JPS63190800A - ＳｉＣウイスカ−の製造方法 - Google Patents
ＳｉＣウイスカ−の製造方法Info
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- JPS63190800A JPS63190800A JP62018164A JP1816487A JPS63190800A JP S63190800 A JPS63190800 A JP S63190800A JP 62018164 A JP62018164 A JP 62018164A JP 1816487 A JP1816487 A JP 1816487A JP S63190800 A JPS63190800 A JP S63190800A
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- sic whiskers
- fine powder
- sio
- carbon black
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/005—Growth of whiskers or needles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、金属、セラミック、プラスチックなどの複合
強化材として有用なＳｉＣウィスカーの製造方法に関す
る。
強化材として有用なＳｉＣウィスカーの製造方法に関す
る。
ＳｉＣウィスカーの生成反応には、使用するＳｔ源原料
および炭材の種類、これら原料系の配合比率、混合の方
法、反応の雰囲気と温度、触媒の種類など多様な因子が
関与し、得られるウィスカーの品質や収率はこれらの条
件因子によって大きく支配される。とくにＳｉ源原料と
してＳｆＯ，の粉末、炭材にカーボン粉末を用いる固相
原料系の生成反応においては、原料成分のミクロな均質
分散とバルキーな混合状態を形成するような混合方法を
採ることがショットを含まない高品質なＳｉＣウィスカ
ーを安定して得るための重要な決め手となる。
および炭材の種類、これら原料系の配合比率、混合の方
法、反応の雰囲気と温度、触媒の種類など多様な因子が
関与し、得られるウィスカーの品質や収率はこれらの条
件因子によって大きく支配される。とくにＳｉ源原料と
してＳｆＯ，の粉末、炭材にカーボン粉末を用いる固相
原料系の生成反応においては、原料成分のミクロな均質
分散とバルキーな混合状態を形成するような混合方法を
採ることがショットを含まない高品質なＳｉＣウィスカ
ーを安定して得るための重要な決め手となる。
これまで原料成分の混合には、微粉末を二次的に機械攪
拌する方法が汎用されている。この方法を用いる場合、
炭材成分として本来的に超微細な粒子形態をもつカーボ
ンブラックを適用するとＳ ｉＯ２粉末との相互分散も
かなり均質化する。さらに、大きな比表面積と高次に発
達したストラフチア−を備える特性範囲のカーボンブラ
ックを用いると、混合体の嵩も増大することからＳｉＣ
ウィスカーの結晶生成ならびに成長が効果的に進行する
（特開昭６１−１２７７００号）。
拌する方法が汎用されている。この方法を用いる場合、
炭材成分として本来的に超微細な粒子形態をもつカーボ
ンブラックを適用するとＳ ｉＯ２粉末との相互分散も
かなり均質化する。さらに、大きな比表面積と高次に発
達したストラフチア−を備える特性範囲のカーボンブラ
ックを用いると、混合体の嵩も増大することからＳｉＣ
ウィスカーの結晶生成ならびに成長が効果的に進行する
（特開昭６１−１２７７００号）。
ところが、上記の機械攪拌混合法は５ｔａｙ粉末を極力
微細化してもカーボンブラックとの十分な均質分散は得
難く、また均質分散状態が得られてもその後のハンドリ
ング過程で偏析現象を生じ易い難点がある。
微細化してもカーボンブラックとの十分な均質分散は得
難く、また均質分散状態が得られてもその後のハンドリ
ング過程で偏析現象を生じ易い難点がある。
