JPS63168009A - 永久磁石及びその製造方法 - Google Patents
永久磁石及びその製造方法Info
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- JPS63168009A JPS63168009A JP31143286A JP31143286A JPS63168009A JP S63168009 A JPS63168009 A JP S63168009A JP 31143286 A JP31143286 A JP 31143286A JP 31143286 A JP31143286 A JP 31143286A JP S63168009 A JPS63168009 A JP S63168009A
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Landscapes
- Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、Nd−1″e −B系の永久磁石及びその製
造方法に関し、更に詳細には、永久a石の錆の防止VC
@する。
造方法に関し、更に詳細には、永久a石の錆の防止VC
@する。
Nd (ネオジA)−Fe(鉄)−B(ホウ素)系磁石
は、高い最大エネルギー積(f3H)m aX ’に有
するが、磁石表面が酸化されてflI11jt発生しゃ
丁いという欠点を有する。この欠点を解決するために−
Nd −Fe −B系磁石の表面に、塗装場、金属メッ
キ層あるいは金属蒸着層を設けることが例えば実開昭6
3−177408号公報に開示されている。
は、高い最大エネルギー積(f3H)m aX ’に有
するが、磁石表面が酸化されてflI11jt発生しゃ
丁いという欠点を有する。この欠点を解決するために−
Nd −Fe −B系磁石の表面に、塗装場、金属メッ
キ層あるいは金属蒸着層を設けることが例えば実開昭6
3−177408号公報に開示されている。
ところで、前記公開公報に開示されているように、磁石
表面に、A1.Si、Ti、V、Cr、Ni。
表面に、A1.Si、Ti、V、Cr、Ni。
Cu、 Zn、 Zr、Nd、R4o、 Sn等の金属
被膜を設けると、Jlかに錆発生がある程度抑制される
が、十分な錆防止効果ン得ることができず、且つ磁石の
酸化が内部に進み、磁気特性の経時劣化が生じる。
被膜を設けると、Jlかに錆発生がある程度抑制される
が、十分な錆防止効果ン得ることができず、且つ磁石の
酸化が内部に進み、磁気特性の経時劣化が生じる。
そこで1本発明の目的は、酸化しにくい永久磁石及びそ
の製造方法ケ提供することにある。
の製造方法ケ提供することにある。
上記問題点を解決し、上記目的χ達成するだめの本願の
第1:I)目の発明は、Nd−Fe−B系磁石の表面に
、 Nd (’ネオジA ) 、に’e (鉄)、Bt
ホウ素)、OC酸素)の内の少なくとも1種の元素とT
i (チタン)とを含む化合物被M’4を設けたことン
特徴とする永久磁石に係わるものである。な詔。
第1:I)目の発明は、Nd−Fe−B系磁石の表面に
、 Nd (’ネオジA ) 、に’e (鉄)、Bt
ホウ素)、OC酸素)の内の少なくとも1種の元素とT
i (チタン)とを含む化合物被M’4を設けたことン
特徴とする永久磁石に係わるものである。な詔。
本願発明にgけるNd −Fe −B系磁石は、少なく
ともNd、Fe、Bを含む磁石を意味し、Nd、Fe。
ともNd、Fe、Bを含む磁石を意味し、Nd、Fe。
B以外の物質を含むことができる。従って1本願発明の
Nd −Fe −B系磁石に42. Nd、 Fe、
Bのみから成る磁石は勿論のこと、Nd、Fe、Bの他
に、La(ランク:/)、Ce(−1=リウh)、Pr
tプラセオジム)、Dy(ジスプロシウム)、Ho(ホ
ルミウム)及びTb (テレビラム)の内の少なくとも
1種の希土類元素CH)Y含むNd −ft −Fe
−B磁石、Nd、Fe、Hの他に、AI(フルミニラム
)。
Nd −Fe −B系磁石に42. Nd、 Fe、
Bのみから成る磁石は勿論のこと、Nd、Fe、Bの他
に、La(ランク:/)、Ce(−1=リウh)、Pr
tプラセオジム)、Dy(ジスプロシウム)、Ho(ホ
ルミウム)及びTb (テレビラム)の内の少なくとも
1種の希土類元素CH)Y含むNd −ft −Fe
