JPS63161031A - 熱硬化性フイルム - Google Patents
熱硬化性フイルムInfo
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- JPS63161031A JPS63161031A JP61307782A JP30778286A JPS63161031A JP S63161031 A JPS63161031 A JP S63161031A JP 61307782 A JP61307782 A JP 61307782A JP 30778286 A JP30778286 A JP 30778286A JP S63161031 A JPS63161031 A JP S63161031A
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- thermosetting film
- polycarbodiimide
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Landscapes
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Moulding By Coating Moulds (AREA)
- Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はポリカルボジイミド系熱硬化性樹脂フィルムに
関するものであり、更に詳しくは、必須成分して１分子
中に２以上のカルボジイミド基を有するポリカルボジイ
ミド樹脂を含む熱硬化性フィルムに関するものである。
関するものであり、更に詳しくは、必須成分して１分子
中に２以上のカルボジイミド基を有するポリカルボジイ
ミド樹脂を含む熱硬化性フィルムに関するものである。
近年、有機高分子化合物を用いた熱硬化性フィルムにつ
いて多くの研究がなされている。′而して、上記熱硬化
性フィルムの製造方法は、一般には樹脂を溶剤に溶かし
た後、キャストして溶剤を乾燥させる方法（乾式法）、
同様に樹脂を溶剤に溶かした後、非溶媒中に押し出す方
法（＠式法）、樹脂を熱により溶融させて押し出す方法
（溶融法）などが知られており、これらの方法に用いら
れる樹脂は、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレ
ート、スチレンなど熱可塑性のものが多く、耐熱性の面
から考えると、常用温度は１００℃以下にならざるを得
ないので、使用範囲が限定されてしまうという難点があ
る。
いて多くの研究がなされている。′而して、上記熱硬化
性フィルムの製造方法は、一般には樹脂を溶剤に溶かし
た後、キャストして溶剤を乾燥させる方法（乾式法）、
同様に樹脂を溶剤に溶かした後、非溶媒中に押し出す方
法（＠式法）、樹脂を熱により溶融させて押し出す方法
（溶融法）などが知られており、これらの方法に用いら
れる樹脂は、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレ
ート、スチレンなど熱可塑性のものが多く、耐熱性の面
から考えると、常用温度は１００℃以下にならざるを得
ないので、使用範囲が限定されてしまうという難点があ
る。
従って、熱可塑性樹脂を用いて耐熱性フィルムを得よう
とすると、基本的な樹脂の性質から考えて、非常に高融
点の樹脂をフィルム化するしかないのが現状である。
とすると、基本的な樹脂の性質から考えて、非常に高融
点の樹脂をフィルム化するしかないのが現状である。
一方、熱硬化性樹脂から得られるフィルムとしては、ポ
リイミドフィルムが挙げられる。このフィルムは耐熱性
が高いが、その製造方法を見ると、製膜時に脱水を行な
わなければならないために、３００℃という高温を必要
とし、且つ、硬化を完結させるために長時間を要すると
いう欠点があり、然も、このフィルムは硬化物としての
フィルムであって、フィルム自体が熱硬化性を持ってい
るものではない。
リイミドフィルムが挙げられる。このフィルムは耐熱性
が高いが、その製造方法を見ると、製膜時に脱水を行な
わなければならないために、３００℃という高温を必要
とし、且つ、硬化を完結させるために長時間を要すると
いう欠点があり、然も、このフィルムは硬化物としての
フィルムであって、フィルム自体が熱硬化性を持ってい
るものではない。
然し乍ら、耐熱性フィルムの用途が拡大されつつある今
日、より速硬化で且つ適正な耐熱性を有するフィルムの
開発が望まれている。
日、より速硬化で且つ適正な耐熱性を有するフィルムの
開発が望まれている。
本発明者らは、上記のような従来技術の問題を解決し、
速硬化性で且つ適正な耐熱性を有する熱硬化性フィルム
を提供することを目的として、鋭意研究の結果、本発明
を完成したもので、その発明の構成は、ポリカルボジイ
ミド溶液から乾式法により製膜したことを特徴とするも
のである。
速硬化性で且つ適正な耐熱性を有する熱硬化性フィルム
を提供することを目的として、鋭意研究の結果、本発明
を完成したもので、その発明の構成は、ポリカルボジイ
ミド溶液から乾式法により製膜したことを特徴とするも
のである。
次に本発明について詳細に説明する。
本発明に使用されるポリカルボジイミドとしては分子内
にカルボジイミド基を２以上持つものであればよいが、
尿素結合、エステル結合など耐熱性の低い結合を持つこ
とは好ましくない。
にカルボジイミド基を２以上持つものであればよいが、
尿素結合、エステル結合など耐熱性の低い結合を持つこ
とは好ましくない。