このような難点を解消するため、水蒸気を含む熱ガス中
に５ｒＣｆ２４． Ｈ５ｉＣｆｆ３のような分解性のケ
イ素化合物とメタノール、ベンゼン、灯油、クレオソー
ト油などの炭素化合物を送入してケイ素酸化物と単体炭
素を含む混合エーロゾルを生成さ仕、この分散質を捕集
することにより嵩比重が０ 、２９／ＣＣ以下で均一性
が高く、かつ構成粒度の細かい混合原料系を得るＳｉＣ
ウィスカーの製造手段が提案（特開昭５９−１２１１９
８号）されている。
に５ｒＣｆ２４． Ｈ５ｉＣｆｆ３のような分解性のケ
イ素化合物とメタノール、ベンゼン、灯油、クレオソー
ト油などの炭素化合物を送入してケイ素酸化物と単体炭
素を含む混合エーロゾルを生成さ仕、この分散質を捕集
することにより嵩比重が０ 、２９／ＣＣ以下で均一性
が高く、かつ構成粒度の細かい混合原料系を得るＳｉＣ
ウィスカーの製造手段が提案（特開昭５９−１２１１９
８号）されている。
上記した特開昭５９−１２１１９８号に係る方法は、気
相熱分解によってケイ素酸化物と単体炭素との混合エー
ロゾルを形成するため良好な均質分散性を与えることが
できるが、Ｓｔ源原料としてハロゲンあるいはシラン系
のような取扱いにくい分解性ケイ素化合物を用いる関係
で装置および操業面での煩雑性は避けられない。
相熱分解によってケイ素酸化物と単体炭素との混合エー
ロゾルを形成するため良好な均質分散性を与えることが
できるが、Ｓｔ源原料としてハロゲンあるいはシラン系
のような取扱いにくい分解性ケイ素化合物を用いる関係
で装置および操業面での煩雑性は避けられない。
本発明は先行技術とは異なり、Ｓｔ源原料と炭材の混合
にファーネスカーボンブラックの発生手法を取入れるこ
とによって高品質のＳｉＣウィスカーを安定かつ安全に
量産し得る製造方法の開発に至ったものである。
にファーネスカーボンブラックの発生手法を取入れるこ
とによって高品質のＳｉＣウィスカーを安定かつ安全に
量産し得る製造方法の開発に至ったものである。
すなわち、本発明の構成は、高温燃焼ガス気流中に炭化
水素原料油を噴射し熱分解反応によりカーボンブラック
を生成したのち水冷して反応を停止するファーネスカー
ボンブラックの発生プロセスにおいて、前記水冷位置以
後の高温系内にＳｉ０ｇ微粉を導入し、捕集されたＣ−
５ｉＯｚ分散混合物を非酸化性雰囲気下１３００〜１８
００℃の温度に加熱することを特徴とする。
水素原料油を噴射し熱分解反応によりカーボンブラック
を生成したのち水冷して反応を停止するファーネスカー
ボンブラックの発生プロセスにおいて、前記水冷位置以
後の高温系内にＳｉ０ｇ微粉を導入し、捕集されたＣ−
５ｉＯｚ分散混合物を非酸化性雰囲気下１３００〜１８
００℃の温度に加熱することを特徴とする。
本発明に適用されるファーネスカーボンブラックの発生
プロセスには、炭化水素燃料と空気または酸素を含む適
宜な酸化剤とを燃焼させて得られる高温燃焼ガス流中で
原料炭化水素の蒸気を急速に熱分解し、熱分解生成物を
急水冷して浮遊する生成カーボンブラックを分離回収す
る常用のオイルファーネス法を用いることができるが、
可及的に高位の比表面積ならびにストラフチア−を得る
ような発生条件を設定することが望ましい。
プロセスには、炭化水素燃料と空気または酸素を含む適
宜な酸化剤とを燃焼させて得られる高温燃焼ガス流中で
原料炭化水素の蒸気を急速に熱分解し、熱分解生成物を
急水冷して浮遊する生成カーボンブラックを分離回収す
る常用のオイルファーネス法を用いることができるが、
可及的に高位の比表面積ならびにストラフチア−を得る
ような発生条件を設定することが望ましい。
上記の発生プロセスにおいて、水冷位置以後の安定した
高温ゾーンへＳｉｎ、の微粉を導入する。
高温ゾーンへＳｉｎ、の微粉を導入する。
この導入位置の特定化は本発明の不可欠の要件で、水冷
位置より前のカーボンブラック生成反応ゾーンに５ｉＯ
ｚ微粉を導入した場合には複雑な反応を生じ、粒状Ｓｉ
Ｃを爽雑する不整状なカーボンブラックに転化する。
