｎ
ｉ Ｆ Ａ型結晶構造の膜が生成していた。
実施例４゜
蒸着源の金属を合金にした場合には、蒸着初期と後期の
間で組成が一定にならない。そのため、第１図に示した
真空蒸着装置１中に複数のヒータを設け、それぞれのヒ
ータ（Ｌａ用はタンタル製他はタングステン製）にＬａ
、Ｓｒ、Ｃｕの各金属を入れ、５Ｘ１０−４Ｔｏｒｒの
酸素分圧下で、サファイア基板２上に各金属を蒸着した
。基板温度は５００℃で成膜速度は０．１λ／Ｓであっ
た。
間で組成が一定にならない。そのため、第１図に示した
真空蒸着装置１中に複数のヒータを設け、それぞれのヒ
ータ（Ｌａ用はタンタル製他はタングステン製）にＬａ
、Ｓｒ、Ｃｕの各金属を入れ、５Ｘ１０−４Ｔｏｒｒの
酸素分圧下で、サファイア基板２上に各金属を蒸着した
。基板温度は５００℃で成膜速度は０．１λ／Ｓであっ
た。
形成した薄膜は実施例１の場合と同じく、Ｋ２ＮｉＦ４
型の結晶構造を有し、超電導状態への転移温度は実施例
１と同じ４０にであった。また、成膜を数回行ったのち
も、膜組成は所定の（Ｓｒ□、２ Ｌａｏ、 Ｂ ）
２ ＣｏＯ２−Ｙで均一であった。
型の結晶構造を有し、超電導状態への転移温度は実施例
１と同じ４０にであった。また、成膜を数回行ったのち
も、膜組成は所定の（Ｓｒ□、２ Ｌａｏ、 Ｂ ）
２ ＣｏＯ２−Ｙで均一であった。
実施例５゜
実施例１と実施例４において、基板２にＳ ｒ Ｔ ｉ
○３筆結晶の（１００）面を用いた。実施例１と同じ成
膜条件にて （Ｓｒ、Ｌａ）、ＩＣｕ○４−Ｙ膜を形成した。形成し
た膜をＸ線回折法により調べた結果、Ｃ軸配向を示す反
射のみがａ察された。ｘ＆＠２結晶法による評価では、
この膿は配向膜であるが、エピタキシャル成長はしてい
ないことが分った。蒸着用金属原料を各々、別の蒸着源
から飛ばす実施例４と同じ状況でも結果であった。
○３筆結晶の（１００）面を用いた。実施例１と同じ成
膜条件にて （Ｓｒ、Ｌａ）、ＩＣｕ○４−Ｙ膜を形成した。形成し
た膜をＸ線回折法により調べた結果、Ｃ軸配向を示す反
射のみがａ察された。ｘ＆＠２結晶法による評価では、
この膿は配向膜であるが、エピタキシャル成長はしてい
ないことが分った。蒸着用金属原料を各々、別の蒸着源
から飛ばす実施例４と同じ状況でも結果であった。
この薄膜の低温での電気抵抗率を測定したところ、４５
にで超電導を示した。
にで超電導を示した。
実施例６゜
実施例５において、基板温度を６００℃にした。
形成した瞑は（Ｓｒ□、 ２Ｌａｄ、 ６ ） ２ Ｃ
ｏＯ２−ＹでＸ線２結晶法による測定から、エピタキシ
ャル成長していることが分った。エピタキシャル膜の転
移温度は５０Ｋに上昇した。
ｏＯ２−ＹでＸ線２結晶法による測定から、エピタキシ
ャル成長していることが分った。エピタキシャル膜の転
移温度は５０Ｋに上昇した。
本発明によれば、Ｋ２ＮｉＦ４型結晶構造を有する酸化
物の薄膜が基板上に形成できる。そのため、テープ状の
基板上に作製すれば超電導電線材料に適用できる他、薄
膜を電極に使用すれば超電導素子が形成できるなど、酸
化物超電導材料の実用化に効果がある。
物の薄膜が基板上に形成できる。そのため、テープ状の
基板上に作製すれば超電導電線材料に適用できる他、薄
膜を電極に使用すれば超電導素子が形成できるなど、酸
化物超電導材料の実用化に効果がある。
本発明の実施例では（ＳｒＬａ）２ＣｕＯ４−ｖについ
てのみ示したが、化学的性質の類似性を有するペロブス
カイト型構造の層状に重なった同じ結晶構造をもつ他の
化合物、（Ｙ、Ｂａ）３Ｃｕ○７゜（Ｙｓ Ｂａ）４Ｃ
ｕ３０ｚ、（Ｙｓ Ｂａ）５ＣｕＯ１３などにも適用で
きた。
てのみ示したが、化学的性質の類似性を有するペロブス
カイト型構造の層状に重なった同じ結晶構造をもつ他の
化合物、（Ｙ、Ｂａ）３Ｃｕ○７゜（Ｙｓ Ｂａ）４Ｃ
ｕ３０ｚ、（Ｙｓ Ｂａ）５ＣｕＯ１３などにも適用で
きた。
第１図は本発明の膜形成に使用した真空蒸着装置の概略
図である。第２図は一実施例で形成した薄膜の低温での
電気抵抗率を示す図である。 １・・・真空蒸着装置、２・・・ガラス基板、３・・・
基板ホルダ、４，５・・・真空排気管、６・・・真空バ
