JPS63223200A - 金めつき液の再生方法 - Google Patents
金めつき液の再生方法Info
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Landscapes
- Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
童栗上■且■立■
本発明は、金めつき液の再生方法、さらに詳しくは、め
っき皮膜に悪影響を及ぼす金属が混入した金めつき液か
ら該金属を除去することにより該めっき液を再生する方
法に関する。
っき皮膜に悪影響を及ぼす金属が混入した金めつき液か
ら該金属を除去することにより該めっき液を再生する方
法に関する。
皿米茨班
一般に、金めつき液は金をシアン化金カリウムの形態で
含有しており、使用中に前処理に用いた液の混入、被め
っき素材や治具の溶解等により、めっき皮膜に悪影響を
及ぼす有害金属の汚染を受は易い、そして、一度上述の
ように汚染された金めつき液を用いてめっきを施すと、
めっき皮膜中に上記有害金属が析出して皮膜純度を低下
し、めっき外観、耐食性、皮膜硬度等のめつき特性及び
電流効率に悪影響を及ぼすため、このような汚染された
めつき液は、もはや金めつき液として使用不能の状態に
至り、新しいめっき液と交換せざるを得なくなる。
含有しており、使用中に前処理に用いた液の混入、被め
っき素材や治具の溶解等により、めっき皮膜に悪影響を
及ぼす有害金属の汚染を受は易い、そして、一度上述の
ように汚染された金めつき液を用いてめっきを施すと、
めっき皮膜中に上記有害金属が析出して皮膜純度を低下
し、めっき外観、耐食性、皮膜硬度等のめつき特性及び
電流効率に悪影響を及ぼすため、このような汚染された
めつき液は、もはや金めつき液として使用不能の状態に
至り、新しいめっき液と交換せざるを得なくなる。
而して、汚染された金めつき液については、金の回収処
理が施されるが、金のロス及び回収費用も多大なものと
なり、経済的に難点がある。
理が施されるが、金のロス及び回収費用も多大なものと
なり、経済的に難点がある。
このようなことから、汚染された金めつき液から有害金
属類、さらには有機化合物等の不純物を除去して金めつ
き液を再生する方法が種々提案されている。例えば、■
薬品（例、クペロン）による分離除去、■隔膜を用いる
方法、■電気分解による方法、及び■活性炭を用いる方
法等が知られティる（ＡＲＴＨＵＡ Ｊ、ＡＶＩＬＡ
： ｒブレーティング、エレクトロンインダストリイ
シンポジウム」（Ｐｌａｔ、Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｉｎｄ
、Ｓｙｍｐ、 １７ （１９７７））。
属類、さらには有機化合物等の不純物を除去して金めつ
き液を再生する方法が種々提案されている。例えば、■
薬品（例、クペロン）による分離除去、■隔膜を用いる
方法、■電気分解による方法、及び■活性炭を用いる方
法等が知られティる（ＡＲＴＨＵＡ Ｊ、ＡＶＩＬＡ
： ｒブレーティング、エレクトロンインダストリイ
シンポジウム」（Ｐｌａｔ、Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｉｎｄ
、Ｓｙｍｐ、 １７ （１９７７））。
しかし、これらの方法では、金めつき自体に悪影響を与
えずに有害な金属類のみを除去して、汚染された金めつ
き液を効率よく再生するには、いずれも不十分である（
後記の表２参照）。
えずに有害な金属類のみを除去して、汚染された金めつ
き液を効率よく再生するには、いずれも不十分である（
後記の表２参照）。
なお、最近、汚染された金めつき液の再生方法として、
有機キレート剤のような金属捕捉剤を用いてめっき液中
の有害不純金属を沈澱させて除去する方法（特開昭５６
−２９６９７号）並びにオキシンの酸性水溶液の添加に
より有害不純金属を沈澱させて除去する方法（特開昭５
８−１１７９９号）が提案されている。
有機キレート剤のような金属捕捉剤を用いてめっき液中
の有害不純金属を沈澱させて除去する方法（特開昭５６
−２９６９７号）並びにオキシンの酸性水溶液の添加に
より有害不純金属を沈澱させて除去する方法（特開昭５
８−１１７９９号）が提案されている。
日が ° しようとする諜
