JPS63187253A - 電子写真感光体 - Google Patents
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-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G5/00—Recording members for original recording by exposure, e.g. to light, to heat, to electrons; Manufacture thereof; Selection of materials therefor
- G03G5/14—Inert intermediate or cover layers for charge-receiving layers
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は電子写真感光体の基体と感光層との間に設けら
れて導電性中間層の改良に関する。
れて導電性中間層の改良に関する。
[従来の技術]
構成である。しかしながら、基体と感光層の接着性改良
、感光層の塗工性向上、基体の保護、基体上の欠陥の被
覆、感光層の電気的破壊に対する保護、基体から感光層
への電荷注入性改良などのために、基体と感光層の中間
に中間層を設けることが有効である。
、感光層の塗工性向上、基体の保護、基体上の欠陥の被
覆、感光層の電気的破壊に対する保護、基体から感光層
への電荷注入性改良などのために、基体と感光層の中間
に中間層を設けることが有効である。
中間層は従来よりポリビニルアルコール、ポリビニルメ
チルエーテル、ポリ−N−ビニルイミダゾール、エチル
セルロース、メチルセルロース、エチレン−アクリル酸
コポリマー、カゼイン、ゼラチン、ポリアミドなどが知
られている。
チルエーテル、ポリ−N−ビニルイミダゾール、エチル
セルロース、メチルセルロース、エチレン−アクリル酸
コポリマー、カゼイン、ゼラチン、ポリアミドなどが知
られている。
中間層に要求される特性として、まず第一に電気的特性
が挙げられる。電子写真感光体に用いるのであるから、
電子写真特性に影響を与えないことが重要で、このため
には電気抵抗が低いことが必要である。電気抵抗が高い
と下引層に帯電電位が印加され、いわゆる残留電位とし
て、画像にかぶりが発生する。
が挙げられる。電子写真感光体に用いるのであるから、
電子写真特性に影響を与えないことが重要で、このため
には電気抵抗が低いことが必要である。電気抵抗が高い
と下引層に帯電電位が印加され、いわゆる残留電位とし
て、画像にかぶりが発生する。
さらに電気抵抗が、外部環境の変化、特に大気要である
。例えば低湿度になって電気抵抗が上昇すると、かぶり
を発生するようになる。
。例えば低湿度になって電気抵抗が上昇すると、かぶり
を発生するようになる。
また、基体上の欠陥の被覆のために中間層を設ける場合
には、効果的に欠陥を被覆できる塗料的性質を有してい
なければならない。
には、効果的に欠陥を被覆できる塗料的性質を有してい
なければならない。
即ち、中間層自体が基体上の欠陥によって塗膜欠陥を発
生せず、さらに欠陥が突起である場合にはそれを平滑に
覆い隠すことが要求される。また穴を有する基体上に塗
布された塗料の塗膜形成時において溶剤の蒸発などで塗
膜の体積が減少するので穴を埋めた塗膜の体積も減少し
て穴の充填効果が低下する。従って中間層の塗料は塗膜
、形成時に体積収縮が小さくて充填効果が大きいことが
必要である。
生せず、さらに欠陥が突起である場合にはそれを平滑に
覆い隠すことが要求される。また穴を有する基体上に塗
布された塗料の塗膜形成時において溶剤の蒸発などで塗
膜の体積が減少するので穴を埋めた塗膜の体積も減少し
て穴の充填効果が低下する。従って中間層の塗料は塗膜
、形成時に体積収縮が小さくて充填効果が大きいことが
必要である。
これら中間層としての必要条件を満たすために、従来、
導電性粉体を樹脂に分散することが一般的に広く行なわ
れてきた。
導電性粉体を樹脂に分散することが一般的に広く行なわ
れてきた。
導電性粉体としてはアルミニウム、鉄、亜鉛、スズなど
の金属粉体、もしくは導電性カーボン、もしくは酸化ス
ズ、酸化アンチモン、酸化インジウムなどの導電性金属
酸化物粉体およびこれらの固溶体などを、またバインダ
ーとしては、ウレタン樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹
脂、フェノール樹脂、熱硬化アクリル樹脂、シリコーン
樹脂、ジアリルフタレート樹脂、不飽和ポリエステルな
どを用いることができる。上記樹脂は必要に応じて硬化
剤を含有させて硬化性樹脂とすることができる。さらに
ポリエステル、アクリル樹脂、スチロール樹脂、ポリア
セタール、ポリアミド、酢酸ビニル樹脂、ポリビニルア
ルコール、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ブチラー
ル樹脂、セルロース樹脂、変性セルロース樹脂などを用
いることができる。
の金属粉体、もしくは導電性カーボン、もしくは酸化ス
ズ、酸化アンチモン、酸化インジウムなどの導電性金属
酸化物粉体およびこれらの固溶体などを、またバインダ
ーとしては、ウレタン樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹
脂、フェノール樹脂、熱硬化アクリル樹脂、シリコーン
樹脂、ジアリルフタレート樹脂、不飽和ポリエステルな
どを用いることができる。上記樹脂は必要に応じて硬化
剤を含有させて硬化性樹脂とすることができる。さらに
ポリエステル、アクリル樹脂、スチロール樹脂、ポリア
セタール、ポリアミド、酢酸ビニル樹脂、ポリビニルア
ルコール、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ブチラー
