JPS63202652A - ポリアミド−ポリフエニレンエ−テル樹脂組成物 - Google Patents
ポリアミド−ポリフエニレンエ−テル樹脂組成物Info
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
゛本発明は、低温耐衝撃性に優れた熱可塑性樹脂組成物
に関する。さらに詳しくは、ポリアミド、ポリフェニレ
ンエーテルおよび特定のシロキサン系グラフト共重合体
から構成される樹脂組成物に関する。
に関する。さらに詳しくは、ポリアミド、ポリフェニレ
ンエーテルおよび特定のシロキサン系グラフト共重合体
から構成される樹脂組成物に関する。
近年、自動車等の軽量化の動きが活発となり、構造体で
ない部品の多くが、金属からプラスチックにおきかえら
れてきている。この際に要求される性能としては、耐熱
性、(低温)耐衝撃性、耐水性、耐溶剤性等が挙げられ
る。こうした要求を満たすことのできるエンジニアリン
グプラスチックの開発が盛んに行なわれている。
ない部品の多くが、金属からプラスチックにおきかえら
れてきている。この際に要求される性能としては、耐熱
性、(低温)耐衝撃性、耐水性、耐溶剤性等が挙げられ
る。こうした要求を満たすことのできるエンジニアリン
グプラスチックの開発が盛んに行なわれている。
ポリフェニレンエーテルは、機械的性質、電気特性、難
燃性、耐熱性、耐水性等の性質の全般にわたってバラン
スのとれた優れた性質を有し、エンジニアリングプラス
チックとして多くの用途にエーテルはABS樹脂等の汎
用のプラスチックと同様に、アセトン、トルエン、ハロ
ゲン系炭化水素等の一般的な有機溶剤に対して膨潤ある
いは溶解するという非常に大きな欠点を有しているため
、有機溶剤に接触することの多い部位への用途には限界
があった。
燃性、耐熱性、耐水性等の性質の全般にわたってバラン
スのとれた優れた性質を有し、エンジニアリングプラス
チックとして多くの用途にエーテルはABS樹脂等の汎
用のプラスチックと同様に、アセトン、トルエン、ハロ
ゲン系炭化水素等の一般的な有機溶剤に対して膨潤ある
いは溶解するという非常に大きな欠点を有しているため
、有機溶剤に接触することの多い部位への用途には限界
があった。
一方、耐有機溶剤性において優れた性質を有するエンジ
ニアリングプラスチックの数少ないものの一つにポリア
ミドがあげられる。しかし、ポリアミドは、代表的樹脂
であるナイロン6やナイロン66にみられるように吸湿
率が高く、耐水性、寸法安定性の悪いこと、熱変形温度
が低いこと等の欠点を有している。
ニアリングプラスチックの数少ないものの一つにポリア
ミドがあげられる。しかし、ポリアミドは、代表的樹脂
であるナイロン6やナイロン66にみられるように吸湿
率が高く、耐水性、寸法安定性の悪いこと、熱変形温度
が低いこと等の欠点を有している。
このような特性を有するポリフェニレンエーテルとポリ
アミドの特性を補完することにより、両者の長所を合わ
せもつ樹脂組成物を目積した検討がされてきた。
アミドの特性を補完することにより、両者の長所を合わ
せもつ樹脂組成物を目積した検討がされてきた。
特公昭45−997号公報にはポリフェニレンエーテル
の成形加工性を改良するために、ポリアミドを配合する
ことが提案されている。しかし、ポリフェニレンエーテ
ルとポリアミドとは非常に相溶性が悪く、得られた樹脂
組成物は機械的特性に劣り(特に、ポリアミド含有量が
20重量%を超えると著しく劣る)、射出成形により得
た成形品は層状剥離現象を示し、好ましい成形品が得ら
れない。
の成形加工性を改良するために、ポリアミドを配合する
ことが提案されている。しかし、ポリフェニレンエーテ
ルとポリアミドとは非常に相溶性が悪く、得られた樹脂
組成物は機械的特性に劣り(特に、ポリアミド含有量が
20重量%を超えると著しく劣る)、射出成形により得
た成形品は層状剥離現象を示し、好ましい成形品が得ら
れない。
そこで、ポリフェニレンエーテルとポリアミドの成形加
工性および耐衝撃性を向上させるためにポリブタンジエ
ン系ゴム、ポリオレフィン系ゴムなどを添加する方法が
有用と考えられる。特公昭47−32731号公報、特
公昭42−7069号公報、特開昭49−75663号
公報等には、ポリフェニレンエーテルにポリブタジェン
系ゴムやポリオレフィン系ゴムを配合した組成物が開示
されている。しかし、ポリブタジェン系ゴムには不飽和
結合が残存し熱的に不安定であるため、実用的に有用な
熱安定性に優れたものが得られない。また、ポリオレフ
ィン系ゴムは低温耐衝撃性に劣るという欠点を有してお
り、過酷な低温条件下での用途には耐えられないのが現
状である。
工性および耐衝撃性を向上させるためにポリブタンジエ
ン系ゴム、ポリオレフィン系ゴムなどを添加する方法が
有用と考えられる。特公昭47−32731号公報、特
公昭42−7069号公報、特開昭49−75663号
公報等には、ポリフェニレンエーテルにポリブタジェン
系ゴムやポリオレフィン系ゴムを配合した組成物が開示
されている。しかし、ポリブタジェン系ゴムには不飽和
結合が残存し熱的に不安定であるため、実用的に有用な
熱安定性に優れたものが得られない。また、ポリオレフ
ィン系ゴムは低温耐衝撃性に劣るという欠点を有してお
り、過酷な低温条件下での用途には耐えられないのが現
状である。
本発明者らは、このような現状に鑑み鋭意検討した結果
、ポリアミドとポリフェニレンエーテルに対して特定の
シロキサン系グラフト重合体をブレンドすることによっ
て耐衝γ性に優れたポリアミド−ポリフェニレンエーテ
ル系の樹脂組成物が得られることを見い出し、本発明に
到達した。
、ポリアミドとポリフェニレンエーテルに対して特定の
シロキサン系グラフト重合体をブレンドすることによっ
て耐衝γ性に優れたポリアミド−ポリフェニレンエーテ
ル系の樹脂組成物が得られることを見い出し、本発明に