例えば、その製造方法としては、イソシアネートのカル
ボジイミド化を促進する触媒の一種以上を使用する等し
て一種以上の有機ポリイソシアネートと一種以上の有機
モノイソシアネートとから分子量を規制しつつ実質的に
生せしめたポリカルボジイミドが最も好ましい。
ボジイミド化を促進する触媒の一種以上を使用する等し
て一種以上の有機ポリイソシアネートと一種以上の有機
モノイソシアネートとから分子量を規制しつつ実質的に
生せしめたポリカルボジイミドが最も好ましい。
この有機モノイソシアネ−１〜を用いて重縮合を停止さ
せる方法でポリカルボジイミドの平均分子量を規制する
ことは公知である（Ｌ、Ｍ、ＡｌｂｅｒｉｎｏらＪａｕ
ｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｄｅ Ｐｏｌｙｍｅｒ ５
ｃｉｅｎｃｅ ２１１９９９−２００８１９７７）が、
この溶液を用いて溶媒留去法によりフィルムを作ろうと
する試みはなかった。
せる方法でポリカルボジイミドの平均分子量を規制する
ことは公知である（Ｌ、Ｍ、ＡｌｂｅｒｉｎｏらＪａｕ
ｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｄｅ Ｐｏｌｙｍｅｒ ５
ｃｉｅｎｃｅ ２１１９９９−２００８１９７７）が、
この溶液を用いて溶媒留去法によりフィルムを作ろうと
する試みはなかった。
本発明の熱硬化性樹脂は、前述の通り、ポリカルボジイ
ミドをテトラクロロエチレン等により溶解したポリカル
ボジイミド溶液から１５０℃以下で溶媒を留去させ製膜
したもので、１６０℃以上の温度で再溶融し、更に加熱
を続けると硬化する性質を持ち、その硬化物は１６０℃
以上の温度で加熱しても軟化することはなく、熱硬化生
成物となる。
ミドをテトラクロロエチレン等により溶解したポリカル
ボジイミド溶液から１５０℃以下で溶媒を留去させ製膜
したもので、１６０℃以上の温度で再溶融し、更に加熱
を続けると硬化する性質を持ち、その硬化物は１６０℃
以上の温度で加熱しても軟化することはなく、熱硬化生
成物となる。
この間、不用なガス発生や熱分解等は起こらないため１
表面のきれいなフィルム状態を保つことが可能である。
表面のきれいなフィルム状態を保つことが可能である。
この硬化したフィルムは１５０℃程度までは長時間熱処
理を行なっても、殆ど物性的に変化がなく。
理を行なっても、殆ど物性的に変化がなく。
常用温度１５０℃の条件下での使用が可能である。
本発明熱硬化性フィルムは、上述の通りであって、１６
０℃以上の温度で再溶融し硬化するという熱硬化性を有
するものであり、常温では極めて安定で、比較的高温下
での使用に良く耐え、接着性も良好であり、長期保存で
きる等価れた性質を持っている。
０℃以上の温度で再溶融し硬化するという熱硬化性を有
するものであり、常温では極めて安定で、比較的高温下
での使用に良く耐え、接着性も良好であり、長期保存で
きる等価れた性質を持っている。
従って、その工業的用途としては、シート状接着剤、表
面コーティング剤など、その接着性、形状、耐熱性など
を利用したものが考えられる。
面コーティング剤など、その接着性、形状、耐熱性など
を利用したものが考えられる。
次に本発明の実施例について説明する。
実施例 １
トリレンジイソシアネート１５０ｇ＋ フェニルイソシ
アネート５ｇの組成で、テトラクロロエチレン中、１２
０℃で、３−メチル−１フェニル−２ホスフォレン−１
−オキシドを触媒として加え、カルボジイミド化し、分
子量約３ 、０００のカルボジイミド樹脂ワニスを得た
。
アネート５ｇの組成で、テトラクロロエチレン中、１２
０℃で、３−メチル−１フェニル−２ホスフォレン−１
−オキシドを触媒として加え、カルボジイミド化し、分
子量約３ 、０００のカルボジイミド樹脂ワニスを得た
。
コのワニスをコーターを用いてガラス板上に塗布し、２
時間放置して溶媒を除去した後、鋭利な刃物でガラス板
から剥がし、透明なフィルムを得た。
時間放置して溶媒を除去した後、鋭利な刃物でガラス板
から剥がし、透明なフィルムを得た。
このフィルムをブリキ板にはさみ、２００℃で３分間プ
レスした。このものの接着性を調べるたつ、引張り試験
を行なった。その強度は１５０Ｋｇｆ／ｃｎｌであった
。
レスした。このものの接着性を調べるたつ、引張り試験
を行なった。その強度は１５０Ｋｇｆ／ｃｎｌであった
。
実施例 ２
トリレンジイソシアネート２５０ｇｙ フェニルイソシ
アネート５ｇの組成で、テトラクロロエチレン中、１２
０℃で、３−メチル−１フェニル−２ホスフォシン−１
−オキシドを触媒として加え、カルボジイミド化し、分
子量約１０，０００のカルボジイミド樹脂ワニスを得た
。
アネート５ｇの組成で、テトラクロロエチレン中、１２
０℃で、３−メチル−１フェニル−２ホスフォシン−１
−オキシドを触媒として加え、カルボジイミド化し、分
子量約１０，０００のカルボジイミド樹脂ワニスを得た
。
このワニスをコーターを用いて５０６Ｃに保ったガラス
板上に塗布し、２時間放置して溶剤を除去した後、鋭利
な刃物でガラス板から剥がし、透明なフィルムを得た。
板上に塗布し、２時間放置して溶剤を除去した後、鋭利
な刃物でガラス板から剥がし、透明なフィルムを得た。
このフィルムを２００℃に加熱したブリキ板上にのせ、
１０分間加熱を続けた。このものの接着性を調べるため
、表面に５ｎｎ角のます目状にきすを付け、１００℃の
沸騰水中に５時間浸漬したが、表面から剥がれたものも
しくは剥がれかけた部分はなく、接着性は良好であった
。