−B磁石、Nd、Fe、Hの他に、AI(フルミニラム
)。
りi(チタン)、VCバナジウム)、Cr(クロム)、
Nn(″7ンガン)、CO(:lバルト)、Nirニッ
ケル)、Zr(ジルコニウム)、Nh(ニオブ)。
Nn(″7ンガン)、CO(:lバルト)、Nirニッ
ケル)、Zr(ジルコニウム)、Nh(ニオブ)。
Mo (モリブデン)、Ta(タンタル)、及びW(タ
ングステン)の内の少なくとも】橿の金属元素(M)を
含むNd −Fe −M −B磁石、 Nd、 Fe、
Bの他に上記希土類元素Rと上記金属元素Mとの両方を
含むNd −R−Fe −M −B磁石、及び必要に応
じて更に別の物質を添加した磁石も含!れる。
ングステン)の内の少なくとも】橿の金属元素(M)を
含むNd −Fe −M −B磁石、 Nd、 Fe、
Bの他に上記希土類元素Rと上記金属元素Mとの両方を
含むNd −R−Fe −M −B磁石、及び必要に応
じて更に別の物質を添加した磁石も含!れる。
本願の8に2番目の発明は、永久磁石の製造方法に係わ
り、 Nd −F’e −B系磁石の表面に、有機チタ
ンン付着ざセ、1−かる後、不活性雰囲気中で熱処理す
ることを特徴とするものである。
り、 Nd −F’e −B系磁石の表面に、有機チタ
ンン付着ざセ、1−かる後、不活性雰囲気中で熱処理す
ることを特徴とするものである。
上記発明の永久磁石における化合物被膜は、磁石内部に
酸化が進行すること全抑制する作用ケ有する。上記製造
方法の発明における有機チタンは。
酸化が進行すること全抑制する作用ケ有する。上記製造
方法の発明における有機チタンは。
熱処理によって分解し、チタンを含む化合物被膜を形成
する。化合物被膜の祥細は、完全に明らかになっていな
いが、磁石を11成する元素であるNd、Fe、B及び
有機チタン中又は雰囲気中の酸素(0)の内の少なくと
も1filの元素とT1(チタン〕との化合物であると
ころの、FeTiQ3− Fe2Ti05、 Fe2T
i05. Fe2Ti40. Fe2’l”i30g−
Fe41Ti04)3゜Fez(’]’10s)s、F
eBTiO1%Fe2Ti04. FeTi 、 Fe
2Ti、Nd2’l’1z07. NdzTis06,
7. Ti2B、 i”iH,’J’iB2. T12
BI!、 ’J’i0. Ti2O3−TiO2等の内
の〕種又は複数種であるものと思われる。なM、 Nd
−Fe −B系にGo (コバルト)が台筐れている
場合には、C’o2Ti04. CoTj205. C
n’l’i40. CoTiO3,Co’J’j 、
Co2Ti等が含まれ、 Nd −FcB −B糸K
Dy 7%含to”cいる場合には、 Dy2Ti07
、I)y2Tios等が含まれるものと思わ扛るつ 〔実施例〕 次に1本発明の実施例(比較例も含む)に係わる永久磁
石及びその製造方法を説明する。
する。化合物被膜の祥細は、完全に明らかになっていな
いが、磁石を11成する元素であるNd、Fe、B及び
有機チタン中又は雰囲気中の酸素(0)の内の少なくと
も1filの元素とT1(チタン〕との化合物であると
ころの、FeTiQ3− Fe2Ti05、 Fe2T
i05. Fe2Ti40. Fe2’l”i30g−
Fe41Ti04)3゜Fez(’]’10s)s、F
eBTiO1%Fe2Ti04. FeTi 、 Fe
2Ti、Nd2’l’1z07. NdzTis06,
7. Ti2B、 i”iH,’J’iB2. T12
BI!、 ’J’i0. Ti2O3−TiO2等の内
の〕種又は複数種であるものと思われる。なM、 Nd
−Fe −B系にGo (コバルト)が台筐れている
場合には、C’o2Ti04. CoTj205. C
n’l’i40. CoTiO3,Co’J’j 、
Co2Ti等が含まれ、 Nd −FcB −B糸K
Dy 7%含to”cいる場合には、 Dy2Ti07
、I)y2Tios等が含まれるものと思わ扛るつ 〔実施例〕 次に1本発明の実施例(比較例も含む)に係わる永久磁
石及びその製造方法を説明する。
C実施例】】
本発明に従う実施例1の永久磁石を次の+II〜αJの
工程で製造した。
工程で製造した。
(1) モん%で示す組成式NdtsFeyyBsの
合金粉末が得られるようにNd (ネオジム) 33.
03 wt%。
合金粉末が得られるようにNd (ネオジム) 33.