到達した。
すなわち、本発明のポリアミド−ポリフェニレンエーテ
ル樹脂組成物は、 (八)ポリアミド 10〜89重量%(B)
ポリフェニレンエーテル 10〜89重量%および (C)グラフト交叉剤が共重合されたポリオルガノシロ
キサンゴムの存在下で1種または2種以上のビニル系単
量体をグラフト重合することによって得られるシロキサ
ン系グラフト共重合体 1〜50重量%
を含有して構成される。
ル樹脂組成物は、 (八)ポリアミド 10〜89重量%(B)
ポリフェニレンエーテル 10〜89重量%および (C)グラフト交叉剤が共重合されたポリオルガノシロ
キサンゴムの存在下で1種または2種以上のビニル系単
量体をグラフト重合することによって得られるシロキサ
ン系グラフト共重合体 1〜50重量%
を含有して構成される。
★春FIB/7’l犀購釦濤拙ル虚傅オ乙躊分(八)の
ポリアミドとしては、脂肪族、芳香族または脂環族のジ
カルボン酸とジアミンとから得られるポリアミド、アミ
ノカルボン酸や環状のラクタム類から得られるポリアミ
ド等が挙げられる。好ましい具体例としてはナイロン6
、ナイロン12、ナイロン66、ナイロン6/lO共重
合体、ナイロン6/66共重合体等が挙げられる。
ポリアミドとしては、脂肪族、芳香族または脂環族のジ
カルボン酸とジアミンとから得られるポリアミド、アミ
ノカルボン酸や環状のラクタム類から得られるポリアミ
ド等が挙げられる。好ましい具体例としてはナイロン6
、ナイロン12、ナイロン66、ナイロン6/lO共重
合体、ナイロン6/66共重合体等が挙げられる。
本発明の樹脂組成物を構成する成分(B)のポリフェニ
レンエーテルとは、下記の式 (式中、Q1〜Q4は水素および炭化水素基からなる群
からそれぞれ独立に選択された基であり、mは30以上
の整数を表わす。) で表わされる単独重合体または共重合体である。
レンエーテルとは、下記の式 (式中、Q1〜Q4は水素および炭化水素基からなる群
からそれぞれ独立に選択された基であり、mは30以上
の整数を表わす。) で表わされる単独重合体または共重合体である。
かかるポリフェニレンエーテル系樹脂の具体例としては
、ポリ(2,6−シメチルー1.4−フェニレン)エー
テル、ポリ(2,6−ジニチルーl、4−フェニレン)
エーテル、ポリ(2,6−ジプロピル−1,4−フェニ
レン)エーテル、ポリ(2−メチル−6−エチル−1,
4−フエニレン)エーテル、ポリ(2−メチル−6−ブ
ロビルー1.4−フェニレン)エーテル、ポリ(2−エ
チル−6−ブロビルー1.4−フェニレン)エーテル、
(2,6−シメチルー1.4フエニレン)エーテルと(
2,3,6−ドリメチルー1.4−フェニレン)エーテ
ルとの共重合体、(2,6−ジエチル−1,4フエニレ
ン)エーテルと(2,、3,6−トリメチル−1,4−
)ユニレン)エーテルとの共重合体、(2,6−シメチ
ルー1.4−フェニレン)エーテルと(2,3,6−ド
リエチルー1.4−)ユニレン)エーテルとの共重合体
等が挙げられる。特にポリ(2,6〜ジメチル−1゜4
−フェニレン)エーテル、および(2,6−シメチルー
1.4−フェニレン)エーテルと(2,3,6−ドリメ
チルー1.4−)ユニレン)エーテルとの共重合体が好
ましく、さらに好ましいのはポリ(2゜6−シメチルー
1.4−フェニレン)エーテルである。
、ポリ(2,6−シメチルー1.4−フェニレン)エー
テル、ポリ(2,6−ジニチルーl、4−フェニレン)
エーテル、ポリ(2,6−ジプロピル−1,4−フェニ
レン)エーテル、ポリ(2−メチル−6−エチル−1,
4−フエニレン)エーテル、ポリ(2−メチル−6−ブ
ロビルー1.4−フェニレン)エーテル、ポリ(2−エ
チル−6−ブロビルー1.4−フェニレン)エーテル、
(2,6−シメチルー1.4フエニレン)エーテルと(
2,3,6−ドリメチルー1.4−フェニレン)エーテ
ルとの共重合体、(2,6−ジエチル−1,4フエニレ
ン)エーテルと(2,、3,6−トリメチル−1,4−
)ユニレン)エーテルとの共重合体、(2,6−シメチ
ルー1.4−フェニレン)エーテルと(2,3,6−ド
リエチルー1.4−)ユニレン)エーテルとの共重合体
等が挙げられる。特にポリ(2,6〜ジメチル−1゜4
−フェニレン)エーテル、および(2,6−シメチルー
1.4−フェニレン)エーテルと(2,3,6−ドリメ
チルー1.4−)ユニレン)エーテルとの共重合体が好
ましく、さらに好ましいのはポリ(2゜6−シメチルー
1.4−フェニレン)エーテルである。
本発明において用いられるポリフェニレンエーテルの重
合度は特に制限されるものではないが、25℃のクロロ
ホルム溶媒下での還元粘度が0.3〜0.7d1/gの
ものを用いるのが好ましい。0.3dj/g未満の還元
粘度のものでは熱安定性が悪くなる傾向があり、また0
、7dl/gを超える還元粘度のものでは成形性が損な
われる傾向がある。これらのポリフェニレンエーテルは
単独でまたは2種以上混合して用いられる。
合度は特に制限されるものではないが、25℃のクロロ
ホルム溶媒下での還元粘度が0.3〜0.7d1/gの
ものを用いるのが好ましい。0.3dj/g未満の還元
粘度のものでは熱安定性が悪くなる傾向があり、また0
、7dl/gを超える還元粘度のものでは成形性が損な
われる傾向がある。これらのポリフェニレンエーテルは
単独でまたは2種以上混合して用いられる。
本発明の樹脂組成物を構成する成分(G)のシロキサン
系グラフト共重合体は、ポリオルガノシロキサンゴムの
存在下で少なくとも一種のビニル系単量体をグラフト重
合させて得られるグラフト共重合体である。このシロキ
サン系グラフト共重合体中のポリオルガノシロキサンゴ
ムの含有量が5〜90重量%の範囲であるものが好まし
い。
系グラフト共重合体は、ポリオルガノシロキサンゴムの
存在下で少なくとも一種のビニル系単量体をグラフト重
合させて得られるグラフト共重合体である。このシロキ
