JPS63192216A - 永久磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野〕 化合物磁石の中で特にＲ，Ｆｅ、Ｂ”を主成分とする永
久磁石に係わり、耐酸化性を改善したＲ　、　Ｆｅ　。

Ｂ系磁石の製造方法に関するものである。

〔従来技術〕

Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂで代表されるＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石は。

従来の希土類永久磁石であるＳｍ−Ｃｏ　　系磁石に比
較して高い磁気特性を有する。しかし、このよう化及び
ばらつきが大きい。さらに磁気回路等の装置に組み込ん
だ場合、磁石から発生した酸化物の飛散による周辺部品
への汚染を引き起こす惧がある。

〔発明が解決しようとする問題点〕

この問題点を解決する方法として、特開昭６０−５４４
０６号公報や特開昭６０−６３９０３号公報が提案され
ている。しかしながら、これらの公報に提案されている
耐酸化性皮膜は、皮膜形成工程中で多量の水を使用する
ため、処理工程中で磁石材料が酸化したり、処理後であ
っても微量の水分の残留が原因となって酸化する場合が
多く、耐酸化性が十分とは言い難い。

また金属の防錆表面処理の一般的方法である塗装法では
、塗料の基材が有機高分子であるため金属との親和性が
不十分で、磁石の部品化工程や使用時において亀裂や剥
離が生じ易いこと、また特に反応硬化型の塗料の場合は
痕跡程度の未反応の官能基の経時変化が発錆の原因とな
ることもあり。

殊にこのような合金系では信頼性が不十分で、用途が限
定されているのが現状である。

さらに、スパッター、イオン蒸着法を用いた金属皮膜形
成による酸化防止法は、磁石全面への均一コーティング
が困難であること、また被覆層組織が下地面に垂直方向
に方向性を持つため、被覆層に微細な間隙を生じ、十分
な耐食性が期待できない等の問題がある。

本発明は耐酸化性皮膜形成処理に水をまったく使用しな
くとも良い永久磁石の製造方法を提供しようとするもの
である。

〔問題を解決するための手段〕

一般にアルコキシ基を含む有機物とＳｉ、ＴｉＡ４との
化合物はアルコール交換、エステル交換、水及び活性水
素との反応、熱分解の種々の反応性を有している。特に
低分子タイプのものは水、湿気によって加水分解して縮
合、高分子化するため。

表面の改質被覆に使用することができる。

一方で、希土類元素は非常に反応性に富み、酸素、水と
反応して酸化物、水酸化物を形成し易いためｒ　　Ｒ２
Ｔ１４Ｂ系合金の焼結磁石の表面にも痕跡程度の酸化物
、水酸化物が存在することは容易に推定できる。

本発明者らは前記の有機金属化合物が水及び活性水素と
の反応性に富むことと、前記の磁石表面に水酸基が存在
することに着目し、これを利用することを鋭意検討した
結果１本発明をなすに至ったものである。本発明はＲ２
Ｔ１４Ｂ系合金の焼結磁石を前記有機金属化合物部ちカ
ップリング剤で表面に被覆層を形成し、該磁石の耐酸化
性を向上するものである。

本発明の成膜工程は、基本的には該磁石を有機金属化合
物もしくはその溶液に浸漬して引き上げるか、塗布した
後に放置して反応させるという簡単なものであるが、必
要によっては加熱して反応を促進しても良い。また膜厚
は有機金属化合物の磁石への付着量に依存するのは当然
であるが、付着量は有機金属化合物の粘度に依存するの
で、粘度が高過ぎて付着量が多過ぎる場合は適当な溶媒
で希釈し、逆の場合は、塗布２反応を繰り返す必要があ
る。膜厚の制御はこのようにして行なわれる。耐酸化性
を向上するためには膜厚は大きい方が良く、磁石の寸法
精度を考慮すると膜厚は小さい方が良い。これらに鑑み
、この場合の膜厚は５μｍ前後が適当である。このよう
にして形成される膜は前述のように磁石表面の水酸基と
有機金属化合物のアルコキシ基との反応により磁石表面
と膜が化学的に結合しているため接着性が高いことも大
きな特徴である。

本発明に使用される有機金属化合物としては次の一般式
で示される化合物が挙げられる。

（Ｉ）　　Ｍ（ＯＡＩＩ）、ＡＲ’４−ｎＭ　：　Ｓｉ
　ｉたはＴＩ ＡＲ：アルキル基 ＡＲ’：アルキル、アルケニル基または炭素以外の原子
団の置換基を持つアルキ ルウアルケニル基 ｎ：１〜４の整数 （ＩＩＩ）　　Ａｎ　’ｓ　−ｍ　（ＡＲｏ）ｍＭ＋　
ＯＭ＋ｔ　（ＯＡｎ　）ｋＡ　ｎ　’ＪＭ　＋　ＡＲ＠
　ＡＲ’　：　（Ｉ）の場合と同様ｍ：１〜３の整数 ｔ：１以上の整数 ｋ　、ｊ　　：　ｋ＋ｊ＝２ｌ＋１の関係を満足する整
数（至） ＡＲ１〜ＡＲ４：アルキル基 具体的にはケイ素化合物として、ビニルトリエトキシシ
ラン、ビニル−トリス（２−メトキシエトキシ）シラン
、γ−メタクリロキシーグロビルトリメトキシーシラン
、γ−アミノゾロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（
アミノエチル）−γ−アミノープロピルートリメトキシ
−シラン。