03 wt%。
Fe (鉄)65.65wt%、Btホウ素)]、33
2wtからなる原料を用意した。
2wtからなる原料を用意した。
(2)上記原料を10−’ torr以下の真空度で高
周波溶解し、水冷銅鋳型にて鋳造し、インゴットを作成
した。
周波溶解し、水冷銅鋳型にて鋳造し、インゴットを作成
した。
(3) 得られたインゴットtスタンプミルによりN
、ガス雰囲気中で平均粒径5mm程度に解砕し。
、ガス雰囲気中で平均粒径5mm程度に解砕し。
さらに同じ<Nhガス雰囲気中でディスクミルにより
0.1〜1.0 mm K粗粉砕して1合金粉末を得た
。
0.1〜1.0 mm K粗粉砕して1合金粉末を得た
。
(41合金粉末をN2ガス雰囲気中でジェットミルによ
り平均粒径4μmになるように微粉砕し、得られた粉末
を速やかにトルエン中に浸漬した。
り平均粒径4μmになるように微粉砕し、得られた粉末
を速やかにトルエン中に浸漬した。
15) 2 ton/cm2の圧力で15 koeの
磁場中成形により、10XI OXI 2mmの直方体
形状の成形体を得た。
磁場中成形により、10XI OXI 2mmの直方体
形状の成形体を得た。
(61該成形体を、Nd−Fe−B系ゲッターを満タシ
タステンレス磐すヤ中に埋め込み、該サヤ?石英管に封
入した。
タステンレス磐すヤ中に埋め込み、該サヤ?石英管に封
入した。
(71該石英管を予め10−’torr以下の真空度に
した後、焼成炉内に挿入し、該真空属音保持1〜だ状態
で10℃/minで1120″’C1で昇温した。
した後、焼成炉内に挿入し、該真空属音保持1〜だ状態
で10℃/minで1120″’C1で昇温した。
+81]120℃付近よジA「ガスを通気ざセ。
】120℃を1時間保持したのち、 Arガス雰囲気中
でサヤごと急冷した。
でサヤごと急冷した。
(9) サヤが室温!で冷えた時点でサヤと共に焼結
体を取り出し、 Arガスを通気させた状態の炉に入れ
、約900℃まで】O℃/minで昇温し。
体を取り出し、 Arガスを通気させた状態の炉に入れ
、約900℃まで】O℃/minで昇温し。
900℃を1時間保持した後、 Arガス雰囲気中でサ
ヤごと急冷した。
ヤごと急冷した。
(1G 得られた焼結体’45X5X5mmの形状に
研磨し、アセトン洗浄して該焼結体(磁石)の表面の油
脂ビ取り除いた。
研磨し、アセトン洗浄して該焼結体(磁石)の表面の油
脂ビ取り除いた。
(Ill 得られた焼結体C磁石)ン有機チタンC千
タンテトライングロポキシド;りi C0CH(CH3
)2]4和光純薬#)ビ3 wt%含有するエタノール
溶液中に5分間浸漬し、焼結体に有機チタンを付着させ
た。
タンテトライングロポキシド;りi C0CH(CH3
)2]4和光純薬#)ビ3 wt%含有するエタノール
溶液中に5分間浸漬し、焼結体に有機チタンを付着させ
た。
aカ 有機チタンを付着させた焼結体をN2ガスを通気
させた炉内で120℃で0.5時間乾燥させた。
させた炉内で120℃で0.5時間乾燥させた。
R3有機チタン付着の焼結体をA「ガスを通気させた状
態の炉にサヤを伴なって入れ、約900℃まで】O℃/
m j nで昇温し、900℃t】時間保持した後、
Arガス雰囲気中でサヤと共に急冷して実施例】の試
料C磁石)とした。なお、Arガス雰囲気は、高純度ア
ルゴンガスY使用して作った。
態の炉にサヤを伴なって入れ、約900℃まで】O℃/
m j nで昇温し、900℃t】時間保持した後、
Arガス雰囲気中でサヤと共に急冷して実施例】の試
料C磁石)とした。なお、Arガス雰囲気は、高純度ア
ルゴンガスY使用して作った。
この高純度アルゴンガスは、酸素を】〜2 ppm程度
含む。また、炉ンシールするゴムパツキン等から空気が
炉内に入り込み、 Arガス雰囲気には。
含む。また、炉ンシールするゴムパツキン等から空気が
炉内に入り込み、 Arガス雰囲気には。
100 ppm程度の酸素が含まれる。この工程で有機
チタンン付着させた焼結体を高温加熱すると。
チタンン付着させた焼結体を高温加熱すると。
図面に示すよつに磁石焼結体(1+の全表面にチタンを
含む化合物被膜(2)が形成される。焼結体(1)は。
含む化合物被膜(2)が形成される。焼結体(1)は。
Nd −Fe −Bから成り、化合物被膜(2)はNd
、 Fe 。
、 Fe 。
B、0の内の少なくとも]a+の元素とTiとから成る