位置より前のカーボンブラック生成反応ゾーンに５ｉＯ
ｚ微粉を導入した場合には複雑な反応を生じ、粒状Ｓｉ
Ｃを爽雑する不整状なカーボンブラックに転化する。
導入する５ｈｏｔの微粉としては、珪石、シリカゲルな
どを微粉砕したもの、あるいはホワイトカーボン等用い
られるが、粒子径が１００μ肩以下の微細粉の使用が好
適である。これら５ｉＯｚの微粉は水冷位置以後の適宜
な箇所から固体状態を噴入することもできるが、これを
冷却水に懸濁したサスペンションの形態で冷却位置から
ファーネス内に供給する方法をとると、水分が揮散蒸発
する過程で凝集の解離分散が生じて均一化を一層促進し
、また操業の上からも実務的である。
どを微粉砕したもの、あるいはホワイトカーボン等用い
られるが、粒子径が１００μ肩以下の微細粉の使用が好
適である。これら５ｉＯｚの微粉は水冷位置以後の適宜
な箇所から固体状態を噴入することもできるが、これを
冷却水に懸濁したサスペンションの形態で冷却位置から
ファーネス内に供給する方法をとると、水分が揮散蒸発
する過程で凝集の解離分散が生じて均一化を一層促進し
、また操業の上からも実務的である。
この場合、水冷位置以後の高温系内に５ｉＯｚの微粉と
共に、あるいはこれとは別個にＳｉＣウィスカーの成長
を助長する触媒成分を添加することもできる。有効な触
媒成分はＦｅ、ＮｉもしくはＣ。
共に、あるいはこれとは別個にＳｉＣウィスカーの成長
を助長する触媒成分を添加することもできる。有効な触
媒成分はＦｅ、ＮｉもしくはＣ。
から選ばれる遷移金属物質で、無機塩類を溶解した水溶
液の状態で添加される。
液の状態で添加される。
５ｉＯｚ微粉を導入して生成したＣ−５ｉＯｔ分散混合
物は、バッグフィルターなどの捕集装置を用いてガス流
から分離捕集される。
物は、バッグフィルターなどの捕集装置を用いてガス流
から分離捕集される。
このようにして得られたＣ−９ｉＯｚ分散混合物からな
る原料系は、これを黒鉛反応容器に充填し、非酸化性雰
囲気に保持した電気炉中で１３００〜１８００℃、望ま
しくは１５００〜１７００℃の温度域で加熱反応させて
ＳｉＣウィスカーを生成する。
る原料系は、これを黒鉛反応容器に充填し、非酸化性雰
囲気に保持した電気炉中で１３００〜１８００℃、望ま
しくは１５００〜１７００℃の温度域で加熱反応させて
ＳｉＣウィスカーを生成する。
上記の構成によれば、導入した５ｉＯｙ微粉と生成カー
ボンブラック含有ガス流との急激な相互接触を介して５
ｔｏｔ粒子表面にカーボンブラックが付着固化した極め
て一様な均質分散と嵩高な混合状態を形成する。したが
って、常に高品質なＳｉＣウィスカーを安定して量産し
える原料系を確保することが可能となる。
ボンブラック含有ガス流との急激な相互接触を介して５
ｔｏｔ粒子表面にカーボンブラックが付着固化した極め
て一様な均質分散と嵩高な混合状態を形成する。したが
って、常に高品質なＳｉＣウィスカーを安定して量産し
える原料系を確保することが可能となる。
また、原料物質にハロゲン化合物などを用いていないか
ら、混合過程を通じて有害ガスの発生など操業上のトラ
ブルを伴うこともない。
ら、混合過程を通じて有害ガスの発生など操業上のトラ
ブルを伴うこともない。
炉頭部に接線方向空気供給口と炉軸方向に挿着した燃焼
バー光−および原料油噴射ノズルを備える燃焼室（直径
２５０ｍｍ、長さ６００１１肩）、該燃焼室と同軸的に
連設した狭径反応室（直径５０ｘｘ。
バー光−および原料油噴射ノズルを備える燃焼室（直径
２５０ｍｍ、長さ６００１１肩）、該燃焼室と同軸的に
連設した狭径反応室（直径５０ｘｘ。
長さ４００ ｘｘ）および引続く広径反応室（直径２０
０１１Ｎ、長さ２０００ ｘｘ）とから構成され、広径
反応室の後部位置に３段階の反応停止用冷却水噴入ノズ
ル（冷却位置−：広径反応室入口から５００ ｍｍ。
０１１Ｎ、長さ２０００ ｘｘ）とから構成され、広径
反応室の後部位置に３段階の反応停止用冷却水噴入ノズ
ル（冷却位置−：広径反応室入口から５００ ｍｍ。