ル樹脂、セルロース樹脂、変性セルロース樹脂などを用
いることができる。
しかしながら、これら公知の導電性中間層は、導電性粉
体が金属の場合、微粉体にすると金属表面に酸化物層を
生成し、絶縁層を形成し、必要な導電性を維持し得ない
、そのためある程度粉体としての粒径を大きくし必要な
導電性を維持すると、粒径が大きいゆえに膜表面に金属
粉が突出し感光層を積層しても感光層に多くの欠陥を発
生し、使用に酎えないものとなる。
体が金属の場合、微粉体にすると金属表面に酸化物層を
生成し、絶縁層を形成し、必要な導電性を維持し得ない
、そのためある程度粉体としての粒径を大きくし必要な
導電性を維持すると、粒径が大きいゆえに膜表面に金属
粉が突出し感光層を積層しても感光層に多くの欠陥を発
生し、使用に酎えないものとなる。
また、導電性粉体が導電性カーボンの場合、黒色である
ために中間層からの反射光がなくなり。
ために中間層からの反射光がなくなり。
入射光の損失が大きく、電子写真感光体としての感度を
低下させることになり望ましくない。
低下させることになり望ましくない。
また、導電性粉体が導電性金属酸化物の場合。
金属酸化物の比重がおおむね2.5以上と大きく、塗膜
に均一に分布せず、均一な導電性が得られず感光層の特
性が均一にならず画像に欠陥を生じやすくなる。
に均一に分布せず、均一な導電性が得られず感光層の特
性が均一にならず画像に欠陥を生じやすくなる。
以上にように公知の導電性中間層は、その特性が十分と
はいえず、電子写真感光層を積層して電子写真感光体と
して用いた場合、画像上の欠陥が数多く発生する傾向に
あり、実用上いくつか問題点を有するものであった。
はいえず、電子写真感光層を積層して電子写真感光体と
して用いた場合、画像上の欠陥が数多く発生する傾向に
あり、実用上いくつか問題点を有するものであった。
[発明が解決しようとする問題点]
本発明の目的は、基体/中間層/感光層を順次積層した
電子写真感光体において、 ■表面反射率が高く、入射光の吸収による損失が■中間
層の組成における均一性が高く、電子写真感光体の局所
むらが少ない、 ■基体の形状的欠陥に対する隠蔽性が大きく電子写真感
光体の欠点が少ない、 (膜表面が適当に粗面化され、像露光に可干渉光を用い
た場合、光の干渉性による干渉縞の発生が認められない
、 中間層およびそれを利用した電子写真感光体を提供する
ことである。
電子写真感光体において、 ■表面反射率が高く、入射光の吸収による損失が■中間
層の組成における均一性が高く、電子写真感光体の局所
むらが少ない、 ■基体の形状的欠陥に対する隠蔽性が大きく電子写真感
光体の欠点が少ない、 (膜表面が適当に粗面化され、像露光に可干渉光を用い
た場合、光の干渉性による干渉縞の発生が認められない
、 中間層およびそれを利用した電子写真感光体を提供する
ことである。
[問題点を解決する手段、作用]
本発明は、基体上に中間層、感光層を順次積層してなる
電子写真感光体において、該中間層が導電性ツー、化カ
ーボンを構成成分として分散してJ1下 なり、固有電気抵抗が1012Ωc m、rあることを
特徴とする電子写真感光体から構成される。
電子写真感光体において、該中間層が導電性ツー、化カ
ーボンを構成成分として分散してJ1下 なり、固有電気抵抗が1012Ωc m、rあることを
特徴とする電子写真感光体から構成される。
中間層の目的については既述したとおり明らかであり、
以下のとおりである。曇 ■基板(基体)からの注入性を阻止し、電子写真鱈N4
鵬 nl ル(勘← 九 μb 苗 →ト ス■基板
の電子的、表面性欠陥を除去し基板の均一性を向上する
、 ■電荷が蓄積すると電子写真感光層の特性が低下するの
で、電荷が蓄積しないように導電性を付与する、 ■光反射性に優れていること。
以下のとおりである。曇 ■基板(基体)からの注入性を阻止し、電子写真鱈N4
鵬 nl ル(勘← 九 μb 苗 →ト ス■基板
の電子的、表面性欠陥を除去し基板の均一性を向上する
、 ■電荷が蓄積すると電子写真感光層の特性が低下するの
で、電荷が蓄積しないように導電性を付与する、 ■光反射性に優れていること。
従来分散系中間層として公知のものに使用されていた分
散顔料としては、金属酸化物が多く用いられている。
散顔料としては、金属酸化物が多く用いられている。
TiO24,1101535Δ
A!Q203 4.0 1QIs 35 Δ
ZnO5,7101535Δ Fe2O35,0101010Δ MgO3,6101535Δ CaO3,4101535Δ Coo 6.6 1015 20 Δ5
n02 6.9 1012 20 ΔIn2
O7,0108e 20 Δこれら金属酸化
物は殆どが密度4.0以上と密林とバインダーの構造的
相違性が非常に大きいため結果的に分散顔料が沈降しや
すく、樹脂と分散顔料が分離しやすく、均一性があまり
良くない。
ZnO5,7101535Δ Fe2O35,0101010Δ MgO3,6101535Δ CaO3,4101535Δ Coo 6.6 1015 20 Δ5
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O7,0108e 20 Δこれら金属酸化
物は殆どが密度4.0以上と密林とバインダーの構造的
相違性が非常に大きいため結果的に分散顔料が沈降しや
すく、樹脂と分散顔料が分離しやすく、均一性があまり
良くない。
その結果、電子写真感光層に特性の欠陥、また画像上の
欠陥を生じやすく量産性に乏しい。
欠陥を生じやすく量産性に乏しい。
また光反射率においても40%以下と光反射性に乏しく
、入射光の損失が大きく感度の低下を招いてしまう。
、入射光の損失が大きく感度の低下を招いてしまう。
電気抵抗においても目的とする1012Ωcm以下を達
成できるものは僅かであり、中間層としての必要条件を
満たしにくい。
成できるものは僅かであり、中間層としての必要条件を
満たしにくい。
以上の点で中間層としての必要条件を全て満たすものが