。
。
上記(11〜a31の工程で作製した永久磁石の錆、残
留磁束密度Br (kG)、固有保磁力)1ci (k
Oe)−R1大エネルギー積(Bl−1mHz ) (
NGOe ) の初期値及びこれ等の経時!化を求め
たところ、表に示す結果が得られた。なお1表における
錆の量は、単位表面積当りの量であり、 ing/am
’の単位で示’g r+。
留磁束密度Br (kG)、固有保磁力)1ci (k
Oe)−R1大エネルギー積(Bl−1mHz ) (
NGOe ) の初期値及びこれ等の経時!化を求め
たところ、表に示す結果が得られた。なお1表における
錆の量は、単位表面積当りの量であり、 ing/am
’の単位で示’g r+。
ている、 Br 、Hci、 (BH)m3xの測定時
の温度は25℃である。Br、 Hci、(B)l)m
axは劣化率f減少′4)で示されている。経時変化を
調べるための雰囲気は、温度60℃、湿度90%とした
。経時変化の測定時点は、】時間、6時間、24時間。
の温度は25℃である。Br、 Hci、(B)l)m
axは劣化率f減少′4)で示されている。経時変化を
調べるための雰囲気は、温度60℃、湿度90%とした
。経時変化の測定時点は、】時間、6時間、24時間。
200時間、500時間、1000時間の経過時点であ
る。
る。
C実施例2)
実施例3の900℃の熱処理工程(91を省き、且つ実
施例1の工程[111でのエタノールに対する有機チタ
ンの量を1,0wt%に変更した他は、実施例]と全く
同一の方法で永久磁石を作り、その特性を同一な方法で
測定したところ1表に示す結果が得られた。
施例1の工程[111でのエタノールに対する有機チタ
ンの量を1,0wt%に変更した他は、実施例]と全く
同一の方法で永久磁石を作り、その特性を同一な方法で
測定したところ1表に示す結果が得られた。
(実施例3)
エタノールに対する有機チタンの量を1,5wt%に変
更した他は、実施例2と同一な方法で永久磁石を作り、
その特性をロ一方法で測定したところ。
更した他は、実施例2と同一な方法で永久磁石を作り、
その特性をロ一方法で測定したところ。
表に示す結果が得られた。
C実施例4)
エタノールに対する有機チタンのt″Ik3.0wt%
に変更した他は、実施例2と同一な方法で永久磁石を作
り、その特性を同一方法で測定したところ。
に変更した他は、実施例2と同一な方法で永久磁石を作
り、その特性を同一方法で測定したところ。
表に示す結果が得られた。
C実施例5】
エタノールに対する有機チタンの素′%:10.Owt
ちに変更した他は、実施−2と同一方法で永久磁石を作
り、その特性を同一方法で測定したところ。
ちに変更した他は、実施−2と同一方法で永久磁石を作
り、その特性を同一方法で測定したところ。
表に示す結果が得られた。
(実施例6)
エタノ−hで希釈しない有機チタン溶液に焼結体を浸漬
するように変更した他は、実施例2と同一方法で永久磁
石1作り、その特性を測定したところ1表に示す結果が
得られた。
するように変更した他は、実施例2と同一方法で永久磁
石1作り、その特性を測定したところ1表に示す結果が
得られた。
C実施例7)
実施例2における有機チタンを付着させた焼結体の熱処
理の温度C実施例】の工程(131の温度)を約700
℃KK更した他は、実施例2と同一方法で永久磁石を作
り、その特性を測定したところ、表に示す結果が得られ
た。
理の温度C実施例】の工程(131の温度)を約700
℃KK更した他は、実施例2と同一方法で永久磁石を作
り、その特性を測定したところ、表に示す結果が得られ
た。
C実施例8)
有機チタンを付着させた焼結体の熱処理温度を約800
℃[f更した他は、実施例2と同一方法で永久磁石を作
り、その特性を測定したところ。
℃[f更した他は、実施例2と同一方法で永久磁石を作
り、その特性を測定したところ。
表に示す結果が得られた。
C実施例9)
有機チタンの種類をテトラステアリルチタネートTi
(OC1yH3g)4(三菱瓦斯化学製)とし、コレ’
(r3.0wt%含むトルエン溶液中に焼結体を浸漬す
るよ5に賛更した他は、実施例2と同一方法で永久磁石
Y作り、その特性を測定したところ1表に示す結果が得
られた。
(OC1yH3g)4(三菱瓦斯化学製)とし、コレ’
(r3.0wt%含むトルエン溶液中に焼結体を浸漬す
るよ5に賛更した他は、実施例2と同一方法で永久磁石