１０００ｚｚ、１５００ｚ、ｗの各位置）を装着したオ
イルファーネス炉を設置した。前記オイルファーネス炉
の後段には、空冷導管を介して粉体捕集用のバッグフィ
ルター装置をセットした。
イルファーネス炉を設置した。前記オイルファーネス炉
の後段には、空冷導管を介して粉体捕集用のバッグフィ
ルター装置をセットした。
この装置を適用し、原料油に比重（１５／４℃）■、０
７、粘度（エングラ−１４０／２０’Ｃ）１．８０、ト
ルエン不溶分０．０３、相関係数（ＢＭＣＩ）１４５の
性状をもつ芳香族炭化水素油を、また燃料油には比重（
１５／１４℃）０．９８０、粘度（ｃｐ／ １９°Ｃ）
１．０、残成分０．６の性状をもつ炭化水素油を用いて
、発生条件の異なる２種のカーボンブラックを発生させ
た。この際、第１段目の冷却水噴入ノズルから供給する
冷却水に最大粒径７４μｌ、平均粒径４２μ屑のＳｔｏ
ｗ微粉を懸濁させると共に少量のＣｏＣ（Ｉｔを溶解さ
せて炉内に導入した。最終的にバッグフィルターで捕集
されたＣ−ＳｔＣ−５ｔＣ化合物系の分散混合物の組成
、含有カーボンブラックの特性等の性状を発生条件と対
比させて表■に示した。
７、粘度（エングラ−１４０／２０’Ｃ）１．８０、ト
ルエン不溶分０．０３、相関係数（ＢＭＣＩ）１４５の
性状をもつ芳香族炭化水素油を、また燃料油には比重（
１５／１４℃）０．９８０、粘度（ｃｐ／ １９°Ｃ）
１．０、残成分０．６の性状をもつ炭化水素油を用いて
、発生条件の異なる２種のカーボンブラックを発生させ
た。この際、第１段目の冷却水噴入ノズルから供給する
冷却水に最大粒径７４μｌ、平均粒径４２μ屑のＳｔｏ
ｗ微粉を懸濁させると共に少量のＣｏＣ（Ｉｔを溶解さ
せて炉内に導入した。最終的にバッグフィルターで捕集
されたＣ−ＳｔＣ−５ｔＣ化合物系の分散混合物の組成
、含有カーボンブラックの特性等の性状を発生条件と対
比させて表■に示した。
なお、表Ｉの項目中、５ｉｆｔ微粉の導入量は生成カー
ボンブラックに対する重量比率（％）、Ｃｏ Ｃ１２を
添加量は導入５ｉｎｓ微粉に対する重量比率（％）とし
て示し、Ｃ−５ｉＯｚ−Ｃｏ化合物生成比率（ｗｔ％）
は燃焼法および原子吸光分析法により測定された値を用
いた。
ボンブラックに対する重量比率（％）、Ｃｏ Ｃ１２を
添加量は導入５ｉｎｓ微粉に対する重量比率（％）とし
て示し、Ｃ−５ｉＯｚ−Ｃｏ化合物生成比率（ｗｔ％）
は燃焼法および原子吸光分析法により測定された値を用
いた。
表■
得られたＣ−８ｔＣ−８ｔＣ化合物系の分散混合物４０
９を内径６０３１３１．高さ１５０＊ｘの高純度黒鉛製
反応容器に軽く充填したのち黒鉛蓋を付して電気炉内に
セットし、炉内を非酸化性雰囲気に保持しながら１６０
０℃の温度に２時間保持してＳｉＣウィスカーを反応生
成させた。反応生成物を反応容器から取出し、大気中７
００℃の温度で熱処理して未反応のカーボンブラックを
燃焼除去した。このようにして製造したＳｉＣウイスカ
ーの物理性状を表Ｈに示した。
９を内径６０３１３１．高さ１５０＊ｘの高純度黒鉛製
反応容器に軽く充填したのち黒鉛蓋を付して電気炉内に
セットし、炉内を非酸化性雰囲気に保持しながら１６０
０℃の温度に２時間保持してＳｉＣウィスカーを反応生
成させた。反応生成物を反応容器から取出し、大気中７
００℃の温度で熱処理して未反応のカーボンブラックを
燃焼除去した。このようにして製造したＳｉＣウイスカ
ーの物理性状を表Ｈに示した。
なお、比較のために従来の機械的混合法に従い、実施例
ＲｕｎＮｏ、１と同一特性ＣＮｔＳＡ １５０ ｍ”
／９、ＤＢＰ吸油ｉ！１３０ｍＮ／１００ｇ）（７）カ
ーボンブラックに５０ｗｔ％の５ｉｆｔ微粉および５ｉ
ｆｔ微粉量に対し２．０ｗｔ％のＣｏＣＱｚを加え、Ｖ
型混合機で攪拌混合したＣ Ｓ ｒ Ｏ＠ ＣｏＣ
ｌ２を比率（ｖｔ％）６６．２：３３．１：０．７ の
組成をもつ混合原料を用いて実施例と同一条件で製造し
たＳｉＣウィスカーの性状についても表■に併載した。
ＲｕｎＮｏ、１と同一特性ＣＮｔＳＡ １５０ ｍ”