なく、いくつかの欠陥を有しながら用いられているのが
現状である。
なく、いくつかの欠陥を有しながら用いられているのが
現状である。
で示される導電性フッ化カーボンはフッ素が非化学量論
的に結合しており、C−FとC−C結合の二つから構成
されることになる。
的に結合しており、C−FとC−C結合の二つから構成
されることになる。
その結果、C−Cはπ電子による結合のために導電性を
有しており、適度に構造中に分散して存在するので温湿
度に影響されることなく導電性が付与されることになる
。
有しており、適度に構造中に分散して存在するので温湿
度に影響されることなく導電性が付与されることになる
。
一方、C−Fの結合はカーボンとしての特性を失わせる
ことから、その粉体の色を黒色から白色に変化させるこ
とになる。さらに、Cを主鎖とする構造から有機バイン
ダーとの構造的異質性が少ない上に、密度がフッ素の含
有率に依存するがおおむね2.0以下の点から分離性が
非常に少なく、均一性が極めて優れたものである。
ことから、その粉体の色を黒色から白色に変化させるこ
とになる。さらに、Cを主鎖とする構造から有機バイン
ダーとの構造的異質性が少ない上に、密度がフッ素の含
有率に依存するがおおむね2.0以下の点から分離性が
非常に少なく、均一性が極めて優れたものである。
即ち、中間層としての電気抵抗は1Q12Ωam以下が
可能であり、光反射率も使用する有機バインダーにより
若干異なるが40%以上と従来のものに比較し優れたも
のである。
可能であり、光反射率も使用する有機バインダーにより
若干異なるが40%以上と従来のものに比較し優れたも
のである。
導電性フッ化カーボンの粒子径は中間層の表面状態をコ
ントロールするために、中間層の膜厚に依存するが、平
均粒子径で中間層膜厚の115以下が望ましい。
ントロールするために、中間層の膜厚に依存するが、平
均粒子径で中間層膜厚の115以下が望ましい。
l−I L /I+1’r Q +−:t’l 轡hA
−1−、lし+ J +7L FR1,% 1 y”と
により従来の分散系中間層では得られない優れた特性が
可能となった。
−1−、lし+ J +7L FR1,% 1 y”と
により従来の分散系中間層では得られない優れた特性が
可能となった。
電子写真感光体において、導電層の電気抵抗の適正値は
104〜10L2Ωcmであり、電気抵抗が低すぎると
下地基板からの注入のために電子写真感光体の特性が悪
化し、電気抵抗が高すぎると帯電の際の電荷が逃げ切ら
ずに導電層上に次第に蓄積し、やはり電子写真感光体の
特性を悪化させてしまうことになる。
104〜10L2Ωcmであり、電気抵抗が低すぎると
下地基板からの注入のために電子写真感光体の特性が悪
化し、電気抵抗が高すぎると帯電の際の電荷が逃げ切ら
ずに導電層上に次第に蓄積し、やはり電子写真感光体の
特性を悪化させてしまうことになる。
前述のように、導電性フッ化カーボンはπ電子による結
合のため温湿度に影響されることなく導電性を付与され
、その電気抵抗は1QL2Ωcm以下であるが、低い場
合には104Ωcm以下にもなる得るため、抵抗が低す
ぎた場合には下地基板からの注入のために電子写真感光
体の特性が悪化してしまう。
合のため温湿度に影響されることなく導電性を付与され
、その電気抵抗は1QL2Ωcm以下であるが、低い場
合には104Ωcm以下にもなる得るため、抵抗が低す
ぎた場合には下地基板からの注入のために電子写真感光
体の特性が悪化してしまう。
そこで、導電層の電気抵抗を104Ωcm以上に設定す
るために導電性フッ化カーボンに電気抵抗が105Ωc
m以上の非導電性白色微粉体を混合中ることが−r%ま
ス− 中間層が黒色であると中間層からの反射光がなくなり、
入射光の損失が大きく電子写真感光体としての感度を低
下させることになり望ましくないことは前述したとおり
である。
るために導電性フッ化カーボンに電気抵抗が105Ωc
m以上の非導電性白色微粉体を混合中ることが−r%ま
ス− 中間層が黒色であると中間層からの反射光がなくなり、
入射光の損失が大きく電子写真感光体としての感度を低
下させることになり望ましくないことは前述したとおり
である。
そのために非導電性白色微粉体を混合して、反射率を向
上させ、さらに非導電性粉体の効果により固有電気抵抗
値を制御する。
上させ、さらに非導電性粉体の効果により固有電気抵抗
値を制御する。
主な非導電性白色微粉体として、酸化チタン、酸化アル
ミニウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化カルシウ
ムなどの粉末が挙げられ、いずれも電気抵抗は10L2
Ωcm以上、粉体の光反射率は30%以上である。
ミニウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化カルシウ
ムなどの粉末が挙げられ、いずれも電気抵抗は10L2
Ωcm以上、粉体の光反射率は30%以上である。
分散する有機系バインダーとしては、ウレタン樹脂、メ
ラミン樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、熱硬化ア
クリル樹脂、シリコーン樹脂、ジアリルフタレート樹脂
、不飽和ポリエステルなどを用いることができる。上記
樹脂は必要に応じて硬化剤を含有させて硬化性樹脂とす
ることができる。あるいはポリエステル、アクリル樹脂
、スチロール樹脂、ポリアセタール、ポリアミド、酢酸
ビニル樹脂、ポリビニルアルコール、塩化ビニル−酢酸
ビニル共重合体、ブチラール樹脂、セルロース樹脂、変
性セルロース樹脂など公知の樹脂が使用できる。
ラミン樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、熱硬化ア
クリル樹脂、シリコーン樹脂、ジアリルフタレート樹脂
、不飽和ポリエステルなどを用いることができる。上記
樹脂は必要に応じて硬化剤を含有させて硬化性樹脂とす