本発明は、畝上の状況に鑑みなされたものであって、再
生による金のロスも少なく、めっき液へ悪影響も与えず
に、汚染された金めつき液を効率良く再生するための方
法を提供することを課題とする。
生による金のロスも少なく、めっき液へ悪影響も与えず
に、汚染された金めつき液を効率良く再生するための方
法を提供することを課題とする。
以下本発明の詳細な説明する。
光皿夏盪底
本発明の特徴は、金をシアン化金カリウムの形態で含有
する金めつき液に混入した、めっき皮膜に悪影響を及ぼ
す金属を、イオン交換法により除去することにある。
する金めつき液に混入した、めっき皮膜に悪影響を及ぼ
す金属を、イオン交換法により除去することにある。
課題を解ンするための
本発明は、上記有害金属が混入した汚染金めつき液を、
陽イオン交換樹脂を充填したカラムに通液すると、該め
っき液中のＮｉ”、Ｆｅ”、Ｃｕｚ′″、等の有害金属
イオンが優先的に樹脂により選択除去され、一方、Ａｕ
”は樹脂中を通過して流出するという知見に基いており
、この流出液及び上記金めつき液の通液後、樹脂に純水
を通水して得られる水洗液を回収して再生金めつき液と
して利用する。
陽イオン交換樹脂を充填したカラムに通液すると、該め
っき液中のＮｉ”、Ｆｅ”、Ｃｕｚ′″、等の有害金属
イオンが優先的に樹脂により選択除去され、一方、Ａｕ
”は樹脂中を通過して流出するという知見に基いており
、この流出液及び上記金めつき液の通液後、樹脂に純水
を通水して得られる水洗液を回収して再生金めつき液と
して利用する。
本発明においてイオン交換法に用いる陽イオン交換樹脂
は、Ｈ型の強酸性陽イオン交換樹脂が好ましく、例えば
、市販のダウケミカル社製ダウエックス（Ｄｏｗｅｘ）
５０Ｗ−Ｘ８などが好適である。
は、Ｈ型の強酸性陽イオン交換樹脂が好ましく、例えば
、市販のダウケミカル社製ダウエックス（Ｄｏｗｅｘ）
５０Ｗ−Ｘ８などが好適である。
本発明では、陽イオン交換樹脂を充填したカラムに、有
害金属が混入した汚染金めつき液を通液して該めっき液
中の有害金属を選択的に除去して、実質上金のみを流出
させ、次いでカラムに純水を通水して水洗し、上記流出
液と水溶液を合わせて回収して再生金めつき液を得る。
害金属が混入した汚染金めつき液を通液して該めっき液
中の有害金属を選択的に除去して、実質上金のみを流出
させ、次いでカラムに純水を通水して水洗し、上記流出
液と水溶液を合わせて回収して再生金めつき液を得る。
次に、カラムに塩酸を通液して酸洗いを行って樹脂によ
り除去された有害金属を洗い流すと共に、これら金属に
不可避的に混入した金も流出させ、その後、さらに純水
を通水して水洗し、上記酸洗いによる流出液と水洗液を
合わせて金の回収液として保管する。
り除去された有害金属を洗い流すと共に、これら金属に
不可避的に混入した金も流出させ、その後、さらに純水
を通水して水洗し、上記酸洗いによる流出液と水洗液を
合わせて金の回収液として保管する。
なお、上記カラムの塩酸による酸洗いと水洗により樹脂
は再生される。
は再生される。
したがって、本発明において、陽イオン交換樹脂を充填
したカラムへの■汚染金めつき液の通液、■カラムへの
純水の通水による水洗、■カラムへの塩酸の通液による
酸洗い、及び■カラムへの純水の通水による水洗の各工
程を順次的に循環させて行うことにより、汚染金めつき
液が有効に再生され、かつ陽イオン交換樹脂は半永久的
に繰返し使用できるので、本発明は、使用中に有害金属
の混入により汚染された金めつき液の再生に極めて有用
であるといえる。
したカラムへの■汚染金めつき液の通液、■カラムへの
純水の通水による水洗、■カラムへの塩酸の通液による
酸洗い、及び■カラムへの純水の通水による水洗の各工
程を順次的に循環させて行うことにより、汚染金めつき
液が有効に再生され、かつ陽イオン交換樹脂は半永久的
に繰返し使用できるので、本発明は、使用中に有害金属
の混入により汚染された金めつき液の再生に極めて有用
であるといえる。
１ び Ｈのｔ
以下実施例により本発明及びその効果を具体的に説明す
る。
る。
実施例
下記条件で金めつき液を行って、めっき皮膜に悪影響を
与える状態になった汚染金めつき液について再生処理を
行った。
与える状態になった汚染金めつき液について再生処理を
行った。
使用した金めつき液：酸性金めつき液（商品名Ｅ−Ａｕ