サン系グラフト共重合体中のポリオルガノシロキサンゴ
ムの含有量が5〜90重量%の範囲であるものが好まし
い。
本発明に用いるポリオルガノシロキサンゴムは、オルガ
ノシロキサン、グラフト交叉剤および架橋剤の三成分を
重合、好ましくは乳化重合させて得られるもので、オル
ガノシロキサンとしては、−R’SiO(R3は、メチ
ル基、エチル基、プロピル基またはフェニル基を表わす
)で表わされるシロキサン単位を有する化合物、例えば
ヘキサメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシク
ロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサ
ン、ドデカメチルシタロヘキサシロキサン、トリメチル
フェニルシクロトリシロキサン、テトラメチルテトラフ
ェニルシクロテトラシロキサン、オクタフェニルシクロ
テトラシロキサン等が用いられ、これらは単独でまたは
二種以上混合して用いられる。そして、その使用割合は
ポリオルガノシロキサンゴムの50重量%以上、好まし
くは70重量%以上である。
ノシロキサン、グラフト交叉剤および架橋剤の三成分を
重合、好ましくは乳化重合させて得られるもので、オル
ガノシロキサンとしては、−R’SiO(R3は、メチ
ル基、エチル基、プロピル基またはフェニル基を表わす
)で表わされるシロキサン単位を有する化合物、例えば
ヘキサメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシク
ロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサ
ン、ドデカメチルシタロヘキサシロキサン、トリメチル
フェニルシクロトリシロキサン、テトラメチルテトラフ
ェニルシクロテトラシロキサン、オクタフェニルシクロ
テトラシロキサン等が用いられ、これらは単独でまたは
二種以上混合して用いられる。そして、その使用割合は
ポリオルガノシロキサンゴムの50重量%以上、好まし
くは70重量%以上である。
グラフト交叉剤としては、一般式(I)、(II)およ
び(m) (:R2−c−coo+ CH2) P”1RnO(3
4)/2 ++e・・・(I)R54CH2)pSi
RnO(34)/2 ・・・・−(II)C
H2−CH−5iRも0(3−η)/2 ・
−−−−−<m>(式中、R1はメチル基、エチル基、
プロピル基またはフェニル其を裏ねし、R2は十去原子
主たけメチル基を表わし、nは0、 ■または2、pは
1〜6の整数を表わす。) で表わされる構造単位をポリオルガノシロキサンゴム中
に形成する化合物が用いられ、特に好ましくは一般式(
I)で表わされる構造単位を形成する(メタ)アクリロ
イルオキシシロキサンが用いられる。(メタ)アクリロ
イルオキシシロキサンはグラフト効率が高いため、有効
なグラフト鎖を形成しやすく、耐衝撃性発現の点で有利
である。
び(m) (:R2−c−coo+ CH2) P”1RnO(3
4)/2 ++e・・・(I)R54CH2)pSi
RnO(34)/2 ・・・・−(II)C
H2−CH−5iRも0(3−η)/2 ・
−−−−−<m>(式中、R1はメチル基、エチル基、
プロピル基またはフェニル其を裏ねし、R2は十去原子
主たけメチル基を表わし、nは0、 ■または2、pは
1〜6の整数を表わす。) で表わされる構造単位をポリオルガノシロキサンゴム中
に形成する化合物が用いられ、特に好ましくは一般式(
I)で表わされる構造単位を形成する(メタ)アクリロ
イルオキシシロキサンが用いられる。(メタ)アクリロ
イルオキシシロキサンはグラフト効率が高いため、有効
なグラフト鎖を形成しやすく、耐衝撃性発現の点で有利
である。
グラフト交叉剤の添加量としては、ポリオルガノシロキ
サンゴム中0.■〜20重量%、好ましくは0.1−1
0重量%の範囲である。0.1重量%未満ではグラフト
重合が不充分となり、シロキサン系グ・ラフト共重合体
の組成物中での均一分散性に劣る傾向にあり、逆に20
重量%を超えるとグラフト率は増大するものの、得られ
るシロキサン系グラフト共重合体の重合度が低下する傾
向にあり好ましくない。
サンゴム中0.■〜20重量%、好ましくは0.1−1
0重量%の範囲である。0.1重量%未満ではグラフト
重合が不充分となり、シロキサン系グ・ラフト共重合体
の組成物中での均一分散性に劣る傾向にあり、逆に20
重量%を超えるとグラフト率は増大するものの、得られ
るシロキサン系グラフト共重合体の重合度が低下する傾
向にあり好ましくない。
また、架橋剤としては、3官能性または4官能性のシラ
ン系架橋剤、例えばトリメトキシメチルシラン、トリエ
トキシフェニルシラン、テトラメトキシシラン、テトラ
エトキシシラン、テトラ−n−プロポキシシラン、テト
ラブトキシシラン等が用いられる。架橋剤の使用量はポ
リオルガノシロキサンゴム中0.2〜30重量%であり
、ポリオルガノシロキサンゴムの膨潤度(ポリオルガノ
シロキサンゴムをトルエン溶媒下で25℃で飽和したと
き、ポリオルガノシロキサンゴムが吸収しているトルエ
ンの重量比)が3〜15の範囲になるようにその使用量
を調整することが必要である。膨潤度が3未満では架橋
剤の量が多過ぎてゴム弾性が得られなくなる。また膨潤
度力月5を超えると、樹脂中でドメイン構造を保持でき
なくなり、耐aI撃性能を付与できず、本発明の樹脂組
成物に配合しても単にポリオルガノシロキサンオイルを
添加するのと同等の効果しか得られない。
ン系架橋剤、例えばトリメトキシメチルシラン、トリエ
トキシフェニルシラン、テトラメトキシシラン、テトラ
エトキシシラン、テトラ−n−プロポキシシラン、テト
ラブトキシシラン等が用いられる。架橋剤の使用量はポ
リオルガノシロキサンゴム中0.2〜30重量%であり
、ポリオルガノシロキサンゴムの膨潤度(ポリオルガノ