ることができる。あるいはポリエステル、アクリル樹脂
、スチロール樹脂、ポリアセタール、ポリアミド、酢酸
ビニル樹脂、ポリビニルアルコール、塩化ビニル−酢酸
ビニル共重合体、ブチラール樹脂、セルロース樹脂、変
性セルロース樹脂など公知の樹脂が使用できる。
中間層としては、上記樹脂中に導電性フッ化カーボンを
10〜85重足%の濃度で分散する。
10〜85重足%の濃度で分散する。
場合によっては、補助的に界面活性剤を用いることも、
また金属酸化物、金属粉体、有機系顔料などを添加する
ことも可能である。
また金属酸化物、金属粉体、有機系顔料などを添加する
ことも可能である。
分散はロールミル、振動ボールミル、アトライター、サ
ンドミル、コロイドミルなどの常法による。
ンドミル、コロイドミルなどの常法による。
塗布は基体がシート状である場合にはマイヤーバーコー
ド、フレードコート、ナイフコート、ロールコート、ス
クリーンコート、スプレーコートなどが適しており、基
体が円筒上である場合には浸漬塗布法が適している。
ド、フレードコート、ナイフコート、ロールコート、ス
クリーンコート、スプレーコートなどが適しており、基
体が円筒上である場合には浸漬塗布法が適している。
この導電性中間層の上に感光層が形成されるが、感光層
の材料の種類によっては前記の中間層から感光層にフリ
ーキャリアが注入されることがある。かかる現象がある
と感光層の電位減衰が大きくなり、画像形成が困難にな
る。
の材料の種類によっては前記の中間層から感光層にフリ
ーキャリアが注入されることがある。かかる現象がある
と感光層の電位減衰が大きくなり、画像形成が困難にな
る。
この場合には、前述の導電性微粉体を含む層上にさらに
導電性微粉体を含まない第2の樹脂層を薄く設けること
によってフリーキャリアの注入を防ぐことができる。
導電性微粉体を含まない第2の樹脂層を薄く設けること
によってフリーキャリアの注入を防ぐことができる。
第2の樹脂層には前述の樹脂材料を用いることができる
。塗工性、比抵抗、感光層に対する耐溶剤性などの樹脂
が用いられ1例えばポリアミドまたはフェノール樹脂な
どが挙げられる。
。塗工性、比抵抗、感光層に対する耐溶剤性などの樹脂
が用いられ1例えばポリアミドまたはフェノール樹脂な
どが挙げられる。
ポリアミドとしては、線状のポリアミドが好ましく、溶
液状で塗布できるように低ないし非結晶性の共重合ナイ
ロンおよび/または8−ナイロンカ最適である。これら
はメタノール、エタノール、ブタノールなどのアルコー
ルに溶解される。溶液安定性のためトルエンやキシレン
などの芳香族炭化水素を加えることもある。ポリアミド
樹脂層膜厚は0.1〜2IL程度に塗布される。薄い場
合には塗工欠陥を生じやすく、厚すぎる場合には残また
ポリアミドに代って用いられるフェノール樹脂としては
、石炭酸とホルマリンをアルカリ触媒で反応させて得ら
れるレゾール型のアルコール可溶性フェノール樹脂など
に代表される。
液状で塗布できるように低ないし非結晶性の共重合ナイ
ロンおよび/または8−ナイロンカ最適である。これら
はメタノール、エタノール、ブタノールなどのアルコー
ルに溶解される。溶液安定性のためトルエンやキシレン
などの芳香族炭化水素を加えることもある。ポリアミド
樹脂層膜厚は0.1〜2IL程度に塗布される。薄い場
合には塗工欠陥を生じやすく、厚すぎる場合には残また
ポリアミドに代って用いられるフェノール樹脂としては
、石炭酸とホルマリンをアルカリ触媒で反応させて得ら
れるレゾール型のアルコール可溶性フェノール樹脂など
に代表される。
このようなアルコール可溶性フェノール樹脂に、必要に
応じて、硬化温度を下げるために、硬化剤としてベンゼ
ンスルホン酸、ナフタリンスルホン酸などの有機酸を1
0〜20重量%添加し、塗布される。塗布厚は0.5〜
10−で、80〜150°C程度で加熱硬化される。
応じて、硬化温度を下げるために、硬化剤としてベンゼ
ンスルホン酸、ナフタリンスルホン酸などの有機酸を1
0〜20重量%添加し、塗布される。塗布厚は0.5〜
10−で、80〜150°C程度で加熱硬化される。
本発明の電子写真感光体は、基体の上に中間層が形成さ
れる。さらに必要に応じてポリアミドまたはフェノール
樹脂もしくはその他の樹脂の層が形成された後、感光層
が形成される。
れる。さらに必要に応じてポリアミドまたはフェノール
樹脂もしくはその他の樹脂の層が形成された後、感光層
が形成される。
感光層は、色素増感された酸化亜鉛、セレン粉体、無定
形シリコン粉体、ポリビニールカルバゾール、フタロシ
アニン顔料、オキサジアゾール顔料などを必要に応じて
結着剤樹脂と共に塗布形成される。
形シリコン粉体、ポリビニールカルバゾール、フタロシ
アニン顔料、オキサジアゾール顔料などを必要に応じて
結着剤樹脂と共に塗布形成される。
玉の為の効果的な方法として、露光により電荷キャリア
を発生する電荷発生層と、発生した電荷キャリアを移動
させる能力を持つ電荷輸送層を組み合せることもある。
を発生する電荷発生層と、発生した電荷キャリアを移動
させる能力を持つ電荷輸送層を組み合せることもある。
電荷発生層は、スーダンレッド、グイアンプル−などの
アゾ顔料、ジスアゾ顔料、アルゴールイエロー、ピレン
キノンなどのキノン顔料、キメシアニン顔料、ペリレン
顔料、インジゴ、チオインジゴなどのインジゴ顔料、ビ
スベンゾイミダゾール顔料、銅フタロシアニンなどのフ
タロシアニン顔料、キナクリドン顔料、ピリリウム系染
料、アズレニウム塩などの電荷発生物質をポリエステル
、ポリ酢酸ビニル、アクリル樹脂、ポリビニルブチラー
ル、ポリビニルピロリドン、メチルセルロース、ヒドロ
キシプロピルメチルセルロース、セルロースエステル類
などの結着剤樹脂に分散して形成される。また蒸着など
によって形成することもできる。電荷発生層の厚さは0
.05〜5ル程度フある。
アゾ顔料、ジスアゾ顔料、アルゴールイエロー、ピレン
キノンなどのキノン顔料、キメシアニン顔料、ペリレン