Y作り、その特性を測定したところ1表に示す結果が得
られた。
C実施例】0)
モル%で示す組成式Nd13.5 Dy+、s Fe7
7 Bgの合金粉末を得るためにNd 29.6 wt
%、Dy 3.7 wt%。
7 Bgの合金粉末を得るためにNd 29.6 wt
%、Dy 3.7 wt%。
Fe 65.4 wt%、B1.3wt%の原料を使用
する他は、実施例2と同一方法で永久磁石を作ジ、その
特性を測定したところ1表に示す結果が得られた。
する他は、実施例2と同一方法で永久磁石を作ジ、その
特性を測定したところ1表に示す結果が得られた。
(実施例31)
モル%で示す組成式Nd 35 Fe 57 co、o
Bsの合金粉末が得られるようにNd 32.7 wt
%、 Fe 48,1 wt%、co 17.8 wt
%、Hl、3wt% からなる原料を使用する他は、実
施例2と同一方法で永久磁石を作り、その特性を測定し
たところ、表に示す結果が得られた。
Bsの合金粉末が得られるようにNd 32.7 wt
%、 Fe 48,1 wt%、co 17.8 wt
%、Hl、3wt% からなる原料を使用する他は、実
施例2と同一方法で永久磁石を作り、その特性を測定し
たところ、表に示す結果が得られた。
C比較例】)
実施例】におけるチタンを含む化合物被膜形成工程α1
1(121α314省き、且つαOの工程におけるアセ
トン洗浄も省いて永久磁石C比較試料])ケ作り、七の
特性を測定したところ、表に示す結果が得られた。
1(121α314省き、且つαOの工程におけるアセ
トン洗浄も省いて永久磁石C比較試料])ケ作り、七の
特性を測定したところ、表に示す結果が得られた。
(比較例2)
実施例】Kおけるチタンを含む化合物被膜形成工程aυ
a2αJの代ジに、水に硫酸ニッケル300g/リット
ル、塩化ニッケ5婆5 ウ酸35g/リットル、加えた溶液’& 5 0 ℃に
保温し,焼結体を浸漬して2 A / c m”の電流
密度で5分へ]Nil[i,メッキ処理し7た後、N,
ガスを通気ざセた炉内で120℃で0.5時間乾燥し,
磁石焼結体の表面にニッケルメッキ層を有する永久磁石
C比較試料2)を作り,その特性を測定したところ。
a2αJの代ジに、水に硫酸ニッケル300g/リット
ル、塩化ニッケ5婆5 ウ酸35g/リットル、加えた溶液’& 5 0 ℃に
保温し,焼結体を浸漬して2 A / c m”の電流
密度で5分へ]Nil[i,メッキ処理し7た後、N,
ガスを通気ざセた炉内で120℃で0.5時間乾燥し,
磁石焼結体の表面にニッケルメッキ層を有する永久磁石
C比較試料2)を作り,その特性を測定したところ。
表に示す結果が得られた。
C比較例3)
実施例1におけるチタンを含む化合物被膜形成工程(1
1)α21agの代りに,エポキシ系樹脂にエタノール
を3 0 wt%ゐ加し,磁石焼結体を浸漬した後取り
出しN2ガスZ通気ざセた炉内で] 20”Cで0.5
時間乾燥し,エポキシ樹脂被覆の永久磁石C比較試料3
)を得,この特性を測定したところ1表に示す結果が得
られた。
1)α21agの代りに,エポキシ系樹脂にエタノール
を3 0 wt%ゐ加し,磁石焼結体を浸漬した後取り
出しN2ガスZ通気ざセた炉内で] 20”Cで0.5
時間乾燥し,エポキシ樹脂被覆の永久磁石C比較試料3
)を得,この特性を測定したところ1表に示す結果が得
られた。
C比較例4)
実施例1に8けるチタンを含む化合物被膜形成工程0υ
α21(13の代りに,水に亜鉛4.6 g / 17
ツトル、P2O5 1 7.5 g/リットルを加えた
溶液中に磁石焼結体?:5分間浸漬した後取り出し,N
2ガスを通気させた炉内で]20℃で0.5時間乾燥し
,リン酸亜鉛処理の永久磁石(比較試料4)を作り,そ
の特性を測定したところ1表に示す結果が得られた。
α21(13の代りに,水に亜鉛4.6 g / 17
ツトル、P2O5 1 7.5 g/リットルを加えた
溶液中に磁石焼結体?:5分間浸漬した後取り出し,N
2ガスを通気させた炉内で]20℃で0.5時間乾燥し
,リン酸亜鉛処理の永久磁石(比較試料4)を作り,そ
の特性を測定したところ1表に示す結果が得られた。
C比較例5)
実施例】におけるチタンを含む化合物被膜形成工程(i
ll CI2+α&の代りに,磁石焼結体の表面にP.
v。
ll CI2+α&の代りに,磁石焼結体の表面にP.