−９、日鉱メクルブレー ティング社製） 金めつき液中の不純物濃度： Ｎｉ ７９０ｍｇ／
ｊ！Ｆｅ ３５ｍｇ／ ＩＩ めっき条件： 電流密度 ＬＡ／ｄｎｆ液＠
６０℃ 時間 １０分 上記条件で金めつきを行ったところ、全皮膜中のＮｉ、
Ｆｅの不純物含有量が０．１ｗｔ％を越えてＭＩＬ−
３ＴＤ ４５２０４ Ｂに規定された規格を上回り、ま
た電流密度も著しく低下し、めっき液の汚染程度が、再
使用に耐えないことから、下記手順に従って再生処理を
行った。
−９、日鉱メクルブレー ティング社製） 金めつき液中の不純物濃度： Ｎｉ ７９０ｍｇ／
ｊ！Ｆｅ ３５ｍｇ／ ＩＩ めっき条件： 電流密度 ＬＡ／ｄｎｆ液＠
６０℃ 時間 １０分 上記条件で金めつきを行ったところ、全皮膜中のＮｉ、
Ｆｅの不純物含有量が０．１ｗｔ％を越えてＭＩＬ−
３ＴＤ ４５２０４ Ｂに規定された規格を上回り、ま
た電流密度も著しく低下し、めっき液の汚染程度が、再
使用に耐えないことから、下記手順に従って再生処理を
行った。
陽イオン交換樹脂として市販のダウエックス（Ｄｏｗｅ
ｘ） ５０Ｗ−Ｘ８ （ダウケミカル社製）を用い、こ
れをカラム（４０φＸ １２０１ ）に充填したものに
上記汚染金めつき液を２００＋＊ｊ！／回通液して回収
し、次いでカラムへ純水を１００＋４！／回通水して水
洗し、その水洗液を回収した。上記回収の流出液と水洗
液を合わせて再生した金めつき液とした。
ｘ） ５０Ｗ−Ｘ８ （ダウケミカル社製）を用い、こ
れをカラム（４０φＸ １２０１ ）に充填したものに
上記汚染金めつき液を２００＋＊ｊ！／回通液して回収
し、次いでカラムへ純水を１００＋４！／回通水して水
洗し、その水洗液を回収した。上記回収の流出液と水洗
液を合わせて再生した金めつき液とした。
得られた再生金めつき液を分析した結果を示すと表１の
とおりである。
とおりである。
表１
（注）各金属成分の濃度は原子吸光法により測定した。
表１にみられるとおり、汚染金めつき液を陽イオン交換
樹脂中を通液させることにより、めっき液中の不純物金
属であるＮｉとＦｅが実質上はとんど除去され、一方Ａ
ｕの除去率は極めて低く、したがって、金以外の不純金
属が樹脂により選択的に除去されることがわかる。
樹脂中を通液させることにより、めっき液中の不純物金
属であるＮｉとＦｅが実質上はとんど除去され、一方Ａ
ｕの除去率は極めて低く、したがって、金以外の不純金
属が樹脂により選択的に除去されることがわかる。
次に、金めつき液の再生液を回収した後、カラムへ塩酸
２５抛ｌ／回通液して、樹脂により除去された不純物金
属を流出させた後、純水を５００ｍＪ／回通水して水洗
した。得られた流出液と水洗液を合わせて金の回収液（
金が数％含有されている）として保管した。
２５抛ｌ／回通液して、樹脂により除去された不純物金
属を流出させた後、純水を５００ｍＪ／回通水して水洗
した。得られた流出液と水洗液を合わせて金の回収液（
金が数％含有されている）として保管した。
また、比較例として、従来法によりクペロン（バラディ
ツシュ試薬）を用いて前記の汚染金めつき液を再生処理
して得られためつき液について、実施例と同様にして分
析した結果を表２に示す。
ツシュ試薬）を用いて前記の汚染金めつき液を再生処理
して得られためつき液について、実施例と同様にして分
析した結果を表２に示す。
表２
表２にみられるとおり、従来のクペロンを用いて再生処
理して得られるめっき液では金のロスが太き（、かつ不
純金属の除去率も低く、特にＮｉの除去率は１１％程度
であって、再生効果の劣ることがわかる。
理して得られるめっき液では金のロスが太き（、かつ不
純金属の除去率も低く、特にＮｉの除去率は１１％程度
であって、再生効果の劣ることがわかる。
また、上記陽イオン交換法により再生処理して得られた
金めつき液と、処理前の汚染金めつき液との電流効率を
調べた結果を示すと添付図のとおりである。 なお、図
は、再生金めつき液、汚染の電流密度と電流効率との相
関を示したものである。
金めつき液と、処理前の汚染金めつき液との電流効率を
調べた結果を示すと添付図のとおりである。 なお、図
は、再生金めつき液、汚染の電流密度と電流効率との相
関を示したものである。
図にみられるとおり、本発明に従って再生処理して得ら
れる金めつき液の電流効率は、新しい浴の金めつき液の