シロキサンゴムをトルエン溶媒下で25℃で飽和したと
き、ポリオルガノシロキサンゴムが吸収しているトルエ
ンの重量比)が3〜15の範囲になるようにその使用量
を調整することが必要である。膨潤度が3未満では架橋
剤の量が多過ぎてゴム弾性が得られなくなる。また膨潤
度力月5を超えると、樹脂中でドメイン構造を保持でき
なくなり、耐aI撃性能を付与できず、本発明の樹脂組
成物に配合しても単にポリオルガノシロキサンオイルを
添加するのと同等の効果しか得られない。
なお、3官能性シラン系架橋剤よりも4官能性シラン系
架橋剤の方が上記範囲の膨潤度に調整しやすいので好ま
しい。
架橋剤の方が上記範囲の膨潤度に調整しやすいので好ま
しい。
ポリオルガノシロキサンゴムの膨潤度の測定は次のよう
にして行う。ポリオルガノシロキサンゴムラテックスを
約3〜5倍量のイソプロピルアルコール中に撹拌しなが
ら添加し、このエマルジョンを破壊し凝固することによ
り、ポリオルガノシロキサンゴムを得る。こうして得ら
れたゴムを水洗した後、80℃で10時間減圧乾燥する
。乾燥後、約1gのゴムを精秤し、約30gのトルエン
中に浸漬し、25℃で100時間放置し、ゴムをトルエ
ンで膨潤させる。次いで残余のトルエンをデカンテーシ
ョンにより分離除去し、精秤した後、80℃で16時間
減圧乾燥し、吸収されたトルエンを蒸発除去し、再び精
秤する。膨潤度は次式により算出される。
にして行う。ポリオルガノシロキサンゴムラテックスを
約3〜5倍量のイソプロピルアルコール中に撹拌しなが
ら添加し、このエマルジョンを破壊し凝固することによ
り、ポリオルガノシロキサンゴムを得る。こうして得ら
れたゴムを水洗した後、80℃で10時間減圧乾燥する
。乾燥後、約1gのゴムを精秤し、約30gのトルエン
中に浸漬し、25℃で100時間放置し、ゴムをトルエ
ンで膨潤させる。次いで残余のトルエンをデカンテーシ
ョンにより分離除去し、精秤した後、80℃で16時間
減圧乾燥し、吸収されたトルエンを蒸発除去し、再び精
秤する。膨潤度は次式により算出される。
このポリオルガノシロキサンゴムのラテックスの製造は
、例えば米国特許第2891920号明細書、同第32
94725号明細書等に記載された方法を用いることが
できる。例示すれば、オルガノシロキサンとグラフト交
叉剤および架橋剤の混合溶液を、乳化剤、例えばアルキ
ルベンゼンスルホン酸、アルキルスルホン酸等のスルホ
ン酸系乳化剤の存在下で水と剪断混合し、重合させて製
造される。アルキルベンゼンスルホン酸はオルガノシロ
キサンの乳化剤として作用すると同時に重合開始剤とも
なるので好適である。この際、アルキルベンゼンスルホ
ン酸金属塩、アルキルスルホン酸金属塩等を併用すると
、グラフト重合を行う際にポリマーを安定に維持するの
に効果があるので好ましい。
、例えば米国特許第2891920号明細書、同第32
94725号明細書等に記載された方法を用いることが
できる。例示すれば、オルガノシロキサンとグラフト交
叉剤および架橋剤の混合溶液を、乳化剤、例えばアルキ
ルベンゼンスルホン酸、アルキルスルホン酸等のスルホ
ン酸系乳化剤の存在下で水と剪断混合し、重合させて製
造される。アルキルベンゼンスルホン酸はオルガノシロ
キサンの乳化剤として作用すると同時に重合開始剤とも
なるので好適である。この際、アルキルベンゼンスルホ
ン酸金属塩、アルキルスルホン酸金属塩等を併用すると
、グラフト重合を行う際にポリマーを安定に維持するの
に効果があるので好ましい。
このポリオルガノシロキサンゴムラテックスのゴム粒子
径は、本発明の樹脂組成物の耐#Rs性能の発現性に重
大な影響をおよぼすものであり、0.08p〜0.6u
の範囲が好ましい。平均粒子径が0.08−未満である
と衝撃強度発現性に乏しく、また0、6μを超えると後
続のビニル系単量体のグラフト乳化重合の安定性が低下
する。
径は、本発明の樹脂組成物の耐#Rs性能の発現性に重
大な影響をおよぼすものであり、0.08p〜0.6u
の範囲が好ましい。平均粒子径が0.08−未満である
と衝撃強度発現性に乏しく、また0、6μを超えると後
続のビニル系単量体のグラフト乳化重合の安定性が低下
する。
ポリオルガノシロキサンゴムにグラフト重合させるビニ
ル系単量体としては、スチレン、α−メチルスチレン、
メチルメタクリレート、2−エチルヘキシルメタクリレ
ート、エチルアクリレート、ブチルアクリレート、アク
リロニトリル、メタクリレートリル、アクリル酸、メタ
クリル酸等−の芳香族アルケニル化合物、メタクリル酸
エステル、アクリル酸エステル、シアン化ビニル化合物
および不飽和酸単量体等の各種のビニル系巷量体が挙げ
られ、これらは単独でまたは2種以上組合せて用いられ
る。
ル系単量体としては、スチレン、α−メチルスチレン、
メチルメタクリレート、2−エチルヘキシルメタクリレ
ート、エチルアクリレート、ブチルアクリレート、アク
リロニトリル、メタクリレートリル、アクリル酸、メタ
クリル酸等−の芳香族アルケニル化合物、メタクリル酸
エステル、アクリル酸エステル、シアン化ビニル化合物
および不飽和酸単量体等の各種のビニル系巷量体が挙げ
られ、これらは単独でまたは2種以上組合せて用いられ
る。
上記ビニル系単量体とポリオルガノシロキサンゴムとの
割合は、ポリオルガノシロキサンゴム5〜90重量%に
対し、ビニル系単量体95〜10重量%とする。ポリオ
ルガノシロキサンゴム成分が5重量%未満では、本発明
の樹脂組成物の耐衝掌性改良の効果が充分でなく、また
90重量%より多いと、グラフトの効果が発揮できなく
なるので好ましくない。
割合は、ポリオルガノシロキサンゴム5〜90重量%に
対し、ビニル系単量体95〜10重量%とする。ポリオ
ルガノシロキサンゴム成分が5重量%未満では、本発明
の樹脂組成物の耐衝掌性改良の効果が充分でなく、また
90重量%より多いと、グラフトの効果が発揮できなく
なるので好ましくない。