／９、ＤＢＰ吸油ｉ！１３０ｍＮ／１００ｇ）（７）カ
ーボンブラックに５０ｗｔ％の５ｉｆｔ微粉および５ｉ
ｆｔ微粉量に対し２．０ｗｔ％のＣｏＣＱｚを加え、Ｖ
型混合機で攪拌混合したＣ Ｓ ｒ Ｏ＠ ＣｏＣ
ｌ２を比率（ｖｔ％）６６．２：３３．１：０．７ の
組成をもつ混合原料を用いて実施例と同一条件で製造し
たＳｉＣウィスカーの性状についても表■に併載した。
表■
（表注）含有ショツト数は、５００倍顕微鏡視野（２３
５μｘｔａｏμ）における粒形ＳｉＣの数。
５μｘｔａｏμ）における粒形ＳｉＣの数。
表■の結果から、実施例によるＳｉＣウィスカーは比較
例のものに比べてアスペクト比が大でショットの少ない
高品質の性状であることが判明する。
例のものに比べてアスペクト比が大でショットの少ない
高品質の性状であることが判明する。
本発明は、生成ＳｉＣウィスカーの品質を大きく支配す
る原料成分の均質分散度合を操業的な困難性を伴うこと
なしに著しく改善し、よってショット含有量の少ない高
品位のＳｉＣウィスカーの安定量産化を可能としたので
あるから工業的価値は頗る大である。
る原料成分の均質分散度合を操業的な困難性を伴うこと
なしに著しく改善し、よってショット含有量の少ない高
品位のＳｉＣウィスカーの安定量産化を可能としたので
あるから工業的価値は頗る大である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、高温燃焼ガス気流中に炭化水素原料油を噴射し熱分
解反応によりカーボンブラックを生成したのち水冷して
反応を停止するファーネスカーボンブラックの発生プロ
セスにおいて、前記水冷位置以後の高温系内にＳｉＯ＿
２微粉を導入し、捕集されたＣ−ＳｉＯ＿２分散混合物
を非酸化性雰囲気下１３００〜１８００℃の温度に加熱
することを特徴とするＳｉＣウイスカーの製造方法。 ２、水冷位置以後の高温系内にＳｉＯ＿２微粉と共に、
あるいはこれとは別個にＦｅ、ＮｉもしくはＣｏから選
ばれた触媒成分を水溶液状態で添加する特許請求の範囲
第１項記載のＳｉＣウイスカーの製造方法。 ３、ＳｉＯ＿２微粉を冷却水に懸濁させて水冷位置から
導入する特許請求の範囲第１項記載の ＳｉＣウイスカーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62018164A JPS63190800A (ja) | 1987-01-30 | 1987-01-30 | ＳｉＣウイスカ−の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62018164A JPS63190800A (ja) | 1987-01-30 | 1987-01-30 | ＳｉＣウイスカ−の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63190800A true JPS63190800A (ja) | 1988-08-08 |
| JPH03358B2 JPH03358B2 (ja) | 1991-01-07 |
Family
ID=11963967
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62018164A Granted JPS63190800A (ja) | 1987-01-30 | 1987-01-30 | ＳｉＣウイスカ−の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63190800A (ja) |
-
1987
- 1987-01-30 JP JP62018164A patent/JPS63190800A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03358B2 (ja) | 1991-01-07 |
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