顔料、インジゴ、チオインジゴなどのインジゴ顔料、ビ
スベンゾイミダゾール顔料、銅フタロシアニンなどのフ
タロシアニン顔料、キナクリドン顔料、ピリリウム系染
料、アズレニウム塩などの電荷発生物質をポリエステル
、ポリ酢酸ビニル、アクリル樹脂、ポリビニルブチラー
ル、ポリビニルピロリドン、メチルセルロース、ヒドロ
キシプロピルメチルセルロース、セルロースエステル類
などの結着剤樹脂に分散して形成される。また蒸着など
によって形成することもできる。電荷発生層の厚さは0
.05〜5ル程度フある。
電荷輸送層は主鎖または側鎖にアントラセン、ピレン、
フェナンスレン、コロネンなどの多環芳香族構造または
インドール、オキサゾール、インオキサゾール、チアソ
ール、イミダゾール、ピラゾール、オキサジアゾール、
ピラゾリン、チアジアゾール、ドリアプールなどの含窒
素環式構造を有する化合物、ヒドラゾン化合物などの正
孔輸送性物質を必要に応じて成膜性のある樹脂に溶解さ
せて形成される。これは電荷輸送性物質が低分子量であ
るとそれ自身では成膜性に乏しいためである。かかる樹
脂としてはポリカーボネート、ボリアリレート、ポリス
チレン、ポリメタクリル酸エステル類、スチレン−メタ
クリル酸メチルコポリマー、ポリエステル、スチレン−
アクリロニトリルコポリマー、ポリサルホンなどが挙げ
られる。
フェナンスレン、コロネンなどの多環芳香族構造または
インドール、オキサゾール、インオキサゾール、チアソ
ール、イミダゾール、ピラゾール、オキサジアゾール、
ピラゾリン、チアジアゾール、ドリアプールなどの含窒
素環式構造を有する化合物、ヒドラゾン化合物などの正
孔輸送性物質を必要に応じて成膜性のある樹脂に溶解さ
せて形成される。これは電荷輸送性物質が低分子量であ
るとそれ自身では成膜性に乏しいためである。かかる樹
脂としてはポリカーボネート、ボリアリレート、ポリス
チレン、ポリメタクリル酸エステル類、スチレン−メタ
クリル酸メチルコポリマー、ポリエステル、スチレン−
アクリロニトリルコポリマー、ポリサルホンなどが挙げ
られる。
電荷輸送層の厚さは5〜20ル程度である。
本発明の電子写真感光体は基体表面が粗くてもよいので
、基体加工にかけるコストを大幅に低下させることがで
きた。なお、実施例中で説明するように、画像の評価、
基体の欠陥などにおいても優れた効果を奏した。
、基体加工にかけるコストを大幅に低下させることがで
きた。なお、実施例中で説明するように、画像の評価、
基体の欠陥などにおいても優れた効果を奏した。
さらに本発明の電子写真感光体のように粉体を分散した
樹脂層を感光層の下に有する電子写真感光体は、粉体を
分散した樹脂層がその表面において光を散乱させる性質
があるので、光源にレーザー光を用いるようなレーザー
ビームプリンターなどに使用しても、レーザー光が基体
表面で乱反射して干渉するような現象を防止する性質が
あるので、そのような用途にも有効に使用される。
樹脂層を感光層の下に有する電子写真感光体は、粉体を
分散した樹脂層がその表面において光を散乱させる性質
があるので、光源にレーザー光を用いるようなレーザー
ビームプリンターなどに使用しても、レーザー光が基体
表面で乱反射して干渉するような現象を防止する性質が
あるので、そのような用途にも有効に使用される。
本発明において分散される導電性フッ化カーボンは一般
的にガラスピーズや金属球を用いたサンドミル装置また
は磁製あるいは金属製のポールとボールミルが用いられ
る。
的にガラスピーズや金属球を用いたサンドミル装置また
は磁製あるいは金属製のポールとボールミルが用いられ
る。
サンドミルによる分散方法は下記のようにして行なわれ
る。
る。
即ち、フッ化カーボンと樹脂をよく混合し、同量のガラ
スピーズと共にサンドミル分散機の中へ投入する。円板
ディスクを取り付けて蓋をする。
スピーズと共にサンドミル分散機の中へ投入する。円板
ディスクを取り付けて蓋をする。
円板ディスクの回転は500〜2000r、p。
m程度で5〜30分間行なう0分散終了時にガラスピー
ズを分離してフッ化カーボンと樹脂を取り出し、分散液
とする。
ズを分離してフッ化カーボンと樹脂を取り出し、分散液
とする。
こうして得られた分散液は、ドラムシリンダー上に浸漬
塗布、熱風乾燥機中、140’c!、30分間で硬化さ
れ、冷却後、下引層、電荷発生層、電荷輸送層を順次塗
布形成し、電子写真感光体を作成することになる。
塗布、熱風乾燥機中、140’c!、30分間で硬化さ
れ、冷却後、下引層、電荷発生層、電荷輸送層を順次塗
布形成し、電子写真感光体を作成することになる。
本発明の電子写真感光体の中間層の形成においては特定
のウレタン樹脂を用いることができる。
のウレタン樹脂を用いることができる。
上記ウレタン樹脂は、ポリオール化合物とインシアネー
ト化合物とからなるが、通常のウレタン樹脂ではインシ
アネート化合物と活性水素をもつ化合物とを混合した瞬
間からゲル化が進行し、塗布に際して都合の悪い増粘お
よび硬化現象がみられるため、インシアネート化合物と
してインシアネート基をブロック体でマスクしたブロッ
クイソシアネート化合物を用いることが好ましい。
ト化合物とからなるが、通常のウレタン樹脂ではインシ
アネート化合物と活性水素をもつ化合物とを混合した瞬
間からゲル化が進行し、塗布に際して都合の悪い増粘お
よび硬化現象がみられるため、インシアネート化合物と
してインシアネート基をブロック体でマスクしたブロッ
クイソシアネート化合物を用いることが好ましい。
かかるブロックイソシアネート化合物として、例えばフ
ェノールあるいはケトキシムでブロックされた下記化合
物が挙げられる。
ェノールあるいはケトキシムでブロックされた下記化合
物が挙げられる。
0冨C,HCHCHCHCHOHCI N−C冨0
(b )(式中、RおよびR′はメチル、エチ
ルなどのアルキル基またはフェニル、トリルなどの7リ
ール基を示す)。
(b )(式中、RおよびR′はメチル、エチ