シロキサン系グラフト共重合体は、通常の乳化重合法に
よって得たポリオルガノシロキサンゴムのラテックスを
アルカリにより中和した後、上記ビニル系単量体をラジ
カル重合技術によって一段あるいは多段で重合すること
により得ることができる。ここでグラフト率は10%以
上であることが好ましい。なお、グラフト重合の際に用
いるビニル系単量体のうち、グラフトに関与したビニル
系単量体の割合、すなわちグラフト効率はできるだけ1
00%に近い方が耐#撃性能を発揮するのに好適であり
、この効率は使用されるグラフト交叉剤の種類によって
大きく変化する。この点からグラフト交叉剤として、前
述の(I)式で示される構造単位を形成する(メタ)ア
クリロイルオキシシロキサンを用いて得たポリオルガノ
シロキサンゴムが好ましい。
よって得たポリオルガノシロキサンゴムのラテックスを
アルカリにより中和した後、上記ビニル系単量体をラジ
カル重合技術によって一段あるいは多段で重合すること
により得ることができる。ここでグラフト率は10%以
上であることが好ましい。なお、グラフト重合の際に用
いるビニル系単量体のうち、グラフトに関与したビニル
系単量体の割合、すなわちグラフト効率はできるだけ1
00%に近い方が耐#撃性能を発揮するのに好適であり
、この効率は使用されるグラフト交叉剤の種類によって
大きく変化する。この点からグラフト交叉剤として、前
述の(I)式で示される構造単位を形成する(メタ)ア
クリロイルオキシシロキサンを用いて得たポリオルガノ
シロキサンゴムが好ましい。
このようにして得られたシロキサン系グラフト共重合体
のラテックスは、塩化カルシウムまたは硫酸マグネシウ
ム等の金属塩を溶解した熱水中に投入し、塩析、凝固す
ることによりシロキサン系グラフト共重合体を分離、回
収することができる。
のラテックスは、塩化カルシウムまたは硫酸マグネシウ
ム等の金属塩を溶解した熱水中に投入し、塩析、凝固す
ることによりシロキサン系グラフト共重合体を分離、回
収することができる。
上記(A) 、 (B)および(C)の各成分は、互い
に任意の割合で組合せることができるが、その機械的特
性、耐溶剤性、耐熱性等のバランスを考慮すると、全樹
脂組成物の重量を基準にして成分(A)が10〜89重
量%、成分(B)が10〜89重量%および成分(C)
が1〜50重量%となるように構成するのが適当である
。特に成分(C)は耐衝撃性を向上させる一方で、熱変
形温度を低下させるので、 1〜40重量%とするのが
好ましい。本発明の樹脂組成物を調製する方法としては
、成分(A) 、 (B)および(C)をパンバリミ
キサー、ロールミル、二軸押出機等の公知の混合装置を
用い機械的に混合しベレット状に賦形すればよい。
に任意の割合で組合せることができるが、その機械的特
性、耐溶剤性、耐熱性等のバランスを考慮すると、全樹
脂組成物の重量を基準にして成分(A)が10〜89重
量%、成分(B)が10〜89重量%および成分(C)
が1〜50重量%となるように構成するのが適当である
。特に成分(C)は耐衝撃性を向上させる一方で、熱変
形温度を低下させるので、 1〜40重量%とするのが
好ましい。本発明の樹脂組成物を調製する方法としては
、成分(A) 、 (B)および(C)をパンバリミ
キサー、ロールミル、二軸押出機等の公知の混合装置を
用い機械的に混合しベレット状に賦形すればよい。
さらに本発明の樹脂組成物には必要に応じて安定剤、可
塑剤、滑剤、難燃剤、顔料、充填剤等を配合することが
できる。具体的には、トリフェニルホスファイト等の安
定剤;ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス
等の滑剤ニトリフェニルホスフェート、トリクレジルホ
スフェート等のホスフェート系難燃剤、デカブロモビフ
ェニル、デカブロモビフェニルエーテル等の臭素系難燃
剤;三酸化アンチモン等の難燃助剤;酸化チタン、硫化
亜鉛、酸化亜鉛等の顔料;ガラス繊維、アスベスト、ウ
オラストナイト、マイカ、タルク等の充填剤等が挙げら
れる。
塑剤、滑剤、難燃剤、顔料、充填剤等を配合することが
できる。具体的には、トリフェニルホスファイト等の安
定剤;ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス
等の滑剤ニトリフェニルホスフェート、トリクレジルホ
スフェート等のホスフェート系難燃剤、デカブロモビフ
ェニル、デカブロモビフェニルエーテル等の臭素系難燃
剤;三酸化アンチモン等の難燃助剤;酸化チタン、硫化
亜鉛、酸化亜鉛等の顔料;ガラス繊維、アスベスト、ウ
オラストナイト、マイカ、タルク等の充填剤等が挙げら
れる。
以下、実施例により本発明の詳細な説明するが、本発明
はこれらにより限定されるものではない。なお、以下の
記載中の部および%は、重量部および重量%を表わす。
はこれらにより限定されるものではない。なお、以下の
記載中の部および%は、重量部および重量%を表わす。
製造例1
シロキサン系グラフト共重合体S−1の製造:テトラエ
トキシシラン6部、γ−メタクリロイルオキシプロピル
ジメトキシメチルシラン2部およびオクタメチルシクロ
テトラシロキサン92部を混合し、混合シロキサン10
0部を得た。ドデシルベンゼンスルホン酸ソーダおよび
ドデシルベンゼンスルホン酸各々 1部を溶解した蒸留
水300部に、上記混合シロキサン100部を加え、ホ
モミキサーにて110000rpで予備撹拌した後、ホ
モジナイザーにより 300kg/ cm2の圧力で2
回通すことにサーおよび撹拌翼を備えたセパラブルフラ
スコに移し、撹拌混合しながら80℃で5時間加熱した
後、10℃で20時間冷却した。次いで水酸化ナトリウ
ム水溶液でこのラテックスのpHを6.9に中和し、重
合を完結した。得られたポリオルガノシロキサンゴムの
重合率は90.8%、膨潤度は6.8、ゴム平均粒子径
は0.14.であった。