β−（３，４−エポキシ−シクロヘキシル）エチル−ト
リメトキシシラン、テトラエトキシシラン等が、チタン
化合物として、ｉ−プロポキシチタン−トリステアレー
ト、ｉ−グロポキシチタンージメタクリレートーｉ−ス
テアレート、１−ゾロポキシチタンートリドデシルベン
ゼンメルホネート。

１−プロポキシチタン−トリスジオクチルホスフェート
等が、アルミニウム化合物として１４−アセチル−３−
プチニロキシルーアルミニウムージ−ｉ−プロポキシレ
ート等が挙げられるが、これらに限定されるものでない
ことは勿論である。

また処理工程で使用される溶媒としては、処理工程中で
の酸化を抑制す名ため水の使用は避けた方が良いが、そ
れ以外であれば、該有機金属化合物を溶解するものであ
れば何でも使用できる。その中でも水、酸素の溶解性１
反応時の溶媒の除去等を考慮すると、なるべく非極性、
低分子量のものが望ましく、具体的にはｎ−ヘキサン等
が挙げられる。

以下に実施例を示し、説明する。

〈実施例−１〉 純度９５％以上のＮｄ　を電解鉄、フェロボロンを所定
量秤量し、アルゴン雰囲気中高周波加熱により溶解して
鋳込み、　６４．９　ｗｔ％　Ｆｅ−３４ｗｔ％Ｎｄ−
１，１ｗｔ％Ｂ合金のインゴットを得た。次にこのイン
ゴットを粗粉砕し、が−ルミルによる湿式粉砕で平均粒
径３μｍの微粉末を得た。この粉末を２０　ｋｏｅの磁
界中ｇ　１　ｔｏｎ／ｍ２の圧力で成形した。

得られた成形体を１０５０〜１１５０℃、２時間真空焼
結後、炉冷して焼結体を得、この焼結体を５００〜７０
０℃で１時間熱処理した後急冷した。

そして、前記の方法で得た永久磁石から１０ｍＸ１１０
ｍＸ１０の寸法に試験片を切シ出した。

上記試験片をトリクレンで洗浄脱脂後、γ−アミノプロ
ピルトリメトキシシランに浸漬後、アルゴン雰囲気中で
１１０℃×２０分間反応を行い。

最大で６μｍ、最小で４μｍの厚みを有する皮膜を得た
。

〈実施例−２〉 実施例−１と同様にして調整した試験片をジー１−プロ
ポキシチタン−ジステアレートの５０ｗｔ％ｎ−ヘキサ
ン溶液に浸漬し、窒素雰囲気中で６０℃×３０分間反応
を行い、最大で５μｍ、最小で４μｍの厚みを有する皮
膜を得た。

〈実施例−３〉 実施例−１と同様に調整した試験片を４−アセチル−３
−プテニロキシルーアルミニウムージーｉ−プロポキシ
レートに浸漬し、室温で２時間放置し、最大で１０μｍ
、最小で７μｍの厚みを有する皮膜を得た。

以上のようにして得られた試験片、および比較のための
無処理試験片の７２時間５チ食塩水噴霧試験結果および
ゴバン目テストの結果を第１表に示す。

臥下憩日 第１表 〔発明の効果〕 本発明について２以上詳細に説明した。これによれば、
　Ｒ，２Ｔ１４Ｂ系永久磁石の表面に優れた耐酸化性を
有する皮膜が得られる。しかも本発明は工程が簡単なた
め低コストで被覆処理できるという二重の効果があり耐
酸化性磁石を廉価に製造することができる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、Ｒ−Ｆｅ−Ｂを主成分とするＲ＿２Ｔ＿１＿４Ｂ系
   合金（Ｒ：イットリウムを含む希土類元素、Ｔ：遷移金
   属、Ｂ：ホウ素）の焼結型永久磁石を次に示す一般式で
   表わされる有機金属化合物で表面処理することにより、
   前記磁石表面に耐酸化性皮膜を形成することを特徴とす
   る永久磁石の製造方法。 （Ｉ）Ｍ（ＯＡ＿Ｒ）＿ｎＡ＿Ｒ′＿４＿−＿ｎ Ｍ：ＳｉまたはＴｉ Ａ＿Ｒ：アルキル基 Ａ＿Ｒ′：アルキル、アルケニル基または炭素以外の原
   子団の置換基を持つアルキル、アルケニル基 ｎ：１〜４の整数 （II）Ａ＿Ｒ′＿３＿−＿ｍ（Ａ＿ＲＯ）＿ｍＭ■ＯＭ
   ■＿ｌ（ＯＡ＿Ｒ）＿ｋＡ＿Ｒ′＿ｊＭ、 Ａ＿Ｒ、Ａ＿Ｒ′：（Ｉ）の場合と同様 ｍ：１〜３の整数 ｌ：１以上の整数 ｋ、ｊ：ｋ＋ｊ＝２ｌ＋１の関係を満足する整数（III
   ） ▲数式、化学式、表等があります▼ Ａ＿Ｒ＿１〜Ａ＿Ｒ＿４：アルキル基