ルなどのアルキル基またはフェニル、トリルなどの7リ
ール基を示す)。
またブロック剤として、上記の他に芳香族第2級アミン
、第3級アルコール、アミド、ラクタム、複素環化合物
、亜硫酸塩などが例示される。
、第3級アルコール、アミド、ラクタム、複素環化合物
、亜硫酸塩などが例示される。
ブロックイソシアネート化合物としては上記の他にブロ
ック剤を省略した形で示すと、1.5体 NGO (式中、R1、R2およびR3はアルキル基、アリール
基あるいはメチレン、エチレン、ブチレンなどのアルケ
ン基)。
ック剤を省略した形で示すと、1.5体 NGO (式中、R1、R2およびR3はアルキル基、アリール
基あるいはメチレン、エチレン、ブチレンなどのアルケ
ン基)。
また、これらは2量体〜5量体の形で用いられる場合も
ある。
ある。
3量体の例
7C1
R今
(式中、R4はアルキル基あるいはアリール基)また、
ウレタン樹脂に用いられるポリオール化合物は分子量5
00〜10000、水酸基価40〜400の範囲が好ま
しく、例えば主鎖がポリエステルよりなるポリエステル
ポリオールおよび主鎖がアクリル重合体よりなるアクリ
ルポリオールが挙げられる。
ウレタン樹脂に用いられるポリオール化合物は分子量5
00〜10000、水酸基価40〜400の範囲が好ま
しく、例えば主鎖がポリエステルよりなるポリエステル
ポリオールおよび主鎖がアクリル重合体よりなるアクリ
ルポリオールが挙げられる。
これらのウレタン樹脂はブロックイソシアネート化合物
とポリオール化合物とを混合した、いわゆる液型ウレタ
ン樹脂として調製しておくことができ、ブロック体解離
温度(例えばケトキシムプロッタ体では130°C)ま
で重合反応を生起しない。
とポリオール化合物とを混合した、いわゆる液型ウレタ
ン樹脂として調製しておくことができ、ブロック体解離
温度(例えばケトキシムプロッタ体では130°C)ま
で重合反応を生起しない。
解離温度より高い温度に加熱することによりブロック剤
が解離しインシアネート基が再生され三次元硬化反応を
生起することになる。
が解離しインシアネート基が再生され三次元硬化反応を
生起することになる。
このウレタン樹脂のNC010Hのモル比は0.5〜2
.0程度であり、好ましくは0.7〜1.5である。
.0程度であり、好ましくは0.7〜1.5である。
この値よりモル比が小さい場合は耐溶剤性、塗膜硬度が
劣り、大きい場合は分散性、密着性が劣る。
劣り、大きい場合は分散性、密着性が劣る。
硬化条件は、ブロック体解離温度以上に保つことで足り
るが、より短時間で硬化を望む場合には硬化促進能を有
する触媒を用いる。触媒としてはナフテン酸マグネシウ
ム、ナフテン醜コバルトなどのナフテン酸塩類、ジブチ
ルスズラウレート、ジメチルスズラウレート、塩化第一
スズなどのスズ化合物、トリエチレンジアミン、N−メ
チルモルホリン、N、N、N’ 、N’−テトラメチル
ポリメチレンジアミンなどのアミン化合物が挙げられ、
添加量はウレタン樹脂に対し0.2〜2.0重量%であ
る。また、これらの添加によりブロック体が解離し、経
時安定性が失われることはない、また、他の添加剤とし
て界面活性剤、シランカップリング剤、チタネートカッ
プリング剤、シリコーンオイル、シリコーンレベリング
剤などを添加してもよい。
るが、より短時間で硬化を望む場合には硬化促進能を有
する触媒を用いる。触媒としてはナフテン酸マグネシウ
ム、ナフテン醜コバルトなどのナフテン酸塩類、ジブチ
ルスズラウレート、ジメチルスズラウレート、塩化第一
スズなどのスズ化合物、トリエチレンジアミン、N−メ
チルモルホリン、N、N、N’ 、N’−テトラメチル
ポリメチレンジアミンなどのアミン化合物が挙げられ、
添加量はウレタン樹脂に対し0.2〜2.0重量%であ
る。また、これらの添加によりブロック体が解離し、経
時安定性が失われることはない、また、他の添加剤とし
て界面活性剤、シランカップリング剤、チタネートカッ
プリング剤、シリコーンオイル、シリコーンレベリング
剤などを添加してもよい。
本発明の電子写真感光体の中間層に用いる導電性粉体は
フッ化カーボンであるが、導電性といっても電子写真感
光体の場合は、大きな電流が流れることはないので、粉
体の比抵抗としては1OL2ΩCm程度以下でよく、ま
た粉体の粒径は2色以下が好ましい、導電性粉体とウレ
タン樹脂の混合比は5:1〜1:5程度である。この比
は中間層の抵抗、表面性、塗布適性などを考慮して決め
られる。上記成分の混合物の分散はボールミル、ロール
ミル、サンドミル、アトライターなどを用いて常法によ
り行なわれる。塗布適性、分散適性などのため、若干の
溶媒を併用してもよい。
フッ化カーボンであるが、導電性といっても電子写真感
光体の場合は、大きな電流が流れることはないので、粉
体の比抵抗としては1OL2ΩCm程度以下でよく、ま
た粉体の粒径は2色以下が好ましい、導電性粉体とウレ
タン樹脂の混合比は5:1〜1:5程度である。この比
は中間層の抵抗、表面性、塗布適性などを考慮して決め
られる。上記成分の混合物の分散はボールミル、ロール
ミル、サンドミル、アトライターなどを用いて常法によ
り行なわれる。塗布適性、分散適性などのため、若干の
溶媒を併用してもよい。
その後、分散液は基体上に塗布され、前記硬化条件で硬
化されて中間層となる。中間層の厚さは1〜30w程度
である。
化されて中間層となる。中間層の厚さは1〜30w程度
である。
[実施例]
実施例1
基体として60φX260mmのアルミニウムシリンダ
ーを用意した0表面に最大幅1oop。
ーを用意した0表面に最大幅1oop。
深さ10戸の傷があった。
一方、市販フッ化カーボン(平均粒子径0.8p)10
0部(重量部、以下同様)と市販フェノール樹脂100
部を混合し、メタノールで50部濃度に希釈したのちサ
ンドミルでよく分散した。
0部(重量部、以下同様)と市販フェノール樹脂100
部を混合し、メタノールで50部濃度に希釈したのちサ
ンドミルでよく分散した。