トキシシラン6部、γ−メタクリロイルオキシプロピル
ジメトキシメチルシラン2部およびオクタメチルシクロ
テトラシロキサン92部を混合し、混合シロキサン10
0部を得た。ドデシルベンゼンスルホン酸ソーダおよび
ドデシルベンゼンスルホン酸各々 1部を溶解した蒸留
水300部に、上記混合シロキサン100部を加え、ホ
モミキサーにて110000rpで予備撹拌した後、ホ
モジナイザーにより 300kg/ cm2の圧力で2
回通すことにサーおよび撹拌翼を備えたセパラブルフラ
スコに移し、撹拌混合しながら80℃で5時間加熱した
後、10℃で20時間冷却した。次いで水酸化ナトリウ
ム水溶液でこのラテックスのpHを6.9に中和し、重
合を完結した。得られたポリオルガノシロキサンゴムの
重合率は90.8%、膨潤度は6.8、ゴム平均粒子径
は0.14.であった。
得られたポリオルガノシロキサンゴムラテックス264
部を撹拌器を備えたセパラブルフラスコに加え、窒素置
換してから80℃に昇温し、さらにロンガリット0.2
部、硫酸第一鉄0.0004部、エチレンジアミン四酢
酸二ナトリウム塩o、ooos部および蒸留水5部の混
合溶液を仕込み、その後スチレン36部、メタクリル酸
4部およびt−ブチルハイドロパーオキサイド0.16
部の混合液を3時間にわたって滴下して仕込み、更に2
時間重合を維続した。得られたシロキサン系グラフト共
重合体の重合率は99%であった。このラテックスを、
塩化カルシウム1.5%濃度の熱水456部中に滴下し
て重仝イklyBfi、+na1.すン;÷す51.プ
1−287by’−ys11111!gP−’1乾燥し
て水分を除去し、シロキサン系グラフト共重合体の乾粉
(S−1)を得た。
部を撹拌器を備えたセパラブルフラスコに加え、窒素置
換してから80℃に昇温し、さらにロンガリット0.2
部、硫酸第一鉄0.0004部、エチレンジアミン四酢
酸二ナトリウム塩o、ooos部および蒸留水5部の混
合溶液を仕込み、その後スチレン36部、メタクリル酸
4部およびt−ブチルハイドロパーオキサイド0.16
部の混合液を3時間にわたって滴下して仕込み、更に2
時間重合を維続した。得られたシロキサン系グラフト共
重合体の重合率は99%であった。このラテックスを、
塩化カルシウム1.5%濃度の熱水456部中に滴下し
て重仝イklyBfi、+na1.すン;÷す51.プ
1−287by’−ys11111!gP−’1乾燥し
て水分を除去し、シロキサン系グラフト共重合体の乾粉
(S−1)を得た。
製造例2
ポリブタジェン系グラフト共重合体S−2の製造:ポリ
ブタジェンラテックス(平均粒子径0.29鱗、固形分
30%)233部を撹拌器を備えたセパラブルフラスコ
に加え、80℃に昇温した後、ロンガリット 0.2部
、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩o、oooa
部、硫酸第一鉄0.0004部および蒸留水5部の混合
液をセパラブルフラスコ中に仕込んだ。
ブタジェンラテックス(平均粒子径0.29鱗、固形分
30%)233部を撹拌器を備えたセパラブルフラスコ
に加え、80℃に昇温した後、ロンガリット 0.2部
、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩o、oooa
部、硫酸第一鉄0.0004部および蒸留水5部の混合
液をセパラブルフラスコ中に仕込んだ。
その後、スチレン36部、メタクリル酸4部およびt−
ブチルハイドロパーオキサイド0.20部の混合液を3
時間かけて滴下して仕込み、さらに2時間保持した。得
られたラテックスを塩化カルシウム1.5%の熱水中に
滴下することによって重合体を凝固し、分離し、洗浄し
た後、75℃で24時間乾燥することによりポリブタジ
ェン系グラフト共重合体(S−2)を得た。
ブチルハイドロパーオキサイド0.20部の混合液を3
時間かけて滴下して仕込み、さらに2時間保持した。得
られたラテックスを塩化カルシウム1.5%の熱水中に
滴下することによって重合体を凝固し、分離し、洗浄し
た後、75℃で24時間乾燥することによりポリブタジ
ェン系グラフト共重合体(S−2)を得た。
製造例3
ポリオレフィンゴム系グラフト共重合体S−3の製造:
ヨウ素価8.5、ムーニー粘度61、プロピレン含量4
3%、ジエン成分としてエチリデンノルボルネンを含む
エチレンプロピレンゴム200部をn−ヘキサン900
部、四塩化炭素900部および過酸化ベンゾイル2部の
混合液に溶解し、ペレックス0TP(花王アトラス社製
)6部を溶解した蒸留水400部中へホモミキサーを用
いて乳化させた後、溶媒をストリッピングした。得られ
た乳化液を反応釜で80℃で2時間加熱した。その後、
ロンガリット0.6部、エチレンジアミン四酢酸二ナト
リウム塩0.0024部、硫酸第一鉄0.0012部を
添加し、スチレン 120部、メタクリル酸13部およ
びt−ブチルハイドロパーオキサイド0.45部の混合
液を2時間かけて滴下して仕込み、さらに3時間保持し
た。得られたラテックスを塩化カルシウム1.5%の熱
水中に滴下して重合体を凝固し、分離し、洗浄した後、
75℃で24時間乾燥することによりポリオレフィンゴ
ム系グラフト共重合体(S−3)を得た。
3%、ジエン成分としてエチリデンノルボルネンを含む
エチレンプロピレンゴム200部をn−ヘキサン900
部、四塩化炭素900部および過酸化ベンゾイル2部の
混合液に溶解し、ペレックス0TP(花王アトラス社製
)6部を溶解した蒸留水400部中へホモミキサーを用
いて乳化させた後、溶媒をストリッピングした。得られ
た乳化液を反応釜で80℃で2時間加熱した。その後、
ロンガリット0.6部、エチレンジアミン四酢酸二ナト
リウム塩0.0024部、硫酸第一鉄0.0012部を
添加し、スチレン 120部、メタクリル酸13部およ
びt−ブチルハイドロパーオキサイド0.45部の混合