ルブ、７・・・ガス導入管、８：・・合金、９・・・ヒ
ータ。 Ｙ２図 嘱Ｊ （に）
図である。第２図は一実施例で形成した薄膜の低温での
電気抵抗率を示す図である。 １・・・真空蒸着装置、２・・・ガラス基板、３・・・
基板ホルダ、４，５・・・真空排気管、６・・・真空バ
ルブ、７・・・ガス導入管、８：・・合金、９・・・ヒ
ータ。 Ｙ２図 嘱Ｊ （に）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、構成元素の金属または合金を酸化性雰囲気中で基板
上に蒸着して形成したことを特徴とするＫ＿２ＮｉＦ＿
４型結晶構造の酸化物薄膜の形成法。 ２、特許請求の範囲第１項記載の金属は、金属元素ごと
に各々、別の蒸着源から蒸着することを特徴とするＫ＿
２ＮｉＦ＿４型結晶構造の酸化物薄膜の形成法。 ３、特許請求の範囲第１項記載の酸化性雰囲気が基板上
において分解し易い酸化物によって作られることを特徴
とするＫ＿２ＮｉＦ＿４型結晶構造の酸化物薄膜の形成
法。 ４、特許請求の範囲第１項記載の基板がペロブスカイト
型の結晶構造をもつ酸化物であることを特徴とするＫ＿
２ＮｉＦ＿４型結晶構造の酸化物薄膜の形成法。 ５、特許請求の範囲第１項記載の酸化物薄膜は、エピタ
キシャル成長もしくは一軸に配向していることを特徴と
するＫ＿２ＮｉＦ＿４型結晶構造の酸化物薄膜の形成法
。 ６、特許請求の範囲第１項から第５項までのいずれかに
記載の酸化物薄膜が金属基板上に形成されていることを
特徴とするＫ＿２ＮｉＦ＿４型結晶構造の酸化物薄膜の
形成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6882587A JPS63235462A (ja) | 1987-03-25 | 1987-03-25 | Ｋ↓２ＮｉＦ↓４型結晶構造の酸化物薄膜の形成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6882587A JPS63235462A (ja) | 1987-03-25 | 1987-03-25 | Ｋ↓２ＮｉＦ↓４型結晶構造の酸化物薄膜の形成法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63235462A true JPS63235462A (ja) | 1988-09-30 |
Family
ID=13384871
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6882587A Pending JPS63235462A (ja) | 1987-03-25 | 1987-03-25 | Ｋ↓２ＮｉＦ↓４型結晶構造の酸化物薄膜の形成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63235462A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02258700A (ja) * | 1989-03-30 | 1990-10-19 | Res Inst For Prod Dev | 強誘電体薄膜及びその製造法 |
| JPH0320093A (ja) * | 1989-01-19 | 1991-01-29 | Natl Res Inst For Metals | 薄膜製造装置 |
-
1987
- 1987-03-25 JP JP6882587A patent/JPS63235462A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0320093A (ja) * | 1989-01-19 | 1991-01-29 | Natl Res Inst For Metals | 薄膜製造装置 |
| JPH02258700A (ja) * | 1989-03-30 | 1990-10-19 | Res Inst For Prod Dev | 強誘電体薄膜及びその製造法 |
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