得られた塗料を粘度100mPsにメタノールで希釈し
、用意したアルミニウムシリンダーに浸漬塗布法で厚さ
20ルに塗布し、140°Cで30分間加熱硬化させ、
導電性中間層を形成した。
、用意したアルミニウムシリンダーに浸漬塗布法で厚さ
20ルに塗布し、140°Cで30分間加熱硬化させ、
導電性中間層を形成した。
この中間層は電気抵抗1011Ωcm、光反射率45%
であった。
であった。
この上に市販のポリアミド2部、市販の8−ナイロン2
部をメタノール50部、トルエン45部からなる溶液に
溶解させた塗布液を浸漬塗布して、0.7終厚の樹脂層
を設けた。
部をメタノール50部、トルエン45部からなる溶液に
溶解させた塗布液を浸漬塗布して、0.7終厚の樹脂層
を設けた。
次に、下記構造のジスアゾ顔料を10部、市販酢酸酪酸
セルロース樹脂6部およびシクロヘキサノン60部を1
φガラスピーズを用いたサンドミルで2時間分散した。
セルロース樹脂6部およびシクロヘキサノン60部を1
φガラスピーズを用いたサンドミルで2時間分散した。
この分散液にメチルエチルケトン100部を加えて、上
記樹脂層上に浸漬塗布し、100℃、10分間の加熱乾
燥により0.1g/m2の塗布量の電荷発生層を設けた
。
記樹脂層上に浸漬塗布し、100℃、10分間の加熱乾
燥により0.1g/m2の塗布量の電荷発生層を設けた
。
次いで下記構造のヒドラゾン化合物を10部、および市
販スチレン−メタクリル酸メチルコポリマー15部をト
ルエン80部に溶解した。
販スチレン−メタクリル酸メチルコポリマー15部をト
ルエン80部に溶解した。
この液を1肥電荷発生層上に塗布し100℃、1時間の
熱風乾燥して、16に厚の電荷輸送層を形成した。
熱風乾燥して、16に厚の電荷輸送層を形成した。
こうして作成した電子写真感光体を電子写真複写機に取
り付けて画質を評価した。
り付けて画質を評価した。
コピー画像は画像の欠陥が認められず、これは気温15
℃、湿度%、また気温35℃、湿度90%の環境下にお
いても同様であった。
℃、湿度%、また気温35℃、湿度90%の環境下にお
いても同様であった。
なお、調製した導電性フッ化カーボン分散フェノール樹
脂液は、極めて分散性がよく、ガラスピーズを用いたサ
ンドミルで30分間分散しただけで粒径が0.8JLに
均一に分散されて、1週間放置しても沈降が全く認めら
れず、また1ケ月間塗料循環機中で使用していても固形
分の沈降がほとんど認められず、極めて安定した状態で
あった。
脂液は、極めて分散性がよく、ガラスピーズを用いたサ
ンドミルで30分間分散しただけで粒径が0.8JLに
均一に分散されて、1週間放置しても沈降が全く認めら
れず、また1ケ月間塗料循環機中で使用していても固形
分の沈降がほとんど認められず、極めて安定した状態で
あった。
比較例1
実施例1と同様の方法で、フッ化カーボンに代え、市販
の酸化アンチモン10%を含有する酸化スズ粉体50部
と市販の酸化アルミニウムを含有間層は電気抵抗10L
2ΩCm、光反射率30%であった。その後の処理は実
施例1と全く同様にして電子写真感光体を作成した。
の酸化アンチモン10%を含有する酸化スズ粉体50部
と市販の酸化アルミニウムを含有間層は電気抵抗10L
2ΩCm、光反射率30%であった。その後の処理は実
施例1と全く同様にして電子写真感光体を作成した。
完成した電子写真感光体は、完全に傷は隠されているも
のの、電子写真感光体の特性として感度を測定すると2
0部程度の感度低下が認められ、カブリを生じやすくな
っていた。
のの、電子写真感光体の特性として感度を測定すると2
0部程度の感度低下が認められ、カブリを生じやすくな
っていた。
上記調製した導電性塗料は、分散性はあまりよくなく、
ガラスピーズを用いたサンドミルで4時間分散しても粒
径が2〜3弘で分散性も不安定、1日放置すると沈降が
50%生起し、再分散しなければ使用できず、循環機に
入れて使用した際は2週間で各所に固形分が沈降して固
形分が少なくなり、液を精製するためのフィルターの圧
力も上昇し、使用できなくなった。
ガラスピーズを用いたサンドミルで4時間分散しても粒
径が2〜3弘で分散性も不安定、1日放置すると沈降が
50%生起し、再分散しなければ使用できず、循環機に
入れて使用した際は2週間で各所に固形分が沈降して固
形分が少なくなり、液を精製するためのフィルターの圧
力も上昇し、使用できなくなった。
実施例2
実施例1におけるフェノール樹脂をポリアミドに代え、
他は全く同様の方法で電子写真感光体を作成し、電子写
真感光体の特性を評価し、塗料の柿仕ル蛤鰻14たが仝
イ闇頭1士なかったー実施例3 実施例1におけるフェノール樹脂を市販のウレタン樹脂
とシランカップリング剤とインシアネート化合物に代え
て、他は全く同様にして電子写真感光体を作成したが、
実施例1と同様の結果を得た。実施例4 実施例1における電荷発生層に用いるジスアゾを市販の
(型銅フタロシアニンに、酢酸酪酸セルロース樹脂を市
販のブチラール樹脂に代え、他は実施例1と同様の方法
で電子写真感光体を作成した。レーザープリンター(商
品名LBP−CX、キャノン■製)で上記感光体の評価
を行なったところ、レーザー光による干渉縞は全く認ら
れず、良好な画像が得られた。勿論、感度低下もなく、
シリンダー欠陥の隠蔽も完全にされ、良質のドラムであ
った・ 実施例5 実施例1におけるフッ化カーボン100部をフッ化カー
ボン50部と市販の酸化アルミニウムを含有する酸化チ
タン粉体50部に代え、他は実施例1と全く同様に電子
写真感光体を作成した。
他は全く同様の方法で電子写真感光体を作成し、電子写
真感光体の特性を評価し、塗料の柿仕ル蛤鰻14たが仝
イ闇頭1士なかったー実施例3 実施例1におけるフェノール樹脂を市販のウレタン樹脂
とシランカップリング剤とインシアネート化合物に代え
て、他は全く同様にして電子写真感光体を作成したが、
実施例1と同様の結果を得た。実施例4 実施例1における電荷発生層に用いるジスアゾを市販の