液を2時間かけて滴下して仕込み、さらに3時間保持し
た。得られたラテックスを塩化カルシウム1.5%の熱
水中に滴下して重合体を凝固し、分離し、洗浄した後、
75℃で24時間乾燥することによりポリオレフィンゴ
ム系グラフト共重合体(S−3)を得た。
製造例4
シロキサン系グラフト共重合体S−4の製造:製造例1
と同様の手法により、スチレン28部、アクリロニトリ
ル12部およびt−ブチルハイドロパーオキサイド0.
16部の混合液をポリオルガノシロキサンゴムラテック
ス264部中へ滴下仕込みすることによって、グラフト
ポリマーがアクリロニトリル−スチレン共重合体である
シロキサン系グラフト共重合体(S−4’)を得た。
と同様の手法により、スチレン28部、アクリロニトリ
ル12部およびt−ブチルハイドロパーオキサイド0.
16部の混合液をポリオルガノシロキサンゴムラテック
ス264部中へ滴下仕込みすることによって、グラフト
ポリマーがアクリロニトリル−スチレン共重合体である
シロキサン系グラフト共重合体(S−4’)を得た。
製造例5
シロキサン系グラフト共重合体S−5の製造:製造例1
と同様の手法により、スチレン40部およびt−ブチル
ハイドロパーオキサイド0.16部の混合液をポリオル
ガノシロキサンゴムラテックス264部中へ滴下仕込み
することによって、グラフトポリマーがポリスチレンで
あるシロキサン系グラフト共重合体(S−5)を得た。
と同様の手法により、スチレン40部およびt−ブチル
ハイドロパーオキサイド0.16部の混合液をポリオル
ガノシロキサンゴムラテックス264部中へ滴下仕込み
することによって、グラフトポリマーがポリスチレンで
あるシロキサン系グラフト共重合体(S−5)を得た。
実施例1〜3および比較例1
製造例1で得たシロキサン系グラフト重合体/ (−1
)k /7 r”t n yh II/入山9Fl ”
(”! 4 刊’;3 + 、 % ’a y tA度
(77SP/C)がo、59dj/gのポリ(2,6−
シメチルー1,4−)ユニレン)エーテルおよびナイロ
ン6(宇部ナイロン6、宇部興産■製)をそれぞれ第1
表に示した比率で配合した。この配合物を二軸押出機(
ZSK−30型、ウエルナーファウドラー社製)にて2
60℃で溶融混練した。得られたベレットを110℃で
5時間乾燥した後、 260℃で射出成形し、178イ
ンチ、ノッ付きアイゾツト衝撃強度評価用の試験片を得
た。その評価結果を第1表に示した。なお、アイゾツト
衝撃強度は、ASTM−D256にしたがい評価した。
)k /7 r”t n yh II/入山9Fl ”
(”! 4 刊’;3 + 、 % ’a y tA度
(77SP/C)がo、59dj/gのポリ(2,6−
シメチルー1,4−)ユニレン)エーテルおよびナイロ
ン6(宇部ナイロン6、宇部興産■製)をそれぞれ第1
表に示した比率で配合した。この配合物を二軸押出機(
ZSK−30型、ウエルナーファウドラー社製)にて2
60℃で溶融混練した。得られたベレットを110℃で
5時間乾燥した後、 260℃で射出成形し、178イ
ンチ、ノッ付きアイゾツト衝撃強度評価用の試験片を得
た。その評価結果を第1表に示した。なお、アイゾツト
衝撃強度は、ASTM−D256にしたがい評価した。
実施例1〜3と比較例1との比較から、ポリアミド−ポ
リフェニレンエーテル組成物にシロキサン系グラフト共
重合体を添加することにより、耐衝撃性が改善されるこ
とがわかる。また、添加量を増加することで耐衝撃性の
向上することがわかる。
リフェニレンエーテル組成物にシロキサン系グラフト共
重合体を添加することにより、耐衝撃性が改善されるこ
とがわかる。また、添加量を増加することで耐衝撃性の
向上することがわかる。
実施例4および比較例2.3
製造例1〜3で得た各グラフト共重合体(S−1〜5−
3)を、実施例1で用いたナイロン6およびポリフェニ
レンエーテルと第2表計示した比率で配合し、実施例1
と同様の手法で178インチ、ノッ付きアイゾツト試験
片を得た。低温耐衝撃性を評価するために、−50℃で
アイゾツト衝撃試験を行なった。また、熱安定性を評価
するために140℃で150時間加熱した後のアイゾツ
ト衝撃強度保持率を求めた。その結果、シロキサン系グ
ラフト共重合体を添加したものでは優れた低温耐衝撃性
と熱安定性が得られるのに対し、ポリブタジェン系グラ
フト共重合体を添加したものでは熱安定性が劣るのがわ
かる。また、成形片の加熱による変色も目立った。一方
、ポリオレフィンゴム系グラフト共重合体を添加したも
のは低温耐(Tim特性が劣るのがわかる。
3)を、実施例1で用いたナイロン6およびポリフェニ
レンエーテルと第2表計示した比率で配合し、実施例1
と同様の手法で178インチ、ノッ付きアイゾツト試験
片を得た。低温耐衝撃性を評価するために、−50℃で
アイゾツト衝撃試験を行なった。また、熱安定性を評価
するために140℃で150時間加熱した後のアイゾツ
ト衝撃強度保持率を求めた。その結果、シロキサン系グ
ラフト共重合体を添加したものでは優れた低温耐衝撃性
と熱安定性が得られるのに対し、ポリブタジェン系グラ
フト共重合体を添加したものでは熱安定性が劣るのがわ
かる。また、成形片の加熱による変色も目立った。一方
、ポリオレフィンゴム系グラフト共重合体を添加したも
のは低温耐(Tim特性が劣るのがわかる。
実施例5〜IOおよび比較例4〜6
実施例1で用いたポリアミド(ナイロン6)、ポリフェ
ニレンエーテルおよびシロキサン系グラフト共重合体を
第3表に示した比率で配合し、実施例1と同様の手法で
アイゾツト試験片を得た。
ニレンエーテルおよびシロキサン系グラフト共重合体を
第3表に示した比率で配合し、実施例1と同様の手法で
アイゾツト試験片を得た。
その評価結果を第3表に示した。
また、併せてポリアミドとしてナイロン6の代わりにナ
イロン66(レオナ1500、旭化成■製)を用いたも