レベルまで回復することが理解される。
れる金めつき液の電流効率は、新しい浴の金めつき液の
レベルまで回復することが理解される。
【図面の簡単な説明】
添付図は、本発明により再生処理した金めつき液の電流
効率を、新浴の金めつき液並びに再生処理前の汚染前の
汚染金めつき液との比較において示したものである。
効率を、新浴の金めつき液並びに再生処理前の汚染前の
汚染金めつき液との比較において示したものである。
Claims (2)
- （１）金をシアン化金カリウムの形態で含有する金めっ
き液に混入した、めっき皮膜に悪影響を及ぼす金属を、
イオン交換法により除去することを特徴とする金めっき
液の再生方法。 - （２）イオン交換法を陽イオン交換樹脂を用いて行う特
許請求の範囲第（１）項記載の金めっき液の再生方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5650087A JPS63223200A (ja) | 1987-03-13 | 1987-03-13 | 金めつき液の再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5650087A JPS63223200A (ja) | 1987-03-13 | 1987-03-13 | 金めつき液の再生方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63223200A true JPS63223200A (ja) | 1988-09-16 |
Family
ID=13028827
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5650087A Pending JPS63223200A (ja) | 1987-03-13 | 1987-03-13 | 金めつき液の再生方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63223200A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03146695A (ja) * | 1989-11-01 | 1991-06-21 | Nippon Mining Co Ltd | 銀めっきの前処理液の浄化方法 |
| EP1243673A1 (de) * | 2001-03-24 | 2002-09-25 | Enthone Inc. | Wartung eines Elektrolyten |
| CN109280908A (zh) * | 2017-07-19 | 2019-01-29 | 凯基有限公司 | 化学置换镀金溶液及杂质镍及杂质铜的连续纯化系统 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51108776A (en) * | 1975-03-20 | 1976-09-27 | Fujitsu Ltd | Handotaisochino seizohoho |
| JPS5811799A (ja) * | 1981-07-16 | 1983-01-22 | Electroplating Eng Of Japan Co | 汚染金メツキ液の再生方法 |
-
1987
- 1987-03-13 JP JP5650087A patent/JPS63223200A/ja active Pending
Patent Citations (2)
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| JPS51108776A (en) * | 1975-03-20 | 1976-09-27 | Fujitsu Ltd | Handotaisochino seizohoho |
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| CN109280908A (zh) * | 2017-07-19 | 2019-01-29 | 凯基有限公司 | 化学置换镀金溶液及杂质镍及杂质铜的连续纯化系统 |
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