v。
DC物理的蒸着)法でTi被膜を形成した比較試料5を
得,この特性を測定したところ1表に示す結果が得られ
た。
得,この特性を測定したところ1表に示す結果が得られ
た。
C比較例6)
実施例】に?ける有機チタン付層焼結体の900℃の熱
処理工程C131を省いて,有機チタンは付着している
が,チタンを含む化合物被膜が生じていない磁石C比較
試料6)χ作り,その特性を測定したところ1表に示す
結果が得られた。
処理工程C131を省いて,有機チタンは付着している
が,チタンを含む化合物被膜が生じていない磁石C比較
試料6)χ作り,その特性を測定したところ1表に示す
結果が得られた。
C比較例7)
比較例IVcgける合金粉末のモル%組成式をNd 1
3.5 Dy1.B Fe77 B8K 変更シタ他は
,比較例1と同様に防錆処理なしの永久磁石ケ作り,そ
の特性を測定したところ1表に示す結果が得らj5た。
3.5 Dy1.B Fe77 B8K 変更シタ他は
,比較例1と同様に防錆処理なしの永久磁石ケ作り,そ
の特性を測定したところ1表に示す結果が得らj5た。
C比較例8)
比較例1における合金粉末のモルる組成式をNd 15
Fe12 Co26 BFI VC9更した他は,比
較例】と同様に防錆処理しない永久磁石を作り,その特
性を測定したところ1表に示す結果が得られた。
Fe12 Co26 BFI VC9更した他は,比
較例】と同様に防錆処理しない永久磁石を作り,その特
性を測定したところ1表に示す結果が得られた。
表から明らかなように、本発明に従う実施例1の永久磁
石では、温度60℃、湿度90%の雰囲気の中に100
0時間置時間先錆が発生しない。
石では、温度60℃、湿度90%の雰囲気の中に100
0時間置時間先錆が発生しない。
また、Brの初期値11.1 kG、 )lciの初期
値5.5kOe 41 (BH)maxの初期値21.
5 MGoeが1000時間後も維持さFしている。従
って、経時変化の極めて少ない永久磁石を提供すること
ができる。
値5.5kOe 41 (BH)maxの初期値21.
5 MGoeが1000時間後も維持さFしている。従
って、経時変化の極めて少ない永久磁石を提供すること
ができる。
一方、チタンヶ含む化合物被膜を有さない他は実施例】
と同一な方法で作られた比較例1の永久磁石は、】時間
経過すると0.5 mg/cm2の錆が発生し、100
0時間後には5.6 mg/cm’発生する。
と同一な方法で作られた比較例1の永久磁石は、】時間
経過すると0.5 mg/cm2の錆が発生し、100
0時間後には5.6 mg/cm’発生する。
両者の比較から明らかな如く1本発明によれば優れた防
錆効果が得られる。、筐た。比較例】では1000時間
後にはBr、 Hci 、 CB)i)max のい
ずnも劣化する。従って1本発明の化合物被膜は錆の抑
制のみならず、磁気物性の劣化も防止する。
錆効果が得られる。、筐た。比較例】では1000時間
後にはBr、 Hci 、 CB)i)max のい
ずnも劣化する。従って1本発明の化合物被膜は錆の抑
制のみならず、磁気物性の劣化も防止する。
チタンを含む化合物被膜による効果は、別の実施例2〜
]]KXいても得らnる。
]]KXいても得らnる。
実施例2〜6の相互の比較から明らかな如く。
有機チタンを約3 wt%含有するエタノール溶液に焼
結体を浸漬した時に、最も良好な化合物被膜が得られる
。有機チタンが3 wt%よVも少なくなると、焼結体
に対する有機チタンの付着量が少なくなり、保護能力が
低下し、逆に実施例6のように有機チタンのみに焼結体
を浸漬すると、均−且つ適量に付着させることが困難に
なる。しかし。
結体を浸漬した時に、最も良好な化合物被膜が得られる
。有機チタンが3 wt%よVも少なくなると、焼結体
に対する有機チタンの付着量が少なくなり、保護能力が
低下し、逆に実施例6のように有機チタンのみに焼結体
を浸漬すると、均−且つ適量に付着させることが困難に
なる。しかし。
有機チタンの付着量及び状態がどのようKW化しても、
この処理乞しないものよVは保護効果がある。
この処理乞しないものよVは保護効果がある。
実施例4.7.8では有機チタンの熱処理温度のみが9
00℃、700℃、800”Cと異なる。
00℃、700℃、800”Cと異なる。
この実施例4.7.8の比較から明らかな如く。
処理温度が高い程、保護特性の良いチタンを含む化・合
物被膜を得ることができる。チタンテトライソプロポキ
シドを使用する場合には、熱処理温度が700℃未満に
なると、チタンを含む艮債な化合物被膜の生成が困難に
なる。有機チタンの熱処理温度は、実施例1の工程(7
1の焼成温度]】2゜℃以下の700℃〜】】20℃の
範囲から選ぶことが望ましい。有機チタンの熱処理を8
80”C〜940℃程度の温度で行うと、実施例】の工
程(9)に3ける熱処理と口等な作用効果を得ることが
できるので、実施例1において工程(9)を省いた実施
例4の方法にしても差し支えない。これは、従来の一般
的な製造方法における] 060℃〜1140℃程度の
焼結工程とこの後の880℃〜940℃程度の熱処理工
程との間に本発明に従う有機チタン付着工程を単に挿入