１０分間加熱を続けた。このものの接着性を調べるため
、表面に５ｎｎ角のます目状にきすを付け、１００℃の
沸騰水中に５時間浸漬したが、表面から剥がれたものも
しくは剥がれかけた部分はなく、接着性は良好であった
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ポリカルボジイミド溶液から乾式法により製膜した
ことを特徴とする熱硬化性フィルム。 ２ 一分子中に少なくとも２以上のカルボジイミド基を
有する樹脂を用いたことを特徴とする特許請求の範囲第
１項に記載の熱硬化性フィルム。 ３ 使用するポリカルボジイミドは、分子量が１０００
〜５００００であることを特徴とする特許請求の範囲第
１項に記載する熱硬化性フィルム。 ４ 製膜は１５０℃以下の温度で行なうことを特徴とす
る特許請求の範囲第１項に記載する熱硬化性フィルム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61307782A JPH07121988B2 (ja) | 1986-12-25 | 1986-12-25 | 熱硬化性フイルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61307782A JPH07121988B2 (ja) | 1986-12-25 | 1986-12-25 | 熱硬化性フイルム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63161031A true JPS63161031A (ja) | 1988-07-04 |
| JPH07121988B2 JPH07121988B2 (ja) | 1995-12-25 |
Family
ID=17973195
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61307782A Expired - Lifetime JPH07121988B2 (ja) | 1986-12-25 | 1986-12-25 | 熱硬化性フイルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07121988B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0353799A (ja) * | 1989-07-21 | 1991-03-07 | Nisshinbo Ind Inc | スピーカー用振動板及びその製造方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2941983A (en) * | 1957-05-07 | 1960-06-21 | Du Pont | Urethane-terminated polycarbodiimides |
| US3929733A (en) * | 1974-10-02 | 1975-12-30 | Upjohn Co | Polycarbodiimides from 4,4{40 -methylenebis(phenyl isocyanate) and certain carbocyclic monoisocyanates |
| JPS5947282A (ja) * | 1982-09-10 | 1984-03-16 | Nippon Soda Co Ltd | フイルム状接着剤 |
| JPS61268714A (ja) * | 1985-05-22 | 1986-11-28 | Nisshinbo Ind Inc | 耐熱性の高い熱硬化性樹脂の製造方法 |
-
1986
- 1986-12-25 JP JP61307782A patent/JPH07121988B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2941983A (en) * | 1957-05-07 | 1960-06-21 | Du Pont | Urethane-terminated polycarbodiimides |
| US3929733A (en) * | 1974-10-02 | 1975-12-30 | Upjohn Co | Polycarbodiimides from 4,4{40 -methylenebis(phenyl isocyanate) and certain carbocyclic monoisocyanates |
| JPS5947282A (ja) * | 1982-09-10 | 1984-03-16 | Nippon Soda Co Ltd | フイルム状接着剤 |
| JPS61268714A (ja) * | 1985-05-22 | 1986-11-28 | Nisshinbo Ind Inc | 耐熱性の高い熱硬化性樹脂の製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0353799A (ja) * | 1989-07-21 | 1991-03-07 | Nisshinbo Ind Inc | スピーカー用振動板及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07121988B2 (ja) | 1995-12-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
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