のおよびグラフトポリマー組成の異なったシロキサン系
グラフト共重合体についても同様の検討を行なフた。そ
の結果を第3表に示した。
イロン66(レオナ1500、旭化成■製)を用いたも
のおよびグラフトポリマー組成の異なったシロキサン系
グラフト共重合体についても同様の検討を行なフた。そ
の結果を第3表に示した。
実施例5〜7と比較例4〜6の比較から、ポリアミドと
ポリフェニレンエーテル羊桝寺の配合比ジ゛率にかかわ
らず、シロキサン系グラフト共重合体を添加することに
よってアイゾツト衝撃強度が向上することがわかる。ま
た、実施例8.9から、シロキサン系グラフト共重合体
のグラフト組成を変化させた場合にも衝撃強度を向上で
きることがわかる。さらに実施例1Oからナイロン66
を用いてφ、M#″mた45里めふス、−ンがわhス〔
発明の効果〕 本発明により、特定のシロキサン系グラフト重合体をブ
レンドしてなる、耐衝掌性に優れ、かつ成形性、熱安定
性、耐溶剤性にも優れたポリアミド−ポリフェニレンエ
ーテル系の樹脂組成物が提供された。
ポリフェニレンエーテル羊桝寺の配合比ジ゛率にかかわ
らず、シロキサン系グラフト共重合体を添加することに
よってアイゾツト衝撃強度が向上することがわかる。ま
た、実施例8.9から、シロキサン系グラフト共重合体
のグラフト組成を変化させた場合にも衝撃強度を向上で
きることがわかる。さらに実施例1Oからナイロン66
を用いてφ、M#″mた45里めふス、−ンがわhス〔
発明の効果〕 本発明により、特定のシロキサン系グラフト重合体をブ
レンドしてなる、耐衝掌性に優れ、かつ成形性、熱安定
性、耐溶剤性にも優れたポリアミド−ポリフェニレンエ
ーテル系の樹脂組成物が提供された。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1)(A)ポリアミド10〜89重量% (B)ポリフェニレンエーテル10〜89重量%および (C)グラフト交叉剤が共重合されたポリオルガノシロ
キサンゴムの存在下で1種または2種以上のビニル系単
量体をグラフト重合することによって得られるシロキサ
ン系グラフト共重合体1〜50重量% を含有してなるポリアミド−ポリフェニレンエーテル樹
脂組成物。 2)上記成分(C)が、平均粒子径が0.08〜0.6
μmのポリオルガノシロキサンゴムに1種または2種以
上のビニル系単量体をグラフト重合してなるグラフト共
重合体である特許請求の範囲第1項記載の樹脂組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3352187A JPS63202652A (ja) | 1987-02-18 | 1987-02-18 | ポリアミド−ポリフエニレンエ−テル樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3352187A JPS63202652A (ja) | 1987-02-18 | 1987-02-18 | ポリアミド−ポリフエニレンエ−テル樹脂組成物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63202652A true JPS63202652A (ja) | 1988-08-22 |
Family
ID=12388848
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3352187A Pending JPS63202652A (ja) | 1987-02-18 | 1987-02-18 | ポリアミド−ポリフエニレンエ−テル樹脂組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63202652A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02199165A (ja) * | 1988-11-16 | 1990-08-07 | General Electric Co <Ge> | ポリフェニレンエーテルとポリアミドを含むポリマー混合物 |
US5391648A (en) * | 1990-07-24 | 1995-02-21 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Polyorganosiloxane graft copolymers |
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1987
- 1987-02-18 JP JP3352187A patent/JPS63202652A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02199165A (ja) * | 1988-11-16 | 1990-08-07 | General Electric Co <Ge> | ポリフェニレンエーテルとポリアミドを含むポリマー混合物 |
US5357003A (en) * | 1988-11-16 | 1994-10-18 | General Electric Company | Polymer mixture which comprises a polyphenylene ether, a polyamide and an aromatic group containing polysiloxane |
US5391648A (en) * | 1990-07-24 | 1995-02-21 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Polyorganosiloxane graft copolymers |
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