(型銅フタロシアニンに、酢酸酪酸セルロース樹脂を市
販のブチラール樹脂に代え、他は実施例1と同様の方法
で電子写真感光体を作成した。レーザープリンター(商
品名LBP−CX、キャノン■製)で上記感光体の評価
を行なったところ、レーザー光による干渉縞は全く認ら
れず、良好な画像が得られた。勿論、感度低下もなく、
シリンダー欠陥の隠蔽も完全にされ、良質のドラムであ
った・ 実施例5 実施例1におけるフッ化カーボン100部をフッ化カー
ボン50部と市販の酸化アルミニウムを含有する酸化チ
タン粉体50部に代え、他は実施例1と全く同様に電子
写真感光体を作成した。
なお、中間層は電気抵抗109Ωcm、光反射率40%
であった。
であった。
電子写真特性を評価し、塗料の性状を検討したが、全く
問題はなかった。
問題はなかった。
[発明の効果]
本発明の電子写真感光体は、中間層に導電性フッ化カー
ボンを分散させた樹脂を用いることにより、層表面の反
射率が上がり、電子写真感光体特性としての感度が向上
する。比重が金属粉末や金属酸化物粉末に比べて小さい
ため、分散させておいても固形分の沈降がしにくい、ま
たフッ化カーボンは有機化合物であるから金属酸化物な
どに比べて構造的に樹脂との相溶性が良く分散しやすい
などの利点を有する。
ボンを分散させた樹脂を用いることにより、層表面の反
射率が上がり、電子写真感光体特性としての感度が向上
する。比重が金属粉末や金属酸化物粉末に比べて小さい
ため、分散させておいても固形分の沈降がしにくい、ま
たフッ化カーボンは有機化合物であるから金属酸化物な
どに比べて構造的に樹脂との相溶性が良く分散しやすい
などの利点を有する。
Claims (2)
- (1)基体上に中間層、感光層を順次積層してなる電子
写真感光体において、該中間層が 一般式 −(CF_2_−_i)−_n 0<i<2で
示される導電性フッ化カーボンを構成成分として分散し
てなり、固有電気抵抗が10^1^2Ωcm以下である
ことを特徴とする電子写真感光体。 - (2)中間層が前記導電性フッ化カーボンと固有電気抵
抗が10^5Ωcm以上の非導電性白色微粉体を構成成
分として分散してなる特許請求の範囲第1項記載の電子
写真感光体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1820487A JPS63187253A (ja) | 1987-01-30 | 1987-01-30 | 電子写真感光体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1820487A JPS63187253A (ja) | 1987-01-30 | 1987-01-30 | 電子写真感光体 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63187253A true JPS63187253A (ja) | 1988-08-02 |
Family
ID=11965112
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1820487A Pending JPS63187253A (ja) | 1987-01-30 | 1987-01-30 | 電子写真感光体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63187253A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01280769A (ja) * | 1988-05-06 | 1989-11-10 | Minolta Camera Co Ltd | 感光体 |
EP0402260A2 (en) * | 1989-06-08 | 1990-12-12 | Canon Kabushiki Kaisha | Electrophotographic photosensitive member |
EP0672710A1 (en) * | 1993-10-05 | 1995-09-20 | Daikin Industries, Limited | Composition for providing conductivity and non-stickiness, paint using the same, and a roller |
-
1987
- 1987-01-30 JP JP1820487A patent/JPS63187253A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01280769A (ja) * | 1988-05-06 | 1989-11-10 | Minolta Camera Co Ltd | 感光体 |
EP0402260A2 (en) * | 1989-06-08 | 1990-12-12 | Canon Kabushiki Kaisha | Electrophotographic photosensitive member |
EP0672710A1 (en) * | 1993-10-05 | 1995-09-20 | Daikin Industries, Limited | Composition for providing conductivity and non-stickiness, paint using the same, and a roller |
EP0672710A4 (en) * | 1993-10-05 | 1997-05-28 | Daikin Ind Ltd | COMPOSITION FOR GENERATING CONDUCTIVITY AND NON-STICKNESS, COLOR USING THIS AND ROLLER. |
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