するという簡単な方法で本発明に従う永久磁石を得るこ
とができることを意味する。従って1本願の方法の特許
請求の範囲にKける磁石とは、焼結体の熱処理後の磁石
のみならず、熱処理前の焼結体も意味する。
物被膜を得ることができる。チタンテトライソプロポキ
シドを使用する場合には、熱処理温度が700℃未満に
なると、チタンを含む艮債な化合物被膜の生成が困難に
なる。有機チタンの熱処理温度は、実施例1の工程(7
1の焼成温度]】2゜℃以下の700℃〜】】20℃の
範囲から選ぶことが望ましい。有機チタンの熱処理を8
80”C〜940℃程度の温度で行うと、実施例】の工
程(9)に3ける熱処理と口等な作用効果を得ることが
できるので、実施例1において工程(9)を省いた実施
例4の方法にしても差し支えない。これは、従来の一般
的な製造方法における] 060℃〜1140℃程度の
焼結工程とこの後の880℃〜940℃程度の熱処理工
程との間に本発明に従う有機チタン付着工程を単に挿入
するという簡単な方法で本発明に従う永久磁石を得るこ
とができることを意味する。従って1本願の方法の特許
請求の範囲にKける磁石とは、焼結体の熱処理後の磁石
のみならず、熱処理前の焼結体も意味する。
実施例9から明らかな如く、有機チタンの楡類を変えて
も1本発明の効果を得ることができる。
も1本発明の効果を得ることができる。
筐た。実施例1〜J】の有機チタンの代りに、チタンテ
トラブトキシドモノマーTr COrcH2)30H。
トラブトキシドモノマーTr COrcH2)30H。
〕4(和光紬薬製)、プチルチタネートダイマーミンチ
タネート’J’i (OC5ht )2 COCH2C
H2N (CH2CH20H)212.チタニウムアセ
チルアセトネートTi (0CsHt)2CQC(C1
−13) : CHCO(lH3〕2. チタニウム
エチルアセトアセテートク゛1(OC3Hγ)、[0C
(CHs) : CHCOOC7Hs 12 (後の
4ffI類は三菱瓦斯化学製)ン使用しても実施例1〜
】】と同様な作用効果が得らnることが確認されている
。
タネート’J’i (OC5ht )2 COCH2C
H2N (CH2CH20H)212.チタニウムアセ
チルアセトネートTi (0CsHt)2CQC(C1
−13) : CHCO(lH3〕2. チタニウム
エチルアセトアセテートク゛1(OC3Hγ)、[0C
(CHs) : CHCOOC7Hs 12 (後の
4ffI類は三菱瓦斯化学製)ン使用しても実施例1〜
】】と同様な作用効果が得らnることが確認されている
。
実施例10.11から明らかな如(、Nd5s、sD)
’+、s Fe?7 Bg磁石、 NdHF’e57
Cop6 Bg磁石にも本発明を適用することが可能で
ある。即ち、櫓々のNd −Fe −B系$石に適用可
能である。実施例]0.]]K限ることなく、前述した
。Nd−R−Fe −B磁石、 Nd −P”e −M
−B磁石、Nd−)(−Fe−M−B磁石等の種々の
Nd −Fe −B系磁石に本発明を適用することかで
きることが実験によって確認されている。
’+、s Fe?7 Bg磁石、 NdHF’e57
Cop6 Bg磁石にも本発明を適用することが可能で
ある。即ち、櫓々のNd −Fe −B系$石に適用可
能である。実施例]0.]]K限ることなく、前述した
。Nd−R−Fe −B磁石、 Nd −P”e −M
−B磁石、Nd−)(−Fe−M−B磁石等の種々の
Nd −Fe −B系磁石に本発明を適用することかで
きることが実験によって確認されている。
実施例]及び4と比較例5との比較から明らかな如<、
P、V、D、法でTi蒸着膜を形成した従来の磁石より
は1本発明に従うTiを含む化合物被膜を有する永久磁
石が耐酸化特性が艮い。これは。
P、V、D、法でTi蒸着膜を形成した従来の磁石より
は1本発明に従うTiを含む化合物被膜を有する永久磁
石が耐酸化特性が艮い。これは。
有機チタンを付着させた後に高温で熱処理することによ
ってTtv含む安定性の良い化合物が磁石表面に生成さ
れているためである。比較例6では有機チタンを付着さ
せるのみであるため、Tl’含む化合物が焼結体磁石の
表面に生成されず1本発明で目的とする磁石にならない
。
ってTtv含む安定性の良い化合物が磁石表面に生成さ
れているためである。比較例6では有機チタンを付着さ
せるのみであるため、Tl’含む化合物が焼結体磁石の
表面に生成されず1本発明で目的とする磁石にならない
。
以上1本発明の実施例及び変形例を比較例と対比して説
明したが1本発明は上述の実施例及び変形例に限定され
るものでなく、変形可能なものである。例えば、有機チ
タンを浸漬によって焼結体磁石に付着さセずに、噴霧法
、スクリーン印刷法。
明したが1本発明は上述の実施例及び変形例に限定され
るものでなく、変形可能なものである。例えば、有機チ
タンを浸漬によって焼結体磁石に付着さセずに、噴霧法
、スクリーン印刷法。
ロール転写法等によって付着−ζせても同一な作用効果
が得らnることが実験によってvk認されている。
が得らnることが実験によってvk認されている。
また、有機チタンに焼結体磁石を浸漬した後の乾燥温度
は、溶剤成分の蒸発可能な温度であれはよいので、一般
的には100℃〜150℃程度の種々の温度にすること
ができる。
は、溶剤成分の蒸発可能な温度であれはよいので、一般
的には100℃〜150℃程度の種々の温度にすること
ができる。
上述から明らかな如く1本願の第1番目の発明によれば
化学的に安定した化合物被膜を有するので、極めて酸化
しにくく且つ磁気特性の経時劣化の少ない磁石を提供す
ることができる。筐た2本願の第2番目の発明によれば
、極めて酸化しにくく且つ磁気特性の経時劣化の少ない
磁石ケ容易に得ることができる。また、焼結体を得るた
めの焼成温度も種々変えることができる。
化学的に安定した化合物被膜を有するので、極めて酸化
しにくく且つ磁気特性の経時劣化の少ない磁石を提供す
ることができる。筐た2本願の第2番目の発明によれば
、極めて酸化しにくく且つ磁気特性の経時劣化の少ない
磁石ケ容易に得ることができる。また、焼結体を得るた
めの焼成温度も種々変えることができる。
図面は本発明の実施例に保わる礎石を示す断面図である
。 111・・・焼結体、(2)・・・化合物被膜。 代 理 人 高 野 則 次昭和62年
4月30日
。 111・・・焼結体、(2)・・・化合物被膜。 代 理 人 高 野 則 次昭和62年
4月30日
Claims (2)
- (1)Nd−Fe−B系磁石の表面に、Nd、Fe、B
及びOの内の少なくとも1種の元素とTiとを含む化合
物被膜を設けたことを特徴とする永久磁石。 - (2)Nd−Fe−B系磁石の表面に、有機チタンを付
着させ、しかる後、不活性雰囲気中で熱処理することを
特徴とする永久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP31143286A JPS63168009A (ja) | 1986-12-30 | 1986-12-30 | 永久磁石及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP31143286A JPS63168009A (ja) | 1986-12-30 | 1986-12-30 | 永久磁石及びその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63168009A true JPS63168009A (ja) | 1988-07-12 |
Family
ID=18017137
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP31143286A Pending JPS63168009A (ja) | 1986-12-30 | 1986-12-30 | 永久磁石及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63168009A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63192216A (ja) * | 1987-02-05 | 1988-08-09 | Tokin Corp | 永久磁石の製造方法 |
JPH04225205A (ja) * | 1990-12-26 | 1992-08-14 | Sumitomo Heavy Ind Ltd | Hcd方式イオンプレーテイング装置用磁石 |
US7655325B2 (en) | 2005-12-28 | 2010-02-02 | Hitachi Metals, Ltd. | Rare earth magnet and method for producing same |
CN102108510A (zh) * | 2010-12-24 | 2011-06-29 | 烟台正海磁性材料股份有限公司 | 钕铁硼磁体真空镀铝和阴极电泳复合防护工艺及一种具有复合防护层的钕铁硼磁体 |
-
1986
- 1986-12-30 JP JP31143286A patent/JPS63168009A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63192216A (ja) * | 1987-02-05 | 1988-08-09 | Tokin Corp | 永久磁石の製造方法 |
JPH04225205A (ja) * | 1990-12-26 | 1992-08-14 | Sumitomo Heavy Ind Ltd | Hcd方式イオンプレーテイング装置用磁石 |
US7655325B2 (en) | 2005-12-28 | 2010-02-02 | Hitachi Metals, Ltd. | Rare earth magnet and method for producing same |
CN102108510A (zh) * | 2010-12-24 | 2011-06-29 | 烟台正海磁性材料股份有限公司 | 钕铁硼磁体真空镀铝和阴极电泳复合防护工艺及一种具有复合防护层的钕铁硼磁体 |
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